双相滴定法测定苯甲酸钠的含量
药物分析实验报告
实验四苯甲酸钠的含量测定一、目的掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作二、操作取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL和甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。
本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％三、说明1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。
COO Na+H C l COOH+N aC l在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。
2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。
3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，使用乙醚检查分液漏斗是否严密。
四、思考题1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么?2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么?实验五阿司匹林片的分析一、目的1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。
2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。
二、操作[鉴别]1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。
[检查]游离水杨酸取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液和洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，和对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，摇匀，再加水适量至刻度，摇匀，精密量取1.5mL ，加无水乙醇2mL 和5％乙醇使成50mL ，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液1mL ，摇匀)比较，不得更深。
药物分析综合测试卷及答案
药物分析综合测试卷及答案一、选择题（一）单选题1、药典（2000版）用高氯酸液滴定枸橼酸乙胺嗪片（规格100mg/片）取供试品10片，精密称定得2.000g，精密称取0.5000g，依法滴定，消耗0.1000mol/L 的高氯酸液6.40ml，每1ml的高氯酸（0.1mol/L）相当于39.14mg枸橼酸乙胺嗪，该供试品含量相当标示量为A、99.5%B、103.3%C、100.2%D、101.0%E、99.0%【答案】C2、氧瓶燃烧法测定含氯有机药物，常用的吸收液是A、水B、稀硫酸C、稀氢氧化钠D、氢氧化钠+硫酸肼溶液E、氯化钠溶液【答案】C3、用酸性染料比色法测定生物碱类药物，有机溶剂萃取测定的有机物是A、生物碱盐B、指示剂C、离子对D、游离生物碱E、离子对和指示剂的混合物【答案】C4、苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2000年版）采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为A.、水-乙醇 B、水-冰醋酸 C、水-氯仿 D、水-乙醚 E、水-丙酮【答案】D5、紫外分光光度法测定维生素A的方法是A、三点定位校正计算分光光度法B、差示分光光度法C、比色法D、三波长分光光度法E、导数光谱法【答案】A6、巴比妥类药物可与Cu盐吡啶试剂生成绿色配合物，又与Pb盐生成白色沉淀的是A、巴比妥B、异戊巴比妥C、硫喷妥钠D、环己烯巴比妥E、苯巴比妥【答案】C7、具芳氨基或经水解生成芳氨基的药物可用亚硝酸钠滴定法，其反应条件是A、适量强酸环境，加适量溴化钾，室温下进行B、弱酸酸性环境，40°C以上加速进行C、酸浓度高，反应完全，宜采用高浓度酸D、酸度高反应加速，宜采用高酸度E、酸性条件下，室温即可，避免副反应【答案】A8、硫酸庆大霉素C组分的测定，采用高效液相色谱法，紫外检测器检测是因为A、庆大霉素C组分具有紫外吸收B、经处理生成了麦芽酚，产生紫外吸收C、经用碱性邻苯二醛试剂衍生化后有紫外吸收D、经碱处理紫素胺结构具有了紫外吸收E、在流动相作用下具有了紫外吸收【答案】C9、检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，应吸取标准铅溶液（每1ml相当于0.01mg的Pb）A.、0.2ml B、0.4ml C、2ml D、1ml E、20ml【答案】D10、药物中有害杂质限量很低，有的不允许检出如A、硫酸盐B、碘化物C、氰化物D、重金属E、氯化物【答案】C11、芳香胺类药物的含量测定方法A、非水滴定法B、NaNO2滴定法C、间接酸量法D、B+C两种E、A+B【答案】E12、茚三酮试剂与下列药物显紫色的是A、庆大霉素B、对乙酰氨基酚C、丁卡因D、地西泮E、硝西泮【答案】A13、甾体激素黄体酮的特有反应用于鉴别产生蓝紫色，所用的试剂是A、亚硝基铁氰化钾B、硫酸-甲醇C、苦味酸D、浓硫酸E、重氮苯磺酸【答案】A14、青霉素类药物的含量测定，都适用的一组方法是A、酸碱滴定；紫外分光法；非水滴定法B、碘量法；汞量法；酸碱滴定法；分光光度法；微生物测定法；高效液相色谱C、旋光法；紫外分光光度法；比色法D、电化学法；分光光度法E、高效液相色谱；容量沉淀法【答案】B15、单剂量固体制剂含量均匀度的检查是为了A、控制小剂量固体制剂、单剂中含药量的均匀程度B、严格重量差异的检查C、严格含量测定的可信程度D、避免制剂工艺的影响E、避免辅料造成的影响【答案】A16、苯乙胺类药物与三氯化铁试剂显色的有A、硫酸苯丙胺B、盐酸甲氧明C、盐酸异丙肾上腺素D、盐酸克伦特罗E、盐酸苯乙双胍【答案】C17、生物碱的鉴别反应中麻黄碱等芳香环侧链氨基醇的特征反应是A、烟硝酸反应，显黄色B、药物酸性水溶液加稍过量溴水呈绿色C、甲醛-硫酸试液呈紫堇色D、铜硫酸试液显紫色-蓝色-棕绿色E、双缩脲反应呈蓝色【答案】E18、药物的紫外光谱参数，可供指认A、确认是何种药物B、分子结构中的各种基团C、分子中共轭骨架的有、无及主要属性D、分子量的大小E.分子中是否含杂原子。
药物分析习题九及答案
药物分析习题九及答案药物分析习题九一、填空题1．对大分子的生化药物而言，即使组分相同，往往由于不同而产生不同的生理活性。
2．药物分析的目的是检验，保障。
4．我国药典的内容一般分为三部分。
药典收载药品或制剂的质量标准，其主要内容包括：药品的名称，，，，，类别，剂量，储藏等。
5．药物的鉴别是依据药物的和进行某些化学反应或测试某些物理常数，来判断药物的。
7．常见干燥失重测定方法有，，，8．复方制剂是指的制剂。
9．溶液澄清度检查法中，ChP2000规定用与溶液等量混合，配制成浊度标准贮备液。
溶液颜色检查法中，用以配制标准比色液的有色无机盐是，，。
10．制剂的杂质检查主要是检验药物在和生成的杂质。
11．现行我国药典对片剂的溶出度测定，采用的方法主要有法和法。
12．TLC用于药物杂质检查，常用的方法有：（1）,（2）。
13．药典中规定的“恒重”系指两次称重之差不超过。
14．维生素C注射液含量测定过程中，应加入试剂，以消除该注射液中含有的稳定剂，对其含量测定法的影响。
15．重金属系指，检查重金属常用的显色剂有和。
16．体内药物分析最常用的生物样品是、、。
二、简答题简答题1. 简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？2.如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量？说明测定原理和方法？3.对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？4. 简述酸性染料比色法的基本原理及主要试验条件？5. 什么叫制剂分析？制剂分析与原料药分析相比较有哪些不同？三、选择题1、药物分子结构中具有下列哪种基团才可能在酸性溶液中直接用亚硝酸钠标准溶液滴定。
A、亚硝基B、芳酰胺基C、芳伯氨基D、脂肪伯胺2、用非水碱量法测定生物碱氢卤酸盐时需要加入HgAc2，其目的是A、增加生物碱的碱性B、增加生物碱在冰醋酸中的溶解度C、提高指示剂终点变色的灵敏度D、生成在冰醋酸中难电离的卤化汞，使终点变色更准确。
3、氧瓶燃烧法主要用于测定A、巴比妥类药物B、含金属有机物C、含卤素有机药物D、磺胺类药物4、药物片剂在检查含量均匀度时，其判断依据为A、A+1.8S≥15.0B、A+1.45S ≥15.0C、A+1.8S≤15.0D、A+S ≤15.05、抗生素效价的测定，目前应用最多的方法是A、生物学法B、物理化学法C、标准曲线法D、色谱分析法6、下列方法中那种更适合对药物不同晶型的鉴别Ａ、紫外分光光度法（ＵＶ）Ｂ、红外分光光度法（ＩＲ）Ｃ、熔点测定法Ｄ、ＨＰＬＣ法7 硫酸庆大霉素C组分的测定,采用高效液相色谱法,紫外检测器检测是因为A 庆大霉素C组分具紫外吸收B 经处理生成麦芽酚,产生紫外吸收C 经用碱性苯二醛试剂衍生化后有紫外吸收D 经碱处理紫素胺结构具有紫外吸收8、分析实验的系统误差具有以下哪种特点Ａ、大小恒定不变Ｂ、随测量值的改变而改变Ｃ、由确定的原因产生，服从特定的规律Ｄ、随不同的操作人员而变化9 测定鱼肝油乳中的维生素A时VA λmax不在326-329nm范围，须采用何种鉴定方式A 柱分离后测定VA酯B 皂化后，经提取测定.VA醇C 改用提取重量法D 三氯化锑比色法直接测定10 具C17-α-醇酮基的甾体激素，可用氯化三苯基四氮唑显色，指出可能干扰该反应的物质A 酸性物质B 碱性物质C 氧化性物质，还原性物质D 两性物质11 质量标准中[鉴别]实验的主要作用是A 确认药物与标签相符B 考察药物的纯杂程度C 评价药物的药效D 评价药物的安全性12 药品检测和制定质量标准中[检查]项目的主要作用和意义是A 为了保证符合制剂标准的要求B 保证药物的安全性，有效性C 为了保证其货架期的商品价值D 为了积累质量信息13 检查有毒杂质砷时，有古蔡法，Ag-DDC法，当有大量干扰特别是锑存在时，可采用的方法有A 古蔡法B 氯化亚锡+二氯化汞（白田道夫法）法C Ag-DDC法D 古蔡法多加SnCl214 制剂分析中影响碘量法、银量法、铈量法、重氮化法测定的添加剂有A 亚硫酸钠、亚硫酸氢钠B 硬脂酸镁C 淀粉D 滑石粉15、司可巴比妥钠的含量测定，我国药典中采用的专属方法是Ａ、银量法Ｂ、酸量法Ｃ、溴量法Ｄ、紫外分光光度法四、计算题1、检查氯化钠中镁盐的方法如下：取本品0.1g，加水20ml使溶解，加氢氧化钠试液2.5ml与0.05％太坦黄溶液0.5ml，摇匀；生成的颜色与标准镁溶液（精密称取在800℃炽灼至恒重的氧化镁16.58mg，加盐酸2.5ml与水适量使溶解成1000ml，摇匀）1.0ml，用同样的方法制成的对照液比较，不得更深。
药物分析习题二及答案
药物分析习题二一、选择题（每题1分）1．药物中的杂质限量是指（ ）。
A 药物中所含杂质的最小容许量B 药物中所含杂质的最大容许量C 药物中所含杂质的最佳容许量D 药物的杂质含量2．药物中的重金属是指（）。
A 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质B 影响药物安全性和稳定性的金属离子C 原子量大的金属离子D Pb 2＋3．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑（ ）。
A 氯化汞B 溴化汞C 碘化汞D 硫化汞4．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（ ）。
A %100⨯C VW B %100⨯V CW C %100⨯W VC D %100⨯CVW 5．药典所指的“精密称定”，系指称取重量应准确至所取重量的 BA.百分之一B.千分之一C.万分之一D.十万分之一E.百万分之一6．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（ ）。
A 吸收砷化氢B 吸收溴化氢C 吸收硫化氢D 吸收氯化氢6．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（ ）。
A 硫酸盐检查B 氯化物检查C 溶出度检查D 重金属检查7．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH 值是（ ）。
A1.5 B3.5 C7.5 D11.58．最新版药典USP （ ）。
A.第24版B.第26版C.2000年版D.第14改正版E.第4版9．巴比妥类药物不具有的特性为：（ ）A 弱碱性B 弱酸性C 与重金属离子的反应D 具有紫外吸收特征10．在药物的杂质检查中，其限量一般不超过百万分之十的是（ ）A．氯化物B．硫酸盐C．醋酸盐D．砷盐E．淀粉二、多选题（每题2分）1. 红外光谱的构成及在药物分析中的应用（）A 由基频区、指纹区等构成B 不同的化合物1R光谱不同，具指纹性质C 多用于鉴别D 用于无机药物鉴别E 用于不同晶形药物的鉴别2.药品质量检验依据“药典”等三级标准，是因为（）A 是药品质量的仲裁标准B 是必须达到的最低标准C 药品在货架期须通过的标准D 企业标准常高于法定标准E 是药品监督，检验执法一致性的保证3.规范化的化学药品命名法允许（）A 以化学名称命名B 以药效命名C 以译音命名D 以数字编号命名E 以发明者命名4．含卤素及金属有机药物，测定前预处理的方法可以是（）A 碱性还原法B 碱性氧化法C 氧瓶燃烧法D 碱熔融法E 直接回流法5．评价药物分析所用的测定方法的效能指标有（）A．含量均匀度 B．精密度C．准确度 D．粗放度E．溶出度6.与生物碱类发生沉淀反应的试剂是（）A 碘-碘化钾试液B 碘化汞试液C 鞣酸试液D 碘化铋钾试液E 硫酸甲醛试液7.甾体激素最常用的鉴别反应的类别是（）A 氧化还原B 加成反应C 配位反应D 沉淀反应E 显色反应8.维生素E常用的测定方法有（）A 重量法B 气相色谱法C 中和法D 铈量法E 生物效价法9.亚硝酸钠法滴定指示终点的方法有（）A 永停法B 外指示剂法C 内指示剂法D 电位法E 光度法10..盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应有（）A．重氮化—偶合反应B．水解反应C．氧化反应D．磺化反应E．碘化反应三、填空题（每空1分）1．我国药品质量标准分为和二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。
苯甲酸钠 双相滴定法
苯甲酸钠双相滴定法以苯甲酸钠双相滴定法为标题的文章一、引言苯甲酸钠双相滴定法是一种常用的分析化学方法，用于测定溶液中苯甲酸钠的含量。
该方法准确、可靠且操作简便，因此在实验室中得到广泛应用。
本文将介绍苯甲酸钠双相滴定法的原理、实验步骤和注意事项，希望能对读者有所帮助。
二、原理苯甲酸钠双相滴定法是基于酸碱滴定的原理。
首先，将待测溶液中的苯甲酸钠转化为酸性物质苯甲酸，然后用强碱溶液进行滴定。
滴定过程中，使用有机溶剂作为滴定介质，使苯甲酸钠和苯甲酸在有机相中反应，生成可溶于有机溶剂的盐。
当滴定剂的量与被滴定物的量相当时，指示剂的颜色发生变化，表明滴定终点已经达到。
根据滴定剂的用量，可以计算出待测溶液中苯甲酸钠的浓度。
三、实验步骤1. 准备工作：根据实验需要，准备好苯甲酸钠标准溶液、滴定剂、指示剂和有机溶剂。
2. 取一定体积的待测溶液，转移到滴定瓶中。
3. 加入适量的有机溶剂，并加入几滴指示剂。
4. 用滴定管滴加滴定剂，同时轻轻摇动滴定瓶，直至指示剂颜色发生明显变化。
5. 记录滴定剂的用量。
6. 重复以上步骤2-5，直至滴定结果的重复性满足要求。
7. 根据滴定剂的用量，计算出待测溶液中苯甲酸钠的浓度。
四、注意事项1. 实验过程中，要保持实验器材的洁净，以免影响实验结果。
2. 滴定过程中要注意滴定剂的滴加速度，以避免误差。
3. 指示剂的选择应根据待测溶液的性质来确定，以获得准确的滴定终点。
4. 实验中要注意控制温度，避免温度变化对实验结果的影响。
5. 实验结束后，要及时清洗实验器材，准备下一次实验使用。
五、总结苯甲酸钠双相滴定法是一种简便、准确的分析方法，适用于测定溶液中苯甲酸钠的含量。
通过本文的介绍，相信读者对该方法有了初步的了解。
在实际操作中，需要严格控制实验条件，以获得准确的结果。
希望本文能对读者在实验中的操作提供一定的参考，使实验结果更加可靠。
药分背题1
药物分析复习辅导一、选择题：1．药物中的杂质限量是指（B）。
A 药物中所含杂质的最小容许量B 药物中所含杂质的最大容许量C 药物中所含杂质的最佳容许量D 药物的杂质含量2．药物中的重金属是指（A）。
A 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质B 影响药物安全性和稳定性的金属离子C 原子量大的金属离子D Pb2＋3．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑（B）。
A 氯化汞B 溴化汞C 碘化汞D 硫化汞4．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（VC/W）。
A B C D5．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（B）。
A 1mlB 2mlC 依限量大小决定D 依样品取量及限量计算决定6．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（C）。
A 吸收砷化氢B 吸收溴化氢C 吸收硫化氢D 吸收氯化氢6．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（C）。
A 硫酸盐检查B 氯化物检查C 溶出度检查D 重金属检查7．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（B）。
A 1.5B 3.5C 7.5D 11.58. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应为（C）。
A 紫色B 蓝色C 绿色D 黄色9．巴比妥类药物不具有的特性为：（A）A 弱碱性B 弱酸性C与重金属离子的反应 D具有紫外吸收特征10．下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥（D）。
A 与三氯化铁反应，生成紫色化合物B 与亚硝酸钠－硫酸反应，生成桔黄色产物C 与铜盐反应，生成绿色沉淀D 与溴试液反应，使溴试液褪色11．双相滴定法可适用于的药物为（D）。
A 阿司匹林B 对乙酰氨基酚C 水杨酸D 苯甲酸钠12．两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量180.16）的量是（B）A 18.02mg B180.2mg C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg13．下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（C）A 水杨酸B 苯甲酸钠C 对氨基水杨酸钠D 丙磺舒E 贝诺酯14．盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有（A）A 重氮化-偶合反应B 氧化反应C 磺化反应D 碘化反应15．不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（D）A Ar-NH2B Ar-NO2C Ar-NHCORD Ar-NHR16．亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：（C）A 使终点变色明显B 使氨基游离C 增加NO+的浓度D 增强药物碱性17．亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（永停滴定法）A 电位法B 自身指示剂法C 内指示剂法D 比色法18．关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有（A）A 对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量B 水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量C 芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐D 在强酸性介质中，可加速反应的进行E 反应终点多用永停法显示19．用于吡啶类药物鉴别的开环反应有（CD）A 茚三酮反应B 戊烯二醛反应C 坂口反应D 硫色素反应20．下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（C）A 地西泮B 阿司匹林C 异烟肼D 苯佐卡因21．有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的含量测定方法为（D）A 非水溶液滴定法B 铈量法C 荧光分光光度法D 钯离子比色法22．异烟肼不具有的性质和反应是（D）A 还原性B 与芳醛缩合呈色反应C 弱碱性D 重氮化偶合反应23．用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是（C）A 增加酸性 B 除去杂质干扰C 消除氢卤酸根影响D 消除微量水分影响24．提取容量法最常用的碱化试剂为（B）A 氢氧化钠B 氨水C 碳酸氢钠D 氯化铵25．非水溶液滴定法测定生物碱含量时，通常加入溶剂为10~30 ml，消耗0.1mol/L HClO4标准溶液的体积应为（C）ml？A 6B 7C 8D 926．非水溶液滴定法直接测定硫酸奎宁含量时，反应条的摩尔比为（C）A 1：1B 1：2C 1：3D 1：427．酸性染料比色法中，水相的pH值过小，则（C）A 能形成离子对B 有机溶剂提取能完全C酸性染料以分子状态存在 D 生物碱几乎全部以分子状态存在28．下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（B）。
化学检验工(药品)理论试题及答案
职业技能鉴定国家题库 企业高技能自主评价试题 药品检验师技师理论知识试卷 注 意 事 项 1、本试卷依据2003年颁布的《染整技术》国家职业标准命制， 考试时间：120分钟。
2、请在试卷标封处填写姓名、准考证号和所在单位的名称。
3、请仔细阅读答题要求，在规定位置填写答案。
一、填空题（25分，每空1分） 1.准确度表示分析结果与（真实值）接近程度。
2.(空白)试验是指以蒸馏水代替样品溶液，用（测样品相同）的方法和步骤进行分析，把所得结果作为（空白值）从样品的分析结果中减去。
3.PH ＝11.54是（两）位有效数字；5.3587保留四位有效数字是（5.359） 4.非水酸碱滴定所用的标准溶液高氯酸是用（邻苯二甲酸氢钾）为基准物质进行标定的。
5.在沉淀滴定中，突越范围的大小取决于沉淀的Ksp 和滴定溶液的浓度，Ksp 越（小），突越范围越大。
6.用色谱法分离能形成氢键的组分一甲胺、二甲胺、三甲胺，应选用（三乙胺）固定液进行分离。
7.测量溶液PH 值时，常以（玻璃电极）为指示电极，（饱和甘汞电极）为参比电极，浸入被测溶液即组成电池。
8.某有机化合物引入含有未共用电子对的基团时，吸收峰向长波方向移动，称为（红移）。
9.增加平行测定次数，可以减少测定的（偶然）误差。
10.由于氢氧化钠易吸收空气中的水分和CO 2 ，所以其标准溶液应采用（间接）法配制。
11.药物分子结构中含(酚羟)基，均可与三氯化铁发生反应，产生有色的配位化合物，以考 生答题 不准 超过 此 线示鉴别。
12.阿司匹林在生产中，由于乙酰化不完全或贮藏中水解产生对人体有害的物质(水杨酸)。
13. 提取中和法常适合于一些碱性较强的(生物碱)类药物的分析。
14.地西泮与氯氮卓原料的含量测定方法为(非水滴定法)，而两者片剂含量测定采用(紫外分光光度法)。
15.硫色素反应是(维生素B1)的特有反应。
16.药品质量的内涵包括三个方面：（真伪）、（纯度）和（品质）的质量要求。
药物分析毕业考复习题
一、选择题（每题1分，共60分）1．药典的内容包括（）。
A．凡例 B．正文 C．附录 D．索引2.我国从哪一版药典开始分为三部：A、1995年版B、2000年版C、2005年版D、2010年版E、2015年版3．中国药典检查项下包括（）。
A．有效性 B．均一性 C．纯度检查 D．安全性4．如果总样品数为9件，则抽检数为：A、1B、2C、3D、4E、55．中国药典（2010年版）分为（）。
A．一部 B．二部 C．三部 D．四部6．含量测定是控制药物中（）的含量：A、所有成分的含量B、有效成分的含量C、杂质的含量D、溶剂的量E、特殊杂质的含量7．全面控制药品质量的科学管理规范包括（）。
A．GLP B．GMP C．GSP D．GCP8．硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应为：A、紫色B、蓝色C、绿色D、黄色E、典型性9．回收率属于药物分析方法验证指标中的：A、精密度B、准确度C、检测限D、定量限E、线性与范围10．关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有：11、对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量B、水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量C、芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐D、在强酸性介质中，可加速反应的进行E、反应终点多用永停法显示12．精密度是指：A、测得的测量值与真实值接近的程度B、测得的一组测量值彼此符合的的程度C、表示该法测量的正确性D、在各种正常试验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度E、对供试物准确而专属的测定能力13.以下属于物理常数的是（）。
A.吸收度B.浓度C.百分吸收系数D.晶形14.一般鉴别试验只能判断药物的（）。
A.真伪B.证实是哪一种药物C.品质优劣D.等级15.钙盐的焰色反应呈（）色。
A.砖红色B.黄色C.蓝色D.绿色16.紫外光谱鉴别法常用的方法是（）。
A.测荧光强度 B.测定最大吸收波长或最小吸收波长 C.吸收度 D.测浓度17.利用微生物或实验动物进行鉴别的方法称为（）。
测定碳酸饮料中苯甲酸钠含量
碳酸饮料中苯甲酸钠含量的测定与分析[实验日期]：年月日——月日[实验操作人]：[实验地点]：[实验目的]：1.学习使用双相滴定法进行饮料中苯甲酸钠的测定操作2.学习使用紫外—可见分光光度计，并将测定结果与双相滴定法进行比较。
3.体会化学分析方法和仪器分析方法在低含量测定中的优缺点[实验原理]：本实验采用双相滴定法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量。
本实验选做紫外-可见分光光度法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量，并将结果与双相滴定法进行对照苯甲酸钠的测定可以使用HCl滴定，但因为生成的苯甲酸常温下溶解度很小，几乎不溶于水，由此造成滴定终点的pH突越不够明显，另外游离的苯甲酸附着在容器和液面表面会影响观察滴定结果，并在一定程度上吸附少量的指示剂，不利于终点判断。
而苯甲酸在常温下难溶于水（0.34g/100ml），在空气中微挥发，有吸湿性，溶于热水，也溶于乙醇、氯仿等有机溶剂。
苯甲酸钠常温易溶于水（53.0g/100ml，PH≈8）。
综合考虑，在本实验中采用乙醚来吸收水相中的游离苯甲酸，将苯甲酸提取入乙醇溶液中，之后在乙醇溶液中使用0.01mol/L的标准NaOH溶液以PP为指示剂滴定碳酸饮料样品至显粉红色，根据滴定消耗的NaOH标准溶液的体积计算碳酸饮料中苯甲酸钠的含量。
1注：选作部分相关内容见后。
[实验仪器]：50ml酸式滴定管，50ml碱式滴定管，250ml锥形瓶×3，500ml分液漏斗，1000ml1根据最新GB2760- 2003国家卫生标准规定,碳酸饮料中苯甲酸钠的允许最大使用量为0.2g/kg。
烧杯，250ml容量瓶×n，25ml移液管，10ml量筒，100ml量筒，玻璃棒，表面皿，带橡胶塞的细口瓶×2，50ml具塞量筒×2，2ml吸量管，10ml移液管。
电子分析天平（0.0001g），紫外-可见分光光度计，电热恒温水浴锅（室温+5℃~99℃）。
[实验试剂]：HCl溶液（1+1），40%NaOH溶液，草酸/邻苯二甲酸氢钾基准试剂，苯甲酸基准试剂，PP，无水硫酸钠(分析纯)，乙醚(分析纯)，NaCl(分析纯)，乙醇(分析纯)。
药物分析综合测试卷及答案
药物分析综合测试卷及答案一、选择题（一）单选题1、药典（2000版）用高氯酸液滴定枸橼酸乙胺嗪片（规格100mg/片）取供试品10片，精密称定得2.000g，精密称取0.5000g，依法滴定，消耗0.1000mol/L的高氯酸液6.40ml，每1ml的高氯酸（0.1mol/L）相当于39.14mg枸橼酸乙胺嗪，该供试品含量相当标示量为A、99.5%B、103.3%C、100.2%D、101.0%E、99.0%【答案】C2、氧瓶燃烧法测定含氯有机药物，常用的吸收液是A、水B、稀硫酸C、稀氢氧化钠D、氢氧化钠+硫酸肼溶液E、氯化钠溶液【答案】C3、用酸性染料比色法测定生物碱类药物，有机溶剂萃取测定的有机物是A、生物碱盐B、指示剂C、离子对D、游离生物碱E、离子对和指示剂的混合物【答案】C4、苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2000年版）采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为A.、水-乙醇B、水-冰醋酸C、水-氯仿D、水-乙醚E、水-丙酮【答案】D5、紫外分光光度法测定维生素A的方法是A、三点定位校正计算分光光度法B、差示分光光度法C、比色法D、三波长分光光度法E、导数光谱法【答案】A6、巴比妥类药物可与Cu盐吡啶试剂生成绿色配合物，又与Pb盐生成白色沉淀的是A、巴比妥B、异戊巴比妥C、硫喷妥钠D、环己烯巴比妥E、苯巴比妥【答案】C7、具芳氨基或经水解生成芳氨基的药物可用亚硝酸钠滴定法，其反应条件是A、适量强酸环境，加适量溴化钾，室温下进行B、弱酸酸性环境，40°C以上加速进行C、酸浓度高，反应完全，宜采用高浓度酸D、酸度高反应加速，宜采用高酸度E、酸性条件下，室温即可，避免副反应【答案】A8、硫酸庆大霉素C组分的测定，采用高效液相色谱法，紫外检测器检测是因为A、庆大霉素C组分具有紫外吸收B、经处理生成了麦芽酚，产生紫外吸收C、经用碱性邻苯二醛试剂衍生化后有紫外吸收D、经碱处理紫素胺结构具有了紫外吸收E、在流动相作用下具有了紫外吸收【答案】C9、检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，应吸取标准铅溶液（每1ml相当于0.01mg的Pb）A.、0.2mlB、0.4mlC、2mlD、1mlE、20ml【答案】D10、药物中有害杂质限量很低，有的不允许检出如B、碘化物C、氰化物D、重金属E、氯化物【答案】C11、芳香胺类药物的含量测定方法A、非水滴定法B、NaNO2滴定法C、间接酸量法D、B+C两种E、A+B【答案】E12、茚三酮试剂与下列药物显紫色的是A、庆大霉素B、对乙酰氨基酚C、丁卡因D、地西泮E、硝西泮【答案】A13、甾体激素黄体酮的特有反应用于鉴别产生蓝紫色，所用的试剂是A、亚硝基铁氰化钾B、硫酸-甲醇C、苦味酸E、重氮苯磺酸【答案】A14、青霉素类药物的含量测定，都适用的一组方法是A、酸碱滴定；紫外分光法；非水滴定法B、碘量法；汞量法；酸碱滴定法；分光光度法；微生物测定法；高效液相色谱C、旋光法；紫外分光光度法；比色法D、电化学法；分光光度法E、高效液相色谱；容量沉淀法【答案】B15、单剂量固体制剂含量均匀度的检查是为了A、控制小剂量固体制剂、单剂中含药量的均匀程度B、严格重量差异的检查C、严格含量测定的可信程度D、避免制剂工艺的影响E、避免辅料造成的影响【答案】A16、苯乙胺类药物与三氯化铁试剂显色的有A、硫酸苯丙胺B、盐酸甲氧明C、盐酸异丙肾上腺素D、盐酸克伦特罗E、盐酸苯乙双胍【答案】C17、生物碱的鉴别反应中麻黄碱等芳香环侧链氨基醇的特征反应是A、烟硝酸反应，显黄色B、药物酸性水溶液加稍过量溴水呈绿色C、甲醛-硫酸试液呈紫堇色D、铜硫酸试液显紫色-蓝色-棕绿色E、双缩脲反应呈蓝色【答案】E18、药物的紫外光谱参数，可供指认A、确认是何种药物B、分子结构中的各种基团C、分子中共轭骨架的有、无及主要属性D、分子量的大小E.分子中是否含杂原子。
药物分析试题(四)
药物分析试题及答案第一章绪论一、填空题1．我国药品质量标准分为和二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。
2．中国药典的主要内容由、、部分组成。
3．目前公认的全面控制药品质量的法规有、、、。
4．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的。
5．药物分析主要是采用或等方法和技术，研究化学合成药物和结构已知的天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。
所以，药物分析是一门的方法性学科。
二、问答题1．药品的概念？对药品的进行质量控制的意义？2．药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？3．常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？4．中国药典（2010年版）是怎样编排的？5．什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？6．常用的药物分析方法有哪些？7．药品检验工作的基本程序是什么?8．中国药典和国外常用药典的现行版本及英文缩写分别是什么？第二章 药物的杂质检查一、选择题：1．药物中的重金属是指（ ）A Pb 2＋B 影响药物安全性和稳定性的金属离子C 原子量大的金属离子D 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质2．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（ ）A 氯化汞B 溴化汞C 碘化汞D 硫化汞3．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（ ） A %100⨯C VW B %100⨯V CW C %100⨯W VC D %100⨯CVW 4．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（ ）A 1mlB 2mlC 依限量大小决定D 依样品取量及限量计算决定5．药品杂质限量是指（ ）A 药物中所含杂质的最小容许量B 药物中所含杂质的最大容许量C 药物中所含杂质的最佳容许量D 药物的杂质含量6．氯化物检查中加入硝酸的目的是（）A 加速氯化银的形成B 加速氧化银的形成C 除去CO2+3、SO2-4、C2O2-4、PO3-4的干扰 D 改善氯化银的均匀度7．关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（）A 杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量B 杂质限量通常只用百万分之几表示C 杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑D 检查杂质，必须用标准溶液进行比对8．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（）A 吸收砷化氢 B 吸收溴化氢 C 吸收硫化氢 D 吸收氯化氢9．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（）A 硫酸盐检查B 氯化物检查C 溶出度检查D 重金属检查10．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（）A 1.5B 3.5C 7.5D 11.5二、多选题：1．用对照法进行药物的一般杂质检查时，操作中应注意（）A 供试管与对照管应同步操作B 称取1g以上供试品时，不超过规定量的±1%C 仪器应配对D 溶剂应是去离子水E 对照品必须与待检杂质为同一物质2．关于药物中氯化物的检查，正确的是（）A 氯化物检查在一定程度上可“指示”生产、储存是否正常B 氯化物检查可反应Ag+的多少C 氯化物检查是在酸性条件下进行的D 供试品的取量可任意E 标准NaCl液的取量由限量及供试品取量而定3．检查重金属的方法有（）A 古蔡氏法B 硫代乙酰胺C 硫化钠法D 微孔滤膜法E 硫氰酸盐法4．关于古蔡氏法的叙述，错误的有（）A 反应生成的砷化氢遇溴化汞，产生黄色至棕色的砷斑B 加碘化钾可使五价砷还原为三价砷C 金属新与碱作用可生成新生态的氢D 加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子E 在反应中氯化亚锡不会铜锌发生作用5．关于硫代乙酰胺法错误的叙述是（）A 是检查氯化物的方法B 是检查重金属的方法C 反应结果是以黑色为背景D 在弱酸性条件下水解，产生硫化氢E 反应时pH应为7-86．下列不属于一般杂质的是（）A 氯化物B 重金属C 氰化物D 2-甲基-5-硝基咪唑E 硫酸盐7．药品杂质限量的基本要求包括（）A 不影响疗效和不发生毒性B 保证药品质量C 便于生产D 便于储存E 便于制剂生产8．药物的杂质来源有（）A 药品的生产过程中B 药品的储藏过程中C 药品的使用过程中D 药品的运输过程中E 药品的研制过程中9．药品的杂质会影响（）A 危害健康B 影响药物的疗效C 影响药物的生物利用度D 影响药物的稳定性E 影响药物的均一性三、填空题：1．药典中规定的杂质检查项目，是指该药品在___________和____________可能含有并需要控制的杂质。
药物分析简答题( 部分来自历年)
1.简述采用紫外分光光度法鉴别药物时常用的方法，以及薄层色谱法检查药物中特殊杂质的方法。
答: 1)测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长2)规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸收度3）规定吸收波长和吸收系数法4）规定吸收波长和吸收度比值法5）经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性1）杂质对照品法2）供试品溶液自身稀释对照法3）杂质对照品与供试品溶液自身稀释对照并用法4）对照药物法2.试述古蔡法测砷原理。
操作中为何要加碘化钾试液和酸性氯化亚锡试液？醋酸铅棉花起什么作用？答:1)原理：金属锌与酸作用产生新生态的氢与药物中微量的砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准溶液所生成的砷斑比较，判断供试品中重金属是否符合限量规定。
2)五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成的砷化氢的速度较三价砷慢，故反应中加入碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，碘化钾被氢化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子，后者与反应中产生的锌离子能形成稳定的配位离子，有利于生成砷化氢的反应进行，还可抑制锑化氢的生成，因锑化氢也能与溴化汞试纸作用生成锑斑。
3)锌粒及供试品种可能含少量硫化物，在酸性液中能产生硫化氢气体，与溴化汞作用生成硫化汞的色斑，干扰试验结果，故用醋酸铅棉花吸收硫化氢3.简述薄层色谱法检查药物中的杂质，可采用高低浓度对比法检查，何为高低浓度对比法？答: 先配制一定浓度的供试品溶液，然后将供试品溶液按限量要求稀释至一定浓度作为对照溶液，将供试品溶液和对照溶液分别点样于同一薄层板上，展开、斑点定位。
供试品溶液所显示杂质斑点与自身稀释对照品溶液或系列浓度自身稀释对照溶液的相应主斑点比较，不得更深。
4.药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？答: 保证人们用药安全、合理、有效，完成药品质量监督工作。
5.常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？答: 国家药品标准(药典)；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。
大三《药物分析》练习题
《药物分析》练习题1.巴比妥类药物具有的特性为：A. 弱碱性B. 弱酸性C. 易与重金属离子络合D. 易水解E. 具有紫外特征吸收2.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为:A. 紫色B. 绿色C. 蓝色D. 黄色E. 紫堇色3.巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显绿色的药物是:A. 苯巴比妥B. 异戊巴比妥C. 司可巴比妥D. 巴比妥E. 硫喷妥钠4.用于鉴别反应的药物:A.硫喷妥钠B. 苯巴比妥C. A和B 均可D. A和B 均不可(1) 与碱溶液共沸产生氨气(2) 在碱性溶液中与硝酸银试液反应生成白色沉淀(3) 在碱性溶液中与Pb2+离子反应，加热后有黑色沉淀(4) 与甲醛-硫酸反应生成玫瑰红色环(5) 在酸性溶液中与三氯化铁反应显紫堇色5. 巴比妥类药物的鉴别方法有:A. 与钡盐反应生成白色化合物B. 与镁盐反应生成红色化合物C. 与银盐反应生成白色沉淀D. 与铜盐反应生成有色产物E. 与氢氧化钠反应生成白色沉淀6．中国药典（2010年版）中司可巴比妥钠鉴别及含量测定的方法为:A. 银镜反应进行鉴别B．采用熔点测定法鉴别C．溴量法测定含量D. 可用二甲基甲酰胺为溶剂，甲醇钠的甲醇溶液为滴定剂进行非水滴定E. 可用冰醋酸为溶剂，高氯酸的冰醋酸溶液为滴定剂进行非水滴定7. 凡取代基中含有双键的巴比妥类药物，如司可巴比妥钠，中国药典（2010年版）采用的方法是:A. 酸量法B. 碱量法C. 银量法D. 溴量法E. 比色法8. 于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，继续加AgNO3试液，生成的沉淀则不再溶解，该药物应是:A. 盐酸可待因B. 咖啡因C. 新霉素D. 维生素CE. 异戊巴比妥9. 与NaNO2～H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物的药物是:A. 苯巴比妥B. 司可巴比妥C. 巴比妥D. 硫喷妥钠E. 硫酸奎宁10. 中国药典（2010年版）采用AgNO3滴定液（0.1 mol/L）滴定法测定苯巴比妥的含量时，指示终点的方法应:A. K2CrO4溶液B. 荧光黄指示液C. Fe(III)盐指示液D. 电位法指示终点法E. 永停滴定法11. 银量法测定苯巴比妥钠含量时,若用自身指示法来判断终点,样品消耗标准溶液的摩尔比应为:A. 1:2B. 2:1C. 1:1D. 1:4E. 以上都不对12. 非水溶液滴定法测定巴比妥类药物含量时，下面哪些条件可采用:A. 冰醋酸为溶剂B. 二甲基甲酰胺为溶剂C. 高氯酸为滴定剂D. 甲醇钠为滴定剂E. 结晶紫为指示剂13. 下列哪些性质适用于巴比妥类药物:A. 母核为7-ACAB. 母核为1,3-二酰亚胺基团C. 母核中含2个氮原子D. 与碱共热，有氨气放出E. 水溶液呈弱碱性14. 用酸量法测定巴比妥类药物含量时，适用的溶剂为:A. 碱性B. 水C. 酸水D. 醇－水E. 以上都不对15. 司可巴比妥钠（分子量为260.27）采用溴量法测定含量时，每lml溴滴定液(0.05mol/L)相当于司可巴比妥钠的毫克(mg)数为:A. 1.301B. 2.603C. 26.03D. 52.05E. 13.0116. ChP（2010）注射用硫喷妥钠采用的含量测定方法为:A. 紫外分光光法B. 银量法C. 酸碱滴定法D. 比色法E. 差示分光光度法17.可用以下方法鉴别的药物是：A. 苯巴比妥B. 司可巴比妥C. 硫喷妥钠D. 异戊巴比妥E. 异戊巴比妥钠(1)在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成绿色配位化合物(2)与亚硝酸钠—硫酸反应生成橙黄色，随即转为橙红色(3)与甲醛—硫酸反应生成玫瑰红色环(4)与碘试液发生加成反应，使碘试液橙黄色消失(5)在氢氧化钠液中可与铅离子反应生成白色沉淀，加热后，沉淀变成黑色18. 中国药典（2010年版）采用银量法测定苯巴比妥片剂时，应选用的试剂有:A. 甲醇B. AgNO3C. 3％无水碳酸钠溶液D. 终点指示液E. KSCN1.鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是A. 碘化钾B. 碘化汞钾C. 三氯化铁D. 硫酸亚铁E. 亚铁氰化钾2.乙酰水杨酸片剂可采用的测定方法为A. 非水滴定法B. 水解后剩余滴定法C. 两步滴定法D. 柱色谱法E. 双相滴定法3.测定阿司匹林片和栓中药物的含量可采用的方法是A. 重量法B. 酸碱滴定法C. 高效液相色谱法D. 络合滴定法E. 高锰酸钾法4.两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml 氢氧化钠溶液（0.1mol/L ）相当于阿司匹林（分子量=180.16）的量是A. 18.02mgB. 180.2mgC. 90.08mgD. 45.04mgE. 450.0mg反应摩尔比为1∶1ml mg L g mol gL mol n cM T 02.1802.18116.1801.0==⨯==T ——滴定度，每1ml 滴定液相当于被测组分的mg 数c ——滴定液浓度，mol/LM ——被测物的摩尔质量，g/moln ——1mol 样品消耗滴定液的摩尔数，常用反应摩尔比体现，即反应摩尔比为1∶n5.苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2010年版）采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为A. 水—乙醇B. 水—冰醋酸C. 水—氯仿D. 水—乙醚E. 水—丙酮6.双相滴定法可适用的药物为（ ）A. 阿司匹林B. 对乙酰氨基酚C. 水杨酸D. 苯甲酸E. 苯甲酸钠7.含量测定方法（中国药典2010年版）为A. 直接中和滴定法B. 两步滴定法C. 两者均可D. 两者均不可阿司匹林片 阿司匹林原料药 对氨基水杨酸钠 阿司匹林栓剂 阿司匹林肠溶剂8.A ．两步酸碱滴定法 B ．直接酸碱滴定法 C ．两者皆是 D ．两者皆不是1. 苯甲酸钠的测定2. 氯贝丁酯的测定3. 盐酸的测定4. 酸碱滴定法5. 阿司匹林片的测定9.采用直接酸碱滴定法测定阿司匹林的含量时，已知阿司匹林的分子量为180.2，所用氢氧化钠滴定溶液的浓度为0.1mol/L ，请问1ml 氢氧化钠滴定溶液相当于阿司匹林的量应是（ ）A. 180.2mgB. 180.2gC. 18.02 mgD. 1.802mgE. 9.01mg10.阿司匹林加碳酸钠试液加热后，再加稀硫酸酸化，此时产生的白色沉淀应是（ ）A. 苯酚B. 乙酰水杨酸C. 水杨酸D. 醋酸钠E. 醋酸苯酯11.水杨酸与三氯化铁试液生成紫堇色产物的反应，要求溶液的pH 值是（ ）A. pH10.0B. pH2.0C. pH7～8D. pH4～6E. pH2.0±0.112.两步滴定法测定阿司匹林片或阿司匹林肠溶片时，第一步滴定反应的作用是（ ）A. 测定阿司匹林含量B. 消除共存酸性物质的干扰C. 使阿司匹林反应完全D. 便于观测终点E. 有利于第二步滴定13.对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是（）A. 水杨酸B. 间氨基酚C. 氨基酚D. 苯酚E. 苯胺14.能用与FeC13试液反应产生现象鉴别的药物有（）A．苯甲酸钠B．水杨酸C．对乙酰氨基酚D．氢化可的松E．丙酸睾酮15.采用双相滴定法测定苯甲酸钠含量时，加入乙醚的目的是（）A. 防止反应产物的干扰B. 乙醚层在水上面，防止样品被氧C. 消除酸碱性杂质的干扰D. 防止样品水解E. 以上都不对16.采用双步滴定法测定阿司匹林制剂含量时，被测组分与标准溶液的反应摩尔比为（）A. 2:1B. 1:2C. 1:1D. 3:1E. 以上都不对17.阿司匹林中含量最高的杂质为（）A. 乙酰水杨酸酐B. 乙酰水杨酰水杨酸C. 水杨酸D. 水杨酰水杨酸E. 以上都不对18.区别水杨酸和苯甲酸钠，最常用的试液是（）A. 碘化钾B. 碘化汞钾C. 三氯化铁D. 硫酸亚铁E. 亚铁氰化钾19.在中性条件下，可与三氯化铁试液反应，生成赭色沉淀的药物是（）A. 水杨酸钠B. 对氨基水杨酸钠C. 乙酰水杨酸D. 苯甲酸钠E. 扑热息痛20.对氨基水杨酸钠的含量测定方法有（）A. 离子对高效液相法B. 非水滴定法C. 溴量法D. 亚硝酸钠滴定法E. 以上都对21.用直接滴定法测定阿司匹林含量（）A. 反应摩尔比为1：1B. 在中性乙醇溶液中滴定C. 用盐酸滴定液滴定D. 以中性红为指示剂E. 滴定时应在不断振摇下稍快进行1.盐酸普鲁卡因胺常用的鉴别反应有A. 重氮化—偶合反应B. 羟肟酸铁盐反应C. 氧化反应D. 磺化反应E. 碘化反应2.采用亚硝酸钠法测定含量的药物有（）A.苯巴比妥B. 盐酸丁卡因C．苯佐卡因 D. 醋氨苯砜 E. 盐酸去氧肾上腺素3.下列药物中不能用亚硝酸钠滴定法测定含量者（）A. 乙酰水杨酸B. 对氨基水杨酸钠C. 对乙酰氨基酚D. 普鲁卡因E. 苯佐卡因4.亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是（）A.添加BrB. 生成NO+·Br C．生成HBr D. 生成Br2 E. 抑制反应进行5.中国药典（2010年版）所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为（）A.电位法B. 永停法C. 外指示剂法D. 内指示剂法E. 自身指示剂法6.亚硝酸钠滴定法中，可用于指示终点的方法有（）A.自身指示剂法B. 内指示剂法C. 永停法D. 外指示剂法E. 电位法7.ChP（2010）亚硝酸钠滴定法测定对氨基水杨酸钠的含量时，指示滴定终点的方法为（）A. 自身指示终点法B. 电位法指示终点C. 永停滴定法D. 氧化还原指示剂法E. 酸碱指示剂法8.以下那种药物中应检查对氨基苯甲酸（）A. 盐酸普鲁卡因B. 盐酸普鲁卡因胺C. 注射用盐酸普鲁卡因D. 盐酸普鲁卡因胺片E. 盐酸普鲁卡因注射液9.盐酸普鲁卡因采用亚硝酸钠滴定法测定含量时的反应条件是（）A. 强酸B. 加入适量溴化钾C. 室温（10～30℃）下滴定D. 滴定管尖端深入液面E. 永停法指示终点10.能和重酒石酸去甲肾上腺素发生颜色反应的试液为（）A. 浓硫酸B. 甲醛试液C. 氨试液D. 甲醛—硫酸试液E. 茚三酮试液11. 盐酸异丙肾上腺素的检查项目是（）A. 有关物质B. 二苯酮C. 盐酸D. 醛E. 酮体12.氨基醚衍生物类药物的鉴别反应是（）A.硫酸呈色反应B. 水解反应C. 与硝酸银反应D. 吸收光谱法E. 三氯化铁反应13.盐酸苯海拉明的含量测定可用（）A. 电泳法B. X—射线衍射法C. 非水溶液滴定法D. 酸性染料比色法E. 阴离子表面活性剂滴定法14.阴离子表面活性剂滴定法的终点指示原理是（）A. 碱性药物和滴定剂反应，所生成的配位化合物溶于有机溶剂而显色B. 滴定剂和碱性染料反应，所生成的配位化合物溶于有机溶剂而显色C. 碱性药物和酸性染料反应，所生成的配位化合物溶于有机溶剂而显色D. 酸性药物和碱性染料反应，所生成的配位化合物溶于有机溶剂而显色E. 滴定剂和酸性染料反应，所生成的配位化合物溶于有机溶剂而显色1.丙二酰脲类的鉴别反应有哪两个？2.苯巴比妥与亚硝酸钠—硫酸反应，呈什么现象？3.巴比妥类药物的杂质检查有哪些？15.下列药物不具有磺胺类结构的是（）A.磺胺嘧啶B. 磺胺甲噁唑C. 磺胺异噁唑D. 磺胺醋酰钠E. 甲氧苄啶16.下列不属于磺胺类药物的主要性质的是（）A.酸性B.碱性C.取代基特性D.与芳醛缩合E.硫元素特征反应17.磺胺嘧啶N1上杂环取代基为（）A．嘧啶 B. 异恶唑 C. 呋喃 D. 咪唑 E. 吡啶18.下例试液为判断磺胺类药物具有酸碱两性的方法是（）A.pH计B. 酚酞指示液C. 稀酸和稀碱液D. 石蕊试纸E. 甲基橙指示液19.利用磺胺类药物结构中磺酰胺基进行鉴别的反应（）A.重氮化偶合反应B.氧化还原反应C.铜盐反应D.与芳醛缩合反应E.水解反应20.钠盐水溶液与硫酸铜试液作用，产生草绿色铜盐沉淀的药物是（）A. 硫胺嘧啶B. 磺胺甲噁唑C. 甲氧苄啶D. 磺胺醋酰钠E. 磺胺异噁唑21.磺胺类药物和硫酸铜试液作用生成不同颜色的铜盐沉淀，可用于鉴别，其反应部位是（）A．苯环 B. 芳香第一胺基 C. R取代基 D. 羧基 E. 磺酰胺基22.下列药物不属于磺胺类药物的鉴别反应的是（）A．重氮化耦合反应 B. 铜盐反应 C. 红外分光光度法 D. 生物碱沉淀反应 E. 水解反应亚硝酸钠法测定芳胺类药物含量，为什么要加入过量的盐酸？加入盐酸的量应为多少？①重氮化反应速度加快；②重氮盐在酸性溶液中稳定；③防止生成偶氮氨基化合物，而影响测定结果芳胺类药物与盐酸的mol比为：1:2.5~61.下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应A.地西泮B. 阿司匹林C. 异烟肼D. 苯佐卡因E. 苯巴比妥2.用于吡啶类药物鉴别的开环反应有A. 茚三酮反应B．戊烯二醛反应C．坂口反应 D. 硫色素反应E．二硝基氯苯反应3.ChP（2010）异烟肼的测定方法为A. 溴酸钾滴定法B. 溴量法C. TCLD. NaNO2E. 比色法4.能和2,4一二硝基氯苯发生呈色反应的药物是A. 异烟腙B. 硫酸奎宁C. 阿莫西林D. 四环素E. 炔孕酮5.能和硫酸铜及硫氰酸铵反应，生成草绿色沉淀的药物为A. 对乙酰氨基酚B. 异烟肼C. 尼可刹米D. 地西泮E. 维生素E6.经高锰酸钾或溴水氧化后，可发生开环形成戊烯二醛反应的药物为A. 葡萄糖B. 皮质酮C. 维生素CD. 土酶素E. 异烟肼7.溴酸钾法测定异烟肼含量的方法是A. 属于氧化还原滴定法B. lmol溴酸钾相当于3/2mol的异烟肼C. 采用永停滴定法指示终点D. 在HCl酸性条件下进行滴定E. 还可以用于异烟肼制剂的含量测定8.异烟肼可由原料反应不完全或贮藏中的降解反应而引入哪种杂质9.可用于异烟肼鉴别的反应有A. 与氨制硝酸银的反应B. 戊烯二醛反应C. 坂口反应D. 硫色素反应E. 二硝基氯苯反应10.盐酸氯丙嗪的含量测定方法有A. 中和法B. 非水滴定法C. 紫外法D. 旋光法E. 铈量法11.中国药典（2005年版）对盐酸异丙嗪注射液的含量测定，选用299nm波长处测定，其原因是A. 299nm处是它的最大吸收波长B. 为了排除其氧化产物的干扰C. 为了排除抗氧剂的干扰D．在299nm处，它的吸收系数最大 E. 在其他波长处，因其无明显吸收12.有氧化产物存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为A. 非水溶液滴定法B. 紫外分光光度法C. 荧光分光光度法D. 钯离子比色法E. pH指示剂吸收度比值法13.中国药典(2005年版)中地西泮原料药中2-甲氨基-5-氯二苯酮的检查法为A. TLCB. HPLCC. GCD. 沉淀法E. 显色法14.检查盐酸氯丙嗪中“有关物质”时，采用的对照溶液为A. 杂质的标准溶液B. 标准“有关物质”溶液C. 供试品溶液D. 供试液的稀释溶液E. 对照溶液15.某药物于酸性溶液中，加硫酸铈试液则产生红色，继续滴加硫酸铈试液，红色由浅变深，继由深又变浅直至红色消失，该药物应为A. 雌二醇B. 氯丙嗪C. 诺氟沙星D. 硫酸镁E. 苯巴比妥钠16.吩噻嗪类药物与钯离子反应，需在以下哪种酸性条件下进行A. pH4B. pH3～3.5C. pH2±0.1D. pH1E. pH517.A. 氯氮卓（利眠宁）B．地西泮（安定）C．两者均能 D. 两者均不能1.分子母核属于苯并二氮杂卓2.用氧瓶燃烧法破坏后，显氯化物反应3.水解后呈芳伯胺反应4.与三氯化锑反应生成紫红色5.溶于硫酸后，在紫外光下显黄绿色荧光18.硫酸—荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。
药物分析练习题
练习题1.巴比妥类药物具有的特性为：A.弱碱性B.弱酸性C,易与重金属离子络合D.易水解E.具有紫外特征吸收2.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为：A.紫色B.绿色C.蓝色D.黄色E.紫堇色3.巴比妥类药物在此咤溶液中与铜毗咤试液作用，生成配位化合物，显绿色的药物是：A.苯巴比妥B.异戊巴比妥C.司可巴比妥D.巴比妥E.硫喷妥钠4.用于鉴别反应的药物：A.硫喷妥钠B.苯巴比妥C.A和B均可D.A和B均不可(1)与碱溶液共沸产生氨气(2)在碱性溶液中与硝酸银试液反应生成白色沉淀(3)在碱性溶液中与Pb2+离子反应，加热后有黑色沉淀(4)与甲醛-硫酸反应生成玫瑰红色环(5)在酸性溶液中与三氯化铁反应显紫堇色5.巴比妥类药物的鉴别方法有：A.与钢盐反应生成白色化合物B.与镁盐反应生成红色化合物C.与银盐反应生成白色沉淀D.与铜盐反应生成有色产物E.与氢氧化钠反应生成白色沉淀6.中国药典(2010年版)中司可巴比妥钠鉴别及含量测定的方法为：A.银镜反应进行鉴别B.采用熔点测定法鉴别C.浪量法测定含量D.可用二甲基甲酰胺为溶剂，甲醇钠的甲醇溶液为滴定剂进行非水滴定E.可用冰醋酸为溶剂，高氯酸的冰醋酸溶液为滴定剂进行非水滴定7.凡取代基中含有双键的巴比妥类药物，如司可巴比妥钠，中国药典(2010年版)采用的方法是：A.酸量法B,碱量法C.银量法D.浪量法E.比色法8.于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，继续加AgNo3试液，生成的沉淀则不再溶解，该药物应是：A.盐酸可待因B.咖啡因C.新霉素D.维生素CE.异戊巴比妥9.与NaNo2〜H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物的药物是：A.苯巴比妥B.司可巴比妥C.巴比妥D.硫喷妥钠E.硫酸奎宁10.中国药典(2010年版)采用AgNe)3滴定液(0.1mo1∕1)滴定法测定苯巴比妥的含量时，指示终点的方法应:A.K2CrO4溶液B.荧光黄指示液C.Fe(I1I)盐指示液D.电位法指示终点法E,永停滴定法11.银量法测定苯巴比妥钠含量时,若用自身指示法来判断终点,样品消耗标准溶液的摩尔比应为：A.1:2B.2:1C.1:1D.1:4E.以上都不对12.非水溶液滴定法测定巴比妥类药物含量时，下面哪些条件可采用：A.冰醋酸为溶剂B.二甲基甲酰胺为溶剂C.高氯酸为滴定剂D.甲醇钠为滴定剂E.结晶紫为指示剂13.下列哪些性质适用于巴比妥类药物：A.母核为7-ACAB.母核为13二酰亚胺基团C.母核中含2个氮原子D.与碱共热，有氨气放出E.水溶液呈弱碱性14.用酸量法测定巴比妥类药物含量时，适用的溶剂为：A.碱性B.水C.酸水D.醇一水E.以上都不对15.司可巴比妥钠(分子量为260.27)采用澳量法测定含量时，每Im1滨滴定液(0∙05mo1∕1)相当于司可巴比妥钠的亳克(mg)数为：A.1.301B.2.603C.26.03D.52.05E.13.0116.ChP(2010)注射用硫喷妥钠采用的含量测定方法为：A.紫外分光光法B.银量法C.酸碱滴定法D.比色法E.差示分光光度法17.可用以下方法鉴别的药物是：A.苯巴比妥B.司可巴比妥C.硫喷妥钠D.异戊巴比妥E.异戊巴比妥钠⑴在毗咤溶液中与铜瞰咤试液作用，生成绿色配位化合物⑵与亚硝酸钠一硫酸反应生成橙黄色，随即转为橙红色⑶与甲醛一硫酸反应生成玫瑰红色环⑷与碘试液发生加成反应，使碘试液橙黄色消失⑸在氢氧化钠液中可与铅离子反应生成白色沉淀，加热后，沉淀变成黑色18.中国药典（2010年版）采用银量法测定苯巴比妥片剂时，应选用的试剂有：A.甲醇B.AgNO3C.3%无水碳酸钠溶液D.终点指示液E.KSCN1.鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是A碘化钾B.碘化汞钾 C.三氯化铁D.硫酸亚铁 E.亚铁氟化钾2.乙酰水杨酸片剂可采用的测定方法为A.非水滴定法B.水解后剩余滴定法C.两步滴定法D.柱色谱法E.双相滴定法3.测定阿司匹林片和栓中药物的含量可采用的方法是A.重量法B.酸碱滴定法C.高效液相色谱法D.络合滴定法E.高锌酸钾法4.两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每Im1氢氧化钠溶液（0.1mo1∕1）相当于阿司匹林（分子量=180.16）的量是A.18.02mgB.180.2mgC.90.08mgD.45.04mgE.450.Omg反应摩尔比为1:1ZZ_O.1,77Q Z∕乙X180.\6g/meI=18.02&/1=18.02/m1T——滴定度，每Im1滴定液相当于被测组分的mg数c——法定液浓度，mo1/1M——被测物的摩尔质量，g/mo1∏—Imo1样品消耗滴定液的摩尔数，常用反应摩尔比体现，即反应摩尔比为1：n5.苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2010年版）采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为A.水一乙醇B.水一冰醋酸C.水一氯仿D.水一乙醛E.水一丙酮6.双相滴定法可适用的药物为（）A.阿司匹林B.对乙酰氨基酚C.水杨酸D,苯甲酸E.苯甲酸钠7.含量测定方法（中国药典2010年版）为A.直接中和滴定法B.两步滴定法C.两者均可D.两者均不可阿司匹林片阿司匹林原料药对氨基水杨酸钠阿司匹林栓剂阿司匹林肠溶剂8.A.两步酸碱滴定法 B.直接酸碱滴定法 C.两者皆是 D.两者皆不是1.苯甲酸钠的测定2.氯贝丁酯的测定3.盐酸的测定4.酸碱滴定法5.阿司匹林片的测定9.采用直接酸碱滴定法测定阿司匹林的含量时，己知阿司匹林的分子量为180.2,所用氢氧化钠滴定溶液的浓度为O.1mo1/1,请问Im1氢氧化钠滴定溶液相当于阿司匹林的量应是（）A.180.2mgB.180.2gC.18.02mgD.1.802mgE.9.01mg10.阿司匹林加碳酸钠试液加热后，再加稀硫酸酸化，此时产生的白色沉淀应是（）A.苯酚B.乙酰水杨酸C.水杨酸D.醋酸钠E.醋酸苯酯11.水杨酸与三氯化铁试液生成紫堇色产物的反应，要求溶液的PH值是（）A.pH10.0B.pH2.0C.pH7~8D.pH4~6E.pH2.0÷0.112.两步滴定法测定阿司匹林片或阿司匹林肠溶片时，第一步滴定反应的作用是（）A.测定阿司匹林含量B.消除共存酸性物质的干扰C.使阿司匹林反应完全D.便于观测终点E.有利于第二步滴定13.对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是（）A.水杨酸B.间氨基酚C.氨基酚D.苯酚E,苯胺14.能用与FeC13试液反应产生现象鉴别的药物有（）A.苯甲酸钠B.水杨酸C.对乙酰氨基酚D.氧化可的松E.丙酸率酮15.采用双相滴定法测定苯甲酸钠含量时，加入乙醛的目的是（）A.防止反应产物的干扰B.乙酸层在水上面，防止样品被氧C.消除酸碱性杂质的干扰D.防止样品水解E.以上都不对16.采用双步滴定法测定阿司匹林制剂含量时，被测组分与标准溶液的反应摩尔比为（）A.2:1B.1:2C.1:1D.3:1E.以上都不对17.阿司匹林中含量最高的杂质为（）A.乙酰水杨酸酊B.乙酰水杨酰水杨酸C.水杨酸D.水杨酰水杨酸E.以上都不对18.区别水杨酸和苯甲酸钠，最常用的试液是（）A.碘化钾B.碘化汞钾C.三氯化铁D.硫酸亚铁E.亚铁轨化钾19.在中性条件下，可与三氯化铁试液反应，生成赭色沉淀的药物是（）A.水杨酸钠B.对氨基水杨酸钠C.乙酰水杨酸D.苯甲酸钠E.扑热息痛20.对氨基水杨酸钠的含量测定方法有（）A.离子对高效液相法B.非水滴定法C.滨量法D.亚硝酸钠滴定法E.以上都对21.用直接滴定法测定阿司匹林含量（）A.反应摩尔比为1：1B.在中性乙醇溶液中滴定C.用盐酸滴定液滴定D.以中性红为指示剂E.滴定时应在不断振摇下稍快进行1盐酸普鲁卡因胺常用的鉴别反应有A.重氮化一偶合反应B.羟月亏酸铁盐反应C.氧化反应D.磺化反应E.碘化反应2.采用亚硝酸钠法测定含量的药物有（）A.苯巴比妥B,盐酸丁卡因C.苯佐卡因D.醋氨苯碉E.盐酸去氧肾上腺素3.下列药物中不能用亚硝酸钠滴定法测定含量者（）A.乙酰水杨酸B.对氨基水杨酸钠C.对乙酰氨基酚D.普鲁卡因E.苯佐卡因4.亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是（）A.添加BrB.生成NO+∙BrC.生成HBrD.生成Br2E.抑制反应进行5.中国药典（2010年版）所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为（）A.电位法B.永停法C.外指示剂法D.内指示剂法E.自身指示剂法6.亚硝酸钠滴定法中，可用于指示终点的方法有（）A.自身指示剂法B.内指示剂法C.永停法D.外指示剂法E.电位法7.ChP（2010）亚硝酸钠滴定法测定对氨基水杨酸钠的含量时，指示滴定终点的方法为（）A.自身指示终点法B.电位法指示终点C.永停滴定法D.氧化还原指示剂法E.酸碱指示剂法8.以下那种药物中应检查对氨基苯甲酸（）A.盐酸普鲁卡因B.盐酸普鲁卡因胺C.注射用盐酸普鲁卡因D.盐酸普鲁卡因胺片E.盐酸普鲁卡因注射液9.盐酸普鲁卡因采用亚硝酸钠滴定法测定含量时的反应条件是（）A.强酸B.加入适量淡化钾C.室温（10~30°C）下滴定D.滴定管尖端深入液面E.永停法指示终点10.能和重酒石酸去甲肾上腺素发生颜色反应的试液为（）A.浓硫酸B.甲醛试液C.氨试液D.甲醛一硫酸试液E.黄三酮试液11.盐酸异丙肾上腺素的检查项目是（）A.有关物质B.二苯酮C.盐酸D.醛E.酮体12.氨基醒衍生物类药物的鉴别反应是（）A.硫酸呈色反应B.水解反应C.与硝酸银反应D.吸收光谱法E.三氯化铁反应13.盐酸苯海拉明的含量测定可用（）A.电泳法B.X一射线衍射法C.非水溶液滴定法D.酸性染料比色法E.阴离子表面活性剂滴定法14.阴离子表面活性剂滴定法的终点指示原理是（）A.碱性药物和滴定剂反应，所生成的配位化合物溶于有机溶剂而显色B.滴定剂和碱性染料反应，所生成的配位化合物溶于有机溶剂而显色C.碱性药物和酸性染料反应，所生成的配位化合物溶于有机溶剂而显色D.酸性药物和碱性染料反应，所生成的配位化合物溶于有机溶剂而显色E.滴定剂和酸性染料反应，所生成的配位化合物溶于有机溶剂而显色1丙二酰朦类的鉴别反应有哪两个？2.苯巴比妥与亚硝酸钠一硫酸反应，呈什么现象？3.巴比妥类药物的杂质检查有哪些？15.下列药物不具有磺胺类结构的是（）A.磺胺喀咤B.磺胺甲嗯哩C.磺胺异嗯嚏D.磺胺醋酰钠E.甲氧苇咤16.下列不属于磺胺类药物的主要性质的是（）A.酸性B.碱性C.取代基特性D.与芳醛缩合E.硫元素特征反应17.磺胺喀咤N1上杂环取代基为（）A.嚏咤B.异恶唾C.吠喃D.咪喋E.哦咤18.下例试液为判断磺胺类药物具有酸碱两性的方法是（）A.pH计B.酚酰指示液C.稀酸和稀碱液D.石蕊试纸E.甲基橙指示液19.利用磺胺类药物结构中磺酰胺基进行鉴别的反应（）A.重氮化偶合反应B.氧化还原反应C.铜盐反应D.与芳醛缩合反应E.水解反应20.钠盐水溶液与硫酸铜试液作用，产生草绿色铜盐沉淀的药物是（）A.硫胺喀咤B.磺胺甲嗯喋C.甲氧茉咤D.磺胺醋酰钠E.磺胺异嗯嗖21.磺胺类药物和硫酸铜试液作用生成不同颜色的铜盐沉淀，可用于鉴别，其反应部位是（）A.苯环B,芳香第一胺基 C.R取代基D.峻基E.磺酰胺基22.下列药物不属于磺胺类药物的鉴别反应的是（）A.重氮化耦合反应B.铜盐反应C.红外分光光度法D.生物碱沉淀反应E.水解反应亚硝酸钠法测定芳胺类药物含量，为什么要加入过量的盐酸？加入盐酸的量应为多少？①重氮化反应速度加快；②重氮盐在酸性溶液中稳定；③防止生成偶氮氨基化合物，而影响测定结果芳胺类药物与盐酸的mo1比为：1:2.5~61下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应A.地西泮B.阿司匹林C.异烟助D.苯佐卡因E.苯巴比妥23用于此咤类药物鉴别的开环反应有A.苗三酮反应B.戊烯二醛反应C.坂口反应D.硫色素反应E.二硝基氯苯反应24ChP（2010）异烟册的测定方法为A.浸酸钾滴定法B,浪量法CTC1D.NaN02E.比色法25能和2,4一二硝基氯苯发生呈色反应的药物是A.异烟腺B.硫酸奎宁C.阿莫西林D.四环素E.快孕酮26能和硫酸铜及硫氟酸钱反应，生成草绿色沉淀的药物为A.对乙酰氨基酚B,异烟册C.尼可刹米D.地西泮E.维生素E27经高锌酸钾或滨水氧化后，可发生开环形成戊烯二醛反应的药物为A.葡萄糖B.皮质酮C.维生素CD.土酶素E.异烟明28漠酸钾法测定异烟脱含量的方法是A.属于氧化还原滴定法B.1mo1滨酸钾相当于3∕2mo1的异烟助C,采用永停滴定法指示终点D.在HC1酸性条件下进行滴定E.还可以用于异烟肺制剂的含量测定29异烟明可由原料反应不完全或贮藏中的降解反应而引入哪种杂质A.间氨基酚B.水杨酸C.对氨基苯甲酸D.游离助E.其他笛体30可用于异烟脱鉴别的反应有A.与氨制硝酸银的反应B.戊烯二醛反应C.坂口反应D.硫色素反应E.二硝基氯苯反应31.盐酸氯丙嗪的含量测定方法有A.中和法B.非水滴定法C.紫外法D.旋光法E.锦量法32.中国药典（2005年版）对盐酸异丙嗪注射液的含量测定，选用299nm波长处测定，其原因是A299nm处是它的最大吸收波长B.为了排除其氧化产物的干扰 C.为了排除抗氧剂的干扰D.在299nm处，它的吸收系数最大E.在其他波长处，因其无明显吸收33.有氧化产物存在时，吩噫嗪类药物的鉴别或含量测定方法为A.非水溶液滴定法B.紫外分光光度法C.荧光分光光度法D.杷离子比色法E.pH指示剂吸收度比值法34.中国药典（2005年版）中地西泮原料药中2-甲氨基百氯二苯酮的检查法为A.T1CB.HP1CC.GCD.沉淀法E.显色法35.检查盐酸氯丙嗪中“有关物质”时，采用的对照溶液为A.杂质的标准溶液B.标准“有关物质”溶液C.供试品溶液D.供试液的稀释溶液E.对照溶液36.某药物于酸性溶液中，加硫酸锌试液则产生红色，继续滴加硫酸饰试液，红色由浅变深，继由深又变浅直至红色消失，该药物应为A.雌二醇B.氯丙嗪C.诺氟沙星D.硫酸镁E.苯巴比妥钠37.吩唯嗪类药物与把离子反应，需在以下哪种酸性条件下进行A.pH4B.pH3~3.5C.pH2±0.1D.pH1E.pH538.A.氯氮卓（利眠宁）B.地西泮（安定）C.两者均能 D.两者均不能1.分子母核属于苯并二氮杂卓2.用氧瓶燃烧法破坏后，显氯化物反应3.水解后呈芳伯胺反应4.与三氯化睇反应生成紫红色5.溶于硫酸后，在紫外光下显黄绿色荧光18.硫酸一荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。
医学临床三基训练药师药物分析基本知识2_真题-无答案
医学临床三基训练药师药物分析基本知识2(总分140,考试时间600分钟)一、选择题A型题1. 重金属检查法中，若以硫代乙酰胺为显色剂，溶液最适宜的pH值为（）A. 3~3.5B. 4~4.5C. 5~5.5D. 6~6.5E. 2~2.52. 《中国药典》(2010年版)铁盐检查法中，需将供试品中的Fe2+氧化成Fe3+，常用氧化剂是（）A. 溴水B. 硝酸C. 硫酸D. 过硫酸铵E. 过氧化氢3. 在氯化物检查中，反应溶液需在“暗处”放置5分钟后再比较浊度，目的是（）A. 避免碳酸银沉淀生成B. 避免单质银析出C. 避免氯化银沉淀生成D. 使生成的氯化银沉淀溶解E. 避免氯化银沉淀析出4. 二乙基二硫代氨基甲酸银(Ag—DDC)法检查砷盐的原理是（）A. 砷盐与Ag(DDC)吡啶溶液作用，使Ag(DEC)中的DDC还原为红色胶态溶液B. 砷化氢与Ag(DDC)吡啶溶液作用，使Ag(DDC)中的银还原为银原子沉淀C. 砷盐与Ag(DDC)吡啶溶液作用，使Ag(DDC)中的银还原为红色胶态银D. 砷盐与Ag(DDC)吡啶溶液作用，使Ag(DDC)中的DDC还原为紫色溶液E. Ag(DDC)吡啶溶液与砷盐作用，使As3+还原为红色胶态砷5. 检查高锰酸钾中的氯化物时，需使高锰酸钾褪色后检查，所用试剂是（）A. 硫化钠溶液B. 乙醇C. 过氧化氢溶液D. 维生素CE. 硝酸6. 《中国药典》中检查阿司匹林中的水杨酸的方法是（）A. 三氯化铁反应B. 分光光度法C. 分离后酸碱滴定法D. 重氮化—偶合比色法E. 非水滴定法7. 《中国药典》检查布洛芬中有关物质，采用的方法是（）A. 薄层色谱法B. 非水滴定法C. 高效液相色谱法D. 挥发法E. 重量法8. 用两步滴定法滴定阿司匹林片的含量，是因为（）A. 片剂中有硬脂酸镁影响测定B. 阿司匹林片易水解C. 方法简便，结果准确D. 是片剂就要两步滴定法E. 片剂中有枸橼酸、酒石酸等稳定剂影响测定9. 盐酸普鲁卡因加氢氧化钠试液，加热，逸出的气体为（）A. 二氧化硫B. 二氧化碳C. 氨气D. 二乙胺基乙醇E. 三乙胺10. 检查对乙酰氨基酚中的特殊杂质时，使用的试剂是（）A. 氯化铜B. 亚硝基铁氰化钠C. 三硝基苯酚D. 三氯化铁E. 硫氰酸按11. 盐酸普鲁卡因注射液中应检查（）A. 间氨基酚B. 对氯乙酰苯胺C. 对氨基苯甲酸D. 对氨基酚E. 对氨基水杨酸12. 与铜吡啶试液作用，生成绿色配位化合物的药物是（）A. 戊巴比妥B. 异戊巴比妥C. 司可巴比妥D. 苯巴比妥E. 硫喷妥钠13. 《中国药典》(2010年版)中采用银量法测定苯巴比妥的含量时，指示终点的方法是（）A. 自身指示法B. 铁铵矾指示剂法C. 邻二氮菲指示剂法D. 电位法E. 酚酞指示剂法14. 下列药物中可用溴量法测定含量的是（）A. 水杨酸B. 司可巴比妥C. 枸橼酸钠D. 链霉素E. 苯巴比妥15. 于新制的碳酸钠溶液中加硝酸银试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，继续加硝酸银试液，生成的沉淀不再溶解，则该药物应是（）A. 庆大霉素B. 盐酸吗啡C. 青霉素D. 维生素CE. 苯巴比妥16. 亚硝酸钠—硫酸反应鉴别苯巴比妥药物的现象是（）A. 生成蓝色产物，并随即转变为绿色B. 生成橙红色产物，并随即溶解C. 生成橙黄色产物，并随即转变为橙红色D. 生成黑色产物，并溶于氨试液E. 生成红色产物，并随即转变为黄色17. 磺胺甲噁唑中有关物质的检查时采用的方法是（）A. 气相色谱法B. 高效液相色谱法C. 非水滴定法D. 银量法E. 薄层色谱法18. 《中国药典》中磺胺嘧啶的鉴别反应是（）A. 重氮化—偶合反应B. 麦芽酚反应C. 三氯化铁反应D. Vitali反应E. 硫色素反应19. 《中国药典》测定诺氟沙星软膏的含量时采用的方法是（）A. 紫外分光光度法B. 气相色谱法C. 薄层色谱法D. 高效液相色谱法E. 非水滴定法20. 异烟肼可由原料反应不完全或储藏中的降解反应而引入的杂质为（）A. 对氨基酚B. 其他甾体C. 对氨基苯甲酸D. 游离肼E. 酮体21. 利用奥沙西泮水解产物进行的鉴别反应是（）A. 坂口反应B. 三氯化铁反应C. 芳伯胺反应D. 沉淀反应E. 高锰酸钾反应22. 溴酸钾法测定异烟肼含量时，溴酸钾与异烟肼的摩尔比为（）A. 3:2B. 1:3C. 1:2D. 2:1E. 2:323. 硫酸阿托品中莨菪碱的检查是利用了两者（）A. 吸附性差异B. 紫外吸收光谱差异C. 旋光性质的差异D. 溶解度差异E. 酸碱性的差异二、选择题B型题A.硫代乙酰胺法B.第二法C.硫化钠法D.微孔滤膜法E.第五法重金属检查时：24. 难溶于稀酸，但能溶于碱性水溶液的药物采用（）25. 在实验条件下，供试液澄清无色，对检查无干扰的药物采用（）26. 仅含有2~5µg重金属杂质的药物采用（）27. 难溶于水或稀醇的有机药物应采用（）28. 中药制剂中重金属检查常采用（）A.发生FeCl2反应B.水解后发生FeCl3反应C.发生麦芽酚反应D.发生重氮化—偶合反应E.水解后发生重氮化—偶合反应29. 链霉素（）30. 水杨酸（）31. 盐酸普鲁卡因（）32. 阿司匹林（）33. 对乙酰氨基酚（）A.紫外分光光度法B.铈量法C.气相色谱法D.溴量法E.银量法34. 维生素E制剂的含量测定适宜采用（）35. 苯巴比妥含量测定采用（）36. 注射用硫喷妥钠含量测定采用（）37. 葡萄糖酸亚铁原料药含量测定采用（）38. 司可巴比妥钠含量测定采用（）A.与亚硝酸—硫酸反应B.在稀硝酸中与银离子反应生成白色沉淀C.与碘试液的反应D.在氢氧化钠试液中与铅离子反应生成白色沉淀E.与硫酸反应39. 可用于鉴别硫喷妥钠的反应是（）40. 可适用于鉴别氯化物的反应是（）41. 可用于鉴别苯巴比妥的反应是（）42. 可用于鉴别司可巴比妥钠的反应是（）A.米黄色沉淀B.草绿色沉淀C.紫色沉淀D.绿色沉淀E.黄绿色沉淀，放置后为紫色43. 硫喷妥钠与铜盐反应生成（）44. 磺胺甲噁唑与铜盐反应生成（）45. 磺胺嘧啶与铜盐反应生成戊（）46. 巴比妥与铜盐反应生成（）A.硫代乙酰胺试液B.硫氰酸铵试液C.硝酸银试液D.硫化钠试液E.碘化钾试液47. 磺胺嘧啶中氯化物检查采用的试液是（）48. 磺胺甲噁唑中重金属检查采用的试液是（）49. 磺胺嘧啶中重金属检查采用的试液是（）50. 右旋糖酐20中重金属检查采用的试液是（）51. 葡萄糖中微量铁检查采用的试剂是（）A.硝苯地平衍生物B.间氯二苯胺C.游离肼D.对氨基酚E.2—甲氨基—5—氯二苯酮分解产物52. 盐酸氯丙嗪有关物质检查主要控制物有（）53. 硝苯地平中检查的有关杂质是（）54. 地西泮注射液检查（）55. 异烟肼检查（）A.苯基—1，4—二氢吡啶B.吡啶环C.苯并二氮杂环D.硫氮杂蒽母核E.喹琳环56. 地西泮分子结构中有（）57. 奋乃静分子结构中有（）58. 硝苯地平分子结构中有（）59. 异烟肼分子结构中有（）60. 硫酸奎宁分子结构中有（）A.银镜反应B.Vitali反应C.双缩脲反应D.三氯化铁反应E.坂口反应下列药物可采用的鉴别方法为：61. 异烟肼（）62. 盐酸麻黄碱（）63. 链霉素（）64. 硫酸阿托品（）65. 苯甲酸（）三、选择题X型题66. 阿司匹林原料药中应检查的项目有（）A. 重金属B. 醋酸C. 易碳化物D. 溶液的澄清度E. 游离水杨酸67. 能与三氯化铁试液显紫堇色的药物有（）A. 阿司匹林B. 阿托品C. 丙磺舒D. 水杨酸E. 麻黄碱68. 两步滴定法测定阿司匹林片含量时，第一步消耗的氢氧化钠的作用是（）A. 中和游离水杨酸B. 中和片剂中可能加入的有机酸C. 水解酯键D. 中和阿司匹林分子中的游离酸E. 中和游离醋酸69. 氯化物检查法中使用的试剂有（）A. 硝酸银试液B. 稀盐酸C. 酸性氯化亚锡D. 25％氯化钡溶液E. 稀硝酸70. 《中国药典》(2010年版)肾上腺素采用的鉴别方法有（）A. 坂口反应B. 与三氯化铁反应C. 重氮化—偶合反应D. 与硝酸银试液的反应E. 与过氧化氢反应71. 对乙酰氨基酚的含量测定方法有（）A. 亚硝酸钠滴定法B. 双相滴定法C. 高效液相色谱法D. 紫外分光光度法E. 非水溶液滴定法72. 巴比妥类药物的鉴别反应包括（）A. 与银盐的反应B. 与汞盐的反应C. 三氯化铁反应D. 与铜盐的反应E. 与甲醛—硫酸反应73. 属于苯巴比妥的鉴别反应有（）A. 与硝酸银反应B. 与三氯化铁反应C. 与亚硝酸钠—硫酸反应D. 与盐酸羟胺反应E. 与甲醛—硫酸反应74. 《中国药典》采用银量法测定苯巴比妥含量时，选用的试剂有（）A. 硝酸银试液B. 甲醇C. 醋酸D. 甲基橙指示液E. 3％新制无水碳酸钠溶液75. 采用溴量法测定司可巴比妥钠的含量时必须具备的条件是（）A. 加入定量过量溴滴定液B. 在盐酸介质中进行滴定C. 用硫代硫酸钠滴定液滴定D. 用淀粉指示剂指示终点E. 加入过量的碘化钾溶液76. 《中国药典》中采用亚硝酸钠滴定法测定含量的药物有（）A. 磺胺嘧啶B. 盐酸氯丙嗪C. 磺胺甲噁唑D. 盐酸麻黄碱E. 盐酸普鲁卡因77. 磺胺类药物的鉴别方法包括（）A. 红外光谱法B. 与碘试液的反应C. 重氮化—偶合反应D. 三氯化铁反应E. 与硫酸铜的反应78. 溴酸钾法测定异烟肼含量的方法是（）A. 1mol的溴酸钾相当于3／2mol的异烟肼B. 可用于异烟肼制剂的含量测定C. 在酸性条件下滴定D. 采用永停滴定法指示终点E. 属于氧化还原反应79. 紫外分光光度法测定盐酸氯丙嗪注射液的含量，下列说法中正确的有（）A. 在最大吸收波长254nm附近处直接测定盐酸氯丙嗪的含量B. 利用百分吸收系数测定盐酸氯丙嗪的含量C. 在306nm处，维生素C有干扰D. 用对照品作对照来测定盐酸氯丙嗪的含量E. 在306nm处测定盐酸氯丙嗪的含量80. 异烟肼具有的性质和反应包括（）A. 三氯化铁反应B. 还原性C. 弱碱性D. 与芳醛缩合呈色反应E. 重氮化—偶合反应四、是非选择题81. 《中国药典》分为凡例、正文、附录、索引四部分。
药物分析模拟试卷20(题后含答案及解析)
药物分析模拟试卷20(题后含答案及解析) 题型有：1. A1型题 2. B1型题 3. B1型题 4. B1型题1．相对偏差表示A．测量差与真实值之差B．误差在测量值中所占的比例C．最大的测量值与最小的测量值之差D．测量值与平均值之差E．测量值与平均值之差的平方和正确答案：B2．在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受度是A．准确度B．精密度C．专属性D．线性E．耐用性正确答案：E3．在中国药典中，收载“制剂通则”的部分是A．目录B．凡例C．正文D．附录E．索引正确答案：D4．中国药典“凡例”规定，防止药品在贮藏过程中风化、吸潮、挥发或异物进入，需采用的贮藏条件是A．密闭B．密封C．严封D．熔封E．避光正确答案：B5．在药品质量标准性状项下，未收载比旋度要求的药物是A．对氨基水杨酸钠B．肾上腺素C．葡萄糖D．蔗糖E．乳糖正确答案：A6．折光率是A．折射角的角度B．入射角与折射角角度的比值C．折射角与入射角角度的比值D．入射角正弦与折射角正弦的比值E．入射角余弦与折射角余弦的比值正确答案：D7．用基准无水碳酸钠标定硫酸滴定液时，已知碳酸钠(Na2CO3)的分子量为106.0，1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于无水碳酸钠的毫克数为A．106B．10.6C．53D．5.3E．0.53正确答案：D8．以硅胶为固定相的薄层色谱通常属于A．分配色谱B．吸附色谱C．离子抑制色谱D．离子交换色谱E．离子对色谱正确答案：B9．用酸度计测定溶液的酸度，若溶液的pH值为4左右，对酸度计进行校正时需选用的标准缓冲液是A．邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液(pH4.00)B．磷酸盐标准缓冲液(pH6.86)C．邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液(pH4.00)和磷酸盐标准缓冲液(pH6.86)D．磷酸盐标准缓冲液(pH6.86)和硼砂标准缓冲液(pH9.18)E．草酸三氢钾标准缓冲液(pH1.68)和磷酸盐标准缓冲液(pH6.86)正确答案：C10．测定干燥失重时，若药物的熔点低，受热不稳定或水分难以去除，应采用A．常压恒温干燥法B．干燥剂干燥法C．减压干燥法D．比色法E．薄层色谱法正确答案：C11．检查某药物中的氯化物，称取供试品0.50g，依法检查，与标准氯化钠溶液(0.01mgCl-/ml)5ml制成的对照液比较，不得更浓，则氯化物的限量为A．1e-005B．5e-005C．0.0001D．0.0005E．0.001正确答案：C12．中国药典规定，药物中有机溶剂苯的残留量不得超过A．0.002B．0.0002C．2e-005D．2e-006E．2e-007正确答案：D13．在用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量时，用乙醚萃取的物质是A．苯甲酸钠B．苯甲酸C．甲基橙D．盐酸E．氯化钠正确答案：B14．盐酸普鲁卡因加用氢氧化钠试液，加热、逸出的气体为A．醋酸B．硫化氢C．氨D．二乙胺基乙醇E．二氧化碳正确答案：D15．葡萄糖注射液中的特殊杂质是A．对氨基酚B．还原糖C．去甲基安定D．颠茄碱E．5-羟甲基糠醛正确答案：EA、准确度B、精密度C、检测限D、线性E、耐用性16．多次测定同一均匀样品所得结果之间的接近程度是正确答案：B17．测定条件有小的变动时，测定结果不受其影响的承受度是正确答案：EA、不超过25℃B、不超过20℃C、避光并不超过25℃D、避光并不超过20℃E、2～10℃；药品质量标准“贮藏”项下的规定18．“阴凉处”系指正确答案：B19．“凉暗处”系指正确答案：DA、1.560×103B、1.560×102C、1.560D、0.1561E、0.1560；将以下数字修约为四位有效数字20．1560.38正确答案：A21．0.15605正确答案：CA、3750～3000cm-1B、2400～2100cm-1C、1900～1650cm-1D、1300～1000cm-1 E、1000～650cm-1；红外吸收光谱主要特征峰的波数是22．νOH正确答案：A23．νC=O正确答案：C24．νC-O正确答案：DA、在酸性条件下，和亚硝酸钠与β-萘酚反应，呈橙红色B、在碳酸钠试液中，与硫酸铜反应，生成蓝紫色配合物C、与硝酸反应，显黄色D、加入三氯化铁试液，显紫红色E、加入三氯化铁试液，生成赭色沉淀；以下药物的鉴别反应是25．盐酸普鲁卡因正确答案：A26．盐酸利多卡因正确答案：B27．苯甲酸正确答案：EA、利用药物的阳离子(BH+)溴甲酚绿茵离子(In-)结合成离子对进行测定B、样品加冰醋酸10ml和醋酸汞试液4ml后，用高氯酸滴定液滴定C、用氯仿提取出药物，加适量醋酐，再用高氯酸滴定液滴定D、样品加冰醋酸与醋酐各10ml后，用高氯酸滴定液滴定E、样品加水制成每毫升约含16μg的溶液，在254nm处测定28．盐酸吗啡原料药的含量测定正确答案：B29．硫酸阿托品原料药的含量测定正确答案：D30．硫酸奎宁原料药的含量测定正确答案：DA、三氯化二砷B、对氨基苯磺酸C、无水碳酸钠D、重铬酸钾E、邻苯二甲酸氢钾；标定下面滴定液所用的基准物质是31．盐酸滴定液正确答案：C32．硫代硫酸钠滴定液正确答案：D33．亚硝酸钠滴定液正确答案：BA、在盐酸酸性条件下检查B、在硝酸酸性条件下检查C、在醋酸盐缓冲液(pH3.5)中检查D、在硫酸酸性条件下检查E、在磷酸盐缓冲液(pH6.8)中检查；以下杂质检查的条件是34．氯化物正确答案：B35．硫酸盐正确答案：A36．铁盐正确答案：A37．重金属正确答案：CA、加热的碱性酒石酸铜试液，生成红色沉淀B、加乙醇制氢氧化钾溶液，加热水解后，测定析出物的熔点，应为150～156℃C、加亚硝基铁氰化钠细粉、碳酸钠及醋酸氨，显蓝紫色D、加硝酸银试液，生成白色沉淀E、与茚三酮试液反应，显蓝紫色；以下药物的鉴别反应是38．丙酸睾酮正确答案：B39．炔雌醇正确答案：D40．醋酸地塞米松正确答案：A41．黄体酮正确答案：CA、三点校正的紫外分光光度法B、高效液相色谱法C、四氮唑比色法D、气相色谱法E、双相滴定法；下列药物的含量测定方法为42．氨苄西林正确答案：B43．维生素E正确答案：D44．水杨酸钠正确答案：E45．醋酸地塞米松注射液正确答案：C。
高级药物检验工技能试题及答案
高级药物检验工技能试题及答案（样题）理论题一、填空题（20分，每空1分）1.准确度表示分析结果与（真实值）接近程度。
2.(空白)试验是指以蒸馏水代替样品溶液，用（测样品相同）的方法和步骤进行分析，把所得结果作为（空白值）从样品的分析结果中减去。
3.PH＝11.54是（两）位有效数字；5.3587保留四位有效数字是（5.359）4.非水酸碱滴定所用的标准溶液高氯酸是用（邻苯二甲酸氢钾）为基准物质进行标定的。
5.在沉淀滴定中，突越范围的大小取决于沉淀的Ksp和滴定溶液的浓度，Ksp越（小），突越范围越大。
6.用色谱法分离能形成氢键的组分一甲胺、二甲胺、三甲胺，应选用（三乙胺）固定液进行分离。
7.测量溶液PH值时，常以（玻璃电极）为指示电极，（饱和甘汞电极）为参比电极，浸入被测溶液即组成电池。
8.某有机化合物引入含有未共用电子对的基团时，吸收峰向长波方向移动，称为（红移）。
9.增加平行测定次数，可以减少测定的（偶然）误差。
10.由于氢氧化钠易吸收空气中的水分和CO2，所以其标准溶液应采用（间接）法配制。
11.药物分子结构中含(酚羟)基，均可与三氯化铁发生反应，产生有色的配位化合物，以示鉴别。
12.阿司匹林在生产中，由于乙酰化不完全或贮藏中水解产生对人体有害的物质(水杨酸)。
13. 提取中和法常适合于一些碱性较强的(生物碱)类药物的分析。
14.地西泮与氯氮卓原料的含量测定方法为(非水滴定法)，而两者片剂含量测定采用(紫外分光光度法)。
15.硫色素反应是(维生素B1)的特有反应。
二、单选题（20分，每题1分）1.要比较样本均值与标准值之间是否存在显著性差别，可采用（ A ）A t检验法 B. F检验法 C. G检验 D. 4d法2. “干燥失重”是指在规定的条件下，测定药品中所含能被驱去的何种物质，从而减失重量的百分率（D）A 水分B 甲醇C 乙醇D 挥发性物质3.在药品的生产过程中出现的机会较多，而且在人体内又易积蓄中毒的重金属杂质是（ B ）。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
4）以无碳酸钠的溶液为空白对照。实验数据记录在下表
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
无水碳酸钠重(g)
HCl终读数(ml)
HCl初读数(ml)
空白试验消耗盐酸的量
VHCl(ml) CHCl(mol.l-1) CHCl平均(mol.l-1) 相对平均偏差
极差（Xmax-Xmin）
实验原理
3 实验内容
水杨酸钠为碱金属盐，易溶与水，可采用盐酸标准溶 液滴定。但在水溶液中滴定时，产物游离水杨酸不溶于水， 在滴定过程中妨碍终点的观察，因水杨酸易溶解于乙醚， 微溶于水，故加入与水不相溶混的溶剂乙醚剔出反应生成 物水杨酸，使反应定量完成，同时也避免了水杨酸在瓶中 析出影响终点的观察。（乙醚层位于上层）
2、为了防止先加样品后加水的操作会使样品积聚在 分液漏斗底部而不易全部溶解，可于分液漏斗中先 加水，再加样品。
3、双相滴定的关键是滴定速度要慢，振摇要充分， 尤其近终点时，每滴加1滴均应充分振摇，以保证 在二相间达到平衡。
4、滴定反应终点偏酸性，故不能选择酚酞作为指示 剂。需选择在酸性条件下变色的指示剂甲基橙。
药物分析实验
双相滴定法测定苯甲酸钠的含 量
1
实验目的
2
实验仪器与试剂
3
实验内容
4
实验注意事项
5
思考题
1 实验目的
1、掌握苯甲酸钠的测定方法 2、掌握双相滴定法的原理及操作要点 3、正确使用分液漏斗
2 实验仪器与试剂
（1）分液漏斗250ml （2）具塞锥形瓶250ml （3）酸式滴定管 （4）铁架台 （5）水杨酸钠 （6）无水乙醚 （7）甲基橙试液 （8）盐酸 （9）溴甲酚绿-甲基红指示剂配制： 溶液Ⅰ：准确称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。 溶液Ⅱ：准确称取0.2g甲基红，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。 取30mL溶液Ⅰ、10mL溶液Ⅱ，混匀。
本品按干燥品计算含量。
甲基橙的变色范围:PH 3.1---4.4 PH3.1以下红色，PH3.4--4.4橙色，PH4.4以上黄色
计算公式
C7H 5 NaO2%源自TVF m100%
式中：T—滴定度； f－滴定液浓度校正因子； VHCl－消耗滴定液体积
实验注意事项
1、分液漏斗用前检漏，提取振摇时宜倾斜150°，并 不时排气。
思考题
1、乙醚为什么要分两次加入？第一次滴定至水层显 持续橙红色时，是否已达终点？为什么？ 2.分取水层后乙醚层用5ml水洗涤的目的是什么？ 3、双相滴定操作中有哪些平行原则需要遵循？ 4、双相滴定适用于哪些药物的定量分析？ 5、双相滴定法操作的关键是什么？如果真要不充分 会出现什么现象，为什么？
难溶于水，而易溶 于乙醚
操作方法
取本品0.75g，精密称定，置分液漏斗中，加水约15ml， 乙醚25ml与甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液 (0.5mol/L)滴 定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥 形瓶中，乙醚层用水5ml洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚 10ml，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至 水层显持续橙红色。
盐酸的标定：
3 实验内容
1）按需要量配制0.5M的HCL：将浓盐酸（约12M）稀释24倍
2）称取0.08g碳酸钠（干燥至恒重）溶解于100ml水中，滴加10滴溴甲酚绿-甲基红 指示剂
3）使用0.5M的HCL进行滴定，滴定至溶液由绿色变为暗红色后即为终点，煮沸 2min，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。记录使用体积，平行3次实验