果汁饮料中总酸及pH的测定
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食品安全检验技术(理化部分)果汁饮料中总酸及pH的测定
pHS—3C酸度计
食品安全检验技术(理化部分)果汁饮料中总酸及pH的测定 水蒸馏法 适用于各类饮料、果蔬 及其制品中挥发酸含量的测定。是在 食品分析中常用的测定挥发酸含量的 方法。 (1) 原理 样品经适当处理后,加适 量磷酸使结合态挥发酸游离出来,用 水蒸气蒸馏分离出总挥发酸,经冷凝, 收集后,以酚酞作指示剂,用标准碱 液滴定至微红色30秒不褪为终点,根 据标准碱液消耗量计算样品中总挥发 酸含量。 水蒸气蒸馏装置如图所示。
食品安全检验技术(理化部分)果汁饮料中总酸及pH的测定
酸度的概念
①总酸度:总酸度是指食品中所有酸性成分的总量。它 包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度,其大小 可借碱滴定来测定,故总酸度又可称为“可滴定酸 度”。
②有效酸度:有效酸度是指被测液中H+ 的浓度,准确地 说应是溶液中H+ 的活度,所反映的是已离解的那部分 酸的浓度,常用pH值表示。其大小可借酸度计(即 pH计)来测定。 ③挥发酸:挥发酸是指食品中易挥发的有机酸,如甲酸, 醋酸及丁酸等低碳链的直链脂肪酸。其大小可通过蒸 馏法分离,再借标准碱滴定来测定。
食品安全检验技术(理化部分)果汁饮料中总酸及pH的测定
食品中有机酸的种类与分布
食品中酸的种类很多,可分为有机酸和无机酸两类,但 是主要为有机酸,而无机酸含量很少。通常有机酸部分呈游 离状态,部分呈酸式盐状态存在于食品中;而无机酸呈中性 盐化合态存在于食品中。 食品中常见的有机酸有柠檬酸,苹果酸,酒石酸,草酸, 琥珀酸,乳酸,及醋酸等,这些有机酸有些是食品所固有的, 如果蔬制品中的有机酸,有的是在食品加工中加入的,如汽 水中的有机酸;有的是在生产、加工、储藏过程中产生的, 如酸奶、食醋中的有机酸;有机酸在食品中的分布极不均衡, 不同果蔬中所含的有机酸种类也不同,酿造食品(如酱油, 果酒,食醋)中也含有多种有机酸。
食品安全检验技术(理化部分)果汁饮料中总酸及pH的测定 (2)仪器 酸度计,也称pH计,它是由电计和电极两部分组成。 电极与被测液组成工作电池,电池的电动势用电计测量。常见 的酸度计如pHS—25型酸度计。
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(3)食品pH的测定
①样品处理: 果蔬样品:将果蔬样品榨汁后,取其汁液直接进行pH测定, 对于果蔬干制品,可取适量样品,并加数倍的无CO2蒸馏水, 于水浴上加热30分钟,再捣碎、过滤取滤液测定。 肉类制品:称取 10 克已除去油脂并捣碎的样品于 250mL 锥形 瓶中,加入100mL无CO2蒸馏水,浸泡15分钟并随时摇动,过 滤后取滤液测定。 罐头制品(液固混合样品):先将样品沥汁液 ,取浆汁液测 定;或将液固混合捣碎成浆状后,取浆状物测定。若有油脂, 则应先分离出油脂。 含 CO2 的液体样品(如碳酸饮料、啤酒等):同“总酸度测 定”方法排除CO2后再测定。
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三、有效酸度(pH值)的测定
常用的测定溶液有效酸度的方法有比色法和电位法 (pH计法)两种。 比色法是利用不同的酸碱指示剂来显示PH,它具有简 便、经济、快速等优点,但结果不甚准确,仅能粗略地估 计各类样液的PH。分为试纸法、标准管比色法。 电位法适用于各类饮料、果蔬及其制品,以及肉、蛋 类食品中pH值的测定。测定值可准确到0.01pH单位。故有 准确度高、操作简便、不受试样本身颜色的影响等优点, 在食品检验中得到广泛的应用。 (1)原理 以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参 比电极,插入待测样液中组成原电池,该电池电动势大小 与溶液pH值有直线关系: E=E0-0.0591pH(250C)。即在 250C时,每相差一个pH值单位就产生59.1mV的电池电动势, 利用酸度计测量电池电动势并直接以pH表示,故可从酸度 计上读出样品溶液的pH值。
X
公式中:
X----挥发酸含量(以醋酸计),g/100g(或g/100mL) m----样品质量或体积,g或mL; (V1 V2 ) c 0.06 100 V1-----样液滴定消耗标准NaOH的体积,mL; m V2-----空白滴定消耗标准NaOH的体积,mL; c----- 标准NaOH溶液的浓度,mol/L; 0.06----换算为醋酸的系数,即1毫摩尔醋酸的克数,g/mmol.
cVK V0 X 100 m V1
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二、挥发酸的测定
挥发酸是食品中含低碳链的直链脂肪酸,主要是醋酸和 痕量的甲酸、丁酸等,不包括可用水蒸汽蒸馏的乳酸、琥 珀酸、山梨酸及CO2和SO2等。正常生产的食品中,其挥发 酸的含量较稳定,若在生产中使用了不合格的原料,或违 背正常的工艺操作,则会由于糖的发酵而使挥发酸的含量 增加,降低了食品的品质,因此,挥发酸的含量是某些食 品的一项质量控制指标。 直接法:是通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取把挥发酸分离出 来,然后用标准碱滴定。 间接法:是将挥发酸蒸发排除后,用标准碱滴定不挥发 酸,最后从总酸度中减去不挥发酸即为挥发酸含量。 直接法操作方便,较常用,适用于挥发酸含量较高 的样品。若蒸馏液有所损失或被污染,或样品挥发酸含量 较少,宜用间接法。
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③百度文库果计算 :
式中: X----总酸度,g/100g(或g/100mL) c----NaOH标准溶液的浓度,mol/L V----滴定消耗NaOH标准溶液的体积,mL m----样品质量或体积,g或mL V0 ----样品稀释液总体积,mL; V1 ----滴定时吸取的样液体积,mL; K----换算为主要酸的系数,即1毫摩尔氢氧化钠相当于主要酸的克数 ,g/mmol。苹果酸为0.067g/mmol、醋酸为0.060g/mmol、酒石酸为 0.075g/mmol、乳酸为0.090g/mmol、柠檬酸(含1分子水)为 0.070g/mmol
食品安全检验技术(理化部分)果汁饮料中总酸及pH的测定 ②样液pH的测定:
用蒸馏水冲洗电极和烧杯, 再用样液洗涤电极和烧杯。 然后将电极浸入样液中,轻 轻摇动烧杯,使溶液均匀。 调节温度补偿器至被测溶液 温度,按下读数开关,指针 所指之值,即为样液的pH。 测量完毕后,将电极和烧杯 清洗干净,并妥善保管。
RCOOH+NaOH
RCOONa + H2O
食品安全检验技术(理化部分)果汁饮料中总酸及pH的测定 (2)操作方法
①样品处理: 包括固体样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头样品;含 CO2 的饮料、 酒类;调味品及不含 CO2的 饮料、酒类;咖啡样品;固体饮 料。
②滴定: 准确吸取上法制备好的滤液50mL于250mL锥形瓶中,加 酚酞指示剂3~4滴,用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至微红色 30秒不褪,记录消耗0.1mol/LNaOH标准溶液的体积(mL)。
食品安全检验技术(理化部分)果汁饮料中总酸及pH的测定
一、总酸度的测定
滴定法适于各烃色泽较浅的食品中总酸含量 的测定。
(1)原理 食品中的有机弱酸在用标准碱液滴定时,被 中和生成盐类。用酚酞作指示剂,当滴定至终 点(pH=8.2,指示剂显淡红色且30秒不退色) 时,根据所消耗的标准碱液的浓度和体积,可 计算出样品中总酸含量,其反应式如下:
水蒸汽蒸馏装置 蒸汽发生瓶 样品瓶 接受瓶
食品安全检验技术(理化部分)果汁饮料中总酸及pH的测定 (2)测定 准确称取约2~3g(视挥发酸含量的多少酌情增减) 搅碎混匀的样品,用50mL新煮沸的蒸馏水将样品全部洗入 250mL圆底烧瓶中,加100g/L磷酸溶液1mL,连接水蒸气蒸 馏装置,通入水蒸气使挥发酸蒸馏出来。加热蒸馏至馏出液 300mL为止。将馏出液加热至60~65℃,加入3滴酚酞指示剂, 用01mol/LNaOH标准溶液滴定至微红色30秒不退色即为终点。 用相同的条件做一空白试验。 (3)结果计算