煤的挥发分的测定

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煤炭中挥发分的测定及注意事项

煤炭中挥发分的测定及注意事项

煤炭中挥发分的测定及注意事项张辉 (河北省赵县质量技术监督检验所)摘要:煤炭挥发分是煤炭煤化程度的一个重要参数,是煤炭的一个分类定性指标,同时也是一个重要的煤炭检验项目。

由于煤的挥发分(V ad)测定是一项规范性很强的试验,其测定结果受仪器、器皿及试样质量、加热温度、速度和时间等各种因素的影响,挥发分测定的重现性较差,精密度和准确性均不好。

通过多年来多批次的测定、分析、总结,得出一些体会和在实际操作过程中应该注意的有关事项,供大家探讨。

关键词:挥发分 测定Determination and Precautions of Volatile Matter in CoalZhang Hui (Quality and Technical Supervision and Inspection Institute of Zhao County)Abstract: Coal volatile matter is an important parameter of coal coalification, a qualitative index of coal classification, and an important coal inspection project. Because the determination of volatile matter (V ad) of coal is a very standardized experiment, the measurement result is completely determined by various factors such as the quality of instruments, utensils and samples, heating temperature, speed and time during the actual measurement. As a result, the reproducibility of volatile content determination ispoor, and the precision and accuracy are not good. Through the measurement, analysis and summary of many batches over the years, some experiences and relevant matters that should be paid attention to in the actual operation process are drawn for everyone to discuss.Key words: volatile matter, determination1 挥发分的测定1.1 原理煤的挥发分测定原理是指把煤在隔绝空气的条件下,于一定的温度下加热一定时间,煤中分解出来的液体(蒸气状态)和气体产物减去煤中所含的水分,即为挥发分,剩下的焦渣为不挥发物。

煤的挥发分测定

煤的挥发分测定

煤的挥发分测定一、实验原理称取一定质量的一般分析试验煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在(900±10)℃下,隔绝空气加热7min,以减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样水分含量作为煤样的挥发分。

二、实验药品及仪器挥发坩埚:带有配合严密盖的坩埚,坩埚总质量为(15~20)g;马弗炉:带有高温计与调温装置,能保持温度在900±10℃,并有足够的900±5℃的恒温区。

炉子的热容量为当起始温度为920℃时,放入室内温下的坩埚架与若干坩埚,关闭炉门后,在3min内恢复到(900±10)℃。

炉后壁有一个排气孔与插热电偶的小孔。

小孔的位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底与炉底之间,距炉底(20~30)mm处;坩埚架:用镍铬丝或其她耐热金属丝制成。

其规格尺寸能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内,并且坩埚底部紧邻热电偶接点上方;干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙;电子天平:感量0、1mg;压饼机:螺旋式或杠杆式压饼机,能压制直径约10mm的煤饼;坩埚钳;秒表三、实验装置图图7坩埚钳图1 挥发坩埚图2 马弗炉图3干燥器图4 分析天平图5坩埚架图6 秒表四、实验步骤(1)检查天平:a、天平开机前,应观察天平后部水平仪内的水泡就是否位于圆环的中央、否则通过天平的地脚螺栓调节,左旋升高,右旋下降。

b、打开两侧玻璃门,空气流通,就是天平室内达到空气干燥状态。

c 天平在初次接通电源或长时间断电后开机时,至少需要30分钟的预热时间。

d、上边、左右两侧玻璃门关好;(2)检查煤样: 瞧标签编号就是否齐全;瞧煤样瓶:样量就是否在3/4、及瓶子密封情况;瞧粒度就是否符合小于0、2mm(3)坩埚:瞧坩埚盖能否盖严取质量相近的坩埚进行试验(4)称取煤样: 称量前将硅胶取出瞧标签上制样日期,如果就是最近制的样则用水平搅拌法,如果较早则转动法。

(水平搅拌法:瓶子与勺子方向相反转动,同时上下抽动勺子)对煤样进行充分搅拌混合1min。

项目十五、热失重法测定煤的挥发分

项目十五、热失重法测定煤的挥发分

项目十五、热失重法测定煤的挥发分【概述】煤除作燃料外,主要作一些工业生产的原料。

煤质分析方法有两种,一类是元素分析,多用于研究工作中。

另一类是工业分析,其分析项目有:水份、挥发性、灰份固定碳等,工业分析主要用于煤的生产或使用部门。

煤的工业分析是在人为规定条件下测定经转化生成的物质,这些物质的产率是随加热的温度、加热时间及通风条件等而改变。

因此,这类分析方法都规定有统一的实验条件。

测定煤的挥发度,可以判别煤的种类,适用于何种工艺加工过程。

挥发分产率高的煤,在干馏时的化学产品量较多,适用于煤焦油工业。

根据残留焦渣的性质,可以初步估计煤是否适用于炼焦,同时还可以估计炼焦时的焦炭产量。

所以,挥发分产率是判断煤值的重要指标之一。

【学习途径】〖知识部分〗•煤的挥发分测定原理•煤的挥发分测定条件•挥发法的适用范围〖操作技能部分〗•煤试样的采集和处理•煤试样浓制•煤的挥发分的测定方法【评价标准】8h 内完成,并达到标准规定的允差。

【评定方法】(考核)〖应知自测〗当你通过学习后,应能熟练掌握本专项能力所需的知识要求,能在规定时间内正确完成本学习包中的自测题(也可根据指导教师要求进行测试)。

〖应会测试〗(操作考核)当你通过学习和自测后,认为已能达到本专项能力的培训要求,可参加专项能力的技能操作考核,考核成绩由指导教师认定。

在您参加考核之前,应先检查一下自己是否已完成了下列学习任务:•复习与本专项能力相关的模块。

•学习并掌握本专项能力所需的知识、并通过自测。

•能熟练使用完成本专项能力所需的仪器、设备、试剂,完成规定的测试任务。

【基本概念】〖挥发分〗煤在规定的温度下隔绝空气加热时失去的并进行水分校正后的挥发性物质。

它包括煤中有机物的分解产物、无机物的分解产物以及少量不挥发物质的燃烧产物,这些产物都不是煤的原组分,而是煤在一定条件下发生化学反应的结果。

因此,煤的挥发分测定结果应该称为挥发分产率。

【测定原理】煤与空气隔绝加热,则煤中部分物质分解逸出,冷却后称量即可得出逸出物的质量,除去水份以外的逸出物称挥发份。

煤的挥发分测定

煤的挥发分测定

煤的挥发分测定一、实验目的煤的挥发分参数是煤的重要物理指标之一,测定煤的挥发分为煤层的自燃倾向鉴定提供数据支持。

二、实验原理称取一定质量的一般分析试验煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在(900±10)℃下,隔绝空气加热7min,以减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样水分含量作为煤样的挥发分。

三、实验药品及仪器挥发坩埚:带有配合严密盖的坩埚,坩埚总质量为(15~20)g;马弗炉:带有高温计和调温装置,能保持温度在900±10℃,并有足够的900±5℃的恒温区。

炉子的热容量为当起始温度为920℃时,放入室内温下的坩埚架和若干坩埚,关闭炉门后,在3min内恢复到(900±10)℃。

炉后壁有一个排气孔和插热电偶的小孔。

小孔的位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间,距炉底(20~30)mm处;坩埚架:用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。

其规格尺寸能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内,并且坩埚底部紧邻热电偶接点上方;干燥器:干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙;电子天平:感量0.1mg;压饼机:螺旋式或杠杆式压饼机,能压制直径约10mm的煤饼;坩埚钳;秒表。

四、实验步骤(1)在预先于900℃温度灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中,称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样(1±0.01g)(称准至0.0002g),然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上。

褐煤和长焰煤应预先压饼,并切成约3mm的小块。

(2)将马弗炉预先加热至920℃左右。

打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区,立即光上炉门并计时,准确加热7min 。

坩埚及架子放入后,要求炉温在3min 内恢复至(900±10)℃,此后保持在(900±10)℃,否则此次实验作废。

加热时间包括温度恢复时间在内。

(3)从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min 左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min )后称量。

煤的挥发分的测定

煤的挥发分的测定

煤的挥发分的测定一、测定原理及意义煤的挥发分的侧定是把煤在隔绝空气的条件下,于一定的温度下加热一定时间,煤中分解出来的液体(蒸汽状态)和气体产物减去煤中所含的水分,即为挥发分,剩下的焦渣为不挥发物。

如测定条件不同,挥发分也不同。

由此看来,煤的挥发分不是煤中固有的物质,而是在特定条件下煤受热分解的产物,因此应称为煤的挥发分产率。

煤的挥发分测定是一种规范性很强的试验,其结果受加热温度、加热时间、加热方式、所用坩埚的大小、形状、材质及坩埚盖的密封程度等影响。

改变任何一种试验条件,都会对测定结果带来影响。

挥发分产率是煤炭分类的主要指标,根据挥发分产率可以大致判断煤的煤化程度。

根据煤的挥发分产率和焦渣性状可初步判断煤的加工利用性质和热值的高低。

所以,测定煤的挥发分产率在工业上和煤质研究方面都有重要意义。

二、测定方法测定煤炭挥发分产率有复式法和单式法两种。

目前,我国多采复式法。

1、方法要点称取一定量的一般分析试验煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在(900±10)ºC下,隔绝空气加热7min,以减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。

2、仪器设备挥发分坩埚:带有配合严密盖的瓷坩埚,形状和尺寸如图4所示。

坩埚总质量为(15~20)g。

图4 挥发分坩埚马弗炉:带有高温计和调温装置,能保持温度在(900±l0) ºC,并有足够的(900±5) ºC的恒温区。

炉子的热容量为当起始温度为920ºC左右时,放入室温下的坩埚架和若干坩埚,关闭炉门后,在3min内恢复到(900±l0) ºC炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔。

小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间,距炉底(20~30)mm处。

马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少每年测定一次。

高温计(包括毫伏计和热电偶)至少每年校准一次。

坩埚架:用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。

煤的挥发分及其测定知识点解说.

煤的挥发分及其测定知识点解说.

煤的挥发分及其测定煤的挥发分,即煤在一定温度下隔绝空气加热,逸出物质(气体或液体)中减掉水分后的含量。

剩下的残渣叫做焦渣。

因为挥发分不是煤中固有的,而是在特定温度下热解的产物,所以确切的说应称为挥发分产率。

煤的挥发分不仅是炼焦、气化要考虑的一个指标,也是动力用煤的一个重要指标,是动力煤按发热量计价的一个辅助指标。

挥发分是煤分类的重要指标。

煤的挥发分反映了煤的变质程度,挥发分由大到小,煤的变质程度由小到大。

如泥炭的挥发分高达70%,褐煤一般为40~60%,烟煤一般为10~50%,高变质的无烟煤则小于10%。

所以世界各国和我国都以煤的挥发分作为煤分类的重要指标。

一、测定原理煤在隔绝空气下加热,大致情况是:1.< 100℃煤中吸附的气体和部分水逸出,<110℃内在水分逸尽,至200℃化合水逸出;2.250℃第一次热解开始,有气体逸出,>350℃有焦油产生,550~600℃焦油逸尽;3.>600℃第二次热解开始,气体再度逸出冷凝得高温焦,900~1000℃分解停止,残留物为焦炭。

煤的挥发分主要是由水分、碳氢氧化物和碳氢化合物组成,但物理吸附水(包括外在水分和内在水分)和矿物质生成的二氧化碳不属挥发分范围。

二、方法要点称取一定量的空气干燥煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在( 900±10)℃温度下隔绝空气加热7min,以减少的质量占煤样质量的百分数再减去该煤样水分含量作为挥发分产率。

三、仪器设备1.挥发分测定仪图YX-GF/V7700 全自动挥发分仪2.挥发分坩埚:带有配合严密盖的瓷坩埚,见下图所示。

图挥发分坩埚3.马弗炉:带有高温计和调温装置,温度能保持在(900±10)℃,并有足够的恒温区。

炉后壁有一排气孔和一插热电偶的小孔。

小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间,即距炉底20~30mm处。

4.坩埚架:用镍铬丝或其他耐热金属丝制成,规格尺寸能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内,坩埚底部位于热电偶热接点上方,距炉底20~30mm为准。

煤中灰分和挥发分的测定

煤中灰分和挥发分的测定

煤中灰分和挥发分的测定一、目的1、了解煤的工业分析方法。

2、了解煤中灰分、挥发分的测定意义。

3、了解马弗炉和烘箱的构造及使用方法。

二、原理水分测定:称取一定量的一般分析试验煤样,置于(105~110)℃鼓风干燥箱内,于空气流中干燥到质量恒定。

根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。

灰分测定:将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至(815±10)℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。

以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。

挥发分测定:称取一定量的一般分析试样煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在(900±10)℃下,隔绝空气加热7min。

以减少的质量占煤样的质量分数,减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。

三、分析步骤水分的测定:在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g,平摊①在称量瓶中。

打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到(105~110)℃的干燥箱中。

在一直鼓风②的条件下,烟煤干燥1h,无烟煤干燥1.5h。

从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖③,放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。

进行检查性干燥④,每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加为止。

在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量为计算依据。

计算方法:m1Mad=----×100m式中:Mad-------一般分析试验煤样水分的质量分数,%m---------称取的一般分析试验煤样的质量,单位为克(g)m1--------煤样干燥后失去的质量,单位为克(g)。

煤的快速灰化法:在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g,均匀地摊平①在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。

将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或灰皿架上。

煤炭的各项指数

煤炭的各项指数

煤的挥发分(Vad)煤的挥发分的测定是把煤在隔绝空气条件下,于一定的温度下加热一定时间,煤中分解出来的液体(蒸汽状态)和气体产物减去煤中所含的水分,即为挥发分,剩下的焦渣为不挥发物。

如测定条件不同,挥发分也不同。

由此看来,煤的挥发分不是煤中固有的物质,而是在特定条件下煤受热分解的产物,因此应称为煤的挥发分产率。

煤的挥发分测定是一种规范性很强的试验,其结果受加热温度、加热时间、加热方式、所用坩埚大小、形状、材质及坩埚盖的密封程度等影响。

改变任何一种试验条件,都会对测定结果带来影响。

挥发分产率是煤炭分类的主要指标,根据挥发分产率可以大致判断煤的煤化程度。

根据煤的挥发分产率和焦渣性状可判断煤的加工利用性质和热值的高低。

挥发分测定的重复性限和再现性临界差见下表规定。

煤的粘结性粘结性是烟煤干馏时粘结其本身或外来的惰性物质的能力。

它是煤干馏时所形成的胶质体显示的一种塑性。

在烟煤中,能显示软化熔融性质的煤叫粘结性煤,不显示软化熔融性质的煤为非粘结性煤。

粘结性是评价炼焦煤的一项主要指标,也是评价低温干馏、气化或动力用煤的一重要依据。

粘结是煤结焦的必要条件,与煤的结焦性密切相关。

炼焦煤中以肥煤的粘强性最好。

煤的结焦性煤的结焦性是烟煤在焦炉或模拟焦炉的炼焦条件下,形成具有一定块度和强度的焦炭的能力。

结焦性是是评价炼焦煤的主要指标。

炼焦煤必须兼有粘结性和结焦性,两者密切相关。

煤的粘结性着重反映煤在干馏过程中软化熔融形成胶质体并固化粘结的能力。

测定粘结性时加热速度一般较慢。

炼焦煤中以焦煤的结焦性最好。

烟煤胶质层指数(Y)胶质层指数是判断烟煤结焦性能的一项重要指标。

1986年颁布的GB5751-1986的《中国煤炭分类》国家标准采用了Y值作为烟煤分类中区分肥煤和非肥煤的主要指标之一。

由于Y 值表征煤的结焦性能,并有较好的可加性,所以对于指导配煤炼焦有着重要发作用。

定义:煤在规定条件下(升温速度3℃/min、在9.8×104Pa压强下、用特定煤杯和单侧加热方式)下测得的胶质体(软化后的塑性体)的最大厚度为胶质层最大厚度Y值(mm)、其体积曲线的最终位置之间的距离为最终收缩度X值(mm)、在坐标纸上记录下的加热过程的体积变化曲线为体积曲线类型。

煤的挥发分测定应该注意的若干问题

煤的挥发分测定应该注意的若干问题

煤的挥发分测定应该注意的若干问题摘要煤的挥发分测定是一个规范性很强的实验项目其测定结果受多方面因素影响只有选择合适的坩埚及支架找准马弗炉恒温区称准煤样并合理摆放选择有效的控温方法才能减少误差获取准确的测定结果结合本人多年的实际操作体会在本文详细阐述了测定挥发分时应该注意的事项关键词挥发分测定注意挥发分的测定测定时,称取一定量的空气干燥煤样, 置于带盖的瓷坩埚中, 在(900±10)C的温度下,隔绝空气加热7分钟,以减少的质量占煤样质量的百分数减去该煤样的水分含量,作为其挥发分产率。

.挥发分测定时的注意事项挥发分是一个规范性很强的实验项目(改变任何条件都会影响其程度结果), 影响其测定结果的主要因素有加热温度,时间,加热速度和人为因素.此外还有试验设备的型式和大小,容器的材质,形状和尺寸以及容器的支架都会影响测定结果,首先要确定测定挥发分用的马弗炉,有的是最近购买的,有的是十几年的,也有的是旧的,虽然炉体相同,使用方法,控温方式也大同小异,但由于马弗炉的新旧程度不同,导致密封程度不同,保温效果也就不同,一般新马弗炉升温速度快,旧马弗炉由于炉门空隙大,炉体有裂缝等原因,升温速度较慢,以致马弗炉内吸热或放热过程不一致,再加上马弗炉的热惯性不同,所以,在温度控制上要区别对待,另外,还要确保马弗炉的烟囱关闭,炉门上的透气孔合严,如果炉子烟囱处于打开状态或炉门上的透气孔没有合严,测定时热空气向外排出,引起空气流通,最终造成测定失败。

为此,为获得可靠的结果, 必须注意下面几个问题,(分别用标样A和标样B,用马弗炉XL-10和马弗炉XL-1进行挥发分的比对测定实验,结果见下表数据)1)定期对热电偶和毫伏计进行校正, 校正和使用热电偶时, 其冷端应放人冰水中或将零点调至室温, 或采用冷端补偿器.(热电偶热接点的位置在坩埚和炉底之间,并距炉底20-30毫米处。

)2)定期测量马弗炉的恒温区, 因为国标规定,测定过程中装有煤样的坩埚必须放在马弗炉的恒温区内,在恒温区内,炉温分布相对均匀坩埚均匀受热。

煤的挥发分和固定碳 煤的挥发分测定(煤化学课件)

煤的挥发分和固定碳 煤的挥发分测定(煤化学课件)
换算关系如下:
挥发分的测定是一个规范性很强的实验项目,测定结果取决于所规
定的的实验条件。
加热温度
01
加热速度 08
02 加热时间、
容器的支架 07
挥发分 测定试验设备的 03ຫໍສະໝຸດ 型式和大小试样容器 的尺寸
06
04
05
试样容器形状
试样容器 的材质
煤的工业分析是煤质 分析中最基本、最重 要的分析项目,其中 挥发分代表了煤中有 机质主要特性,能够 反映出煤的大部分的 性质。所以掌握煤的 挥发分的测定及操作 要求是煤质分析人员 必备的基本素质。
“ 三、结果计算 一般分析试验煤样的挥发分按下式计算:
Vad
m1 m
100 M ad
挥发分的测定结果用空气干燥基表示时,由于一般分析试验煤样中水分 和灰分的影响,不能准确表达挥发分的大小。因此,在实际使用中,排 除水分和灰分的干扰,采用无水无灰的基准,即干燥无灰基表示。在实 际使用中除非特别指明,挥发分的基准均是干燥无灰基。干燥无灰基挥 发分用Vdaf表示,由空气干燥基挥发分换算而得。
焦渣
一、煤的挥发分定义: 煤样在规定的条件下,隔绝空气加热,并进行水分校正后的挥发物质产
率。简记符号为V。
挥发分不是煤中固有的成 分,而是煤在特定条件下 的热分解产物。
挥发分不包括物理吸附水 和矿物质中的二氧化碳。
二、挥发分的测定要点
称取1g的一般分析煤样放入挥发分坩埚, 在900±10℃的马弗炉内隔绝空气加热 7min取出,冷却后称量,以减少的质量 占煤样质量的百分数减去该煤样的水分 的质量分数(Mad)作为煤样的挥发分。
课堂小结
挥发分是煤样在规定的条件下,隔绝空气加热,并减去水分校 正后挥发性物质产率。

影响煤的挥发分测定结果的因素

影响煤的挥发分测定结果的因素

值超过重复性限,进行第三次测定,如3次测定值的极差值小于或等于重复性限的1.2倍,取三次结果的算数平均值报出该项检测结果。

否则进行第4次测定,如4次测定值的极差小于或等于重复性限的1.3倍,取四次结果的算数平均值报出该项检测结果。

如极差大于重复性限的1.3倍,而其中3个测定值的极差小于或等于重复性限的1.2倍,则可取此3个测定值的算数平均值作为测定结果。

如未达到,则应舍弃全部测定结果,检查仪器和操作,重新测定[2]。

再现性是指不同实验室针对同一样品做的比较或者在不同试验条件下进行的测定。

2 测定结果影响因素分析2.1 马弗炉加热温度、时间和速度马弗炉加热温度、时间和实验人员操作动作都会直接影响到实验测定结果的准确性,加热温度对挥发分测定结果影响尤为明显;要控制好马弗炉的加热温度,须在关闭炉门的状态下,定期对热电偶进行校正,对恒温区定期或不定期的进行测定,使得马弗炉的恒温区温度与指示温度一致。

恒温区的位置应在两侧炉壁中间的1/3区域和炉门与后壁间靠近后壁的1/2区域。

实验时,坩埚放在坩埚架上放入马弗炉后,应使坩埚底部紧邻热电偶接点上方,保证所有坩埚都在恒温区中,否则坩埚离恒温区越远会导致挥发不充分,使测定结果偏低。

煤样放入及离开恒温区总加热时间严格控制为7min 。

加热时间太长,坩埚内压力下降,会使空气进入到坩埚内,从而引起坩埚内的实验煤样被空气氧化,使实验测定值高于煤样正常值[3]。

2.2 实验所用坩埚、坩埚架及坩埚冷却时间使用符合国标要求的坩埚,总质量为15~20g,为了使挥发分结果测定准确,一般我们选用坩埚架上的坩埚质量尽量一致,大概17~18g 左右比较合适[4]。

其次,要配带严密的盖,如盖子盖不严,会使试样氧化导致检测结果偏高。

新坩埚在使用前一定0 引言挥发分的测定是煤分类的重要指标,是炉膛设计布置的依据。

是燃烧、气化、液化等工艺设备及条件选择的依据。

高挥发分煤,适于低温干馏和气化;中等挥发分煤,适于炼焦;配煤炼焦中,用其确定配煤比,将混煤挥发分控制到25%~31%。

煤的挥发分的测定

煤的挥发分的测定

.煤的挥发分的测定一、测定原理及意义煤的挥发分的侧定是把煤在隔绝空气的条件下,于一定的温度下加热一定时间,煤中分解出来的液体(蒸汽状态)和气体产物减去煤中所含的水分,即为挥发分,剩下的焦渣为不挥发物。

如测定条件不同,挥发分也不同。

由此看来,煤的挥发分不是煤中固有的物质,而是在特定条件下煤受热分解的产物,因此应称为煤的挥发分产率。

煤的挥发分测定是一种规范性很强的试验,其结果受加热温度、加热时间、加热方式、所用坩埚的大小、形状、材质及坩埚盖的密封程度等影响。

改变任何一种试验条件,都会对测定结果带来影响。

挥发分产率是煤炭分类的主要指标,根据挥发分产率可以大致判断煤的煤化程度。

根据煤的挥发分产率和焦渣性状可初步判断煤的加工利用性质和热值的高低。

所以,测定煤的挥发分产率在工业上和煤质研究方面都有重要意义。

二、测定方法测定煤炭挥发分产率有复式法和单式法两种。

目前,我国多采复式法。

1、方法要点称取一定量的一般分析试验煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在(900±10)ºC下,隔绝空气加热7min,以减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。

2、仪器设备挥发分坩埚:带有配合严密盖的瓷坩埚,形状和尺寸如图4所示。

坩埚总质量为(15~20)g。

图4 挥发分坩埚马弗炉:带有高温计和调温装置,能保持温度在(900±l0) ºC,并有足够的(900±5) ºC的恒温区。

炉子的热容量为当起始温度为920ºC左右时,放入室温下的坩埚架和若干坩埚,关闭炉门后,在3min内恢复到(900±l0) ºC炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔。

小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间,距炉底(20~30)mm处。

马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少每年测定一次。

高温计(包括毫伏计和热电偶)至少每年校准一次。

坩埚架:用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。

煤的挥发分测定(国标)

煤的挥发分测定(国标)

煤的挥发分测定一、实验原理称取一定质量的一般分析试验煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在(900±10)℃下,隔绝空气加热7min,以减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样水分含量作为煤样的挥发分。

二、实验药品及仪器挥发坩埚:带有配合严密盖的坩埚,坩埚总质量为(15~20)g;马弗炉:带有高温计和调温装置,能保持温度在900±10℃,并有足够的900±5℃的恒温区。

炉子的热容量为当起始温度为920℃时,放入室温下的坩埚架和若干坩埚,关闭炉门后,在3min恢复到(900±10)℃。

炉后壁有一个排气孔和插热电偶的小孔。

小孔的位置应使热电偶插入炉后其热接点在坩埚底和炉底之间,距炉底(20~30)mm处;坩埚架:用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。

其规格尺寸能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区,并且坩埚底部紧邻热电偶接点上方;干燥器:装变色硅胶或粒状无水氯化钙;电子天平:感量0.1mg;压饼机:螺旋式或杠杆式压饼机,能压制直径约10mm的煤饼;坩埚钳;秒表三、实验装置图图7坩埚钳图1 挥发坩埚图2 马弗炉图3干燥器图4 分析天平图5坩埚架图6 秒表四、实验步骤(1)检查天平:a、天平开机前,应观察天平后部水平仪的水泡是否位于圆环的中央、否则通过天平的地脚螺栓调节,左旋升高,右旋下降。

b、打开两侧玻璃门,空气流通,是天平室达到空气干燥状态。

c 天平在初次接通电源或长时间断电后开机时,至少需要30分钟的预热时间。

d.上边、左右两侧玻璃门关好;(2)检查煤样:看标签编号是否齐全;看煤样瓶:样量是否在3/4、及瓶子密封情况;看粒度是否符合小于0.2mm(3)坩埚:看坩埚盖能否盖严取质量相近的坩埚进行试验(4)称取煤样:称量前将硅胶取出看标签上制样日期,如果是最近制的样则用水平搅拌法,如果较早则转动法。

(水平搅拌法:瓶子与勺子方向相反转动,同时上下抽动勺子)对煤样进行充分搅拌混合1min。

注意多点取样,取样时不要碰到容器壁及容器底部。

煤的挥发分测定国标

煤的挥发分测定国标

煤的挥发分测定(国标)————————————————————————————————作者:————————————————————————————————日期:ﻩ煤的挥发分测定一、实验原理称取一定质量的一般分析试验煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在(900±10)℃下,隔绝空气加热7min,以减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样水分含量作为煤样的挥发分。

二、实验药品及仪器挥发坩埚:带有配合严密盖的坩埚,坩埚总质量为(15~20)g;马弗炉:带有高温计和调温装置,能保持温度在900±10℃,并有足够的900±5℃的恒温区。

炉子的热容量为当起始温度为920℃时,放入室内温下的坩埚架和若干坩埚,关闭炉门后,在3min内恢复到(900±10)℃。

炉后壁有一个排气孔和插热电偶的小孔。

小孔的位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间,距炉底(20~30)mm处;坩埚架:用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。

其规格尺寸能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内,并且坩埚底部紧邻热电偶接点上方;干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙;电子天平:感量0.1mg;压饼机:螺旋式或杠杆式压饼机,能压制直径约10mm的煤饼;坩埚钳;秒表三、实验装置图图7坩埚钳图1挥发坩埚图2马弗炉图3干燥器图4 分析天平图5坩埚架图6秒表四、实验步骤(1)检查天平:a、天平开机前,应观察天平后部水平仪内的水泡是否位于圆环的中央、否则通过天平的地脚螺栓调节,左旋升高,右旋下降。

b、打开两侧玻璃门,空气流通,是天平室内达到空气干燥状态。

c 天平在初次接通电源或长时间断电后开机时,至少需要30分钟的预热时间。

d.上边、左右两侧玻璃门关好;(2)检查煤样: 看标签编号是否齐全;看煤样瓶:样量是否在3/4、及瓶子密封情况;看粒度是否符合小于0.2mm(3)坩埚:看坩埚盖能否盖严取质量相近的坩埚进行试验(4)称取煤样:称量前将硅胶取出看标签上制样日期,如果是最近制的样则用水平搅拌法,如果较早则转动法。

煤挥发分的测定

煤挥发分的测定

煤挥发分的测定一、实验目的:(1)掌握煤挥发分的测定原理及方法;(2)初步了解挥发分指标的应用;二、方法原理:称取一定量的一般分析试验煤样,放在带盖得瓷坩埚中,在(900±10)℃下,隔绝空气加热7min。

以减少的质量占煤样质量的质量分数,减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。

三、仪器和设备:挥发分坩埚、马弗炉、坩埚架、干燥器、分析天平、坩埚架夹、压饼机。

四、实验步骤:(1)在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中,称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(1±0.1)g,称准至0.0002 g,然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上。

(2)将马弗炉预先加热至920℃左右。

打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区,立即关上炉门并计时,准确加热7min。

坩埚及坩埚架放入后,要求炉温在3 min内恢复至(900±10)℃,此后保持在(900±100℃,否则此次试验作废。

加热时间包括温度恢复时间在内。

(3)取出坩埚,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。

五、实验记录和结果计算煤的挥发分测定六、注意事项(1)测定低煤化煤(如褐煤、长焰煤)时必须压饼。

这是由于它们的水分和挥发分很高,如以松散状态测定,挥发分大量释出,易把坩埚盖顶开带走碳粒,使结果偏高,且重复性较差。

压饼后试样紧密,可减缓挥发分的释放速度,有效防止煤样爆燃、喷溅,使测定结果稳定可靠。

(2)为使测定温度严格控制在(900±10)℃,必须定期对热电偶及毫伏计进行校准;校准和使用热电偶时,其冷端应放入冰水或将零点调到室温,或采用冷端补偿器;定期测量马弗炉的恒温区,装有煤样的坩埚必须放在马弗炉的恒温区内。

(3)为使装有煤样的坩埚放入马弗炉后,炉温能在3min内恢复至(900±10)℃,必须经常验证马弗炉温度恢复速度能否符合要求,或手动控制以保证符合要求;每次试验最好放同样数目的坩埚,以保证坩埚及支架的热容量基本一致,总加热时间(包括温度恢复时间)要严格控制为7min;要使用符合规定的坩埚,坩埚盖子必须配合严密;要用耐热金属做的坩埚架,受热时不能掉皮,因为掉皮沾在坩埚上会影响测定结果;坩埚从马弗炉中取出后,在空气中冷却时间不宜过长,以防焦渣吸水。

测定煤的挥发分水分和灰分注意的问题

测定煤的挥发分水分和灰分注意的问题

测定煤的挥发分、水分和灰分注意的问题一、测定煤的挥发分应注意哪些问题①测定温度应严格控制在900±10℃,因此必须定期对热电偶和毫伏计进行校正,定期测量马弗炉恒温区的温度。

装有煤样的用竭必须放在马弗炉的恒温区内。

②总加热时间(包括温度恢复时间)要严格控制为7min o装有试样的用埸放入马弗炉后,炉温应在3min内恢复到900±10o C o③必须使用符合GB212规定的生竭,珀埸与盖必须配合严密。

装有试样的用埸,必须放在按标准规定制作的用堤架上加热,不能将装有试样的用埸直接放在马弗炉的底板上加热。

④珀埸从马弗炉取出后,在空气中冷却时间不宜太长,以免焦渣吸水。

⑤挥发分的重复性测定,不能在同一次进行,而应分两次进行,这样才能起到检查温度和操作准确性的目的。

⑥分析煤样的水分随空气的湿度而变,因此,不论是灰分的测定,还是挥发分的测定,均应与水分的测定同时称样进行测定,以免影响测定结果的准确性。

二、测定煤的水分应注意哪些问题①采集用于全水分测定的煤样应保存在密封良好容器内,并放在阴凉处,制样操作要迅速。

测定全水分的煤样送到化验室后应立即进行测定,以免水分发生变化。

②烘干箱的温度要准确,有条件的最好使用带有鼓风设备的干燥箱。

试验证明,鼓风情况下干燥1h测得的水分值均高于不鼓风情况下干燥Ih的水分;在随后30min检查性干燥中,在鼓风条件下只要进行一次,试样的质量就达到了恒量,而不鼓风时,常需进行多次,才能达到恒量。

③试样的烘干时间要按规定严格控制,不宜长时间烘样,因煤易被氧化增重,使测定结果偏低。

三、测定煤的灰分应注意哪些问题测定煤的灰分时,在500。

C保持一定时间(30min)是一步非常重要的操作,特别是FeS2和CaC03都比较高的煤样更为重要。

因为在500。

C停留一定时间,可使FeS2尽量氧化完全。

4FeS2+1102=2Fe203+8SO2↑然后再升至815℃,煤中的碳酸盐分解。

煤的挥发分测定原理

煤的挥发分测定原理

煤的挥发分测定原理
煤炭是一种重要的能源资源,了解其挥发分含量对于评估其燃
烧性和燃烧效率非常重要。

煤的挥发分测定可以通过以下原理进行。

原理概述
煤的挥发分是指煤在受热过程中被释放出来的挥发性物质,包
括水分、揮發分以及焦炭。

挥发分的测定可以通过加热煤样并捕集
释放的气体和液体来进行。

实验步骤
1. 准备煤样:首先需要取得煤样,并加以研磨使其颗粒尺寸均匀。

2. 加热装置:采用专用的加热装置(例如热解管),将煤样加
热至一定温度。

3. 捕集气体:在加热装置的出口处设置捕集装置,用于收集释
放的气体。

4. 捕集液体:将加热过程中产生的液体(如水分、油脂)通过
另外的装置进行收集。

5. 测定质量:根据捕集到的气体和液体的质量,计算出煤样的
挥发分含量。

误差控制
在进行煤的挥发分测定时,需要注意以下误差来源并加以控制:
- 煤样颗粒大小不均匀:应确保煤样的颗粒尺寸均匀,以获得
准确的测定结果。

- 加热装置不稳定:应确保加热装置的稳定性,避免温度波动
对测定结果产生影响。

- 捕集装置的泄漏:应确保捕集装置与加热装置的连接紧密,
避免气体泄漏导致测定结果偏低。

- 捕集液体的蒸发:在捕集液体时,应避免液体的蒸发,以确
保测定结果准确。

结论
通过以上测定原理和实验步骤,可以准确地测定煤的挥发分含量。

这有助于评估煤炭的质量和燃烧特性,进而为煤炭的利用和应用提供科学依据。

煤炭挥发分测定中的一些体会和应该注意的事项

煤炭挥发分测定中的一些体会和应该注意的事项

煤炭挥发分测定中的一些体会和应该注意的事项摘要:煤炭挥发分是煤炭煤化程度一个重要参数,是煤炭的一个分类定性的指标,同时也是一个重要的煤炭检验项目。

但是,在实际测定过程中因为仪器、器皿及操作过程中各种因素的影响,挥发分测定的重现性较差,精密度和准确性均不好。

笔者通过多年来多批次的测定、分析、总结得出一些体会和在实际操作过程中应该注意的有关事项,供大家探讨。

关键词:煤炭挥发分测定;体会;注意事项引言挥发分是煤样在规定条件下隔绝空气加热并进行水分校正后的挥发物质产率。

煤的挥发分主要是由水分、碳、氢的氧化物和碳氢化合物(以CH4为主)组成,但不包括物理吸附水。

可以看出挥发分不是煤中固有的挥发物质,而是煤在规定条件下的分解产物。

挥发分是煤炭分类的主要指标,根据挥发分产率可大致判断煤的煤化程度。

此外,根据煤的挥发分产率和焦渣特性可初步判断煤炭的加工利用性质和热值的高低,因此煤炭挥发分在工业上和煤质研究方面都有重要意义、。

由于煤炭挥发分的测定对煤炭的工业炼焦制气、煤质分类以及环境保护中制定烟雾法令都有着重要的意义,所以煤炭挥发分的测定准确度也是必要的。

在按照GB/T212—2008国家标准执行的同时,也要明确各种因素对实验结果准确性的影响。

以下通过对多煤种、多因素的单一变量实验总结出各个影响因素对挥发分测定的影响,以期为能更准确地测定挥发分产率提供有益的参考。

1影响挥发分测定的几种因素1.1设备因素1.1.1马弗炉与温控仪马弗炉要求保温性和密封性良好,待炉膛内温度达到控制温度时要能保持恒定,最大程度的降低炉膛内外热量交换。

炉门密封要严实,禁止外界空气进入,否则会造成挥发分测定结果偏高。

同时马弗炉内恒温区必须达到试验要求,温控仪能准确真实的显示马弗炉内温度。

因为马弗炉是测定灰分和挥发分的必用仪器,在试验中使用频繁,长时间以后,炉内保温材料的隔热性能和致密程度会降低,加热电阻丝会老化,电阻丝分布的均匀性会改变,这些因素都会导致生产炉的恒温区有所变化,所以,化验室每年要对马弗炉进行定期的炉温校正。

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煤的挥发分的测定
一、测定原理及意义
煤的挥发分的侧定是把煤在隔绝空气的条件下,于一定的温度下加热一定时间,煤中分解
出来的液体(蒸汽状态)和气体产物减去煤中所含的水分,即为挥发分,剩下的焦渣为不挥发物。

如测定条件不同,挥发分也不同。

由此看来,煤的挥发分不是煤中固有的物质,而是在特定条
件下煤受热分解的产物,因此应称为煤的挥发分产率。

煤的挥发分测定是一种规范性很强的试验,其结果受加热温度、加热时间、加热方式、所
用坩埚的大小、形状、材质及坩埚盖的密封程度等影响。

改变任何一种试验条件,都会对测定
结果带来影响。

挥发分产率是煤炭分类的主要指标,根据挥发分产率可以大致判断煤的煤化程度。

根据煤
的挥发分产率和焦渣性状可初步判断煤的加工利用性质和热值的高低。

所以,测定煤的挥发分产率在工业上和煤质研究方面都有重要意义。

二、测定方法
测定煤炭挥发分产率有复式法和单式法两种。

目前,我国多采复式法。

1、方法要点
称取一定量的一般分析试验煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在(900±10)oC下,隔绝空气加
热7min,以减少的质量占煤样质量的百分数,减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。

2、仪器设备
挥发分坩埚:带有配合严密盖的瓷坩埚,形状和尺寸如图4所示。

坩埚总质量为(15~20)g。

图4 挥发分坩埚
马弗炉:带有高温计和调温装置,能保持温度在(900±l0) oC,并有足够的(900±5) oC
的恒温区。

炉子的热容量为当起始温度为920oC左右时,放入室温下的坩埚架和若干坩埚,关闭炉门后,在3min内恢复到(900±l0) oC炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔。

小孔
位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间,距炉底(20~30)mm处。

马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少每年测定一次。

高温计(包括毫伏计和
热电偶)至少每年校准一次。

坩埚架:用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。

其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗
炉恒温区内,并且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方(见图5)。

图5 坩埚架
坩埚架夹(见图6)
图6 坩埚架夹
干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

分析天平:感量0.1mg。

压饼机:螺旋式或杠杆式压饼机,能压制直径约10mm的煤饼。

秒表。

3、测定步骤
在预先于900oC温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中,称取粒度小于0.2 mm的一般分析试验煤样(1±0.01)g,称准至0.0002g,然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚
架上。

褐煤和长焰煤应预先压饼,并切成宽度约3mm的小块。

将马弗炉预先加热至920oC左右。

打开炉门,迅速将放有坩埚的坩埚架送入恒温区,立即
关上炉门并计时,准确加热7min。

坩埚及坩埚架放入后,要求炉温在 3 min内恢复至(900±10)oC,此后保持在(900±l0)oC,否则此次试验作废。

加热时间包括温度恢复时间在内。

注:马弗炉预先加热温度可视马弗炉具体情况调节,以保证在放入坩埚及坩埚架后,炉温在3min内恢复至(900±10)o C为准。

从炉中取出坩埚,放在空气中冷却 5 min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。

4、焦渣特征分类
测定挥发分所得焦渣的特征,按下列规定加以区分:
(1)粉状:全部是粉末,没有相互粘着的颗粒;
(2)粘着:用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末,其中较大的团块轻轻一碰即成粉末;
(3)弱粘结:用手指轻压即成小块;
(4)不熔融粘结:以手指用力压才裂成小块,焦渣上表面无光泽,下表面稍有银白色光泽;
(5)不膨胀熔融粘结:焦渣形成扁平的块,煤粒的界线不易分清,焦渣上表面有明显银白
色金属光泽,下表面银白色光泽更明显;
(6)微膨胀熔融粘结:用手指压不碎,焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽,但焦渣表
面具有较小的膨胀泡(或小气泡)。

(7)膨胀熔融粘结:焦渣上、下表面有银白色金属光泽,明显膨胀,但高度不超过15mm;
(8)强膨胀熔融粘结:焦渣上、下表面有银白色金属光泽,焦渣高度大于15 mm。

为了简便起见,通常用上列序号作为各种焦渣特征的代号。

5、结果的计算
按下式计算煤样的空气干燥基挥发分:
式中:Vad—空气干燥煤样的挥发分,单位为百分数,%;
m—空气干燥煤样的质量,单位为克(g);
m l—煤样加热后减少的质量,单位为克(g) ;
Mad—空气干燥煤样的水分,单位为百分数,%。

6、挥发分测定的精密度
挥发分测定的精密度如表4规定。

表4 挥发分测定的精密度
挥发分质量分数/% 重复性限Vad/% 再现性临界差Vd/%
<20.00 0.30 0.50
20.00~40.00 0.50 1.00
>40.00 0.80 1.50
四、空气干燥基挥发分换算成干燥无灰基挥发分及干燥无矿物质基挥发分
1、干燥无灰基挥发分按下式换算:
当一般分析试验煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数为2%~12%时,则:
当一般分析试验煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数大于12%时,则:
式中:
Vdaf—干燥无灰基挥发分,单位为百分数%;
(CO2)ad—空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数(按GB/T 218测定),单位为百分数%;
(CO2)ad(焦渣)—焦渣中二氧化碳对煤样量的质量分数,单位为百分数%。

2、干燥无矿物质基挥发分按下式换算:
当一般分析试验煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数为2%~12%时,则:
当一般分析试验煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数大于12%时,则:
式中:
Vdmmf—干燥无矿物质基挥发分,单位为百分数%;
MMad—空气干燥基煤样矿物质的质量分数(按GB/T 7560测定),单位为百分数%。

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