食品药品监督局实习报告

食品药品监督局实习报告

一实习简介：

（1）实习时间：2013/09/01—2013/10/01

实习地点：广东省茂名市茂南区新中路25号茂名市食品要品检验所。（2）实习单位简介:茂名市食品药品检验所是茂名市食品药品监督局直属的事业单位，其主要职责是：

1、依法实施药品质量监督检验和部分医用材料、药用包装材料的质量检验任务。

2、承担省食品药品监督管理局下达的计划抽验、监督抽验和强制性抽验任务，提供全省药品质量公报需要的有关数据。

3、承担本市范围内种植、养殖中药的质量监督任务。

4、开展药品检验、药品质量、药检方法的科研工作。

二实习工作：

检验药品的装量差异，PH，含量，溶出度。检验食品及饮料中的致病菌。其次，我对我在检验所得实习总结，前两周检查药品；后两周检查食品。

一检查药品：

一：粒度（头孢克洛）

仪器：precisa 120A电子分析天平

单位：g

（1）不能过一号筛五号筛粉末总和：0.0554g取样量：3.6614g

（2）计算及结果：1.5％

（3）结论：符合标准不得超过15％

二：Ph值测定（氯化钠注射液）

缓冲液：苯二甲酸标准缓冲液：Ph：4.0

磷酸盐标准缓冲液：Ph：6.86

点位标准缓冲溶液：Ph：6.86

氯化钠注射液测得（1）Ph：6.42（2）Ph：6.47

结论：符合标准（4.5-7.0）

三溶出度（头孢克洛）

仪器：桨式溶出仪（温度：36度；时间：30min）

①每个溶出杯投进一包头孢克洛。

②运行结束后：所有的溶液抽取时间控制在1-2min。

③被抽取的滤液要进行过滤，取滤液适量，用水定量稀释制成每1ml含有0.1mg

溶液作为供试品。

④另取对照品（标准品）约10mg，置100ml量瓶中，加水稀释制成每1ml含

0.1mg溶液。

仪器：高效液相色谱仪

流程：运行样品1、单击泵（Pump）图标下面的小瓶图标，输入溶剂的实际体积和瓶体积，并且选停泵体积。单击OK。2、手动打开Purge阀：逆时针转2~3圈。3、单击泵（Pump）图标，出现参数设定菜单，单击Setup pump 选项，进入泵编辑画面。设Flow：5ml/min，单击OK。4、开泵：直接点Pump 图标下面的泵开关小图标，或单击Pump图标，出现参数设定菜单，单击Pump contrlo选项，选中On，单击OK。5、系统开始排液（Purge），直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止，切换通道继续排液，直到所有通道无气泡为止。（每个管线内液体约20ml，在5ml/min的流速下，均需4~5min才能排完）6、单击泵（Pump）图标，出现参数设定菜单，单击Setup pump选项，进入泵编辑画面。把Flow改为0.5~1.0ml/min，单击OK。7、等待流速降下来后，关闭排液阀。8、待压力稳定后，从“Instrument”菜单中选择“System on”或单击GUI图标的On图标启动系统。开始走基线，并可选择观察信号。注：仪器运行过程，画面颜色由灰色转变成黄色或绿色，当各部件都达到所设参数时，画面均变为绿色，左上角红色的“not ready”变为绿色“ready”，表明可以进行分析。（此时如果要终止仪器的运行，可单击流程图右下角的“off”，再单击“Yes”，关闭输液泵和检测器氘灯）。9、单击最大化按钮，将online Plot窗口放大。待基线平稳后，点信号窗口的“Banlance”，调至零点。10、等仪器Ready ，从“Runcontrol”菜单中选择F5或“Run method”。11、编辑样品信息：从“Run control”菜单中选择“Sample into”选项，选择“Sample Info…..”，即打开了样品信息页面，输入操作者（Operator Name）、数据存贮通道（Subdirectory）、样品名（Sample Name）、进样瓶号（Vial）、浓缩因子（Multipline）、稀释因子（Dilution）、，“Data file”中选择“Prefix”，在Prefix 框中输入批号或日期等，在Counter框中输入计算器的起始位，仪器会自动命名。（样品量（Sample Amount）、内标量（ISID Amount）可不选，Location 只对自动进样器有用，不填则走空白，检查干扰峰的来源。）单击OK。12、

进样分析：进样阀扳到Load位置，插入注射器，注样品，进样后扳动阀至Inject 位置。13、进样分析结束，点Close键退出样品分析。（注意：检测完尽量要关DAD的灯，以保持灯的寿命。单击DAD图标，出现参数设定菜单，单击control ，选择关灯。）四、数据分析方法编辑（可在offline下操作）1、从“View” 菜单中选“Date analysis”进入数据分析画面。该页面最上方为命令栏，依次为File ，Graphics，Integration……等。命令栏下为快捷操作图标，如积分、校正、色谱图、单一色谱图调用、多色谱图调用、调用方法、保存等。2、从“File”菜单中选“Load signal”，或单击快捷操作的“单一色谱图调用”图标，选择色谱图文件名，单击“OK”，画面中即出现所调用的色谱图。3、做图谱优化，从“Graphics”菜单中选择“Signal options”选项。从Ranges中选择Auao scale及合适的显示时间，单击OK，或选择“Use Ranges”调整。反复进行，直到图的比例合适为止。4、积分（1）先调用所要分析的色谱图，从“Integration”中选择“Auto integrate”，从“Integration”中选择“Integration Results”，此时仪器将内置的积分参数给出积分结果。如积分结果不理想，再从“Integration”菜单中选择“Integration Events”选项，或单击快捷操作的“编辑/设定积分表”图标，此时，在屏幕下方左侧出现积分参数表，右侧为积分结果，在积分参数表中按实际的要求输入修改的参数，如斜率（Slope sensitivity）、峰宽（Peak width）、最小峰面积（Area reject）、最低峰高（Height reject）等。（2）从“Integration”中选择“Integrate”选项或单击快捷操作的“对现有色谱图积分”图标，仪器即按照新设定的积分参数重新积分。（3）若积分结果不理想，则修改相应的积分参数，直到满意为止。（4）完成后，单击左边的“ˇ”图标，将积分参数存入方法。5、打印报告：（1）从“Report”菜单中选择“Specify report”选项，或单击最右侧快捷操作的“定义报告及打印格式”（右下角带叉的报告画面）图标，进入打印画面。（2）根据实际要求选择报告的格式和输出形式等。可在“Calculate”右则的黑三角中选“Percent”（面积百分比），其它项不变。（如“Destination”项下选择“Screen”；“Based On”选“Area”；“Sorted By”选“Signal”；“Repirt Style”选“Short”；选择“Add chromatogram Output（打印色谱图）”；选择“With Calibrated Peaks”；选择“Portrait”；可根据需要选择“Size”）。（3）单击OK。（4）选择快捷操作的“报告预览”图标，可预览报告的全貌。从“Report”菜单中，选择“Print Report”，则报告打印到屏幕上，如想输出到打字机上，则单击“Print”，即可进行报告的打印。最后，单击“close”退出此操作页面。

公式：RF=

A(A供试品峰面积W对照品峰面积H含量)

W

20

1*

*H