岛津液相色谱仪维护教材
岛津液相色谱仪教材
基础知识讲解内容
1、色谱基础知识 2、硬件基础知识 3、定量基础知识 4、维护基础知识
第一部分 色谱基础知识
色谱起源
石油醚
色素混合物 碳酸钙颗粒
色谱 分离组分
色谱发展史
20世纪初，俄国植物学家M.S. Tswett提出经典液相色谱法； 20-30年代，柱分配色谱和纸色谱； 50年代，气相色谱，薄层色谱； 60年代，凝胶渗透色谱及高效液相色谱； 70年代，高效毛细管气相色谱法； 80年代，电色谱； 90年代，光色谱。
滤膜类型： 聚四氟乙烯滤膜：适用于所有溶剂，酸和盐。
醋酸纤维滤膜：不适用于有机溶剂，特别适用于水 基溶剂。
尼龙66滤膜：适用于绝大多数有机溶剂和水溶 液，可以用于强酸，不适用于 DMF，THF， CHCl3 等溶剂。
再生纤维素滤膜：蛋白吸收低，同样适用于水溶性样 品和有机溶剂。
溶剂前处理-脱气
脱气：除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡
毛细管电泳
Capillary Electrophoresis (CE)
HPLC vs GC
液相色谱：
以液体作为流动相的色谱分离方法
适用于高沸点、大分子、强极性 和热稳定性差的化合物的分析 流动相具有运载样品分子和选择 性分离的双重作用
气相色谱：
以气体作为流动相的色谱分离方法
适用于沸点较低、热稳定性好的中小分子 化合物的分析 流动相只起运载样品分子的能力
在售产品
岛津HPLC的历史
1997
THECNLOGY BREAKTHROUGH
Flexible HPLC System with Micro-stroke Volume Solvent Delivery Unit
LC-VP
岛津LC-10AD型高效液相色谱仪操作与维护保养规程
岛津LC-10AD型高效液相色谱仪标准操作与维护保养规程目的：制定岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的标准操作与维护保养规程范围：适用于岛津LC-10AD型高效液相色谱仪的操作职责：QC检验员对本规程实施负责规程1 操作前的准备：1.1 流动相的制备：用高纯度的试剂配制流动相，必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查，应符合要求；水应为新鲜制备的高纯水。
对规定PH值的流动相，应使用精密PH计进行调节。
配制好的流动相应通过0.45μm的滤膜滤过，用前必须脱气。
应配制足量的流动相及时待用。
1.2 供试溶液的配制：供试品用规定溶剂配制成试溶液。
定量测定时，对照品溶液和样品供试溶液均应分别配制2份。
供试溶液在注入色谱仪前，一般应经0.45μm的滤膜滤过。
必要时，在配制供试溶液前，样品需经提取净化，以免对色变系统产生污染。
1.3 检查上次使用记录和仪器状态：检查色谱柱是否适用于本次试验，色谱柱进出口位置是否与流动相的流向一致，原保存溶剂与现用流动相能否互溶，流动相的PH值与该色谱柱是否相应适应，仪器是否完好，仪器的各开关位置是否处于关断的位置。
2 操作须知2.1 泵的操作：2.1.1 用流动相冲洗吸滤器，再把吸滤器浸入流动相中，启动泵。
打开泵的排液阀，用专用注射器从阀口抽出流动相，再用冲洗键A泵、B泵废液出口处流动相无气泡溢出并呈连续液流后，才停止冲洗，并关闭排放阀。
此过程可能需重复几次，视具体情况而定。
直至无气泡溢出。
2.1.2 将流速逐渐调节至分析用流速，对色谱柱进行平衡，同时观察压力指示应稳定，用干燥滤纸片的边缘检查柱管各连接处应无渗漏。
初始平衡时间一般约需30分钟，如为梯度洗脱，应在程序器上设置梯度状态，用初始化比例的流动相对色谱柱进行平衡。
2.2 紫外可见光检测器与色谱工作站的操作。
2.2.1 开启检测器电源开关，机器自检合格后。
选择光源(氘灯或钨灯)，选定检测波长，待稳定后，设置吸收度方式和检测响应时间(一般不大于1秒)，设置满刻度吸收值(适用于色谱工作站)。
岛津液相色谱仪操作维护清洁规程
1.目的依据厂家指导说明书及仪器资料建立仪器操作规程，详细规定了岛津液相色谱仪的使用方法，以及仪器设备的维护、保养和卫生清洁，确保仪器不受损坏，检测稳定性好，正常运行。
2.适用范围本规程适用于岛津液相色谱仪的操作、维护、保养和卫生清洁。
3.职责由质检部检测人员负责。
4.相应记录表格《仪器使用清洁记录》《仪器维护保养记录》5. 仪器：岛津液相色谱仪（岛津SPD-10A）6. 用途：检测物质组分及含量检测7.环境要求7..1 稳定无震动的安放位置。
7.2 避免阳光直射，强烈的温度变化，电磁干扰。
8.系统组成：本系统由输送系统（高压输液泵）、手动进样器、紫外检测器、色谱工作站/电脑等组成。
9.程序9.1 准备流动相9.1.1流动相配置：按产品需要配置9.1.2 抽滤将抽滤瓶连接好并放上滤膜，将娃哈哈水倒入最上层开口瓶中，启动泵的按钮即开始抽滤，抽滤一半时将电源关掉（防止抽滤时间过长将滤膜抽破，以免达不到过滤的效果），让水慢慢流入接收瓶内。
抽滤两遍，用蓝盖瓶装好，即过滤完，加入少许乙腈（占总体积10%）即可。
磷酸盐缓冲液同以上方法抽滤即可。
新倒出来的乙腈与甲醇不用过滤，按需要量直接倒入蓝盖瓶内即可。
若乙腈或甲醇是头一天剩下的第二天再用时需过滤，方法同上。
（水相与磷酸盐缓冲溶液时用0.22UM的水系滤膜（蓝色盒装），抽滤有机相时用0.22UM的有机滤膜（红色盒装））抽滤流动相的多少根据当天的检测量来定。
9.1.3 超声将已抽滤好的流动相（水相，磷酸盐缓冲液，乙腈，甲醇）置超声波清洗仪上超声20分钟，超声完后，将流动相至仪器顶端的流动相盒内，换下头一天的流动相，A管路放在水相瓶子内，B管路放在乙腈瓶子内，准备开机。
9.2.开机液相色谱仪由四个模块组成（即柱温箱、检测器、单元泵），分别按启每个模块电源使之在开机状态，打开电脑，使色谱仪与电脑连接。
在电脑桌面双击2000工作站图标，此时打开一个工作界面，点击文件下的调用已设定好方法，即打开在线工作界面。
岛津液相色谱仪维护教材1 PPT
0.1 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.3 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.5 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.8 mmI.D. x 1.6 mmO.D.
管线材料
不锈钢 (可用于所有连接) 能承受几千 kgf/cm2 压力 酸性或高浓度盐环境中易腐蚀 (尤其在pH小于2时)
岛津液相色谱仪维护教材1
第一部分
液相色谱故障排除经验 液相色谱常见问题
液相色谱简易流程图
溶剂
进样器 输液泵
色谱柱 柱温箱
检测器 废液
数据处理
1
储液瓶
2
脱气机
3
泵单元
4 手动进样器
5
色谱柱
6
检测器
7
废液瓶
1.等度系统
2.低压梯度系统
1
储液瓶
2
脱气机
3
低压梯度单元
4
泵单元
5
混合器
6
自动进样器
7
色谱柱
大家应该也有点累了，稍作休息
大家有疑问的，可
日常保养
-做好平常的保养可以有效的降低故障的发生率 -做好平常的保养可以延长仪器的使用寿命
常做的保养 —保证仪器的使用环境（经常清洁仪器，尤其是灰尘） —泵的保养（使用缓冲盐时要清洗柱塞，水和盐不要长期 保存在泵里） —进样器要经常清洗，避免污染物吸附或堵塞管路 —尽量进行样品前处理 —色谱柱要定期清洗，保证柱效及使用寿命 —系统中不要长期保存水和盐，长时间不用时应将仪器所 有部分全部更换为70％以上的甲醇，避免细菌的滋生及 盐的析出。
PEEK (可用于所有连接) 能承受高达 250 kgf/cm2压力 可在整个pH范围(pH 1-14)内使用 不适用于高溶解性溶剂如氯仿等
岛津液相色谱仪教材课件
分离条件优化
根据复杂样品的性质，调 整色谱条件，如流动相组 成、流速、进样量等，实 现样品的最佳分离。
多组分分析
采用多维色谱技术，对复 杂样品中的多个组分进行 分离和检测，提高分析效 率。
instrument性能验证与评价
准确度。
应用领域拓展
环境监测
利用岛津液相色谱仪对环境中的有机污染物进行 定性和定量分析，为环境保护提供有力支持。
食品安全
应用于食品中农药残留、添加剂、毒素等有害物 质的检测，保障食品安全。
生物医药
用于药物代谢、生物标志物分析以及蛋白质、核 酸等生物大分子的分离分析。
仪器发展趋势
便携化
开发小型化、便携式的岛津液相色谱仪，方便现场快速检测和应 急响应。
04
药物分析
用于药物的分离、纯化和含量 测定，为药物研发和质量控制
提供有力支持。
食品安全
用于食品中农药残留、添加剂 、有害物质的检测，保障食品
安全。
环境监测
用于水体、土壤、空气等环境 样品中有机污染物的检测，为
环境监测提供数据支持。
生命科学
应用于生物样品中蛋白质、核 酸等大分子的分离分析，推动
生命科学研究。
与质谱仪的比较
质谱仪和液相色谱仪在样品处理和检测原理上存在较大差异。质谱仪主要通过将 样品离子化后，根据离子的质量荷比进行分离和检测，适用于对样品进行定性和 结构分析。而岛津液相色谱仪则主要用于样品的分离和定量分析。
尽管质谱仪在定性分析方面具有优势，但在定量分析方面，岛津液相色谱仪具有 更高的灵敏度和准确性。此外，岛津液相色谱仪可以与质谱仪联用，实现样品的 分离、定量和定性分析，提高了分析的全面性和可靠性。
岛津液相色谱仪维护培训
感谢您对我们工作的一贯支持!1岛津广州分析中心詹松TEL:020-******** FAX:O2O-36315208客服热线: 800-810-0439400-650-0439 E-mail: skczs@htty://2岛津液相色谱仪-维护培训岛津国际贸易（上海）有限公司分析中心3¾做好仪器日常的维护---可以有效地降低故障的发生率¾做好仪器日常的保养---可以降低仪器的使用成本¾做好仪器日常的呵护---可以延长仪器的使用寿命45液相色谱系统维护流程图吸滤头单向阀柱塞密封圈线路过滤器手动进样器检测器色谱柱管线选择¾材料不锈钢TeflonPEEK (聚醚醚酮)¾尺寸0.1 mmI.D. x 1.6 mmO.D.0.3 mmI.D. x 1.6 mmO.D.0.5 mmI.D. x 1.6 mmO.D.0.8 mmI.D. x 1.6 mmO.D.6管线材料¾不锈钢(可用于所有连接)–能承受几千kgf/cm2压力–酸性或高浓度盐环境中易腐蚀(尤其在pH小于2时)¾PEEK (可用于所有连接)–能承受高达250 kgf/cm2压力–可在整个PH范围(pH 1-14)内使用–不适用于高溶解性溶剂如氯仿等¾Teflon (用于柱后阻尼管、反应管和排液管)–化学惰性大–能承受5 kgf/cm2压力78死体积•死体积可能会引起分离度变差和重现性变差等问题.管线公螺母死体积好的连接差的连接吸滤头材料：不锈钢烧结(或陶瓷），孔径10um故障：堵塞表现：管路中不断有气泡生成。
措施：用异丙醇（或5％稀硝酸），超声波清洗，再用蒸馏水清洗。
或按以下的顺序清洗：水→异丙醇→水→5%～10%硝酸溶液→水9LC-20ATLC-20AT10LC-20AD11单向阀结构注意：请不要分解阀心A和阀心B重新组装后性能不被保证，输液可能不稳定12故障：宝石球或球座受污染导致密封不好。
高效液相色谱仪操作规程-岛津
1技术参数LC-20AT低压梯度泵梯度方式：低压混合混合溶剂数：4液混合浓度准确度：1%以下SIL-20AC自动进样器：进样量：0.1 L~100^L进样量准确度：1%以下进样量精密度：RSD: 0.3%以下（10mL进样时指定条件下）2适用范围适用于药物的分离、定性、定量分析3操作步骤3.1仪器组成：由DGU-20A5脱气机、LC-20AT低压梯度泵、SIL-20AC自动进样器、CTO-20A 柱温箱、SPD-20A 紫外-可见检测器、RF-20A荧光检测器、CBM-20A系统控制器、LC Solution 工作站等组成。
3.2开机①在开机之前，根据所做样品的方法要求，准备好所用流动相，标样及样品。
流动相抽滤后超声脱气15分钟，标样和样品0.45um膜过滤。
②接通电源，依次开启A泵、B泵、柱温箱、自动进样器、检测器、系统控制器，待泵和检测器自检结束后，打开电脑显示器、主机，启动工作站软件。
③泵排空操作：打开LC-20AT泵排空阀（逆时针90度以上），按Purge键，泵开始排空运行。
检查流动相入口Teflon管路没有气泡后，再按Purge键停止排空。
自动进样器排气操作：按Purge键，自动进样器开始排气，系统默认排气时间为25min, 且自动进样器排气过程中可同时进行其他操作。
（除进样外）压力调零：按LC-20ATvp泵Func键选择CONTRO项，按FUN（键直至屏幕显示***ml ZEROADJ项，按Enter键，再按CE键，即完成调零。
然后关紧排空阀（顺时针旋紧）。
④再双击Operation € Analysis 1~4进入实时分析窗口：（根据不同的检测器选择）在开机画面中，User ID选中Admin,不需输入Password,点击OK（可听到峰鸣一声）衣在下面操作中A€ B表示在A菜单下选择B,以此类推。
选中□表示在□中打V号。
3.3参数设置①在左侧助手栏给出了引导顺序操作的图标，自上而下顺序执行即可：（可以跳过执行）•System configuration 系统配置（第一次安装或更换检测器时配置，通常跳过不操作）•System Check编辑仪器检查参数：并且RUN运行检查。
29 岛津LC-2030C3DPlus型高效液相色谱仪使用、维护保养操作规程(01)
11 操作规程岛津LC-2030C3DPlus型高效液相色谱仪使用、维护保养操作规程一、目的建立岛津LC-2030C3DPlus型高效液相色谱的标准操作，规范仪器的使用，维护及清洁操作，确保仪器的正确使用及维护保养。
二、适用范围本规程适用于岛津LC-2030C3DPlus型高效液相色谱仪的使用及维护清洁。
三、内容1.责任人：QC主管、QC人员2.规程2.1.仪器组成及电源2.1.1. 仪器组成本仪器由LC-2030Plus主机、电脑、打印机组成。
其中主机配置包括：低压四元梯度输液泵、在线脱气机、自动进样器、UV检测器、柱温箱、LabSolutions色谱数据工作站。
2.2.原理储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱固定相内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。
2.3.技术参数流量设定范围0.0001～10 mL/min 流速精度±1% 或±2µL/min 最大操作压力44MPa 进样数216个样品外形尺寸mm 410×500×605mm 波长重现性±0.1nm 温控精度±0.1℃波长范围190～700nm噪声±2.5×10-6AU 漂移100×10-6AU/h 2.4操作方法2.4.1 使用前的准备工作2.4.1.1色谱柱观察色谱柱的型号是否与待测产品标准要求柱子型号相符合，如不符合应更换成与待测产品标准规定的色谱柱（更换时注意方向）。
2.4.1.2.流动相的配制按照待检物料检验标准规定的流动相要求，配制流动相，配制时应注意以下事项：。
2.2.3. 用高纯度的试剂配制流动相，必要时照紫外分光光度法进行检查。
岛津LC-20AD型液相色谱仪维护规程
岛津LC-20AD型液相色谱维护规程xxx/ZHD14-002确保仪器的正常运行，具体维护保养程序如下：一、液相色谱部分：1．应使用高纯试剂和高纯水。
2．流动相必须过0.45 um的滤膜（水相用水膜，有机相用有机膜）并脱气，以防堵塞管路，瞬间增加泵压，影响泵的寿命。
3．柱子在进样前必须用流动相充分平衡，一般40 min 左右。
待基线及柱压稳定后方可进样。
4．清洗液用甲醇（一般为10%），A、B泵流路在使用前必须“purge”3 min以排气泡。
5．柱子在每天分析结束后必须用甲醇冲洗干净（一般30min）。
如果流动相中含有盐、酸等成分，则冲洗柱子的程序为：水（20-40min）－甲醇（10-30min）；此外，也需定期用100%甲醇冲洗柱子至少30min，保证柱效，延长柱子的寿命。
长时间不用仪器，应该将柱子取下用堵头封好保存，注意不能用纯水保存柱子，而应该用有机相(如甲醇等)，因为纯水易长霉。
6．每次做完样品后应该用溶解样品的溶剂清洗进样器。
7．C18柱绝对不能进蛋白样品，血样、生物样品。
8．堵塞导致压力太大，按预柱→混合器中的过滤器→管路过滤器→单向阀检查并清洗。
清洗方法；①以异丙醇作溶剂冲洗：②放在异丙醇中间用超声波清洗；②用10％稀硝酸清洗。
9．气泡会致使压力不稳，重现性差，所以在使用过程中要尽量避免产生气泡。
10．如果进液管内不进液体时，要使用注射器吸液：通常在输液前要进行流动相的清洗。
11．要注意柱子的PH值范围，不得注射强酸强碱的样品，特别是碱性样品。
12．更换流动相时应该先将吸滤头部分放入烧杯中，边振动边清洗，然后插入新的流动相中。
更换无互溶性的流动相时要用异丙醇过渡一下。
二、柱后衍生部分：反应试剂瓶中应通入氮气对试剂进行保护。
1、开机后，用注射器抽反应液，达到排气的目的。
2、在运行过程中，要观察反应试剂的压力表，有压力显示值是否稳定来判断管路是否堵塞。
3、关机时，必须待水解温度和柱箱温度降到室温。
岛津LC-20AT高效液相色谱仪使用维护保养操作规程
1 .目的：建立岛津LC-20AT 高效液相色谱仪维护操作规程，保证正确操作。
2 .范围：适用于岛津LC-20AT 高效液相色谱仪的维护操作。
3 .责任：QC 使用人员、维护人员。
4 .内容： 4.1仪器组成：脱气机：DGU-20A5R四元低压泵：LC-20AT检测器A ： SPD-20A检测器B ： RID-10A4.2开机4.2.1 依次打开高效液相色谱仪“四元泵”、“进样器”、“柱温箱”“检测器（VWD/RID ）”电源，仪器开机自检。
4.2.2 打开数据采集器（电脑），按“Ctrl” + “Alt” + “Delete"，输入用户名与密码登录Windows 系统图标，确认任务栏上 SystemTray 中的[LabSolutionsService]图标显示绿色。
自动进样器：SIL-20AC 柱温箱：CTO-20A 4.2.3双击击桌面上的4.2.4在弹出的对话框中输入用户ID与密码，单击“确定”登入LabSolutions4.2.5在“LabSolutions 主项目”视窗里单击［选择项目］，选择实验项目，单击确定4.2.6在［仪器］栏选择所要联机的仪器，双击打开，进入数据采集界面，仪器显示“脱机”、“未就绪”或“就绪”状态4.3数据采集4.3.1点击数据采集界面菜单栏“型画㈤”图标，点击“」新朝法文件凶口「1位" 或“ 三"三三反二二二二-：”打开或新建方法文件。
若新建或修改方法，根据样品检验操作规程，对相应参数进行设置4.3.1.1在［数据采集时间］项下设置“LC结束时间”并勾选所用的检测器，检测器A为 VWD检测器、检测器B为RID检测器；在［时间程序］项下设置控制参数，［泵］项下设置“流速”、“流动相比例”、“压力下限”、“压力上限”；在［检测器A］项下设置“VWD波长”，在［检测器B］项下设置“池温度”、“极性”；在［柱温箱］项下设置“柱温箱温度”；在［自动进样器］项下设置“样品冷却器温度”；在［自动排气］项下设置“流动相排气通道与时间”。
岛津GC-MS-维护PPT课件
1
GCMS-QP2010
2
MS的构造
3
接口
4
四极杆
5
离子源
6
ETP检测器
7
典型的 GCMS 问题
•灵敏度差 •污染物 •真空泄漏 •离子源污染
8
典型污染
Mass (M/Z)
Compound Classification Potential Source
----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
每天都要进行老化吗？
视仪器基线情况，确定是否需要老化以及老化时间。
18
色谱柱老化条件
•柱箱温度设定
• 35℃ ~ 柱子最高使用温度以下 30℃， 升温速率5℃/min。
•INJ & DET 温度
•柱箱最高温度+30℃
•老化时间
• 2 ~ 6 小时，视污染情况和色谱柱而定。
19
流路系统
•维护与检查的时期
• 结果
•M/Z 18 > M/Z 28 (无泄漏)
•M/Z 18 < M/Z 28
(泄漏)
28
MS小的真空泄漏
(用石油醚检查)
• 过程
• 监控 M/Z 18 (水) M/Z 28 (N2) 和石油醚的特征离子 43 (M/Z). • 将石油醚涂在易泄漏的部位. • 监控特征离子43 (M/Z) 的强度.
25
MS真空泄漏
•大的泄漏
•开机几分钟后机械泵排气的声音仍不消失. •分子涡轮泵启动5分钟后, 真空系统关闭.
岛津液相故障维修培训
送液泵的常见维修问题
吸滤头的堵塞 单向阀工作不良 柱塞杆密封磨损 柱塞杆磨损或折断 管道过滤器堵塞 排液阀O型圈的磨损 混合器筛板的维护
紫外可见检测器的常见维修
D2 Lamp 的更换 波长的自动校正 流通池的清洗 透镜的清洗
吸滤头的堵塞
故障现象：流动相不能流动或输液管中 有较多连续的气泡产生 。
注意！安装时透镜有反正，凸面向外。还应 注意透镜和池窗的不同，一旦装反会使光线 的聚焦错误。
谢谢！
处理办法：更换氘灯。 第1步拆下灯室保护盖就可以看到氘灯。
第2步断开 D2 灯电缆上的 3 针接头。
拆下长短两个固定螺丝。
第3步安装新氘灯，注意应配戴棉质手 套不要在灯壁上留ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ指印。
重新连接电源线，注意 把电缆置于灯室壁的缺 口中，否则可能会压断 电缆。
波长的自动校正
更换灯或波长偏差时应进行波长的校正。 确保流通池中没有气泡，然后将流通池
图中SMPL EN 为流通池能量。 254nm时，流 通池中充满甲 醇或水，两个 能量值相差不 能超过1/3。
清洗方法：如图，连接清洗用注射器和 专用接头。
先缓缓注入异丙醇。 再将酒精注入，进一 步清洗。 最后用流动相注入清 洗。
透镜的清洗
流通池清洗后，如果没有明显的效果应 该拆下透镜作进一步清洗。
第3步用干净的浸泡有异丙醇的纱布擦 拭柱塞杆。请注意观察柱塞有无划痕或 缺口 。 如有应更换柱塞杆。
第4步安装柱塞杆
用手拿住柱塞 杆，将其插入 泵室内。
使用柱塞工具 拧紧柱塞。
再次使用浸泡 有异丙醇的纱 布擦拭柱塞 。
管道过滤器堵塞
故障现象：压力很高，泵后无负载流速 1ml/min时，压力超过1Mpa。
岛津液相色谱日常维护课件PPT
色谱柱
公螺母 死体积
好的连接
2021/3/10
管线
差的连接 7
溶剂前处理-过滤
过滤：0.45 μm或更小孔径滤膜
目的：除去溶剂中的微小颗粒，避免堵塞色谱柱，尤其是使用无机 盐配制的缓冲液。
• 滤膜类型： 聚四氟乙烯滤膜：适用所有溶剂，酸和盐。 醋酸纤维滤膜：不适用有机溶剂，适合水基溶剂。 尼龙66滤膜：适用绝大多数的有机溶剂和水溶液，可用于强酸，不
脱气机亮错误红灯、真空度达不到，真空泵隔膜脏或者 磨损！
正常状态
2021/3/10
报警状态
大量流动相从废气 口溢出（真空脱气
腔漏）
12
LC-20AT
串联式柱塞往复泵
2021/3/10
主泵头
单向 阀
副泵头
13
LC-20AD
选配件支架 出口单向阀
进口单向阀
LC-20AD
压力传感器
泵头
泵头固 定座 进液口
❖ Teflon (用于柱后阻尼管、反应管和排液管) ❖化学惰性大 ❖仅能承受 0.5 MPa压力
2021/3/10
4
管线材料
❖使用高溶解性溶剂如氯仿、THF等 当ID.0.25 mm或0.13 mm、氯仿、THF 25 %以下，10 MPa 以下的使用条件时，在实际应用中一般没有问题。 ❖特氟隆材质管路 作为废液管的时候，请勿随意增长或缩短其长度。增长管路， 会提高背压，有损坏检测器的危险；缩短管路，容易使得检 测器内产生气泡。
混合器体积
混合器不同体积的连接方法
2021/3/10
23
混合器故障处理
GC-系列维护培训教材
岛津气相色谱仪之五兆芳芳创作维护培训教材（GC-2014/2014C）岛津企业办理（中国）有限公司目录目录1第一章关于使用气体1第二章气相色谱仪气路的组成及维护21.气路的组成22.气路的维护2第三章自动进样器维护41．注射器的改换42．注射器的清洗6第四章进样口的维护81. 进样隔垫的维护与查验81.1 进样隔垫的调整81.2 进样隔垫的改换91.3 进样隔垫的类型132. 玻璃衬管的维护与查验132.1 玻璃衬管的改换13玻璃衬管的清洗152.3 玻璃衬管的惰性化处理16玻璃衬管石英棉装填183. 进样口的处理18第五章色谱柱的使用与维护181. 色谱柱的良好用法192. 色谱柱的维护193. 石墨垫圈的维护与查验203.1 石墨垫圈的使用部位203.2 石墨垫圈的调整214. 色谱柱的装置224.1 毛细管柱的装置224.2 不锈钢填充柱的装置274.2 玻璃填充柱的装置30第五章检测器的维护341. FID检测器喷嘴的清洗和改换342. FPD检测器滤光片的改换37维护及使用注意事项404. FTD收集极的改换435. FTD碱源再生456. TCD电流的设定及注意事项49第一章关于使用气体气体的纯度－按照阐发内容和灵敏度要求的不合而异.灵敏度要求越高的阐发，所用的气体纯度越高.一般填充阐发用 99.99%毛细管阐发用 99.999%（详细须参阅操纵说明书）须特别注意的事项● 气体过滤器－去除载气、帮助气中的水、氧气及有机物的硅胶、份子筛、捕集阱、氧阱等，使用一段时间后过滤能力削弱，建议定期改换.● 除氧－ ECD检测器和极性强的毛细管柱耐氧性差，容易因氧化等而变坏，因此，应尽量装配氧气捕集器以去处载气中的氧.● 来自空气压缩机的空气易产生压力动摇而影响基线，因此，在气路中装置硅胶管和用于控制流量的波纹管阀，使流量稳定.● 用FTD时，必须使用钢瓶空气.第二章气相色谱仪气路的组成及维护注意:需要把各部件温度降到50℃以下，载气帮助气及电源封闭落后行维护作业；装置时，请先移除衬管，及毛细柱接头，接完份子筛后，再将衬管、毛细管装回；维护东西使用前需用含丙酮的擦拭纸擦净.改换步调如下:拧下过滤器和底部的接头分流/吹扫过滤器 221-42559-92份子筛过滤器221-34121-94用扳手在适合的位置装置新的滤光片.装置时必须拔出2到3个铝制垫圈至G-连接器中.过滤器改换完毕，装回衬管及色谱柱，开启气体流量，样品气化室处于加压状态下查抄过滤器两端.第三章自动进样器维护1．注射器的改换AOC- 20i自动进样器示意图进样针改换步调如下：定功效.用手指按住进样器上方的半圆形凹陷处打开.打开AOC-20i前面板.打开后按 [STOP] ，解除推杆马达锁松开固定注射器推杆的滚花螺丝.将推杆传动带向下拉，便可带动推杆固定部位向上.当推杆架上部从驱动器别离后取出推杆架.打开注射器固定钮.确认推杆已经调节到最下方后，托住试管架向前下方拉出注射器.新的注射器上装置试管架.将针尖穿过针导子后在注射器驱动器放好注射器，再扣上固定钮固定好.封闭注射器固定钮.将推杆架安到推杆上.向下拉推杆驱动器，直到罩住推杆架凸出的顶部.按[RESET] 键，将推杆驱动器移动到原位置.将推杆架轻轻向下按压到零点位置，拧紧滚花螺丝，固定推杆.关好AOC-20i前面板.2．注射器的清洗注射器清洗步调如下：将有机溶剂丙酮、已烷等频频抽吸清洗微量注射器内部.确认推杆拉动是否顺畅.确认推杆拉动是否顺畅.不克不及顺畅拉动推杆时取出推杆，用含有有机溶剂丙酮、已烷的软布或滤纸擦净.推杆的勾当通畅后再查抄针头是否堵塞.频频抽吸溶剂，正常时针尖能直射溶剂.针尖堵塞时会斜射或溶剂会呈雾状射出.还会出现微量直射. 用专用的导针丝除去杂质确认直射后再使用.第四章进样口的维护1. 进样隔垫的维护与查验警告：试样气化室温度降至50℃以下后，进行试样气化室的维修.试样气化室处于低温时维修，容易烫伤.注意：为避免损坏螺丝部分，在试样气化室处于低温时，不要拧动螺丝、螺母. ■ 维护、查验的时期在下列情况下，进行进样垫的查验和维护.●进样次数大致达100次时，进行定期改换●保存时间、面积的重现性变差时●检测出鬼峰时■ 查验点●漏气(载气泄漏是产生重现性差的原因.)●进样垫污染(进样垫污染是产生鬼峰的原因.)1.1 进样隔垫的调整在进行高灵敏度阐发时，有时会因来自进样隔垫的杂质而造成鬼峰.产生这种情况时，请按以下所示的顺序，调整进样隔垫.并且，进样隔垫的调整，尽量在行将使用前进行.调整后如放置太长时间，有可能再次附着杂质.(1) 进样隔垫浸于己烷中，放置10～15小时.进样隔垫吸收己烷后体积膨胀近2倍.准备口大的带盖的容器.(2) 进样隔垫取出后放置于洁净的容器内.因吸收己烷膨胀的进样隔垫容易损坏，操纵要十分小心谨慎. (3) 在洁净的大气中进行自然枯燥.(4) 枯燥后，在130～150℃的柱温箱中热烘2小时便可.1.2 进样隔垫的改换 1.2.1 填充柱进样口注意：试样气化室温度降至50℃以下，封闭载气及帮助气之后，再进行进行隔垫的改换，以免烫伤. 操纵步调如下：10～15h己烷进样隔垫按箭头标的目的拧下隔垫螺母取下进样导针器取下进样隔垫按箭头标的目的拧下隔垫螺母将新进样隔垫装入进样口装回进样针导轨后拧上螺母改换新进样隔垫后，按[DIAG]键，选择“3. Analysis count”，将光标移至“Counter for Septum”后选择PF菜单中的“Reset”命令对进样隔垫计数器进行清零.注意：试样气化室温度降至50℃以下，封闭载气及帮助气之后，再进行进行隔垫的改换，以免烫伤.操纵步调如下：将新进样隔垫装入进样口，装回进样针导轨后拧上螺母取下导针器取下隔垫改换新进样隔垫后，按[DIAG]键，选择“3. Analysis count”，将光标移至“Counter for Septum”后选择PF菜单中的“Reset”命令对进样隔垫计数器进行清零.1.3 进样隔垫的类型2. 玻璃衬管的维护与查验警告： 试样气化室温度降至50℃以下后，进行试样气化室的维修.试样气化室处于低温时维修，容易烫伤.注意： 为避免损坏螺丝部分，在试样气化室处于低温时，不要拧动螺丝、螺母. ■ 维护、查验的时期 在下列情况下，进行玻璃衬管的查验和维护. ● 在一系列阐发开始前● 保存时间、面积的重现性变差时 ● 检测出鬼峰时■ 查验点 ●玻璃衬管的形状(形状异常时，无法进行正确的阐发.)●玻璃衬管的破损(破损是产生重现性差的原因.) ●玻璃衬管内的石英棉(石英棉填装不当是产生重现性差的原因.) ●玻璃衬管的内壁污染，或有进样垫碎渣 (这些污染是产生重现性差、或产生鬼峰的原因.)注意：试样气化室温度降至50℃以下，封闭载气及帮助气之后，再进行进行隔垫的改换，以免烫伤. 操纵步调如下：白色 201-35584 (尺度型号)蓝色 221-48972-91 (长使用寿命) 棕色 221-48398-91 (HT 用于低温)绿色 221-35507-01 (低流失 LB-2)用玻璃衬管扳手卸下玻璃衬管螺母用镊子取出玻璃衬管改换或清洗玻璃衬管后，按[DIAG]键，选择“3. Analysis count ”，将光标移至“Counter for Insert ”后选择PF 菜单中的“Reset ”命令对玻璃衬管计数器进行清零.备注：石墨垫圈上附着溶剂是产生鬼峰的原因.玻璃衬管用溶剂清洗时，请将石墨垫圈卸下.（1）取出已污染的石英棉（2）清除附着在玻璃衬管内壁上的污垢除去石英棉后，用蘸溶剂（丙酮等）的纱布等擦洗内壁（3）玻璃衬管内壁污垢严重时将玻璃衬管污垢严重部分浸于溶剂（丙酮等）中放置数小时或用超声波进行清洗.蘸了溶剂的纱布等玻璃衬管用扳手固定玻璃衬管螺母玻璃衬管的惰性化处理现象 : 某些农药的峰重现性差，有偏差. 吸附，分化，峰变小. 原因 :进样口的玻璃衬管或石英棉活性太高，产生吸附、分化. DMCS(二甲基氯硅烷化)处理(1) 玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗，凉干后在5%DMCS/正已烷溶液中浸泡一夜.(2) 取出浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉，立即用甲醇清洗2、3次，然后再在甲醇中浸一小时左右.(3) 从甲醇中取出，凉干后，放于枯燥器中保管.溶剂 （丙酮玻璃衬管试管等溶剂只需装入清洗所需要的量图1 未经处理的玻璃衬管图2 经DMCS 处理的玻璃衬管阐发条件阐发柱 ：CBP5-M25-025H2 ：150kPa INJ.Temp ：280℃空气 ：110kPaDET.Temp ：280℃尾吹气 ：He 120kPa 50ml/minCOL.Temp ：10℃(1min)-20℃/min→180℃-3℃/min→195℃-10℃/min→260℃注入法：4不分流(1min)IBP （异稻瘟净）DDVP二嗪农MEP异噁唑磷EPNDDVP二嗪农IBP （异稻瘟MEP异噁唑磷 EPN3. 进样口的处理注意:先确认进样隔垫及玻璃衬管无污染.再对进样口其他部分进行整体老化.进样口老化如下：将进样口的温度升高，超出通常阐发时的温度，另柱温设定值超出平时阐发条件使用的最低温度20~30℃以上.此时色谱柱的出口放空.并将检测器接口用盲堵拧紧.第五章色谱柱的使用与维护1. 色谱柱的良好用法（1）柱的使用温度要尽量比柱的耐热温度低.（可延长柱的使用寿命，减低检测器的噪声）（2）除去载气中的氧（特别是使用极性柱时）－使用高纯度气体（99.99%以上）－气瓶改换时特别注意不要混入空气－氧气捕集器装置于气体流路中（3）不要使难于挥发的成分进入柱内－充分做好试样的前处理－使用玻璃衬管和石英棉－使用前置柱，（仅毛细管柱）.2. 色谱柱的维护—除去柱内残留的难于挥发的成分■维护、查验的时期在下列情况下，进行色谱柱的维护和老化●使用新的石墨压环●基线不稳，漂移大●检测出鬼峰时●色谱峰峰形变差●别离度变差(1) 色谱柱的老化柱温度逐渐上升到色谱柱的最高使用的温度以下20℃左右或高于正常使用温度，高沸点成分被汽化后释放.（进行1~2小时）注意：请事先设定进样口、接口温度高于柱温.新柱老化时，最好不要连接质谱.(2) 除去受污染的柱入口部分因难于挥发的成分碳化，用上述办法不克不及除去时，在注入口侧切掉30~50 cm.（使用专用的毛细管柱切割东西）(3) 用溶剂清洗向柱内注入少量的有机溶剂，溶解高沸点成分后去除.（溶剂的流动标的目的，由柱检测器侧向进样口侧.数毫升的氯仿、丙酮等）注意：毛细管柱的化学结合率通常不到90%.因洗掉了未化学结合的液相部分，保存时间或别离状态有可能产生变更.3. 石墨垫圈的维护与查验注意：操纵部分(柱温箱、试样气化室、检测器)的温度下降至50℃以下，封闭载气及帮助气之后，再进行维护、查验.各部温度处于低温时，容易烫伤.3.1 石墨垫圈的使用部位石墨垫圈（毛细管柱）■ 维护、查验的时期在下列情况下，进行石墨垫圈的查验和维护.● 装置新的石墨垫圈时● 升温阐发中检测出鬼峰时●升温阐发中基线漂移大时■ 查验点● 漏气（石墨削减，载气漏气是重现性差的原因）● 石墨中的杂质由于玻璃衬管或柱入口侧的连接部原因，会出现鬼峰. 但是，分流阐发时，柱入口侧的石墨垫圈影响较小.由于柱出口侧的连接部或FID的喷嘴原因，一般出现基线漂移.石墨垫圈的调整产生石墨垫圈中的杂质问题时，用下列办法之一，调整石墨垫圈.石墨垫圈的调整，尽量在行将使用前进行.调整后，长时间放置时有可能再次附着杂质.1) 使用气体喷灯的办法放入气体喷灯的蓝色火焰中，烧成赤热1～2秒钟.注意：支撑石墨垫圈时，注意避免烧伤.石墨垫圈2) 使用柱温箱的办法放入柱温箱中，在400℃下放置2～3小时.焙烧后的石墨垫圈新的石墨垫圈4. 色谱柱的装置4.1 毛细管柱的装置注意：进样口、柱温箱和检测器温度降至50℃以下，封闭系统，停止载气及帮助气后再进行色谱柱的装置.装置步调如下：拉左侧的拉杆打开柱箱门装置检测器侧的毛细管柱接头，用扳手拧紧（无尾吹气接法）填充柱阐发时不使用尾吹气,毛细管柱阐发时必须使用尾吹.因此,需要改动双AFC模式为尾吹气模式.(改动AFC控制模式)将毛细管柱进样口通过六角螺母和石墨压环.螺母 221-16325-01石墨压环0.5mm 221-32126-05石墨压环 0.8mm 221-32126-08，用于0.53mmID柱用于SPL的固定东西,固定位置在距毛细管末端34mm处，0.53mm宽口径柱不分流进样时，长度为15mm毛细管柱切割刀型号: 221-50595-91用于FID/FTD-2014 99mm (如果使用金属毛细管柱则略短2到3mm.)用于FTD-2014c 69mm(如果使用金属毛细管柱则略短2到3mm.)用于FPD 120mm用于ECD 75mm注意：1. 如果使FID/FTD-2014配有补给线通路的连接器时,将柱拔出长度从99mm改动成112mm,峰形有可能会得到改良.2.如果使用较小的FID喷嘴（对于填充柱）,不克不及拔出以上的深度，在柱碰到顶之后拉出1mm将柱置于柱支架上从柱箱一侧将柱拔出进样口在手动拧紧防松螺母之后，用扳手再拧半圈，将其固定于适合的位置同样地,将柱从柱箱一侧拔出检测器,手动拧紧防松螺母后,用扳手再多转半圈.色谱柱装置完毕，打开柱箱门,开启系统.4.2 不锈钢填充柱的装置注意：进样口、柱温箱和检测器温度降至50℃以下，封闭系统，停止载气及帮助气后再进行色谱柱的装置.装置步调如下：拉左侧的拉杆打开柱箱门将填充柱进样口用的玻璃衬管拔出进样口侧的SUS柱接头.玻璃衬管（填充柱进样口用）P/N: 221-14093SUS柱接头（进样口侧）P/N: 221-14087-91将SUS柱接头连同玻璃衬管一起拔出进样口，用扳手拧紧.将检测器侧的SUS柱接头拔出检测器，用扳手拧紧.检测器侧的SUS柱接头有两种，一种用于TCD，另一种用于其它检测器.SUS柱接头（DET侧）P/N: 221-08882-91SUS 柱接头（TCD侧）P/N: 221-10079-91连接不锈钢柱和不锈钢柱接头.将垫圈放在不锈钢柱和接头之间.如果使用硅树脂橡胶的柱垫圈,须在250℃以下使用,在中间拔出垫圈用手拧紧G型螺母.硅树脂垫圈201-35184如果使用铝制柱垫圈(超出250 ℃), 于GM型螺母中拔出2到3个垫圈,用手拧紧.铝制垫圈P/N:201-35183用扳手拧紧不锈钢柱和接头之间的连接口.4.2 玻璃填充柱的装置注意：进样口、柱温箱和检测器温度降至50℃以下，封闭系统，停止载气及帮助气后再进行色谱柱的装置.装置步调如下：拉左侧的拉杆打开柱箱门如使用硅橡胶O型圈（250℃以下），按右图所示连接.如使用石墨垫圈（250℃以上），按右图所示连接.如使用TCD检测器，则用TCD检测器的套管进行密封，按右图所示连接.<使用玻璃衬管连接时>在柱箱一侧从进样品口中部拔出玻璃衬管将玻璃柱短的一头拔出进样口使用O型圈时，用手将螺母拧紧便可.使用石墨垫圈时，再用扳手拧1/3圈至半圈左右.液体样品阐发时建议使用玻璃衬管，可避免色谱柱污染.请使用适合色谱柱内径的玻璃衬管.为避免色谱柱污染，使用柱上进样时建议用于气体样品的阐发.使用柱上进样时的连接将玻璃柱较长的一端拔出进样口.第五章 检测器的维护1. FID 检测器喷嘴的清洗和改换注意：进样口、柱温箱和检测器温度降至50℃以下，封闭系统，停止载气及帮助气后再进行喷嘴的装配.喷嘴装配步调如下：色谱柱装置完毕后，打开载气，用番笕液或气体检漏液进行检漏.气体检漏液 P/N: 670-11514 在色谱柱拔出进样口和检测器后用手拧紧柱螺母.如果使用硅树脂O 形环,轻轻地固定柱螺母.如果使用石墨压环,则需要用扳手再拧紧三分之一或半圈将其固定.取下收集极固定支架的螺丝取下收集极部分查抄收集极里面的是否有污物.如果有污物，用蘸了溶剂的纱布擦洁净.如果要用刷子之类的东西，请使用刷头柔软的.钢丝刷等东西会造成内壁损伤，引起噪音拧下高压部分的螺母取出高压极使用专用内六角螺丝刀拧下喷嘴2. FPD 检测器滤光片的改换注意： 进样口、柱温箱和检测器温度降至50℃以下，封闭系统，停止载气及帮助气后再进行滤光片的改换.如果喷嘴脏，用蘸有有机溶剂（丙酮等）的棉布擦洁净. （注意不要使溶剂碰到石墨垫圈.） 如喷嘴损坏，必须改换. 用镊子取下FID 喷嘴不要摇晃喷嘴,不然会损坏石英管如果喷嘴脏，用蘸有有机溶剂（丙酮等）的棉布擦洁净. （注意不要使溶剂碰到石墨垫圈.） 如喷嘴损坏，必须改换. 清洗改换完毕，将FID 喷嘴拧紧固定 将卸下的高压部分和收集极部分按相反的顺序将其装上 开启系统滤光片改换步调如下：拧松螺丝取下FPD卸下2个光电倍增管的固定螺丝慢慢地水平拉出光电倍增管并将其取下.用铝箔等盖住光电倍增管的接收器以避免流露在强烈的阳光下.手动旋转滤光片,并将其取下仔细用软布擦洁净滤光片概略的任何污物.用于S组分(硫)的滤光片221-46310-01用于P组分(磷)的滤光片221-46310-02用于锡的滤光片 221-46310-03查抄滤光片的O形环,如果有损坏的话将其改换.用于滤光片外部的O形环 036-19006-17用于滤光片内部的O形环036-19006-14手动装置滤光片.慢慢地安上光电倍增管部分，拧紧光电倍增管的固定螺丝,装置好光电倍增管并仔细查抄确保已经装置好，装上盖子,拧紧螺丝，开启系统.ECD是很是高灵敏度检测卤化物等亲电子性化合物的检测器.操纵时须很是小心.3.1使用的气体使用毛细管柱时载气（供气压力:700~800kPa）氦气（最佳）纯度99.999%以上氮（可用）纯度99.999%以上氩+甲烷（5%）（）可用尾吹气（供气压力:700~800kPa）氮（最佳）纯度99.999%以上氩+甲烷（5%）（可用）使用填充柱时载气（供气压力:700~800kPa）氦气（最佳）纯度99.999%以上氮（可用）纯度99.999%以上氩+甲烷（5%）（）可用尾吹气（供气压力:700~800kPa）氮（最佳）纯度99.999%以上氩+甲烷（5%）（可用）装置的准备气化室或柱须事先充分老化.装在柱上的石墨压环也需使用经老化过的.温度设定时请在最初时上升检测器温度.注意：1）为避免ECD池污染，检测器温度需比柱温箱温度高20-50℃以上.2）柱温箱比检测器升温快，气相色谱仪启动时，柱箱温度，进样口温度请设定在室温邻近（约25℃）.3）与其它检测器（例如FID等）不合，ECD按照成分，检测灵敏度取决于检测器的温度，定量阐发时，每次设定相同的值.阐发1）来自生物样品的试样应尽量清洗洁净后，再导入气相色谱仪.2）请不要使用四氯化碳或氯仿等强亲电子性化合物作溶剂，峰超出量程，需破费时间等待基线再稳定.装置的停止办法1）在装置停止时，也要注意相降柱温，再降检测器的温度以包管来自柱的液相或杂质在停止后不附上检测器.2）使用液相量多的填充柱时，装置停止后让载气，尾吹气持续流动，使装置处于稳定状态下使用.注意：装置长期停止使用时，务请封闭载气钢瓶总阀.3）ECD不使用时，也要把ECD池的柱接头堵死.利用尾吹气的气流，可使池、流路保持清洁.3.5 保持ECD池加倍清洁的注意事项1）使用耐热低温高的柱子ECD池主要是由于附着柱的液相而污染，建议使用耐热温度高的柱子.另外，在比柱耐热温度低20~30℃的温度下使用，可使ECD耐用.2）使用液相量少的柱子与1相同，为避免ECD池附着液相，建议使用液相量少的柱.毛细管柱时问题不大，但填充柱时注意.3）使用充分老化的柱子为避免ECD附着杂质，请把使用的柱进行充分老化，另外，老化时，柱不要与ECD连接，这样可使ECD池耐久使用4）试样气化室也要充分老化与3的柱相同，查验试样气化室（玻璃衬管）的污染，并请进行充分老化.（参照《装置的老化》）5）削减载气和尾吹气的杂质ECD的载气、尾吹气，请用高压气瓶装的高纯气体.另外，请使用洁净的流路部件（配管部件，流量控制器等）.载气过滤器、氧气捕集器也具有去除杂质的效果.6）ECD池进行定期老化ECD池的最高使用温度在350℃邻近，请定期地进行老化.（参照《装置的老化》）在与柱连接的情况下，进行老化时，请将柱温箱的温度置于以下值：毛细管柱时：最高使用温度填充柱时：（最高使用温度）-30℃若液相沸点低的填充柱使用低温时，使用后立即进行老化，可使ECD池使用耐久.7)设定检测器的温度比柱温高检测器温度比柱温箱温度高时，柱的液相不会附着在池上，设定检测器温度比柱温箱高120~50℃以上.但是，ECD的最高使用温度是350℃，务请注意.8）连续转动时温度要下降使用ECD阐发时，经常进行连续阐发，这时如果柱温箱温度一直升高不降时，特别是填充柱的液相大量飞溅，附着到ECD池上，连续运转时，建议下降柱温箱、试样气化室的温度，但是，必须使尾吹气、载气持续流动.装置的老化1）试样气化室玻璃衬管与阐发时相同（确认玻璃衬管的种类、污染、破损等）2）柱建议不连接检测器3）温度的设定柱温箱温度：常温进样口温度：340℃检测器温度：340℃4）流量的设定载气、尾吹气与阐发时相同的流量.5）检测器的设定量程=1，电流值=1nA(按照需要，变动设定值，请查验基线) 6）老化时间半日间4. FTD收集极的改换注意：进样口、柱温箱和检测器温度降至50℃以下，封闭系统，停止载气及帮助气后再进行收集极的改换.收集极改换步调如下：拧下收集极的2个固定螺丝取下收集极的盖子.查抄是否有来自于碱源的硅氧化物沉积于收集极盖子里面阻塞排气孔. 如果有许多硅氧化物沉积的话将会增加噪音水平和下降灵敏度.用绵纸等物品擦洁净.手动旋转FTD 收集极将其拧松.取下FTD收集极.旋转装上新的FTD收集极便可. 请注意不要拧得太紧不然会引起断丝.装上收集极盖子.互换几回拧紧收集极顶部和底部的固定螺丝.螺丝必须被重复上紧几回,因为拧紧一个螺丝有可能使另一个螺丝变松. 查抄以确定已经正确装置. 如果螺丝松了,碱源在加热时将不会发光,有可能导致灵敏度的下降.5. FTD碱源再生警告：进样口、柱温箱和检测器温度降至50℃以下，封闭系统，停止载气及帮助气后再进行收集极的改换.碱源再生步调如下：拧下收集极的2个固定螺丝取下收集极的盖子.查抄是否有来自于碱源的硅氧化物沉积于收集极盖子里面阻塞排气孔. 如果有许多硅氧化物沉积的话将会增加噪音水平和下降灵敏度.用绵纸等物品擦洁净.手动旋转FTD 收集极将其拧松.取下FTD收集极.用Allen扳手拧下收集极固定螺丝(收集极连接管尺度附件),取下电钮部分.取下收集极连接管.用Allen扳手拧紧固定螺丝固定连接管.倒置拔出收集极.瓜代拧紧收集极两个固定螺丝.按[DET]键FTD 屏, 在设置控制模式为'Voltage', 功率为 '0%',打开FTD功率控制器.瓜代拧紧收集极两个固定螺丝. 逐渐增加电压并不雅察碱源丝. 当变成浅白色的时候,用镊子轻轻触动线圈上的碱源. 使碱源线圈上逐渐熔化.如果热容量增加,线圈变黑,碱源粘在线圈上的话,增加电压5到10%. 这样会使线圈再次变红,除去多余咸源.参加太多的碱源会导致阐发时灵敏度的下降.因此,在线圈上笼盖薄薄的一层便可(外部直径1.8到 2mm).如果线圈上碱源概略不服整,再增加5到10%电压整平线圈上的碱源. 如果概略平整则设定电压为0%,然后封闭电压控制器.改动控制模式为'Current'.拧下收集极固定螺丝,取下收集极.取下连接器装上电钮.旋转装上新的FTD 收集极至便可.注意不要拧得太紧以免引起断丝.。
岛津液相色谱维护教材
液相色谱常见问题
压力异常（偏高、波动） 漏液 保留时间漂移 基线问题（漂移、噪声） 峰形异常
压力
压力是液相色谱中最重要的指标，要经常关注压力的变化。 保留时间的变化经常是由于压力问题引起的。 不同溶剂即使在相同流速和温度的情况下压力也是不同的。 记下仪器正常状态时，在固定条件下（流动相、流速、温度等）的 压力显示值。
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岛津企业管理（中国）有限公司 分析中心
第一部分
液相色谱故障排除经验 液相色谱常见问题
液相色谱简易流程图
溶剂
进样器 输液泵
色谱柱 柱温箱
检测器 废液
数据处理
1
储液瓶
2
脱气机
3
泵单元
4 手动进样器
5
色谱柱
6
检测器
7
废液瓶
1.等度系统
2.低压梯度系统
1
储液瓶
2
脱气机
3
低压梯度单元
PEEK (可用于所有连接) 能承受高达 250 kgf/cm2压力 可在整个pH范围(pH 1-14)内使用 不适用于高溶解性溶剂如氯仿等
Teflon (用于柱后阻尼管、反应管和排液管) 化学惰性大 能承受 5 kgf/cm2 压力
接头
不锈钢接头 / 垫圈 主要用于输液泵、进样器的连接 能承受 400 kgf/cm2压力 一旦固定，垫圈不可再动
吸滤头脏 泵输液不正常（压力波动、气泡等） 流动相组分变化 流动相缓冲能力不够 色谱柱平衡时间不够 柱温的变化 柱子问题
噪音大
流动相污染、变质或由低品质溶剂配成 漏液 流动相、泵、检测器流通池内有气泡 流动相各溶剂不相溶或混和不均匀 检测池能量不足 流通池被污染 温度影响（检测器和柱温差别太大） 其他电子设备的影响或电源、地线等
岛津液相色谱维护保养(全)
液相色谱常见问题-压力高
脱气机
顺推法 反推法
泵单元
泵单元
混合器
手动或自动进样器
保护柱
色谱柱
检测器
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液相色谱常见问题-压力高
1. 保护柱、分析柱 2. 泵的管路过滤器 3. 混合器中预混合器过滤器 4. 某些细内径的管路系统（比如0.1mm内径的管路） 5. 自动进样器高压阀部分（比如转子密封垫、进样针） 6. 手动进样阀的转子密封垫堵塞 7. 检测器流通池堵塞，流通池的入口管和出口管堵塞 8. 其他易堵塞部件-吸滤头（产生气泡）
Purge键（冲洗）功能的操作： 1.停泵（按pump按键） 2.逆时针拧开排液阀旋钮约180度 3.按purge键开始冲洗 4.默认3min自动停止，顺时针关紧旋钮
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液相色谱常见问题-压力波动
单向阀污染-超声波清洗
故障 ：宝石球或球座受污导致密封不好 表现：系统压力波动大
措施：
1）若堵塞，推荐用仪器附带注射器连接入口单向阀将其顶开。 2）连接阻尼管（0.1mm 2m长）替代柱子纯异丙醇 2ml/min送液1小时。 3）拆下单向阀，放入异丙醇中，超声波浴清洗15min以上 4）如果太脏，考虑用5%硝酸超声清洗。
32
液相色谱常见问题-压力低
如果有压力但是压力比正常时低： 1.泵头里面有气泡 2.柱塞密封垫漏液 3.系统管路漏液 4.单向阀污染或堵塞 5.吸滤头污染或堵塞 6.排液阀没关紧
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液相色谱常见问题-压力波动
1.泵头里面有气泡(建议纯甲醇赶气泡） 2.单向阀污染、堵塞或磨损 3.柱塞密封垫磨损导致漏液 4.柱塞杆磨损导致漏液 5.流动相里面有气泡 6.吸滤头污染或堵塞 7.送液时间不够长（连柱子一般送液15-30min压力稳定）
岛津液相LC-10ATvp维保规程
岛津LC-10AT vp高效液相色谱仪维护保养标准操作规程1、目的：建立岛津LC-10AT vp高效液相色谱仪的维护保养规程，防止仪器的损坏，延长其使用寿命，保证其顺利运行。
2、范围：适用于岛津LC-10AT vp高效液相色谱仪的维护与保养。
3、职责：仪器操作人员及维修人员对本规程的实施负责。
4、程序：4.1 仪器存放地点：4.1.1 有良好的通风条件，空调换气处理。
4.1.2 仪器附近没有火源，且配备相应灭火器材。
4.1.3 仪器附近配置冲洗设备。
4.1.4 仪器存放空间不得有腐蚀性气体和灰尘。
4.1.5 仪器存放空间附近不能有产生强磁场设备。
4.1.6 仪器安装空间条件：4.1.6.1 室温：4~35℃范围，并且日温度波动要小。
4.1.6.2 同空调器产生的气流不要直吹仪器。
4.1.6.3 避免光线直接照射。
4.1.6.4 防震。
4.1.6 湿度：45~85%范围内。
4.2 实验所用的流动相必须经过0.45μm的滤膜过滤，以降低色谱柱受污染的程度，延长其使用寿命。
4.3 实验前先打开稳压器电源，待电源稳定后，方可打开仪器开关。
4.4 根据需要设定参数。
由于每根色谱柱性能、填料各不相同，要依据其特性设定最高保护压力，防止压力过大导致柱内填料空间发生变化，影响分离效果。
4.4.1 以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱一般最高工作压力不能超过20Mpa。
4.4.2 以凝胶为填料的色谱柱一般最高工作压力不能超过7.5Mpa。
4.5 检测器的光源具有一定的使用时间，所以每次在进样品前半小时左右打开，实验结束后，应先关闭检测器电源。
4.6 最后一次进样完成后，应用流动相冲洗一段时间，以保证洗脱完全，然后用重蒸馏水冲洗约半小时，以除去流动相中的无机盐类。
4.7 最后根据色谱柱的填料不同，采用不同的溶剂，保存色谱柱。
4.7.1 以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱宜用甲醇再生，保存。
4.7.2 以凝胶为填料的色谱柱宜选用氮钠为溶剂冲洗，防止长时间存放色谱柱发霉。
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精品课件
液相色谱常见问题
压力异常（偏高、波动） 漏液 保留时间漂移 基线问题（漂移、噪声） 峰形异常
精品课件
压力
压力是液相色谱中最重要的指标，要经常关注压力的变化。 保留时间的变化经常是由于压力问题引起的。 不同溶剂即使在相同流速和温度的情况下压力也是不同的。 记下仪器正常状态时，在固定条件下（流动相、流速、温度等）的 压力显示值。
硬件问题： —输液泵 —进样器 —检测器
精品课件
日常保养
-做好平常的保养可以有效的降低故障的发生率 -做好平常的保养可以延长仪器的使用寿命
常做的保养 —保证仪器的使用环境（经常清洁仪器，尤其是灰尘） —泵的保养（使用缓冲盐时要清洗柱塞，水和盐不要长期 保存在泵里） —进样器要经常清洗，避免污染物吸附或堵塞管路 —尽量进行样品前处理 —色谱柱要定期清洗，保证柱效及使用寿命 —系统中不要长期保存水和盐，长时间不用时应将仪器所 有部分全部更换为70％以上的甲醇，避免细菌的滋生及 盐的析出。
材料
不锈钢 Teflon PEEK (聚醚醚酮)
尺寸
0.1 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.3 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.5 mmI.D. x 1.6 mmO.D. 0.8 mmI.D. x 1.6 mmO.D.
精品课件
管线材料
不锈钢 (可用于所有连接) 能承受几千 kgf/cm2 压力 酸性或高浓度盐环境中易腐蚀 (尤其在pH小于2时)
基线漂移
流动相污染，变质或由低品质溶剂配成 流动相不均匀(脱气，使用纯度更高的溶剂) 温度波动 系统平衡时间不够 流通池被污染或有气泡 流通池窗口破裂
精品课件
死体积太大
峰形问题
柱子被污染或堵塞
色谱柱塌陷
色谱柱化学或次级保留（硅羟基效应或重金属污染）
流动相缓冲不足或不合适
样品溶剂选择不当，与流动相之间极性差异太大
• 当不能确认故障原因时 —采用排除法逐一考察可能引起故障的因素
• 确定故障能否自行处理 —不要贸然拆卸不熟悉的部件
精品课件
常见故障因素
仪器环境： —实验室的温度、湿度、酸度等 —实验室震动、灰尘等问题 —电源及地线问题
使用条件： —流动相（pH值、均匀度、气泡等） —样品（样品分解、氧化、样品溶剂等） —色谱柱（污染、堵塞、塌陷等）
PEEK (可用于所有连接) 能承受高达 250 kgf/cm2压力 可在整个pH范围(pH 1-14)内使用 不适用于高溶解性溶剂如氯仿等
Teflon (用于柱后阻尼管、反应管和排液管) 化学惰性大 能承受 5 kgf/cm2 压力
精品课件
接头
不锈钢接头 / 垫圈 主要用于输液泵、进样器的连接 能承受 400 kgf/cm2压力 一旦固定，垫圈不可再动
1
储液瓶
2
脱气机
3
低压梯度单元
4
泵单元
5
混合器
6
自动进样器
7
色谱柱
8
检测器
9
废液瓶
精品课件
3.高压梯度系统
1
储液瓶
2
脱气机
3
泵单元
4
混合器
5
自动进样器
6
色谱柱
7
检测器
8
废液瓶
精品课件
液相色谱故障排除经验
• 故障的确定 —至少要重复出现两次以上
• 初步判断故障引起的原因 —方法或硬件
• 由经验或平时的积累确定故障原因 —平时做好观察和记录
岛津液相色谱仪维护教材
岛津企业管理（中国）有限公司 分析中心
第一部分 液相色谱故障排除经验 液相色谱常见问题
精品课件
液相色谱简易流程图
溶剂
进样器 输液泵
色谱柱 柱温箱
检测器 废液
数据处理
精品课件
1
储液瓶
2
脱气机
3
泵单元
4 手动进样器
5
色谱柱
6
检测器
7
废液瓶
1.等度系统
精品课件
2.低压梯度系统
手动进样器：转子密封圈磨损 检测器： 流通池窗口（垫片损坏、透镜破碎） 接头处漏液：（接头松动，接头脏，接头磨损，部件不匹配）
精品课件
保留时间不稳定
吸滤头脏 泵输液不正常（压力波动、气泡等） 流动相组分变化 流动相缓冲能力不够 色谱柱平衡时间不够 柱温的变化 柱子问题
精品课件
噪音大
流动相污染、变质或由低品质溶剂配成 漏液 流动相、泵、检测器流通池内有气泡 流动相各溶剂不相溶或混和不均匀 检测池能量不足 流通池被污染 温度影响（检测器和柱温差别太大） 其他电子设备的影响或电精源品、课件地线等
PEEK接头 主要用于色谱柱、检测器的连接 易于安装 能承受 250 kgf/cm2压力 容易产生死体积
精品课件
垫圈 不锈钢接头
PEEK接头
死体积
死体积可能会引起分离度变差和重现性变差等问题. 公螺母 死体积
好的连接
管线
精品课件
差的连接
流动相
选择原则 1、采用 “HPLC” 级溶剂 2、避免使用会引起柱效损失或保留特性变化的溶剂 3、对试样有适宜的溶解度 4、溶剂粘度要小 5、与检测器相匹配
精品课件
压力高
首先要确认是色谱柱堵塞还是系统堵塞 色谱柱堵时，确认可能造成堵塞的样品的性质，相应选择 合适的清洗溶剂。 系统堵塞，首先应确认是哪一部份堵塞，依据情况由后向 前进行排除。
精品课件
容易发生堵塞的部件
➢ 保护柱及色谱柱 ➢ 线路过滤器 ➢ 混合器过滤组件 ➢ 管路连接处 ➢ 进样器 ➢ 检测器流通池
精品课件
溶剂的等级 HPLC级 优级纯 分析纯
流动相
微量分析、梯度洗脱
都经过蒸馏和0.45 μm过滤(除纤维毛,未溶解的机械颗粒） 优级纯的纯度比分析纯大,但里面含有防腐剂和抗氧化剂 HPLC级经过0.22 μm过滤,且除去有紫外吸收的杂质
精品课件
流动相
鬼峰的出现
鬼峰
水 / 甲醇梯度 ODS 柱
样品过载（浓度或体积）柱温过低精品课件鬼峰流动相被污染 进样阀残余峰 样品中未知物 色谱柱中的污染物
精品课件
第二部分 日常使用注意点 硬件基础知识 容易出故障的部件及常见故障的排除
精品课件
液相系统维护流程图
线路过滤器
单向阀
柱塞密封圈
吸滤头
色谱柱
检测器
手动进样器
精品课件
一、输液部分
精品课件
管线选择
精品课件
压力低
如果压力为零： 泵头中没有液体，充满气泡 单向阀完全堵死 柱塞杆折断 压力传感器损坏(流动相流动正常，但无压力)
如果有压力但是压力比正常时低： 漏液 单向阀堵塞
精品课件
压力波动
压力在短时间内剧烈波动。 泵头中有气泡 单向阀脏 柱塞密封圈漏液
精品课件
经常漏液的部件
泵： 柱塞密封圈 排液阀