中药制剂的鉴别

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中药制剂的鉴别

中药制剂的鉴别
中药制剂的鉴别
• 中药制剂的定性方法主要有性状定 性鉴别、显微定性鉴别和理化定性 鉴别
• 理化定性鉴别包括一般化学反应法、 升华法、光谱法、色谱法等。
第一节 性状鉴别
• 一、性状鉴别的内容 • 颜色、形态、形状、气、味、其他 • 二、各种剂型的性状描述
• 三、物理常数测定 • 相对密度、旋光度
第二节、显微鉴别
• 1. 显色方式 • 2. 显色剂的种类 •
二、中药制剂薄层定性鉴别
• 3、对照品的选择 (包括对照品和阴阳对照溶 液)
• (1)对照品

化学成分单体
• (2)阴阳对照溶液 • (3)对照药材和对照品同时对照
• 阳性对照溶液的制备: • 取制剂处方中欲鉴定的某单味原药材,按
制剂的制法处理后,再以与制备样品供试 液相同的比例、方法、条件制成溶液。
(三)上样方式
(四)展开
• 1.展开剂的基本要求
• 1)能使待测组分很好的溶解
• 2)使待测组分与杂质分开,而待测各组分之间能达到
• 基线分离,R>1.5
• 3)使展开后的组分斑点圆而集中,不应有拖尾现象
• 4)使待测组分的Rf值最好在0.4 ~ 0.6;组分多,也可

在0.2 ~ 0.8之间
• 5)混合溶剂应临时新配,一般只能使用一次
• 阴性对照溶液的制备: • 将制剂处方中减去欲鉴定药味后的其它所
有各味药材,按制剂方法处理后,再以制 备样品供试液相同的比例、方法、条件制 成溶液。
• (一)吸附剂的选择

• 在薄层色谱中吸附剂与展开剂的选择,是色谱分 离能否获得成功的关键。
• 1.硅胶略带酸性,适用于分离酸性和中性物质,商 品硅胶分为两类:硅胶H(不加石膏),硅胶G (加石膏);

2-中药制剂分析 鉴别

2-中药制剂分析 鉴别


色谱法

纸色谱法

斑点的位置(Rf)、颜色(或荧光),与对照品 相比较 样品供试液的制备(提取、分离纯化)


薄层色谱法

利用极性、酸碱性等性质的不同,用萃取、过柱等方 法将欲测组分提取,减少其他成分和杂质的干扰 薄层板及吸附剂、涂布器、点样器材、层析缸、显色 与检测仪器

薄层色谱法使用的材料


升华法
鉴定具有升华性质的化学成分 (如冰片,大黄蒽醌类等) 观察升华物的形状、颜色、荧光等


光谱法

荧光法

光谱法

可见-紫外分光光度法
最大吸收波长法 (规定吸收波长法) 对照品对比法 规定吸收波长和吸收度法 规定吸收波长和吸收度比值法 多溶剂光谱法

复方丹参滴丸中丹参的鉴别 “取本品15丸,加少量水,搅拌使溶解后用水稀释至100ml, 摇匀,取2ml,加水至25ml,摇匀,照分光光度法测定, 在283nm的波长处有最大吸收。”
C.理化鉴别
D.杂质检查
中药制剂中可测定的物理常数有 A.折光率 B.相对密度 C.比旋度 度
D.熔点
E.吸收
中药制剂蜜丸的显微鉴别中,可以采用下面哪些方法 使粘结组织解离。 A.气相色谱法 B.氢氧化钾法 C.升华法 D.硝铬酸 法 E.氯酸钾法
中药制剂的理化鉴别有 A.化学反应法 B.升华法 C.光谱法 D.色谱法 E.砷盐检查法
薄荷油 “折光率 应为1.456-1.466(附录VII F )

物理常数测定 旋光度和比旋度 20℃,用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光 度,除另有规定外,测定管长度为1dm。 比旋度 α 为测得的旋光度 [ ] ld l 为测定管长度dm d 为液体的相对密度 区分或检查药品的纯杂程度,或测定含量

中药制剂的鉴别技术 显微鉴别法 显微鉴别法

中药制剂的鉴别技术 显微鉴别法 显微鉴别法
• 取粉末适量,置载玻片上,滴加 水合氯醛试剂1-2滴,搅拌均匀后, 用右手的食指和拇指夹紧载玻片,置 酒精灯上做轻微的移动,慢慢加热至 近干,此为透化1次。重复此损伤1-2 次,加稀甘油1-2滴,装片镜检。
案例分析——
• 【处方】大黄300g 盐酸小檗碱5g 黄芩浸膏21g
• 【制法】以上三味,黄芩浸膏系取黄芩,加水煎煮三次,第一次 1.5小时,第二次1小时,第三次40分钟,合并煎液,滤过,滤液 用盐酸调PH1-2,静置1小时,取沉淀,用水洗涤使PH值至5-7 ,烘干,粉碎成细粉。取大黄150g,粉碎成细粉;剩余大黄粉 末成粗粉,用30%乙醇回流提取三次,滤过,合并滤液,回收乙 醇,并减压浓缩成稠膏,加入大黄细粉,盐酸小檗碱细粉,黄芩 浸膏细粉及适量辅料,混匀,制成颗粒,干燥,压制成1000片 ,包糖衣或薄膜衣;或压制成500片,包薄膜衣即得。
鉴别指标的选择
选用该药材在本制剂中易查见、专属性强的显微特征作为 鉴别指标
处方中每一味药多用一个最主要特征作为鉴别指标 排除相互干扰或因加工而消失的特征
供试品预处理
内容物为颗 粒状,应研 细,直接取 粉末制片
取2-3片研 细,混匀, 直接取粉末 制片
包衣者除去包 衣,取数丸或 1-2锭,置研 钵中研成粉末 ,取适量粉末 制片
取蜜丸切开, 从切面由外至 中央挑取适量 样品或用水脱 蜜后,吸取沉
淀物少量
散剂、胶囊剂
片剂
水丸、水蜜 丸、锭剂等
蜜丸
显微制片方法
➢ 一般与观察原药材粉末的该显微特征 方法相同
➢ 用甘油醋酸试液直接装片观察淀粉粒 ➢ 用水合氯醛试液直接装片观察菊糖 ➢ 用水合氯醛加热透化后观察细胞组织
特征
水合氯醛透化法
第二章 中药制剂的 鉴别技术

中药制剂的鉴别技术 理化鉴别法 理化鉴别法

中药制剂的鉴别技术 理化鉴别法 理化鉴别法
避免附加成分的干扰:如注射剂、颗粒剂及糖浆剂; 慎重使用专属性不高的分析反应:如泡沫反应、三氯化铁 显色反应; • 对样品进行分离、精制:除去干扰分析反应的物质,借此 改善鉴别方法的专属性; 采用阴性及阳性对照方式,对拟定的鉴别方法进行反复验 证:防止出现假阳性。
(一)化学鉴别法
4.实例——抗骨增生丸的鉴别
第二章 中药制剂的 鉴别技术
3
理化鉴别
理化 鉴别法
A 化学反应鉴别法 B 微量升华法 C 荧光鉴别法 D 薄层色谱法(TLC) E 分光光度法 F 高效液相色谱法、气相色
谱法等仪器分析法
(一)化学鉴别法 1.定义
是利用化学试剂与制剂中的指标成分发生化学反应,根据所 产生的颜色、沉淀或气体等现象,来判断某些药味或成分的有无, 并以此鉴别制剂真伪的方法。
(一)化学鉴别法 2.操作方法
(1)供试液的制备 固体制剂:适当的溶剂提取; 液体制剂:直接取样检识或经有机溶剂萃取分离后再行检测。
(2)操作方法 试管反应:取供试液于试管中,加入试剂或试药进行反应; 蒸发皿或坩埚:供试液置蒸发皿或坩埚中,挥去溶剂,滴加
试剂于残留物进行检识。
(一)化学鉴别法 3.注意事项
【处方】由熟地黄、肉苁蓉(蒸)、狗脊(盐制)、女贞子(盐 制)、淫羊藿、鸡血藤、莱菔子(炒)、骨碎补、牛膝。
【鉴别方法】(1)鉴别肉苁蓉中的生物碱碘化铋钾
红棕色沉淀
样品

(2)鉴别淫羊藿中的黄酮类成分:
碘化汞钾 硅钨酸
白色沉淀 白色沉淀
样品
甲醇浸提
滤液1ml
盐酸3~4滴 镁粉
红棕色

中药制剂的鉴别

中药制剂的鉴别
① 升华时应缓缓加热,温度过高,易使药粉焦化,在载玻片上 产生焦油状物,影响对升华物的观察或检识。温度的控制可通过调 整酒精灯火焰与石棉板的间距来实现。 ② 样品粉末用量一般约0.5g,过少不易产生足够量的升华物。 ③ 可在载玻片上滴加少量水降温,促使升华物凝集析出。
④ 无金属片,可用载玻片代替。
五、应用实例
草酸钙簇晶 Clusters of calcium oxalate
Phloem 韧皮部
Cambium形成层
树脂道 Resin canals
Xylem 木质部
人参(主根)横切面
Transverse section of ginseng Main root
安宫牛黄丸
1、水牛角浓缩粉 2、麝香 3、珍珠 4、朱砂 5、雄黄 6、黄连 7、栀子 8、郁金 9、黄芩
3.雄黄(主含As2S2) (1)氯化钡沉淀法(检出硫)
As2S2+KClO3+4HNO3 2K3AsO3+H2SO4+Cl2↑+4NO↑
[o]
H2SO4+BaCl2
BaSO4↓(白)
牙痛一粒丸
(2)硫化氢反应(检出砷) 2As2S2+7O2 2As2O3+4SO2↑ As2O3+3H2O 2H3AsO3 2H3AsO3+3H2S As2S3(黄)+6H2O As2S3在盐酸中析出黄色沉淀,并溶于碳酸铵中
制片方法:
散剂、胶囊剂:取粉末少量,选用适当的试 液处理后直接进行显微观察。 片剂:切开,刮取少量样品,观察;粉末及 粗则先研细;糖衣片除去糖衣再研细。 水丸、颗粒剂:于乳钵内研成粉末后观察。
蜜丸:可取1丸从正中切开后,刮取少量样品 进行观察

实验一 中药制剂的性状鉴别

实验一 中药制剂的性状鉴别

班级:姓名:日期:
实验一中药制剂的性状鉴别
【实验目的】
1.掌握中药制剂的性状鉴别方法。

2.熟悉中药制剂各剂型的性状描述方法。

【仪器与材料】
牛黄上清丸、六味地黄丸、桂林西瓜霜、冰硼散、牛黄解毒片、牛黄消炎片、板蓝根颗粒、龙牡壮骨颗粒、舒筋活络酒、伤湿止痛膏
【实验步骤】
将上述中药制剂除去包装、包衣或胶囊后,按照由表及里的顺序,仔细观察其形状、色泽及气味等性状特征。

【实验结果】
表1 中药制剂的性状鉴别
【注意事项】
口尝制剂时,应掌握舌各部位对味觉的敏感程度,通常舌尖对甜味较敏感,舌根部对苦味比较敏感。

口尝时,应取少量有代表性的样品,咀嚼至少1分钟,使舌的各部位都充分接触药液,以便能准确地尝出药味。

【思考题】
中药制剂的味感与其所含成分有何关系?。

中药制剂的理化鉴别

中药制剂的理化鉴别
(三)蒽醌类化合物
主要应用碱液反应(Borntrager反应),阳性反 应呈红色,加酸红皂苷 常用的定性鉴别反应有:
① 泡沫反应 样品水溶液振摇后,产生持久性泡 沫。
② 醋酐—浓硫酸反应 甾体皂苷呈现污绿色,三 萜皂苷呈现红、红紫色。
③ 浓硫酸反应 呈现红、红紫色。
三、理化鉴别的方法
目前中国药典收载的理化鉴别方法有:一般 化学鉴别法、微量升华法、荧光鉴别法、分光光 度法、薄层色谱法、气相色谱法和高效液相色谱 法等。
其中色谱法尤其是薄层色谱法得到广泛的应 用,这主要是由于色谱法具有分离分析双重功能, 从而大大提高了鉴别工作的灵敏度和专属性,并 成为今后中药制剂鉴别的发展方向。
④ 三氯化锑或五氯化锑反应 氯仿液呈紫兰色。
⑤ 氯仿—浓硫酸反应 氯仿层出现红色或兰色, 并具绿色荧光。
例:地奥心血康胶囊(黄山药和穿山龙薯蓣的 提取物)、养心定悸膏(甘草、红参、麦冬)。
(五)香豆素、内酯类和酚类
常用的检识反应有: ① 氯亚氨基-2,6-二氯醌-四硼酸钠反应
(Gibbs反应),呈现蓝色。 ② 异羟肟酸铁反应 呈红色。
一、原理
一般化学反应法是利用检测试剂与制剂中的 指标性成分发生化学反应,根据所产生的颜 色、沉淀或气体等现象,来判断某些成分或 某些药味的有无。由此可见,所谓一般化学 反应法即通常所说的显色反应和沉淀反应。
二.特点
1.一般化学反应法具有操作简便,适用性较强 等特点。 2.其否定功能往往强于肯定功能,专属性较差。 3.易发生假阳性或假阴性反应
例如:龟龄集(鹿茸、海马、等)、参茸保胎 丸(阿胶、鹿茸)等。
四、操作方法
(1)供试液的制备(见前述) (2)操作方式
大多为试管反应 ,或在检测试纸上、或在蒸发皿(坩 埚)中进行反应

最常用的中药制剂鉴别方法

最常用的中药制剂鉴别方法

中药制剂鉴别方法
中药制剂是中医药学的重要组成部分,为了确保其质量和安全性,必须进行鉴别。

下面是几种最常用的中药制剂鉴别方法:
1. 外观鉴别
外观鉴别是通过观察中药制剂的外观特征来判断其质量。

例如,中药颗粒的颜色、形状、大小、表面纹理等。

外观鉴别方法简单易行,但有时可能受到外界环境因素的影响,如光线、角度等。

2. 显微鉴别
显微鉴别是通过显微镜观察中药制剂的微观结构来判断其质量。

例如,可以观察中药颗粒的细胞结构、腺毛、鳞片等。

显微鉴别方法需要专业技能和设备,但可以提供更准确的鉴别结果。

3. 理化鉴别
理化鉴别是通过测定中药制剂的理化性质来判断其质量。

例如,可以测定中药制剂的水分、灰分、酸碱度等。

理化鉴别方法需要专业设备和化学试剂,但可以提供定量、客观的鉴别结果。

4. 色谱鉴别
色谱鉴别是通过气相色谱或液相色谱等技术,将中药制剂中的化学成分分离出来,并进行分析,以判断其质量。

色谱鉴别方法需要专业设备和技术,但可以提供高灵敏度、高分辨率的鉴别结果。

中药制剂鉴别方法是确保中药制剂质量和安全性的重要手段。

第二章 中药制剂的鉴别3

第二章    中药制剂的鉴别3

注意:
各成分间干扰大,专属性差,需先将样品纯化
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鉴别方法:
规定吸收波长法 对照品对比法 最常用
规定吸收波长和吸收值法 规定吸收波长和吸收度比值
多溶剂光谱
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例:复方丹参滴丸
鉴别:取本品15丸,加少量水,搅拌使溶解后
用水稀释至100ml,摇匀,取2ml,加水至 25ml, 摇匀,照分光光度法(附录Ⅴ A)测定,在283nm 的波长处有最大吸收。
2.慎重使用专属性不好的反应,如:泡沫反应
三氯化铁的显色反应
3.利用阳性对照、阴性对照,防止出现假阳性。
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马钱子散中马钱子的鉴别
【鉴别】 取本品1g,加浓氨试液数滴及氯仿 10ml,浸泡数小时,滤过,取滤液 1ml 蒸干,残 渣加稀盐酸1ml 使溶解,加碘化铋钾试液1~2滴, 即生成黄棕色沉淀。
丹参喷雾粉末
Absorbance
1146 1606 1415 2929 1520 3390 1070 1144 2930 1606 1416 1287 1520 3428 1021 1080 1156 1417 2927 1644 848 1384 762 707 577 871 799 591 870 1287 798 590
供试品所显主斑点的位置、颜色(或荧光) 应与对照品相同。
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•薄层色谱法:最常用 1. 样品供试液的制备: 提取--净化
单一溶剂萃取 分段萃取 液液萃取 固液萃取
各自成分不同的溶解度
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2、薄层色谱法所用材料:
薄层板 吸附剂或载体
涂布器 点样器 展开缸 显色或检测仪器
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实验一中药制剂的理化定性鉴别

实验一中药制剂的理化定性鉴别

实验一中药制剂的理化定性鉴别
一、目的要求
熟悉中成药分析的理化定性方法。

二、实验内容
1、复方丹参片
(1)鉴别方法
①分光光度法:取本品1片,研细,分次加水少量,搅拌,滤过,滤液移置100ml量瓶中,并加水至刻度,取溶液2ml,加水至25ml。

在283±2nm的波长处有最大吸收。

②取本品1片,研细,进行微量升华,所得白色升华物,加新制的1%香草醛的硫酸溶液1滴,液滴边缘渐湿玫瑰红色。

(3)思考题
试述①②法的化学定性原理。

2、银黄口服液
(1)本品为金银花提取物、黄芩提取物经加工制成的口服液。

(2)鉴别方法
①取本品1ml,加5%硝酸钠溶液与10%硝酸铝溶液各0.3ml,生成黄色沉淀,再加5%氢氧化钠溶液使成碱性,沉淀即溶解,溶液显棕红色。

②取本品0.1ml,加水10ml,摇匀,取溶液2ml,加5%二氯氧化锆溶液1~2滴,溶液显黄色,再加盐酸1~2滴,黄色不褪。

(3)思考题
试述①②法的化学定性原理。

中药制剂的鉴别

中药制剂的鉴别
供试品溶液的制备:
单一溶剂萃取法:采用单一溶剂萃取出样品中待测成分,舍 弃其他成分
色谱法—TLC法
供试品溶液的制备:
分段萃取法 液-液萃取法 固-液萃取法
色谱法—TLC法 TLC法使用的材料:薄层板
色谱法—TLC法
定义:
将适宜的吸附剂或载体涂布于 玻璃板、塑料或铝基片上,成一均 匀薄层。待点样、展开后,与适宜 的对照物按同法在同板上所得的色 谱图对比,并可用薄层扫描仪扫描, 用于中药制剂的鉴定
色谱法—TLC法
操作步骤 供试品溶液的制备 薄层板的制备 点样 展开 显色与检视
色谱法—TLC法
,在一定波长处有最大吸收。
如复方丹参滴丸中丹参的鉴别:
取本品15丸,研细,分次加水少量,搅拌、滤过、 滤液移至1OOml量瓶中,并加水至刻度, 取溶液2ml,加水至25ml,照分光光度法测定,
283nm
在283nm 的波长处有最大吸收。
复方丹参片紫外光谱图
光谱法——可见-紫外分光光度法
2.对照品对比法:取对照品或对照药材及供试品经处理 后,制成对照品及供试品溶液,分别测定吸收光谱,比 较二者吸收光谱的一致性。
中药制剂化学 成分的性质
+
合适的提 取溶剂
提取待检测成分 排除其他成分干扰
一般化学反应法——注意事项
1.避免附加成分的干扰:如注射剂、颗粒剂及糖浆剂
2. 慎重使用专属性不好的分析反应:如泡沫反应、
三氯化铁显色反应
3.对样品进行分离、精制:除去干扰分析反应的物质
,借此改善鉴别方法的专属性
4.采用阴性及阳性对照方式,对拟定的鉴别方法 进行反复验证:防止出现假阳性
4.药材在处方中所占的比例小(如贵重药、毒剧药) 专属性特征出现的几率更小;有的粉末粒度过细(如 水飞法制得的矿物药粉末),使特征变得不明显。

2第二章中药制剂鉴别

2第二章中药制剂鉴别
川贝母粉碎成细粉入药,可显微鉴别
4.小儿惊风散:全蝎、僵蚕、雄黄、朱砂、甘草。
五味药以生药粉投料,均可显微鉴别。
显微化学鉴别法 升华法某些成分的升华性,在一定温度下将其从制 剂中升华分离出来,并以升华物所具有的某些理 化性质作为制剂鉴别的依据。
(二)特点
升华法具有简便、实用等特点,由于升华性仅为 少数中药化学成分所具有且升华物纯度较高,故 该法专属性亦较好。
学特征及所含化学成分的结构特征、化学
反应、光谱特征、色谱特征及某些物理化
学常数来鉴别中药制剂各单味药材的真伪 及存在与否的分析方法。
第二节 鉴别
中药制剂的鉴别药味的选取原则如下 单味制剂;复方制剂,按照君臣佐使依次选择药味 药味较多时,应首选君、臣药、贵重药、毒药鉴别
处方中每一药味均鉴别,选择尽量多的药味写入
第二节 显微鉴别
作业: 1.六味地黄丸的显微定 性鉴别
熟地黄; 山药; 牡丹皮; 茯苓; 泽泻。
块 根
山茱萸 ; 果 实
根 茎 皮 类 菌 核
根及根茎
作业
2.银翘解毒片 :金银花、连翘、薄荷、荆芥、淡豆豉、
牛蒡子(制)、桔梗、淡竹叶、甘草
金银花、桔梗以生药粉投料,可显微鉴别
3.蛇胆川贝散:蛇胆汁、川贝母。
升华法(Sublimation)
对升华物可:
1.在显微镜下观察其晶形。
2.在可见或紫外光下观察 其颜色或荧光。
3.加入一定试剂处理后显 出不同颜色或荧光。
升华法-实例
中药制剂中常见的具有升华性的成分有冰片、
大黄中蒽醌类成分;牡丹皮中丹皮酚、
薄荷中薄荷醇;斑蝥中斑蟊素等。
第二节 显微鉴别 • 显微化学鉴别法实例 升华法 万应锭中冰片的鉴别:

第二章(中药制剂的鉴别)

第二章(中药制剂的鉴别)

二 微量升华法
1原理:
利用某些成分的升华性,在一定温度下将其从制剂中升华分 离出来,并以升华物所具有的某些理化性质作为制剂鉴别的 依据。 2 特点: 简便、实用,由于升华性仅为少数中药化学成分所具有且升 华物纯度较高,故专属性较好。 3 操作方法: 微量升华法常用,少数使用坩埚法或蒸发皿法。
三 光谱法
4 常用的一般化学反应 主要用于制剂中生物碱、黄酮类、蒽醌类、皂苷、香豆 素、萜类以及各种矿物类成分的鉴别 (1)生物碱
碘化铋钾反应
碘化汞钾反应 硅钨酸反应 苦味酸反应
产生红棕色沉淀
产生类白色沉淀 产生白色沉淀 产生黄色结晶性沉淀
需在酸性条件下进行。注意事先排除其它成分的干扰。 少数生物碱不与上述通用沉淀试剂反应,而具有专属性较强 的其它反应。
荧光显色
喷雾显色
6 操作过程
薄层板活化→点样→展开→显色与检视→结果判断 (1)薄层板的活化
吸附原理的薄层法用板应在110℃活化30分钟,放干燥器中备用。 ①市售薄层板:如在贮放期间被空气中杂质污染,使用前可用三 氯甲烷、甲醇或二者的混合溶剂在展开缸中上行展开预洗后活化。 ②自制薄层板:除另有规定外,将1份固定相和 3份水(或0.2% ~ 0.5% 羧甲基纤维素钠水溶液)在研钵中向同一方向研磨混合,去除表面 的气泡后铺板,置水平台上室温下晾干后,在反射光及透射光下检查其 质量,若板面不均匀、不平整或有麻点、有气泡、有破损及污染等情况 ,应重新铺制检查合格后活化。
附:自制薄层板
自制薄层板通常使用玻璃,规格常有 10cm×10cm 、 10cm×15cm 、 20cm×10cm、20cm×20cm。 常用的固定相有硅胶 G 、硅胶 GF254 、硅胶 H 、硅胶 HF254 等。其颗粒大 小,一般要求直径为10~40μm。 薄层板多采用湿法制备,能使固定相在玻板上涂成一层符合厚度要求的 均匀薄层(250~300μm) 。

中药制剂定性鉴别的方法有哪些

中药制剂定性鉴别的方法有哪些

中药制剂定性鉴别的方法有哪些中药制剂定性鉴别是通过一系列的方法和技术来判断中药制剂的真伪和质量。

下面是一些常用的中药制剂定性鉴别方法:1. 外观特征鉴别:这是根据中药制剂的外观特征来进行鉴别。

外观特征包括外形、颜色、气味、味道等方面的特征。

例如,龙眼肉应具有圆形或椭圆形、肉质厚实、色泽光亮等特征;杞菊地黄丸应具有黄色至棕红色的颗粒状形态、气味芳香等特征。

2. 显微镜鉴别:这是采用显微镜对中药制剂的微观结构进行观察和鉴别。

显微镜鉴别可以观察中药制剂的细胞结构、细胞壁、细胞器、晶体等微观特征来判断其真伪。

例如,采用显微镜观察乌骨鸡血之后,可以发现其红细胞具有核裂纹、病毒颗粒等特征。

3. 理化性质鉴别:这是通过一系列的理化试验来鉴别中药制剂的化学性质和物理性质。

例如,可以通过测定中药制剂的溶解度、比重、熔点、燃烧性质、酸碱度等性质来进行鉴别。

4. 色谱鉴别:色谱鉴别是通过色谱分析仪器将中药制剂中的化学成分分离并鉴定。

色谱鉴别可以采用气相色谱(GC)、液相色谱(HPLC)等技术来进行。

例如,采用HPLC色谱鉴定地黄酸、葛根素等成分可以判断杞菊地黄丸的真伪。

5. 光谱鉴别:这是利用光谱分析仪器来对中药制剂中的化学成分进行鉴定。

光谱鉴别可以采用紫外-可见光谱(UV-Vis)、红外光谱(IR)、质谱(MS)等技术来进行。

例如,通过采用IR光谱鉴定,可以判断五味子制剂中五味子酸的含量。

6. 药效学鉴定:这是通过药理学实验和动物实验来对中药制剂的药效进行鉴定。

例如,可以采用小鼠保护性胃粘膜损伤实验、小鼠血小板聚集实验等来鉴定中药制剂的药效。

7. 显微化学鉴定:这是通过显微化学试剂来对中药制剂中的成分进行鉴定。

例如,可以采用碘液、重铬酸钾、鼠尾草酸中试液等试剂来鉴定中药制剂中的碘酸盐、还原糖、鞣质等成分。

8. 薄层色谱鉴别:这是通过薄层色谱技术对中药制剂中的成分进行鉴定。

薄层色谱鉴别可以根据药材中化学成分的不同,发生在薄层上不同位置的色带来判断其成分种类和含量。

中药制剂理化鉴别的方法

中药制剂理化鉴别的方法

总结词
沉淀反应鉴别是利用中药制剂中的化学成分 与特定试剂反应,产生沉淀物来鉴别中药制 剂的一种方法。
详细描述
通过观察中药制剂与特定试剂混合后的沉淀 物生成情况,可以初步判断中药制剂中是否 含有某种化学成分。这种方法常用于鉴别含 有生物碱、黄酮类等物质的中药制剂。
荧光反应鉴别
总结词
荧光反应鉴别是利用中药制剂中的化学成分在紫外光激发下产生荧光特性来鉴别中药制 剂的一种方法。
通过化学反应,如沉淀反应、显色反 应等,对中药制剂的成分进行定性或 定量分析。
仪器分析
利用光谱法、色谱法、质谱法等仪 器分析方法,对中药制剂的成分进 行深入的结构分析和组成分析。
结果判断
综合各项分析结果,对中药制剂的 质量进行判断,确保符合相关标准 和要求。
02
外观鉴别
颜色鉴别
总结词
通过观察中药制剂的颜色,可以初步判断其成分和来源。
计算含量
通过对比标准品和样品中目标成分的峰面积或 峰高,计算出样品中目标成分的含量。
结果判定
根据计算出的含量值,判定样品是否符合规定的含量要求。
应用范围
中药材鉴别
可用于鉴别中药材中各组分的成分,如皂苷、 黄酮类化合物等。
中药制剂质量控制
可用于控制中药制剂的质量,确保其成分和 含量符合规定要求。
中药复方研究
应用范围
01
02
03
中药材的鉴别
薄层色谱法可用于鉴别中 药材中的有效成分,如黄 酮类、生物碱类等。
中药制剂的鉴别
薄层色谱法可用于鉴别中 药制剂中的有效成分,如 丸剂、胶囊剂、片剂等。
中药提取物的鉴别
薄层色谱法可用于鉴别中 药提取物中的有效成分, 如从中药中提取的黄酮类、 皂苷类等。
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24
二、薄层色谱法
2.薄层色谱法使用的材料 涂布器:手工、半自动薄层涂布器。 涂布的厚度有固定厚度或可以调节的两种。 点样器材 A 定量点样毛细管(微升毛细管)——最常用规 格: 0.5µl、 1.0µl、2.0µl、3.0µl、4.0µl、5.0µl、10µl。 要求:标示容量准确,管端平整光滑,管壁 洁 净,液流 通畅,无堵塞,无污染。 B 微量注射器。
A
1 第二章 中药制剂的鉴别
❖ 第一节 性状鉴别 ❖ 第二节 显微鉴别
❖ 第三节 理化鉴别
A
2
中药制剂的鉴别
教学大纲
掌握如何建立中药制剂的薄层色谱定性鉴别方法。
熟悉中药制剂的显微鉴别、荧光鉴别、可见-紫外 光谱鉴别方法。
了解中药制剂的气相色谱、高效液相色谱定性鉴别 方法。
A
3
第一节 性状鉴别
概念
2.升华法 3.纸色谱法 4.光谱法
薄层色谱法 鉴别方法 5. 色谱法 薄层扫描法
气相色谱法 高效液相色谱法 6. 其他方法: X射线衍射法、导数光谱法、指纹 图谱法等。
A 第三节 理化鉴别
1
化学1反3应法
①以50%~70%乙醇回流提取:提取出多数成分
②以酸性乙醇回流提取:检验酚类、有机酸、生物碱等。
A.室温浸泡:检验氨基酸、蛋白质。
样 ③以水提取 B.60℃热水提取:检验单糖、多糖、皂苷、

鞣质及其他苷类。


A.滤液检验酯、内酯、苷元;
④以乙醚提取 B.药渣挥去乙醚,甲醇回流提取:检验各种苷类
⑤ 以升华法提取:升华的成分,如游离蒽醌苷元等
⑥以水蒸气蒸馏法提取:挥发性成分。
A
14
第三节 理化鉴别
物理常数测定
物理常数包括折光率、旋光度、比旋度、凝点、熔点、相对密度 等。测定这些物理常数可以作为定性鉴别的手段之一。
A
7
第二节 显微鉴别
概 念
中药制剂的显微鉴别:利用显微镜来观察中药 制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特征, 从而鉴别制剂的处方组成。
凡以药材粉碎成细粉后直接制成制剂或添加有 部分药材粉末的制剂,由于其在制作过程中原药 材的显微特征仍保留到制剂中去,因此均可用显 微定性鉴别法进行鉴别。
A
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特点及制片方法
第二节 显微鉴别
①中药制剂一般多由二味以上中药材制备
而成,制剂中各原药材和辅料的显微
1.特点 特征会产生相互影响或干扰。
②由于制备工艺不同,有些药材本身原有
的组织结构特征已不存在。
A
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第二节 显微鉴别
散剂、胶囊剂:取粉末少量,选用适当的试液
2

处理后直接进行显微观察。

方 片剂:切开,刮取少量样品,观察;粉末太粗
照 方 法
②阴阳对照:采用阳性对照液(只含需鉴别药 材)和阴性对照液(不含需鉴别药材)进行对照鉴别。
③采用对照药材和对照品同时对照。
A
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色谱法
第三节 理化鉴别
三、薄层扫描法
薄层扫描法概念:用一定波长的光照射在薄层板上,对薄
层色谱有吸收紫外光或可见光的斑点,或经激发后能发射 出荧光的斑点进行扫描,将扫描得到的图谱用于中药制剂 的鉴别。
薄 层 板
B 吸附剂或载体:硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、 硅胶 HF254、 硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶
纤维素F254。其颗粒直径为10~40µm。 加有煅石膏作粘合
剂的商品硅胶G
C 常用的吸附剂 加有荧光剂的硅胶GF254
加粘合剂羧甲基纤维素钠
加酸、碱或缓冲溶液
A 第三节 理化鉴别
样品的预处理及供试液的制备:中药成分复杂,
未知成分多,供试液中相互干扰或背景污染而
难以得到满意的分离效果,甚至难以辨认,故
需对样品进行适当提取净化处理。
A 第三节 理化鉴别
二31、薄层色谱法
5.影响薄层色谱分析的主要因素
A 在常规薄层板上原点的直径不大于3mm, 高效薄层板要求原点直径不大于2mm;
薄层色谱的 B 点样量不宜过大,最好控制在10µL以下;
点样技术 C 如在一个位置重复多次点样时,尽量注意 不要将原点点成一个空心圈;
D 选用溶剂沸点不宜太高或太低。
A 第三节 理化鉴别
二32、薄层色谱法
5.影响薄层色谱分析的主要因素
A 薄层板从干燥器中取出后,吸附剂的 活性取决于实验室环境的相对湿度。
A
21
色谱法
第三节 理化鉴别
二、薄层色谱法
概念:将适宜的吸附剂或载体涂布于玻璃板、塑料或铝基
片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,与适宜的对照物 按同法在同板上所得的色谱图对比,并可用薄层扫描仪进 行扫描,用于中药制剂的鉴别。
在中药制剂的鉴别中,薄层色谱法为最常用的方法。
为了保证试验的重现性、准确性及分离度,薄层色谱法要
➢在描述制剂性状特征时,应以中医药理论为指导。 ①水丸 沉香化气丸:本品为灰棕色至黄棕色的水丸; 气香,味微甜、苦。
②片剂 牛黄解毒片:本品为素片或包衣片,素片或 除去包衣后的片芯显棕黄色;有冰片香气,味微苦、 辛。
③糖浆剂 川贝枇杷糖浆:本品为棕红色 的黏稠液体; 气香,味甜、微苦、凉。
A
6
第一节 性状鉴别
3.操作方法
薄层板的制备:
将1份吸附剂(如硅胶G)加3份左右的水在研钵中用研杵 沿一个方向充分研磨,调成均匀糊状物,倒入已准备好的涂 布器中,在玻板上平稳地以直线方向移动涂布器,使硅胶浆 均匀地涂布。薄层厚度一般为0.2~0.3mm。涂布好的薄层板 于室温下在水平台上晾干,再在105℃~110℃活化约30分钟, 置干燥器中备用。
1. 中药制剂的鉴别:利用一定的方法来确定中药制 剂中原料药的组成,从而判断该制剂的真伪。
2. 中药制剂鉴别主要内容:包括性状鉴别、显微鉴 别、理化鉴别等方面,有时在性状鉴别中还应作 相应物理常数的测定。
3. 中药制剂的性状:除去包装后的性状,指成品的 颜色、形态、气味等。
第一节 性状鉴别
A
性状4鉴别内容及描述方法: ①颜色:从单一色到组合色不等,如红色深褐色、黄棕色
B 可采用预平衡等方法进行控制。
温度的影响
温度能影响被分离物质的Rf值和物质的相互分离度以及斑 点的扩散等,故试验时应注意温度的控制。
A
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第三节 理化鉴别
二、薄层色谱法
6.对照品选择
① 对照品对照:用已知中药制剂某一药材的某一有 效成 分或特征性成分对照品制成对照 液,与样品在同一条件 下层析,比较在相同位置上有无同一颜色(荧光)斑点, 对 以此来 (常用检测制剂中是否含有某原料药材。)
与其对照品在同一条件下,进行保留时间的直接比较作为 鉴别依据。
高效液相色谱法不受样品挥发性的限制,流动相、固定
A 第三节 理化鉴别
25
二、薄层色谱法
2.薄层色谱法使用的材料
平底展开箱
展开箱(层析缸) 双槽展开箱、
水平式展开箱。
喷雾法:喷雾瓶(在一定的压力下使试
显色与检测仪器
剂喷成均匀的细雾状)
浸渍法:浸渍槽(将展开后的薄层板平 稳放入有显色剂的浸渍槽数十秒至1分钟后取出显色)
A
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第三节 理化鉴别
二、薄层色谱法
A
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第三节 理化鉴别
二、薄层色谱法
3.操作方法
在日光下观察色谱中的色斑;
检测 置紫外灯下观察荧光色谱;
加试剂后显色,直接观察或加热后观察。
A
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第三节 理化鉴别
二、薄层色谱法
4.薄层色谱图记录与保存:
照相 数码照相 复印 扫描 描画
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第三节 理化鉴别
二、薄层色谱法
5.影响薄层色谱分析的主要因素
操作方法:薄层板制备→样品液与对照液制备→点样→展
开→显色→上机扫描→色谱峰确认。
主要用于定量,用于鉴别较少。
A
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第三节 理化鉴别
色谱法
气相色谱法
主要利用保留值进行定性,多用已知物对照法作为定性鉴
别的依据。
适宜样品为含有挥发油或挥发性成分的制剂。
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第三节 理化鉴别
色谱法
高效液相色谱法
利用化合物在特定的色谱柱上,在一定条件下的保留值
A
16
第三节 理化鉴别
光谱法
1.荧光法
常用方法 2.可见-紫外分光光度法
3.红外分光光度法
4.等离子体光谱-质谱法
A 第三节 理化鉴别
1光7谱法
①适用范围:组成中药制剂的中药材中含有能产生 荧光的化学成分。
2 1
荧 光
②操作方法:取制剂的提取液点在滤纸上或试纸
法 上,置紫外光灯下(365nm或254nm)观察, 或加一定试剂
法 (
样。

红 外
③该法具有取样量少、快速、简便、准确等特点,
) 但目 前用于中药制剂的鉴别报道不多。
A
19 近红外光谱法
波长:780-2526nm(12820-3959cm-1) • 吸收特征:CH,OH,NH倍频、合频,吸收弱、重叠,化学
计量学处理后可定性 定量 • 特点:在线检测 ,含水量、颗粒大小、均匀度 、含
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第三节 理化鉴别
二、薄层色谱法
3.操作方法
点样:用定量微升毛细管,点样距离底边1cm,点间距离为
1、1.5或2cm,原点直径不大于3mm;如样品容量较大,可点 宽约2~3mm不同长度的条带。
展开:采用上行展开,薄层板浸入展开剂深度要求溶剂最初
的前沿距原点5mm,展距7~9cm;需平衡者可用双槽展开箱, 如需达到饱和状态,可在展开箱内壁贴一被溶剂湿润的滤纸 使展开箱被蒸气平衡;展开剂要求新鲜配制。
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