有机化学实验实验十四 从茶叶中提取咖啡因
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的溶解度不同来达到分离、提取的目的。通常是用长期浸出法或 采用Soxhlt提取器来提取物质。前者效率不高，时间长，溶剂用 量大，实验室不常采用。 Soxhlt 提取器是利用溶剂加热回流及虹吸原理，使固体物质 每一次都能为纯的溶剂所萃取，因而效率较高并节约溶剂，但对 受热易分解或变色的物质不宜采用。Soxhlt提取器由三部分构成
纸上，且不能得到很好的无色针状结晶。 6．升华过程中，始终都须严格控制温度，温度太高会使产 物分解发黄，导致产品不纯和损失。 7．刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。
七、课后习题
1、除可用乙醇萃取咖啡因外，还可采用哪些溶剂萃取？
2、用升华法提纯固体有什么优点和局限性？ 3、提纯咖啡因时加氧化钙的目的是什么？
，让孔剌朝上将其口盖在含有待升华物的蒸发皿上。取口
径合适的玻璃漏斗，在其漏斗劲塞上一小团脱脂棉，然后
罩在蒸发皿上。用酒精灯小心加热升华。控制温度在220℃ 左右 ( 此时纸微黄 ) 。当滤纸上出现许多白色毛状结晶时， 停止加热，自然冷却至 100℃ 左右。小心取下漏斗，揭开 滤纸，用刮刀将纸上和器皿周围的咖啡因刮下。残渣经拌 和后用较大的火再加热片刻，使升华完全。合并两次收集 的咖啡因，称重并测定熔点。
很粘而难于转移，造成损失。
4．拌入的生石灰必须是粉末，否则水分不能除净（生石灰
的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性杂质，如鞣酸）。 萃取液和生石灰焙炒时，水分一定要除净，若不除净，在下 一步加热升华时在漏斗内会出现水珠，若遇此情况，则用滤 纸迅速擦干漏斗内的水珠并继续升华，否则产率降低。
5．滤纸孔的大小疏密要恰当，不然大量产品未能升华到滤
11~12% 的丹宁酸（鞣酸）， 0.6% 的色素、纤维素、
蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶
剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去 溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生 物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华法进一步提 纯。
三、基本操作
1、液—固萃取
从固体混合物中萃取所需要的物质是利用固体物质在溶剂中
实验十四 从茶叶中提 取咖啡因（4学时）
一、实验目的
二、实验原理 三、基本操作 四、实验装臵 五、注意事项
六、成功关键
七、课后习题
一、实验目的
1、掌握升华的操作方法。
2 、掌握从茶叶中提取咖啡因的原理和方法，了解咖啡因
的性质。
3、掌握索氏提取器液-固萃取装臵的安装及其操作。
二、实验原理
咖啡因具有刺激心脏，兴奋大脑神经和利尿等作用。主要用作 中枢神经兴奋药。具成瘾性，长期大剂量摄入会损害肝、肾、胃 等内脏器官。它也是复方阿斯匹林（ A. P. C ）等药物的组分之 一。现代制药工业多用合成方法来制得咖啡碱。
，上面是冷凝管，中部是带有虹吸管的提取管，下面是烧瓶。
来自百度文库
萃取前应先将固体物质研细，以增加液体浸溶的面积。
然后将固体物质放入滤纸套内，井将其臵于中部，内装物
不得超过虹吸管，溶剂由上部经中部虹吸加入到烧瓶中。 当溶剂沸腾时，蒸气通过通气侧管上升，被冷凝管凝成液 体，滴入提取管中。当液面超过虹吸管的最高处时，产生 虹吸、萃取液自动流入烧瓶中，因而萃取出溶于溶剂的部
O H3C N3
2 1 4 5 6 9
CH3 N
7 8
无色针状晶体，易溶于氯仿 （ 12.5% ），水（ 2% ）及乙醇
（ 2% ）等。在 100℃ 时即失去
结晶水，并开始升华，在120℃ 升华显著，178℃升华很快。纯 咖啡碱 的熔点是235℃。
O
N CH3
N
1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤
茶叶中含有咖啡因，约占 1~5% ，另外还含有
六、成功关键
1．萃取时间不能太短，一般2-3h，若套筒内萃取液色浅，即
可停止萃取。否则产率降低。
2．茶叶要充分研细；用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末 漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁， 又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度。 3．浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液
分物质。再蒸发溶剂，如此循环多次，直到被萃取物质大
部分被萃取为止。固体中可溶物质富集于烧瓶中，然后用 适当方法将萃取物质从溶液中分离出来。
索氏提取器为配套仪器，其任一部件损坏将会导致整套
仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和 实验过程中须特别小心。
2、升华
将滤纸用大头针在间隔 4mm左右的距离刺上许多小孔
四、实验装置
恒压滴液漏 斗代替索氏 提取器
图1
咖啡因的提取装臵
图2. 升华装臵
五、注意事项
1、直接用明火加热之前，必须在蒸气浴上赶尽乙醇，以防乙
醇着火燃烧；
2、加热过程中要不断搅拌，以防液体飞溅。 3、凡是蒸馏、回馏都要加沸石。
如使用恒压漏斗，还应注意：
4、若有玻璃仪器臵烘箱烘干，必须注意磨口（活）塞不可塞 上后放进烘箱，如恒压漏斗的活塞必须拔出后放入烘箱。否 则经过温度变化易造成开裂或冷却之后无法打开。 5、回流萃取过程中恒压漏斗可能会出现无法旋转的状况，可 用木塞轻敲即可。
纸上，且不能得到很好的无色针状结晶。 6．升华过程中，始终都须严格控制温度，温度太高会使产 物分解发黄，导致产品不纯和损失。 7．刮下咖啡因时要小心操作，防止混入杂质。
七、课后习题
1、除可用乙醇萃取咖啡因外，还可采用哪些溶剂萃取？
2、用升华法提纯固体有什么优点和局限性？ 3、提纯咖啡因时加氧化钙的目的是什么？
，让孔剌朝上将其口盖在含有待升华物的蒸发皿上。取口
径合适的玻璃漏斗，在其漏斗劲塞上一小团脱脂棉，然后
罩在蒸发皿上。用酒精灯小心加热升华。控制温度在220℃ 左右 ( 此时纸微黄 ) 。当滤纸上出现许多白色毛状结晶时， 停止加热，自然冷却至 100℃ 左右。小心取下漏斗，揭开 滤纸，用刮刀将纸上和器皿周围的咖啡因刮下。残渣经拌 和后用较大的火再加热片刻，使升华完全。合并两次收集 的咖啡因，称重并测定熔点。
很粘而难于转移，造成损失。
4．拌入的生石灰必须是粉末，否则水分不能除净（生石灰
的作用除吸水外，还可中和除去部分酸性杂质，如鞣酸）。 萃取液和生石灰焙炒时，水分一定要除净，若不除净，在下 一步加热升华时在漏斗内会出现水珠，若遇此情况，则用滤 纸迅速擦干漏斗内的水珠并继续升华，否则产率降低。
5．滤纸孔的大小疏密要恰当，不然大量产品未能升华到滤
11~12% 的丹宁酸（鞣酸）， 0.6% 的色素、纤维素、
蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶
剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去 溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生 物碱和杂质（如单宁酸）等，可利用升华法进一步提 纯。
三、基本操作
1、液—固萃取
从固体混合物中萃取所需要的物质是利用固体物质在溶剂中
实验十四 从茶叶中提 取咖啡因（4学时）
一、实验目的
二、实验原理 三、基本操作 四、实验装臵 五、注意事项
六、成功关键
七、课后习题
一、实验目的
1、掌握升华的操作方法。
2 、掌握从茶叶中提取咖啡因的原理和方法，了解咖啡因
的性质。
3、掌握索氏提取器液-固萃取装臵的安装及其操作。
二、实验原理
咖啡因具有刺激心脏，兴奋大脑神经和利尿等作用。主要用作 中枢神经兴奋药。具成瘾性，长期大剂量摄入会损害肝、肾、胃 等内脏器官。它也是复方阿斯匹林（ A. P. C ）等药物的组分之 一。现代制药工业多用合成方法来制得咖啡碱。
，上面是冷凝管，中部是带有虹吸管的提取管，下面是烧瓶。
来自百度文库
萃取前应先将固体物质研细，以增加液体浸溶的面积。
然后将固体物质放入滤纸套内，井将其臵于中部，内装物
不得超过虹吸管，溶剂由上部经中部虹吸加入到烧瓶中。 当溶剂沸腾时，蒸气通过通气侧管上升，被冷凝管凝成液 体，滴入提取管中。当液面超过虹吸管的最高处时，产生 虹吸、萃取液自动流入烧瓶中，因而萃取出溶于溶剂的部
O H3C N3
2 1 4 5 6 9
CH3 N
7 8
无色针状晶体，易溶于氯仿 （ 12.5% ），水（ 2% ）及乙醇
（ 2% ）等。在 100℃ 时即失去
结晶水，并开始升华，在120℃ 升华显著，178℃升华很快。纯 咖啡碱 的熔点是235℃。
O
N CH3
N
1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤
茶叶中含有咖啡因，约占 1~5% ，另外还含有
六、成功关键
1．萃取时间不能太短，一般2-3h，若套筒内萃取液色浅，即
可停止萃取。否则产率降低。
2．茶叶要充分研细；用滤纸包茶叶末时要严实，防止茶叶末 漏出堵塞虹吸管；滤纸包大小要合适，既能紧贴套管内壁， 又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度。 3．浓缩萃取液时不可蒸得太干，以防转移损失。否则因残液
分物质。再蒸发溶剂，如此循环多次，直到被萃取物质大
部分被萃取为止。固体中可溶物质富集于烧瓶中，然后用 适当方法将萃取物质从溶液中分离出来。
索氏提取器为配套仪器，其任一部件损坏将会导致整套
仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和 实验过程中须特别小心。
2、升华
将滤纸用大头针在间隔 4mm左右的距离刺上许多小孔
四、实验装置
恒压滴液漏 斗代替索氏 提取器
图1
咖啡因的提取装臵
图2. 升华装臵
五、注意事项
1、直接用明火加热之前，必须在蒸气浴上赶尽乙醇，以防乙
醇着火燃烧；
2、加热过程中要不断搅拌，以防液体飞溅。 3、凡是蒸馏、回馏都要加沸石。
如使用恒压漏斗，还应注意：
4、若有玻璃仪器臵烘箱烘干，必须注意磨口（活）塞不可塞 上后放进烘箱，如恒压漏斗的活塞必须拔出后放入烘箱。否 则经过温度变化易造成开裂或冷却之后无法打开。 5、回流萃取过程中恒压漏斗可能会出现无法旋转的状况，可 用木塞轻敲即可。