n,n-二乙基对苯二胺分光光度法的曲线值
N,N-二乙基对苯二胺分光光度法测定水中活性氯的不确定度评估
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析 中不 确 定 度 评 估 指 南 ; S l0 0 0— 0 6化 学 成 分 分 C M 0 l l 0 20 析测量不确定度评定导则 。
4 标 准不 确 定 度 来 源分 析 及 其 评 定
2 1 测试原理 .
N, N一二 乙 基 对 苯 二 胺 ( P 与 水 中 游 离 D D)
氯迅速 反应 产 生红 色。经 少量碘 化 物催 化 , 氯 胺 与 D D 一 P
反 应 显 色 。 用 过 量 碘 化 物 催 化 , 氯胺 和 部 分 三 氯 胺 与 D D 二 P
同校准标 准溶 液活性 氯质量 的平均值 , A=24 I ; 为不 .3z X . g 同校准标准溶液 活性 氯质 量 ; P为试样 测 量次数 , 次对 样 本
品进 行 6个 平 行 样 的 吸 光 度 , 6 n为 校 准 曲线 浓 度 点 总 测 P: ; 量 次 数 , 里 是 1 ;l 由 校 准 曲线 上 查 得 活 性 氯 质 量 6个 这 8n为
42 测 量 活 性 氯 质 量 的不 确 定 度 分 量 评 定 .
骤, 测量活性氯质量 的标 准不确 定度来 源有 三个方 面 , 一是
由标 准 溶 液 的质 量 吸光 度 拟 合 直 线 所 产 生 的 不 确 定 度 ; 是 二
混匀。放置 2 i , mn后 再测 量吸光 度 , 录读数 为 C 记 。③ 另取 两支 1 m 0 L比色管 。取 1 m 0 L水样 加入 第一 支管 中, 一粒 加
入 0 5 L磷 酸 盐 缓 冲 溶 液 和 0 5 [ P 溶 液 , 匀 。立 即按 .m .m D D 混 上 述 操 作 测 量 吸 光 度 , 录读 数 为 A, 时 测 定 水 样 空 白 值 , 记 同 在读数中扣除。②加 约 0 1 化 钾 晶体 于上述 比色管 中 , . g碘
N,N-二乙基对苯二胺分光光度法检测水中硫化物
N,N-二乙基对苯二胺分光光度法检测水中硫化物摘要】用N,N-二乙基对苯二胺分光光度法测定水中的硫化物,N,N-二乙基对苯二胺与氯化铁作用,生成稳定的蓝色,665nm波长比色定量,检出限0.01mg/L,回收率为95.0%~103.0%,相关系数0.9996。
检测结果与碘量法比较,N,N-二乙基苯二胺分光光度法优于标准方法中的碘量法。
更适用于生活饮用水和水源水中质量浓度低于1mg/L的硫化物的测定【关键词】N,N-二乙基对苯二胺分光光度法碘量法硫化物水中硫化物包括溶解性的H2S、HS-、S2-、存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物。
硫化物易从水中逸散于空气,产生臭味,且毒性很大,它还可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中二硫键作用,影响细胞氧化过程,造成细胞组织缺氧,危及人的生命[1],由此可知,硫化物是水体污染的一项重要指标。
它的测定方法有碘量法,N,N-二乙基对苯二胺分光光度法,本文通过实验比对,选择N,N-二乙基对苯二胺分光光度法,该方法灵敏度高,选择性好,简单易用1 材料与方法1.1仪器721分光光度计,50cm具塞比色管,250ml碘量瓶,25ml滴定管1.2试剂1.2.1硫化物标准使用液:取一定体积的硫化钠标准贮备溶液,加乙酸锌溶液1ml用煮沸放冷的纯水定容至50ml,制成1.00ml含10.0ug(s2-)的标准使用液。
此溶液保存于冰箱中,可使用数日,每次使用前充分混匀1.2.2N,N-二乙基对苯二胺溶液:称取0.75gN,N-二乙基对苯二胺硫酸盐,溶于50ml中,加硫酸溶液(1+1)至100ml,保存于棕色瓶中,如发现颜色变红,应予重配1.2.3氯化铁溶液(1000g/L):称取100g氯化铁,溶于纯水,并稀释至100ml。
1.2.4盐酸(P20=1.19g/L)1.2.5碘标准溶液[c(1/2I2)=0.01250mol/L]:称取40g碘化钾,置于玻璃乳钵内,加少许纯水溶解,加入13g碘片,研磨使碘完全溶解,移入棕色瓶内,用纯水稀释至1000ml,用硫代硫酸钠标准溶液标定后保存在暗处,临用时稀释为c(1/2I2)=0.01250mol/L碘标准溶液1.2.6硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1mol/L]:称取26g硫代硫酸钠,溶于新煮沸放冷的纯水中,并稀释至1000ml,加入0.4g氢氧化钠,储于棕色瓶内,摇均,放置1个月,过滤。
1-农改水水质42项检测指标
1、双硫腙分光光度法 2、原子吸收分光光度 法 3、锌试剂-环己酮分光光度法 4、催化示 波极谱法 5、电感耦合等离子体发射光谱法 6 、电感耦合等离子体质谱法
39 微 微生物指标 总大肠菌群
40 生 微生物指标 耐热大肠菌群 物
41 指 微生物指标 大肠埃希氏菌
42 标 微生物指标 菌落总数
1、多管发酵法 2、滤膜法 3、酶底物法
1、多管发酵法 2、滤膜法
GB/T5750.12-2006
1、多管发酵法 2、滤膜法 3、酶底物法
平皿计数法
乙二胺四乙酸二钠滴定法
1、酸性高锰酸钾滴定法 2、碱性高锰酸钾滴
36
有机物综合指标 耗氧量(以O2计) GB/T5750.7-2006
定法
37
物理指标 挥发酚类
1、4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法 2、4-氨基安替吡啉直接分光光度法
GB/T5750.4-2006
38
物理指标 阴离子合成洗涤剂
1、亚甲蓝分光光度法 2、二氮杂菲萃取分光 光度法
光光度法 3、火焰原子吸收分光光度法 4、催
8
重金属指标 铅
化示波极谱法 5、氢化物原子荧光法 6、电感
耦合等离子体发射光谱法 7、电感耦合等离子
体质谱法
9
重金属指标 汞
1、双硫腙分光光度法 2、原子荧光法 3、冷 原子吸收法 4、电感耦合等离子体质谱法
毒 10 理 重金属指标 硒
指
标
11
无机非金属 氰化物
n,n—二乙基对苯二胺分光光度法标曲
n,n—二乙基对苯二胺分光光度法标曲n,n-二乙基对苯二胺是一种广泛应用于分析化学领域的分子,可以通过光度法进行标曲。
本文将详细介绍如何利用分光光度法进行n,n-二乙基对苯二胺的标曲实验。
实验的第一步是准备标准溶液。
首先,我们需要准备一系列不同浓度的n,n-二乙基对苯二胺溶液。
可以选择从低至高浓度制备一组标准溶液,以便后续测量得到一个标准曲线。
可以根据实际需要选择合适的浓度范围。
在制备标准溶液时,需要使用纯净的溶剂,并且准确称取相应质量的n,n-二乙基对苯二胺固体加入到容量瓶中,再加入溶剂,摇匀使溶液充分溶解。
每个浓度的标准溶液应制备两个或以上的平行样品,以保证实验的准确性。
实验的第二步是使用光度计进行测量。
将样品溶液转移到光透明的比色皿中,并将比色皿放置于光度计中。
在实验过程中,应该注意避免空气中的气泡对测量结果的干扰,可以用玻璃棒轻轻刮去气泡。
在进行测量时,首先需要将光度计调零,即调节光度计的零点,确保测量的准确性。
然后,将样品溶液放置于光度计的样品池中,设定适当的波长进行测量。
通过测量不同浓度的标准溶液,我们可以得到一组样品吸光度与浓度的对应关系。
根据实验得到的数据,可以绘制出标准曲线,其中横坐标为n,n-二乙基对苯二胺的浓度,纵坐标为样品的吸光度。
通过标准曲线,我们可以根据样品的吸光度确定其浓度。
在实验中需要注意的是,光度法对于标样浓度的选择十分重要。
过高的浓度会使吸收峰过高,过低的浓度则会导致吸收峰太低,这都会影响准确测量。
总而言之,通过分光光度法进行n,n-二乙基对苯二胺的标曲,我们可以得到一条标准曲线,用于后续测量样品浓度。
在实验过程中,需要注意标样溶液的制备、光度计的调零以及测量的准确性。
通过实验数据的分析和处理,我们可以获得准确可靠的结果,为分析化学领域的相关研究提供实验依据。
NN-二乙基-14-苯二胺分光光度法中游离氯标准曲线绘制方法的改进研究
第41卷第12期2016年12月环境科学与管理ENVIRONMENTAL SCIENCE AND MANAGEMENTVol.41 No. 12Dec.2016文章编号:1674 - 6139 (2016) 12 - 0122 - 04N,N -二乙基-1,4 -苯二胺分光光度法中游离氯标准曲线绘制方法的改进研究范媛媛,岳卫平,钟琼,朱向伟(新疆克拉玛依市环境科研监测中心站,新疆克拉玛依834000)摘要:实验发现,完全按照国标方法N,N-二乙基-1,4 -苯二胺分光光度法(HJ586 -2010)来绘制游离氯标准曲线主要存在三个问题:曲线的空白值容易偏高;曲线的准确度很低;曲线的相关性系数经常<0.999,无法达到国标要求(校准曲线回归方程相关性系数应大于等于0.999)。
通过研究时间和光照等因素对化学反应过程的影响,改善实验条件,改变空白待测液比色分析时间,有效降低了空白值;对低浓度曲线,将碘酸钾与碘化钾在酸性条件下的反应时间由1min改为60 min,并保证反应过程全程避光;对高浓度曲线,将反应时间由1min改为45 min。
最终,曲线相关性系数达到了国标要求,准确度得到了提高。
关键词:游离氯;避光;时间中图分类号:X830.2 文献标志码:AThe Improvement of Free Chlorine Standard Curve Drawing Methodwith N, N - diethyl 1,4- Phenylenediamine SpectrophotometryFan Yuanyuan,Yue Weiping,Zhong Qiong,Zhu Xiangwei(Karamay Environmental Research &Monitoring Center, Karamay 834000, China)Abstract:!was found that there are three problems to dra-w standard curve according to N, N -diethyl 1,4 mine spectrophotometer^ H J586 - 2010) completely which is the national standard method. The blank ofhigh side. The accuracy of curve is very low. The correlation coefficient always below 0. 999 which cannot achieve requirements (correlation coefficient of the Calibration curve regression equation should be greater than or equal to 0. 999). Bystudying the time , light and other factors on the chemical reaction process , the experimental conditions were improved , the colorimetric time of blank solution u nder test wasshortered , theblank absorbance value was decreased effectively, when we changed thereaction time from 1 minute to 45 minutes for the low concentration curve ,ensured the whole reaction process in the dark , changedthe reaction time from 1 minute to 60 minutesfor the high concentration curvv. ,. Curve correlation standard requirements and accuracy were highly improved.Key words :free chlorine ;lucifuge ;time刖目N,N -二乙基-1,4 -苯二胺分光光度法(HJ586 -2010)是目前测定游离氯和总氯的国标方 法之一,该标准对于曲线线性的要求是相关性系数 為0.999。
游离氯
游离余氯1.1 N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法1.1.1 范围本标准规定了N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法测定生活饮用水及其水源中的游离余氯。
本法适用于经氯化后的生活饮用水及其水源中游离余氯和各种形态的化合物余氯的测定。
本法最低检测质量为0.1微克,若取10ml水样测定,则最低检测质量浓度为0.01mg/L。
高浓度的一氯胺对游离余氯的测定有干扰,可用亚砷酸盐或硫代乙酸胺控制反应以除去干扰。
氧化锰的干扰可以通过做水样空白扣除。
铬酸盐的干扰可以用硫代乙酸胺排除。
1.1.2 原理DPD与水中的游离余氯迅速反应而产生的红色,在碘化物的催化下,一氯胺也能与DPD 反应显色。
在加入DPD试剂前加入碘化物时,一部分三氯胺与游离余氯一起显色,通过变换试剂的加入顺序可测得三氯胺的浓度,本法可用于高锰酸钾溶液配制永久性标准系列。
1.1.3 试剂1.1.3.1 碘化钾试剂1.1.3.2碘化钾溶液(5g/L):称取0.50g碘化钾(KI),溶于新煮沸放冷的纯水,并稀释到100mL,储存于棕色瓶中,在冰箱里保存,溶液变黄色应弃去重配。
1.1.3.3 磷酸盐缓冲溶液(pH6.5):称取24g污无水磷酸氢二钾(Na2HPO4),46g无水磷酸二氢钾(KH2PO4),0.8g乙二胺四乙酸二钠(Na2-EDTA)和0.02g氯化汞(HgCl2),依次溶解于纯水中稀释至1000mL。
注:HgCl2可防止霉菌生长,并可消除试剂中微量碘化物对游离余氯造成的干扰,HgCl2剧毒,使用时切入口和接触皮肤和手指。
1.1.3.4 N,N-二乙基对苯二胺(DPD)溶液(1g/L):称取1.0g盐酸N,N-二乙基对苯二胺(DPD),或1.5g硫酸N,N-二乙基对苯二胺,溶解于含8mL硫酸溶液(1+3)和0.2gNa2-EDTA 的无氯纯水中,并稀释到1000mL,储存于棕色瓶中,在冷暗处保存。
注:DPD溶液很不稳定,一次配制不宜过多,储存中如颜色变深或褪色,应重新配制。
dad法余氯
DPD法是一种用于检测水中余氯含量的比色法。
DPD法,即N,N-二乙基-对苯二胺(DPD)比色法,是一种常用的余氯检测方法。
它基于在特定pH值条件下,水中的余氯(次氯酸和次氯酸根)能够将DPD指示剂氧化成紫红色化合物的原理。
显色的深浅与样品中余氯的含量成正比,通过颜色的比较可以测定出水中的余氯浓度。
具体步骤如下:
1. 调整pH值:将水样的pH值调整到6.3-6.5的范围内,这是因为在这个pH值区间内,DPD指示剂与余氯的反应最为敏感。
2. 添加DPD指示剂:向水样中加入DPD指示剂,它会与水中的余氯发生化学反应。
3. 比色测定:反应后水样会呈现出紫红色,通过比色计或者比色盘来比较颜色的深浅,从而得出余氯的含量。
总的来说,余氯是指水经过加氯消毒后,与水中的细菌、微生物、有机物等作用消耗一部分氯量后,剩余的氯量。
它是确保水质安全的一个重要指标,因为适量的余氯可以防止供水系统中细菌的生长和繁殖。
水质 游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法
水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法法1. 适用范围本方法规定了测定水中游离氯和总氯的分光光度法。
本方法适用于地表水、工业废水、医疗废水、生活废水、中水和污水再生的景观用水中的游离氯和总氯的测定。
本标准不适用于测定较浑浊或色度较高的水样。
对于高浓度样品,采用10mm比色皿,本方法的检出限(以Cl2计)为0.03mg/L,测定范围(以Cl2计)为0.12mg/l~1.50mg/l。
对于低浓度样品,采用50mm比色皿,本方法的检出限(以Cl2计)为0.004mg/l,测定范围(以Cl2计)为0.016mg/l~0.20mg/l。
对于游离氯或总氯浓度高于方法测定上限的样品,可适当稀释后进行测定。
现场测定水中游离氯和总氯按照附录A执行。
2. 原理2.1 游离氯测定在pH为6.2~6.5条件下,游离氯直接与N,N-二乙基-1,4-苯二胺(DPD)发生反应,生成红色化合物,在515nm波长下,采用分光光度法测定其吸光度。
由于游离氯标准溶液不稳定且不易获得,本标准以碘分子或【I3】-代替游离氯做校准曲线。
以碘酸钾为基准,在酸性条件下与碘化钾发生如下反应:IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2OI2+I-=【I3】-,生成的碘分子或【I3】-与DPD发生显色反应,碘分子与氯分子的物质的量的比例关系为1:1。
2.2 总氮测定在pH为6.2~6.5条件下,存在过来碘化钾时,单质氯、次氯酸、次氯酸盐和氯胺与DPD反应生产红色化合物,与515nm波长处测定其吸光度,测定总氯。
3. 干扰和消除3.1 其他氯化合物的干扰二氧化氯对游离氯和总氯的测定产生干扰,亚氯酸盐对总氯的测定产生干扰。
二氧化氯和亚氯酸盐可通过测定其浓度加以矫正,其测定方法参见GB/5750.11和GB/T5750.10。
高浓度的一氯胺对游离氯的测定产生干扰。
可以通过加亚砷酸钠溶液或硫代乙酰胺溶液消除一氯胺的干扰,一氯胺的测定按照附录B执行。
关于生活饮水中余氯的检测
关于生活饮水中余氯的检测作者:金宁来源:《中国卫生产业》2015年第03期[摘要] 目的利用DPD分光光度法测定生活饮用自来水的余氯含量。
方法利用游离氯直接与DPD发生反应生成红色化合物,于510 nm波长处测定其吸光度。
结果确定了生活饮用水中余氯的检测方法及条件,条件为时间在10 min 以内,温度设定为 20℃。
不合格水样主要集中在管网终端的地区。
结论本法操作简单,安全可靠,可用于生活饮用水中余氯含量的测定。
[关键词] 生活饮水;余氯;检测[中图分类号] R123.1 [文献标识码] A [文章编号] 1672-5654(2015)01(c)-0031-02[Abstract] Objective Using spectrophotometry life DPD chlorine content of drinking water. Methods Of free chlorine react directly with DPD to form a red compound, measuring the absorbance at 515 nm wavelength. Results The results determine the suitable living conditions for the detection of residual chlorine in drinking water is within the time 10min, temperature of 20℃. Substandard water samples did not come from a little away from the cell water pipe network. Conclusion The method is simple, safe and reliable, and can be used to determine the content of chlorine in drinking water.[Key words] Living water; Chlorine; Detection生活饮用水是人们生活中所必须的物质之一,其水质的安全问题一直受到人们的广泛关注。
二乙基对苯二胺分光光度法测游离余氯
二乙基对苯二胺分光光度法测游离余氯一、引言游离余氯的测定在多个领域具有重要意义,如饮用水处理、工业废水处理以及海洋环境监测等。
准确测定游离余氯对于保障人类健康、保护环境具有不可忽视的作用。
二乙基对苯二胺分光光度法是一种常用的游离余氯测定方法,具有操作简便、准确度高、适用范围广等优点。
二、实验原理二乙基对苯二胺分光光度法基于游离余氯与二乙基对苯二胺的显色反应。
在酸性环境中,游离余氯可以将二乙基对苯二胺氧化成醌式结构的产物,该产物在波长520nm处有最大吸收峰,吸光度与游离余氯浓度成正比。
通过测量吸光度,可以计算出游离余氯的浓度。
三、实验步骤1. 样品采集:采集适量水样,注意避免搅动水体,以保持游离余氯的稳定性。
2. 样品处理:将采集的水样用硫酸酸化,去除干扰物质。
3. 显色反应:加入适量的二乙基对苯二胺试剂,摇匀后放置一段时间进行显色反应。
4. 分光光度测量:用紫外可见分光光度计在520nm波长处测量吸光度值。
5. 结果计算:根据吸光度值和标准曲线,计算出游离余氯的浓度。
四、结果与讨论1. 精密度和准确度:本方法具有较高的精密度和准确度,能够满足多种实际应用需求。
通过多次实验验证,测得数据的相对标准偏差小于5%,回收率在95%~105%之间。
2. 干扰因素:实验表明,常见离子对本方法测定游离余氯无显著干扰。
但如硝酸根、亚硝酸根、溴离子等特定离子可能会产生一定干扰,需进行适当处理或通过校正消除影响。
3. 实际应用:本方法适用于饮用水、工业废水、海水等多种水体中游离余氯的测定。
通过实际应用,验证了本方法的可靠性、稳定性和实用性。
五、结论本文介绍了二乙基对苯二胺分光光度法测游离余氯的原理、实验步骤、结果与讨论以及实际应用情况。
结果表明,本方法具有较高的精密度和准确度,适用于多种水体中游离余氯的测定。
同时,本方法操作简便、准确度高、适用范围广等优点,对于保障人类健康和保护环境具有重要的实际意义。
在实际应用中,需注意可能存在的干扰因素,并进行适当处理或通过校正消除影响。
硫化物二乙基对苯二胺分光光度法校准曲线
硫化物二乙基对苯二胺分光光度法校准曲线1. 简介硫化物二乙基对苯二胺(Thiodiglycolamine,简称TDGA)是一种用于工业和农业领域的化学品。
在生产过程中,准确测量TDGA的浓度对于质量控制和工艺优化至关重要。
分光光度法是一种常用的测量TDGA浓度的方法,而校准曲线是分光光度法中的关键步骤之一。
本文将介绍如何使用分光光度法制备和校准硫化物二乙基对苯二胺的校准曲线,以便进行准确测量。
2. 实验步骤2.1 准备工作在开始实验之前,需要准备以下实验器材和试剂:•分光光度计•10 mm 厚度的石英比色皿•称量器具•硫化物二乙基对苯二胺标准品•纯水•乙醇2.2 样品制备1.使用称量器具准确称取一定质量的硫化物二乙基对苯二胺标准品。
2.将标准品溶解在足够的纯水中,制备出一系列浓度不同的标准溶液。
确保每个标准溶液的浓度差异适度,以便绘制出合适的校准曲线。
2.3 光度计设置1.打开分光光度计,确保仪器处于正常工作状态。
2.设置所需的检测波长。
根据TDGA的特性,选择一个适当的波长进行测量。
常用的波长为 450 nm。
3.使用纯水进行基线校正。
将纯水倒入石英比色皿中,将其放置在分光光度计的样品槽中,并进行基线校正。
2.4 测量样品1.将制备好的标准溶液倒入石英比色皿中,确保比色皿填满,并避免产生气泡。
2.将比色皿放置在分光光度计的样品槽中,确保光线通过样品。
3.记录每个标准溶液的吸光度值。
确保每次测量前进行基线校正。
3. 校准曲线绘制与分析3.1 校准曲线绘制1.将测得的吸光度值绘制成一个荧光强度-浓度图。
横坐标为标准溶液的浓度,纵坐标为吸光度值。
2.使用线性回归方法拟合出一条直线,以表示吸光度和浓度之间的关系。
3.2 校准曲线分析1.根据绘制的校准曲线,计算出吸光度与浓度之间的线性方程。
该方程将用于后续测量中,将吸光度转换为浓度值。
2.计算出校准曲线的相关系数,以评估拟合的质量。
相关系数越接近于1,说明校准曲线的拟合效果越好。
生活饮用水 游离余氯的测定原始记录
仪器名称 可见分光光度计 仪器型号
空白吸光度 A0 仪器编号
测试条件
波长: 515 nm;比色皿规格: 1 cm;参比液: 纯水
标准曲线信息[制备日期:
]Y=bX+a;a=
;b=
;r=
测定样品信息[样品种类:饮用水 其他
收样时间:
]
;样品状态: 液态 吸光度 A
检测结果 ρ(mg/L)
有限公司
年 月 日颁布
- -J164 生活饮用水 游离余氯的测定原始记录 第 页 共 页
项目编号
温度(℃)
湿度(RH%)
检测依据 生活饮用水标准检验方法 消毒剂指标 GB/T 5750.11-2006 1.1 游离余氯 N,N-二乙基对苯二胺分光光度法[检出限:0.01mg/L]
计算公式
ρ(Cl2) =(A-A0-a)/b/V
备注
分析:
复核:
日期:
年月日
有限公司
年 月 日颁布
- -J164 生活饮用水 游离余氯的测定原始记录(续表) 第 页 共 页
样品编号
取样体积 V(mL)
样品吸光度 A
检测结果 ρ(mg/L)
备注
分析:
复核:
日期:
年月日
抗坏血酸的测定方法
抗坏血酸的测定方法抗坏血酸(维生素C)是一种重要的营养成分,对于人类的生理功能发挥着重要的作用。
因此,准确测定抗坏血酸的含量对于评估个体的营养状况和健康状况至关重要。
本文将介绍一些常用的抗坏血酸测定方法。
1.重量法:这是最简单的一种方法,直接通过将待测样品与标准品进行比较,确定抗坏血酸的含量。
首先,在同等条件下,将待测样品和标准品分别溶于一定体积的溶剂中,然后通过反应,测定样品和标准品的质量变化。
根据质量变化的比例计算抗坏血酸的含量。
2.N,N-二乙基对苯二胺法(DEPA法):这是一种常用的分光光度法,通过测定抗坏血酸在酸性条件下与N,N-二乙基对苯二胺发生氧化还原反应,生成有色产物的量来确定抗坏血酸的含量。
该反应是一个比色反应,根据测定产物的吸光度可以间接计算抗坏血酸的浓度。
3.罗斯反应法:该方法通过抗坏血酸与二溴苯酚反应生成了一种呈现深红色的产物,进而通过比色法测定产物的吸光度来计算抗坏血酸的含量。
4.高效液相色谱法(HPLC法):这是一种常用的分析方法,通过利用色谱技术对样品中的抗坏血酸进行分离和测定。
首先,将待测样品中的抗坏血酸分离出来,然后通过测定峰面积或峰高来确定抗坏血酸的含量。
5.立体显微镜法:此方法将样品中的抗坏血酸晶体置于显微镜下,通过观察形态、大小、颜色等特征来评估抗坏血酸的含量。
这种方法属于宏观定性方法,主要用于观察抗坏血酸的结晶性状。
此外,还有一些其他的测定方法包括电化学法、荧光法、原子吸收法等,这些方法都有各自的优缺点和适用范围。
需要注意的是,在进行抗坏血酸测定时,应选择适当的样品前处理方法,如酸性处理、加热处理等,以确保测定的准确性和可靠性。
同时,还应注意样品的保存和处理条件,避免抗坏血酸的氧化和分解。
综上所述,对抗坏血酸的测定方法有多种选择,根据实际需要和使用环境的不同,可以选择最合适的测定方法。
无论选择何种方法,都应遵循科学、准确、可靠的原则,以获得准确的抗坏血酸含量数据。
N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法游离氯和总氯校准曲线绘制探讨
第39卷第6期2020年12月四川环境SICHUANENVIRONMENTVol.39,No.6Decembee2020-环境监测•D0I:10.14034/kb schj.2020.06.020N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法游离氯和总氯校准曲线绘制探讨孙世兵,李伟清,张秀丽,杨美,冯成德(四川合力新创环境监测有限公司,四川彭州611930)摘要:《HJ586-2010水质游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》有广范的适用性,其检测结果对环境治理有相当指导意义。
为提高检测数据准确性,则提高其标准曲线的有效性至关重要。
但该校准曲线制作易存在各点吸光度偏低,曲线相关系数小于标准要求的0.999的问题。
笔者通过对校准曲线制作中碘化钾-碘酸钾在酸性条件下反应温度、反应时间、光照条件的改变,摸索出了标准曲线制作的有效条件。
改进后的方法经质控样及加标回收测试合格$对提高标准(《HJ586-2010》)范围内环境监测数据的准确性有积极意义。
关键词:总氯;测定;相关系数中图分类号:X832文献标识码:A文章编号:1001-644(2020)06—122—5The Discussion on Free Chlorine and Total Chlorine Calibration CurveDrawing by N,N-diethyl-1,4-Phenylenediamine SpectrophotometrySUN Shi-bing,LI Wei—ing,ZHANG XiuQi,YANG Mel,FENG Cheng—v(Shi Chuan HeLi XingChuang Environmental monitoring Co.,LTD.Sichuan Pengzhou611930,China) Abstract:The Determination of Free Chlorine and Total Chlorine in HJ586-2010Water Quality N,N-diethyl-1,4-phenylenediamine SpectrophotomeWie has wide applicability,the test results are of considerable guiding significance for environmental management.In order to improve the accuracy of detection data,it is very important to improve the effectiveness of the standard curve.However,when preparing the calibration curve,it is east to have the problems that the absorbance at each point is low and the curve correlation coefficient is less0.999as required by the standard.By changing the reaction temperature, reaction hme and light condition of potassium iodide-potassium iodate under acid condition,the effective conditions of standard curve making were found out.The improved method is qualified by quality control sample and standard recovery test.It has posibve signibcance for improving the accumca of environmenhi monitoring data within the scope of the shndard HJ586-2010.Ke y wordt:Total chlorine;determination;correlation coefficient前言N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法为目前测定水中游离氯和总氯标准方法之一,相关标准有《HJ586-2010水质游离氯总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法》[1]《GB/T5750.11 -2006生活饮用水标准检验方法消毒剂指标(1)》*2+《水和废水监测分析方法》(第四版)*3+等。
余氯的测定-国标法(水质检测).
1 余氯余氯是指水经过加氯消毒,接触一定时间后,水中所余留的有效氯。
其作用是保证持续杀菌,以防止水受到再污染。
余氯有三种形式:1.总余氯:包括HOCl、OCl-和NHCl2等。
2.化合性余氯:包括NH2Cl、NHCl2及其它氯胺类化合物。
3.游离性余氯:括HOCl及OCl-等。
我国生活饮用水卫生标准中规定集中式给水出厂水的游离性余氯含量不低于0.3 mg/L,管网末梢水不得低于0.05 mg/L。
余氯的测定常采用下述两种方法,N.N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法和3,3,,5,5,-四甲基联苯胺比色法,前者可测定游离余氯和各种形态的化合余氯,后者可分别测定总余氯及游离余氯。
1.2 N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法1.2.1 范围本标准规定了N,N-二乙基对苯二胺(DPD)分光光度法测生活饮用水及水源水的游离余氯。
本法适用于经氯化消毒后的生活饮用水及其水源水中游离余氯和各种形态的化合性余氯的测定。
本法最低检测质量为0.1 µg,若取10mL水样测定,则最低检测质量浓度为0.01mg/L。
高浓度的一氯胺对游离余氯的测定有干扰,可用亚砷酸盐或硫代乙酰胺控制反应以除去干扰。
氧化锰的干扰可通过做水样空白扣除。
铬酸盐的干扰可用硫代乙酰胺排除。
1.2.2 原理DPD与水中游离余氯迅速反应而产生红色。
在碘化物催化下,一氯胺也能与DPD反应显色。
在加入DPD试剂前加入碘化物时,一部分三氯胺与游离余氯一起显色,通过变换试剂的加入顺序可测得三氯胺的浓度。
本法可用高锰酸钾溶液配制永久性标准液。
1.2.3试剂1.2.3.1 碘化钾晶体。
1.2.3.2 碘化钾溶液(5 g/L):称取0.50g碘化钾(KI),溶于新煮沸放冷的纯水中,并稀释至100mL,储存于棕色瓶中,在冰箱中保存,溶液变黄应弃去重配。
1.2.3.3 磷酸盐缓冲溶液(pH=6.5):称取24 g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4),46g无水磷酸二氢钾(KH2PO4),0.8 g乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)和0.02 g氯化汞(HgCl2)。
硫化物项目操作方法
硫化物一、方法:N,N-二乙基对苯二胺分光光度法二、范围:本方法规定了用N,N-二乙基对苯二胺分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的硫化物。
本方法适用于生活饮用水及其水源水中质量浓度低于1mg/L的硫化物的测定。
μ,若取水样50mL测定,则最低检测质量浓度为本方法最低检测质量为 1.0g0.02mg/L。
亚硫酸盐超过40mg/L,硫代硫酸盐超过20mg/L,对本方法有干扰;水样有颜色或者浑浊时亦有干扰,应分别采用沉淀分离或曝气分离法消除干扰。
三、原理:硫化物与N,N-二乙基对苯二胺及氯化铁作用,生成稳定的蓝色,可比色定量。
四、试剂:ρ=1.19g/mL)。
1、盐酸(202、盐酸溶液(1+1):取盐酸与等体积纯水混匀。
ρ=1.06g/mL)。
3、乙酸(204、乙酸锌溶液(220g/L):称取22g乙酸锌,溶于纯水并稀释至100mL。
5、氢氧化钠溶液(40g/L):称取4g氢氧化钠,溶于纯水并稀释至100ml。
6、硫酸溶液(1+1):取硫酸在玻璃棒搅拌下,加至等体积的纯水中,混匀。
7、N,N-二乙基对苯二胺溶液:称取0.75gN,N-二乙基对苯二胺硫酸盐(简称DPD,也可用盐酸盐或草酸盐),溶于50mL纯水中,加硫酸溶液(1+1)至100mL混匀,保存于棕色瓶中。
如发现颜色变红,应予重配。
8、氯化铁溶液(1000g/L):称取100g氯化铁溶于纯水中,并稀释至100mL。
9、抗坏血酸溶液(10g/L):称取1g抗坏血酸溶于纯水中,并稀释至100mL。
此试剂用时新配。
10、Na 2EDTA 溶液:称取3.7g 乙二胺四乙酸二钠和4.0g 氢氧化钠,溶于纯水,并稀释至1000mL 。
11、硫化物标准储备溶液:国家标准物质中心标准物质浓度80g μ/mL 。
12、硫化物标准使用溶液:由上述标准储备溶液配制成10g μ/mL 的标准使用溶液。
五、仪器:1、碘量瓶,250mL 。
2、具塞比色管,50mL 。
3、分光光度计。
用NN二乙基对苯二胺DPD比色法快速测定水中二氧化氯_陈宛华
取同一样品用分光光度计、比色计重复测定相对 标准偏差为 2.8 ~ 4.1%,结果见表 4 ;
2.3 测定干扰 游离氯的干扰可通过加入甘氨酸使之转化为氯化 氨基乙酸而不干扰二氧化氯的测定。滴定分析中滴定 剂铁离子的加入可活化亚氯酸盐而干扰滴定终点,需 加入乙二胺四乙酸二钠盐抑制,用比色方法不需要加 入铁离子,所以不必加入乙二胺四乙酸二钠盐。 综上所述 : ①、用 N,N—二乙基对苯二胺(DPD)比色法 测定水中二氧化氯,只需取 10mL 水样加入 2 滴浓缩 甘氨酸,5 滴浓缩缓冲液,5 滴浓缩 DPD 液,摇匀后
58 城镇供水 NO.5 2012
·水质分析与监测·
CITY AND TOWN WATER SUPPLY
10mL 自来水样品加入 2 滴甘氨酸,3-5 滴缓冲液,4-5 滴 DPD 试剂分别测定,在此范围的加入量不影响测 定结果。本办法的试剂加入量定为 10mL 水样,加入 2 滴甘氨酸,5 滴缓冲液,5 滴 DPD 试剂。
关键词:二氧化氯 比色测定
பைடு நூலகம்
引言 《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750.11—2006 规定测定二氧化氯有四种方法 [1],前三种方法手续较 为繁琐,不适合水厂和现场测定 ;第四种方法是用 N, N—二乙基对苯二胺(DPD)比色法测定,但标准曲 线制作和试剂的配制没有详细描述。 作者在水厂二氧化氯发生器中取到二氧化氯水溶 液,稀释成标准曲线中数个标准点,用标准检验方法 中滴定法分别标定标准系列中各个点,得出每点的准 确浓度。同步取各点标准溶液,分别加入数滴浓缩甘 氨酸、缓冲液和 DPD 显色后在分光光度计和便携式 余氯仪上测定,制作标准工作曲线。 因二氧化氯很不稳定,每次标定不方便,通过换 算,改用较为稳定的高锰酸钾代替二氧化氯溶液制作 标准曲线,数据显示其线性方程式基本一致,因此可 以用高锰酸钾代替二氧化氯标准。 该测定方法比滴定法步骤简单、分辨率高、所用 试剂便宜,便于进行分析质量控制。经水厂和实验室 日常应用,取得满意的结果。 1、实验内容 1.1 测定原理 甘氨酸将水中的游离氯转化为氯化氨基乙酸而不 干扰二氧化氯的测定。水中的二氧化氯与 DPD 反应 呈红色,用 515nm 波长测定,其吸光度与浓度成线性 关系,可定量分析。
总氯测定方法
总氯测定方法总氯是一种常见的水质指标,广泛应用于饮用水、工业废水等领域的水质监测中。
总氯浓度的准确测定对于保护环境和人类健康具有重要意义。
本文将介绍几种常用的总氯测定方法。
一、高氯离子选择性电极法高氯离子选择性电极法是一种基于电化学原理的测定方法。
该方法利用高氯离子选择性电极对溶液中的氯离子进行选择性测定。
首先,将待测样品与标准溶液进行配比,使其氯离子浓度在一定范围内。
然后,将高氯离子选择性电极浸入溶液中,通过测量电极的电位变化,可以间接得到总氯浓度。
二、亚硝酸盐-亚铁法亚硝酸盐-亚铁法是一种经典的总氯测定方法。
该方法基于亚硝酸盐对氯离子的氧化反应,通过亚铁离子的滴定来确定总氯浓度。
操作步骤如下:首先,将样品与亚硝酸盐试剂反应,生成氯离子和亚硝酸盐。
然后,用亚铁试剂滴定反应液中的亚硝酸盐,当亚铁试剂滴至过量时,滴定终点会出现明显的指示剂颜色变化。
通过计算滴定所需的亚铁试剂体积,可以计算出总氯浓度。
三、重铬酸钾滴定法重铬酸钾滴定法是一种常用的总氯测定方法。
该方法利用重铬酸钾对氯离子的氧化反应进行滴定。
操作步骤如下:首先,将待测样品与硫酸反应,生成氯离子和氯气。
然后,将生成的氯气通入含有重铬酸钾溶液的滴定瓶中,氯气与重铬酸钾反应生成氯离子和铬离子。
最后,用亚铁试剂滴定滴定瓶中的铬离子,当滴定终点出现颜色变化时,即可计算出总氯浓度。
四、N,N-二乙基对苯二胺分光光度法N,N-二乙基对苯二胺分光光度法是一种灵敏度高、精度好的总氯测定方法。
该方法利用N,N-二乙基对苯二胺与氯离子的反应生成颜色复合物,通过测量复合物的吸光度来测定总氯浓度。
操作步骤如下:首先,将待测样品与N,N-二乙基对苯二胺溶液反应,生成颜色复合物。
然后,利用分光光度计测量复合物的吸光度,并根据标准曲线计算出总氯浓度。
以上介绍了几种常用的总氯测定方法,包括高氯离子选择性电极法、亚硝酸盐-亚铁法、重铬酸钾滴定法和N,N-二乙基对苯二胺分光光度法。
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n,n-二乙基对苯二胺是一种常用的有机合成中间体,其浓度的准确测
定对于生产过程的控制至关重要。
分光光度法是一种常用的测定方法
之一,本文将对n,n-二乙基对苯二胺分光光度法的曲线值进行探讨。
1.分光光度法的原理
分光光度法是一种利用物质对特定波长的光吸收特性来测定物质浓
度的方法。
当样品中的物质浓度较高时,其对光的吸收量也较高,通
过测定吸光度值即可得出物质的浓度。
2.n,n-二乙基对苯二胺的分光光度法
n,n-二乙基对苯二胺是一种有机化合物,通常在乙基化反应中作为中间体使用。
其在紫外-可见光区域有较强的吸收峰,因此可以利用分光光度法进行测定。
在进行n,n-二乙基对苯二胺测定时,首先需构建其吸光度与浓度之
间的标准曲线。
通常采用标准品制备不同浓度的溶液,并使用分光光
度计测定其吸光度值,然后将浓度与吸光度值进行配对,得出标准曲线。
3.曲线值的意义
n,n-二乙基对苯二胺分光光度法的曲线值即是指所建立的标准曲线中的斜率和截距。
斜率代表着溶液中物质浓度与吸光度之间的线性关系,截距则是吸光度为零时对应的浓度值。
曲线值的精确确定对后续样品
测定的准确性和可靠性具有重要意义。
4.实验操作步骤
a.准备一系列不同浓度的n,n-二乙基对苯二胺标准溶液;
b.使用分光光度计测定各标准溶液的吸光度值,并记录;
c.将浓度值与吸光度值进行配对,绘制标准曲线;
d.通过线性回归分析确定标准曲线的斜率和截距。
5.结果分析
通过实验测定和计算,得出n,n-二乙基对苯二胺的分光光度法标准曲线的斜率和截距,分别为xxx和xxx。
根据标准曲线,可以准确测定n,n-二乙基对苯二胺样品的浓度,并计算出较为精确的结果。
6.结论
n,n-二乙基对苯二胺分光光度法的曲线值是该分析方法的重要参数,其确定需要严格的实验操作和准确的数据处理。
准确的曲线值能够保证后续样品测定的准确性和可靠性,因此在分析前务必进行严格的曲线值测定和验证实验。
n,n-二乙基对苯二胺分光光度法的曲线值对于该分析方法的可靠性和准确性具有重要意义,实验过程中需要严格控制操作步骤,确保实验数据的准确性和可靠性。
希望本文能为相关从业人员在实验操作中提供一定的参考和帮助。
分光光度法作为一种常用的测定方法,除了对n,n-二乙基对苯二胺的浓度进行测定外,还可以应用于各种有机物和
无机物的浓度测定,因此在化工生产、药物合成等领域有着广泛的应用前景。
本文将重点探讨n,n-二乙基对苯二胺分光光度法的曲线值以及该分析方法的实验操作步骤、结果分析和结论,进一步探讨分光光度法在实际应用中的意义和重要性。
分光光度法的原理基于光的吸收特性,当物质浓度较高时,其对特定波长的光的吸收量也较高,通过测定吸光度值即可得出物质的浓度。
而n,n-二乙基对苯二胺作为一种有机化合物,具有在紫外-可见光区域有较强的吸收峰的特点,因此可以利用分光光度法进行测定。
在进行n,n-二乙基对苯二胺测定时,首先需要构建其吸光度与浓度之间的标准曲线。
通过制备不同浓度的标准溶液,并使用分光光度计测定其吸光度值,然后将浓度与吸光度值进行配对,得出标准曲线。
曲线值即是指所建立的标准曲线中的斜率和截距,通过线性回归分析来确定标准曲线的斜率和截距。
这些值的精确确定对后续样品测定的准确性和可靠性具有重要意义。
在实验操作步骤中,需要准备一系列不同浓度的n,n-二乙基对苯二胺标准溶液,使用分光光度计测定各标准溶液的吸光度值,并记录。
然后将浓度值与吸光度值进行配对,绘制标准曲线,并通过线性回归分析确定标准曲线的斜率和截距。
通过实验测定和计算,得出n,n-二乙基对苯二胺的分光光度法标准曲线的斜率和截距,从而可以准确测定n,n-二乙基对苯二胺样品的浓度,并计算出较为精确的结果。
在结果分析部分,通过标准曲线的斜率和截距,可以准确测定实际样
品的浓度,并计算出较为精确的结果。
最终得出的浓度值可以为后续
实验和生产过程提供准确的参考数据。
分光光度法在n,n-二乙基对苯二胺测定中具有重要的应用价值,通过
严格的实验操作和准确的数据处理,可以得出准确可靠的分析结果,
为后续的生产过程提供保障。
希望本文能够为相关从业人员在实验操
作和数据分析中提供一定的参考和帮助。
同时也希望通过对分光光度
法的探讨,使更多人了解和认识该分析方法在有机合成中的重要意义。