实验室制取乙酸丁酯

126.3°C(故无法在反应时将其蒸出分离)；

(过量)、再滴入几滴浓硫酸，混合均匀

10min

a. 由于反应温度：115-125℃，高于水的沸点，不能使用水浴加热，应当采用空气浴加热

b. 竖直长导管的作用：冷凝、回流、导气

c. 提高产率的方法：加入过量的乙酸；及时移走生成的水*或使用分水器(如右图)

注：分水器的作用：将反应蒸出的蒸汽中的有机层不断流回到反应瓶中，而将生成的水除

去

实验重点：乙酸丁酯的分离提纯操作

[提纯过程: 水(除去硫酸、乙酸)→Na2CO3(乙酸、正丁醇)→水洗分液]对比：

乙酸丁酯的制取为先制备后分离提纯

操作步骤：①待反应液冷却后倒入分液漏斗，静置后分去水层(上层)

②加入蒸馏水，振荡洗涤，静置，分去水层

③再加入饱和Na2CO3溶液洗涤，注意每振荡3-4次放气一次

[放气操作：打开分液漏斗活塞，使分液漏斗倒置，直至无气体生成]

注：洗涤步骤应当是先水洗，后用Na2CO3溶液洗涤

乙酸乙酯微溶于水，为减少乙酸乙酯的损失，故不能先用水洗

乙酸丁酯几乎不溶于水，先用水洗除去硫酸等，可节约Na2CO3试剂

④检验乙酸丁酯已洗净：用pH试纸，若pH=7则已洗净