水泥氧化镁作业指导书

水泥氧化镁含量检测细则

1、目的

为对水泥氧化镁含量进行检验，特制定本标准

2、适用范围

本方法适用于氧化镁试验、氯离子含量试验。

3、检验检测依据

《水泥化学分析方法》GB/T176-2008

4、评定标准

《通用硅酸盐水泥》GB/T 175--2007

5、仪器设备

分析天平、滴定管、高温电阻炉、移液管、烧杯、坩埚等。

6、检验步骤

所取的样品采用四分法分至约100g，经0.080mm方孔筛，用磁石吸去筛余物中金属铁，将筛余物经研磨后使其全部通过0.080mm方孔筛。将试样充分混匀后，装入带有磨口瓶的瓶中密封。

高温电阻炉滴定管

分析天平

6.1 样品的熔融

称取约0.5g试样，精确至0.0001g。置于银坩埚中，加入67g氢氧化钠，在650-700的高温下熔融20min取出冷却，将坩埚放入已盛有100mL近沸腾水的300ml烧杯中，盖上表面皿，于电热板上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖，在搅拌下一次加入25-30mL 盐酸，再加入1mL硝酸用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入250mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀此为溶液E。

6.2 氧化镁、氧化钙的测定

6.2.1原理

在PH10的溶液中，以酒石酸钾钠、三乙醇胺为掩蔽剂，用酸性铬蓝K-萘芬绿B混合指示剂用EDTA标准溶液滴定。

6.2.2氧化钙的测定

从溶液E中吸取25.00mL溶液放入400mL烧杯中入7mL氟化钾，搅拌并放置2min以上，加水稀释至约200mL，加入5mL三乙醇胺（1+2）及少许的钙黄绿素－甲基百里香酚蓝－酚酞混合指示剂（CMP），在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量58mL，此时溶液在pH13以上，用[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA标准滴定液滴定至绿色荧光消失并呈现红色，记录消耗的体积V1。

6.2.3氧化镁的测定

从溶液E中吸取25.00mL溶液放入400mL烧杯中加水稀释至约200mL，加1mL酒石酸钾钠溶液，5mL三乙醇胺（1+2），搅拌，然后加入25mLpH10缓冲溶液及少许酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用c（EDTA）=0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。

6.2.4Fe3+，Al 3+的干扰

CaO和MgO 含量的测定和含量的测定由于Fe3+，Al 3+干扰Ca2+，Mg2+的测定，须将它们预先分离。为此，取试液100mL于200mL -1 烧杯中，滴入（1+1）氨水至红棕色沉淀生成时，再滴入2 mol·L HCl溶液使沉淀刚好溶解。然后加入25mL尿素溶液，加热约20min，不断搅拌，使Fe3+，Al3+完全沉淀，趁热过滤，滤液用250mL烧杯承接，用1%NH4NO3热水洗涤沉淀至无Cl-为止（用AgNO3溶液检查）。滤2+ 2+ 液冷却后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。滤液用于测定Ca ，Mg。用移液管移取25mL试液于250mL锥形瓶中，加12滴GBHA指示剂，滴加200 g·L-1NaOH 使溶液变为微红色后，加入10mL pH=12.6的缓冲液和20mL水，用EDTA 标准溶液滴至由红色变为亮黄色，即为终点。记下消耗EDTA标准溶液的体积。平行测定3次。计算的含量CaO。在测定CaO后的溶液中，滴加2 mol·L-1HCl溶液至溶液黄色褪去，此时pH约为10，加入15mL pH=10的氨缓冲液，9滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴至由红色变为纯蓝色，即为终点。记下消耗EDTA标准溶液体积V。平行测定3次。计算MgO的含量。

6.2.5计算

ωMgO=T MgO×(V−V1）

m

式中：

ωMgO——氧化镁的质量分数，%

T MgO——EDTA标准滴定溶液对氧化镁的滴定度，mg/mL

V——滴定钙、镁总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL

V1——滴定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，Ml

m——所取水泥的质量，g。

注：以上公式适用于一氧化锰含量≤0.5%时，当水泥的一氧化锰含量＞0.5%时则按下式计算，同时三乙醇胺（1+2）应加到10mL，并在滴定前加入0.5g-1.0g的盐酸羟胺，其余步骤与6.2.3相同

−0.57×ωMnO

ωMgO=T MgO×(V−V1）

m

式中：

ωMgO——氧化镁的质量分数，%

T MgO——EDTA标准滴定溶液对氧化镁的滴定度，mg/mL

V——滴定钙、镁总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL

V1——滴定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，Ml

m——所取水泥的质量，g

ωMnO——一氧化锰的质量分数，%。

7、注意事项

试验中用于标定和配制的试剂均为基准试剂。要进行空白试验。所用水应为去离子水，要符合实验室用水规格的要求。因为所测的是氯离子本身含量很低，受周围环境的影响比较大，所以试验室要控制好环境

8、检验检测报告格式、检测记录表

附件止水带检验检测报告、止水带记录表

水泥检验检测报告第页，共页

JB010401 试验室名称：报告编号：

检测：审核：批准：日期：年月日（专用章）

氯离子、氧化镁、三氧化硫检验检测记录表第页，共页

JJ0224

试验室名称：

检测：复核：日期：年月日