红外光谱法测定样品方法

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红外光谱操作规程

红外光谱操作规程
《红外光谱操作规程》
一、实验目的
本实验旨在通过红外光谱仪对样品进行测试，得出样品的红外光谱图谱，从而分析样品的成分和结构。

二、实验原理
红外光谱仪是利用物质对红外光的吸收、散射、反射等现象，来研究物质的结构和成分的一种分析仪器。

样品在受到红外光照射后，会产生红外光谱图谱，不同物质的谱图会呈现出不同的特征峰，通过比对标准谱图，可以得出样品的成分和结构。

三、实验步骤
1. 将样品放置在红外光谱仪的样品台上，调整仪器参数使得样品受到适当的红外光照射。

2. 开始测试，观察样品的红外光谱图谱，并记录相关数据。

3. 根据记录的数据，对谱图进行分析，得出样品的成分和结构。

四、实验注意事项
1. 操作人员需穿戴好实验服和防护眼镜，确保个人安全。

2. 在操作过程中，需注意样品的处理和测试，避免样品受到污染或损坏。

3. 操作人员应熟悉红外光谱仪的使用方法，并了解处理紧急情况的应急措施。

五、实验结果处理
根据实验得出的数据和谱图，分析得出样品的成分和结构，并将结果记录下来。

六、实验结论
根据实验结果，得出样品的成分和结构，并对实验过程中的问题进行总结和改进。

以上就是《红外光谱操作规程》的相关内容，希望可以对进行红外光谱实验的人员提供一些参考。

红外光谱测试方法

红外光谱测试⽅法红外光谱图是定性鉴定的依据之⼀, 要想做出⼀张⾼质量的谱图, 必须要⽤正确的样品制备⽅法。

选择制样⽅法, 应从以下两个⽅⾯考虑。

1、被测样品实际情况。

液体试样可根据沸点、粘度、透明度、吸湿性、挥发性以及溶解性等诸因素选择制样⽅法。

如沸点较低、挥发性⼤的液体只能⽤密封吸收池制样。

透明性好⼜不吸湿、粘度适中的液体试样,可选⽑细层液膜法制样,此法简便,容易成功, 是⼀般液体最常选⽤的⽅法。

能溶于红外常⽤溶剂的液体样品可⽤溶液吸收池法制样。

粘稠的液体可加热后在两块晶⽚中压制成薄膜,也可配成溶液,涂在晶⾯上,挥发成膜后再进⾏测试。

固体试样常采⽤的制样⽅法是压⽚法和糊状法。

凡是能磨细、⾊泽不深的样品都可⽤这两种⽅法。

如有合适的溶剂也可选⽤溶液制样法,但并不常⽤,因为所得的光谱存在溶剂对吸收的⼲扰,且制样较⿇烦。

低熔点的固体样品可采⽤在两块晶⽚中热熔成膜的⽅法。

⽓体样品在通常情况下⽤常规的⽓体制样法。

长光程⽓体吸收池适⽤于浓度低但有⾜够⽓样的场合。

2、实验⽬的。

例如红外光谱实验, 当希望获得碳氢信息时, 绝对不能选⽤⽯蜡油糊状法。

如果样品中存在羟基( 有⽔峰) , 不应采⽤压⽚法。

如果要求观察互变异构现象,或研究分⼦间及分⼦内氢键的成键程度,⼀般需要采⽤溶液法制样。

某些易吸潮的固体样品可采⽤糊状法,并在⼲燥条件下制样,其作⽤是⽤⽯蜡油包裹样品微粒以隔离⼤⽓中的潮⽓,达到防⽌吸潮的⽬的。

以下是在红外光谱测试的过程中⼀些常见的样品制备⽅法：⼀、溴化钾压⽚法这是最常⽤的⽅法,因溴化钾在中红外区域是透明的且没有吸收,溴化钾是最好的载体。

但实际上有些批号的分析纯溴化钾在中红外区域有杂质吸收。

为了防⽌杂质⼲扰,在购买不到⾊谱纯溴化钾时,可买些碎的溴化钾单晶或分析纯溴化钾,进⾏重结晶,并检验其在中红外区域的吸收,⽅可使⽤。

溴化钾压⽚法操作简单,适⽤于固体粉末样品, 除去常⽤⼯具, 还应准备⼀组⼩锉⼑。

固体粉末可直接与溴化钾粉末混合研磨,对于已成型的⾼分⼦材料可⽤⼩锉⼑挫成细粉后研磨,⼀般1-2mg 样品加100-200mg溴化钾,在玛瑙研钵中研成1-2g的细粉,研磨时,不断⽤⼩不锈钢铲,把样品刮⾄研钵中⼼,以便研磨得更细,避免颗粒不均匀产⽣散射,造成基线不平。

红外光谱实验步骤

红外光谱实验步骤
红外光谱实验是一种用于分析物质结构的方法，具体步骤如下：
1. 准备样品：选择需要分析的样品，通常需要将样品制备成透明的薄片或溶液。

对于固体样品，可以使用金刚石压片机将其压制成薄片。

2. 设置光谱仪：打开红外光谱仪，在仪器上选择红外光谱扫描模式。

3. 校准仪器：根据仪器的要求，进行波数校准，通常使用气体或参考样品进行校准。

4. 选择检测方法：红外光谱实验可以采用不同的检测方法，最常用的是透射法和反射法。

透射法是将红外光通过样品后进行检测，反射法是将红外光照射在样品表面后进行检测。

5. 放置样品：将样品放置在光谱仪的光路中，根据实验要求选择透射池、反射杯等装置。

6. 开始实验：启动光谱仪，选择适当的波数范围和扫描速度，开始记录红外光谱。

7. 分析结果：根据实验记录的红外光谱图，观察吸收峰的位置和强度，进行物质结构的分析和鉴定。

8. 清洗仪器：实验结束后，关闭光谱仪，并进行相应的清洗和
维护工作，保持仪器的良好状态。

以上是典型的红外光谱实验步骤，具体步骤可能会根据不同的实验要求和仪器设备而略有变化。

红外光谱分析样品制备方法_齐凤海

知识介绍红外光谱分析样品制备方法齐凤海(天津药品检验所,天津,300070)摘要红外光谱压片质量的优劣对测试结果有很大影响。

本文详细介绍了红外光谱分析的各种制样方法。

关键词红外光谱分析样品的预处理制样方法作者简介:齐凤海,男,1969年出生,主管药师,主要从事分析仪器维护、仪器分析、计量和管理工作。

E mail:qifengai@1 前言红外光谱图是定性鉴定的依据之一,要想做出一张高质量的谱图,必须要用正确的样品制备方法。

一般要求画出的谱图基线较平,最强峰仍在透过率范围内,弱峰仍能清晰看出,而不被噪声所掩盖。

显然掌握一些简单实用的样品制备方法,比较快地制备能给出质量好的谱图的样品,是很重要的。

影响谱图质量最重要的因素是样品的厚度。

样品太薄,峰会很弱,有些峰会被基线噪声掩盖;反之,样品太厚,峰形会变宽,甚至是平头峰。

根据不同的样品,样品厚度应有所不同。

比如含氧基团的吸收很强,因而含氧样品不宜过厚;而含饱和聚烯烃的样品则可稍厚,才能做出较理想的谱图。

另外,样品表面反射的影响也须考虑。

一般表面反射的能量损失较小,但在强谱带附近损失可达15%以上。

尤其是低频一侧,由于样品的折射率变化很大,从而使折射和反射大为增加。

为了改进光谱质量,在传统的双光束光栅型光谱仪中,可以在参比光路中放入一个组分相同但厚度较薄的样品,这样可以有效补偿由反射引起的谱带变形。

在傅立叶变换光谱仪中则可以通过一些技术处理,使得原本复杂的制样技术变得简单起来。

2 样品预处理需要检测的样品大都较为复杂,绝大多数不是纯的化合物,而是已加入各种添加剂和助剂,因而需要先对样品进行预处理后才能制备,否则得到的谱图没有意义,无法得出正确的结论,因此样品的预处理很关键。

最常用的分离方法主要有两种:一种是用溶剂和沉淀剂进行溶解-沉淀分离;另一种是用溶剂对样品进行萃取。

如只需要分析无机填料、颜料等添加成分,而不用分析有机化合物组分,则通过简单的溶解或灼烧,就可以除去有机组分。

红外光谱测试步骤

红外光谱测试步骤步骤一：准备样品首先，需要准备好要测试的样品。

样品通常以固态、液态或气态存在。

根据样品的形态和测试要求，可以采用不同的方法和设备。

步骤二：选择适当的红外光源红外光源通常采用加热的坚硬或软弹性固体物质，如钨丝、石英或硅。

这些红外光源可以产生连续谱线或选择性的谱线。

选择适当的红外光源取决于所测样品的特性和要求。

步骤三：选择适当的检测器常见的红外光谱检测器有热敏电阻器、半导体、热电偶和金卤化物探测器等。

选择适当的检测器取决于所测样品的性质和测试目的。

步骤四：进行样品预处理样品预处理是为了去除杂质、水分或其他可能干扰光谱测试结果的物质。

常见的预处理方法包括粉碎、溶解、稀释、过滤等。

步骤五：选择适当的红外光谱仪根据测试要求和所测样品的特性，选择适当的红外光谱仪。

常见的红外光谱仪有傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）和色散式红外光谱仪等。

根据测试的需求选择合适的设备。

步骤六：准备和校准仪器在进行红外光谱测试之前，需要准备和校准仪器。

包括调节光路、检查光源的强度和稳定性、检查检测器的响应、校准波长等，以确保仪器的正常工作和准确性。

步骤七：测量样品光谱将样品放入样品室或配置适当的光学装置。

根据测试要求和仪器的操作方法，选择适当的测量模式和参数，如红外光谱范围、分辨率、积分时间等。

开始测量样品的红外光谱。

步骤八：处理和分析光谱数据测量完样品的红外光谱后，需要对数据进行处理和分析。

常见的处理方法包括基线校正、光谱平滑、光谱修正（如能量修正或强度修正）等。

对光谱数据进行解释和分析，以识别光谱中的谱带和功能基团。

步骤九：数据解读和结论根据光谱数据的解释和分析结果，可以得出结论。

通过与数据库或文献对比，确定样品的化合物结构、组分、纯度等信息。

步骤十：记录实验结果与清理仪器最后，将实验结果记录下来，并及时清理仪器，确保仪器的正常运行和延长使用寿命。

总结以上所述，红外光谱测试是一种基于物质与红外辐射相互作用的分析技术。

红外光谱测定方法

红外光谱测定方法
红外光谱测定方法包括以下步骤：
1. 样品准备：将待测样品用适当的溶剂溶解，制成均匀的液体。

对于某些固体样品，需要先进行研磨或粉碎。

2. 样品测定：将样品放入样品池中，进行红外光谱测定。

常用的方法包括透射光谱法和反射光谱法。

透射光谱法是通过测量透过样品的光线强度来得到样品的吸收光谱，而反射光谱法则通过测量样品表面反射的光线强度来得到样
品的反射光谱。

3. 数据处理：对测得的谱图进行基线校正、归一化等处理，以消除干扰因素的影响，提高谱图的准确性和可靠性。

4. 谱图解析：根据测得的谱图，结合已知的红外光谱数据，对谱图进行解析，得到样品的分子结构和化学组成信息。

需要注意的是，红外光谱测定方法需要使用专门的仪器设备，如红外光谱仪、样品池、光源等。

同时，对于不同的样品和实验条件，需要选择合适的测定方法和实验条件，以保证实验结果的准确性和可靠性。

红外分光光度计(药典红外光谱)操作规程

红外分光光度计（药典红外光谱）操作规程
一、试剂
1．KBr（光谱纯）2、KCl（光谱纯）
二、仪器
1、红外分光光度计
2、玛瑙研钵
3、压片机
三、操作
1．压片法：取供试品约1mg，置玛瑙研钵中，加入干燥的溴化钾或氯化钾细粉约200mg，充分研磨均匀，移置于直径为13mm的压模中，使铺均匀，压模与真空泵相连，抽气约25分钟后，无明显颗粒。

对空气作为背景扫描完后，立即放供试片进行扫描，录制光谱图。

2．薄膜法：取固体供试品约5mg溶于挥发性溶剂中，涂于溴化钾空白片或其它适宜的盐片上，待溶剂挥发后，样品遗留于盐片上形成薄膜，录制光谱图。

四、注意事项：
1．除另有规定外，用作鉴别试验时应按卫生部药典委员会编定的《药品红外光谱集》名光谱所规定的制定的制备方法及具体操作技术进行制备并应与对照的图谱相一致。

2．为避免固体供试品压片时可能发生的离子交换现象，凡是盐酸盐的供试品应采用氯化钾压片。

3．供压片用的溴化钾如无光谱纯品，可用分析纯试剂重结晶，未精制前若无明显吸收，也可经干燥后直接使用。

4．具有多晶现象的固体药品，由于测定时晶型可能不同，致使录制的光谱图与《药典红外光谱集》所收载的光谱图一致，遇此情况，应按该药品光谱图中备注的方法进行预处理后，再录制比较
5用作晶型异构体限度检查或含量测定时，应按品种有关项下规定进行供试品制备和操作。

液体样品红外光谱检测方法

液体样品红外光谱检测方法
液体样品红外光谱检测方法是一种使用红外光谱技术分析液体样品化学特性的方法。

下面是一种常用的液体样品红外光谱检测方法的步骤：
1. 准备样品：将待测液体样品放置在透明的红外光谱检测容器中。

确保容器干净，并且没有与待测物相互反应或吸附的物质。

2. 仪器设置：根据样品特性选择适当的红外光源、光谱仪和检测器。

调整仪器参数以符合样品的特殊要求，如波数范围、分辨率等。

3. 扫描样品：将待测容器放置在红外光谱仪中，并开始扫描。

光谱仪会发出红外光并记录与样品相互作用后的光的吸收情况。

4. 数据分析：通过观察样品的红外光谱图，可以确定样品中存在的化学键种类和取代基等信息。

通过与已知参考物质的比对，可以进一步确定样品的化学成分。

5. 结果解释：根据红外光谱图的分析结果，可以解释样品的化学特性，如功能团、有机物种类等。

可以使用图谱数据库或专业软件进行数据解释。

这是一种基本的液体样品红外光谱检测方法，具体的操作细节和仪器设置可能会根据不同的实验要求有所不同。

红外光谱测试方法

红外光谱测试方法
红外光谱测试是一种分析物质分子结构和化学成分的技术。

以下是红外光谱测试的基本方法：
1. 样品制备：通常需要将样品制成薄膜或液体，以便于红外光的透过。

2. 光谱测量：将制备好的样品放入红外光谱仪中，通过检测器测量样品对不同波长红外光的吸收情况。

3. 数据处理：对测得的光谱数据进行处理，包括平滑、基线校正、峰位归属等。

4. 结果分析：根据处理后的数据，分析物质的分子结构和化学成分。

在测试过程中，需要注意以下几点：
1. 样品的制备方法会影响测试结果，应根据样品的性质选择合适的制备方法。

2. 测试环境应保持干燥、无尘，避免水分和杂质的干扰。

3. 红外光谱仪的参数设置应根据样品的性质和测试要求进行调整。

4. 对于复杂的样品，可能需要进行多次测试和数据分析，以获得准确的结果。

红外光谱测试是一种快速、无损、准确的分析方法，广泛应用于化学、材料科学、生物医学等领域。

各类样品的红外光谱分析制样技术

各类样品的红外光谱分析制样技术一、实验目的1、熟悉各类样品的IR分析制样方法、特点与制样技术。

2、熟悉工作站和仪器的操作。

二、实验原理红外光谱法又称分子振动转动光谱是鉴别化合物和确定分子结构的常用方法之一。

该方法主要依据分子内部原子间的相对振动和分子转动的等信息测定不同化学键或官能团，其振动能级从基态跃迁到激发态所需要的能量不同。

因此测定时用连续改变频率的红外光照射样品，由于样品对不同频率的红外光的吸收与否，使通过试样后的红外光在一些波长范围内变弱（被吸收），在另一些范围内则较强（不吸收）。

将分子吸收红外光的情况用仪器记录，就得到该试样的红外光谱图。

在对照已知官能团的吸收区域，就可以确定与样品的分子结构。

根据不同状态的试样制备样品。

三、实验仪器与试剂傅里叶红外光谱仪、红外干燥灯、食品包装袋（白色）、普通熟料袋（红色）四、实验步骤1、分析固体、液体、气体、薄膜类样品的制样过程。

固体制样方法分为：研糊法（液体石蜡法）、KBr压片法、薄膜法。

液体制样方法分为：液膜法—难挥发液体（BP》80℃）、溶液法—液体池。

气体制样方法分为：气体池。

（1）、固体压片法和薄膜法制样的操作先将一个压舌放在底座上，光洁面向上，并装上压片套圈，研磨后的样品放在这一压舌上；再将另一压舌光洁面向下放在样品上，并将上面的压舌和套圈相反方向旋转使样品均匀平整，然后按顺序放压片套管、弹簧和压杆，加压到指针指向60-80之间，持续半分钟。

拆片时，将底座换成取片器（形状与底座相似），将上、下压舌及中间样品和压片套圈一起移到取样器上，再分别装上压片套筒和压杆，稍加压后即可取出压好的薄片。

取样品薄膜剪成需要的大小，如果薄膜较厚在红外灯下将其拉薄平整的固定好就可以直接测定了。

（2）、液体膜和液体池制样操作液膜法：只要被测液体的沸点不太低，一般都可直接夹在两块NaCl盐窗片之间形成液膜进行测定。

操作时先用镜头纸蘸取丙酮或乙醇将盐片擦净，再滴上1—2滴待测液体，盖上另一块同样的盐窗片，形成一个没有气泡的毛细厚度薄膜，用夹具把两个窗片固定住，即可放入仪器光路中进行测试。

红外光谱测量方法介绍

红外光谱测量方法介绍红外光谱是一种广泛应用于化学、生物、药物、材料科学、环境科学等领域的分析技术。

基于物质分子吸收红外辐射的原理，红外光谱能够提供关于分子的结构、键合状态、功能团以及其他化学性质的信息。

在本文中，我们将介绍几种常用的红外光谱测量方法。

一、傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）傅里叶变换红外光谱仪是目前最常用的红外光谱测量仪器。

它使用光源发射出一段宽频谱的红外辐射，经过样品后，红外辐射被光谱仪探测器收集，并经过傅里叶变换将信号转换为光谱图。

FT-IR光谱仪具有高分辨率、高灵敏度和快速测量的优点，可应用于液体、固体和气体样品的红外光谱分析。

二、近红外光谱仪（NIRS）近红外光谱（NIR）具有更高的穿透性，适用于非破坏性、快速的样品分析。

近红外光谱仪测量的波长范围一般介于700纳米到2500纳米之间。

NIRS仪器使用近红外光源照射样品，收集其反射光谱，并通过与参考样品进行比较，计算得出样品中不同成分的浓度。

近红外光谱在农产品、食品、医疗和制药等领域有广泛应用。

三、偏振红外光谱（IR-ATR）偏振红外光谱（IR-ATR）是一种通过测量样品边界表面产生的红外辐射来获取样品信息的方法。

它使用一块具有高折射率的晶体将光引导进样品表面，通过折射和全反射的过程，样品表面会产生强烈的吸收现象。

IR-ATR光谱不需要对样品进行任何处理，对液体和固体样品有着广泛的适用性。

四、拉曼光谱拉曼光谱是一种通过测量样品分子散射光谱来获取信息的技术。

拉曼光谱与红外光谱类似，也能提供关于分子的结构和化学性质的信息。

相比于红外光谱，拉曼光谱更适合于固体和液体样品的分析，对于有机化合物和无机材料的表征有着广泛的应用。

五、显微红外光谱显微红外光谱结合了显微镜和红外光谱的功能，可以在显微级别上分析样品。

这种方法对于微观颗粒、涂层、纤维和细胞等样品的红外光谱分析非常有用。

显微红外光谱可以进一步提供空间分辨率和化学信息的关联性，被广泛应用于材料科学、生物学和药物领域等。

红外光谱气体样品制样方法

红外光谱气体样品制样方法1. 采样在采集气体样品时，应选择具有代表性的地点和时间。

采样时应保证气密性，避免样品在运输和储存过程中受到污染。

建议使用不锈钢或聚四氟乙烯材质的采样管，并使用硅胶塞密封。

采样后应立即进行后续处理，避免样品变质。

2. 过滤将采集到的气体样品通过过滤器，以去除其中的颗粒物和水分。

建议使用聚四氟乙烯材质的过滤器，以避免对样品产生污染。

过滤后应使用干燥的氮气吹扫，以去除残留的水分和颗粒物。

3. 浓缩将过滤后的气体样品通过吸附剂（如活性炭、硅胶等），以浓缩其中的有机物。

吸附剂可选择具有高吸附性能、高耐温性能、高化学稳定性的材料。

吸附后应使用干燥的氮气吹扫，以去除残留的杂质。

4. 干燥将浓缩后的气体样品通过干燥剂（如无水氯化钙、硅胶等），以去除其中的水分。

干燥剂应选择具有高吸附性能、高化学稳定性的材料。

干燥后应使用干燥的氮气吹扫，以去除残留的水分。

5. 制样将干燥后的气体样品通过特定设备（如旋转蒸发器、冷凝器等），以制备成适合红外光谱仪检测的样品。

制样过程中应保持低温、高纯度和无污染，以避免对样品产生影响。

制样后应立即进行后续处理，避免样品变质。

6. 校准在进行红外光谱仪检测前，应对制好的样品进行校准。

校准包括对仪器进行零点校准、线性校准和波长校准等。

校准过程中应使用标准样品或已知化合物，以验证仪器的准确性和可靠性。

校准后应记录结果，并保存好校准数据。

7. 测量将制好的气体样品放入红外光谱仪中进行测量。

测量时应设置合适的扫描范围、分辨率和扫描次数等参数，以保证测量结果的准确性和可靠性。

同时应使用高纯度的氮气作为载气，以保证测量结果的稳定性。

测量后应记录结果，并保存好原始数据。

8. 分析根据测量结果进行分析。

将原始数据进行处理和分析，如进行基线校正、噪声滤波、光谱解析等，以获得气体样品的组成和浓度信息。

结合化学计量学方法和计算机辅助解析软件，可以对复杂的气体混合物进行定性和定量分析。

红外光谱检测方法

红外的检测方法1.目的使检验人员能够正确对原料进行红外光谱检测2.范围适用于原料规格中需要红外检验的原料3.参考文件NSPC-3-I-414 《AVATAR 370傅里叶-红外光谱仪操作规程》4.定义无5.职责QC负责按照本方法执行对样品的检测。

6.程序6.1 操作前准备6.1.1 检查所有电路是否正确连接，预备好清洗溶剂酒精、擦镜纸。

6.1.2 接上电源插头，打开电源开关。

6.2使用程序6.2.1 开机校准：参照NSPC-3-I-414 《AVATAR 370傅里叶-红外光谱仪操作规程》6.2.2 用擦镜纸蘸酒精仔细清洁光学台，自然干燥后，按“Col Bkg”采集背景光谱。

6.2.3 按“Col Smp”采集红外光谱，进入实验参数对话框，输入测试样品名称、批号及检验日期，（格式：代码-批号-日期YYYY.MM.DD）方便以后查询。

6.2.3.1 液体、胶体类样品直接滴加在光学台上，必须覆盖住光学台并且没有气泡，按“ColSmp”采集样品光谱，图谱采集完成按“Search”进行与标准图谱的比对，最强吸收峰的透光率应在10%以下，如透光率不在10%以下，则重新采集图谱，对比后按“Save”进行保存，最后用擦镜纸蘸酒精清洁光学台。

6.2.3.2 固体、粉末类样品应根据要求进行干燥，待干燥之后取少量放于光学台，并放下压物头压紧样品。

按“Col Smp”采集样品光谱，最强吸收峰的透光率应在10%以下，如透光率不在10%以下，则重新采集图谱，图谱采集完成按“Search”进行与标准图谱的比对，对比后按“Save”进行保存，然后打开压物头并用酒精清洁光学台，固体样品需用擦镜纸蘸酒精后擦净压物头，保证压物头上没有残留的样品影响下次检验的准确度。

6.2.4 需要时按“Aut Bsln”校正基线。

6.2.5 按“Find Pks”标识谱峰。

6.2.6 测试图谱结果的评定6.2.6.1 电脑比对测试图谱与标准图谱透光率比对值≥95%。

红外光谱法测定样品方法

红外光谱法测定样品方法红外光谱法是一种常用的分析方法，可以用于测定样品的化学成分和结构。

其工作原理是利用物质分子中的化学键振动和拉伸引起的特定波长的吸收现象，通过检测样品对不同波长红外光的吸收程度，从而获得样品的红外光谱图。

红外光谱仪的基本组成包括光源、样品室、光学系统、探测器和数据处理系统。

红外光谱仪一般采用四种基本的工作模式：透射模式、反射模式、透射反射混合模式和表面增强红外吸收模式，根据不同的样品特点选择适合的测定模式。

1.样品制备：样品要求纯净、干燥，避免杂质的干扰。

固态样品通常需要研磨成粉末，以增加样品的表面积和散射效应。

液态样品则需用溶剂适当稀释，以保证光路的透明度。

2.样品固定：根据测定模式的不同，将样品放置在特定的测定池或夹具上。

在透射模式中，样品通常被压入透明的窗片中，以保证样品对红外光的透射性。

在反射模式中，样品直接固定在反射盘上，以测量样品与红外光的反射能力。

3.仪器校准：校准红外光谱仪是保证测量结果准确性的重要步骤。

通常需要进行背景校准和波数标定。

背景校准是采集背景信号，以消除光源和仪器的背景干扰。

波数标定是通过参考样品的红外光谱特征峰来确定仪器的波数刻度，常用的参考样品包括聚乙烯和聚苯乙烯等。

4. 开始测量：在校准完成后，可以开始测量样品的红外光谱了。

通常测量范围为4000 cm-1到400 cm-1、在测量过程中，调整仪器参数如光强、分辨率、积分时间等，以获取清晰的红外光谱图。

5.数据处理：测量结束后，可以通过红外光谱仪的数据处理系统对获得的光谱数据进行处理。

常见的处理方法包括背景消除、峰识别和定性定量分析等。

背景消除是消除仪器背景信号的干扰，峰识别是对红外光谱中特征峰进行识别和标定，定性定量分析则是根据红外光谱进行样品成分和结构的分析。

红外光谱法广泛应用于有机物和无机物的分析领域，常见的应用包括聚合物材料的成分分析、有机化合物的结构表征、药物中化学键的识别等。

这种方法具有非破坏性、快速、高效、准确等优点，因此在化学、材料科学等研究领域得到了广泛的应用。

红外吸收光谱分析技术—样品制备技术

2、液态样品制备技术
（1）沸ห้องสมุดไป่ตู้低易挥发的样品：液体池法，样品可溶于CS2 或CCl4等无强吸收的溶液中。
（2）高沸点的样品：液膜法（夹于两空白盐片之间）。（3）黏度大的样品：涂片法（涂于空白盐片表面）。
3、固态样品制备技术（1）KBr 压片法
•
在红外灯下，取1～2 mg 试样在玛瑙研钵中磨细后加
体石蜡后继续研磨，直至呈均匀的糨糊状，将混合物放在盐片上，放在仪器中测定。
（3）薄膜法薄膜的厚度为10μm～100μm，且厚薄均匀。对于一些
熔点低、熔融时不分解、不产生化学变化的样品可做熔融涂膜；对于热塑性聚合物，可将样品放在模具中加热至软化点以上或熔融后再加压力做热压成膜（如聚乙烯薄膜）。
样品制备技术
一、对试样的要求
* 试样应为“纯物质”（>98%），通常在分析前，样品需要纯化；
* 试样不含有水（水可产生红外吸收且可侵蚀盐窗）； * 试样浓度或厚度应适当，以使T在合适范围。
二、样品的制备 1、气态样品制备技术
气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或 KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。
100～200 mg 已干燥磨细的光谱纯KBr 粉末，充分混合并
研磨至均匀至小于2μm 。将研磨好的混合物均匀地放入
模具中，在压片机上用10MPa 左右的压力压制均匀透明薄
片。KBr压片法可用于固体粉末和结晶样品的分析。易吸
水、潮解的样品不宜用此方法。
压片磨具
HY-12压片机
（2）糊膏法把干燥的固体样品放入玛瑙研钵中充分研细，滴几滴液

红外光谱测试原理

红外光谱测试原理红外光谱测试原理是一种利用物质分子之间的振动、转动和形变等运动状态所表现出来的光谱特性，对样品进行检测和定性分析的方法。

红外光谱测试原理可以用来分析有机物、无机物、聚合物、蛋白质等多种物质，具有非破坏性、灵敏度高、快速、准确等特点。

下面将对红外光谱测试原理做出详细介绍。

一、红外光谱测试原理概述红外光谱测试原理是一种光谱技术，其基本原理是将样品暴露在红外光辐射下(4000～400cm-1)，光子与样品分子发生作用时，分子的振动和转动状态将会发生变化，从而产生了不同频率的振动波长，这些波长就是所谓的红外光谱特征波长。

通过检测样品反射、透射或者吸收的红外辐射波长，就可以得出样品的成分和结构信息。

二、红外光谱测试的原理与组成红外光谱测试仪由红外光源、样品室、检测器、计算机等部分组成。

红外光源通常采用两种：一是采用氚灯，二是采用红外线电磁辐射器。

样品室一般由样品支架和样品夹组成，它们的设计与制造极其复杂，要求对温度、湿度、气体等多个因素进行精确控制。

检测器目前主要采用的是荧光屏、光电转换器、半导体、透镜等探测器，其作用是将样品室中的红外辐射转化为电信号，进而输入计算机进行处理。

三、红外光谱测试的样品制备红外光谱测试的样品制备至关重要。

通常，红外光谱测试的样品要求比较高，需要对样品进行粉碎或浸泡处理。

其中，粉碎需要根据样品的不同性质进行操作。

浸泡则通常采用氯仿、苯和甲醇等溶剂进行浸泡，处理溶液悬浮于空气，然后将红外辐射直射到悬浮液中，测出光谱图像。

四、红外光谱测试的应用红外光谱测试具有非常广泛的应用领域，主要包括有机化学、物理化学、生物化学、环境科学等多个领域。

在有机化学中，常用于分析各种有机物；在物理化学中，在气体吸收光谱或红外光谱分析等方面得到了广泛应用；在生物化学中，常用于分析DNA，蛋白质，糖等大分子等；在环境科学中，可以用于分析污染水源或污染物质。

总之，红外光谱测试原理是一种非常重要的光谱测试技术，可以用来分析和检测各种复杂物质。