双相滴定法测定苯甲酸钠的含量

难溶于水，而易溶 于乙醚
操作方法
取本品0.75g，精密称定，置分液漏斗中，加水约15ml， 乙醚25ml与甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液 (0.5mol/L)滴 定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥 形瓶中，乙醚层用水5ml洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚 10ml，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至 水层显持续橙红色。
4）以无碳酸钠的溶液为空白对照。实验数据记录在下表wk.baidu.com
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
无水碳酸钠重(g)
HCl终读数(ml)
HCl初读数(ml)
空白试验消耗盐酸的量
VHCl(ml) CHCl(mol.l-1) CHCl平均(mol.l-1) 相对平均偏差
极差（Xmax-Xmin）
实验原理
3 实验内容
水杨酸钠为碱金属盐，易溶与水，可采用盐酸标准溶 液滴定。但在水溶液中滴定时，产物游离水杨酸不溶于水， 在滴定过程中妨碍终点的观察，因水杨酸易溶解于乙醚， 微溶于水，故加入与水不相溶混的溶剂乙醚剔出反应生成 物水杨酸，使反应定量完成，同时也避免了水杨酸在瓶中 析出影响终点的观察。（乙醚层位于上层）
思考题
1、乙醚为什么要分两次加入？第一次滴定至水层显 持续橙红色时，是否已达终点？为什么？ 2.分取水层后乙醚层用5ml水洗涤的目的是什么？ 3、双相滴定操作中有哪些平行原则需要遵循？ 4、双相滴定适用于哪些药物的定量分析？ 5、双相滴定法操作的关键是什么？如果真要不充分 会出现什么现象，为什么？
药物分析实验
双相滴定法测定苯甲酸钠的含 量
1
实验目的
2
实验仪器与试剂
3
实验内容
4
实验注意事项
5
思考题
1 实验目的
1、掌握苯甲酸钠的测定方法 2、掌握双相滴定法的原理及操作要点 3、正确使用分液漏斗
2 实验仪器与试剂
（1）分液漏斗250ml （2）具塞锥形瓶250ml （3）酸式滴定管 （4）铁架台 （5）水杨酸钠 （6）无水乙醚 （7）甲基橙试液 （8）盐酸 （9）溴甲酚绿-甲基红指示剂配制： 溶液Ⅰ：准确称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。 溶液Ⅱ：准确称取0.2g甲基红，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。 取30mL溶液Ⅰ、10mL溶液Ⅱ，混匀。
本品按干燥品计算含量。
甲基橙的变色范围:PH 3.1---4.4 PH3.1以下红色，PH3.4--4.4橙色，PH4.4以上黄色
计算公式
C7
H 5 NaO2
%
TVF m
100%
式中：T—滴定度； f－滴定液浓度校正因子； VHCl－消耗滴定液体积
实验注意事项
1、分液漏斗用前检漏，提取振摇时宜倾斜150°，并 不时排气。
2、为了防止先加样品后加水的操作会使样品积聚在 分液漏斗底部而不易全部溶解，可于分液漏斗中先 加水，再加样品。
3、双相滴定的关键是滴定速度要慢，振摇要充分， 尤其近终点时，每滴加1滴均应充分振摇，以保证 在二相间达到平衡。
4、滴定反应终点偏酸性，故不能选择酚酞作为指示 剂。需选择在酸性条件下变色的指示剂甲基橙。
盐酸的标定：
3 实验内容
1）按需要量配制0.5M的HCL：将浓盐酸（约12M）稀释24倍
2）称取0.08g碳酸钠（干燥至恒重）溶解于100ml水中，滴加10滴溴甲酚绿-甲基红 指示剂
3）使用0.5M的HCL进行滴定，滴定至溶液由绿色变为暗红色后即为终点，煮沸 2min，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。记录使用体积，平行3次实验