实验七-实验报告

实验七：超声化学法制备纳米多孔氧化物及其电化学性能研究专业：材料物理姓名：许航学号：141190093
一、实验内容与目的
1、学习超声化学反应的基本原理，熟悉反应装置的构成；
2、通过与其他方法比较，了解超声化学法在多孔纳米材料制备方面的优缺点；
3、学习超声化学法制备多孔金属氧化物的实验步骤，了解多孔纳米材料的表征方法；
4、学习电化学工作原理，掌握电容测试方法，熟悉超级电容器常用的金属氧化物材料。

二、实验原理
超声化学主要源于声空化导致液体中微小气泡形成、振荡、生长收缩与崩裂及其引起的物理、化学效应。

液体声空化是集中声场能量并迅速释放的过程，空化泡崩裂时，在极短时间和空化极小空间内，产生5000K以上的高温和约5.05×108Pa的高压，速度变化率高达1010K/s，并伴有强烈的冲击波和时速高达400km的微射流生成，使碰撞密度高达1.5kg/s；空化气泡的寿命约0.1μs，它在爆炸时释放出巨大的能量，冷却速率可达109K/s。

这为一般条件下难以或不能实现的化学反应提供了一种特殊的环境。

这些极端条件足以使有机物、无机物在空化气泡内发生化学键断裂、水相燃烧和热分解条件，促进非均相界面之间搅动和相界面的更新，极大提高非均相反应的速率，实现非均相反应物间的均匀混合，加速反应物和产物的扩散，促进固体新相的生成，并控制颗粒的尺寸和分布。

通过将超声探头浸入反应溶液中就可将超声波引入到一个有良好控温范围的反应系统。

利用超声来使反应体系中的物质得到充分的反应，从而制备出颗粒分布、大小尺寸均匀的纳米多孔氧化物。

三、实验数据及处理
1.循环伏安曲线
在恒定扫描速率下，伏安特性曲线为闭合曲线，且扫描速率越快，围成的图形面积越大。

2.恒流充放电电压-时间曲线
曲线包括充电和放电两个过程，设定电压从0V充到0.6V，再放电到0V。

随着充电电流的增加，充放电总时间增长，曲线的峰点向时间增加的方向移动。

3.电容与充放电电流的关系
通过公式C=I×∆t/∆v计算样品的电容值，做出电容-充放电电流曲线图，发现随着充放电电流的增加，测定的电容值减小，电容与电流几乎呈线性关系
四、思考与讨论
1、超声化学法来制备多孔金属氧化物纳米材料的过程中，超声波起了什么作用？
答：超声在纳米材料的制备中的作用源自空化效应。

超声化学所具有的一些极端条件足以使有机物，无机物在空化气泡内发生化学键断裂，水相燃烧和热分解条件，促进非均相界面之间搅动和相界面的更新，极大提高非均相反应的速率，实现非均相反应物之间的均匀混合，加速反应物和产物的扩散，促进固体新相的生成，并控制颗粒的尺寸和分布。

超声波形成的空化作用在空化泡破裂之时，极短时间产生强烈的冲击波和时速高达400km的微射流生成，产生高的碰撞密度，释放巨大的能量，为一般条件下难以或不能实现的化学反应提供一种特殊的环境，促进反应的进行。

同时超声辐射可以连续清洗金属表面，从而提高反应速率；通过控制超声波使声化学反应促进声能量和物质的相互作用，从而改变液/固发生化学反应的途径。

2、讨论实验中的哪些参数会对样品的形貌、尺寸（晶粒大小、颗粒直径等）、比表面积产
生影响？讨论各参数的影响。

答：反应的时间、反应温度、反应压强：都要满足一定条件才能使反应发生，生成样品
超声波作用：促进反应进行，促进晶粒细化，增大比表面积。

3、怎样由上面计算得到的电容量C计算出电极材料的单位质量电容（Cs）?
答：将电容除以样品质量就可以得到电极材料的单位质量电容。

4、电流的扫描速率是否会对实验结果产生影响，其扫描的数据范围又是如何确定的？答：会对实验产生影响，扫描速率越快，循环伏安曲线围成的面积越大，电流保持恒定时的电压范围越大。

数据范围的确定：首先设置一个较大的电压范围，开始扫描，根据图像的实际范围作出调整，直到扫描的数据范围最为准确。

五、实验反思
通过本次实验，我了解了超声波在实验中可以起到的重要作用，学习超声化学反应的基本原理，熟悉反应装置的构成。

同时，通过与其他方法比较，了解超声化学法在多孔纳米材料制备方面的优缺点；学习超声化学法制备多孔金属氧化物的实验步骤，了解多孔纳米材料的表征方法；学习电化学工作原理，掌握电容测试方法，熟悉超级电容器常用的金属氧化物材料。

学习了电化学工作站的基本工作过程，学习了材料电化学性能的测试方法，经过练习，学会了基本的数据处理及分析。

在今后的学习和研究过程中会更加细心，开放思维，寻找最好的实验方法进行实验，努力追求科学严谨的态度，做好每一步。