2015版滴定液配制、标定实用标准操作规程
滴定液的配制与标定
滴定液的配制与标定一、本规程所用水，除另有规定外，均指纯化水或重蒸馏水。
二、“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求；“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具；取用量为“约”若干时，系指取用量不超过规定量的±10％；称取，除另有规定外，指准确到0.1g三、恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或灼烧后称重的差异在0.3mg以下；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。
四、本规程使用的滴定液和试液的浓度，以mol/L表示的，其浓度要求精密标定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密标定时用“YYYmol/L XXX溶液”表示，以示区别。
五、溶液后标示的“（1→10）”等符合，系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0mL加溶剂使成10mL的溶液；未注明何种溶剂时均指系水溶液；两种或两种以上的液体或混合物，名称之间用半字线“-”隔开；其后括号内所示的“:”符号，系指各液体混合时的体积（重量）比例六、百分比用“％”标示，系指重量的比例；但溶液的百分比，除另有规定外，系指溶液100mL中含溶质若干克；乙醇溶液的百分比，系指在20℃时容量的比例。
七、液体的滴，系指在20℃时，以1.0mL水为20滴进行换算。
八、温度以摄氏度（℃）表示水浴温度除另有规定外，均指98～100℃室温系指10～30℃冷水系指2～10℃冰浴系指约0℃放冷系指放冷至室温九、贮藏项下的规定，系对药品贮藏与保管的基本要求，以下列名词术语表示：遮光系指用不透光的容器保证，例如用棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器密闭系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入密封系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进入熔封系指将容器熔封或用适宜的材料严封，以防止空气与水分的侵入并防止污染阴凉处系指不超过20℃凉暗处系指遮光并不超过20℃冷处系指2～10℃常温系指10～30℃1.0 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）Na 2S 2O 3＝248.19 24.82g →1000ml【配制】取硫代硫酸钠26g 与无水碳酸钠0.20g ，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml ，摇匀，放置1个月后滤过。
盐酸滴定液配制标准操作规程
1.目的：建立本规程旨在为盐酸滴定液的配制、标定提供操作标准。
2.范围：本规程对本公司的中心化验室盐酸滴定液的配制，标定有效。
3.责任：中心化验室滴定液配制人、标定人。
4.检验依据：《中国药典》2015年版四部5.内容:分子式：HCl分子量：36.465.1 配制◆盐酸滴定液（1mol/L）：取盐酸90ml，加水适量使成1000ml摇匀。
◆盐酸滴定液（0.5、0.2或0.1mol/L）照上法配制，但盐酸的取用量分别为45 ml、18 ml、或9.0ml。
5.2 标定◆盐酸滴定液（1mol/L）：取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5 g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红—溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
每1ml的盐酸滴定液（1mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。
根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
◆盐酸滴定液（0.5mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。
每1ml的盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于26.50 mg的无水碳酸钠。
◆盐酸滴定液（0.2mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为0.3g。
每1ml的盐酸滴定液（0.2mol/L）相当于10.60 mg的无水碳酸钠。
◆盐酸滴定液（0.1mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。
每1ml的盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于5.30 mg的无水碳酸钠。
◆如需用盐酸滴定液（0.05mol/L、0.02mol/L、或0.01mol/L）时，可取盐酸滴定液（1mol/L或0.1mol/L）加水稀释制成。
必要时标定浓度。
5.3 原理Na2CO3+2HCl 2NaCl+CO2+H2O5.4 计算公式m×1000盐酸滴定液的浓度（mol/L）：=V×T式中：m为基准无水碳酸钠的称取量（mg）；v 为本滴定液的消耗量（ml）；T为与每1ml的盐酸滴定液相当的无水碳酸钠的毫克数。
常见标准滴定液的配置及标定
1氢氧化钠标准滴定溶液1.1配制称取110 g氢氧化钠, 溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液。
按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀表1氢氧化钠标准滴定溶液的浓度氢氧化钠溶液的体积V/ml[c(NaOH)]/ mol/L)1 540.5 270.1 5.41.2 标定按表 2 的规定称取于 105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。
同时做空白试验。
表2标准[c(NaOH)]/(mol/L) 邻苯二甲酸氢钾的质量m/g 无二氧化碳水的体积V/L1 7.5 800.5 3.6 800.1 0.75 50氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/ L)表示，按以下公式计算:c(NaOH)=m×1000/（V1-V2）M式中 :m —邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g)V1—氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)V2一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)M 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)=204.222 盐酸标准滴定溶液2.1 配制按表3的规定量取盐酸，注入1000ml水中，摇匀表3盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCI)]/(mol/I) 盐酸的体积V/ml.1 900.5 450.1 92.2 标定按表4的规定称取于270℃~300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空白试验。
表4盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)/(mol/L)工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g1 1.9 0.5 0.95 0.10.2盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)].数值以摩尔每升表示按以下公式计算C(HCl)=m ×1000/(V1-V2)M 式 中 :m 一 无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g) V1一盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml)V2一 空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(ml) M 一 无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔=52.9943.重铬酸钾标准滴定溶液C(61K 2Cr 2O 7)=0.1mol/L3. 1 方法一 3. 1. 1 配制称取5g 重铬酸钾，溶于1000ml 水中，摇匀。
硝酸银滴定液配制与标定标准操作规程
标 准 操 作 规 程STANDARD OPERATION PROCEDURE1目的：建立硝酸银滴定液配制、标定操作规程，以使检验操作规范化。
2适用范围：适用于硝酸银滴定液配制、标定。
3责任：QC 人员对本SOP 实施负责。
4内容4.1.名称 硝酸银滴定液4.2.分子式、分子量 87 169.=AgNO 316.99g →1000ml4.3.配制浓度：0.1mol/L4.4 所用仪器电子天平、电热恒温鼓风干燥箱、酸式滴定管（50ml ）、容量瓶（1000ml ）、烧杯（50、100ml ）、量杯（50ml ）、移液管、称量瓶、锥形瓶、试剂瓶4.5试药硝酸银、基准氯化钠糊精碳酸钙荧光黄4.6配制取硝酸银17.5g 加水适量使溶解成1000ml ，摇匀。
4.7标定4.4.1.操作过程取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液（1→50）5ml、碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。
每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的氯化钠。
根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用硝酸银滴定液（0.01mol/L）时，可取硝酸银滴定液（0.1mol/L）在临用前加水稀释制成。
4.4.2. 计算方法mc（mol/L）=V×5.844式中 m为基准氯化钠的称取量（mg）； V为本液滴定的消耗量（ml）；5.844为每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当的以毫克表示的氯化钠的质量。
4.5 允许误差滴定液标定不得少于3份标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%,标定的平均值和复标所得的平均值，二者的相对偏差不得超过0.1%。
4.6 复标规定滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行复标。
其标定份数也不得少于3份。
4.7.注意事项4.7.1. 标定中采用以荧光黄为指示剂的吸附指示剂法，要求生成的氯化银呈胶体状态，以利于在到达滴定终点时对指示剂阴离子的吸附而产生颜色的突变，因此在加入的基准氯化钠溶解后再加入糊精溶液（1→50）5ml，以形成保护胶体。
实验二十三--EDTA标准滴定溶液的配制与标定
实验二十三EDTA标准滴定溶液的配制与标定专业：工业分析与检验班级：1432班姓名：学号：指导老师：日期：2015-9-17一、实验目的1、掌握间接法配制EDTA标定溶液的原理和方法。
2、熟悉铬黑T（EBT）、二甲酚橙指示剂溶液和钙指示剂的配制方法、应用条件和终点颜色判断。
3、提高平行测定的精密度。
二、实验原理用金属锌或ZnO基准物标定，溶液酸度控制在PH=10的NH3-NH4Cl缓冲溶液，以铬黑T（EBS）作指示剂直接滴定。
终点由红色变为纯蓝色；或将溶液酸度控制在PH为5～10的六亚甲基四胺缓冲溶液中，以二甲酚橙（XO）作指示剂直接滴定，终点由紫红色变为亮黄色。
用CaCO3基准物标定时，溶液酸度应控制在PH≥10，用钙指示剂，终点由红色变为蓝色。
三、试剂EDTA二钠盐（Na2H2Y·2H2O）、HCl（20%）、氨水（1+1）、（CH2)6N4(六亚甲基四胺）（300g/L）、NH3-NH4Cl缓冲溶液（PH=10）、铬黑T、基准试剂氧化锌四、实验步骤1、c （EDTA ）=0.02mol/LEDTA 溶液的配制称取4g 分析纯Na 2H 2Y ·2H 2O 试剂，溶于300mL 水中，加热溶解，冷却后转移至试剂瓶中，稀释至500mL ，充分摇匀，待标定。
2、c （EDTA ）=0.02mol/LEDTA 溶液的标定准确称取0.42g （如何计算？）灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加3mL 盐酸溶液（20%）溶解，移入250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
取35.00～40.00mL ，加70mL 水，用氨水溶液调节PH 至7～8，加10mL 氨-氯化铵缓冲溶液及5滴铬黑T 指示剂，用配制好的EDTA 溶液滴至溶液由紫色变为纯蓝色。
平行测定3次，同时做空白试验。
五、数据处理 C （EDTA ）=M V V V ）（3211000250m -⨯⨯式中c （EDTA)——EDTA 标准溶液的浓度，mol/L ； m ——氧化锌的质量，gV1——氧化锌溶液的体积，mL ；V2——乙二胺四乙酸二钠溶液的体积，mL ； V3——空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积，mL ； M ——氧化锌的摩尔质量，g/mol[M （ZnO ）=81.39] 六、注意事项1、市售Na 2H 2Y ·2H 2O 有粉末状和结晶型两种，粉末状的易溶解，结晶型的在水中溶解得慢，可加热使其溶解。
滴定液配制、标定操作规程
范围：滴定液职责：检验室对本规程的实施负责正文：1.简述1.1滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度（取4位有效数字）。
1.2滴定液的浓度以“mol/L”表示,其基本单元应根据药典规定。
1.3滴定液的浓度值与其名义值之比,称为“F”值，常用于容量分析中的计算。
2.仪器与用具2.1分析天平其分度值应为0.1mg或小于0.1mg。
2.2滴定管应附有该滴定管的校正曲线。
2.3移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。
2.4容量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。
3.试药与试液3.1均应按照中国药典附录XV F“滴定液”项下的规定取用。
3.2基准试剂应有专人负责保管与领用。
4.配制——滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。
4.1所用溶剂“水”，系指注射用水或纯化水，在未注明有其他要求时，应符合中国药典“纯化水”项下的规定。
4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95-1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95-1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均按比例增加。
4.3采用直接配制法时,其溶质系采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定（精确至4-5位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。
配制过程中应有核对人，并在记录中签名，以示负责。
4.4配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
4.5配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按药典中各该滴定液项下的[贮藏]条件贮存，经下述标定其浓度后方可使用。
5.标定——“标定”系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L）的操作过程；应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定，并应遵循下列有关规定。
滴定液(标准液)配制、标定、使用管理规程
滴定液(标准液)配制、标定、使用管理规程.doc滴定液（标准液）配制、标定、使用管理规程第一章总则第一条目的为确保实验室滴定液（标准液）的准确性和稳定性，特制定本管理规程。
第二条适用范围本规程适用于实验室内所有滴定液（标准液）的配制、标定及使用管理。
第三条管理原则滴定液（标准液）的配制、标定及使用应遵循准确性、稳定性、安全性和可追溯性原则。
第二章配制管理第四条配制环境配制滴定液（标准液）应在清洁、干燥、无尘的实验室环境中进行。
第五条配制设备使用校准合格的量器、天平、磁力搅拌器等设备进行配制。
第六条配制材料使用分析纯或更高纯度的化学试剂，去离子水或蒸馏水。
第七条配制方法按照标准操作程序（SOP）进行配制，确保配制过程的准确性。
第八条配制记录详细记录配制日期、试剂批号、配制浓度、配制人等信息。
第三章标定管理第九条标定目的通过标定确保滴定液（标准液）的准确浓度。
第十条标定方法采用标准物质或已知浓度的标准液进行标定。
第十一条标定频率根据使用频率和稳定性要求，定期进行标定。
第十二条标定记录记录标定日期、标定结果、标定人等信息，并进行数据分析。
第四章使用管理第十三条使用条件滴定液（标准液）应在规定的条件下储存和使用。
第十四条使用方法严格按照操作规程使用滴定液（标准液），避免污染和误差。
第十五条使用记录记录使用日期、使用量、使用人等信息。
第十六条异常处理发现滴定液（标准液）异常时，应立即停止使用，并进行调查处理。
第五章储存管理第十七条储存条件滴定液（标准液）应储存在干燥、阴凉、避光的环境中。
第十八条储存期限根据滴定液（标准液）的稳定性，设定合理的储存期限。
第十九条储存记录记录储存日期、储存条件、有效期等信息。
第六章质量控制第二十条质量标准制定滴定液（标准液）的质量标准，并进行定期审核。
第二十一条质量检测定期对滴定液（标准液）进行质量检测，确保其稳定性和准确性。
第二十二条质量记录记录质量检测结果，并进行数据分析。
氢氧化钠滴定液配制与标定标准操作规程
标准操作规程STANDARDOPERATIONPROCEDURE编号SOP-02-QC-014 题目氢氧化钠滴定液配制与标定标准操作规程版本号0.0 生效日期2015年12月1日编制部门QC 签名/日期审核部门QC经理签名/日期审核部门QA经理签名/日期批准质量副总经理签名/日期颁发部门质量保证部分发部门QC1目的：规范氢氧化钠滴定液配制和标定的标准操作程序，使其操作过程规范化，避免人为错误。
2适用范围：适用于氢氧化钠滴定液配制和标定的标准操作。
3责任：QC人员对本SOP实施负责。
4内容4.1.名称：氢氧化钠滴定液4.2.分子式、分子量NaOH=40.0040.00g→1000ml；20.00g→1000ml；4.000g→1000ml4.3.配制浓度1mol/L、0.5mol/L、0.1mol/L4.4.所用仪器电热恒温鼓风干燥箱、电子天平、容量瓶（1000ml）、干燥器、滴定管（碱式，50ml）、锥形瓶、量筒（1000ml）、称量瓶、量杯（1000ml）、移液管（5ml）4.5.试药基准邻苯二甲酸氢钾酚酞指示剂（取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
）4.6.配制取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
氢氧化钠滴定液（1mol/L）取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
4.7.标定氢氧化钠滴定液（1mol/L）取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。
滴定液配制与标定标准操作规程
溶液显微黄色，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（PH10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌，根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。
④计算公式式中：Ms为基准氧化锌的称取质量（g）；V2为滴定所耗EDTA-2Na滴定液的体积（ml）；V为空白试验中本滴定液的用量（ml）反应原理4.1.4. 注意事项4.1.4.1.不透明橡皮中，含有氧化锌填料，能与本液作用，改变其浓度，透明橡胶管（乳胶橡皮管）则无影响。
4.1.4.2.本液贮于硬质玻璃瓶中是稳定的。
如贮于软质玻璃中，由于瓶壁上钙、镁、硅离子与EDTA的合作用，长时间贮存会影响浓度。
如将软质玻璃瓶用浓EDTA的热溶液浸泡洗涤，长时间的使用此瓶，浓度可保持稳定在实际工作中，可贮存在塑料容器中。
4.1.4.3.配制EDTA-2Na液所用的水最好不含Fe3+，使用的水应是去离子或重蒸馏水，因为普通蒸馏水中常含有微量的Ca2+，能使指示剂失效。
4.1.4.4.EDTA-2Na在水中溶解较慢，可先称取后加水加盖放置过夜，即溶解。
4.1.4.5.普通蒸馏水及缓冲液中可能有其它金属离子，标化时需作空白试验。
4.1.4.6.氨-氯化铵缓冲液贮存过久，尤其在夏天，NH3挥发一部分，PH值降低，影响滴定。
配制时应注意氨的浓度，并在冰箱中保存。
本液浓度（mol/l）=Ms(V2-V0)×0.08138②配制取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐 5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰酸酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。
若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01～0.2%。
滴定液及标准溶液的配制与标定操作规程
目的：建立滴定液及标准液的配制与标定操作规程，确保检验数据的准确。
适用范围：滴定液及标准溶液。
责任：配制、标定及复核人。
内容：1.配制：滴定液是用来滴定被测物质的溶液，标准溶液是用于鉴别检查或含量限度的标准物质，溶液制备由专人管理具体操作参照中国药典。
1.1直接法：根据所需滴定液的浓度，计算出基准物质的重量，准确称取并溶解后，置于量瓶中稀释至一定的体积。
1.2间接法：根据所需滴定液的浓度，计算并称取一定重量试剂，溶解或稀释成一定体积，并进行标定，计算滴定液的浓度。
2.标定：用间接法配制好的滴定液，必须由专人进行滴定度测定。
标定份数是指同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法对同一滴定液，在正常和正确的分析操作下进行测定的份数，不得少于3份。
3.复标：滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行重复标定，其标定份数也不得少于3份。
4.计算：WF=V×T式中：F为滴定液的校正因子。
W为基准物的取样量。
T为该滴定液的滴定度。
V为该滴定液的体积。
4.1标定和复标计算的相对偏差均不得超过0.1%。
4.2误差限度：以标定计算所得的平均值和复标计算所得平均值为各自测定值，计算二者的相对平均偏差，不得超过0.15%，否则应重新标定。
4.3计算结果：如果标定与复标结果满足误差限度的要求，则将二者的算术平均值作为结果。
5.使用期限：滴定液必须规定使用期，除特殊情况另有规定外，一般规定为一到三个月，过期必须复标，出现异常情况必须重新配制及标定。
6.滴定液、标准溶液配制及标定完毕，应在贮液瓶贴上标签，标示其品名、浓度、配制日期、有效期配制人等。
配制及标定时应做好记录，并安善保存。
记录内容应有品名、浓度、标化时温度、日期、标化人及复核人签名。
7.注意事项：滴定液浓度的标定值应与名义值相一致，若不一致时，其最大与最小标定值应在名义值的±5%之间。
滴定液配制、标定标准操作规程
1.目的：建立滴定液配制、标定标准操作规程，规范滴定液的配制、标定，以保证标定结果的准确性。
2.范围：适用于标定工作人员。
3.责任：QC检验室主任、标定室工作人员。
4.内容：4.1 滴定液定义系指已知准确浓度的溶液，滴定液的浓度通常用mol/L表示。
4.2 配制方法：◆直接法：根据所需滴定液的浓度计算出基准物的重量。
按《中国药典》2015年版四部要求，把基准物干燥至恒重，精密称定，置于容量瓶中，溶解并稀释至规定的体积，摇匀，备用。
◆间接法：根据滴定液所需要的浓度，精密称取一定重量（或精密量取一定体积）的其它试剂（易恒重），在容量瓶内溶解或稀释至规定体积，即得其精确浓度，备用。
用前对滴定液进行标定，计算滴定液浓度。
◆配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时除另有规定外，可在临用前，精密量取高浓度滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
◆配制好的滴定液必须澄清，必要时可滤过后再标定。
4.3 标定◆系指用间接法配制的滴定液，在使用前必须进行浓度的标定。
◆标定液的配制：依据《中国药典》2015年版四部，取规定量的标定物适量（注意干燥前标定物质如结块应先研细），在一定温度下干燥至恒重。
精密称定，置于容量瓶中，使其溶解，并用溶剂稀释至刻度。
即可得标定液的精确浓度。
◆滴定液的配制：称量规定量的基准物，置于容量瓶中，使其溶解，并用溶剂稀释至刻度。
◆精密量取一定体积得滴定液，用标定液滴定，根据标定液的消耗的体积量，计算出滴定液的浓度。
◆标定份数：系指同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法对同一滴定液在正常和正确的分析操作下进行测定的份数，不得少于3份。
◆复标：系指滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行再标定，其标定份数也不得少于3份。
4.4 计算◆标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%。
◆误差限度：以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值作为各自测得值，计算二者的相对偏差，不得超过0.15%否则应重新标定。
滴定液配制与标定标准操作程序
1目的为了准确配制和标定滴定液的浓度，保证被测物质含量的准确性。
2适用范围现行版中国药典（2000年版）附录滴定液项下的滴定液。
3责任者质量管理部QC滴定液标定人与复标人对实施本规程负责。
4 规程4.1滴定液的定义与原则4.1.1滴定液系指已知准确浓度的溶液，用作测定被测物质含量用的滴定液。
4.1.2滴定液的浓度用mol/L表示。
4.1.3滴定液浓度（mol/L）的因素—“F”值，应为1.000～1.050，精确至四位有效数字。
4.1.4配制与标化过程应做好配制与标化记录（参见附件5.1）。
4.2仪器用具与试剂试液4.2.1仪器用具：要求清洁干燥，并通过计量合格。
分析天平（感量为0.1mg，精度不低于四级）、托盘天平（感量为10mg）、电烘箱、永停滴定仪、滴定管（50ml）（分碱式或酸式、无色及棕色四种）、三角烧瓶、碘量瓶、烧杯、容量瓶、移液管等。
4.2.2试剂试液：均按中国药典2000年版附录滴定液项下有关规定。
4.3配制4.3.1直接配制法：按滴定液的浓度，用分析天平精密称取基准级试剂规定重量，置容量瓶中，加水或规定溶剂溶解，稀释至刻度并摇匀，其F值为1.000。
4.3.2间接配制法：按滴定液的浓度，用托盘天平称取试剂一定重量，加溶剂溶解，稀释成一定体积，并摇匀，用基准物质进行标定。
4.4标定4.4.1用基准物质标定：精密称取基准物质，溶解后，用待标定的溶液滴定，根椐基准物质的重量及标定溶液所消耗体积，计算溶液的准确浓度。
4.4.1.1基准物质为基准级试剂4.4.1.2基准物质的使用按中国药典附录滴定液中各基准物干燥的温度干燥至恒重，置干燥器中冷却至室温。
如为较大的粒状或结晶状，应先用研钵研细。
4.4.1.3基准物均以减量法称取重量，精确至四位有效数字，称取的量应消耗滴定液在25～35ml之间。
4.4.1.4标定份数系指同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法，对同一滴定液，在正常和正确的分析操作下进行测定的份数，不得少于三份。
滴定液标准操作规程
文件名称滴定液标准操作规程文件编码SW06-04-021-00 页数第1页共14页制定人制定日期年月日颁发部门质量管理部审核人审核日期年月日批准人批准日期年月日生效日期年月日分发部门质量管理部滴定液标准操作规程1 目的建立滴定液标准操作规程，保证正确操作。
2 范围适用本公司滴定液标准操作规程。
3 责任质量管理部4 内容4.1引用标准《中国药品检验标准操作规范》（2010年版）《中国药典》2015年版四部4.2 概述滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度(取4位有效数字）。
滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单元应符合药典规定。
滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值，常用于容量分析中的计算。
本操作规范适用于《中国药典》2015年版四部“滴定液”的配制与标定。
4.3 仪器与用具分析天平其分度值(感量)应为O.lmg或小于O.lmg;毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。
10、25和 50ml滴定管应附有该滴定管的校正曲线或校正值。
10、15、20和 25ml移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。
250ml和1000ml量瓶应符合国家A 级标准，或附有校正值。
4.4 试药与试液均应按照《中国药典》2015年版四部“滴定液”项下的规定取用。
基准试剂应有专人负责保管与领用。
4.5 配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。
4.5.1 所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。
4.5.2 采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95〜1.05;如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95〜1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
高锰酸钾滴定液配制标准操作规程
1.目的：建立规程旨在为高锰酸钾滴定液的配制，标定提供操作标准。
2.范围：本规程对本公司的中心化验室高锰酸钾滴定液的配制、标定有效。
3.责任：中心化验室滴定液配制人、标定人。
4.检验依据：《中国药典》2015年版四部。
5.内容分子式：KMnO4分子量：158.035.1 配制：◆取高锰酸钾3.2g，加水1000ml煮费15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。
5.2 标定◆取105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml（边加边振摇，以避免产生沉淀），待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30S不褪，当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃，每1ml的高锰酸钾(0.02mol/L)相当于6.70mg的草酸钠。
根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，既得。
5.3 原理2KMnO4+5H2SO4+5Na2C2O4→ 2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+10CO2↑5.4 计算公式◆高锰酸钾滴定液的浓度（mol/L）=M×1000/V×T式中：M为基准草酸钠的称取量（mg）V为本滴定液的消耗量（ml）T为每1ml高锰酸钾滴定液相当于草酸钠的毫克数5.5 试剂与仪器◆试剂：高锰酸钾基准草酸钠硫酸◆仪器：锥形瓶（250ml）、量筒（500ml）、吸管（10ml）、酸式滴定管（棕色25ml）、电热恒温干燥箱、电子天平、干燥器、扁形称量瓶、电炉5.6 注意事项◆滴定时温度约65℃，加热可使反应增快，但加热温度不宜太高，更不能直火加热，以防草酸分解H2C2O4→ CO2+CO+H2O◆本液颜色较深，在滴定管中无法清楚地看到弯月面最低点，可从液面最高边上读数。
◆本液因发生光化分解,在管壁沉积二氧化锰,滴定完毕后应立即倒出，洗净。
◆本液过滤与使用时不可与橡胶制品接触。
滴定液的配制、标定与复标标准操作规程
4.4.3.采用直接配制法时，其溶质应采取“基准试剂”，并按规定条件下干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定（精确至4-5位数），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。
4.4.4.配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
干燥的具塞玻瓶中，用以直接转移至滴定管内，或用移液管量取，避免因多次取用而反复开启；取出后的滴定液不得倒回原贮存容器中，以避免污染。
4.6.6.当滴定液出现浑浊或其他异常情况时，该滴定液应弃去，不得再用。
4.6.4.当滴定液用于测定原料的含量时，为避免操作者个体对判断滴定终点的差异而引入的误差，由使用者按要求重新进行标定；其平均值与原标定值的相对偏差不得大于0.1%，并以使用者复标结果为准。
4.6.5.取用滴定液时，一般应事先轻摇贮存有大量滴定液的容器，使滴定液与粘附于瓶壁的液滴混合均匀，而后分取略多于需用量的滴定液置于洁净
题 目
滴定液的配制、标定与复标标准操作规程
制 定
部门审核
质量部审核
制定时间
审核日期
审核日期
批 准
批准日期
执行日期
分发部门
碘滴定液配制标准操作规程
1.目的：建立本规程旨在为碘滴定液的配制、标定提供操作标准。
2.范围：本规程对本公司的中心化验室碘滴定液的配制、标定有效。
3.责任：中心化验室滴定液配制人、标定人。
4.检验依据：《中国药典》2015年版四部5.内容：分子式：I2分子量：253.815.1 配制：◆取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml ,摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
5.2 标定◆精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml于盐酸溶液（9→100）1ml,轻摇混匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。
根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，既得。
5.3 试剂与仪器◆试剂：碘、碘化钾、盐酸、淀粉指示液。
◆仪器：架盘天平、定量移液管（10ml）、锥形瓶250ml、量筒（1000ml、50ml）、1000ml烧杯、酸式滴定管、1ml刻度吸管、电子天平、垂熔玻璃滤器。
5.4 注意事项◆滴定液浓度C（mol/L）中的基本单元为“1/2 I2”，亦即“I”；◆碘在水中几乎不溶，且有挥发性；但在碘化钾的水溶液中能形成三碘络离子而溶解，并可降低碘的挥发性；因此在配制中，为促使碘的的溶解，宜先将碘化钾36g置具塞锥形瓶中，加水50ml溶解制成高浓度的碘化钾溶液后，再加入研细的碘13.0g，振摇使碘完全溶解；而后再加每1000ml中含盐酸3滴的水稀释使成1000ml，摇匀，经3号垂熔玻璃漏斗滤过，即得。
◆在上述配制过程中，于每1000ml的碘液（0.05mol/L）中加入盐酸3滴的目的，在于使滴定液保持微酸性，避免微量碘酸盐的存在；◆本滴定液具有挥发性与腐蚀性，应贮存于具有玻塞的棕色（或用黑色包裹）玻瓶中，避免与软木塞或橡皮塞等有机物接触；并应在配制后放置一周再行标定，使其浓度保持稳定；◆配制淀粉指示液时的加热时间不宜过长，并应快速冷却，以免降低其灵敏度；所配制的淀粉指示液遇碘应显纯蓝色；如显红色，即不宜使用。
甲醇钠滴定液配制标定标准操作规程
1．目的：制订本规程的目的是使滴定液的配制及标定过程规范化、标准化，保证滴定液浓度数值的准确可靠。
2．依据《中华人民共和国药典》2015年版四部328页，通则8006“滴定液”。
3．适用范围适用于本公司滴定溶液的整个配制及标定过程。
4．责任QC 负责人及QC 滴定液配制人员对本规程负责。
5．程序5．1． CH 3 ONa=54.02 5.402 g →1000ml5．2．配制(0.1mol/L)：取无水甲醇（含水量0.2%以下）150ml ，置于冰水冷却的容器中，分次加入新切的金属钠2.5g ，俟完全溶解后，加无水苯（含水量0.02%以下）适量，使成1000ml ，摇匀。
5．3．标定：取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约0.4g ，精密称定，加无水甲醇15ml 使溶解，加无水苯5ml 与1%麝香草酚蓝的无水甲醇溶液1滴，用本液滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。
每1ml 的甲醇钠滴定液（0.1mol/L ）相当于12.21mg 的苯甲酸。
5．4． 计算：甲醇钠液浓度（0.1mol/L ）= 6． 说明6．1．金属钠和甲醇反应生成甲醇钠 2Na+2CH 3 OH → 2CH 3O Na+H 2 ↑为避免反应过剧，应用冰浴冷却，在切取金属钠时应特别小心，绝不能让钠屑与水接触，以防燃烧。
6．2． 标定反应是以甲醇作溶剂，甲醇钠作滴定剂滴定苯甲酸，苯甲酸在甲醇溶液中为较强的酸，可用甲醇钠滴定，其反应式为：文件名称甲醇钠滴定液配制标定标准操作规程NaOCH3Na++CH3O-溶液中的酸CH3 OH2+与碱反应：CH3 OH2++ CH3O- 2CH3 OH总反应为：6．3．甲醇钠标准液在贮存和使用过程中，应避免暴露在空气中，以免吸收CO2和溶剂挥发，应将其贮存于装有钠石灰管的试剂瓶中。
7．文件变更历史历次版本号变更时间变更原因。
标准滴定溶液的配制与标定规程
标准滴定溶液的配制与标定规程1、适用范围本规程适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量。
2、引用标准：GB 601 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB 6682 实验室用水规格3、一般规定：3.1本规程中所用的水，在没有注明其它要求时，应符合GB 6682中三级水的规格。
3.2本规程中所用试剂的纯度在分析纯以上。
3.3工作中所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及称液管均需定期校正。
3.4本规程标定时所用基准试剂为容量分析工作基准试剂，制备标准溶液时所用试剂为分析纯以上试剂。
3.5本规程中所制备的标准溶液的浓度均指20℃时的浓度。
在标定和使用时，如温度有差异，应按附录A（补正件）补正。
3.6“标定”标准溶液浓度时，平行试验不得少于八次，两人各作四平行，“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于四次，两人各作二平行，每人平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。
两人测定结果平均值之差不得大于0.1%，结果取平均值。
浓度值取四位有效数字。
3.7本规程中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%，以标定结果为准。
3.8制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。
3.9配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。
3.10磺量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15-20℃之间进行滴定。
3.11滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温15-20℃下，保存时间一般不得超过两个月。
4、标准溶液的配制与标定4.1氢氧化钠标准溶液с（NaOH）=1mol/L（1M）с（NaOH）=0.5mol/L(0.5M)с（NaOH）=0.1mol/L（0.1M）4.1.1配制称取100g氢氧化钠，溶于100mL水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
版滴定液配制、标定标准操作规程
制药企业用滴定液的配制及标定标准操作规程1.目的建立滴定液的配制及标定标准操作规程，并按规程进行操作，保证操作规范性与正确性。
2. 依据《中华人民共和国药典》2015年版四部通则8006。
3.范围本标准适用于本公司滴定液的配制及标定。
4.责任配制者、标定者、复核者、QC主任监督5. 内容概述滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度(通常取4 位有效数字）。
仪器与用具分析天平其分度值(感量)应为m g或小于；毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。
滴定管 10、25和50 ml 应附有该滴定管的校正曲线或校正值。
移液管 10、15、20和25 ml 其真实容量应经校准，并附有校正值。
试液试剂均应按照《中国药典》2015年版四部通则8006项下的规定取用。
基准试剂应有专人负责保管与领用。
配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。
所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。
采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的～；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的～范围时，应加人适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定(精确至 4 ～5 位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。
配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。
配制浓度等于或低于mol / L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0. l mol / L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
. 5 配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按药典中各该滴定液项下的[贮藏]条件贮存，经下述标定其浓度后方可使用。
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制药企业用滴定液的配制及标定标准操作规程1.目的建立滴定液的配制及标定标准操作规程，并按规程进行操作，保证操作规范性与正确性。
2. 依据《中华人民共和国药典》2015年版四部通则8006。
3.范围本标准适用于本公司滴定液的配制及标定。
4.责任配制者、标定者、复核者、QC主任监督5. 内容5.1 概述滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的浓度(通常取4 位有效数字）。
5.2 仪器与用具分析天平其分度值(感量)应为0.l m g或小于0.lmg；毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。
滴定管 10、25和50 ml 应附有该滴定管的校正曲线或校正值。
移液管 10、15、20和25 ml 其真实容量应经校准，并附有校正值。
5.3 试液试剂5.3.1 均应按照《中国药典》2015年版四部通则8006项下的规定取用。
5.3.2 基准试剂应有专人负责保管与领用。
5.4 配制滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循下列有关规定。
5.4.1所用溶剂“水”，系指蒸馏水或去离子水，在未注明有其他要求时，应符合《中国药典》“纯化水”项下的规定。
5.4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量取，并且制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05；如在标定中发现其浓度值超出其名义值的0.95～1.05范围时，应加人适量的溶质或溶剂予以调整。
当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。
5.4.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应为精密称定(精确至 4 ～5 位有效数字），并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。
配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。
5.4.4配制浓度等于或低于0.02 mol / L的滴定液时，除另有规定外，应于临用前精密量取浓度等于或大于0. l mol / L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
5.4. 5 配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按药典中各该滴定液项下的[贮藏]条件贮存，经下述标定其浓度后方可使用。
5.5标定“标定”系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度（mol/L )的操作过程；应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定，并应遵循下列有关规定。
5.5.1 工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等，均应经过检定合格；其校正值与原标示值之比的绝对值大于0.05 %时，应在计算中采用校正值予以补偿。
5.5.2标定工作宜在室温(10～30°C)下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度、湿度。
5.5.3所用基准物质应采用“基准试剂”，取用时应先用玛瑙乳钵研细，并按，规定条件干燥，置干燥器中放冷至室温后，精密称取（精确至 4 ～5 位数）；有引湿性的基准物质宜采用“减量法”进行称重。
如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液，通过“比较”进行标定，则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取(精确至0. 01ml)，用量除另有规定外应等于或大于20ml，其浓度亦应按药典规定准确标定。
5.5.4根据滴定液的消耗量选用适宜容量的滴定管，滴定管应洁净，玻璃活塞应密合、旋转自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗 3 次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。
5.5.5标定中，滴定液宜从滴定管的起始刻度开始；滴定液的消耗量，除另有特殊规定外，应大于20ml，读数应估计到0. 01ml。
5.5.6标定中的空白试验，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作和滴定所得的结果。
5.5.7标定工作应由初标者(一般为配制者）和再标者在相同条件下各作平行试验3 份，各项原始数据经校正后，根据计算公式分别进行计算：3 份平行试验结果的相对平均偏差，除另有规定外，不得大于0.1 % ；初标平均值和复标平均值的相对偏差也不得大于0.1%；标定结果按初、复标的平均值计算，取4 位有效数字。
5.5.8直接法配制的滴定液，其浓度应按配制时基准物质的取用量（准确至 4 ～5 位数）与量瓶的容量(加校正值）以及计算公式进行计算，最终取 4 位有效数字。
5.5.9临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02moL/L的滴定液，除另有规定外，其浓度可按原滴定液(浓度等于或大于0. lmol/L)的标定浓度与取用量(加校正值），以及最终稀释成的容量(加校正值），计算而得。
5. 6贮藏与使用5.6.1滴定液在配制后应按药典规定的[贮藏]条件贮存，一般宜采用质量较好的具玻璃塞的玻瓶。
5.6.2应在滴定液贮瓶外的醒目处贴上标签，写明滴定液名称及其标示浓度；根据记录填写。
5.6.3滴定液经标定所得的浓度或其“F ”值，除另有规定外，可在 3 个月内应用；过期应重新标定。
当标定与使用时的室温相差未超10℃时，除另有规定外，其浓度值可不加温度补正值；但当室温之差超过10℃，应加温度补正值，或按本操作规程5.5.7 的要求进行重新标定。
5.6.4当滴定液用于测定原料药的含量时，为避免操作者个体对判断滴定终点的差异而引人的误差，必要时可由使用者按本操作规程 5.5. 7 的要求重新进行标定；其平均值与原标定值的相对偏差不得大于0. 1 % ，并以使用者复标的结果为准。
5.6.5 取用滴定液时，一般应事先轻摇贮存有大量滴定液的容器，使与黏附于瓶壁的液滴混合均匀，而后分取略多于需用量的滴定液置于洁净干燥的具塞玻瓶中，用以直接转移至滴定管内，或用移液管量取，避免因多次取用而反复开启贮存滴定液的大容器；取出后的滴定液不得倒回原贮存容器中，以避免污染。
5.6.6当滴定液出现浑浊或其他异常情况时，该滴定液应即弃去，不得再用。
5.6.7滴定液的复标日期一般为3个月，当发现有异常情况时，要及时复标，一般同一配制批号的滴定液复标次数不超过3次。
5.7各种滴定液5.7.1 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）5.7.1.1 配制：取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
取澄清的氢氧化钠饱和液 5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
5.7.1.2 标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6克，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。
每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度即得。
计算公式：C=（m×1000×0.1）/（20.42×V）式中 C为标定后氢氧化钠滴定液的浓度（mol/L）m为基准邻苯二甲酸氢钾的质量（g）V为用去的氢氧化钠滴定液的消耗体积（ml）。
5.7.1.3 贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存，塞中有2孔，孔内各插入玻璃管一支，1管与钠石灰相连，1管供吸出本液用。
5.7.2 高氯酸滴定液（0.1mol/L）5.7.2.1 配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐 5.22ml）750ml，加入高氯酸（70～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时，若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01～0.2%。
5.7.2.2 标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾，根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用高氣酸滴定液（0_ 0 5m o l/L或0. 02mol/L)时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L)用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。
本液也可用二氧六环配制。
取高氯酸（70～72%）8.5ml，加异丙醇100ml溶解后，再加二氧六环稀释至于1000ml，标定时，取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16克，精密稳定，加丙二醇25ml与异丙醇5ml，加热使溶解放冷，加二氧六环30ml与甲基橙—二甲苯蓝FF混合指示液数滴，用本液滴定至由绿色变为蓝灰色，并将滴定的结果用空白试验校正，即得。
计算公式：C=（m×1000×0.1）/（20.42×V）式中 C为标定后高氯酸滴定液的浓度（mol/L）；m为基准邻苯二甲酸氧钾的质量（g）；V为用去的高氯酸滴定液的消耗体积（ml）5.7.2.3若滴定供试品与标定高氯酸滴定液的温度差别超过10℃时，应重新标定；未超过10℃时，高氯酸液浓度可按下式校正：N1=式中0.0011为冰醋酸的膨胀系数；t为标定高氯酸滴定液时的温度；t1为滴定样品时的温度；N 0为t时高氯酸滴定液的浓度；N1为t1时高氯酸滴定液的浓度。
5.7.2.4贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。
5.7.3 碘滴定液（0.05mol/L）5.7.3.1 配制：取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
5.7.3.2 标定：精密量取本液25ml，置碘瓶中，加水100ml与盐酸溶液(9→100) lml，轻摇混匀，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L )滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml, 继续滴定至蓝色消失。
根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L )的消耗量，算出本液的浓度，即得。
如需用碘滴定液（O.025mol/L)时，可取碘滴定液(0.05mol/L)加水稀释制成。
计算公式：C1V1=C2V25.7.3.3 贮藏：置玻璃塞的棕色瓶中，密闭，在凉处保存。
5.7.4 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）5.7.4.1 配制：取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使成1000ml，摇匀。
5.7.4.2 标定：取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（PH10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌。