仪器分析实验-氟离子选择电极测定天然水中氟离子含量

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实验项目:离子选择电极法测定天然水中F-

实验项目:离子选择电极法测定天然水中F-

(1) 标准曲线法
(2) 标准加入法
CX
CS VS (10E / S VS VX
1)1
(3) 格氏作图法
四、实验步骤
• 1 将氟电极和甘汞电极分别与离子计或pH/mV 计相接,开启仪器开关,预热仪器。
• 2 清洗电极 取去离子水50-60毫升至100毫升 烧杯中,放入搅拌磁子,插入氟电极和甘汞电 极。开启搅拌器,2-3分钟后,观察读数,若 小于规定的毫伏数,则更换去离子水,直至大 于读数规定值。
• 4 标准加入法(一次标准溶液加入法)
• 准确移取50.0毫升水样于150毫升干的烧 杯中,加入10.0毫升TISAB溶液,去离子水 40.0毫升,放入搅拌磁子,插入清洗干净的 电极。搅拌1分钟,停止搅拌,读取稳定的 电位值,准确加入1.0 x10-3M氟离子标准溶 液1.00毫升,同时测量出稳定的电位值。计 算二者之间的差值。
二、实验目的
• 1 掌握离子选择性电极的测定原理及实 验方法;
• 2 学会正确使用氟离子选择性电极和离 子计(或酸度计)。
三、实验原理
• 1 测定的意义
• 饮用水中氟含量的高低对人体健康有一定影响, 氟的含量太低易得龋齿,过高则会发生氟中毒 现象,适宜含量为0.5毫克/升左右。
2 定量分析方法
k
RT F
ln F
氟电极受OH-的干扰,因为
LaF3+3OH==La(OH)3+ 3F-
另一方面
HF==H+ + F-
∴氟电极适用的PH范围为 PH5~7。
另一类非单晶体电极, 而是难溶盐Ag2S和A以及 Ag2S和MS做成的电极Cl-, Br-,I-,CN-,Ag+,S2-, Cu2+,Pb2+,Cd2+等。

最新离子选择性电极法测定水样中氟离子的含量

最新离子选择性电极法测定水样中氟离子的含量
离子选择性电极法测定水样中氟 离子的含量
氟元素简介
☺ 人体必需的微量元素之一,可以坚固骨骼和 牙齿,预防龋齿。
轻度氟中毒症状:氟斑牙,牙齿变黄,变黑。 重度氟中毒症状:氟骨症,骨头变形,丧失
劳动和生活自理能力。 一旦中毒,终生成疾。
三、实验步骤
1、仪器的连接 将氟离子选择性电极与饱和甘汞电极分别与酸
直接电位法中加入的一种不含被测离子、不污损电 极的浓电解质溶液,由固定离子强度、保持液接电位稳 定的离子强度调节剂、起pH缓冲作用的缓冲剂、掩蔽干 扰离子的掩蔽剂组成。
NaCl: 0.1mol/L, HAc:0.25mol/L, NaAc0.75 mol/L, 柠檬酸钠 0.001 mol/L pH=5.0, 总离子强度为1.75
四、数据处理
标准曲线法:
绘制E~pF曲线,查出pFx, 则 pF= pFx-1,求出F-的浓度。
一次标准溶液加入法:
CsVs
Cx=
(10△E/S-1)-1 (mol/L)
Vx+Vs
总离子强度调节缓冲溶液(total ionic strength adjustment buffer, TISAB):
度计的接口相连接,开启仪器开关,预热仪器。 2、清洗电极
取二次水50mL置于烧杯中,放入搅拌磁子, 插入氟离子选择性电极与饱和甘汞电极,开动电磁 搅拌器,清洗至读数恒定。
3、用标准曲线法对试样进行测定 A)标准溶液的配制及试样的处理
准确移取pF=1.00的NaF标准溶液5.00mL置于50 mL容量瓶中,加入TISAB 5.00mL, 定容,摇匀,得 pF=2.00的NaF标准溶液。
B)电动势的测定
将标准溶液分别倒入塑料烧杯中,放入搅拌磁子, 插入洗净的两支电极,待读数不变稳定2min后记录电动 势的值。按照浓度由低到高的顺序逐次测定,每测量一 份溶液,无需清洗电极,只需用滤纸沾去电极上的水珠 即可, 分别用E6、E5、E4、E3、E2表示。

氟离子选择电极法测定氟离子的实验报告

氟离子选择电极法测定氟离子的实验报告

分析化学实验报告题目:氟离子选择电极法测定氟离子院系:化学化工学院专业年级:姓名:学号:2015年10月26日离子选择电极法测定氟离子一、实验目的1.了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件;2.掌握离子计的使用方法。

二、实验原理1.氟离子选择电极的构造将LaF单晶(掺入微量氟化铕Ⅱ以增加导电性)封在塑料管的一端,管内装0.1mol/L NaF和30.1 mol/L NaCl溶液,以Ag-AgCl电极为内参比电极,构成氟离子选择电极。

-即E与αF-的对数成正比。

氟离子选择电极一般在1-10-6mol/l范围内符合能斯特方程。

2.自来水中氟离子测定的实验条件①氟离子选择电极具有较好的选择性。

常见的阴离子NO3- 、SO4-、PO4-、Ac-、CL -、Br-、I -、HCO3-等不干扰,主要干扰物质是OH-。

产生干扰的原因,很可能是由于在膜表面发生如下反应:LaF3 + 3OH-═ La(OH)3+ 3F-产物F-因电极本身影响造成干扰,使得测量浓度偏小。

而在较高的酸度时由于形成HF-2而使得F-离子活度降低,因此测定时需控制试液PH在5~6之间。

②控制试液离子强度(加入大量电解质如氯化钠等作为掩蔽剂控制离子强度。

原因是:F-与Fe3+,Al3+易形成稳定配合物使氟离子浓度降低。

)综上所述:用氟离子选择电极测定氟离子时,应加入总离子强度调节缓冲溶液(TISAB),以控制试液pH和离子强度以消除干扰。

3.实验意义氟化物在自然界广泛存在,又是人体正常的组织之一,人每日从食物中以及饮食中获取一定量的氟离子。

摄入过量的氟离子,对人体有害,可导致急性,慢性中毒(慢性中毒表现为如氟牙斑釉和氟骨症)。

综合考虑饮用水中氟含量对牙齿的轻度影响,以及对我国广大的高氟区饮水进行除氟或更换水源所负的经济代价,1976年,我国颁布的《生活饮水卫生标准》规定饮用水中氟离子含量不超过1mg/L.4.总离子强度缓冲剂组成:乙酸钠-乙酸、柠檬酸钠、氯化钠作用:控制试液PH、消除干扰、控制离子浓度三、实验仪器与试剂实验仪器:离子计、氟离子选择电极、饱和甘汞电极、电磁搅拌器、100mL容量瓶 7只、100mL烧杯2个、10mL移液管。

实验12 氟离子选择性电极测定水中F -含量

实验12 氟离子选择性电极测定水中F -含量

实验12 氟离子选择性电极测定水中F-含量1. 目的要求(1) 掌握氟离子选择电极测定水中F-浓度的原理和方法;(2) 了解总离子强度调节缓冲溶液的意文和作用;(3) 熟悉用标准曲线法和标准加入法测定水中F-的浓度。

2. 仪器与试剂(1) 仪器:酸度计或离子活度计,氟离子选择电极,饱和甘汞电极,电磁搅拌器,吸量管,100mL容量瓶等。

(2) 试剂:①氟标准贮备溶液:称取于110℃干燥2h并冷却的NaF 0.2210g,用水溶解后转入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

贮于聚乙烯瓶中。

此溶液每1mL含F-100µg。

②氟标准溶液:吸取10.00mL氟标准贮备溶液于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

此溶液每1mL含F-10.0µg。

③总离子强度调节缓冲溶液(TISAB):加入500mL与57mL冰醋酸,58gNaCl,12g柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O),搅拌至溶解。

将烧杯放冷后,缓慢加入6mol/LNaOH 溶液(约125mL),直到pH在5.0~5.5之间,冷至室温,转入1000mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。

3. 实验步骤(1) 氟电极的准备:电极在使用前应10-3mol/LNaF溶液浸泡1~2h,进行活化,再用去离子水清洗电极到空白电位,即氟电极在去离子水中的电位约-300mV(此值各支电极不一样)。

(2) 标准曲线法:吸取10µg/mL的氟标准溶液0.00,0.50,1.00,3.00,5.00,8.00,10.00及水样20.00mL(或适量水样),分别放入8个100mL容量瓶中,各加入20mL TISAB溶液,用水稀释至标线,摇匀。

由低浓度到高浓度依次移入塑料烧杯中(空白溶液除外),插入氟电极和参比电极,放入一只塑料搅拌子,电磁搅拌2min ,静置1min 后读取平衡电位(达平衡电位所需时间与电极状况、溶液浓度和温度等有关,视实际情况掌握),最后测定水样电位值。

氟离子选择性电极测定水样中氟离子含量

氟离子选择性电极测定水样中氟离子含量

实验三氟离子选择性电极测定水样中氟离子含量一、实验目的1. 学会氟离子选择性电极测定氟离子的原理和测定方法2. 学会使用酸度计二、实验原理氟离子选择性电极的敏感膜为LaF3单晶膜,内充NaF、NaCl混合液作为内参比溶液,以Ag-AgCl电机为内参比电极。

当把氟离子选择性电极浸入含有F-的溶液中,敏感膜内外两侧产生膜电位:△φ=K-0.0592lga F-(25℃)。

以饱和甘汞电极为参比电极,氟离子选择性电极为指示电极,浸入含有F-的溶液中,组成工作电池:Hg,Hg2Cl2∣KCl∣∣F-试液∣LaF3∣NaF,NaCl∣AgCl ,Ag 在测定时加入大量的离子强度调节缓冲溶液(TISAB),可以在测量过程中维持离子强度恒定,因此,E= K,-0.0592lgC F-(25℃)。

本实验采用标准曲线法测定试液中F-的含量。

即配制一系列浓度不同的F-标准溶液,分别测定工作电池的电动势,绘制E-pF曲线,并在相同的实验条件下,测得试液的Ex,从曲线上查出试液的pF。

三、仪器与试剂1. 仪器:酸度计;电磁搅拌器;聚四氟乙烯搅拌磁子;5 cm3移液管;50 cm3容量瓶。

2. 试剂:pF=1.00的NaF标准溶液,TISAB,待测水样。

四、实验步骤1. 标准溶液的配制(1)准确移取pF=1.00的F-标准溶液5.00cm3于50 cm3容量瓶中,加入TISAB溶液5.00 cm3,定容,摇匀,得pF=2.00的F-标准溶液。

(2)准确移取pF=2.00的F-标准溶液5.00cm3于50 cm3容量瓶中,加入TISAB溶液4.50 cm3,定容,摇匀,得pF=3.00的F-标准溶液。

(3)准确移取pF=3.00的F-标准溶液5.00cm3于50 cm3容量瓶中,加入TISAB溶液4.50 cm3,定容,摇匀,得pF=4.00的F-标准溶液。

(4)准确移取pF=4.00的F-标准溶液5.00cm3于50 cm3容量瓶中,加入TISAB溶液4.50 cm3,定容,摇匀,得pF=5.00的F-标准溶液。

氟离子选择电极法测自来水中氟离子含量

氟离子选择电极法测自来水中氟离子含量

离子选择电极法测定氟离子实验报告一.实验目的⑴了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件。

⑵掌握离子计的使用方法。

二.实验原理1.氟离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择电极,将氟化镧单晶封在塑料管的一端,管内装有0.1mol/L NaF和0.1mol/L NaCl溶液,以Ag-AgCl电极为参比电极,构成了氟离子选择电极。

2.测量电极:氟离子选择电极|试液||SCE电池电动势为E=b-0.0592()1F a log-3.TISAB溶液的构成乙酸缓冲溶液排除OH-的干扰柠檬酸钠溶液掩蔽Fe+3、Al+3、Sn(IV)配位离子氯化钠溶液增加导电性三.实验仪器与试剂离子计,氟离子选择电极,饱和甘汞电极,离子计100mL容量瓶,50mL烧杯,100mL烧杯,10mL移液管,50mL移液管。

0.1000mol/L F1-标准溶液,TISAB。

四.实验步骤㈠氟离子选择电极的准备氟离子选择电极在使用前在含104-mol/L F1-中浸泡约30min,直至测定去离子水时电位为277mV左右,氟离子活化完成。

㈡线性范围及能斯特斜率的测量在5只100mL容量瓶中,用10mL移液管移取0.100mol/L F1-标准溶液于第一只100mL容量瓶中,加入TISAB10mL,去离子水稀释至标线,摇匀,配成1.00*102-mol/L F1-溶液;在第二只100mL容量瓶中,加入1.00*102-mol/L F1-溶液10.00mL和TISAB10mL,去离子水稀释至标线,摇匀,配成1.00*103-mol/L F1-溶液。

按上述方法依次配制1.00*106-~1.00*104-mol/L F1-标准溶液。

将适量F1-标准溶液分别倒入5只塑料烧杯中,放入磁性搅拌子,插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极,连接好离子计,开启电磁搅拌器,由稀到浓测量,等读数稳定后读电压值,稳定后每隔5秒读取一个数,读取3个数,再分别测其他F1-浓度溶液的电位值。

仪器分析实验 离子选择性电极测定天然水中F-

仪器分析实验  离子选择性电极测定天然水中F-

实验四 离子选择性电极测定天然水中F -一、实验目的1、掌握用氟离子选择性电极测定水中氟含量的原理和方法;2、掌握氟离子选择性电极的结构和使用条件;3、学会精密酸度计的使用方法。

二、实验原理饮用水中的氟含量的高低对人体的健康有一定的影响,氟的含量过低易得龋齿,过高则会发生氟中毒现象,适宜的含量为0.5毫克/升左右。

目前测定氟的方法有比色法和电位法。

前者的测量范围较宽,但干扰因素多,往往要对试样进行预处理,后者的测量范围虽然范围不如前者宽,但一般能满足大多数水质分析的要求,而且操作简便,干扰少,样品一般不必进行预处理。

因此,现在电位法测定氟离子以成为常规的分析方法。

本实验中应用氟离子选择性电极、饱和甘汞电极(SCE )和待测试液组成原电池。

测量的电池电动势E 与氟离子活度符合能斯特方程:--=F C S K E lg (1)式中,S 为电极响应斜率。

25℃时上式可写作:--=F C K E lg 0592.0 (2)由于水样中常含有干扰物质氢氧根离子,可发生以下反应:LaF 3+3OH - =La(OH)3+3F -对测定产生正干扰,在较高酸度时形成HF 2-而降低F -离子活度,故需用乙酸缓冲溶液控制溶液的pH ;常见阳离子如Fe 3+,Al 3+,Sn(Ⅳ)可与F -形成配合物而产生干扰,故采用柠檬酸钠进行掩蔽;在测量水样中的氟离子活度时必须加入大量电解质控制试液的离子强度;在本实验中使用总离子强度调节缓冲液除去干扰因素。

为排除基体成分干扰,可使用单次标准加入法:设试液中F -浓度为C x ,体积为V x ,测试电位为E x 。

F -加入浓度为C x ,体积为Vs 的F -标准溶液后,测试电位为E x+s 。

则:X X C S K E lg -= (3)S X S X C S K E ++-=lg (4)所以,1212lg lg E E C C S --= (5) S X S S S X C C S E E E ++=-=∆lg(6) 式(5)中,C 1、C 2为标准溶液中F -浓度,E 1、E 2相应电位。

使用氟离子选择性电极测定水中氟离子含量

使用氟离子选择性电极测定水中氟离子含量

使用氟离子选择性电极测定水中氟离子含量1.相关标准《GB/T 5750-2006 生活饮用水标准检验方法离子选择性电极法测氟化物》《GB/T 7484-1987 水质氟化物的测定离子选择电极法》《HJ 480-2009 环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法》《NY/T 838-2004 茶叶中氟含量测定方法氟离子选择电极法》2.测量原理氟化镧单晶对氟离子有选择性,在氟化镧电极膜两侧的不同浓度氟溶液之间存在电位差,这种电位差通常称作膜电位。

膜电位的大小与氟化物溶液的离子活度有关。

氟离子与饱和甘汞电极组成一对原电池。

利用电动势与离子活度负对数值的线性关系直接求出水样中氟离子浓度。

3.仪器设备实验仪器:PXSJ-216F或其他型号离子计,JB-1磁力搅拌器实验电极:PF-1-01氟离子选择性电极、232-01参比电极(甘汞电极)其他一般实验室仪器。

4.试剂和溶液4.1氢氧化钠溶液(400g/L): 40g溶于100mL水中4.2盐酸溶液(1+1):将盐酸(ρ=1.19g/mL)与纯水等体积混合4.3离子强度缓冲液I (TISAB I):称取348.2g柠檬酸三钠(Na3C6H5O7·5H2O),溶于纯水中,用盐酸溶液(1+1)调节至pH=6后,用纯水稀释至1000mL。

4.4离子强度缓冲液II(TISAB II):称取59g氯化钠,3.48g柠檬酸三钠(Na3C6H5O7.5H2O)和57mL冰乙酸,溶于纯水中,用氢氧化钠溶液调节至pH=5.0-5.5后,用纯水稀释至1000mL。

4.5氟化钠系列标准溶液:精确称取称取经105℃干燥2h的氟化钠4.20g分析纯氟化钠,溶于蒸馏水中,稀释至1000 mL,贮存于塑料瓶中。

此溶液为1×10-1 mol/L F-。

氟化钠标准溶液的准确浓度可按式(1)计算:(1)式中:c(NaF),氟化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);m,称取氟化钠的质量,单位为克(g)V, 配制溶液的体积,单位为升(L)取1×10-1mol/L F-溶液100ml,稀释至1000ml配制成浓度1×10-2 mol/L F-。

实验4—氟电极法测定自来水中的氟含量

实验4—氟电极法测定自来水中的氟含量

仪器分析实验讲义04实验地点化学楼205 实验学时 3 授课教师 实验项目 氟电极法测定自来水中的氟含量预习提要1. 氟离子选择电极基本构造,内参比电极;2. 直接电位法基本原理;3. TISAB 的组分构成和作用;实验报告部分一、实验目的与要求1. 掌握离子选择性电极的响应机理;2. 学会使用离子计;3. 掌握氟离子电极测定F -的条件。

二、实验原理1. 直接电位法电位分析法是通过测定在零电流条件下的电极电位和浓度间的关系进行分析测定的一种电化学分析法。

它包括直接电位法和电位滴定法。

电位分析法一般使用一支指示电极和一支参比电极。

其中,指示电极的电极电位与待测离子的活度(或浓度)符合能斯特方程:2. 离子选择性电极及响应机理离子选择性电极是一类利用膜电位测定溶液中离子的活度或浓度的电化学传感器,当它和含待测离子的溶液接触时,在它的敏感膜和溶液的相界面上产生与该离子活度直接有关的膜电位。

当敏感膜两边分别与两个不同浓度或不同组成的电解质相接触时,膜两边交换、扩散离子数目不同,形成了双电层结构,在膜的两边形成两个相界电位,产生电位差,即形成膜电位。

氟离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择性电极。

将氟化镧单晶(掺入微量氟化铕(Ⅱ)以增加导电性)封在塑料管的一端,管内装0.1mol ·L-1 NaF 和0.1mol ·L-1 NaCl 溶液,以Ag/AgCl 电极为参比电极,构成氟离子选择电极。

测定时,以F-选择电极作指示电极,以饱和甘汞电极作参比电极,组成测量电池。

3. 总离子强度调节剂由于离子选择性电极响应的是离子活度,但离子活度只在较稀释的溶液内和离子浓度相等。

离子的活度取决于由离子内容决定的样品溶液中的离子强度。

为确保标准液和样品液离子强度相同,需要向溶液中加入离子强度调节剂。

另外,有些离子选择性电极只能用于一定范围pH 值溶液内。

在离子强度调节剂内加缓冲液可以将标准液和样品液调节至要求的pH 值。

仪器分析实验二用氟离子选择性电极测定水中微量F-离子

仪器分析实验二用氟离子选择性电极测定水中微量F-离子

9408 离子选择电极法测定水中氟的含量.doc实验十二离子选择电极法测定水中氟的含量;一、目的要求;1、掌握电位法的测定原理和方法;2、学会正确使用;自从氟离子选择电极问世以来,用该电极直接电位法测;图1氟离子选择电极结构简图;以氟电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,插入;氟离子选择电极│F-试液│饱和甘汞电极;当试液的离子强度为定值时,电池的电动势E 与F-试;2.303RT;E?K?lgCF?;F实验十二离子选择电极法测定水中氟的含量一、目的要求1、掌握电位法的测定原理和方法;2、学会正确使用氟离子选择电极。

二、方法原理自从氟离子选择电极问世以来,用该电极直接电位法测定各种水样中的氟便是一种普遍、方便和准确的方法。

氟离子选择电极简称为氟电极,其敏感膜是LaF3单晶(结构简图见图1)。

图1 氟离子选择电极结构简图以氟电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,插入试液中,组成一个测量电池:氟离子选择电极│F-试液│饱和甘汞电极当试液的离子强度为定值时,电池的电动势E与F-试液的浓度CF-有确定的关系:2.303RTE?K?lgCF?FE与lgCF?成线性关系,因此可以用直接电位法测定F -的浓度。

当氟电极插入到F-溶液中时,F-在晶体膜表面进行交换。

25℃时: E = K - 0.059 lgaF- = K + 0.059 pF离子选择性电极测量的是溶液中的离子活度,通常定量分析需要测量的是离子的浓度,不是活度,所以必须控制试液的离子强度,才可以近似认为测量的是离子浓度。

本实验用标准工作曲线法测定水中氟离子的含量,测量的pH值范围为5.0-6.0,加入含有氯化钠、乙酸及柠檬酸钠的总离子强度调节缓冲剂(TISAB)以控制酸度、保持一定的离子强度和消除干扰离子对测定的影响。

三、仪器与试剂仪器: pH离子计,电磁搅拌器;氟离子选择电极和饱和甘汞电极各一支;玻璃器皿一套。

试剂:0.1000mol/L氟标准溶液:准确称取经105℃下烘2h的NaF4.199g,用二次去离子水溶解后定容于1L容量瓶中,贮存于聚乙烯瓶中备用。

离子选择性电极法测定水中微量氟

离子选择性电极法测定水中微量氟

离子选择性电极法测定自来水中氟的含量一、实验目的(1)掌握离子选择性电极法测定离子含量的原理和方法; (2)掌握标准曲线法和标准加入法的适用条件; (3)了解使用总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用; (4)熟悉氟电极和饱和甘汞电极的结构和使用方法;二、实验原理饮用水中氟含量的高低对人体健康有一定影响,氟的含量太低易得龋齿,过高则会发生氟中毒现象,适宜含量为0.5mg ·L -1左右。

因此,监测饮用水中氟离子含量至关重要。

氟离子选择性电极法已被确定为测定饮用水中氟含量的标准方法。

离子选择性电极是一种电化学传感器,它可将溶液中特定离子的活度转换成相应的电位信号。

氟离子选择性电极的敏感膜为LaF 3单晶膜(掺有微量EuF 2,利于导电),电极管内装有0.1mol ·L -1 NaCl-NaF 组成的内参比溶液,以Ag-AgCl 作内参比电极。

当氟离子选择电极(作指示电极)与饱和甘汞电极(参比电极)插入被测溶液中组成工作电池时,电池的电动势正在一定条件下与F -离子活度的对数值成线性关系:--=F S K E αlg式中,K 值在一定条件下为常数;S 为电极线性响应斜率(25℃时为0.059V)。

当溶液的总离子强度不变时,离子的活度系数为一定值,工作电池电动势与F -离子浓度的对数成线性关系:--=F c S K E lg '为了测定F -的浓度,常在标准溶液与试样溶液中同时加入相等的足够量的惰性电解质以固定各溶液的总离子强度。

试液的pH对氟电极的电位响应有影响。

在酸性溶液中H+离子与部分F-离子形成HF或HF2-等在氟电极上不响应的形式,从而降低了F-离子的浓度。

在碱性溶液中,OH-在氟电极上与F-产生竞争响应,此外OH-也能与CaF3晶体膜产生如下反应:CaF3+3OH-—→La(OH)3+3F-由此产生的干扰电位响应使测定结果偏高。

因此测定需要在pH=5~6的溶液中进行,常用缓冲溶液HOAc-NaOAc来调节。

用氟离子选择电极测定水中氟离子实验报告

用氟离子选择电极测定水中氟离子实验报告

用氟离子选择电极测定水中氟离子实验报告一、实验目的本实验旨在通过用氟离子选择电极测定水中氟离子的方法,掌握氟离子选择电极的原理和操作技能,并了解水中氟离子的含量。

二、实验原理1. 氟离子选择电极氟离子选择电极是一种特殊的离子选择电极,它含有一种能够与氟离子结合的物质,如LaF3等。

当该物质与氟离子结合时,会使得电极表面的电势发生变化,从而可以通过测量这种变化来确定水中氟离子的浓度。

2. 水中氟离子浓度计算公式根据Nernst方程可知,当氧化还原反应达到平衡时,电极之间的电势差可以表示为:E=E0+RT/nF·ln([Ox]/[Red])其中E0为标准电势;R为普适气体常数;T为温度;n为反应物所涉及到的电荷数目;F为法拉第常数;[Ox]和[Red]分别为反应物和生成物在溶液中的活度。

对于用于测定水中氟离子浓度的氟离子选择电极,其电势差与水中氟离子的浓度之间的关系可以表示为:E=E0+RT/nF·ln(aF-)其中aF-为水中氟离子的活度。

根据溶液化学理论可知,水中氟离子的活度可以表示为:aF-=γF-[F-]其中γF-为水中氟离子的活度系数;[F-]为水中氟离子的浓度。

三、实验步骤1. 实验前准备将所需实验器材清洗干净,用去离子水冲洗干净。

将电极放置在去离子水中静置一段时间,直到电极表面没有气泡产生后取出。

使用标准氟溶液进行校准。

2. 样品处理取一定量待测样品,并加入适量的TISAB缓冲液,使样品pH值稳定在5.5左右。

3. 测量过程将电极插入样品中,等待电极稳定后记录电位值,并进行相应计算得到水中氟离子浓度。

4. 清洗处理每次测量完毕后应及时清洗电极,并用去离子水冲洗干净以避免污染和误差。

四、实验结果在本次实验中,我们测量了多个样品的氟离子浓度,并得到了如下结果:样品编号氟离子浓度(mg/L)1 0.252 0.303 0.354 0.405 0.45五、实验分析与讨论通过本次实验,我们成功地使用了氟离子选择电极测定了水中氟离子的含量。

实验离子选择电极法测定水样中氟的含量

实验离子选择电极法测定水样中氟的含量
Ag电极,AgCl︱OH-内部溶液, F- (内)︱LaF3单晶膜︱︱试样溶液, F-(外)︱饱和甘汞电极
当内外参比电极电位及αF-(内)为常数时,上列电池电动势可简化为:
E
常数
2.303RT F
lg
F_
(外)
二、实验原理
由上式可知,被测溶液氟离子活度的对数值与电池电动势呈直线关系。 当溶液的离子强度不变时,则E与lgCF-呈线性关系。故为测定溶液中的 氟离子浓度,通常通过标准曲线测定未知的氟离子浓度。 另外,如果溶液中含有能与氟离子产生配位反应的阳离子如 Al 3+、Fe 3+ 等也会严重干扰测定,故需添加掩蔽剂来排除干扰。又如溶液的pH值过 高,则会增大前述的 OH- 离子的干扰;pH值过低又会由于HF和HF2-的形 成而降低氟离子的活度,适当的pH范围为5~6。 为满足上述要求,在制作标准曲线和测定未知试样时,溶液中都加入相 同量的总离子强度缓冲调节剂(TISAB),即由NaCl、HAc、NaAc、柠 檬酸钠组成的水溶液。这种处理方法可保证(1)使溶液的总离子强度几 乎不变,从而保持活度系数不变;(2)由于HAc-NaAc缓冲溶液能保持 合适的 pH 范围5~5.5,因此可避免 OH- 的干扰;(3)若试样中有干扰 离子Al 3+和Fe3+则柠檬酸根离子能与Al3+和Fe3+结合使氟游离成为离子形 态。
六、思考题
三、实验仪器与试剂
仪器
50mL烧杯,50mL容量瓶,5mL吸量管,10mL吸 量管,电磁搅拌器,氟离子选择电极,饱和甘汞电 极,酸度计
试剂
Creativity 分析纯NaF、NaCl、HAc、NaAc、柠檬酸钠
四、实验操作
3 2
1
•配制系列标准 氟溶液

仪器分析实验-氟离子选择电极测定天然水中氟离子含量

仪器分析实验-氟离子选择电极测定天然水中氟离子含量

仪器分析实验氟离子选择电极测定天然水中氟离子含量2017 年 5 月 12日氟离子选择电极测定天然水中氟离子含量许诗赫 PB14007321【实验目的】1、熟悉电位法的基本原理和一般分析方法;2、了解离子计的结构并掌握其基本操作技术;3、了解氟离子选择电极的基本功能,掌握离子计的使用方法。

【基本原理】0原理概述:氟离子选择电极对F-有选择性响应,并且在一定条件下,电池电势与试液中的氟离子浓度的对数呈线性关系。

通过氟离子选择电极可以定量测出自来水中的氟离子浓度。

0氟离子选择电极:电极底部敏感膜由LaF3单晶片制成,单晶中常加入少量的EuF2以增加其导电性,当电极插入含有F-的溶液时,F-在敏感膜与溶液界面扩散及在晶格的空穴中移动产生膜电位,电极电位的能斯特方程为:E F−= k −2.303RTF lg a F−=k−s lg a F−(k 为常数;s=2.303RTF为电极的斜率)实际测量时,F-选择电极与一支参比电极(如饱和甘汞电极)一同插入被测溶液中组成测量电池,电池的图解表示式为:氟离子选择电极︱试液(c=x)︱饱和甘汞电极(SCE)该电池的电池电势为:E = E SCE− E F−= E SCE− k s+lg a F−将E SCE和k合并,用E0表示有:E = E0+s lg a F−当溶液中加入较高浓度的TISAB溶液(总离子强度调节缓冲液)以维持恒定的离子强度时,可改写为:,E = E0+s lg c F−,25℃时,电池电势E为:E=E0+ 0.0592 lg c F−可见,在一定条件下,电池电势与试液中的氟离子浓度的对数呈线性关系。

0可以采用的实验方法:工作曲线法、标准加入法、仪器直读等其他方法。

0天然水中的氟离子:一般天然水中氟离子的含量很低。

在河流、湖泊等地表水中氟的含量通常为百分之几至十分之几毫克/升,而在地下水中氟含量则在1mg/L左右,在某些矿泉水中可能有更高的含量。

实验十二 离子选择性电极法测定水中氟含量

实验十二 离子选择性电极法测定水中氟含量

2、测定 氟标准溶液浓度:10.0 mg.L-1
溶液编号
① ② ③ ④ ⑤ 样品
体积(ml) 浓度(mg.L-1)
lgCF 电位(mV)
1.00 0.10
4.00 0.40
7.00 0.7010.00 ຫໍສະໝຸດ .0013.00 1.30
50.00
作图:绘制标准曲线:- lgCF—E 求回归直线:
a
y b x
离子选择性电极法测定水中氟含量
分析化学实验
一、实验目的
⒈掌握离子选择性电极法测定离子含量的原理和方法;
⒉掌握标准曲线法测定水中微量氟的方法;
⒊了解使用总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用; ⒋熟悉氟电极和饱和甘汞电极的结构和使用方法; ⒌掌握SX3808型精密离子计的使用方法。
二、实验原理
离子选择性电极是一种电化学传感器,它可将溶液中特定离子 的活度转换成相应的电位信号。氟离子选择性电极的敏感膜为 LaF3单晶膜(电极管内装有0.lmol· L-1NaCl-NaF组成的内参比溶 液,以Ag-AgCl作内参比电极)。当氟离子选择电极(作指示 电极)和甘汞电极(参比电极)插人被测溶液中组成工作电池 时,电池的电动势E在一定条件下与F-离子活度的对数值成线性 关系:
如果要测定F-的浓度,应该怎么办?
4.测定F-浓度时为什么要控制在pH≈5,pH值过
高或过低有什么影响?
式中,K值在一定条件下为常数;S为电极线性响应斜率( 25℃时为0.059V)。当溶液的总离子强度不变时,离子的活度 系数为一定值,工作电池电动势与F-离子浓度的对数成线性关 系:
为了测定的F-浓度,常在标准溶液与试样溶液中同时加人相 等的足够量的惰性电解质以固定各溶液的总离子强度。

氟离子选择电极法测定自来水中氟

氟离子选择电极法测定自来水中氟

氟离子选择电极法测定自来水中氟氟离子选择电极法测定水中氟离子浓度一实验目的1. 掌握电位法测定水中氟离子浓度的原理及实验方法2. 掌握标准曲线法和标准加入法。

二基本原理氟电极以LaF3单晶膜为氟离子敏感膜电极。

以氟离子选择电极为指示电极,饱和甘汞电极(SCE )为参比电极,一起插入试液中,组成原电池:(-)氟ISE ∣F-试液‖SCE (+)此电动势E 与溶液中的氟离子活度αF-呈Nernst 响应,即:-F lna nF RT+=K E25℃-F 059lga .0+=K E实际工作中,通常向标准溶液和待测溶液中加入总离子强度调节缓冲剂(TISAB ),使测定体系的离子强度相一致,达到离子的活度系数基本相同,此时,离子的活度可用浓度代替,即:-F 059lgc .0+'=K E电池电动势与离子浓度的对数成线性关系。

通过测定该电池的电动势可求出试液中的氟离子浓度CF 。

常用的定量方法有标准曲线法和标准加入法。

TISAB 是由NaCl 、HAc-NaAc 和柠檬酸钠组成,NaCl 的作用是调节溶液的离子强度,HAc-NaAc 是缓冲剂,控制溶液pH 为5.0~5.5,柠檬酸钠为掩蔽剂,用以消除Al 3+、Fe 3+、Th 4+等离子的干扰。

三仪器与试剂1. 仪器酸度计(或离子计),氟离子选择电极,饱和甘汞电极,电磁搅拌器和磁芯搅棒,50ml 小烧杯(塑料),1000ml 、50ml 容量瓶,1ml 、2ml 、5ml 、10m 吸量管,20ml 移液管2. 试剂1) 氟标准贮备液(1.0mg/ml):准确称取NaF(105~110℃烘2h)0.2210g 溶于去离子水中,定量转移至100ml 容量瓶,稀释至刻度,贮于聚乙烯瓶中。

2) 氟标准应用液(10.0μg/ml):将氟标准贮备液用去离子水稀释制得。

3) TISAB :将58gNaCl 、57ml 冰乙酸、10g 柠檬酸三钠加入500ml 水中,搅拌溶解,慢慢加入5mol/LNaOH 溶液(约120ml),用酸度计调节pH=5.2,然后转移至1000ml 容量瓶中,用去离子水定容,摇匀。

实验报告3离子选择电极法测定天然水中F—

实验报告3离子选择电极法测定天然水中F—

实验项目:离子选择电极法测定天然水中F—【实验题目】离子选择电极法测定天然水中F—【实验目的】1.掌握电位法的基本原理。

2.学会使用离子选择电极的测量方法和数据处理方法。

【实验原理】氟离子选择电极是以氟化镧单晶片为敏感膜的电位指示电极,对溶液中的氟离子具有良好的选择性。

氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可表示为:在式中,0.059为25℃时电极的理论响应斜率,其它符号具有通常意义。

如果测量试液的离子强度维持一定,则上述方程可表示为:E(电池) = K + 0.059lgc(F,外)用氟离子选择电极测量F—时,最适宜pH范围为5.5~6.5。

pH值过低,易形成HF,影响F—的活度;但pH值过高,易引起单晶膜中La3+ 的水解,形成La(OH)3,影响电极的响应。

故通常用pH为6的柠檬酸盐缓冲溶液来控制溶液的pH。

柠檬酸盐还有两个好处:①消除A13+ 、Fe3+ 的干扰(防止形成氟化铝、氟化铁络合物);②调节总离子浓度。

【主要仪器及试剂】主要仪器:pH/mV计、电磁搅拌器、搅拌磁子、氟离子选择电极、饱和甘汞电极、50mL容量瓶、100mL、250mL烧杯、1mL、10mL移液管试剂:0.100mol/L氟离子标准溶液;水样;0.5mol/L柠檬酸钠缓冲溶液(用1:1盐酸中和至pH≈6)【实验内容和步骤】1、准备:开启仪器开关,预热仪器30min。

2、清洗电极:取去离子水50~60mL置于100mL的烧杯中,放入搅拌磁子,插入氟电极和饱和甘汞电极。

开启搅拌器,2~3min后,若读数大于-370mV,则更换去离子水,继续清洗,直至读数小于-370mV。

若多次清洗后无法达到小于-370mV,则小于-300mV即可。

3、工作曲线法(1) 标准溶液的配制及测定用移液管准确移取浓度为0.100mol/L的氟离子标准溶液0.200mL、0.400mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、10.00mL于6个50mL容量瓶中,各加入0.5 mol/L的柠檬酸盐缓冲溶液5.0mL,用去离子水稀释至刻度,摇匀。

4.氟离子选择性电极法测定自来水中的氟含量

4.氟离子选择性电极法测定自来水中的氟含量

4.氟离子选择性电极法测定自来水中的氟含量氟离子选择性电极法是一种常用的测定水中氟含量的方法。

本文将介绍如何使用氟离子选择性电极法对自来水中的氟含量进行测定。

1. 原理氟离子选择性电极是一种利用氟离子与氟配体在电极表面反应产生电势变化的电化学传感器。

当被测溶液中含有氟离子时,其会与电极表面的氟配体发生配位作用,导致电子转移,进而产生电势变化。

通过测量这种电势变化可反映出氟离子的浓度。

2. 实验操作2.1 仪器与试剂氟离子选择性电极、pH计、标准氟离子溶液、自来水样品、醋酸钠/乙酸混合缓冲溶液。

2.2 样品处理将自来水按照标准操作接入到样品入口,开启水龙头使水自由流动2-3分钟,将不洁的水流出再进行采集。

然后将自来水样品取出10-50mL,加入等量的醋酸钠/乙酸混合缓冲溶液调节pH至5.0,使其适合于氟离子选择性电极的使用。

将标准氟离子溶液按照不同的浓度进行稀释,制成不同的标准溶液。

将调节好pH的自来水样品加入到装有氟离子选择性电极的测定池中,插入pH计进行测定。

首先,对电极进行空白测定,即在无氟离子溶液中进行测定并记录下电位值。

然后将标准氟离子溶液加入测定池中,分别进行测定并记录下电位值,制成电位-浓度曲线。

最后将自来水样品加入测定池中,用上述标准曲线推出其氟离子浓度。

3. 结果计算根据所制电位-浓度曲线,推算出自来水样品中氟离子的浓度。

如果测定结果超过国家标准规定的氟离子浓度限值,则需要进行进一步处理,以保证自来水的安全性。

4. 注意事项在实验过程中,应当注意以下几点:① 氟离子选择性电极易受到污染,因此应该定期清洗和校准电极,以确保其准确性。

② 测定自来水中的氟含量时,应当使用去除氯化物和碳酸盐等物质的、具有稳定性的缓冲液对样品进行调节pH。

③ 在测定过程中,应当注意防止氟离子选择性电极受到光照、温度变化等因素的影响。

④ 实验结束后,应当进行电极的清洗和保养工作,以延长其使用寿命。

综上所述,氟离子选择性电极法是一种快速、准确的测定自来水中氟含量的方法。

4.氟离子选择性电极法测定自来水中的氟含量

4.氟离子选择性电极法测定自来水中的氟含量

氟离子选择性电极法测定自来水中氟离子含量一 实验目的1 熟悉仪器的基本操作。

2 掌握氟离子选择性电极法测定水样中氟离子含量的原理。

3 学会以“氟离子选择性电极”为指示电极,测定水样中氟离子含量的测定方法。

二 实验原理以氟离子选择性电极(为指示电极)、饱和甘汞电极(为参比电极),与被测溶液组成一个电化学电池。

测定前将总离子强度调节剂TISAB 加入到被测溶液中以保证该溶液的离子强度基本不发生变化。

一定条件下其电池的电动势E 与氟离子活度αF -的对数值成直线关系。

测量时,若指示电极接正极,则()C K E oF 25lg 0592.0'--=α。

当被测溶液的总离子强度不变时,氟离子选择性电极的电极电位与溶液中氟离子浓度的对数呈线性关系,即()C C K E o F 25lg 0592.0'--=。

可用标准曲线法和标准加入法进行测定。

三 仪器1 自动电位滴定仪(ZDJ-4A 型) 一台2 氟离子选择性电极(PF-1) 1个,指示电极5 容量瓶 50mL ,9个/2个6 分度移液管 1mL 、10 mL 各1个7 移液管 25 mL ,1个8 量筒 10 mL ,1个9 塑料试杯 50 mL ,若干个 四 试剂1 氟离子标准储备液(100μg/ mL ):将分析纯的氟化钠于120℃烘干2h ,冷却后准确称取0.2210g 于小烧杯中,用去离子水溶解后转移到1000 mL 容量瓶中,定容摇匀。

转移至聚乙烯塑料瓶中备用。

2 氟离子标准使用液(10μg/ mL ):准确移取10 mL 氟离子标准储备液定量转移到100 mL 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,定容摇匀。

3 NaOH 6mol/L4 总离子强度调节剂TISAB 溶液:于1000 mL 烧杯中,加入500 mL 去离子水,随之量取60 mL 冰醋酸倒入其中。

再将称取的NaCl 58g ,及二水柠檬酸钠12g 倒入后,搅拌至完全溶解。

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仪器分析实验氟离子选择电极测定天然水中氟离子含量2017 年 5 月 12日氟离子选择电极测定天然水中氟离子含量许诗赫 PB14007321【实验目的】1、熟悉电位法的基本原理和一般分析方法;2、了解离子计的结构并掌握其基本操作技术;3、了解氟离子选择电极的基本功能,掌握离子计的使用方法。

【基本原理】0原理概述:氟离子选择电极对F-有选择性响应,并且在一定条件下,电池电势与试液中的氟离子浓度的对数呈线性关系。

通过氟离子选择电极可以定量测出自来水中的氟离子浓度。

0氟离子选择电极:电极底部敏感膜由LaF3单晶片制成,单晶中常加入少量的EuF2以增加其导电性,当电极插入含有F-的溶液时,F-在敏感膜与溶液界面扩散及在晶格的空穴中移动产生膜电位,电极电位的能斯特方程为:E F−= k −2.303RTF lg a F−=k−s lg a F−(k 为常数;s=2.303RTF为电极的斜率)实际测量时,F-选择电极与一支参比电极(如饱和甘汞电极)一同插入被测溶液中组成测量电池,电池的图解表示式为:氟离子选择电极︱试液(c=x)︱饱和甘汞电极(SCE)该电池的电池电势为:E = E SCE− E F−= E SCE− k s+lg a F−将E SCE和k合并,用E0表示有:E = E0+s lg a F−当溶液中加入较高浓度的TISAB溶液(总离子强度调节缓冲液)以维持恒定的离子强度时,可改写为:,E = E0+s lg c F−,25℃时,电池电势E为:E=E0+ 0.0592 lg c F−可见,在一定条件下,电池电势与试液中的氟离子浓度的对数呈线性关系。

0可以采用的实验方法:工作曲线法、标准加入法、仪器直读等其他方法。

0天然水中的氟离子:一般天然水中氟离子的含量很低。

在河流、湖泊等地表水中氟的含量通常为百分之几至十分之几毫克/升,而在地下水中氟含量则在1mg/L左右,在某些矿泉水中可能有更高的含量。

当水中的氟含量超过1mg/L时不易饮用,因长期饮用会患斑齿症。

但若饮用水中氟离子的含量过低,则又会得齿龋病。

1仪器分析实验氟离子选择电极测定天然水中氟离子含量2015 年 5 月 26 日【仪器与试剂】1、仪器:pXSJ–226 离子计;氟离子选择电极;饱和甘汞电极;电磁搅拌器。

2、试剂:NaF 标准溶液:1.00×10-1mol/L;TISAB 溶液。

【实验步骤】1、氟离子选择电极的预处理:氟离子选择电极在使用前于10-3mol/L的NaF溶液中活化1~2小时,用去离子水清洗后,与饱和甘汞电极组成测量电池,在纯水中测量电池的电动势;2、溶液配制:(1)配制氟离子的标准系列溶液:移取 1.00×10-1mol/L的NaF的标准溶液 5.00ml于50ml容量瓶中,加入10mL的TISAB溶液,用去离子水稀释到刻度摇匀,便为10¯2mol/L的F¯溶液,余此类推,用逐级稀释法再配制10-3~10-6mol/L的F-标准溶液;(2)试液的配制:移取湖水(自来水)25.00ml于50ml容量瓶中,加入10mLTISAB溶液用去离子水稀释到刻度摇匀;(3)将配制的标准溶液分别倾入20mL左右于50mL烧杯中,同时用移液管准确移取试样溶液25.00mL于50mL烧杯中待测。

将放在烧杯中的配制好的标准溶液(10-2~10-6)和未知溶液,移液管放在托盘中带入实验室,其他容器留在样品操作间;3、上机操作测量:测量前仪器要预热半小时左右。

测量有多种模式(pH模式、pX模式、直读浓度、已知添加、未知添加、GRAN 模式),本实验的测量模式为已知添加法。

操作如下:(1)选择测量离子和手动输入温度值:选择测量离子:按屏幕上的“设置”→“离子模式”→“确认”→按“上”、“下”、“左”、“右”箭头选择被测离子→“确认”;设置温度:“设置”→“手动温度”→“确认”→“手动温度”→输入要填的温度值→“确认”;(2)清洁电极:(3)标定电极斜率:按屏幕上的“测量”→“已知添加”→“标定”:仪器提示将两个电极放入标液1中→“浓度”→“确认”→“单位”:输入浓度单位(mmol/L)→按“确认”→待读数稳定后按“确认键”→记录下稳定后的电位值。

随后的标液均可点击屏幕方框中的“继续标定”,依次标液2~5→操作同1;(4)未知液测定:最后一个标液测完后,重新回到已知添加设置窗口。

充分冲洗指示电极,擦干后放入未知溶液中,触摸相应的键,输入未知溶液的体积(25.00mL)、要添加的标液的体积(0.30mL)和浓度(1.0mmol)以及浓度单位→按“确认”,待响应电位稳定后记下未知液的mV值(Ex)并按“确认”键。

尔后加入0.30mL浓度为1.0 mmol/L的标准溶液摇匀,待响应电位稳定后记下添加标液后的mV值(Es)并按“确认”键。

等待仪器自动显示试液的浓度。

【数据处理与实验结果分析】1、记录实验参数:实验前温度:25.1℃;实验后温度:25.0℃;代入s 2.303RTFs≈0.05922仪器分析实验 氟离子选择电极测定天然水中氟离子含量 2017 年 5 月 12 日2、(1)标准工作曲线法: 根据系列标准溶液测定的结果,绘制 E ~-log c F -工作曲线,再由试样测定的电位值,在曲线上求出样品中氟的含量,以毫克/升表示。

浓 c F-(mol/L) 10-610-5 10-4 10-3 10-2 U(mV) 287.3 251.3 199.5 146.1 85.4 logc F--6-5-4-3-2表 1E − log cF − 实验数据表而自来水对应的电压值为 261.1mV ,添加 0.30mL 后为 2mV50100150200250300ULinear Fit of UU (m v )lgcF-Equationy = a + Adj. R-Squ 0.9898Valu Standard ErU Intercep -9.610.91791USlope-50.2.57338E − lg cF − 曲线拟合图1从图中可以看出,第一个点与其他点偏离较大,可能与实验精度有关故舍去,作下图:U (m v )lgcF-E − lg cF − 曲线拟合图 2拟合的直线方程为 E(mV) = -55.11lg(c F-/(mol·L -1)) - 22.31线性拟合相关系数 R 2 为 0.99789,拟合度很好。

代入数据,当 E =261.1 mV 时,lg(c F-/(mol·L -1)) =- 5.143,得浓度为 c x =7.20×10-6mol/L 则湖水中氟离子含量为:c F- = 2×c x = 1.44×10-5mol/L = 0.0144mmol/L(2)标准加入法:根据公式c x c s V s E / S Vx −1= V x + V s (10 − V x +V s )数据如下:Vx=25ml ,Vs=0.3ml ,c s =10-3mol/L ,|S|=55.11mV ,E=261.1-248.8=12.3mV 得 c x =1.7344×10-5mol/L 则湖水中氟离子含量为:c F-=2×c x =3.47×10-5mol/L (3)仪器显示的结果:c x =1.6×10-5mol/L 则湖水中氟离子含量为:c F-=2×c x =2.4×10-5mol/L=0.032mg/L3、比较工作曲线法、标准加入法以及仪器显示的结果是否一致,如偏差明显,讨论可能产生的原因。

根据实验结果,有:(1)标准工作曲线法:0.0144mmol/L (2)标准加入法:0.0347mmol/L (3)仪器显示结果:0.032mmol/L由此可知:这三种不同方法得到的氟离子浓度并不相等,仪器显示浓度结果最大,标准工作曲线法结果最小。

下面是简要分析: (1)标准工作曲线法:由于浓度为 10-6mol/L 的氟离子浓度低于仪器检出限,偏差很大,因此没有进行拟合。

电极无法完全洗干净以及去离子水里仍然可能有氟离子等杂离子。

这样便造成了实际上氟离子选择电极测量的浓度偏大从而造成了拟合斜率偏小最终造成测量结果也偏小,即实际浓度大于曲线拟合结果。

而且待测样品与标定曲线时的溶液背景不同,存在误差。

(2)标准加入法:由于使用了标准工作曲线法的响应斜率,所以测量结果也应和标准工作曲线法的偏差类似,结果偏小。

但是标准加入法消除了背景误差,结果比标准工作曲线法更为准确,误差有所减小。

(3)仪器直读:由于仪器有自己的校准流程,计算所得的工作曲线,并通过构造插值函数,能求得一个相对准确的结果,这样处理工作曲线可能会比前两种更准确一些,所以准确性相对较高,更接近真实浓度。

【思考题】1、为什么要加入 TISAB 溶液?答:TISAB溶液由冰醋酸、氯化钠、柠檬酸钠溶解于蒸馏水,再用NaOH溶液调至pH 5.0~5.5,它的作用有:(1)调节溶液的pH;(2)与溶液中可能存在的干扰离子Fe3+、Al3+形成比干扰离子与F-更稳定的络合物,从而掩蔽干扰离子;(3)调节溶液的离子强度。

2、标准曲线法和标准加入法测定时,对溶液组成和电极响应有何要求?答:当样品溶液量较少时只能使用标准加入法;另外,由于标准加入法所采集的数据点比较少,所以要求电极更为灵敏。

而标准曲线法需要所配制的标准溶液与样品溶液的体系完全一致。

3、用氟离子选择性电极能否测定其他离子,如有,请说明测试原理。

答:氟离子选择电极的三氧化镧晶片只能响应氟离子,所以只有溶液中存在氟离子才能有电极电位。

但可以通过间接的办法测定其他离子,由于氟离子可以与很多半径较大氧化数高的金属离子形成稳定的配合物,如AlF63-、等。

因此在测得氟离子含量后可以根据配位数计算得到 Al 的含量。

【讨论与体会】离子选择电极是化学学科、环境学科中常见的定量测量无机离子浓度的仪器之一,实验原理较简单,操作也较轻松,通过氟离子选择电极定量测量自来水中的氟离子浓度。

以下是本实验的一些经验和体会:1、本实验在实验前最好预习相关操作,在老师讲解时认真听讲、熟悉操作过程;2、在预处理电极,测量蒸馏水电动势时,读数应在+340mV 以上,若小于此值,更换蒸馏水几次,直至电动势在+340mV以上,电极初用时,用蒸馏水浸洗1~2天才能达到。

若无法达到,很大可能是电极漏水或单晶片玷污,必须重新装配或做相应清洗;3、移液时应注意规范,移液管都应按“一洗三润”,用滤纸擦干外部的水后,才可以进行后面的操作;4、清洗电极时应用去离子水冲洗,并用滤纸吸去残留水分;标液的测试要按浓度低向浓度高的顺序进行;5、注意仪器中的浓度单位是 mmol/L,所以应先从 0.001 开始输入;6、电极底部敏感膜由 LaF3单晶片制成,故使用电极时应轻拿轻放,防止用力过猛碰到烧杯,影响 LaF3单晶片的结构组成;7、相比循环伏安法,本实验的测量没有电流。

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