实验室分析基本技能培训(1)..

2018/10/10
1 实验室用水的质量要求
国家标准GB6682-86“实验室用水规格”中明 确了实验室用三个等级净化水的规格和相应的 质量检验方法，应根据实验工作的不同要求选 用不同等级的水。
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（一）外观 （二）等级 实验室用水分三个等级，应在独立的制水间制备。 实验室用水的原料水应当是饮用水或比较纯净的水，若有污染，必须 进行预处理。 （三）质量指标 指标名称 pH值范围（25℃） 电导率（25℃），微米/厘米 ≤ 可氧化的限度试验 吸光度（254纳米，1厘米光 程） ≤ 二氧化硅，毫克/升 ≤
等 级 级别 1 一级 2 二级 3 三级 4 四级 5
我国化 学试剂 等级标 志
中文标识 符号 标签颜色
保证试剂
优级纯 G． R 绿色 G． R 杂质含量低， 适用于精密科 研和分析
分析试剂
分析纯 A．R 红色 A．R 杂质含量低， 适用于一般科 研与分析
化学纯
化学纯 C．R 蓝色 C．P 杂质含量较高 ，适用于一般 分析及制备
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试液的பைடு நூலகம்用
（1）吸取试液的吸管应预先洗净、控干。 （2）同时取用相同容器盛放的几种试液，特别是当两人以上在同一台实验台操作 时，应注意防止盖错瓶塞，造成交叉污染。 （3）试液瓶内液面以上的内壁，常有水汽凝成的成片水珠，用前应振摇混均水以 保证试液的浓度准确。 （4）每次取用试液后应随即盖好瓶塞，不能为省事而使试液瓶口在整个分析操作 过程中长时间敞开。 （5）已经污染、变质或失效的试液应随即处理，以免与新配试液混淆而被误用。
（6）试液在使用或保存过程中，试液瓶附近不许放置加热设备，以防试液升温变 质或引起浓度变化。
（7）贮有试液的容器应放在试液橱内或无阳光直射的试液架上。
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7 玻璃仪器
（1）容器类：玻璃容器主要指实验室用于贮存和 运送物料、以及容纳物质在其中进行化学反应的各种 玻璃器皿。它们包括试剂瓶、洗瓶、烧杯（锥形和球 形）、试管、比色管等，根据各自的性能和要求，采 用相应的软质或硬质玻璃材料制作，并具有各种形状、 颜色和规格。 （2）量器类：水质实验室的玻璃量器是指用于计 量（量入或量出）液体体积的一类器皿，不宜在火上 直接加热。量器按其形状、用途和容量分类： 1 量筒和量杯
（5）相互作用的试剂 （6）剧毒试剂 （7）此外，每个试剂瓶上都要贴上标签，标明试剂 的名称、规格、浓度、配制日期。
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试剂的取用
（1）试剂的取用应根据节约的原则，按实验要求，选用不同 规格的试剂。 （2）在某些要求较高的化学分析实验中，不仅要考虑试剂的 等级，还应注意生产厂家、产品批号等，必要时应做专项检 验和对照实验。 （3）所有装有试剂瓶上标签要完整、清晰，应标明试剂的名 称、规格、质量、浓度、配制日期等，万一标签脱落，应照 原样贴好。 （4）取用液体试剂只准倾出使用，不得在试剂瓶中直接吸取， 倒出的试剂不可再倾回原瓶中。 （5）取用固体试剂时应遵守“只出不回、量用为出”的原则， 倾出的试剂有余量者不得倒回原瓶。
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常用的洗涤液配置和使用方法
铬酸洗涤液（重铬酸钾的浓硫酸溶液）：称取20g工业 用重铬酸钾与烧杯中，加入约40ml水，微加热，使重铬酸 钾溶解。放冷后慢慢加入360ml工业用浓硫酸，边加边用玻 璃棒搅动（注意：防止硫酸溅出），开始加入浓硫酸时有沉 淀析出，加浓硫酸使沉淀刚好溶完为止。 这种洗涤液是一种很强的氧化剂，但作用比较慢，因此 须使洗涤的器皿与洗涤液充分接触，浸泡数分钟至数小时。 用铬酸洗涤液洗过的器皿，要用自来水充分清洗，一般要冲 洗7~10次，最后用纯水淋洗3次。用铬酸洗涤液洗过的器皿 要特别注意吸附在器皿上的铬离子的干扰。 铬酸洗涤液应贮于磨口玻璃瓶，以免吸收水分，用后仍 倒入瓶中。多次使用后洗涤液变为绿褐色，就不能再使用。
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碱性高锰酸钾洗液：称取4g高锰酸钾溶于少量水中，然后加入10%氢 氧化钠至100毫升（4g高锰酸钾溶于80毫升水中，然后加入10%氢氧化钠 至100毫升这中方法溶解较快）如果使用本洗液后，玻璃器皿上沾染氧化锰 可用酸性草酸或酸性羟胺洗涤液（称取10g草酸或1g盐酸羟胺，溶于 100ml1+4盐酸溶液中） 肥皂液、碱液及合成洗涤剂：用以洗涤油脂和一些有机物。 10﹪氢氧化钾酒精溶液：称取100g氢氧化钾，加50ml水溶解，加工 业酒精至1L。它适用于洗涤油垢、树脂等。 纯碱洗液：纯碱洗液多采用10%以上的浓氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸 钠，用于浸泡或浸煮玻璃仪器。但在被洗的容器中停留不得超过20分钟， 以免腐蚀玻璃。
把溶液慢慢吸入，先吸入该管容量的1/3左右，用右手的食指
按住管口，取出，横持，并转动管子使溶液接触到刻度以上部 位，然后将溶液从管的下口放出并弃去，如此用反复洗2－3次 （洗液需1次，且要放回洗液瓶中）。
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吸取和放出溶液 用右手的拇指和食指拿住移液管颈标线上方，将其插入
溶液中至液面下方一厘米处，左手拿吸耳球，排除空气后， 按在移液管口上，当液面上升至刻线上方1－2厘米处时，立 即用右手食指按住上管口。将移液管提离液面，将管尖端靠 着容量瓶的内壁，略微放松食指，用拇指和食指轻轻转动管 身使液面缓慢下降，直到溶液的弯月面与标线相切时，按紧 食指，取出移液管用干净滤纸擦拭管外溶液，把准备盛接溶
2 容量瓶 3 吸管 又称移液管，使做精确量出用的量器， 有分度吸管和单标线（大度）吸管两种。 4 滴定管 容量分析中的基本测量仪器，有常量 和微量两个等级，也是量出式量器。
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滴定管是滴定时准确测量溶液体积得量器。碱式 滴定管，用于盛放碱类溶液，不能盛放氧化性溶液。常 量分析的滴定管的容积有50mL，和25mL，最小刻度为
用于质量检验的各级水样量不得少于2升。水样应注满于 清洁、密闭的聚乙烯容器内。取样时应避免沾污。 各项实验必须在洁净的环境中进行，并应采取适当措施避 免沾污。 (一)pH值的测定：
（二）电导率的测定
（三）可氧化物检验
（四）吸光度测定
（五）二氧化硅的测定
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化学试剂的一般知识
(一)我国化学试剂属于国家标准的标有GB代号，化学试剂的规格是 以其中所含杂质的多少来划分，一般分为四个等级，我国的化学试剂的 规格与标志及某些国家化学试剂相应的规格与标志见表。在一般分析中 ，通常使用A.R级的试剂，必要时需进行提纯。 表 化学试剂等级对照表
化学用
实验试剂 L．R 蓝色(棕色等) -杂质含量较高 ，适用于一般 化学制备
生物试剂
B．R C．R 黄色等 -适用于生物化 学分析及化学 制备
美、英、德等国通 用等级与符号 应用范围
（二）高纯试剂：质量品级高于一级品的高纯试剂，目前国际上尚无 统一的明确规格，国内常用9表示产品的纯度，在规格栏中标以2个9，3 个9，4个9等。如： 杂质含量不大于1×10-2%，其纯度为5个9（99.99%）； 杂质含量不大于1×10-3%，其纯度为5个9（99.999%）； 杂质含量不大于1×10-4%，其纯度为5个9（99.9999%）。 生物试剂是生物化学中使用的特殊试剂，其纯度表示与一般化学试剂 表示不同。如：蛋白质类试剂常以含量或杂质含量表示。
分析工作者应根据需要，合理使用不同等级的化学试剂，既不超规 格使用造成浪费，又不随意降低规格而影响分析结果的准确度。
4 试剂及试液的存放
化学试剂大多具有一定的毒性及危险性，其存放应根据试 剂的毒性、易燃性、腐蚀性和潮解性等不同的特点，以不同的 方式妥善保存。 （1）液体试剂通常存放于细口瓶中，固体试剂则存放于广口 瓶中；盛液体的瓶盖通常为磨口的，但碱性很强的试剂（如氢 氧化钠、氢氧化钾、浓氨水等）应放在橡皮塞的瓶中 （2）见光会逐渐分解的试剂 （3）容易侵蚀玻璃的试剂 （4）吸水性强的试剂
两分钟，如不漏水，将瓶直立，转动瓶塞180度，再倒
立两分钟后检查是否漏水，如不漏水即可使用，用橡 皮筋将瓶塞系到瓶颈上，防止沾污瓶塞或搞错。
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（2）洗涤（洗液，自来水，蒸馏水）
小容量瓶可装满洗液浸泡一定时间。容量大的容量瓶则不必装满， 注入约1/3体积洗液，塞紧瓶塞，摇动片刻，使洗液布满容量瓶内壁，隔 一些时间再摇动几次即可洗净。然后将洗液放回原洗液瓶中。之后，用自 来水冲洗掉洗液。对着光亮检查一下是否油污已被洗净，内壁水膜是否均 匀。如果发现仍有水珠，则应再用洗液洗涤，直到彻底洗净为止。 最后 用蒸馏水冲洗2－3，方可使用。 洗涤的顺序一般为先用自来水清洗再用洗涤液洗涤然后用自来水冲洗 干净，最后用纯水冲洗3次。 洗净后的器皿内壁，应能均匀地被水润湿，如果发现有小水珠或不沾 水的地方，说明容器壁上有油垢，必须重新洗涤。
此外，还有些特殊用途的“高纯试剂”，如基准试剂、色谱纯试剂、 光普纯试剂等。基准试剂的纯度相当于或高于优级纯试剂，可作为滴定 分析法的基准物质，也可用于直接配制标准溶液。色谱纯试剂指在高灵 敏度下或10-10g下无杂质峰来表示。光谱纯试剂专门用于光谱分析，它是 以光谱分析时出现的干扰谱线的数目及强度来衡量。
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分析操作技术基本内容

在分析监测分析中发现，无论样品的前处理 和其后的测量操作，都可以是各种单一操作 的组合，这些操作包括器皿的洗涤，天平的 使用、容量器皿的使用、分光光度计和比色 管使用、溶解和稀释、粉碎、研磨和过筛、 消解和溶融、加热、蒸发、干燥、灼烧、回 流、冷却、沉淀、过滤、离心分离、蒸馏、 萃取、吹气、结晶、离子交换和层析分离等 操作。
0.1mL，读数可估计到0.01mL。酸式滴定管在管的下端
带有玻璃旋塞，碱式滴定管在管的下端连有橡皮管（或 乳胶管），内放一玻璃珠，橡皮管下端再连接一尖嘴玻 璃管。
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1、移液管和吸量管的操作方法： （1）洗涤（洗液，自来水，蒸馏水，待装液润洗） 用右手的拇指和中指捏住移液管的上端，将管的下口插 入欲吸取的液体中，插入不要太浅或太深，一般为1～2cm处， 太浅会产生吸空，把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液，太深又会在 管外沾附过多液体。（当移液管污染后，分析人员不注意移液 管交叉使用并会其它污染试剂）左手拿洗耳球，接在管的上口