土壤中总氰化物检测方法
土壤中有害氰化物的检测方法
土壤中有害氰化物的检测方法作者：韩康芹张云肖冯敏英来源：《安徽农业科学》2014年第03期摘要 [目的] 为了准确检测出土壤中氰化物的含量。
[方法]《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750-2006异烟酸-吡唑酮分光光度法检测水中氰化物的方法已被广泛采用，但是土壤基质相当复杂，测定过程中基质干扰、固体颗粒的吸附、土样保存、蒸馏、萃取等过程均有可能导致其含量的损失，直接影响检测结果的准确性。
[结果] 质量控制中，采用平行样品检测控制其精密度，加标回收率的测定控制其准确度。
[结论]检出结果能正确地反映氰化物在土壤中的含量。
关键词土壤；氰化物；检测方法；标准溶液中图分类号 S156 文献标识码 A 文章编号 0517-6611（2014）03-00729-02土壤是陆地地表能生长绿色植物的疏松层，能为植物提供水、空气和养分。
土壤是植物生长的基地，是动物、人类赖以生存的物质基础。
因此，土壤质量的优劣直接影响人类的生存和发展。
但是，由于近些年人们不合理的开发和利用，许多污染物质通过多种渠道进入土壤，特别是随着石油化工、塑料、合成纤维、焦化等工业和农业的迅速发展，土壤污染的情况日趋严重。
氰化物属剧毒、高毒物质。
极少量的氰化物（每千克体重数毫克）就会使人畜在很短的时间内中毒死亡。
含氰化物浓度很低的水（土壤基质相当复杂。
氰化物与土壤中有机质含量有一定的相关性。
在测定过程中基质干扰、固体颗粒的吸附、土样保存、蒸馏、萃取等均有可能导致其含量的损失，直接影响检测结果的准确性。
该研究是在大量研究基础上的总结。
检出结果能正确反映出氰化物在土壤中的含量。
1 土壤样品的保存氰化物易挥发，所以采样时应用干净的棕色广口玻璃瓶（或聚乙烯瓶）采样，瓶口要密封。
样品采集后应尽快检测，如需要短期保存，应置于冰箱内4 ℃以下避光保存，可保存期为2 d。
2 检测仪器用分光光度计进行检测。
3 主要试剂3.1 一般试剂磷酸盐缓冲溶液、氯胺T水溶液（10 g/L）、吡啶—吡唑啉酮溶液、乙酸锌溶液（100g/L）、酒石酸溶液（150 g/L）、氢氧化钠溶液（10 g/L）、酚酞指示剂（10 g/L）。
土壤氰化物的测定
土壤氰化物的测定土壤中的氰化物是一种常见的有毒物质，对人体健康和环境造成严重威胁。
因此，为了保护人类和环境的健康，对土壤中的氰化物含量进行准确测定是非常重要的。
本文将介绍土壤氰化物测定的方法及其应用。
氰化物是一种非常活泼的离子，它与许多金属离子能够形成稳定的氰配合物，并在一定程度上改变土壤中金属离子的生物利用度。
由于氰化物的有毒性和易溶性，如果土壤中氰化物的含量超过一定的浓度，将对生态系统产生严重影响。
因此，准确测定土壤中的氰化物含量对于监测土壤质量、评估环境污染、指导农作物种植等方面具有重要意义。
测定土壤氰化物的方法繁多，常见的方法包括光谱法、离子选择电极法、电化学法、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）等。
其中，离子选择电极法是一种常用且准确测定土壤中氰化物含量的方法。
这种方法依靠离子选择电极与氰化物离子之间的化学反应，通过测量电极产生的电位变化来检测氰化物的浓度。
在进行土壤氰化物测定之前，需要对土壤样品进行预处理。
首先，收集土壤样品，并根据需要进行分层采样。
然后，将土壤样品在室温下晾干，并通过过筛网将粗颗粒物去除。
接下来，将土壤样品与适量的溶剂（通常为水）混合，并在震荡器中振荡一段时间，以便溶剂充分与土壤样品接触，溶解土壤中的氰化物。
最后，通过离心将溶剂和土壤样品分离，得到土壤溶液。
接下来，使用离子选择电极或其他适当的仪器对土壤溶液中的氰化物含量进行测定。
使用离子选择电极时，将电极浸入土壤溶液中，并根据仪器的使用说明进行操作。
仪器将测量电极在土壤溶液中产生的电位变化，并根据标准曲线计算出土壤中氰化物的浓度。
除了离子选择电极法，还可以使用其他方法对土壤中的氰化物进行测定。
例如，可以使用高效液相色谱仪（HPLC）进行分析，通过色谱柱分离氰化物，并通过检测器测量氰化物的浓度。
此外，也可以使用气相色谱仪（GC）对土壤中的挥发性氰化物进行测定。
这些方法都可以根据实际需求选择合适的方法进行分析。
66 土壤 氰化物总氰化物745-2015(1)
相对湿度：%
标液名称配制浓度编来自/批号配制日期
工作曲线
分取标液体积（mL）
口浓度口含量x（）
吸光度值(A-A0)
（空白值A0=）
回归方程
y=a+bx a= b=
相关系数r =
质控方式
口加标回收
加标量：
本底值：
测定值：
回收率（%）：
口中间浓度点校准
标液浓度值：
测定值：
相对误差（%）：
口质控标样
口总氰化物：打开冷凝水，在接收瓶中加入10ml氢氧化钠溶液作为吸收液。在加入试样后的蒸馏瓶中，依次加200ml水、3.0ml氢氧化钠溶液、2.0ml氯化亚锡溶液和10ml硫酸铜溶液摇匀，迅速加入10ml磷酸，立即盖塞。
打开电炉，由低档逐渐升高，馏出液以2ml/min～4ml/min速度进行加热蒸馏。接收瓶内试样近100ml时，停止蒸馏，用少量水冲洗馏出液导管后取出接收瓶，用水定容（V1），此为试样A。从试样A中吸取10.0ml试料A于25ml具塞比色管中。向各管中加入5.0ml磷酸二氢钾溶液，混匀，迅速加入0.3ml氯胺T溶液，立即盖塞，混匀，放置1min～2min。向各管中加入6.0ml异烟酸-巴比妥酸显色剂，加水稀释至标线，摇匀，于25℃显色15min（15℃显色25min；30℃显色10min）分光光度计在600nm波长下,用10mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。
光度法分析土壤（氰化物/总氰化物）原始记录
任务单号：
检测项目
土壤口氰化物口总氰化物
检测依据
HJ 745-2015土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法
到样日期
检测日期
仪器设备及编号
口紫外可见分光光度计FYT/FX-028口分析天平FYT/FX-023
土壤氰化物曲线不显色
土壤氰化物曲线不显色近年来，土壤氰化物曲线逐渐成为了环境监测的重要工具。
然而，在实际使用中，我们发现有时土壤氰化物曲线不显色，这给环境监测带来了一定的困扰。
本文将从土壤氰化物的来源、检测方法、曲线显色机制等方面探讨土壤氰化物曲线不显色的原因，并提出相应的解决方案。
一、土壤氰化物的来源土壤氰化物主要来自于人类活动和自然界的生物过程。
人类活动中，农业、工业、燃煤等过程都会产生氰化物。
例如，氰化物是某些杀虫剂和杀鼠剂的主要成分，它们在使用后可能会渗入土壤中。
此外，一些工业过程中也会产生氰化物，例如金属加工、纺织品生产等。
自然界中，氰化物则主要来自于植物的生物过程。
例如，一些植物在受到损伤时会释放氰化物来抵御天敌。
二、土壤氰化物的检测方法土壤氰化物的检测方法主要有颜色反应法、电化学法和光谱法等。
其中，颜色反应法是最常用的方法之一。
该方法基于氰化物与铁离子形成化合物的化学反应，产生不同的颜色反应。
一般来说，氰化物含量越高，反应颜色越深。
这种方法简单、便宜，但其灵敏度较低，不能检测低浓度的氰化物。
电化学法则是一种高灵敏度的氰化物检测方法。
该方法通过测量氰化物与电极反应的电流或电势差来确定其浓度。
然而，该方法需要较为精密的仪器设备，成本较高。
光谱法是一种新兴的检测方法，该方法利用物质吸收或发射光线的特性来测量其浓度。
该方法具有高灵敏度、高选择性和快速分析的优点，但其设备价格昂贵，不适用于大规模的土壤氰化物监测。
三、土壤氰化物曲线不显色的原因在使用颜色反应法检测土壤氰化物时，有时会出现曲线不显色的情况。
这可能是由于以下原因所致：（1）土壤样品中含有过多的干扰物质，例如铁、铜等离子，这些离子会影响氰化物与铁离子反应的颜色变化。
（2）氰化物浓度过低，未达到颜色反应法的检测灵敏度。
（3）颜色反应试剂的配制不当，试剂浓度过低或过高都会影响反应的颜色变化。
（4）反应时间过短，颜色反应需要一定的时间才能显现出来。
四、解决方案针对以上原因，我们可以采取以下措施：（1）优化样品处理方法，去除干扰物质，提高氰化物检测的灵敏度。
土壤 氰化物和总氰化物的测定 分光光度法 方法验证(含真实案例数据)HJ 745-2015
方法确认报告方法名称：HJ HJ 745-2015土壤氰化物和总氰化物的测定项目名称：氰化物和总氰化物的测定异烟酸-巴比妥酸分光光度法编制人：______ _____校核人：_________________批准人：_________________报告日期：年月日根据本公司《质量手册》及《程序文件》的规定，对《土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法》HJ HJ 745-2015中异烟酸-巴比妥酸分光光度法进行了学习和练习。
本检测报告根据《分析方法检出限和定量限的评估》（GBT 27415-2013）和《化学分析方法验证确认和内部质量控制要求》（GBT 32465-2015）进行编制。
方法验证报告如下：一、验证项目的检测项目及检测方法验证项目：土壤氰化物和总氰化物的测定检测方法：异烟酸-巴比妥酸分光光度法二、验证仪器及试剂和材料情况表1 仪器设备三、标准曲线配制标准曲线硫化物含量梯度0.00μg，0.05μg，0.25μg，0.75μg，2.00μg，5.00μg，，由低浓度到高浓度依次测试，验证方法中标准曲线测定值见表3。
表3 标准曲线绘制四、方法检出限测试数据按照《分析方法检出限和定量限的评估》（GBT 27415-2013）和《化学分析方法验证确认和内部质量控制要求》（GBT 32465-2015）中方法检出限的规定方法，按照样品分析的全部步骤，对自配含0.05ug硫化物的样品平行测定7次，用标准偏差进行计算，方法检出限见表4：表4 检出限测试结果五、方法精密度测试数据三种不同浓度的硫化物样品，用于本次方法的验证。
测试结果如下：结论：根据上述表格中的数据，本方法对不同浓度的标准样品，其测试的精密度良好，满足测试要求。
六、准确度的验证对能进行加标回收的，需要进行加标回收的确定，其回收率必须达到方法和规范的要求，不能进行加标回收的可以用有证标准物质代替。
本实验对样品进行加标测试，加标量分别为0.25ug和0.75ug，重复测定6次，测定结果如下表：间，都满足标准方法的要求。
011 土壤 氰化物和总氰化物的测定 分光光度法 -作业指导书
XX公司作业指导书土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法修订页1编制依据本方法依据《土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法》（HJ 745-2015）编制。
2适用范围本标准规定了测定土壤中氰化物和总氰化物的分光光度法。
本标准适用于土壤中氰化物和总氰化物的测定。
当样品量为10 g，异烟酸-巴比妥酸分光光度法的检出限为0.01 mg/kg，测定下限为0.04mg/kg；异烟酸-吡唑啉酮分光光度法的检出限为0.04 mg/kg，测定下限为0.16 mg/kg。
3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
3.1氰化物cyanide是指在pH=4介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物）和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氰络合物和钴氰络合物。
3.2总氰化物total cyanide是指在pH<2磷酸介质中，二价锡和二价铜存在下，加热蒸馏能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物，铵的氰化物）和绝大部分络合氰化物。
4方法原理4.1 异烟酸-巴比妥酸分光光度法试样中的氰离子在弱酸性条件下与氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解后生成戊烯二醛，最后与巴比妥酸反应生成紫蓝色化合物，该物质在600 nm 波长处有最大吸收。
4.2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法试样中的氰离子在中性条件下与氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮反应生成蓝色染料，该物质在638 nm 波长处有最大吸收。
5 干扰和消除当试样微粒不能完全在水中均匀分散，而是积聚在试剂－空气表面或试剂－玻璃器壁界面时，将导致准确度和精密度降低，可在蒸馏前加5 ml 乙醇以消除影响。
试样中存在硫化物会干扰测定，蒸馏时加入的硫酸铜可以抑制硫化物的干扰。
试料中酚的含量低于500 mg/L 时不影响氰化物的测定。
油脂类的干扰可在显色前加入十二烷基硫酸钠予以消除。
土壤 氰化物和总氰化物的测定 分光光度法(HJ 745-2015)
4.1 异烟酸-巴比妥酸分光光度法
1
试样中的氰离子在弱酸性条件下与氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解后生 成戊烯二醛，最后与巴比妥酸反应生成紫蓝色化合物，该物质在600 nm 波长处有最大吸收。 4.2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法
试样中的氰离子在中性条件下与氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解后生成 戊烯二醛，最后与吡唑啉酮反应生成蓝色染料，该物质在638 nm 波长处有最大吸收。
5 干扰和消除
当试样微粒不能完全在水中均匀分散，而是积聚在试剂－空气表面或试剂－玻璃器壁界面 时，将导致准确度和精密度降低，可在蒸馏前加5 ml 乙醇以消除影响。
试样中存在硫化物会干扰测定，蒸馏时加入的硫酸铜可以抑制硫化物的干扰。 试料中酚的含量低于500 mg/L 时不影响氰化物的测定。 油脂类的干扰可在显色前加入十二烷基硫酸钠予以消除。
称取 1.5 g 异烟酸（C6H6NO2）溶于 25 ml 氢氧化钠溶液（6.14）中，加水稀释定容至100ml。 6.16.2 吡唑啉酮溶液。
称取 0.25 g 吡唑啉酮（3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮，C10H10ON2）溶于 20 ml N,N-二甲基甲酰 胺[HCON(CH3)2]中。 6.16.3 异烟酸-吡唑啉酮溶液。
2
6.10 氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）＝15 g/L。 称取 15.0 g 氢氧化钠溶于水中，稀释至1000 ml，摇匀，贮于聚乙烯容器中。
6.11 氯胺 T 溶液：ρ（C7H7ClNNaO2S·3H2O）＝10 g/L。 称取1.0 g 氯胺T溶于水中，稀释至100 ml，摇匀，贮存于棕色瓶中，临用时现配。
6 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的蒸馏水或去 离子水。 6.1 酒石酸溶液：ρ（C4H6O6）＝150 g/L。
土壤中有害氰化物的检测方法_韩康芹张云肖冯敏英
土壤中有害氰化物的检测方法韩康芹，张云肖，冯敏英（河北水文工程地质勘察院，河北石家庄050021）摘要［目的］为了准确检测出土壤中氰化物的含量。
［方法］《生活饮用水标准检验方法》GB /T 5750-2006异烟酸－吡唑酮分光光度法检测水中氰化物的方法已被广泛采用，但是土壤基质相当复杂，测定过程中基质干扰、固体颗粒的吸附、土样保存、蒸馏、萃取等过程均有可能导致其含量的损失，直接影响检测结果的准确性。
［结果］质量控制中，采用平行样品检测控制其精密度，加标回收率的测定控制其准确度。
［结论］检出结果能正确地反映氰化物在土壤中的含量。
关键词土壤；氰化物；检测方法；标准溶液中图分类号S156文献标识码A 文章编号0517－6611（2014）03－00729－02Detection Method of Harmful Canide in Soil HAN Kang-qin et al （Hebei Hydrogeological and Engineering Geological Exploration Institute ，Shijiazhuang ，Hebei 050021）Abstract ［Objective ］The research aimed to accurately detect the content of cyanide in soil．［Method ］Isonicotinic acid-pyrazolone detec-tion spectrophotometry in Drinking Water Standard Test Method GB /T 5750-2006had been widely used in the detection of cyanide in water．The soil matrix was quite complex．Matrix interference in the process of determination ，solid particle adsorption ，soil conservation ，distillation ，and extraction processes were likely to lead to the content of the loss ，directly affect the accuracy of test results．［Ｒesult ］The quality was con-trolled by the determination of samples with parallel detection ，and the accuracy was controlled by the determination of recovery rate．［Conclu-sion ］The detection result was proved to correctly reflect the content of cyanide in soil．Key words Soil ；Cyanide ；Detection method ；Standard solution作者简介韩康芹（1965－），女，河北石家庄人，高级工程师，从事水、土检测工作。
土壤氰化物的测定
土壤氰化物的测定
土壤氰化物的测定是一种常见的环境监测方法，用于确定土壤中氰化物的含量。
该方法通常包括以下步骤：
1. 采集土壤样品：在待测土壤区域中，使用无污染的工具采集土壤样品。
确保取样点的代表性，避免受周围环境干扰。
2. 样品处理：将采集到的土壤样品通过筛网过滤，去除大颗粒杂质。
然后将样品加入酸性溶液中，以提取土壤中的氰化物。
3. 氰化物测定：使用合适的氰化物测定方法，如标准添加法、络合滴定法或色谱法，测定提取液中氰化物的浓度。
这些方法基于化学反应或仪器测量，可以准确测定土壤中的氰化物含量。
4. 质量控制：在测定过程中，进行质量控制以确保结果的准确性和可靠性。
这包括使用空白样品进行背景校正、制备标准曲线进行定量分析，并进行重复测定以验证结果的可重复性。
5. 结果分析：根据测定结果，评估土壤中氰化物的含量是否超过环境标准限值。
如果超过限值，则需要采取相应的措施进行土壤修复或环境治理。
总之，土壤氰化物的测定是一项重要的环境监测工作，可用于评估土壤污染程度和制定环境保护措施。
预蒸馏-异烟酸-巴比妥酸光度法测定土壤中的总氰化物
Ａ ｂ ｔ ａ ｔ Ｔｈ ｐ ｐ ｒ ｏ ｕ ｅ ｄ ｎ ｅｅ ｍ ｉａ ｉｎ ｆ ｔ ｔｌ ｙ ｎ ｄ ｉ ｓ ｉ ｙ ｒ — ｉｔ ｌｔ ｎ ｉ ｏ ｉｏ ｉ ｉ ａ ｉ— ａｂ ｍ ｒｃ ａ ｉ ｓ ｅ ｔ ｐ ｏ ｏ ｅｒ Ｔ ｅ ｓｒ ｃ ： ｅ ａ ｅ ｆ ｃ ｓ ｅ ｏ ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｏ ｏ ａ ｃ ａ ｉ ｅ ｎ ｏ ｌ ｏ ｂ ｐ ｅ ｄ ｓｉ ａｉ —ｓ ｎ ｃ ｔ ｃ ｃｄ ｂ ｒ ｉ ｉ ｃｄ ｐ ｃ ｒ ｈ ｔ ｍ ｔ ｌ ｏ ｎ ｏ ｙ． ｈ ｐ ｅ ｄ ｓｉ ａ ｉｎ ｐ ｏ ｅ ｓ ｍ ａ ｅｕ ｅ ｓ ｌ ｒｃ ａ ｉ ｎ ｔａ ｆ ｈ ｓ ｈ ｒ ｃｄ ｗｈ ｃ ａ ｅ ｈ ｒ — ｒ ｃ ｓ ｉｇ ｂ ｔ ｒ Ｕ ｓ ｄ ａ ｍ ｏ ｅ ａ ｐ ｏ ｒ ｔ ｔ ｏ ｆ ｉｏ ｉｏ ｉ ｉ ｒ — ｉｔ ｌ ｔ ｒ ｃ ｓ ｄ ｓ ｕ ｆ ｉ ｃｄ ｉ ｓｅ ｄ ｏ ｏ ｐ ｏ ｉ ａ ｉ ｉｈ ｍ ｋ ｓｔ ｅ ｐ ｅ ｐ ｏ ｅ ｓｎ ｅｔ ｅ ｒ ｐ ｒ ｐ ｉ ｅ ｍｅ ｈ ｄ ｏ ｓ ｎ ｃ ｔ ｃ ｌ ｏ ｕ ｐ ｃ ｅ ａ ｎ
１ 方 法 原 理
１１预 蒸馏原 理 ．
向定 量 土 壤 样 品和 去 离 子 水 的混 合 物 中加 入Ｎａ一Ｄ Ａ和 ２Ｅ Ｔ 硫酸 ，在 ｐ ２ 件 下 ，加 热 蒸 馏 ，利 用金 属离 子与 Ｅ Ｔ Ｈ＜ 条 Ｄ Ａ络合 能力 比氰 离 子 络 合 能 力 强 的 特 点 ， 使样 品 中 络合 氰化 物 离 解 出 氰 离 子 ， 以 氰 化 氢 的 形 式 被 蒸 馏 出 来 ， 用 氢氧 化 钠 溶 液 吸 并 再 收。吸收 的总氰化物不包括钴氰络合物＿ ｊ Ｊ。 。
２） （０年 第 １ ｌ ２期 第 ３ 卷 ｅ ｃ ｏ ｌ３ ２
氢氧化钠在土壤氰化物与总氰化物测定中的影响
氢氧化钠在土壤氰化物与总氰化物测定中的影响作者：梁娜来源：《科技风》2018年第03期摘要：对于土壤中氰化物与总氰化物可依据HJ 745-2015使用分光光度法进行测定，该方法使用氯胺T以及异烟酸-比唑啉酮显色剂，受pH影响较大。
研究了在测定过程中使用不同浓度的氢氧化钠对溶液显色性能的影响，并确认氢氧化钠最佳浓度范围为0.8g/L～1.0g/L。
使用1.0g/L的氢氧化钠溶液替代标准中10g/L的氢氧化钠溶液，对于实际土壤样品进行测定，氰化物与总氰化物的相对误差分别为6.40%和3.80%，加标回收率在90.7～106%和94.0～101%之间。
关键词：分光光度法；氢氧化钠；氰化物；总氰化物；土壤中图分类号：X833氰化物是工业排放的主要污染物，对水、土壤等生态环境造成非常大的危害。
其中碱金属和碱土金属的氰化物对环境有毒害，铁氰化物、亚铁氰化化物、铜氰、镍氰及钴氰等低毒的络合物排放到环境之后会分解成游离的氰化物，同样会污染环境[1-5]。
当水中的氰化物浓度达到0.1mg/L时，水中生物便会死亡；土壤中的氰化物浓度达到50mg/L，小麦及水稻都将面临减产，所以氰化物对渔业、农林都会造成不同程度的损失[6-10]。
在环境监测的工作中，土壤中的氰化物和总氰化物的测定方法通常采用异烟酸-吡唑啉酮分光光度法，其具有灵敏度高、操作简单、显色反应快、准确度高的特点[11-14]。
在实际应用的过程中，影响显色反应的因素有很多，其中溶液的pH对显色反应起到决定性的作用。
现对异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定土壤中氰化物和总氰化物中使用的氢氧化钠浓度进行研究，探讨适合发生显色反应的溶液酸碱度，并验证了使用1.0g/L的氢氧化钠有利于显色反应的发生，同时不会对测定精密度和准确度产生影响。
1 试剂与仪器（1）TU-1810紫外可见分光光度计（北京普析）；全玻璃蒸馏器；恒温水浴装置；25mL 具塞比色管；100mL容量瓶。
（2）氢氧化钠（NaOH）溶液的配制：ρ=0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0g/L，依次编号为1-12；（3）氰化物标准溶液：由Accustandard Inc. 2016035058 100μg/mL稀释得到；有证标准物质SO416 78.0～266mg/kg；其余试剂的配制与《HJ 745-2015》要求均相同[15]。
土壤氰化物简便法
土壤氰化物简便法一、方法原理土壤氰化物简便法是一种用于测定土壤中氰化物含量的方法。
该方法基于土壤中的氰化物与特定的化学试剂反应，生成有色或荧光产物，通过比色法或荧光法测定产物的吸光度或荧光强度，间接得到土壤中氰化物的含量。
该方法的原理基于化学反应的定量关系，通过已知浓度的标准溶液建立标准曲线，对未知样品进行定量分析。
二、操作流程1.样品采集与处理：选择具有代表性的土壤样品，用干净的塑料袋或玻璃瓶收集，并记录采样点的位置和环境条件。
样品需进行破碎、混合均匀，然后过筛，以备后续处理。
2.样品消化：将土壤样品放入聚四氟乙烯或石英坩埚中，加入适量的氧化剂（如硝酸、硫酸、高氯酸等）进行氧化处理，使土壤中的有机物转化为无机物。
消化的目的是破坏土壤中的有机物质，使氰化物从其中释放出来。
3.提取与净化：在消化后的样品中加入适量的水，然后进行萃取、过滤或离心分离，以去除残渣和杂质。
净化的目的是将待测的氰化物从其他干扰物质中分离出来。
4.显色反应：在净化后的样品中加入特定的显色剂或荧光剂，进行反应，生成有色或荧光产物。
反应的条件（如温度、pH值、反应时间等）需进行控制，以确保反应的完全和稳定。
5.吸光度或荧光强度的测定：利用分光光度计或荧光光谱仪测定反应产物的吸光度或荧光强度。
在测定前需设置合适的波长和带宽，以获得最佳的检测信号。
根据标准曲线和样品的吸光度或荧光强度，计算出土壤中氰化物的含量。
6.结果计算与表示：根据测定的吸光度或荧光强度，利用标准曲线计算出土壤中氰化物的含量。
结果需进行适当的单位换算和表示，如mg/kg或mg/L等。
三、优点与局限性1.优点：该方法具有操作简便、快速、成本低等优点，适用于大批量土壤样品的快速检测。
通过比色法或荧光法测定产物，可实现自动化和半自动化操作，提高检测效率。
此外，该方法所需设备简单，易于在实验室外进行现场检测。
2.局限性：该方法在测定土壤中氰化物含量时可能受到多种因素的干扰，如土壤中其他物质的干扰、试剂的稳定性等。
HJT 350-2007 土壤 氰化物 方法验证
1 方法依据CN）蒸馏后异烟酸-本方法依据HJ/T 350-2007 附录B 土壤中氰化物（-吡唑啉酮分光光度法。
2 仪器和设备紫外-可见分光光度计3 分析步骤CN）的测定蒸馏后异烟酸-详见HJ/T 350-2007 附录B 土壤中氰化物（-吡唑啉酮分光光度法的测定步骤。
4 试验结果报告4.1 校准曲线及线性范围按HJ/T 350-2007 附录B操作，数据见表1。
表1 校准曲线数据浓度(µg) 0.00 0.20 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 吸光度（A）0.000 0.025 0.063 0.132 0.267 0.402 0.537 0.659回归方程: y = 0.1332x - 0.0007 r=0.99994.2 方法检出限在10个空白样品中分别加入5倍检出限浓度的标准物质，进行测定，按照HJ 168-2010规定MDL=S t n ⨯-)99.0,1(进行计算，结果见表2。
表2 方法检出限测定结果（N=10）土壤中氰化物的含量w ，数值以毫克每千克（mg/kg ）表示，按下式计算： w =M V V W ⋅⋅总总M ——从标准曲线上查得的氰化物含量的数值，单位为微克（μg ）;V 总——馏出液体积的数值，单位为毫升(ml)，50ml ； W 总——称取样品质量的数值，单位为克（g ），10g ；V 总——显色时所取馏出液的体积的数值，单位为毫升（ml ），10ml ；4.3 精密度实验取3个浓度水平的样品，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出氰化物平均值，标准偏差，相对标准偏差，结果见表3。
表3 精密度测试数据4.4 准确度实验取1个样品4，由2名实验员分别做3次平行实验，计算平均值，相对偏差，检测结果见表4。
表4 人员比对测试数据5结论5.1 检出限实验室检出限为0.02mg/kg。
5.2 精密度样品1平均值为0.19mg/kg，相对标准偏差为7%；样品2平均值为0.46mg/kg，相对标准偏差为4%；样品3平均值为0.87mg/kg，相对标准偏差为3%。
凯氏定氮法蒸馏-分光光度法测定土壤中的总氰化物
凯氏定氮法蒸馏-分光光度法测定土壤中的总氰化物Kjeldahl法定氮（KDN）是一种常用的土壤定氮分析方法，它原理是根据氮的产物hydroxylamine（NH2OH）和硝酸（HNO3）在特定pH 值条件下形成能发生可见光吸收的色谱，利用分光光度法测定土壤中的总氰化物。
本文分析研究Kjeldahl法定氮（KDN）蒸馏-分光光度法测定土壤中的总氰化物的实验原理、方法步骤和数据处理等内容，旨在为现场进行测试提供参考。
一、Kjeldahl法定氮（KDN）蒸馏-分光光度法概述Kjeldahl定氮蒸馏-分光光度法是利用氨基酸、蛋白质中氮的释放反应生成碳氰酸、水及氨氮，再使用硝酸-碳酸钠溶液对氨氮进行氰化反应彻底氰化，以此来确定土壤中氨态氮含量，并利用分光光度法测定土壤中的总氰化物。
二、Kjeldahl法定氮（KDN）蒸馏-分光光度法实验步骤1.准备样品：将现场采集的土壤样品经常规烘干、混合、筛余，取适当量放入定氮瓶中，室温用40％氢氧化钠溶液洗净，酸性水洗，用可燃气抽至无酸气液状；2.定氮：将洗涤无漂的土壤加入6N硝酸并用氧化锆搅拌均匀，加热至沸点，加80％的硫酸钾使其沉淀，经过试剂的添加，蒸馏。
蒸馏液在常温下抽滤，精制滤黏后用25wt% NaOH还原，再抽滤，用碱性碘酊重结晶；3.进样：以碱性碘酊和26％吡啶为底液进样；4.测定：采用分光光度方法，在550nm处测定，并通过计算得出总氰化物的重量。
三、Kjeldahl法定氮（KDN）蒸馏-分光光度法数据处理1. 根据实验结果求出测得结果中的校正值M；2. 计算原始值R：R=M-V；3. 计算测定结果：土壤总氰化物（TKN）=V×原始重量/原始体积。
四、结论Kjeldahl法定氮蒸馏-分光光度法测定土壤中的总氰化物是主要分析指标，该实验方法简单快捷，结果准确可靠。
采用这种实验方法可以有效地检测土壤中的总氮含量，提供准确的土壤定氮数据，为土壤测试结果的准确性提供依据。
异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定土壤样品中氰化物方法试验
⑷ 硫酸铜溶液 ρ（CuSO4·5H2O）＝200 g/L：称取 200 g CuSO4·5H2O 溶于水中，稀释至 1 000 mL，摇 匀。
第5期
10.00 mL，再加入氢氧化钠溶液至 10 mL。标准系列
式中：ω 为氰化物或总氰化物（105 ℃干重）的含
中氰离子的含量分别为 0.00，0.05，0.25，0.75，2.00， 量，mg/kg；a 为试料 A 的吸光度；A0 为空白试料 B 的
5.00 μg/mL。向各管中加入 5.0 mL 磷酸二氢钾溶液， 吸光度；α 为校准曲线截距；b 为校准曲线斜率；V1为
⑸ 氢氧化钠溶液 ρ（NaOH）＝10 g/L、15 g/L、20 g/ L、100 g/L：称取 10.0 g、15.0 g、20.0 g、100.0 g 氢氧化
⒄ 500 mL 蒸馏瓶；100 mL 接收瓶；25 mL 具塞比 色管；250 mL 量筒。
钠溶于水中，稀释至 1 000 mL，摇匀，贮于聚乙烯容 2 试验方法
溶于水中，稀释至 1 000 mL，摇匀。
取 6 支 25 mL 具塞比色管，分别加入氰化钾标准
⑽ 异烟酸溶液 ρ（异烟酸）＝15 g/L：称取 1.5 g 异 溶液 0.00 mL，0.10 mL，0.50 mL，1.50 mL，4.00 mL 和
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马恒：异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定土壤样品中氰化物方法试验
测定下限为 0.036 mg/kg。应用本方法对 3 个样品做方法的精密度分析，计算相应的相对标准偏差(RSD)，测定值的相对标准偏差(n=6)在
HJ745-2015土壤氰化物和总氰化物方法验证
方法验证报告项目名称：土壤氰化物和总氰化物的测定方法名称：《土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法》报告编写人：参加人员：审核人员：报告日期：1 实验室基本情况1.1 人员情况实验室检测人员已通过标准《土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法》HJ 745-2015的培训，熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等，考核合格，得到技术负责人授权上岗。
表1参加验证人员情况登记表1.2 检测仪器/设备情况表2主要仪器基本情况1.3 检测用试剂情况表3主要试剂及溶剂基本情况1.4 环境设施和条件情况实验室具有校准合格的温湿度计，环境可以控制在标准要求范围内，满足检测环境条件。
另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施，符合实验室安全内务的要求。
2 方法简介2.1方法原理异烟酸-巴比妥酸分光光度法，试样中的氰离子在弱酸性条件下与氯胺Ｔ反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解后生成戊烯二醛，最后与巴比妥酸反应生成紫蓝色化合物，该化合物在600nm波长处有最大吸收。
2.2样品采集与保存采样点位的布设和采样方法按照HJ/T166执行，采集后用可密封的聚乙烯瓶在4℃冷藏保存，样品充满容器，采集后48h完成分析。
2.3样品的制备2.3.1氰化物试样的制备2.3.1.1称取约10g干重的样品于称量纸上，略微裹紧后移入蒸馏瓶。
另称取样品测定样品干物质。
连接蒸馏装置，打开冷凝管，在接收瓶中加入10ml氢氧化钠溶液(10g/L)作为吸收液。
在加入试样后的蒸馏瓶中依次加入200ml水、3ml氢氧化钠溶液(100g/L)和10ml硝酸锌溶液(100g/L)，摇匀，迅速加入5.0ml酒石酸溶液(150g/L)，立即盖塞。
打开电炉，由低档逐渐升高，溜出液以2ml/min-4ml/min速度进行蒸馏。
接收瓶内试样接近100ml时，停止蒸馏，用少量水冲洗溜出液导管后取出接收瓶，用水定容至100ml。
2.3.1.2氰化物空白试样制备：蒸馏瓶中只加200ml水和3.0ml氢氧化钠(100g/L)，其它和样品操作相同。
异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定土壤氰化物和总氰化物方法研究
氰化物是含氰基的一类化合物的总称，属于剧毒物质[1]，在酸性条件下具有挥发性，对人体的危害不可估量[2]。
氰化物天然存在于2000多种植物中，其中有些是食用植物，例如木薯、杏、梨、李子、樱桃、桃等的种子和果核中[3-4]；作为基本原材料广泛应用于电镀、冶炼、焦化等化工生产中[5]，产生的工业废水进一步对土壤产生污染。
土壤乃民之根本，大力推进净土工程，保障农用地和建设用地土壤环境安全属于重中之重的工作，检测土壤中的氰化物对于饮食安全、保护环境具有十分重要的意义[6]。
目前，实验室常用的测定氰化物的方法有硝酸盐容量法、离子色谱法、异烟酸-吡唑啉酮分光光度法、异烟酸-巴比妥酸分光光度法，这几种方法共同点都是土壤样品在特定介质中经加热蒸馏得到氰化氢，进一步进行反应得到氰化物和总氰化物的含量。
硝酸盐容量法虽操作简单，但传统滴定法滴定终点不好判断，存在个体差异性，造成检测结果误差较大；离子收稿日期：2021-08-11基金项目：陕西省创新能力支撑计划项目（2021PT-053）。
作者简介：冯思敏（1991—），女，陕西蒲城人，硕士，工程师，从事环境监测及土地整治工程研究。
E-mail ：****************。
冯思敏，孙文，孙绪博.异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定土壤氰化物和总氰化物方法研究［J ］.南方农业，2021，15（34）：74-78.异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定土壤氰化物和总氰化物方法研究冯思敏，孙文，孙绪博（陕西地建土地工程技术研究院有限责任公司/陕西省土地工程建设集团有限责任公司/自然资源部退化及未利用土地整治工程重点实验室/陕西地建土地工程质量检测有限责任公司，陕西西安710075）摘要在特定的条件下通过一体化加热蒸馏作为土壤氰化物和总氰化物的前处理方法，利用异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定这两种化合物的含量，探讨应用该测定方法的可行性。
结果表明：实验室方法验证，其线性关系中相关系数为0.9999；检出限分别为0.007、0.008mg·kg -1，检出下限分别为0.028、0.032mg·kg -1；对于含量水平为0.17、0.18、2.48mg·kg -1的实际土壤样品进行氰化物测定精密度实验，相对标准偏差分别为5.9%、4.2%、3.6%；对于含量水平为0.19、0.41、23.0mg·kg -1的实际土壤样品进行总氰化物测定，相对标准偏差分别为12%、8.2%、3.9%；对氰化物含量为0.17、0.18mg·kg -1的实际样品进行加标分析测定，加标量为4.0μg ，氰化物的回收率为90.3%、94.7%，对总氰化物含量为0.19、0.41mg·kg -1的统一样品进行加标分析测定，加标量为8.0μg ，氰化物的回收率为105%、94.2%。
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土壤中總氰化物檢測方法NIEA S411.60B一、方法概要於酸性條件下，土壤中氰化物在迴流蒸餾過程中反應成氫化氰（Hydrogen cyanide）後釋出，以氫氧化鈉溶液吸收後，可用比色法或滴定法測定氰化物濃度。
在比色法中，吸收溶液於pH＜8時，氰離子與氯胺-T（Chloramine-T）反應轉換成氯化氰（CNCl），續與異菸鹼酸（4-pyridine carboxylic acid）及1,3-二甲基巴比妥酸（1,3-dimethylbarbituric acid）反應產生有色錯合物，使用分光光度計在波長606 nm處測其吸光度；在滴定法中，以硝酸銀溶液滴定吸收溶液中之氰離子，形成可溶之Ag(CN)2- 錯離子，使用對銀離子敏感之二甲胺基苯叉羅丹寧（5-(4-dimethylamino benzylidene) rhodanine）指示劑，達滴定終點時，溶液由黃色轉為橙紅色。
二、適用範圍(一) 本方法適用於未經風乾研磨處理之土壤、底泥等類似基質中總氰化物之檢測。
(二) 比色法適用於田間含水土壤中總氰化物含量0.5～50 mg/kg之樣品檢測；滴定法適用於田間含水土壤中總氰化物含量大於50 mg/kg之樣品檢測，若吸收液呈現混濁或有顏色時，稀釋後視需要用比色法或滴定法檢測。
(三) 本實驗之樣品及廢液屬氰系急毒性物質，相關安全措施及應注意事項如註1。
三、干擾二價錫及銅的鹽類可以抑制硫化物的干擾及促進氰化物錯合物的分解。
四、設備及材料(一) 蒸餾設備（含抽氣裝置）：如圖一或具相同功能之設備。
(二) 分光光度計：使用波長606 nm，附1 cm光徑之樣品槽。
(三) 分析天平：精秤至0.1 mg。
(四) 滴定管：最小刻度0.05 mL。
(五) 磁石、電磁攪拌器。
(六) 滴定用燒杯：250 mL以下。
(七) 定量瓶。
五、試劑所有檢測時使用的試劑化合物除非另有說明，否則必須是分析級試藥。
(一) 蒸餾試劑１、試劑水：比電阻≧16 MΩ-cm且不含氰化物之純水。
２、氫氧化鈉溶液，1 M：溶解40 g氫氧化鈉於試劑水中，並以試劑水稀釋至1 L，儲存於塑膠瓶中。
３、乙醇：95%。
４、硫酸銅溶液：溶解200 g硫酸銅（CuSO4·5H2O）於試劑水中，並以試劑水稀釋至1 L。
５、鹽酸溶液，1M：取8.3 mL濃鹽酸於試劑水中，並以試劑水稀釋至100 mL。
６、氯化亞錫溶液：溶解5 g氯化亞錫（SnCl2·2H2O）於40 mL 1 M鹽酸溶液，並以試劑水稀釋至100 mL，本溶液須每日配製。
７、濃磷酸：85%。
(二) 比色法試劑１、氫氧化鈉溶液，0.8 M：溶解32 g氫氧化鈉於試劑水中，並以試劑水稀釋至1 L，儲存於塑膠瓶中。
２、對硝基酚（p-nitrophenol）溶液，0.1%：溶解0.1 g對硝基酚於100 mL乙醇。
３、醋酸溶液，20%（v/v）：取100 mL冰醋酸（Glacial acetic acid），以試劑水稀釋至500 mL。
４、氯胺-T溶液：溶解0.5 g氯胺T（Chloramine-T trihydrate）於試劑水，並以試劑水稀釋至50 mL，本溶液須每日配製。
５、比色法呈色試劑：溶解7 g氫氧化鈉於約500 mL試劑水，加入16.8 g 1,3-二甲基巴比妥酸及13.6 g異菸鹼酸，以試劑水稀釋至1000 mL。
在30℃下混合1小時，保存於暗處10℃以下，使用前以8μm濾紙（Whatman 40或同級品）過濾。
(三) 滴定法試劑１、羅丹寧指示劑：溶解0.02 g二甲胺基苯叉羅丹寧於丙酮中，並以丙酮稀釋至100 mL，本溶液貯存於暗處室溫條件下，可保存一星期。
２、氯化鈉標準溶液，0.02 M：溶解1.1688 g之一級標準品級氯化鈉（先於105℃乾燥隔夜）於試劑水，並以試劑水稀釋至1000 mL。
３、鉻酸鉀指示劑：溶解5.0 g鉻酸鉀（K2CrO4）於少量試劑水，加入硝酸銀溶液直至生成紅色之沉澱；靜置12小時，過濾，然後以試劑水稀釋至100 mL。
４、硝酸銀溶液，0.01 M：溶解1.6897 g硝酸銀於約400 mL試劑水，並以試劑水稀釋至1000 mL，貯存於棕色玻璃瓶並置於暗處，本溶液每兩星期用氯化鈉標準溶液標定，標定方法如下：標定硝酸銀溶液：取氯化鈉標準溶液10.0 mL，以試劑水稀釋至100 mL，以1N氫氧化鈉溶液調整其pH至7至8，加入1.0 mL鉻酸鉀指示劑以硝酸銀溶液滴定至帶桃紅色之黃色終點，同時以試劑水作空白試驗，依下式計算硝酸銀溶液濃度：M：氯化鈉標準溶液濃度（M）。
A：氯化鈉標準溶液消耗硝酸銀溶液之體積（mL）。
B：空白試驗消耗硝酸銀溶液之體積（mL）。
(四) 氰化物儲備溶液，100 mg CN-/L：溶解250 mg氰化鉀於0.8 M氫氧化鈉溶液中，並以0.8 M氫氧化鈉溶液稀釋至1000 mL，儲存於10℃以下，每日以0.01 M之硝酸銀溶液標定，標定方法如下，或者亦可使用市售經確認之標準溶液。
精取20.0 mL氰化物儲備溶液，加入1.0 mL羅丹寧指示劑溶液後，以已知莫耳濃度之硝酸銀溶液滴定至顏色由黃色變橙紅色，即為滴定終點；同時以0.8 M氫氧化鈉溶液執行空白試驗。
依下式計算氰化物儲備溶液之氰離子濃度：C：氰化物儲備溶液消耗硝酸銀溶液之體積（mL）。
D：空白試驗消耗硝酸銀溶液之體積（mL）。
M：硝酸銀溶液濃度（M）。
V：氰化物儲備溶液體積（mL）。
(五) 氰化物標準溶液，10 mg CN-/L：取10.0 mL氰化物儲備溶液，以0.8 M氫氧化鈉溶液稀釋至100 mL，本溶液須每日配製。
六、採樣與保存土壤、底泥等類似基質樣品之採樣依據「土壤採樣方法（NIEA S102）」採集具有代表性之土壤樣品約500 g，如含氣態氰化物，則依揮發性有機物樣品採樣方式採樣。
儲存於塑膠或玻璃容器中，樣品冷藏於4 ±2℃暗處，並於採樣後14天內進行分析。
七、步驟(一) 樣品前處理１、取樣檢測前勿打開樣品瓶，如為均質樣品，取樣時應儘速取出所需樣品量；如果樣品無法混合均勻，則須執行重複樣品分析。
２、秤取適量田間含水土壤樣品（註2），依照「土壤水分含量測定方法－重量法」（NIEA S280）測定土壤中水分含量。
３、同時另取10.0 g土壤樣品置於蒸餾瓶中，加入約160 mL試劑水（註3）確認進氣管沒入蒸鎦瓶液面下。
４、取40 mL 1 M氫氧化鈉溶液置於氣體吸收管，連接蒸餾裝置如圖一。
５、打開抽氣泵，由進氣管加入10 mL硫酸銅溶液及2 mL氯化亞錫溶液，以抑制硫化物的干擾及催化氰化物錯合物之分解，以試劑水沖洗管壁，保留少量試劑水在進氣管中以維持氣密。
調整微調控制閥以控制抽氣泵至適當抽氣速率（例如15 L／小時），確保所釋出之氰化氫被帶入氣體吸收管中。
６、由進氣管加入20 mL濃磷酸，以6 mL以上的試劑水沖洗管壁，保留2～3 mL試劑水在進氣管中以維持氣密。
７、打開加熱裝置並和緩迴流120 ±10分鐘。
８、停止加熱並繼續抽氣15分鐘後，緩慢打開進氣管之栓塞以釋除蒸餾瓶內半真空（Partial vacuum），注意若未緩慢釋除蒸餾瓶內半真空，將導致氣體吸收瓶內之氫氧化鈉回抽至蒸餾瓶中。
９、將氫氧化鈉吸收液倒入50 mL定量瓶，以5 mL以上的試劑水淋洗連接管及氣體吸收管，洗液併入上述量瓶中，以試劑水稀釋至刻度後，保留於10℃暗處待分析。
(二) 比色法１、樣品檢測(１) 取20.0 mL吸收液置於50 mL定量瓶，加入2滴對硝基酚溶液，混合均勻後，邊混合邊逐滴加入20%醋酸溶液直至溶液由黃色變成無色。
(２) 加入2 mL氯胺-T溶液，蓋上瓶塞靜置5 ±1分鐘（淡黃色）。
(３) 加入6 mL呈色試劑，混合均勻後（淡黃色變藍色）以試劑水稀釋至刻度。
(４) 於加入呈色試劑後20 ±5分鐘，以分光光度計在波長606 nm處測定吸光度。
(５) 若吸收液中氰化物濃度大於1.0 mg/L，應減少吸收液取用量，再重複(１)－(４)。
２、檢量線製備取氰化物標準溶液10 mg/L，配製一個空白和至少五種不同濃度的檢量線標準溶液，例如取0.5、1.0、2.0、4.0、5.0 mL，以0.8 M氫氧化鈉溶液使體積約為20 mL，依步驟七、(二)２操作並讀取吸光度，以標準溶液濃度（mg/L）為X軸，吸光度為Y軸，繪製一吸光度與氰化物濃度﹙mg/L﹚之檢量線，其濃度為0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0 mg / L。
(三) 滴定法１、取20 mL吸收液置於50 mL燒杯，加入0.5 mL滴定法指示劑，以硝酸銀溶液滴定至顏色由黃色變橙紅色（註4）。
２、如果以0.01 M硝酸銀溶液滴定的體積超過10 mL，取另一份吸收液，改以0. 1 M硝酸銀溶液滴定。
若此時硝酸銀溶液滴定的體積仍超過10 mL，則減少吸收液取樣體積並重新滴定。
八、結果處理(一) 依下式計算由比色法得出之氰化物濃度A：檢量線求得之氰化物濃度（mg/L）。
V：樣品前處理後，上機檢測樣品之體積50 mL。
f：上機測試時之稀釋倍數。
（如吸收液取20 mL比色時f＝2.5）W：土壤取樣重（g）。
（土壤水分含量以乾基為準）。
基(二) 依下式計算由滴定法得出之氰化物濃度A：滴定時吸收液消耗硝酸銀溶液之體積（mL）。
B：空白試驗消耗硝酸銀溶液之體積（mL）。
M：硝酸銀溶液濃度（Ｍ）。
V1：樣品前處理後吸收液之最終定量體積50 mL。
V2：滴定時取用之吸收液體積（mL）。
W：土壤取樣重（g）。
（土壤水分含量以乾基為基準）。
九、品質管制(一) 比色法檢量線：每次樣品分析前應重新製作檢量線，其線性相關係數（r值）應大於或等於0.995。
檢量線製作完成應即以第二來源標準品配製接近檢量線中點濃度之標準品確認，相對誤差值應在±15%以內。
(二) 檢量線查核：每批次或每10個同一來源樣品分析結束時，應再執行一次檢量線查核，以檢量線中間濃度附近的標準溶液進行查核，相對誤差值應在±15%以內。
(三) 空白樣品分析：每批次或每20個同一來源樣品應至少再執行一次空白樣品分析，空白樣品分析值應小於二倍方法偵測極限。
(四) 重複樣品分析：每批次或每20個同一來源樣品應至少再執行一個重複樣品分析，其相對差異百分比應在25%以內。
(五) 添加樣品分析：每20個同一來源樣品應執行一個添加樣品分析，若每批次樣品數少於20個，則每批次仍應執行一個添加樣品分析，其添加回收率應在75～125%。
(六) 查核樣品分析：每40個同一來源樣品應併同分析一個參考標準樣品（至少為CRM等級），若每批次樣品數少於40個，則每批次仍應執行一個參考標準樣品分析，其回收率應在70～130%。