第三章药品质量标准和分析方法验证

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第三章药品质量标准和分析方法验证
例5-2. A. 相关系数表示 B. 有效数字表示 C. 回收试验可表明 D. 回归方程表示 E. 标准差或变异系数表示 1、两个变量之间线性关系的密切程度 2、测量值末位数后一位有±1的误差 3、测定的精密度 4、测定的准确度 5、测定的线性与范围
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第三章药品质量标准和分析方法验证
•第三章 药品质量标准分析方法验证
•五、定量限（LOQ )
——样品中被测组分能被定量测定的最低 量（应达到一定的准确度和精密度）。
一般以S/N=10:1时相应的浓度进行测定。
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第三章药品质量标准和分析方法验证
• 六、线 性
•第三章 药品质量标准分析方法验证
•三、专属性
•第三章 药品质量标准分析方法验证
•——在其他成分可能存在下，采 用的方法能准确测定被测物的特性。
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第三章药品质量标准和分析方法验证
•第三章 药品质量标准分析方法验证
• 四、检测限（LOD )
•——试样中被测物能被检测出的最 低浓度或量。
•非仪器分析目视法 •仪器分析方法 •—— S/N=2:1或3:1
•8. 氧瓶燃烧法可用于
•A. 含卤素有机药物的含量测定 •B. 醚类药物的含量测定 •C. 检查甾体激素类药物中的氟 •D. 检查甾体激素类药物中的硒 •E. 芳酸类药物的含量测定
•——在设定的范围内，测试结果与试样 中被测物浓度直接呈正比关系的程度。
•线性回归 y ＝ a + bx •相关系数 r
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第三章药品质量标准和分析方法验证
•×10
6
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第三章药品质量标准和分析方法验证
•七、范 围
•第三章 药品质量标准分析方法验证
•——达到一定精密度、准确度和线性 的条件下，测试方法适用的高低限浓 度或量的区间。
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第三章药品质量标准和分析方法验证
3．用碘量法测定维生素C原料药时，要求 碘量法应具备
A．专属性 B．定量限 C．精密度 D．耐用性 E．检测限
4．用信噪比表示检测限时，信噪比一般 应为
A．1∶1 B．2∶1 C．3∶1 D．4∶1 E．5∶1
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第三章药品质量标准和分析方法验证
制定质量标准分析方法 药物生产方法变更、制剂组分变更、原
分析方法修订
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第三章药品质量标准和分析方法验证
Fra Baidu bibliotek
•第三章 药品质量标准分析方法验证
•需验证的分析项目：
鉴别试验、杂质定量或限度检查 原料药或制剂中有效成分含量测定 制剂中其他成分的测定 药品溶出度、释放度等功能检查
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第三章药品质量标准和 分析方法验证
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2020/12/8
第三章药品质量标准和分析方法验证
•基本要求
•1、掌握分析方法验证的效能指标； •2、掌握各效能指标的含义、表示方法 及测定方法等。
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第三章药品质量标准和分析方法验证
•药品质量标准分析方法验证
•方法验证的目的
• ——证明采用的方法适合于相应检测要求。
•回收试验法 •加样回收试验法
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第三章药品质量标准和分析方法验证
• 回收试验：
•第三章 药品质量标准分析方法验证
•已知量的对照品→测定
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•加样回收试验：
•第三章 药品质量标准分析方法验证
•样品+已知量的对照品→测定
•数据要求：至少用9次测定结果评价。
•5．血浆样品中去除蛋白的方法有：
A．加入甲醇 B．加入盐酸 C．加入硫酸铵 D．加入三氯醋酸 E．加水稀释
6．有机卤素常用的测定方法有：
A．直接回流后测定法 B．碱性还原后测定法 C．直接络合滴定 D．氧瓶燃烧分解后测定法 E．硝酸银标准液直接滴定法
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第三章药品质量标准和分析方法验证
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•第三章 药品质量标准分析方法验证
•验证内容* ：
准确度 精密度 专属性 检测限
定量限 线性 范围 耐用性
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•第三章 药品质量标准分析方法验证
• （一） 准确度（accuracy）
•——用该方法测定的结果与真实值或参考 值接近的程度，用回收率（%）表示。
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•<练习题>
[X型题]
•1．药物分析方法的效能指标有 • A．检测限 B．耐用性 C．准确度 • D．专属性 E．代表性 •2．对药物中杂质进行检查时，要求所用的 检查方法应具有 • A．耐用性 B．专属性 C．检测限 • D．准确度 E．线性与范围
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鉴别
－ － + － － － － +
杂质测定 限量 定量
含量测定
－+
+
－+
+
+
+
+
+－
－
－+
－
－+
+
－+
+
+
+
+
第三章药品质量标准和分析方法验证
例5-1. 应要求的效能指标
A. 检测限
B. 定量限
C. 两者均要求 D. 两者均不要求
1、有效成分含量测定方法评估
2、杂质限量检查
3、杂质定量测定
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第三章药品质量标准和分析方法验证
•第三章 药品质量标准分析方法验证
•（二）重复性、中间精密度及重现性
•1. 重复性 •2. 中间精密度 •3. 重现性
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第三章药品质量标准和分析方法验证
• 二、精密度
•第三章 药品质量标准分析方法验证
•——在规定的测试条件下，同一个均匀供试品， 多次取样测定结果之间的接近程度。
•（一）精密度表示方法
1. 偏差(d ) 2. 标准偏差（SD 或S ） • 3. 相对标准偏差(RSD )也称变异系数(CV )
•原料或制剂 •含量均匀度
80%~120% 70%~130%
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第三章药品质量标准和分析方法验证
•第三章 药品质量标准分析方法验证
• 八、耐用性（粗放性）
•——是指在测定条件有小的变动时， 测定结果不受影响的承受程度。
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第三章药品质量标准和分析方法验证
项目 内容 准确度 精密度 专属性 检测限 定量限 线性 范围 耐用性