浸渍法制备方法
浸渍法制备
浸渍法制备浸渍法，也被称为浸渍工艺，是一种常用的制备材料的方法之一。
浸渍法是指将固体物质或纤维材料浸泡在液体溶液中，通过液体的渗透作用使溶质渗入材料内部，从而改善或增强材料的性质。
本文将重点介绍浸渍法的制备原理、工艺流程以及其在不同材料的应用。
首先，我们来了解一下浸渍法的原理。
浸渍法的原理基于溶质与溶剂之间的相互作用力，包括吸附力、表面张力和毛细管力等。
当溶质与溶剂之间的相互作用力强于溶质与溶液中其他成分之间的相互作用力时，溶质将被吸附到溶剂中。
根据溶质的特性和所要达到的目的，可以选择不同的溶剂和浸渍条件。
下面我们介绍一下浸渍法的工艺流程。
通常，浸渍法的工艺流程包括以下几个步骤：1.选择溶液和材料：根据所要制备的材料要求和性质，选择适当的溶液和材料。
溶液可以是溶解液、浸湿液或胶体溶液等，材料可以是纤维、颗粒、薄膜等。
2.准备溶液：按照一定的配方和浓度准备溶液。
根据所要达到的目的，可以选择添加助剂、稀释剂或表面活性剂等，以增强浸渍效果或改善性能。
3.浸渍材料：将材料浸入溶液中，使其充分接触，并保持一定时间。
浸渍时间可以根据材料和浸液性质的不同进行调整。
4.溶液固化：在浸渍完成后，必要时可以进行固化处理，以使溶质在材料中固定和稳定。
固化方法可以是热固化、光固化或化学固化等。
5.干燥处理：将浸渍好的材料进行干燥处理，去除多余的溶液和水分。
干燥方法可以是自然干燥、烘干或真空干燥等。
最后，我们来看一下浸渍法在不同材料中的应用。
浸渍法在许多领域有广泛的应用，如纺织、功能涂层、防腐防护、材料增强等。
下面会针对几个具体的应用领域进行介绍：1.纺织品：浸渍法可以用来给纤维材料进行染色、防水、防火、抗菌等处理，以改善纺织品的性能和功能。
2.功能涂层：通过浸渍法可以将具有特殊功能的液体固化在材料表面，形成一层薄膜。
这样可以为材料赋予特殊的性质，如耐磨性、耐腐蚀性、阻燃性等。
3.防腐防护：浸渍法可以用于金属、木材等材料的防腐防护处理。
浸渍法制备纳米材料的原理
浸渍法制备纳米材料的原理
浸渍法是一种在溶液中浸泡固体材料，使溶液渗透到固体材料内部，然后通过适当的方法将溶液中的物质沉积在固体材料上的方法。
浸渍法制备纳米材料的原理如下：
1. 准备溶液：选择适当的溶剂和溶质，混合搅拌均匀，制备成所需的溶液。
2. 浸渍固体材料：将固体材料放入溶液中，使其完全浸泡在溶液中。
3. 渗透和吸附：溶液中的溶质通过渗透和表面吸附的方式进入固体材料的孔隙或表面。
4. 沉积物形成：当溶液中的溶质达到饱和或超过饱和浓度时，溶质开始沉积在固体材料的孔隙或表面上。
5. 过滤和干燥：将浸渍后的固体材料从溶液中取出，通过过滤或其他方法进行固液分离。
随后，经过适当的干燥工艺将材料中的溶剂去除，得到纳米材料样品。
浸渍法制备纳米材料的原理主要依靠溶液中的物质沉积在固体材料表面或孔隙中的过程。
通过调控溶液中物质的浓度、温度、浸泡时间等参数，可以控制沉积物的形貌、粒径和分布密度等纳米材料的特性。
浸渍标本制作
白萝卜等，先浸泡在质量浓度为0.05 g/mL 的硫酸铜溶液里1～
3d，漂洗后移到盛有质量浓度为0.01～0.04 g/mL 的亚硫酸溶
液的标本瓶里保存。
黄色、黄绿色标本的浸制
方法一：0.3％～0.5％的亚硫酸溶液1000ml，95％的酒精
10ml，40％的甲醛5～10ml混合液直接保存黄色或红色材料。
方法二：植物的黄色或黄绿色部分，如甘薯、马铃薯、姜、梨、
苹果、金橘、黄金瓜、黄番茄等，把标本浸入质量分数为5％的硫酸
铜溶液里1～2d取出后用水漂洗干净，再放入由30mL体积分数为6％
红色标本的浸制
方法三：红绿交错的果实，如剖开的红瓤西瓜、红辣椒，或
是植物的红色根、茎，如红萝卜、红皮甘蔗等，可以浸泡在质量
浓度为0.05 g/mL 的硫酸铜溶液里约10d，当标本由红变褐时取 出，漂洗后移到盛有质量浓度为0.01～0.02 g/mL 的亚硫酸溶液
的标本瓶里保存。
方法四：硼酸45g，95％酒精28ml，蒸馏水204ml混合液
方法三：紫葡萄必须浸泡在福尔马林饱和食盐溶液里。在
100mL清水里加入16g食盐，充分搅拌，不久食盐完全溶解，倒出
上面澄清的饱和食盐溶液。取10mL体积分数为40％的福尔马林，
加15mL饱和食盐溶液，再加水到100mL，配制成福尔马林饱和食 盐溶液。选择七八成熟的、果皮完整的紫葡萄，用清水洗净，浸泡 在上述溶液中二三个月，然后保存在盛有体积分数为1％～2％的福 尔马林的标本瓶里。果实经过这样处理以后，原有色泽可以保持较 长的时间。
浸渍法制备方法
二、浸渍过程的吸附
化学键合法：通过化
学键将络合催化剂与 高分子支载体相结合 制得催化剂，其中的 化学键可以是离子键、 配位键或σ键等。 例：以聚苯乙烯为 载体，右图说明化 学键合法原理
干燥——沉淀物、凝胶
脱水
干燥导致凝胶收缩（颗粒长
大，孔径变小等）：大孔中 的水离开，形成液膜，液膜 的表面张力使之聚集，破坏 孔结构，脱水收缩； 然后是较小的孔… 然后是再小的孔…
一、 载体的润湿和毛细现象
浸渍于载体上的活性组份分为两部分：其一是吸附于
载体表面的活性组份（的水合离子－干燥－烧－催化 剂），其二是孔内溶液干燥（…煅烧－催化剂）后留 下的活性组份。 载体上负载的溶质总量为二者之和 “吸附”对均匀分散很重要，否则在干燥过程中溶质 组分很容易迁移 虽然吸附溶质，但溶剂化了的分子大于孔径，则孔内无 法负载 载体不吸附溶质而吸附溶剂，则难以均匀分布 载体对溶质、溶剂均不吸附，则为不润湿，浸渍难以实 现（活性组分通过浸渍负载不上去）
二、浸渍过程的吸附
等电点：粒子不带电时的ｐＨ值，对应的状态为等
电点状态。 等电点的测定：电泳（不同ｐＨ值下）——ξ电位 （带电量）——ξ与pH值的关系――等电点。
二、浸渍过程的吸附
２、浸渍液的ｐＨ值对载体性质的影响 影响粒子的吸附性质（图5-9）：
ξ电位
硅胶：酸性，等电点很低，但在碱性条件下（pH值＞７）才
毛细压力就是浸渍时将溶液吸入孔内的力
一、
载体的润湿和毛细现象
浸渍液一般选择活性组份的易分解的盐的
溶液，如硝酸盐、铵盐、有机酸盐的溶液， 去离子水为溶剂或根据具体需要以醇或其 他有机物为溶剂，干燥、焙烧（分解）、 还原――得到活性组份金属。
浸渍法
催化剂的制备方法——浸渍法
4.1.3 浸渍液浓度
浓度过高，活性组分在孔内分布不均匀，易得到较粗的金属颗粒 且粒径分布不均匀； 浓度过低，一次浸渍达不到要求，必须多次浸渍，费时费力； 当要求负载量低于饱和吸附量，应采用稀浓度浸渍液浸渍，并延 长浸渍时间或使用竞争吸附剂，使吸附的活性组分均匀分布；
适用于反应介质中有毒物， 且载体又能吸附该毒物
催化剂的制备方法——浸渍法
College of Chemical Engineering and Materials Science
选择合适的载体 选择合适的溶质和溶剂
控制活性组分 分布的办法
添加竞争吸附剂 改变浸渍条件
College of Chemical Engineering and Materials Science
催化剂的制备方法——浸渍法
三、活性组分的不均匀分布
活性组分分布类型的选择（取决于催化反应宏观动力学） ： 均匀型 Uniform 蛋壳型 Egg-shell 蛋白型 Egg-white 蛋黄型 Egg-Yolk
Active phase/Support
Support
适用于反应受 动力学控制
适用于反应受 外扩散控制
催化剂的制备方法——浸渍法
四、制备催化剂的影响因素
浸渍液 性质 载体 性质 竞争 吸附剂
影响 因素
浸渍 条件
载体 预处理 浸渍后 热处理 催化剂
College of Chemical Engineering and Materials Science
催化剂的制备方法——浸渍法
4.1 浸渍液性质的影响
催化剂的制备方法——浸渍法
缺点
焙烧产生污染气体；
催化剂制备原理-浸渍法
Pt/Al2O3
Al2O3
Impregnation of -Alumina with Pt (from H2PtCl6)
• 浸渍法分类
➢ 过量浸渍法：将载体浸渍在过量溶液中，溶液体积大于载体可吸 附的液体体积，一段时间后除去过剩的液体，干燥、焙烧、活化
➢ 等体积浸渍法：预先测定载体吸入溶液的能力，然后加入正好使 载体完全浸渍所需的溶液量（实际采用喷雾法——把配好的溶液 喷洒在不断翻动的载体上，达到浸渍的目的）
➢ 浸渍液浓度
Impregnation of -Alumina with Ni (from Ni(NO3)2)，浸渍时间 0.5 h
低浓度浸渍溶液和较长浸渍时间有利于活性 组分在载体孔内均匀分布
on + d• iff浸usi渍on后的热a处dso理rdpiftfiuosnion
➢ 干燥过程中活性组分的迁移
➢ 浸渍时间
Impregnation of -Alumina with Ni (from 1.0 M Ni(NO3)2)
Increasing impregnation time Pt/Al2O3
Al2O3
Impregnation of -Alumina with Pt (from H2PtCl6)
• 浸渍影响因素
a VpC 100% 1 VpC
载体比孔容，ml/g
浸渍液浓度（以氧化物计），g/ml
浓度过高，活性组分在孔内分布不均匀，易得到较粗的金属颗 粒且粒径分布不均匀
浓度过低，一次浸渍达不到要求，必须多次浸渍，费时费力
• 浸渍过程
Solution flow into pores
adsorption
Adsorption/desorption + diffusion
浸渍法制备
浸渍法制备浸渍法是一种常见的制备方法，广泛应用于材料科学和化学工程等领域。
它通过将固体材料浸泡在液体溶液中，使溶液中的活性物质渗透进固体材料中，从而改变其性质和结构。
本文将介绍浸渍法的原理、应用和操作步骤。
一、原理浸渍法的原理基于溶液的扩散作用。
当固体材料浸泡在溶液中时，溶液中的溶质会通过扩散的方式进入固体材料的孔隙或表面。
这种扩散过程受到浸渍时间、温度、浓度、溶液性质和固体材料孔隙结构等因素的影响。
通过控制这些参数，可以实现对固体材料的特定改性或功能化。
二、应用1. 吸附材料制备：浸渍法可以用于制备各种吸附材料，如活性炭、分子筛和离子交换树脂等。
通过浸渍不同的活性物质，可以调控吸附材料的吸附性能，实现对废水处理、气体吸附和催化反应等方面的应用。
2. 薄膜涂层制备：浸渍法也被广泛应用于薄膜涂层制备领域。
将基材浸泡在涂料溶液中，使涂料溶液渗透到基材表面，然后通过干燥或固化等步骤形成均匀的薄膜涂层。
这种方法可以制备具有特殊功能的薄膜，如防腐蚀涂层、防水涂层和光学薄膜等。
3. 药物制备：浸渍法也常用于制备药物。
例如，将药物颗粒浸渍到载体材料中，使药物均匀分散在载体中，以提高药物的稳定性和生物利用度。
这种方法被广泛应用于药物制剂的研究和开发中。
三、操作步骤1. 准备溶液：根据需要制备的材料或涂层的要求，选择适当的溶液，并根据实验室或工业生产的规模进行溶液的配制。
2. 样品准备：将待浸渍的固体材料进行表面清洗和烘干，以去除表面的杂质和水分，使样品表面干净且无粉尘。
3. 浸渍过程：将样品放入溶液中，确保样品完全浸没在溶液中，并保持一定的浸渍时间。
浸渍时间的长短取决于固体材料的性质和所需的改性程度。
4. 干燥和固化：将浸渍后的样品取出，经过适当的干燥和固化处理。
干燥的目的是去除样品中的溶剂，使其形成均匀的结构。
固化的目的是使浸渍的活性物质与样品表面结合紧密，提高材料的稳定性和耐久性。
5. 表征和评价：对制备的材料进行表征和评价，包括物理性质测试、结构分析和性能测试等，以验证浸渍制备的效果和应用性能。
浸渍法
催化剂的制备方法——浸渍法
H+A-
- - + + + - + + + - + + - + + - + - + + + + - - - + + - + + - -- + + + + + +
B+OH-
在酸性介质中，S-OH+H+A-↔S-OH2+ +A-，按双电层理论，粒子带正 电，其周围为带负电的反离子扩散层； 在碱性介质中，S-OH+B+OH-↔S-O-B++H2O，按双电层理论，粒子带 负电，其周围为带正电的反离子扩散层； pH值为某一特定值下，粒子带正负电荷相等，即不带电，或称带零点 电荷(ZPC)，此状态称为等电点状态；
载体的抽真空处理
提高载体的吸附容量，保证金属负载量
载体的化学改性处理
例如活性炭载体表面经不同氧化处理后，可产生大量具有 亲水性的基团，提高了对活性组分的锚定作用，使其分散 度提高
预处理条件 未处理 20％HNO370oC 处理 2h 40％HNO370oC 处理 2h 10％HNO340oC 处理 2h 表面酸量 (mmol/g 活性炭) 0.216 0.886 1.621 1.295 活性表面 (m2/g Pd-Pt) 51 87 125 103
催化剂的制备方法——浸渍法
4.1.1 金属盐类
当使用同种活性组分的不同类型金属盐类水溶液时，由于金属盐类中
的配合物与载体浸渍时所产生的配位基置换反应机理不同，所制备的催化
复合材料的制备及其应用
复合材料的制备及其应用复合材料是由两种或多种不同材料组合而成的一种新型材料，其优点主要包括高强度、轻质化、耐腐蚀等特点。
随着科技的发展，复合材料已经广泛应用于航空航天、汽车、海洋工程等领域。
本文将介绍复合材料的制备方法以及常见的应用领域。
一、复合材料的制备方法1.浸渍法浸渍法是制备复合材料的最常见方法之一，其步骤如下：（1）将纤维材料浸泡在浸液中，使其充分湿润；（2）将浸渍后的纤维材料取出来，挤压去除多余的液体；（3）将浸渍后的纤维材料放入成型模具中，施加一定的压力；（4）加热硬化，使树脂固化成为复合材料。
2.层叠法层叠法是指将两种或多种材料按一定的顺序和方式层叠在一起，再进行压制和加热，使它们彼此结合成为一体。
这种方法最常用的材料是玻璃纤维布和环氧树脂，可以制备出高强度、轻质化的复合材料。
3.旋转成型法旋转成型法是将涂有树脂的毡带放置在旋转模具上，随后开始旋转，使树脂均匀地填充在毡带上，形成预定的形状。
该工艺主要适用于制备大小和形状相对简单的零件。
4.自动化生产随着科技的飞速发展，自动化制造已成为制备复合材料的一种常用方法。
自动化生产具有高效、精确的优点，能够大大节省人力资源，提高生产效率。
二、复合材料的应用领域1.航空航天航空航天领域是复合材料最广泛的应用领域之一。
复合材料的轻质化和高强度特点使其可以应用于制作飞机的机身、翼面、尾部等部件，提高飞机的综合性能，节约燃油成本。
2.汽车复合材料也被广泛应用于汽车领域。
可用于车顶、车门、车身等部件，大大降低了汽车的重量和汽车的阻力，提高了汽车的燃油效率和安全性。
3.海洋工程复合材料还可用于海洋工程中，如制造船舶的螺旋桨、潜艇、海底电缆等部件。
复合材料的耐腐蚀性、耐海水腐蚀性和轻质化特点，增加了零部件的使用寿命。
4.建筑复合材料还可用于建筑领域中。
现今很多高档建筑物中使用了大量的异形铝塑板材和金属复合板材，大大降低了建筑物的重量和提高了建筑物的建筑效率。
负载型催化剂的制备-浸渍法沉积沉淀法离子交换法
化学气相沉积法通过将气态物质引入 反应器，在一定温度和压力下与固体 表面发生化学反应，形成催化剂。这 种方法能够制备出结构可控、性能优 异的催化剂。
溶胶-凝胶法
总结词
溶胶-凝胶法是一种利用溶液中的化学反应来制备负载型催化剂的方法。
详细描述
溶胶-凝胶法通过将前驱体溶液进行水解和缩聚反应，形成凝胶状的固体催化剂。这种方法具有较高的化学计量 比和均匀的活性组分分布，适用于制备高活性、高选择性的催化剂。
剂的分散度和活性组分的利用率。
浸渍法可以用于制备各种不同类型的负 载型催化剂，如金属氧化物、金属硫化
物、金属碳化物等。
浸渍法的步骤
制备活性组分溶液
将所需的催化剂活性组分溶解 在溶剂中，制备成一定浓度的 活性组分溶液。
干燥和焙烧
将浸渍后的载体进行干燥，然 后进行焙烧处理，以固定活性 组分在载体表面。
04
其他制备方法
电化学法
总结词
电化学法是一种利用电场作用，在电极上发生化学反应来制备负载型催化剂的方 法。
详细描述
电化学法通常在电解液中通过施加电流来驱动化学反应，使活性组分在电极上沉 积或形成催化剂。这种方法具有较高的选择性，适用于制备特定功能的催化剂。
化学气相沉积法
总结词
化学气相沉积法是一种利用气态物质 在固体表面上发生化学反应来制备负 载型催化剂的方法。
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优点
沉积沉淀法操作简单、易于控制活性组分的形貌和粒径，适用于制备多种负载 型催化剂。
缺点
在制备过程中，难以避免活性组分在载体表面过度沉积或团聚现象，可能影响 催化剂的分散性和活性。同时，洗涤和干燥过程中容易造成活性的原理
催化剂的制备方法--浸渍法概述
4.2.2 载体的吸附性质
氧化物对金属络离子的吸附决定于以下参数：
氧化物的等电点 浸渍液的pH值 金属络离子的性质
催化剂的制备方法——浸渍法
4.2.3 载体的孔结构
孔容 孔半径
扩散
催化剂
比表面积
活性组分
催化剂的制备方法——浸渍法
4.3 载体预处理的影响
载体的预处理
焙烧 处理 水泡 处理 抽真空 处理
影响 因素
浸渍 条件
载体 预处理 浸渍后 热处理 催化剂
催化剂的制备方法——浸渍法
4.1 浸渍液性质的影响
浸渍液的配制
活性组分金属的易溶盐 —— 硝酸盐、铵盐、有机酸盐（乙酸盐等）； 浸渍液浓度（取决于所要求的活性组分负载量）：
催化剂中活性组分含量（以氧化物计）
a
VpC 1 VpC
100%
催化剂的制备方法——浸渍法
LOGO
催化剂的制备方法——浸渍法
Content
1 2 3 4 5 6
浸渍法概述
浸渍法基本原理
活性组分的不均匀分布
制备催化剂的影响因素 浸渍法主要工艺 浸渍法制备催化剂示例
催化剂的制备方法——浸渍法
一、浸渍法概述
载体（如Al2O3）的沉淀 载体的成型 载体的预处理 用活性组份溶液浸渍 干燥 焙烧分解 活化（还原） 负载型金属催化剂
—— 广泛用于制备负载型催化剂 （尤其负载型金属催化剂）
催化剂的制备方法——浸渍法
浸渍法（ impregnation ）是将载体放进含有活性物质的 液体或气体中浸渍，活性物质逐渐吸附于载体的表面，当浸 渍平衡后，将剩下的液体除去，再进行干燥、焙烧、活化等 即可制得催化剂。 浸渍法通常包括载体预处理、浸渍液配制、浸渍、除去 过量液体、干燥和焙烧、活化等过程；
浸渍法制备催化剂简介
浸渍法制备催化剂简介2016-04-16 12:21来源：内江洛伯尔材料科技有限公司作者：研发部浸渍法制备催化剂流程以浸渍为关键和特殊步骤制造催化剂的方法称浸渍法，也是目前催化剂工业生产中广泛应用的一种方法。
浸渍法是基于活性组分(含助催化剂)以盐溶液形态浸渍到多孔载体上并渗透到内表面，而形成高效催化剂的原理。
通常将含有活性物质的液体去浸各类载体，当浸渍平衡后，去掉剩余液体，再进行与沉淀法相同的干燥、焙烧、活化等工序后处理。
经干燥，将水分蒸发逸出，可使活性组分的盐类遗留在载体的内表面上，这些金属和金属氧化物的盐类均匀分布在载体的细孔中，经加热分解及活化后，即得高度分散的载体催化剂。
浸渍法有以下优点：第一，附载组分多数情况下仅仅分布在载体表面上，利用率高、用量少、成本低，这对铂、铑、钯、铱等贵金属型负载催化剂特别有意义，可节省大量贵金属；第二，可以用市售的、已成形的、规格化的载体材料，省去催化剂成型步骤。
第三，可通过选择适当的载体，为催化剂提供所需物理结构特性，如比表面、孔半径、机械强度、热导率等。
可见浸渍法是一种简单易行而且经济的方法。
广泛用于制备负载型催化剂，尤其是低含量的贵金属附载型催化剂。
其缺点是其焙烧热分解工序常产生废气污染。
浸渍法分类：(1)过量浸渍法本法系将载体泡人过量的浸渍溶液中，即浸渍溶液体积超过载体可吸收体积，待吸附平衡后，滤去过剩溶液，干燥、活化后便得催化剂成品。
通常借调节浸渍溶液的浓度和体积控制附载量。
(2)等体积浸渍法将载体浸入到过量溶液中，整釜溶液的成分将随着载体的浸渍而被改变，释放到溶液中的碎物可形成淤泥，使浸渍难于完全使用操作溶液。
因而工业上使用等体积浸渍法(吸干浸渍法)，即将载体浸到初湿程度，计算好溶液的体积，做到更准确地控制浸渍工艺。
工业上，可以用喷雾使载体与适当浓度的溶液接触，溶液的量相当于已知的总孔体积，这样做可以准确控制即将掺入催化剂中的活性组织的量。
各个颗粒都可达到良好的重复性，但在一次浸渍中所能达到最大负载量，要受溶剂溶解度的限制。
中药浸渍法
中药浸渍法
中药浸渍法是一种传统的中药制备方法，通常用于制作饮片、药丸等中药制剂。
其基本原理是将中药原料加入水中，使其在水中浸泡，使药材中的有效成分逐渐溶解在水中，从而达到提取中药有效成分的目的。
中药浸渍法的具体步骤如下：
1. 准备药材：选择符合要求的中药原料，并进行清洗、去皮、去杂质等预处理。
2. 配制浸液：将药材加入适量的水中，一般以药材重量的10-20倍为宜。
根据需要，可以加入一些辅料，如生姜、红枣等，以增强药效或改善口感。
3. 浸渍：将配制好的浸液倒入容器中，将药材放入容器中，盖上盖子或纱布，让药材在水中浸泡。
时间长短因药材种类和需要提取的成分而异，通常需要数小时至数天。
4. 煎煮或浓缩：将浸泡好的药材和浸液一起放入锅中，加热煎煮，直到浸液中的有效成分被完全提取出来。
也可以使用其他方法进行浓缩，如沉淀、过滤、蒸馏等。
5. 干燥和成型：将提取好的中药浸膏晾干，然后进行干燥和成型。
干燥的方法可以是晾晒、烘干或喷雾干燥等，成型的方法可以是压制成片、丸、颗粒等。
中药浸渍法的优点是操作简单，能够有效提取中药的有
效成分，同时可以根据需要调整浸液的成分和浓度，以达到最佳的提取效果。
缺点是需要较长的时间进行提取，同时浸液的成分也可能受到外界环境的影响，影响提取效果。
催化剂的制备方法--浸渍法
活性炭 硅藻土
浮石 活性白土 炭纤维
催化剂的制备方法——浸渍. 法
4.2.1 载体的选择与预处理
载体的选择因反应不同而异： 如，乙烯精制去除少量乙炔（加氢）： Pd / -Al2O3 对载体的要求： Ø 低比表面积、大孔径
（使乙炔加氢产物乙烯尽快脱离催化剂表面）
Ø 无酸性（防止烯、炔的聚合反应，延长催化剂寿命）
缺点
Ø焙烧产生污染气体； Ø干 燥 过 程 会 导 致 活 性 组分迁移；
催化剂的制备方法——浸渍. 法
二、浸渍法基本原理
Ø 固体孔隙与液体接触时，
Solution flow into pores
adsorption
由于表面张力的作用而
产生毛细管压力，使液
Adsorption/desorption + diffusion
催化剂的制备方法——浸渍法
LOGO
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催化剂的制备方法——浸渍法
Content
1
浸渍法概述
2
浸渍法基本原理
3
活性组分的不均匀分布
4
制备催化剂的影响因素
5
浸渍法主要工艺
6
浸渍法制备催化剂示例
催化剂的制备方法——浸渍. 法
一、浸渍法概述
载体（如Al2O3）的沉淀 载体的成型
—— 广泛用于制备负载型催化剂
浸渍液溶剂多采用去离子水，但当载体成分容易在水溶液中洗提出来时， 或者是要负载的活性组分难溶于水时，就需使用醇类或烃类等溶剂。
由于不同载体的亲疏水性不同，不同溶剂的极性也不同，所以当使用不同 类型的溶剂时，所制备的催化剂上活性组分的分布就不同。
溶剂 水
丙酮
表4-1 溶剂对活性组分在载体上分布的影响
催化剂的制备方法--浸渍法
Drying
evaporation
在载体表面吸附；
催化剂的制备方法——浸渍法
三、活性组分的不均匀分布
活性组分分布类型的选择（取决于催化反应宏观动力学） ： 均匀型 Uniform 蛋壳型 Egg-shell 蛋白型 Egg-white 蛋黄型 Egg-Yolk
Active phase/Support
冷却、浸渍活性组分前驱体溶液（70%）
干燥、500℃焙烧 冷却、浸渍活性组分前驱体溶液（30%） 干燥、480℃焙烧 高温活化还原、钝化
还原态Ni基 加氢催化剂
催化剂的制备方法——浸渍法
六、浸渍法制备催化剂示例
粉料的捏合
实验室
催化剂的制备方法——浸渍法
六、浸渍法制备催化剂示例
挤条成型
实验室 工业生产
不同类型的溶剂时，所制备的催化剂上活性组分的分布就不同。
表4-1 溶剂对活性组分在载体上分布的影响
溶剂
水 丙酮
H2PtCl6/γ-Al2O3
均匀分布 “蛋壳”型分布
H2PtCl6/活性炭
“蛋壳”型分布 均匀分布
催化剂的制备方法——浸渍法
4.1.3 浸渍液浓度
浓度过高，活性组分在孔内分布不均匀，易得到较粗的金属颗粒 且粒径分布不均匀； 浓度过低，一次浸渍达不到要求，必须多次浸渍，费时费力； 当要求负载量低于饱和吸附量，应采用稀浓度浸渍液浸渍，并延 长浸渍时间或使用竞争吸附剂，使吸附的活性组分均匀分布；
催化剂的制备方法——浸渍法
载体的抽真空处理
提高载体的吸附容量，保证金属负载量
载体的化学改性处理
例如活性炭载体表面经不同氧化处理后，可产生大量具有 亲水性的基团，提高了对活性组分的锚定作用，使其分散 度提高
浸渍法制备硫化铜的原理
浸渍法制备硫化铜的原理
浸渍法制备硫化铜是一种常见的制备硫化铜的方法。
该方法使用溶液或悬浮液中的铜离子与硫化物反应，通过沉淀或沉淀剂的添加使反应生成硫化铜。
本文将介绍浸渍法制备硫化铜的原理、实验步骤和相关应用。
一、原理
硫化铜是一种重要的半导体材料，它具有广泛的应用前景，包括电子器件、光电器件和太阳能电池等领域。
浸渍法制备硫化铜的原理是利用铜离子与硫化物反应生成硫化铜的物质反应。
一般来说，硫化物可以是硫化氢、硫化钠、硫化钾等，而铜离子可以是铜盐或铜离子混合物。
酸性条件通常更有利于反应的进行，因为它可以使硫化物在水溶液中更容易发生氧化。
此外，还可以加入沉淀剂来促进反应的进行。
常见的沉淀剂有氯化钠、氯化铵和硝酸铵等。
二、实验步骤
1.制备铜离子溶液，通常使用盐酸和铜粉混合物，也可以使用其他铜盐。
3.将铜离子溶液和硫化物溶液混合，同时搅拌，使其充分反应。
4.在反应过程中加入沉淀剂，以促进反应的进行。
5.先过滤，然后洗涤沉淀，用乙醇或丙酮将硫化铜沉淀干燥。
三、应用
硫化铜是一种重要的半导体材料，具有良好的光电性能和电学性能。
它被广泛应用于太阳能电池、LED等光电器件，以及触摸屏、显示器等电子器件。
浸渍法制备硫化铜是一种简单、易于操作、材料易得的制备硫化铜的方法，因此在硫化铜制备中得到了广泛应用。
过饱和 浸渍法
过饱和浸渍法
浸渍法是常见的溶液制备方法之一，特别适合于制备具有特定功
能的材料。
过饱和浸渍法可以获得更高浓度的溶液，产出的材料质量
也更加稳定和优秀。
过饱和浸渍法的原理是将大量的溶质溶解于溶液中，使其浓度超
过了饱和度。
然后将要制备的基质材料放入含有过饱和溶液的容器中，并严格控制温度，时间和其它相关条件，使材料表面吸附溶质，最后
取出材料，并经过清洗和干燥等工艺步骤，就可以制得含有特定功能
的材料。
例如，常见的氢氧化铁、锰氧化物、颜料等材料，都是通过
浸渍法制备的。
在过饱和浸渍法的制备过程中，需要注意以下几点：首先，在选
择溶剂和溶质时，应根据基质的特性和实验需要进行选择，保证反应
溶液的浓度和温度都适宜。
其次，反应过程中，要保证温度、时间等
条件稳定和一致，以保证材料吸附的溶质量和均匀性。
此外，在材料
制备后，需要进行严格的清洗和干燥工艺，以确保材料稳定性和纯度。
过饱和浸渍法的优点在于可以制备出具有更高表面积和活性的材料，且可以控制其组成和形貌，具有较好的结构和功能性质。
同时，
浸渍法对基质的要求较低，适用性广，可以制备多种不同材料。
最后，浸渍法制备简单且易于操作，适用于工业化生产规模，具有较好的经
济效益。
总之，过饱和浸渍法是制备含有特定功能的材料的一种重要手段，具有方便快捷、高效能、准确可控等优点，也是未来材料科学研究的
热点之一。
(完整word版)浸渍法
浸渍法(Impregnation)是制造固体催化剂的常用方法之一。
浸渍法制备活性炭负载氟化钾催化剂是用载体活性炭与作为活性组分前体的某种金属盐类（KF）的水溶液接触，使该金属盐类溶液吸附或贮存在载体毛细管中，除去过剩溶液后经干燥、研磨和活化，再浸入含有助催化剂前体的溶液，并采用氢气还原法进行还原，烘干后即得成品催化剂。
浸渍法原理是活性组分（含助催化剂）以盐溶液形态浸渍到多孔载体上并渗透到内表面上，形成一种高效催化剂。
所以并不是说是活性组分负载在载体表面上的，而主要是渗透到内表面上的。
当你把用浸渍法制备的催化剂干燥，将水蒸发逸出，就可使活性组分的盐类遗留在载体的内表面上，这些金属和金属氧化物的盐类均匀分布在载体的细孔中，经加热分解及活化后，即得到高度分散的载体催化剂。
浸渍的过程中，溶液中的盐类应该是离子态存在的，所以我想应该存在某种离子与载体的某个部位优先结合的问题，不是单纯的盐类蒸发，留下金属盐的过程。
根据我的经验，在一些均匀的载体上如二氧化硅、氧化锆等，除浸渍外不同的制备方法得到的催化剂活性是一样的，但是，在其它一些含有杂原子的分子筛上，如ZSM－5上，却存在很大的差别，我想很大一部分原因在于金属原子与ZSM－5的结合状态是不一样的。
因为ZSM－5是一种硅铝结构的沸石，高硅铝比时大概是五十左右，如果金属离子沉积在上面的时候，如果是随机分布的话，落位最有可能的是落在氧化硅的表面，只有少量落在四配位铝的部位。
但是，浸渍的过程中，离子是带有电荷的，这种电荷会与铝发生一种静电作用，从而影响往铝的附近沉积，因此，实际的浸渍过程不是一种随机的分布。
一般情况下不同的制备方法做出来的催化剂活性应该会有些区别的，另外载体的不同也会对催化剂的活性有很大影响，这其中载体的结构的不同也是很重要的影响因素，另外分子筛的硅铝比不同导致了酸性的不同，这对金属的负载以及催化剂的活性我想应该都有较大影响的。
浸渍法的动力是浓差以毛细现象以及浓度扩散的方式存在所以时间较长，不过采用辅助手段如超声波，微波，热等形式，时间可大大缩短。
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二、浸渍过程的吸附
１、氧化物的等电点 悬浮在水溶液中的氧化物粒子能够极化而带电，大部分载体氧 化物是两性的，即既能带正电也能带负电（与pH值有关）。 以S-OH（表面上一般存在着羟基）代表表面吸附位， 在酸性介质中： Ｓ－ＯＨ ＋ Ｈ＋Ａ－ —— Ｓ－ＯＨ２+ ＋ Ａ－ 按双电层理论，粒子带正电，则在其周围有带负电的分散层 在碱性介质中： Ｓ－ＯＨ ＋ Ｂ＋ＯＨ－ —— Ｓ－Ｏ－Ｂ＋ ＋ Ｈ２Ｏ（Ｓ－Ｏ－ 吸附了Ｂ＋） 此时粒子带负电，其周围有带正电的分散层（图5-8） 可见ｐＨ值对载体粒子的电性很有影响
一、 载体的润湿和毛细现象
浸渍于载体上的活性组份分为两部分：其一是吸附于
载体表面的活性组份（的水合离子－干燥－烧－催化 剂），其二是孔内溶液干燥（…煅烧－催化剂）后留 下的活性组份。 载体上负载的溶质总量为二者之和 “吸附”对均匀分散很重要，否则在干燥过程中溶质 组分很容易迁移 虽然吸附溶质，但溶剂化了的分子大于孔径，则孔内无 法负载 载体不吸附溶质而吸附溶剂，则难以均匀分布 载体对溶质、溶剂均不吸附，则为不润湿，浸渍难以实 现（活性组分通过浸渍负载不上去）
二、浸渍过程的吸附
从图5-9可以得到硅胶和氧化铝吸附络离子的条件： 硅胶（酸性）：（１） pH值>１，最好 >7时，粒子 带负电，吸附阳离子；（２）溶质为金属络合阳离子。 故不吸附PtCl62- —— (H2PtCl6)而能吸附Pt(NH3)42+— —[Pt(NH3)4Cl2] 氢氧化铝（两性）：pH<８，带正电，吸附络合阴离 子；或pH值>８，带负电，吸附络合阳离子。
干燥——载体浸渍催化剂组分
脱水 溶质的迁移，假设溶液浓度较高、溶液迁移速度较快：
（1）大孔中和孔口的水先蒸发同时伴随溶质结晶析出 （2）大孔壁形成液膜 （3）液膜蒸发伴随较小孔中的溶液向大孔壁迁移，和溶 质结晶析出 （4）较小孔也形成液膜，溶质在较小孔中结晶析出 （5）更小的孔形成液膜，溶质在更小的孔中析出 结果：孔口和大孔壁上溶质（活性组分）的含量高。
二、浸渍过程的吸附
化学键合法：通过化
学键将络合催化剂与 高分子支载体相结合 制得催化剂，其中的 化学键可以是离子键、 配位键或σ键等。 例：以聚苯乙烯为 载体，右图说明化 学键合法原理
干燥——沉淀物、凝胶
脱水
干燥导致凝胶收缩（颗粒长
大，孔径变小等）：大孔中 的水离开，形成液膜，液膜 的表面张力使之聚集，破坏 孔结构，脱水收缩； 然后是较小的孔… 然后是再小的孔…
煅烧
煅烧：催化剂在不低于其使用温度下的热处理。 低温煅烧：低于600℃；高温煅烧：高于600℃ 煅烧过程中发生的变化：
（1）失水、热分解、固相化学反应； （2）再结晶、结构（晶型、晶粒、缺陷）织构 （孔、比表面积、颗粒）变化； （3）微晶烧结、提高机械强度。
浸渍法
一、
载体的润湿和毛细现象
(5-3)
**毛细管现象：液体对管壁润湿时形成凹
面（附着能——附着降低能量、放热）
2 cos Pk r
对于开口毛细管，液体在毛细管中移动时的 推动力P为
(5-4)
式中，Pk为毛细压力，ρ 为液体的重度，g 为自由落体加速度，l为浸渍深度，β 为毛 细管弯曲系数
二、浸渍过程的吸附
等电点：粒子不带电时的ｐＨ值，对应的状态为等
电点状态。 等电点的测定：电泳（不同ｐＨ值下）——ξ电位 （带电量）——ξ与pH值的关系――等电点。
二、浸渍过程的吸附
２、浸渍液的ｐＨ值对载体性质的影响 影响粒子的吸附性质（图5-9）：
ξ电位
硅胶：酸性，等电点很低，但在碱性条件下（pH值＞７）才
能较多的吸附正离子。（但是在碱性条件下，水合金属阳离 子形成沉淀了――不能吸附浸渍） 氢氧化铝：两性，等电点为7.5，酸性条件下吸附阴离子， 碱性条件下吸附阳离子。
二、浸渍过程的吸附
３、金属的络阳离子和络阴离子
常用的催化剂活性组份的络合离子： Rh、Pd、Ir、Pt、Au、Os等可形成络合阴离子M[Cl]xnCo、Ni、Cu、Ru、Rh、Pd、Ag、Ir、Pt等可以形成络 合阳离子M[（NH3）]xn+ 发生吸附的条件： (a)载体颗粒的电性（正、负）← pH值； (b)溶质离子的种类（阴、阳）； (c)络离子或水合离子往往只在一定的pH值下能存在，所 以三者要相合才行。
毛细压力就是浸渍时将溶液吸入孔内的力
一、
载体的润湿和毛细现象
浸渍液一般选择活性组份的易分解的盐的
溶液，如硝酸盐、铵盐、有机酸盐的溶液， 去离子水为溶剂或根据具体需要以醇或其 他有机物为溶剂，干燥、焙烧（分解）、 还原――得到活性组份金属。
一、
载体的润湿和毛细现象
－－浸渍速度
下表算出了渗透2mm所需要的时间:
一、
载体的润湿和毛细现象
举例说明毛细压力是很大的： 对于毛细管半径r＝35.7A的硅胶，水对硅胶的界面张力 若忽略重力的影响，并假设其完全润湿，即 0 ， cos 1， 则液体在毛细管中移动时的推动力，即毛细压k 400 公斤 / 厘米 35.7 108 9.8 105
可以通过 静电吸附 将Cu2+浸 渍吸附于 Al2O3上吗？
二、浸渍过程的吸附
具有强吸附性能的活性组分溶质很易被载体
吸附，吸附时间短；但是一般吸附在外表面， 因此分布不均匀。 要得到均匀需要很长时间的解吸——扩散— —吸附的过程。有时需要一个月或很多天时 间才能得到均匀。
上述是吸附的常见方式，但不是唯一方式
表5-6 某些载体颗粒的毛细压力和渗透时间 载体 比表面 毛细压力(大 渗透２毫米的时间(秒) 气压) (米２／克) 计算值 实测值
细孔硅胶 氧化铝 硅铝小球 50 110 350 1300 200 640 210 25 105 — — 95±20
一般是几分钟，很少超过30分钟。 但是要使活性组分分布均匀有时需要24小时或更长时间： 载体可能吸附溶质，使得孔口处溶质含量高，而孔深 处含量低，需要扩散均匀之。另外随溶液浓度的变化 表面张力（渗透的推动力）也可能发生变化。