液相色谱—三重四级杆—线性离子阱质谱对食品中农药残留测定的研究

液相色谱—三重四级杆—线性离子阱质谱对食品中农药残留测

定的研究

在农业生产中,农药的广泛使用已经出现了一系列负面影响。由于农药具有生物累积性,长期的积累对人类健康和环境产生了巨大的威胁。

因此,农药残留检测已经成为当前的研究热点。为了保证食品安全,许多国家和组织都制定农产品中农药的最大残留限量(MRLs),并以此标准作为依据来规范农药的使用。

随着科学技术的进步,出现了许多农药残留检测仪器,其中,液相色谱-三重四级杆-线性离子阱质谱(LC-QqLIT-MS/MS)因其具有高灵敏度和高选择性的附加功能,在残留检测中提升了定性准确性,逐渐成为农药残留分析的有力检测技术。本论文利用液相色谱-三重四级杆-线性离子阱质谱对食品中多农药残留进行研究,共分为三章:第一章为绪论,主要概述了农药残留检测中常用的样品前处理方法以及检测技术,简单介绍了固相微萃取(SPME),固相萃取(SPE),基质固相分散(MSPD)和 QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)方法,以及农药残留检测中常用的检测技术,主要包括液相色谱分离、三重四级杆质谱和三重四级杆-线性离子阱质谱。

第二章中提出了一种简单的样品前处理方法。该方法借鉴了QuEChERS方法和微波辅助加热方法的优点,对韭菜、生姜、大蒜、番茄、山药和玉米样品进行提取和净化。

在C18柱上进行色谱分离,使用0.1%的甲酸水和甲醇进行梯度洗脱,并借助三重四级杆-线性离子阱质谱(QqLIT-MS/MS)进行目标目标化合物的测定。在具体的实施过程中通过使用多反应监测(MRM)模式来定量测定,并使用信息相关采集

(IDA)模式来触发增强子离子扫描(EPI),对低浓度(接近LOQs)或者无定性离子

的目标化合物进行定性测定。

对于复杂的样品,通过多级质谱扫描(MS3)来降低基质效应和目标化合物的检测限(LODs),基质效应降低到-10-10%之间。26种目标化合物的平均回收率为70.0-120%,相对标准偏差(RSDs)为0.2-10.0%。

校准曲线(1-100 ng/mL)显示出良好的线性,相关系数(r)高于0.99。检出限(LODs)和定量限(LOQs)分别在0.02-5.0 μg/kg和0.07-16.7 μg/kg的范围内。

该检测方法成功应用于从济南(中国山东)当地市场采购的44份实际样品中26种化合物的测定。第三章中提出了一种测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢产物的快速、灵敏和可靠的方法。

该方法采用改进的QuEChERS方法进行样品前处理,并使用超高效液相色谱-三重四级杆-线性离子阱质谱(UPLC-QqLIT-MS/MS)对目标化合物进行测定。使用Waters ACQUITYUPLC?BEH C18色谱柱分离,并通过AB Sciex QTRAP?5500质谱进行检测,平均回收率在90.7-105%之间,相对标准偏差(RSDs)在0.7-4.9%的范围内,标准曲线在0.05-20 ng/mL的浓度范围内显示出良好的线性,相关系数(r)高于0.999。

获得的检测限(LODs)如下:氟虫腈是0.06μg/kg,氟虫腈砜是0.02 μg/kg,氟虫腈硫醚是0.05 μg/kg和氟甲腈是0.04μg/kg。最后,该方法成功应用于从国内超市和批发市场购买的60个鸡蛋样品中氟虫腈及其代谢产物的测定。