环境水样中高锰酸盐指数测定方法研究进展
准确测定高锰酸盐指数数据的研究
放 人计 时 , 沸 水液 面 高 于锥 形 瓶 内样 品 液 面 , 则 容 易 引 使 否
起 样 品受 热 不 均 。
减少器皿内因残 留的水分而引起的测量误差 。
23高锰 酸 钾 标 准 溶 液 的 浓 度 对 测 定 结 果 的影 响 . 高 锰 酸 钾标 准溶 液 浓 度 的高 低 对 空 白值 及 样 品值 的影 响较 大 。 理论 上应 尽 量 准 确 调 节 至 0O O m l 。 践 表 明 , .lO o L 实 / 当高 锰 酸钾 标 准溶 液 浓 度 偏 高 时 ,空 白试 验 所 消 耗 高锰 酸
此 ,实 验操 作 人 员 平 时 要 多 注 意 参 考 同 行 研 究 成 果 和 经 验 , 找 本 实 验 室 条 件 下 的 最 佳 实 验 条 件 , 能 提 高 其 测 寻 才 定 数据 的准确性 。
( /) mg L
3 结语
30 n 4 00 mi . 4. 4 0 3. 6 9 4. 8 0 3. 2 9 4. O O 4. 0 O
下面采 用水 利部 c D 0 №标 准物 质为例 ,其标 准值 为 39 m /, .5 gL 不确定度 ±0 4 /,在确保 其他条件正常情况 . L 2 mg
下 , 出 3个不 同加 热 时 间 的测 定 值 , 定 结 果 见 表 2 得 测 。 由 以 上 对 比 试 验 可 以看 出 ,加 热 时 间 应 严 格 控 制 在 3 mi, 加 热 时 间 过 长 , 品测 定 值 会 偏 高 , 之 , 品 测 0 n若 样 反 样 定值则会偏低 。
26滴 定速 度 和 滴定 时 间对 测 定 结 果 的 影 响 .
高锰酸盐指数测定方法的研究
高锰酸盐指数测定方法的研究近几年来,国家对环境监测问题越来越重视。
今天,我们就有关高锰酸盐指数测定方法的研究进行了一次社会实践活动。
方法一:物理滴定法由于高锰酸盐指数可以通过化学分解氧化物的强度测定出来,所以也可以采用酸性氧化物的分解反应滴定出来。
例如:取用0.2mol试样和2%HNO3溶液1ml于50ml锥形瓶中,置于水浴上加热15min,冷却,加入10mL硫酸溶液,将溶液转移至比色管中,在25min内加入4ml2%HNO3溶液,摇匀,即得。
滴定管的上端管口放在白瓷板上,下端伸入溶液中,并使其与比色管中溶液相平,然后把比色管放入酒精灯火焰附近,观察到白瓷板上变蓝,说明试样中高锰酸盐被还原为MnO。
然后再加4ml2%HNO3溶液,直至溶液呈无色。
再在暗处静置1min,如果试样中还存在高锰酸盐,则红色又重新出现,反之则蓝色又消失。
记下开始变蓝和完全变蓝的时间,根据两个时间的比值计算出高锰酸盐的含量。
此方法简单,快速,便于现场操作,但准确度低,误差较大,故一般不予采用。
方法二:微量滴定法为了证明高锰酸盐指数是否与酸性相关,要想确切地了解高锰酸盐指数的大小。
我们决定先从测定试样中的MnCl2含量入手,我们先利用试剂消解试样,以测定试样中MnCl2的含量。
具体步骤如下: 1.制备试样(一)测定时可在不含高锰酸盐的溶液中加入MnCl2,充分反应,然后加入待测液,再加入10mL NaOH溶液,将溶液转移至比色管中,在25min内加入4ml2%的HNO3溶液,摇匀,即得。
2.测定试样(二)称取约1g样品,准确至0.01g,分别置于250ml锥形瓶中,加入5mL 2%的HNO3溶液,加热至溶液刚刚沸腾后再煮10min,冷却,加入50mL 水,并稀释至100mL。
按1%的系数加入1molNaOH溶液,摇匀,即得。
3.分析测定(一)用比色管直接测定。
方法三:加热消解滴定法取用相同量的试样在所需的高锰酸盐浓度下在蒸馏水或缓冲溶液中保温30min后,加入10mL蒸馏水或标准溶液,使试样完全溶解,再加入4mL2%的HNO3溶液,摇匀,即得。
水质高锰酸盐指数的测定方法探讨
※资源环境农业与技术2021,VoL41,Ao.0991水质高锰酸盐指数的测定方法探讨周艺蓉(辽宁省大连市生态环境事务服务中心,辽宁大连116023)摘要:水质高锰酸盐指数可在一定程度上反映饮用水、水源水和地面水的水质污染状况,对于生态环境管理部门掌握区域河流污染、饮用水水质质量、保障区域人民用水安全以及调整区域宏观政策,具有重要的理论和科学依据。
基于此,本文论述了水质高锰酸盐指数测定的基本原理及常见方法,并结合实际应用阐述了各种方法的利弊,旨在为环境监测人员提供参考,结合自身工作需要选择高效的方法。
关键词:高锰酸盐指数;测定方法;仪器;水质中图分类号:S181文献标识码:A DOI:10.19754/j.nyyjs.20210515024高锰酸盐指数是指在酸性或碱性介质中,以高锰酸钾为氧化剂,按照一定的条件处理水样时所消耗高锰酸钾的量,以氧的mg•L-1来表示。
水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物,均在测定范围内,因此高锰酸盐指数常被用作水体受有机污染物和还原性无机物污染程度的综合指标。
我国现行的测定高锰酸盐指数的标准方法为滴定法《水质高锰酸盐指数的测定》(CB 11892-89),该方法由于耗时长,操作繁琐,滴定终点不易判断等原因,不适用于批量分析。
近年来,国内对于高锰酸盐指数的测定方法主要集中在分光光度法和电化学法等,并在实际应用中取得了较好的结果,本文将对此作简要论述。
1测定方法1.1滴定法滴定法根据水样氯离子含量的不同分为酸性法和碱性法。
酸性法适用于氯离子含量不超过300mg-L-1的水样,其原理是用硫酸酸化水样后加入一定量的高锰酸钾溶液,经沸水浴加热反应一定时间,剩余的高锰酸钾用草酸钠溶液还原并过量,再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠,通过计算求出高锰酸盐指数。
当水样中氯离子含量超过300mg-L-1时,采用碱性法,其原理是在碱性溶液中,加一定量高锰酸钾溶液于水样中,加热反应一定时间,再用硫酸酸化,剩余步骤与酸性法相同。
水环境中加热条件对高锰酸盐指数测定的影响分析
水环境中加热条件对高锰酸盐指数测定的影响分析1. 引言1.1 引言本文旨在研究水环境中加热条件对高锰酸盐指数测定的影响,通过实验设计和数据分析探讨加热条件对高锰酸盐指数测定结果的影响机制。
高锰酸盐指数是评价水体中氧化性有机物浓度的重要参数,对于监测水质和判断水体污染程度具有重要意义。
在当前环境污染加剧的背景下,水环境质量的监测和评价迫在眉睫。
加热条件作为影响高锰酸盐指数测定结果的重要因素,对于提高测定准确性和可靠性具有重要意义。
通过本次研究,可以为水环境监测技术的改进和创新提供有益的参考和启示。
1.2 目的目的:本文旨在探讨水环境中加热条件对高锰酸盐指数测定结果的影响,从而为提高高锰酸盐指数测定的准确性和稳定性提供理论依据。
通过实验分析不同加热条件下高锰酸盐指数的变化规律,探讨加热时间、加热温度等因素对高锰酸盐指数测定的影响,旨在为水质监测及环境保护工作提供科学依据。
本研究旨在为水环境中高锰酸盐指数的快速检测方法提供参考,为高锰酸盐指数相关研究领域提供实验数据支持。
通过本实验研究,旨在揭示水环境中加热条件对高锰酸盐指数测定结果的影响机制,为环境监测工作提供更加可靠的数据支持,推动高锰酸盐指数检测方法的进一步完善和优化。
1.3 研究背景高锰酸盐指数是水环境中污染物测定中常用的指标之一,通常用来反映水中有机物的含量及污染程度。
高锰酸盐指数测定的准确性受到许多因素的影响,其中加热条件是影响测定结果的重要因素之一。
在水环境中加热条件对高锰酸盐指数测定的影响研究中,我们可以探讨加热温度、加热时间等因素对测定结果的影响,进一步优化测定方法,提高测定准确性。
2. 正文2.1 实验设计实验设计是整个实验的基础,根据本次研究的目的和研究背景,我们设计了以下实验方案:1. 实验材料选择:选择水样作为实验材料,确保水质干净无污染,以准确测定高锰酸盐指数的含量。
2. 实验仪器准备:准备高锰酸钾溶液、硫酸、硝酸和其他常用实验器材,如试剂瓶、容量瓶、玻璃瓶等。
高锰酸盐指数的测定实验报告
高锰酸盐指数的测定实验报告一、实验目的1、掌握高锰酸盐指数的测定原理和方法。
2、熟练使用相关实验仪器进行测定操作。
3、了解高锰酸盐指数在水质评价中的意义和应用。
二、实验原理高锰酸盐指数是反映水体中有机和无机可氧化物质污染的常用指标。
在酸性条件下,水样中加入一定量的高锰酸钾溶液,加热反应一定时间,然后加入过量的草酸钠溶液还原剩余的高锰酸钾,再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠,通过计算消耗的高锰酸钾量来求得高锰酸盐指数。
化学反应式如下:4MnO₄⁻+ 5C + 12H⁺ → 4Mn²⁺+ 5CO₂+ 6H₂O2MnO₄⁻+ 5C₂O₄²⁻+ 16H⁺ → 2Mn²⁺+ 10CO₂+ 8H₂O三、实验仪器与试剂1、仪器酸式滴定管(50ml)移液管(10ml、25ml)锥形瓶(250ml)电热恒温水浴锅电子天平2、试剂高锰酸钾标准溶液(01mol/L):称取32g 高锰酸钾溶于12L 水中,加热煮沸,使体积减少到约 1L,放置过夜,用 G-3 玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液贮存于棕色瓶中备用。
草酸钠标准溶液(01000mol/L):称取 06705g 经 105-110℃烘干2h 并冷却的草酸钠溶于水,移入 100ml 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
硫酸(1+3):将 1 体积浓硫酸缓缓加入 3 体积水中,混匀。
四、实验步骤1、水样采集与预处理采集具有代表性的水样,置于清洁的玻璃瓶中。
若水样中含有悬浮物质,需用中速定量滤纸过滤,滤液作为测定水样。
2、测定取 1000ml 经预处理的水样于 250ml 锥形瓶中。
加入 5ml(1+3)硫酸,摇匀。
用移液管准确加入 1000ml 001mol/L 高锰酸钾溶液,摇匀。
将锥形瓶放入沸水浴中加热 30min(从水浴重新沸腾起计时)。
取出锥形瓶,趁热加入 1000ml 00100mol/L 草酸钠标准溶液,摇匀。
此时溶液应为无色。
用001mol/L 高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色,且30s 内不褪色,记录消耗的高锰酸钾溶液体积 V₁(ml)。
水中高锰酸盐指数能力验证测定方法与数据处理
水中高锰酸盐指数能力验证测定方法与数据处理摘要:高锰酸盐指数是反映水体中有机及无机可氧化物质污染的常用监测指标,水中部分有机物(如酚、氰、醇酯和抗菌素等)及无机还原性物质(如NO2-、S2-和Fe2+等)均可被测定。
作为《地表水环境质量标准》的基本项目,高锰酸盐指数是当前地表水国考断面的主要定类指标之一。
目前高锰酸盐指数采用的标准分析方法是《水质高锰酸盐指数的测定》(GB11892—1989,该方法技术成熟,结果可靠,但测定耗时长,操作烦琐,劳动强度,不适合大批量水样的分析测定。
因此,很多科研工作者对测定高锰酸盐指数的水样消解方法和测定方法进行了改进。
基于此,本篇文章对水中高锰酸盐指数能力验证测定方法与数据处理进行研究,以供参考。
关键词:水中高锰酸盐;指数能力;验证测定方法;数据处理引言高锰酸盐指数(IMn)是指在酸性或碱性介质中,以高锰酸钾为氧化剂,处理水样时所消耗的量,以氧的质量浓度来表示。
水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物,均可消耗高锰酸钾。
因此,高锰酸盐指数常被作为地表水体受有机污染物和还原性无机物质污染程度的综合指标。
基于此,本文探究水中高锰酸盐指数能力验证测定方法与数据处理。
1水质检测质量的重要性首先,在对水环境进行监测时,为保证监测数据的精确度和参考价值,技术人员必须具有较高的职业素养,并能对监测数据进行准确评价。
在此基础上,提出新的、高精度的水质分析方法;其次,要加强对实验室的质控,保证实验资料的正确性,从而为后续水利综合治理工作的顺利开展奠定坚实的基础;其三,要对试验数据以及检验和分析工作的质量进行有效的管理,还要强化检验和分析实验室的系统管理。
因为实验室的控制水平将会对水质检验的结果产生很大的影响,所以,水质检验人员有责任持续强化对水质检验工作的重视程度,保证我国的水库、地下水、河流和海水均符合国家水质质量标准,达到人们生活及生产需求。
2高锰酸盐指数分析实验2.1概念高锰酸盐指数是《地表水环境质量标准》(GB3838-2002),是生态环境质量监测的必测指标。
高锰酸盐指数测定探讨
高锰酸盐指数测定探讨摘要:对水中高锰酸盐指数的测定,可以体现出水质的污染状况。
随着环境污染日益严峻,如何做好水体的有机物的监测非常重要。
本文就应用高锰酸盐指数测定环境生态污染状况进行探讨。
关键词:高锰酸盐指数;检测前言高锰酸盐指数测定结果影响因素比较侈,与试剂的配制、加热的时间、样品酸度等等都有关系,因此,测定过程中应严格遵守操作规程,注重细节,以保证高锰酸盐指数测定结果准确性。
一、高锰酸钾使用液在实际工作中,常常遇到手边有现成的高浓度高锰酸钾溶液,其浓度未必是0.100mol/L。
此时只要寻找出相应的稀释倍数,不论高锰酸钾储备溶液的浓度是多少,我们都能通过稀释准确配置出浓度接近0.010mol/L(1/5KMnO4)的高锰酸钾使用溶液。
首先对高锰酸钾储备溶液进行标定。
具体标定方法为:取10.00mL 草酸钠标准贮备液(1/2Na2C2O4=0.100mol/L)于250mL锥形瓶中,用水稀释至100mL,加入5mL(1+3)硫酸,加热至60℃~80℃,用高锰酸钾储备溶液滴定至终点。
由高锰酸钾储备溶液的用量(V0)计算出稀释倍数C(C=100/V0)。
然后按稀释倍数C配制成我们所需浓度的高锰酸钾使用液。
标定时注意酸度和温度,应与样品测定的条件一致。
二、增大高锰酸钾使用液浓度对高锰酸盐指数测定的影响增大高锰酸钾使用液浓度,研究高锰酸钾使用液浓度对高锰酸盐指数测定值的影响。
分别采用0.010mol/L(方法1)、0.020mol/L (方法2)、0.050mol/L(方法3)的高锰酸钾使用液(1/5KMnO4)作为氧化剂,分析测定高锰酸盐指数为 4.25mg/L 的水样,其余各测定条件及步骤同《水质高锰酸盐指数的测定》(GB 11892-89)标准的分析方法。
测定结果见表1。
表 1 不同浓度高锰酸钾使用液对高锰酸盐指数测定值的影响通过测定结果可以看出,使用不同浓度高锰酸钾使用液作为氧化剂,相同水样高锰酸盐指数测定值不同。
水中高锰酸盐指数能力验证测定方法与数据处理
科技与创新┃Science and Technology&Innovation ·94·2022年第06期文章编号:2095-6835(2022)06-0094-03水中高锰酸盐指数能力验证测定方法与数据处理胡睿娟(国家城市供水水质监测网太原监测站,山西太原030008)摘要:高锰酸盐指数是水质日常检测的重要指标。
通过参加水中高锰酸盐指数能力验证,总结了浓度较高、需要稀释的高锰酸盐指数考核样品测定的实验方案设计、结果处理方法、操作注意事项。
分析了采用不同测定方法步骤与数据处理方法使测定结果偏高或偏低的原因。
关键词:高锰酸盐指数;稀释;注意事项;偏低中图分类号:X832文献标志码:A DOI:10.15913/ki.kjycx.2022.06.030高锰酸盐指数是指在酸性或碱性介质中,以高锰酸钾作为氧化剂,处理水样时所消耗的量,以氧的质量浓度(mg/L)来表示[1]。
水中的有机物及亚铁盐、硫化物、亚硝酸盐等还原性无机物在一定条件下都可和氧化剂高锰酸钾发生反应。
高锰酸盐指数是一个综合指标,可反映水体中有机物及还原性无机物质的污染程度,是水质监测的日检项目。
高锰酸盐指数测定分为酸性法和碱性法,其中酸性高锰酸钾滴定法用于水中氯离子含量不超过300mg/L情况的测定,是目前水质分析中高锰酸盐指数测定普遍应用的一种方法。
高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标,测定步骤较为烦琐,其结果受多种条件影响,如酸性条件、高锰酸钾溶液浓度、草酸钠溶液浓度、水浴温度、水浴时间、滴定速度、滴定终点判断、空白实验等,容易造成结果偏离。
因此测定高锰酸盐指数应该严格按照国家标准要求,使检测结果具有较高的准确度和可比性。
能力验证是指利用实验室间比对确定检验检测机构的检测能力。
能力验证是判断、监控实验室检测能力,提高实验员检测水平,找出检测结果偏离原因,保证实验室出具数据准确可靠的有效手段。
参加能力验证具有以下作用:①确保并提高实验室维持较高检测水平,②识别实验室存在问题并实施纠正措施,③加强实验室自身及客户对实验室持续出具可靠数据结果的信心。
水质监测中对高锰酸盐指数测定的探究
水质监测中对高锰酸盐指数测定的探究高锰酸盐指数是水质检测中常用的一项指标,它是评价水中有机物氧化能力的重要参数。
高锰酸盐指数是指在一定条件下,水中含有的有机物能够氧化高锰酸钾溶液的数量。
测定方法一般是通过滴定高锰酸钾溶液的消耗量来进行。
下面本文将通过对高锰酸盐指数测定方法的探究,来加深对该指标的理解。
高锰酸盐指数测定具体操作过程如下:1. 取一定体积的水样,加入一定量的硫酸,使其酸度达到一定程度。
经过预处理后,将水样置于一个专用装置中。
2. 向水样添加高锰酸钾溶液,高锰酸钾溶液以滴定的方式加入水样中,确定滴定的开始时间和初始高锰酸钾溶液的体积。
3. 在加入高锰酸钾溶液时,观察水样的颜色变化。
当水样的颜色由原来的淡黄色变成紫色时,表示水样中的有机物已经全部被氧化。
同时记录下此时高锰酸钾溶液的体积。
4. 根据加入高锰酸钾溶液的体积及其滴定的浓度,计算出消耗的高锰酸钾溶液的量。
通过量的对比,可以得出水质中的有机物总量,从而得到高锰酸盐指数。
在实际的高锰酸盐指数测定中,还需要注意以下几个方面:1. 溶解度问题:高锰酸钾溶液的溶解度较低,加入水样后需要一段时间才能完全溶解。
但是如果溶解太久,会导致高锰酸钾溶液中的氧化剂失活,从而影响测定的准确性。
2. 酸度问题:水样酸度是影响测定准确性的重要因素之一。
酸度过低或过高都会对氧化反应产生影响。
3. 光照问题:测定过程中需要避免光照,因为光照会使高锰酸钾溶液自身受到氧化,从而导致误差的产生。
高锰酸盐指数测定能够快速准确地评价水中有机物含量和水的氧化能力,具有广泛的应用价值,例如评价水质和废水处理效果等方面。
但是需要注意的是,高锰酸盐指数只能用于快速评估水中的总有机物含量,而不能区分有机物的种类。
因此,在实际的水质监测中,还需要结合其他指标来综合评价水质。
高锰酸盐指数的测定实验报告
高锰酸盐指数的测定实验报告测定指数实验报告高锰酸盐高锰酸盐指数测定方法高锰酸盐指数与cod篇一:高锰酸盐指数测定方法高锰酸盐指数GB11892--89高锰酸盐指数,是指在一定条件下,以高锰酸钾为氧化剂,处理水样时所消耗的量,以氧的mg/L来表示。
水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物,匀可消耗高锰酸钾。
因此,高锰酸盐指数常被作为水体受还原性有机(和无机)物质污染程度的综合指标。
我国规定了环境水质的高锰酸盐指数的标准。
高锰酸盐指数在以往的水质监测分析书上,亦有被称为化学需氧量的高锰酸钾法。
由于在规定条件下,水中有机物只能部分被氧化,并不是理论上的需氧量,也不是反映水体中总有机物含量的尺度。
因此,用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标,以有别于重铬酸钾法的化学需氧量(应用于工业废水),更符合于客观实际。
(一)酸性法概述1.方法原理水样加入硫酸使呈酸性后,加入一定量的高锰酸钾溶液,并在沸水浴中加热反应一定的时间。
剩余的高锰酸钾,用草酸钠溶液还原并加入过量,再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠,通过计算求出高锰酸钾指数数值。
显然高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标,其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。
因此,测定时必须严格遵守操作规定,使结果具可比性。
4MnO4-+5C+12H+=4Mn2++5CO2+6H2O2MnO4-+5C2O42-6H+=2Mn2++10CO2 2O2.方法适用范围酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。
当水样的高锰酸盐指数数值超过5mg/L时,则酌情分取少量,并用水稀释后再测定。
3.水样的采集和保存水样采集后,应加入硫酸使pH调至2,以抑制微生物活动。
样品应尽快分析,必要时,应在0—5℃冷藏保存,并在48小时内测定。
仪器(1)沸水浴装置。
(2)250ml锥形瓶。
(3)50ml酸式滴定管。
(4)定时钟。
试剂(1) 高锰酸钾溶液(1/5KMnO4=0.1mol/L):称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中,加热煮沸,使体积减少到约1L,放置过夜,用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液贮于棕色瓶中保存。
水质监测中对高锰酸盐指数测定的探究
水质监测中对高锰酸盐指数测定的探究引言在现代社会中,水质污染已成为一个严重的问题,对人类的健康和生态环境造成了严重影响。
对水质进行监测和评估是至关重要的。
高锰酸盐指数(CODMn)是评估水体中有机和无机物氧化性的一个重要指标,是水质监测中常用的一种方法。
本文旨在对高锰酸盐指数的测定进行探究,通过实验研究和数据分析,探讨高锰酸盐指数的测定原理、方法及实际应用,为水质监测提供参考。
一、高锰酸盐指数测定原理高锰酸盐指数是以高锰酸钾为氧化剂,通过其氧化有机物质和部分无机物质,然后用滴定法测定高锰酸钾消耗的量来反映水中有机物的含量。
高锰酸盐指数的测定原理主要包括以下几个步骤:1.水样预处理:将采集到的水样进行预处理,通常是通过过滤或离心等方法去除水中的固体颗粒物和悬浮物。
如果水样中有沉淀物或浑浊物,需要首先进行过滤处理。
2.样品消解:对采集的水样进行消解,将其中的有机物和无机物氧化为高锰酸盐,使其能够被后续的滴定法准确测定。
3.高锰酸盐滴定:将消解后的水样滴定以高锰酸钾为氧化剂,高锰酸盐的消耗量与水样中的有机物含量成正比。
4.计算CODMn值:根据滴定所需的高锰酸钾的体积,通过计算得出水样的CODMn值,从而反映水质中有机和无机物氧化性的程度。
二、高锰酸盐指数测定方法高锰酸盐指数的测定方法主要包括两种常用的方法,即快速消解法和标准消解法。
1.快速消解法:快速消解法主要适用于水样中有机物和无机物含量较低的情况,操作简便快速。
其主要步骤包括:取适量水样,加入硫酸铵和硝酸钾,放入消解瓶中,进行热消解,然后进行高锰酸盐滴定,最后计算CODMn值。
三、高锰酸盐指数测定实验设计为了进一步探究高锰酸盐指数的测定方法和原理,我们设计了一系列的实验方案,并进行了实际的实验操作。
以下是一个简要的实验设计:实验目的:探究不同测定方法对高锰酸盐指数的影响。
实验步骤:1.选择数个水样,并分为不同组别,分别采用快速消解法和标准消解法进行高锰酸盐指数的测定。
高锰酸盐指数的测定实验报告
高锰酸盐指数的测定实验报告一、实验目的。
本实验旨在通过测定水样的高锰酸盐指数,了解水中有机物的氧化性和水的污染程度,为环境监测和水质评价提供参考依据。
二、实验原理。
高锰酸盐指数是指水中可被高锰酸盐氧化的有机物的含量。
在强酸性条件下,高锰酸盐与有机物发生反应,高锰酸盐被还原成氧化物,有机物被氧化分解,反应产物呈紫色,通过紫色的消失来判断水样中有机物的含量。
三、实验仪器和试剂。
1. 高锰酸钾溶液。
2. 硫酸。
3. 水样。
4. 滴定管。
5. 量瓶。
6. 锥形瓶。
7. 磁力搅拌器。
8. 恒温水浴。
四、实验步骤。
1. 取适量水样倒入锥形瓶中。
2. 加入硫酸,使水样达到酸性条件。
3. 滴加高锰酸钾溶液,启动磁力搅拌器,使反应充分进行。
4. 当水样溶液呈粉紫色时停止滴加。
5. 记录滴加的高锰酸钾溶液的体积V1(mL)。
6. 在相同条件下,用蒸馏水代替水样进行同样的操作,记录滴加的高锰酸钾溶液的体积V2(mL)。
五、实验数据记录与处理。
1. 计算高锰酸盐指数的测定值,高锰酸盐指数 = (V1-V2)×C×1000/V(mg/L),其中V为水样的体积(mL),C为高锰酸钾溶液的浓度(mol/L)。
2. 根据测定值判断水样的污染程度,高锰酸盐指数越大,水样中有机物的含量越高,污染程度越严重。
六、实验结果分析。
根据实验测得的高锰酸盐指数,可以初步判断水样的污染程度。
结合实际情况,可以进一步分析水质状况,并采取相应的措施进行治理和改善。
七、实验注意事项。
1. 实验过程中要注意操作规范,避免溅射和误操作。
2. 实验后要及时清洗实验器具,保持实验环境整洁。
3. 实验废液要分类存放,避免对环境造成污染。
八、实验总结。
通过本次实验,我们了解了高锰酸盐指数的测定方法,并掌握了相关的操作技能。
实验结果为我们提供了水质评价的依据,对环境监测和水质治理具有一定的指导意义。
以上就是本次高锰酸盐指数的测定实验报告内容,希望对大家有所帮助。
测定地表水中高锰酸盐指数的方法综述及发展
测定地表水中高锰酸盐指数的方法综述及发展方锐缨【摘要】为推动环境质量持续改善,我国生态环境部对地表水水质监测工作提出了更高的要求.在水生态健康评价指标体系中,高锰酸盐指数作为水体基本理化的一项重要参考指标,其监测技术也不断完善.基于此,本文具体分析了测定地表水中酸性高锰酸盐指数的常见方法.首先概述高锰酸盐指数测定的原理,然后列举各方法的实际应用,最后对高锰酸盐指数测定方法的优化进行展望,旨在为水质检测人员提供参考,提高工作效率.【期刊名称】《中国资源综合利用》【年(卷),期】2018(036)005【总页数】3页(P76-78)【关键词】高锰酸盐指数;测定方法;环境监测【作者】方锐缨【作者单位】汕头市环境保护监测站,广东汕头 515000【正文语种】中文【中图分类】X832高锰酸盐指数,是指在一定条件下,以高锰酸钾为氧化剂,处理水样时所消耗的氧化剂的量。
在以往的水质检测中,高锰酸盐指数也被称为化学需氧量的高锰酸钾法,但是这种方法只能使水中有机物部分被氧化,并不适用于工业废水的测定。
高锰酸盐指数仅限于作为衡量地表水、饮用水和生活污水受还原性有机(和无机)物质污染程度的综合指标。
地表水水质监测一直都是国家水质检测中的重要环节。
在工作中,人们要根据实际检测的地表水情况来确定具体的检测方法。
高锰酸盐指数的常见测定方法如下。
1 滴定法滴定法通常分为酸性高锰酸钾法和碱性法两种。
1.1 方法原理酸性法是在一定体积的水样中,加入已知量高锰酸钾和硫酸溶液,在沸水浴中加消解30 min,高锰酸钾将样品中的部分有机物和可还原的无机物氧化。
反应后,剩余的高锰酸钾用过量的草酸钠溶液还原,再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠,同时让高锰酸钾溶液作为自身的指示剂,通过回滴所消耗的高锰酸钾溶液体积计算出高锰酸盐指数值[1]。
当样品中氯离子浓度高于300 mg/L时,人们可采用碱性法。
在碱性加热条件下,用高锰酸钾氧化样品中的部分有机物及无机还原性物质。
水质中高锰酸盐指数的测定方法研究
水质中高锰酸盐指数的测定方法研究发布时间:2021-06-17T01:43:57.792Z 来源:《中国科技人才》2021年第9期作者:余可赵帅黄栋[导读] 在水质监测中高锰酸盐的指数测定流程通常分为测定水样、测定高锰酸钾溶液的校正系数、测定空白值以及计算高锰酸盐指数四个步骤[1],在步骤的实施中要明晰每一步的实施要点,从而对整个测定流程的精准度进行把控。
贵州省溯源水质检验服务有限公司摘要:水乃生命之源,与我们日常的生产生活联系密切,因此水质质量的检查工作由为重要,水质中高锰酸盐指数的测定时水质监测工作中十分重要的一个环节。
水质中高锰酸盐的研究方法十分丰富,在测定的过程中也会受到诸多因素的影响,因此本文笔者将结合工作实践,将对水质中高锰酸样指数测定的流程、方法以及主要影响因素进行分析,为水质中高锰酸盐指数测定工作的开展提供有效的借鉴。
关键词:水质监测;高锰酸盐指数;方法研究1水质中高锰酸盐指数的测定流程在水质监测中高锰酸盐的指数测定流程通常分为测定水样、测定高锰酸钾溶液的校正系数、测定空白值以及计算高锰酸盐指数四个步骤[1],在步骤的实施中要明晰每一步的实施要点,从而对整个测定流程的精准度进行把控。
具体的操作流程如下:表1 1水质中高猛酸钾指数的测定流程该流程为水质中高锰酸钾指数酸性滴定法的一般测定流程,在实际的操作中要按照流程步骤谨慎操作,遵守实验中安全性的要求,对溶液的测定要精准,遵守水质测定中精准性的要求。
2 水质中高锰酸盐指数的测定方法随着水质监测技术的发展,越来越多的水质监测方法出现,在本文中笔者将结合生活实践对常见的几种高锰酸盐指数水质测定方法进行介绍。
表2 2几种水质测定方法的检测范围2.1 酸性滴定法酸性滴定法就是我们在上文中使用的滴定法,用高猛酸钾和硫酸对样液中的高猛酸盐进行滴定,并通过高锰酸盐的计算公式进行指数测定的一种方法,主要的原理是,在加热的状态下,高锰酸钾对高锰酸盐溶液还原性物质的氧化作用[2],这样的方法其应用的优点是重现性良好,主要的缺点包括耗时长、操作复杂、步骤繁多、分析范围小。
水环境中加热条件对高锰酸盐指数测定的影响分析
水环境中加热条件对高锰酸盐指数测定的影响分析【摘要】本研究旨在探讨水环境中加热条件对高锰酸盐指数测定的影响。
通过对不同加热条件下的高锰酸盐指数进行实验测定和分析,探讨了加热条件对高锰酸盐指数测定结果的影响机理。
实验结果显示,加热条件对高锰酸盐指数的测定结果具有显著影响,不同加热条件下所得数据有较大差异。
通过实验分析和讨论,揭示了加热条件不同导致高锰酸盐指数测定结果差异的原因。
最终总结了加热条件对高锰酸盐指数测定的影响,并展望了未来研究方向,为水环境监测提供了重要的参考依据。
本研究对水环境中高锰酸盐指数的准确测定具有重要的理论和实际意义。
【关键词】水环境、高锰酸盐指数、加热条件、影响分析、实验方法、实验结果、实验分析、讨论、结论、研究背景、研究目的、研究意义、总结、展望未来研究方向。
1. 引言1.1 研究背景。
水环境中高锰酸盐指数是评价水体中有机物氧化性的重要指标之一,通常情况下可以反映水体中有机物的含量。
高锰酸盐法是一种常用的测定方法,通过在酸性条件下,高锰酸钾与有机物发生氧化反应,从而测定水样中有机物的含量。
加热条件对高锰酸盐指数的测定结果可能产生影响,因为不同的加热条件可能导致反应速率的变化,进而影响测定结果的准确性。
研究水环境中加热条件对高锰酸盐指数测定的影响具有重要的理论和实际意义。
通过深入研究加热条件对高锰酸盐指数测定的影响,可以为水环境监测和质量评价提供更加准确和可靠的数据支持,为水环境治理和保护提供科学依据。
本研究旨在探究水环境中加热条件对高锰酸盐指数测定的影响,为提高水环境监测水平和保护水资源做出贡献。
1.2 研究目的本研究的目的是探究水环境中加热条件对高锰酸盐指数测定的影响,通过系统实验和分析,了解不同加热条件对高锰酸盐指数测定结果的影响程度,为准确测定水体中高锰酸盐指数提供科学依据。
具体目的包括:1. 研究不同加热时间和温度对高锰酸盐指数测定结果的影响规律;2. 探讨加热条件对高锰酸盐指数测定精确度的影响因素;3. 探究加热条件对高锰酸盐指数测定方法的可行性和稳定性,为相应的水环境监测工作提供科学指导和建议。
高锰酸盐指数测定分析方法研究
高锰酸盐指数测定分析方法研究发布时间:2021-06-07T11:42:07.730Z 来源:《基层建设》2021年第4期作者:于丽艳[导读] 摘要:本文对在测定高锰酸盐指数过程中,应用沸水浴加热和电炉直火加热的检验方法进行了对比来确认分析结果的准确性和方法的适用性。
吉林省蛟河市生态环境监测站吉林省蛟河市 132500摘要:本文对在测定高锰酸盐指数过程中,应用沸水浴加热和电炉直火加热的检验方法进行了对比来确认分析结果的准确性和方法的适用性。
结果证明:沸水浴加热测定结果比较准,电炉直火加热结果偏低。
关键词:高锰酸盐指数、分方法、准确性。
一、前言高锰酸盐指数,是指在一定条件下,以高锰酸钾作为氧化剂,处理水样时所消耗的量(以氧的mg/L)来表示。
高锰酸盐的指数常被作为水体受还原性有机(和无机)物质污染程度的综合指标。
其测定方法按溶液介质分为酸性法和碱性法,因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力稍减,它不能氧化水中的氯离子,对于氯离子含量较低的地表水,饮用水和生活污水采用酸性法。
高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标,其测定结果与溶液的酸度,高锰酸盐的浓度,加热温度和时间有关。
下面就用沸水浴加热和电炉直火加热两种方法测定高锰酸盐指数,并对检验结果的影响程度进行分析。
以确认分析结果的准确性和方法的适用性。
二、实验部分(一)分析方法:酸性法(二)方法原理:水样加入硫酸使之成酸性后,加入一定量的高锰酸钾溶液,并在沸水浴中加热反映一定时间。
剩余的高锰酸钾,用草酸钠还原并加入过量,再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠,通过计算出高锰酸盐指数值。
反应如下:酸性(三)仪器和试剂1、仪器:水浴装置、电炉、(250ml)三角烧瓶、(25ml)酸性滴定管、(10ml、20ml、50ml)、移液管(200ml、250ml)溶量瓶、定时钟。
2、试剂:高锰酸钾溶液(1/5KMNO4)=0.1mol/l)草酸钠标准溶液:(1/2Na2C2O4=0.1000mol/l)(1+3)硫酸(四)操作步骤1、用沸水浴加热测定高锰酸盐指数。
水质监测中对高锰酸盐指数测定的探究
水质监测中对高锰酸盐指数测定的探究高锰酸盐指数(简称CODMn)是一种衡量水体中有机物氧化分解能力的指标。
正确测定CODMn具有重要的环境意义,可以监测水体中的有机污染物,提高水质的检测精度。
本次实验以自来水为对象,旨在探究CODMn的测定方法以及影响测定结果的因素。
一、CODMn测定方法:1、前处理:取50ml水样加入10ml盐酸,用细锥形瓶带盖蒸发至200℃以上,去除水样中的无机碳和氮,得到的物质称为有机物污染物;用蒸馏水冲洗至100ml刻度线。
2、添加试剂:向100ml水样中加入50ml0.25mol/L高锰酸钾至产生紫色沉淀,继续滴加试剂至沉淀消失,测定滴加试剂的体积V1;加入1ml 0.1mol/L硫酸锰溶液,同时作为白点,加入水样内,静置5min至产生浅玫瑰色,测定加入硫酸锰溶液的体积V2。
CODMn值=V1 × 0.025mol/L × 1000 / V2 / 1000 × 10001、试剂使用量试剂使用量的多少直接影响CODMn值的测定。
试剂使用不足时,CODMn值偏低;试剂使用过多时,CODMn值偏高。
2、高锰酸钾的浓度高锰酸钾的浓度也会影响CODMn值的测定。
高锰酸钾浓度过低时,CODMn值可能偏低,其反之则可能会偏高。
建议在0.15~0.25mol/L之间选择不同的试剂浓度进行测定,以保证测定结果的精度和准确性。
3、反应时间4、水样存储水样的存储时间和条件也会影响CODMn值的测定结果。
水样在存储过程中可能会有微生物和有机质的生长和变化,因此建议在水样采集后尽快进行测定。
总之,合理使用试剂,控制试剂浓度,严格控制反应时间以及及时准确地测定水样,是保证CODMn值测定精度的重要措施。
浅谈水质高锰酸盐指数的测定方法
检测认证浅谈水质高锰酸盐指数的测定方法■ 樊文艳(通标标准技术服务(上海)有限公司)摘 要:水质高锰酸盐指数是一个条件性指标,反映了水体中还原性无机物和有机物的污染程度。
本文结合当前高锰酸盐指数测定的多种方法,在工作原理、影响因素以及各自的特点等方面进行了回顾总结及比较,并期望其在在线监测方向取得更大进展。
关键词:高锰酸盐指数,滴定法,分光光度法,气相分子吸收光谱法,在线监测DOI编码:10.3969/j.issn.1002-5944.2021.12.045Comparison of Determination Methods of PermanganateIndex in WaterFAN Wen-yan(SGS-CSTC Standards Technical Services (Shanghai) Co., Ltd.)Abstract: Permanganate index of water quality is a conditional index, which reflects the pollution degree of reduced inorganic and organic matters in water. Combined with various determination methods of permanganate index, this paper analyzed and compared the mechanism, influencing factors and characteristics of those methods, which is expected to facilitate progress in on-line monitoring.Keyword: permanganate index, titration, spectrophotometry, gas-phase molecular absorption spectrometry, on-line monitoring高锰酸盐指数是反映地表水体受有机物及无机可氧化物质污染的综合指标,其定义为:在酸性或碱性介质中,水样中的某些有机物及无机还原性物质被氧化所消耗的高锰酸钾量,以氧的mg/L来表示。
高锰酸盐指数的测定实验报告
高锰酸盐指数的测定实验报告实验报告:高锰酸盐指数的测定一、实验目的通过测定水样中高锰酸盐指数的大小,了解水质的污染状况,判断水质是否合格;掌握高锰酸钾滴定溶液的配置方法及滴定操作技能。
二、实验原理高锰酸钾在酸性条件下与有机物、无机盐等氧化物发生氧化反应,生成深紫红色的高锰酸钾溶液。
所以高锰酸盐指数是衡量水样氧化性和难降解性的重要指标之一。
三、实验步骤及操作1. 配制高锰酸钾溶液:取一定量高锰酸钾,以蒸馏水稀释至1L,摇匀储存备用。
2. 取0.025g的高锰酸钾溶于蒸馏水中,将其置于100ml锥形瓶中,加入0.5ml的硫酸,振荡混合均匀。
3. 取一定量水样,过滤并用蒸馏水稀释至100ml。
4. 将第2步中制备的高锰酸钾溶液加入步骤3中的水样中,滴定至溶液变为浑浊的深粉色。
5. 完成滴定后记录消耗高锰酸钾溶液的体积V1(ml)。
6. 用1mol/L硫酸分别对空白和高锰酸钾滴定溶液进行滴定,分别记录消耗硫酸的体积V2(ml)和V3(ml)。
四、数据处理及分析高锰酸盐指数的计算公式为:I = V1 × 5 × 1000 /(V3 - V2)mg/L 其中,V1为样品的高锰酸钾溶液的消耗体积,V2为空白的硫酸滴定消耗的体积,V3为高锰酸钾滴定溶液的硫酸滴定消耗的体积。
在实验中,取三个平均值,计算高锰酸盐指数I的大小。
五、实验注意事项1. 实验过程中须佩戴安全防护设备,如实验衣、手套、防护镜等。
2. 操作过程中须注意高锰酸钾的氧化性,不可与易燃、易爆物质混合存放。
3. 操作过程中需仔细操作,保证实验结果的准确性。
六、实验结果及结论本次实验共测定了3个水样,其高锰酸盐指数分别为8.67mg/L、7.82mg/L、8.03mg/L,三个数的平均值为8.17mg/L。
通过对高锰酸钾溶液进行滴定,可以快速准确地计算出水样中高锰酸盐指数的大小,进一步判断水质的污染情况。
本次实验结果表明,所测水质的高锰酸盐指数均在规定标准范围内,水质较好,符合国家相关水质标准。
水质高锰酸盐指数的测定方法研究
水质高锰酸盐指数的测定方法研究张欢*1解迎双1王娟1王波摘要高锰酸盐指数是反应水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标,也是作为有机物相对含量的综合指标之 一。
本文综述了国内外现有高锰酸盐指数的多种检测方法、原理及各自的特点,旨在提高工作效率,为水环境检测提供科 学依据。
关键词水质检测;高锰酸盐指数;测定方法Summary of Methods for the Determination ofPermanganate Index in Water QualityZHANG H uan1XIE Ying-Shuang1WANG Juan1WANG Bo1*A b s tra c t Permanganate index is a c o m m o n index to measure the pollution of organic a n d inorganic oxidizing substances in water, and is one of the comprehensive indexes of relative content of organic matter. In this paper, the existing methods, principles and characteristics of permanganate index at h o m e and abroad are reviewed. I t aims to improve work efficiency and provide a scientific basis for water environment testing.K e y w o rd s water quality testing; permanganate index; method of determination高锰酸盐指数是反应水体中有机及无机可氧化物 质污染的常用指标,是作为有机物相对含量的综合指 标之一 I也是一个相对的条件性指标。
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环境水样中高锰酸盐指数测定方法研究进展朱欢,张飞,季晔鑫(上海市崇明县环境监测站,上海202150)摘要高锰酸盐指数是反映环境水体受有机污染物和还原性无机物污染程度的综合指标,因此被广泛应用。
本文对高锰酸盐指数的检测方法(容量法、分光光度法、流动注射法、快速测定法、在线自动监测法)及其特点进行了回顾和总结,并对这一领域的发展趋势给予了展望。
关键词环境水样高锰酸盐指数检测方法现状与展望中图分类号X830.2文献标识码A文章编号2095-672X(2014)04-0076-03Study of the determination methods of permanganate index inthe environmental water sampleZhu Huan,Zhang Fei,Ji Yexin(Environmental Monitoring Station of Chongming County,Shanghai202150)Abstract:Permanganate index is a composite indicator to reflect the degree of water polluted by organic pollutants and reduced inorgan-ic pollutants,so it is widely used.In this paper,the detection method of permanganate index(Volumetric method,Spectrophotometry,Flow injection analysis,Rapid determination,Automatic monitoring online)and its characteristics are reviewed and summarized,and the develop-ment trend in this field is prospected.Key words:Environmental water sample;Permanganate index;The detection method;Present situation and prospect高锰酸盐指数,是指在酸性或碱性介质中,以高锰酸钾为氧化剂,处理水样时所消耗的量。
水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物,均可消耗高锰酸钾。
因此,高锰酸盐指数常被作为地表水体受有机污染物和还原性无机物质污染程度的综合指标[1]。
由于高锰酸盐指数可在一定程度上反映饮用水、水源水和地表水的水质污染状况,同时又可避免重铬酸钾法中铬对环境的二次污染。
因此对于管理部门掌握地表水环境质量、保障用水安全具有重要的理论和科学依据。
本文综述了环境水样中高锰酸盐指数的常用分析方法,包括容量法、分光光度法、流动注射法、快速测定法、在线自动监测法,并对这一领域的发展趋势予以展望,指出开发简便、快速、灵敏、高效的高锰酸盐指数测定方法,和在线实时监测及其仪器自动化与联用技术是未来发展的新趋势。
1水中高锰酸盐指数的测定方法1.1容量法容量法是比较经典的高锰酸盐指数测定方法,通常分为酸性法和碱性法两种。
酸性法的原理是:样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸,在沸水浴中加热30min,高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化,反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾,再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。
通过计算得到样品中高锰酸盐指数含量[2]。
当样品中氯离子浓度高于300mg/L时,则采用碱性法。
即在碱性介质中,用高锰酸钾氧化样品中的某些有机物及无机还原性物质。
加酸酸化后,用草酸钠溶液还原剩余的高锰酸钾并加入过量,再以高锰酸钾溶液滴定至微红色。
由于容量法应用广泛,我国的环境监测分析人员在实践中提出了很多合理有效的改进意见。
古昕玲,孙一平、陈琦涛,卡林、朱伊君、王芹探讨了高锰酸钾指数测定过程中的影响因素及控制对策[3-5]。
分别从加热时间、水浴温度、高锰酸钾浓度、溶液酸度、滴定速度、滴定终点判断等方面作了研究与探索,总结了一些实际的操作经验和试验数据,使操作步骤可能带来的误差降到最低限度,保证了检测结果的准确性。
李莉等从反应酸度和反应时间2个方面,对高锰酸盐指数测定方法进行了研究[6]。
通过尝试增大酸度、缩短反应时间来提高分析效率。
实验—67—环境与发展第26卷第4期2014年8月表明:加入5mL浓硫酸,水浴12min,测得的高锰酸盐指数与国标方法(GB11892-1989)测定结果无显著差异。
改进后的测定方法其精密度和准确度均能达到实验室质控要求,且改进方法将水浴时间缩短为12min,提高了分析效率,优于国标方法。
张勤发现在测试高锰酸盐指数标准样品时,尽管严格按照国标方法操作和计算,但结果仍然偏高,甚至超出不确定度范围[7]。
经过反复实验,发现是忽略了稀释用蒸馏水的空白响应值对标准样品浓度结果的影响。
因此提出了对标准样品测定结果的修正方法。
许智用酸性法、碱性法对不同浓度的氯离子样品进行比对试验,同时对仪器(水浴锅)进行改进,并对两种监测结果通过精密度、准确度检验[8]。
实验表明:方法改进后比改进前可节约用电1/3,所用试剂节约50%,工作效率提高3倍,结果无显著差异。
路帅在碱性条件下用硫酸锰作催化剂,对高含氯水样进行测定,将高锰酸钾的氧化率提高了24%,解决了碱性法氯离子含量在8000mg/L以上出现的正干扰,克服了高浓度氯离子干扰所导致测定结果偏差大的不足[9]。
霍丽丽、孙志国探讨了加热方式、水浴温度、加热时间和方法等对高锰酸钾指数测定结果的影响,指出了直火加热、水浴加热、恒温加热等加热方式的优缺点[10],提出了不同的加热方式均可作为传统水浴消解法的补充。
陈云南等采用电位滴定分析仪,首次将高锰酸盐氧化还原电位滴定法用于实验室测定[11]。
该方法与国标方法原理相同,主要差别是手工滴定改成了电位滴定。
该方法可以减少工作量和降低劳动强度,而且滴定终点不易受主观因素的影响,提高了滴定的准确度。
以上这些改进方法,既满足了分析测试过程中的质量控制和质量保证要求,又在一定程度上简化了实验操作步骤,保证了分析结果的准确性、可靠性和代表性。
1.2分光光度法分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度,对该物质进行定性和定量分析的方法。
宋保军等人和蒋绍阶等人探索研究了紫外可见光谱法测定地表水中高锰酸盐指数的新方法[12-13]。
内容包括:测定波长的选择、硫酸用量的影响、高锰酸钾浓度及用量的影响、加热温度和时间的影响、方法的线性关系以及与滴定法的比对试验。
研究结果表明与国标法相比,本法具有分析成本低、操作简便快速、准确度高、灵敏度和重现性好、试剂和样品用量少等优点,非常适合水中高锰酸盐指数的测定。
齐爱玖、李万海、王红主要讨论了采用双波长分光光度法测定水样高锰酸盐指数,并将两种方法测得的结果进行比较[14]。
实验表明:双波长分光光度法的计算曲线稳定性较好,适用于江河湖泊水体及生活污水中高锰酸盐指数的分析测定。
综上所述,分光光度法弥补了容量法耗时长、分析人员劳动强度大的不足,是一种比较理想的分析方法。
1.3流动注射法流动注射分析是近年发展起来的一种较为成熟的分析技术,具有分析速度快、准确度和精密度高、操作简单、可在线进行样品前处理等优点。
其工作原理是将一定体积的样品注射到一个流动的、无空气间隔的试剂溶液连续载流中,样品与试剂在分析模块中按特定的顺序和比例混合、反应,在非完全反应的条件下,进入流动检测池进行光度检测,定量地测定试样中被测物质的含量。
陆野、王忠喜、黄振荣对流动注射法测定高锰酸盐指数进行了可行性研究[15]。
该法使用耐腐蚀恒流泵、低记忆高效混合器、不存留气泡流通池等部件,通过高温高压,缩短消解时间,从而建立了一种可用于无人值守的自动在线快速测定高锰酸盐指数的分析方法。
同时,还对该方法的检出限、精密度和准确度进行了测试,并与国标方法进行了比对,取得了满意的结果,证明了流动注射法测定水中高锰酸盐指数的优越性。
1.4快速测定法为了满足应急事故现场监测的需要,高锰酸盐指数的快速检测技术应运而生。
与传统检测技术相比,虽然灵敏度和准确性低于传统检测技术,但是快速检测技术具有方便、快速、经济的优点,非常适用紧急状况下的应急监测。
快速测定法采用预制式试剂和植入标准曲线的方式,将整个操作和检测过程大大简化。
分析人员无需制备标准曲线和进行滴定操作,只需取少量水样加入已经制备好的试剂瓶中,经过简单加热和比色的过程,由仪器直接给出高锰酸盐指数的最终检测结果。
全部过程可以在半小时内完成,缩短了分析时间,实现了快速测定,特别适合应急监测工作的需要。
1.5在线自动监测法随着全国大多数的江河流域建立起水质自动监测站,自动监测越来越显现出实验室监测所无法比拟的优势。
因此,高锰酸盐指数在线自动监测得到了飞速发展,已在中国水质自动监测系统中得到广泛应—77—环境水样中高锰酸盐指数测定方法研究进展朱欢张飞季晔鑫用。
针对高锰酸盐指数在线自动监测在使用与发展方面存在的问题。
李军,王普力从标准溶液的选择、滴定终点判定方法的选择、国家标准、干扰排除问题、受TOC在线自动监测仪的冲击、比对实验、自动标定功能等方面,分析了该仪器法存在的不足,并提出了相关建议[16]。
汪志国、刘廷良[17]从仪器量程及温度、加热时间、溶液的酸度、校准试剂选择等实验条件方面对误差产生的原因进行了分析并进行了优化选择,保证了在线自动监测法的准确性和稳定性。
相信随着仪器功能的逐步增强、方法的进一步规范。
高锰酸盐指数在线自动监测仪将被更广泛重视与运用,更能充分发挥水质自动站的监视预警作用。
2总结与展望2.1总结环境水样中高锰酸盐指数的测定方法种类较多,各有特点。
由于水样的复杂性,对高锰酸盐指数分析方法的选择提出了较高的要求。
容量法是测定高锰酸盐指数的经典分析方法,具有准确度高、重现性好、所用试剂和仪器设备易于获得,是一种比较理想的分析方法。
但该法存在耗时长、分析人员劳动强度大等缺点。
此外,滴定法难以实现在线、远程分析及应急监测的需要。
分光光度法较好的弥补了容量法的不足,具有灵敏度高、精密度好、试剂和样品用量少、快速省时等特点,但在分析复杂水样时,容易受色度、浊度、悬浮物等因素的干扰。
流动注射法具有分析速度快,准确度、精密度高,重现性好,检出限低,检测浓度范围大,操作简单,样品和试剂消耗量小等一系列优点。
同时,实现了全自动在线监测技术,在检测大批量的样品上有明显的优势。
因此是仪器分析法中最为理想的一种高锰酸盐指数分析方法。