微波消解法测定-COD
COD微波消解法
微波消解法测定化学需氧量微波消解技术加热快，效率高，与标准的回流加热方法相比消解时间短，水样及各种试剂的消耗量小。
实验仪器：微波炉，聚四氟乙烯消解罐，酸式滴定管，移液管，锥形瓶。
一、测试方法1、所用试剂均采用基准或分析纯。
2、含Hg+消解液：称取经120℃烘干2小时的基准纯重铬酸钾9.806g溶于600ml水中，再加入硫酸汞25.0g(如所测的水样氯离子浓度<100mg/l,可免加硫酸汞)，边搅拌边慢慢加入浓硫酸250ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度线，该溶液重铬酸钾浓度为0.20mol/l。
3、试亚铁灵指示液：称取邻菲罗啉1.458g、硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）0.695g溶于水中，稀释至1000ml,贮于棕色瓶中。
4、硫酸亚铁铵标准溶液：称取（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O16.6g溶于水中，边搅拌边缓慢加入浓硫酸20ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
其浓度约为0.042mol/l,临用前用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取5.00ml重铬酸钾标准溶液于150ml锥形瓶中，加水稀释至约30ml左右，缓慢加入浓硫酸5ml，混匀，冷却后加入2滴试亚铁灵指示剂（约0.10ml）用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至褐色即为终点。
C[(NH4)2Fe(SO4)2]·6H2O=(0.2000×5.00)/V式中：C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l）V—硫酸亚铁铵标准溶液的滴定用量（ml）5、硫酸—硫酸银催化剂：于1000ml浓硫酸中加入10g硫酸银，放置1-3天，不时摇动使其溶解。
6、硫酸汞：结晶或粉末。
7、邻苯二甲酸氢钾标准溶液：C(KC6H5O4)=2.0824mmol/l,称取150℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.4251g,溶于水，并稀释至500ml,混匀。
以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.176（指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g）该标准溶液的理论COD值为1000mg/l。
微波消解-分光光度法测定废水中COD
定， 于６ １ ０ ｎ ｍ波长处 ， 用３ ｃ ｍ的比色皿 以水作参 比液测定 吸光度并 做空 白校正 ， 做出标准 曲线 ， 从而计算 出ＣＯＤＣ ｒ 值。 ２ 结 果 与讨 论 ２ ． １ 消解条件 的选 择 根 据Ｇ Ｂ － １ １ ９ １ ４ — １ ９ ８ ９ 熏铬 酸钾滴 定法测定化学需 氧量 中规 定低 质 量浓 度样品 （ １ ０ ｍｇ ／Ｌ ￣ ５ ０ ｍｇ ／ Ｌ） 与高 质量浓 度样品 （ ５ ０ ｍｇ／ Ｕ７ Ｏ Ｏ ｍｇ ／ Ｌ）所 使 用 试 剂 的 质量 浓 度 不 同 ，所 以 本 实 验 分 别使 用 ２ ５ ｍｇ／Ｌ和
１ ． ２ ＝ Ｖ 要 试 剂
重铬酸 钾标准 溶液 （ １ ／ ６ Ｋ２ Ｃ ｒ ２ Ｏ ７ ） ＝ Ｏ ． ２ ５ ０ ０ ｍｏ ｌ ／ Ｌ 。 试亚铁 灵指示剂 。 硫酸 亚铁铵标 准溶 液 ： ０ ． １ ｍｏ ｌ ／ Ｌ 。 邻苯二 甲酸氢钾 标准溶 液 ： Ｃ Ｏ Ｄ 值 为５ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ 。 硫酸 银一硫酸 试 剂：向２ ． ５ Ｌ 硫 酸中加入 ２ ５ ｇ 硫酸 银放 置１ ～２ 天使 之 溶解， 并在混 匀前小心摇 匀。 催化剂使 用液 ： 将专用 催化剂用浓硫 酸稀释 ｌ ０ 倍后使用 。 邻苯二 甲酸氢钾标 准溶 液 ： Ｃ Ｏ Ｄ 值 为１ ０ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ 。 掩蔽剂 ： 称取７ ． ０ ｇ 硫酸 汞 ， 用新 配制的 １ ＋ ４ 硫酸 １ ０ ０ ｍｌ 溶解 。 １ ． ３ 测定原 理 １ ． ３ ． １ 重铬酸钾 法 在强酸 性 溶液 中， 准确 的加 入过 量的 重铬酸 钾标 准溶 液 和作为催 化 剂的 硫酸 银 ， 加热 回流一定 时 间， 将水样 中还原性 物质 （ 主要 是有机 物） 氧化 ， 过 量的 重铬酸 钾溶 液以试 亚铁 灵指 示液作 指示剂 ， 用硫 酸亚 铁 铵标 准溶 液 回滴 ， 根据所 消耗 的重铬 酸钾 标准 溶液 量 计算水样 化学 需 氧量 。 １ ． ３ ． ２ 重铬 酸钾分 光光度法 采 用与标 准 方法 同样 的Ｈ Ｓ Ｏ ４ － Ｋ Ｃ ｒ Ｏ 消 解体 系， 在 专用复合催 化 剂存在下， 于１ ６ ５ ￣ Ｃ 恒温 加热 消化水 样ｌ Ｏ ｍｉ ｎ ， 重铬 酸钾被 水中还原性 物质 （ 主 要是有机 物 ） 还原 为三价铬 ， 根据 三价铬 的量 换算成 消耗 氧的 质 量浓 度 ， 在消 化水 样 前加 入硫 酸 汞 ， 使其 与氯 形成 络 合物 以消 除干
微波消解法测定-COD
实验六微波消解法测定COD1. 实验目的掌握COD测定仪装置测量污水中COD（Cr）的办法。
2.原理微波消解COD测定仪，采用硫酸一重铬酸钾消解体系，利用微波作用于反应内部引起分子间产生高摩擦作用所产生的热量来消解产品。
3.仪器的主要技术性能及结构本仪器由主机、密封消解罐组成。
密封法测量范围：COD（Cr）: 10~800mg/L, COD （Cr）＞800mg/L（稀释测定）；消解时间：能同时消解数个水样（3~9个任意），耗时不超过30分钟。
4.测试方法与步骤4.1 试剂的选用与配置（1 ）重铬酸钾溶液重铬酸钾消解液（用于密封消解法）：0.25N,称取经过120度烘干2小时的分析纯重铬酸钾12.259 克，溶于约500ml 蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入浓硫酸100ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，加入30克固体硫酸汞（用于测定低氯离子或无氯离子时可不加），并用蒸馏水稀释至刻度。
重铬酸钾标准液，0.25N （用于非密封微回流法和标定）：称取经过120度烘干2小时的基准纯或分析纯12.259克，置于1000ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。
（2）试亚铁灵指示溶液：分别称取1.485 克邻菲罗玲和0.695 克硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
（3）硫酸亚铁铵标准溶液，约0.1N，准确浓度应在使用的当天用重铬酸钾标准液标定。
配制方法：取39.5 克分析纯的六水硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度。
标定方法：量取5.00ml 重铬酸钾标准溶液，稀释至大约45 毫升。
加入10 毫升浓硫酸，冷却后，加入2 滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C= ( 0.250X5.00 ) /V式中：C――硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(N);V ——硫酸亚铁铵标准溶液的滴定用量( ml)(4)硫酸银一硫酸催化剂：于1000毫升浓硫酸中加入10克硫酸银。
JJG975-2002化学需氧量(COD)测定仪检定规程(精)
常压微波消解法测定COD摘要：采用家用微波炉、利用炉外循环冷凝回流进行了常压下微波消解测定环境水样中COD的研究，方法简便、快速、准确度高，对环境水样的测定结果与标准方法相符。
关键词：常压微波消解 COD 环境水样1试验装置与方法常压微波消解装置见图1。
1.1试剂配制重铬酸钾标准溶液：称取预先在120℃下烘干2h的基准重铬酸钾12.258g溶于水中转入1L容量瓶，用水定容，则C(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L；试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲罗啉、0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，转入100mL容量瓶中,用水定容；硫酸亚铁铵标准溶液(0.1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵［(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O］溶于水中,加入20mL浓硫酸,冷却后转入1 L容量瓶中用水定容,临用前用重铬酸钾溶液标定；硫酸—硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入7g硫酸银,放置1～2d后使用；COD标准溶液：基准邻苯二甲酸氢钾在110℃下烘干2h后于干燥器中冷却,称取0.2552g再用水溶解并定容于1L容量瓶中,则为300mg/L的COD标准溶液,用时现配1.2试验方法取10.00mL的COD标准溶液(或环境水样)于锥形瓶中，加入5.00mL重铬酸钾标准溶液，再缓缓加入20.0mL 硫酸—硫酸银溶液，轻摇使之混合均匀后置于微波炉内，于低档功率(190W)下加热4min，冷至室温后用30mL 蒸馏水冲洗冷凝管内壁，取出锥形瓶加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液颜色由蓝绿色变为红褐色即为终点。
同时吸取10.00mL蒸馏水按上述方法做试剂空白。
由下式计算水样中的COD：COD=(V0-V1)×C×8×1 000/V式中0——滴定空白时消耗的硫酸亚铁铵标液的体积，mLV1——〖ZK(〗滴定水样时消耗的硫酸亚铁铵标液的体积，mL——所取水样的体积，C——硫酸亚铁铵标液的浓度，mol/L2结果与讨论2.1试验条件采用L25(56)正交试验，选择了硫酸体积、硫酸银含量、消解时间、消解功率4个因素，各因素选出5个水平进行正交试验。
cod微波消解分光光度法
微波消解分光光度法（Microwave Digestion-Atomic Absorption Spectrophotometry，简称MD-AAS）是一种常用的化学分析方法，主要用于样品的预处理和金属元素的测定。
该方法通常包括以下步骤：
1. 微波消解：将样品与溶剂和氧化剂（如硝酸）混合后，置于微波消解炉中进行消解。
微波能够快速加热样品，促使其中的金属元素溶解在溶液中。
2. 样品预处理：经过微波消解后，需要对样品进行适当的预处理，如稀释、过滤等，
以便后续的分光光度分析。
3. 原子吸收光谱分析：利用原子吸收光谱仪对样品中的金属元素进行测定。
通过比较
样品溶液吸收特定波长的光线的强度，可以确定其中金属元素的含量。
MD-AAS方法具有快速、准确、对样品消解彻底等优点，广泛应用于环墶、食品、地质、化工等领域的金属元素分析中。
COD--微波快速密封消解法
水质 COD 的测定水质中COD 的测定采用微波快速密封消解法。
1. 实验原理：在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴。
根据硫酸亚铁铵的用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。
相关的反应机理如下：(1)重铬酸钾与还原性物质反应(式中C 代表还原性物质)42327222163483AgSO Cr O H C Cr H O CO -++++−−−→++↑(2)过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵回滴2233272146627Cr O H Fe Fe Cr H O -++++++−−→++2. 主要仪器：微波炉，酸式滴定管，比色皿，消解罐（四氟乙烯）。
3. 主要试剂：（1） 0.2500mol/L 重铬酸钾（K 2Cr 2O 7）标准溶液：称取预先在120℃烘干2h 至恒重的基准或优级纯的重铬酸钾12.258g ，加水溶解，然后转移至1000mL 容量瓶中，定容。
（2） 试亚铁灵指示液：称取 1.458g 邻菲哕啉(C 12H 8N 2·H 2O)、0.695g 硫酸亚铁(FeSO 4·7H 2O)于烧杯中，加水溶解后，再加水稀释至100 mL ，贮于棕色瓶内。
（3） 硫酸--硫酸银溶液：于250mL 浓硫酸中加入2.5g 硫酸银，放置1~2d ，不时地摇动使其溶解。
（4） 含Hg 2+消解液：称取经过120℃烘干2h 的基准纯的重铬酸钾9.806g ，溶于600mL 水中，再加入硫酸汞25.0g ，边搅拌边慢慢加入浓硫酸250mL ，冷却后移入1000mL 容量瓶中。
（5） 0.420mol/L 硫酸亚铁铵（Fe(NH 4)2(SO 4)2·6H2O ）标准溶液：称取16.6g 六水合硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却，然后移入1000mL 容量瓶，定容，临用前用重铬酸钾标准溶液标定。
测定化学需氧量实验报告
1. 掌握化学需氧量（COD）的测定原理和方法。
2. 了解微波消解法和滴定分析法在COD测定中的应用。
3. 熟练操作实验仪器，提高实验技能。
二、实验原理化学需氧量（COD）是指在一定条件下，氧化1L水样中还原性物质所消耗的氧化剂量，以氧的mg/L表示。
COD是评价水体有机污染程度的重要指标之一。
本实验采用微波消解法和滴定分析法测定水样的COD。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 微波消解仪- 六联回流消解装置- 酸式滴定管- 移液管- 烧杯- 锥形瓶- 恒温水浴锅- 电子天平2. 试剂：- 重铬酸钾标准溶液（0.2500mol/L）- 试亚铁灵指示剂- 硫酸亚铁铵标准溶液（浓度待标定）- 硫酸-硫酸银溶液- 蒸馏水1. 标准溶液的配制：- 称取一定量的重铬酸钾，溶解于蒸馏水中，配制成0.2500mol/L的标准溶液。
2. 微波消解：- 取10.00mL水样于回流锥形瓶中，准确加入5.00mL重铬酸钾标准溶液、玻璃珠，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口加入15mL硫酸-硫酸银溶液，轻摇混匀。
- 将锥形瓶放入微波消解仪中，设定消解时间和温度，进行微波消解。
3. 冷却与滴定：- 将消解后的溶液冷却至室温，用45mL蒸馏水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。
- 加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由黄色变为蓝绿色，继续滴定至溶液颜色变为红褐色，即为终点。
4. 数据处理：- 根据消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，计算水样的COD值。
五、实验结果与分析1. 标准溶液的标定：- 准确吸取5.00mL重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中，加蒸馏水稀释至50mL，缓慢加入15mL浓硫酸，混匀冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液由黄色变为蓝绿色，继续滴定至溶液颜色变为红褐色，记录消耗的硫酸亚铁铵溶液体积。
- 根据消耗的硫酸亚铁铵溶液体积，计算硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。
2. 水样COD的测定：- 根据实验步骤，计算水样的COD值。
cod微波消解分光光度法
cod微波消解分光光度法【最新版】目录1.概述2.COD 微波消解分光光度法的原理3.COD 微波消解分光光度法的应用4.COD 微波消解分光光度法的优势与局限性5.结论正文一、概述COD 微波消解分光光度法是一种用于测量化学需氧量（COD）的实验方法。
化学需氧量是指在一定条件下，有机物质在酸性环境下被氧化分解时所需的化学氧量。
该方法基于微波消解技术，将样品中的有机物质迅速分解，然后通过分光光度法测定分解产生的氧化物浓度，从而计算出化学需氧量。
二、COD 微波消解分光光度法的原理COD 微波消解分光光度法主要包括两个步骤：微波消解和分光光度法测定。
1.微波消解：将待测样品与一定量的酸性氧化剂混合，放入微波消解器中，在高温高压条件下，有机物质被迅速分解。
微波消解不仅能够提高分解速度，还能降低能耗和减少污染。
2.分光光度法测定：微波消解后，产生的氧化物溶解在溶液中。
将溶液倒入比色皿，加入一定量的显色剂，用分光光度计测定溶液的吸光度。
根据吸光度与氧化物浓度的关系，计算出化学需氧量。
三、COD 微波消解分光光度法的应用COD 微波消解分光光度法广泛应用于水质监测、环境监测、污水处理等领域。
它可以快速、准确地测定水样中的化学需氧量，为环境保护和污染治理提供科学依据。
四、COD 微波消解分光光度法的优势与局限性1.优势：（1）快速：微波消解速度快，大大缩短了测定时间。
（2）准确：分光光度法测定吸光度，提高了测量精度。
（3）环保：微波消解能耗低，污染少。
（4）易于操作：操作简单，便于推广。
2.局限性：（1）仪器设备要求较高：需要配备微波消解器和分光光度计。
（2）对某些特殊样品的处理效果不佳：微波消解可能会破坏某些有机物质的结构，导致测定结果偏低。
五、结论COD 微波消解分光光度法是一种高效、准确、环保的化学需氧量测定方法。
在水质监测、环境监测等领域具有广泛的应用前景。
常压微波消解法测定COD
常压微波消解法测定COD - 噪声固废环评监测简介：采用家用微波炉、利用炉外循环冷凝回流进行了常压下微波消解测定环境水样中COD的研究，方法简便、快速、准确度高，对环境水样的测定结果与标准方法相符。
关键字：常压微波消解COD 环境水样1试验装置与方法常压微波消解装置见图1。
1.1试剂配制重铬酸钾标准溶液：称取预先在120℃下烘干2h的基准重铬酸钾12.258g溶于水中转入1L容量瓶，用水定容，则C(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L；试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲罗啉、0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，转入100mL容量瓶中,用水定容；硫酸亚铁铵标准溶液(0.1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵［(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O］溶于水中,加入20mL浓硫酸,冷却后转入1 L容量瓶中用水定容,临用前用重铬酸钾溶液标定；硫酸—硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入7g硫酸银,放置1～2d后使用；COD标准溶液：基准邻苯二甲酸氢钾在110℃下烘干2h后于干燥器中冷却,称取0.2552g再用水溶解并定容于1L容量瓶中,则为300mg/L的COD标准溶液,用时现配1.2试验方法取10.00mL 的COD标准溶液(或环境水样)于锥形瓶中，加入5.00mL重铬酸钾标准溶液，再缓缓加入20.0mL硫酸—硫酸银溶液，轻摇使之混合均匀后置于微波炉内，于低档功率(190W)下加热4min，冷至室温后用30mL蒸馏水冲洗冷凝管内壁，取出锥形瓶加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液颜色由蓝绿色变为红褐色即为终点。
同时吸取10.00mL蒸馏水按上述方法做试剂空白。
由下式计算水样中的COD：COD=(V0-V1)×C×8×1 000/V 式中——滴定空白时消耗的硫酸亚铁铵标液的体积，mL V1——〖ZK(〗滴定水样时消耗的硫酸亚铁铵标液的体积，mL ——所取水样的体积，C——硫酸亚铁铵标液的浓度，mol/L 2结果与讨论2.1试验条件采用L25(56)正交试验，选择了硫酸体积、硫酸银含量、消解时间、消解功率4个因素，各因素选出5个水平进行正交试验。
微波消解法与标准回流法测定COD的比较
工业技术科技创新导报 Science and Technology Innovation Herald58水质监测过程中，化学需氧量CO D 是衡量水体受污染程度的重要指标，也是废水监测的一个重要参数，该值用于表示被测水体中悬浮物相对应的氧的质量浓度和可被强氧化剂氧化的溶解性物质。
目前重铬酸钾回流法是测定水样COD通用的国家标准方法，该法不利于快速监测分析和大批量分析，而且经沸腾回流消解2 h，耗时长，且试剂用量较大，分析成本较高。
而另外一种方法，微波消解法可大大缩短CO D 的测定时间，且省时、节约试剂用量，减少成本。
因此对两种方法结果一致性进行试验分析。
1 实验部分1.1 仪器微波密封消解CO D 测定仪：此设备包括消解炉一台，聚四氟乙烯消解罐6个，消解罐是本装置的关键部件，其微波密封消解的过程是通过将盛有反应液的消解罐置于消解炉内来实现。
水样在密封状态中通过消解会产生较高的温度，因此带压力安全保护的消解罐是处于安全考虑为COD微波密封消解设计的专用设备，请勿做它用。
1.2 试剂(1)本实验电导率小于2 u s /m为实验及配制试剂用水，所用试剂均采用基准或分析纯。
(2)硫酸亚铁铵标准溶液。
(3)无Hg 2+消解液：称取优级纯重铬酸钾9.806 g或经120 ℃烘干2 h的基准试，边搅拌边慢慢加入浓硫酸250 mL并溶于500 mL水中，冷却后移入1000 mL容量瓶中稀释到刻度摇匀。
该溶液用于含氯离子浓度小于100 m g /L的水样，重铬酸钾浓度为0.200 mol/L 。
(4)含H g 2+消解液：称取9.806 g 经120 ℃烘干2 h的重铬酸钾，边搅拌边慢慢加入浓硫酸250 mL，并溶于600 mL水中加入硫酸汞25.0 g，冷却后移入1000 mL 容量瓶中，稀释到刻度摇匀。
该溶液用于含氯离子浓度大于100 mg/L的水样，重铬酸钾浓度为0.200 mol/L。
(5)试亚铁灵指示液：称取硫酸亚铁(FeS04·7H 2O)0.695 g，邻菲罗1.485 g,溶于水中稀释到100 mL并贮存于棕色瓶中。
微波消解法与标准回流法测定废水中COD对比实验
第49卷第5期辽 宁化工Vol.49, No.5 2020 年 5 月_________________________________Liaoning Chemical Industry__________________________________May，2020微波消解法与标准回流法测定废水中C O D对比实验毛海亮(甘肃林业职业技术学院，甘肃天水741020)摘要：分别通过微波消解法和标准回流法测定废水中C O D,并对两组实验数据进行比较。
结果表明：传统的回流法操作繁冗，消耗时间长；微波消解法所用时间短，所需试剂少，减少了二次污染,分析精密度高，准确度好，优势明显。
通过研究分析，为一线环境监测工作者测定COD提供了更加便捷、可靠的检测方法及依据。
关键词：微波消解法；标准回流法；COD中图分类号：T(?420/n i 文献标识码：ACOD是衡量废水污染程度的重要指标之一，主 要表征水体中有机化合物及部分还原态金属化合物 的含量，是环境保护行业水质监测、水环境评价重 要指标，目前常用田828-2017《水质化学需氧量重 铬酸钾法》测定。
该方法前期预处理有微波消解和 标准回流2种方法，为确定这两种消解方法在COD 测定的精确性及相关性，通过对某高校小游园池塘 污水及校园生活污水分别取样、分析及测定，比较 了这两种消解方法的优劣。
1实验部分1.1测定原理微波消解法和标准回流法所采用的都是“硫酸 一重铬酸钾消解体系”,微波消解法是在硫酸银催化 下，采用2 450 MHz的高频电磁波（微波）能量来 加热反应液，通过高频微波能作用，消解液温度迅 速提升，消解罐内压强也迅速提高到203 kPa，在高 温高压下达到快速消解的目的l M。
标准回流法是在 温度为146~148 t的常压下加热反应液，通过电炉 或电热板来加热反应液，回流设备是冷凝管，一般 回流管上口覆扣相当口径小烧杯，以提高回流内压，减少样品蒸发外溢。
COD-微波消解法
化学需氧量的测定------微波密封消解法
1.仪器
微波消解COD测速仪、酸式滴定管、锥形瓶、容量瓶。
2.试剂
①无汞消解液：称取经120°烘干2H的基准纯重铬酸钾9.806克，溶于600ml 水中，边搅拌边加入浓硫酸250ml，冷却后移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
该溶液浓度为0.2000mol/L。
②试亚铁灵：称取邻菲罗琳1.485克，硫酸亚铁（7H2O）0.695克溶于水，稀释至100ml，贮存于棕色瓶中。
③硫酸亚铁铵标准溶液：称取6水合硫酸亚铁铵16.6克溶于水，边搅拌边加入浓硫酸20ml，冷却后移入1000ml容量瓶中，定容。
用前重铬酸钾标定。
准确吸取5.00ml重铬酸钾标准溶液于150ml锥形瓶中，加水至约30ml，缓慢加入浓硫酸5ml混匀。
加入2滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵定容，溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色为终点。
C=1/v
④硫酸-硫酸银催化剂：于1000ml浓硫酸中加入10g硫酸银，放置1~3天，不时摇动使其溶解。
3.步骤：
①准确移取5.00ml水样置于消解罐中，再加入5.00ml消解液和5.00ml催化剂，摇均。
②消解时间：空白1+6水样+2平行=9个样，共计12min.
③滴定.
将消解罐内溶液转移至150ml锥形瓶中，用蒸馏水冲洗冠帽2~3次，控制体积30ml冷却后，加入2~4滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色为终点。
4.数据处理：
COD=（V空白-V水样）*C*1600。
微波消解光度法快速测定水中COD
收率在 １ ０ ０ ． ７ ％～ １ ０ １ ． ０ ％之 间。在测定实 际样 品时 ，最 大相对标 准偏 差为 ３ ． ３ ％ ，相对标准 回流法 的最大误差为 １ ． ５ ％。该 方法与 标准 回流法测定 Ｃ Ｏ Ｄ具有较好 的一致性 ，但该方法速度快 ，是 标准 回流法的有效替代方法 。
第４ １ 卷 第 ９期 ２ ０ １ ３年 ５月
广
州
化
工
Ｖ０ ｌ ＿ ４ｌ Ｎｏ ． ９ Ｍａ ｖ ． ２ ０ １ ３
Ｇｕ ａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ
微 波 消解 光 度 法快 速测 定水 中 Ｃ Ｏ Ｄ
关 键 词 ：Ｃ Ｏ Ｄ ； 微 波消解 ；光度法
中 图分类 号 ：０ ６ ５ ７
文 献标 识码 ：Ａ
文章 编号 ：１ ０ ０ １ — ９ ６ ７ ７ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ９ — ０ １ ６ ７— ０ ２
Ｒａ ｐ ｉ ｄ Ｐｈ ｏ ｔ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｉ ｃ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ＣＯＤ ｂ ｙ Ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｗａ ｖ ｅ Ｈｅ ａ ｔ ｉ ｎ ｇ
ＧＯＮＧ Ａｎ—ｈｕ ａ，ＺＨＯＵ Ｙ ｉ—ｚ ｈ ｏ ｎ ｇ
（ Ｄ ｅ ｐ ａ ｒ ｔ ｍ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌ Ｅ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ ， Ｙ ａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｐ ｏ ｌ ｙ ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｉ ｃ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ， Ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ｓ ｕ Ｙ ａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ ２ ２ ５ １ ２ ７ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
一
２ ｈ邻 苯二 甲酸氢钾 ０ ． ８ ５ ０ ２ ｇ ，溶 于水 中 ，定容 至 ｌ Ｌ ，此溶液
微波消解COD测定方法(非密封回流法)
微波消解COD测定方法（非密封回流法）一、COD概念：COD又称化学需氧量，是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，通常以氧的毫克/升表示。
COD能反映排放水被有机物（如糖、醇、糊精等）污染程度。
COD越高，表示水质被有机物污染程度越大。
二、COD的测定原理：一定的重铬酸钾在强酸条件下将水样中的有机物氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵回滴由消耗的重铬酸钾计算出水中有机物被氧化所消耗的氧的量。
三、仪器：MS-3型微波消解COD测定仪5ml、10ml、25ml单标移液管；250ml定容瓶四、测定步骤：需同步做空白试验。
1、取水样5ml（若COD＞1600mg/L，需稀释5ml→250ml→10ml）于消解专用玻璃中。
2、加0.25N重铬酸钾标准溶液5ml。
3、加100：1硫酸—硫酸银溶液15 ml作催化剂。
4、用Teflon微波回流塞子塞住专用瓶瓶口，摇匀，放入炉腔内（要均匀排布，不要放在中心高温区）。
5、调节好方法、数目档，回流加热30分钟。
6、关闭微波炉后2分钟，取出冷却，用蒸馏水直接冲洗塞子、瓶壁并将体积控制在70ml左右。
7、加入2滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色→绿蓝色→红褐色为终点。
8、计算：（V0-V1）*C*8*1000CODcr（mg/L）=V2式中：V0——空白消耗硫酸亚铁铵量（mL）。
V1——水样消耗硫酸亚铁铵量（mL）。
V2——水样体积（mL）。
C——硫酸亚铁铵溶液的的浓度（mol/L）。
8——氧（1/2 O）摩尔质量（g/L）。
◆对于COD浓度小于50mg/L的水样，可改用0.05N重铬酸钾标准溶液回滴时用0.01N硫酸亚铁铵标准溶液。
◆每次测定完毕后，玻璃消解瓶内无固态残留物，应尽量避免使用洗衣粉等有机洗涤剂来刷洗玻璃消解瓶内壁，只需用水冲洗干净即可，因为残留的有机洗涤剂会影响到下次的测定结果。
◆硫酸亚铁铵标准溶液必须在滴定重新标定；标定方法如下：取5ml重铬酸钾标准液（0.25N）于150ml锥形瓶中，加水40ml称释，慢慢加入10ml浓硫酸混匀，冷却后加入2滴试亚铁灵指示剂，用配好的硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液颜色由黄→绿→红褐色为终点。
微波消解测定COD
微波消解测定CODcr一、 实验原理化学需氧量（COD ）是指在一定条件下，用强氧化剂氧化水中还原性物质所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升（mg/L ）来表示。
化学需氧量反映水中受还原性物质污染的程度。
水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
因此化学需氧量是有机物相对含量的指标之一。
化学需氧量测定时，因加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。
因此化学需氧量也是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。
在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作为指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据硫酸亚铁铵溶液用量算出水样中还原性物质消耗氧化剂的量，换算成相当于氧的mg/L 值。
二、 仪器（一） 微波消解炉（二） 消解罐（三） 25mL 酸式滴定管。
（四） 移液管： 10ml 2支、5ml 1支三、试剂（一） 重铬酸钾消解液： （0.250N ）称取12.258 g 基准或优级纯重铬酸钾（120℃烘干2h ），溶于约500mL 水中，边搅拌边缓慢加入100mL 浓硫酸，冷却后转入1000mL 容量瓶中，加入30g 硫酸汞，用水稀释至刻度，摇匀。
（二） 重铬酸钾标准溶液⎥⎦⎤⎢⎣⎡=⎪⎭⎫ ⎝⎛L mol O Cr K c /2500.061722： 称取12.258 g 基准或优级纯重铬酸钾（120℃烘干2h ），加水溶解，转入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
（三） 试亚铁灵指示液：称取1.485g 邻菲罗啉（C 12H 8N 2.H 2O, 1,10-phenanthnoline ）,0.695g 硫酸亚铁（FeSO 4.7 H 2O ）溶于水中，稀释至100mL ，储于棕色瓶内。
（四） 硫酸亚铁铵标准溶液{c[(N H 4)2Fe(SO 4) 2.6 H 2O]≈0.05mol/L ｝：（ 0.05N ）称取21.0g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20 mL 浓硫酸，冷却后稀释至1000mL 。
微波消解无汞盐光度法测定COD
第14卷 第2期北 京 农 学 院 学 报V o l114N o12 1999年4月JOU RNAL O F BE I J I N G A GR I CUL TU RAL COLL EGE A p r11999微波消解无汞盐光度法测定COD王春娜(北京农学院基础科学系,北京 102206)摘 要 本法与标准法比较,省时间,省电,省试剂,不使用汞盐,二次污染少;采用光度法测定,操作简便;对氯离子浓度较高的水样,测定效果较好;适于批量水样的测定,且可进行间断性的测试Λ经实验证明,此法具有较好的准确度和精密度Λ关键词 COD;微波消解;无汞盐;光度法测定1 前 言化学耗氧量(COD)是水质评价的重要指标,它反映了水体受还原性物质污染的程度Λ研究COD的最佳测试方法,对于监控和治理工业废水,保护生态环境,有着极其重要的意义Λ标准法—重铬酸钾法,测定结果可靠,重现性好〔1〕Λ但是标准法操作频繁,费时间,费电Λ试剂用量大,且使用了剧毒的硫酸汞,二次污染较严重Λ对氯离子浓度较高COD较低的水样,测定结果误差较大,而且不适于批量水样的测定〔2〕Λ为此,探讨一种快速,省电,省试剂,少污染,结果可靠并适于批量水样测定的COD的测定方法:已成为人们努力的目标Λ近几年来,人们从各个方面研究COD的测定方法,取得一定进展,但到目前为止,还没有一个理想的测定方法Λ本文采用微波消解无汞盐光度法测定CODΛ此方法是先将水样分离沉淀和过滤悬浮物,然后在上清液中加入银盐,而使C l-全部转化为A gC l沉淀,并将A gC l除去,再将最初分离的沉淀物和过滤的悬浮物与除C l-水样混合,最后将水样密封微波消解,用光度法测CODΛ实验结果证明,本方法具有较好的准确度和精密度Λ2 实验部分211 主要仪器与试剂25m l具塞磨口比色管W D800微波炉721分光光度计电动离心机重铬酸钾标准溶液(1 6K2C r2O7)0150m o l L:称取预先在120℃烘干2h的优级纯重铬酸钾121258g溶于水中,移入500m l容量瓶,稀至标线Λ收稿日期:1998-12-03硫酸—硫酸银溶液:于100m l 浓硫酸中加入1g 硫酸银Λ硝酸银溶液:其浓度可视水样中C l -的浓度而定ΛCOD 值为1000m l L 标准溶液:准确称取经干燥的邻苯二甲酸氢钾014251g ,溶于纯水中,转移至500m l 容量瓶中,加水至刻度,摇匀Λ消解液:取上述已配好的硫酸—硫酸银溶液180m l ,缓缓加入上述重铬酸钾标准溶液60m l 中,混匀,存于棕色试剂瓶中Λ212 实验方法21211 绘制工作曲线分别吸取COD 理论值为1000m g L 的邻苯二甲酸氢钾标准溶液0,1100,2100,4100,6100,8100,10100m l 于10m l 容量瓶中,加水至刻度,配成COD 值分别为0,100,200,400,600,800,1000m g L 的标准系列Λ分别取邻苯二甲酸氢钾标准系列2100m l 于比色管中,各加入消解液4100m l ,充分混合,密封后放入微波炉中消解20m in 然后自然冷却至室温,用2c m 比色皿,在波长600nm 处测定吸光度,以水作参比并作空白校正,绘制工作曲线(如图1所示)Λ图1 COD 工作曲线图21212 水样的测定取水样20m l 将其用离心机分离沉淀物,然后将上清液过滤悬浮物(若没有悬浮物则可免去此步骤)Λ调节上清液的pH 值在6～8之间,并滴加与C l -等摩尔的A gNO 3,充分搅拌使C l -生成A gC l 沉淀,再用离心机将A gC l 沉淀分离并除去Λ将除C l -的水样与开始分离的沉淀物及过滤的悬浮物混合在一起,准确吸取这种水样2100m l 于比色管中,并加入消解液4100m l ,充分混合,密封后放入微波炉中消解20m in ,自然冷却至室温,在600nm 下测吸光度,用水作参比,并进行空白校正Λ3 结果与讨论311 波长的选择将波长选定600nm ,是由于重铬酸钾被还原后生成的三价铬在600nm 处有最大吸收,反应后剩余的六价铬在此波长下几乎没有吸收Λ但当水样的COD 浓度很小时,剩余的六价铬浓度较高,这时对测定结果有影响,这种情况可通过试剂空白消除六价铬的干扰Λ312 消除C l -的干扰在COD 的测定中,对测定结果影响较大的主要是来自C l -的干扰Λ在标准法加入H gSO 4以络合C l -,这对C l -浓度不高的水样有较好的络合作用Λ但对C l -浓度较高的水样,151999年 第2期 王春娜:微波消解无汞盐光度法测定COD掩蔽效果较差,而且H gSO4是剧毒物质,必然会带来二次污染Λ由于C l-可以与重铬酸钾反应使COD结果偏高,C l-也可能与催化剂反应使COD结果便低Λ因此,只有将C l-除去,才能彻底消除它的干扰Λ本方法是在保持原有水样组成基本不变的情况下,将C l-以A gC l沉淀除去Λ操作时所用水,尽可能使用除C l-后的上清液,若用纯水,则要记录所用纯水的量(相当于稀释)Λ如果原有水样中沉淀物和悬浮物很少,则可直接加入A gNO3除C l-Λ在滴加A gNO3之前,要测定水样中C l-浓度〔3〕ΛA gNO3的浓度,以不影响水样的体积为准,一般若C l-浓度在1000m g L以下时,A gNO3浓度可配成50m o l L,加入A gNO32滴左右,使得加入A gNO3的体积和除去A gcl沉淀的体积几乎相等Λ实验证明,这种除C l-的方法结果是可靠的,见表1Λ表1 含C l-标准水样COD的测定标准样C l-m g LCODm g L实际测试COD(m g L)6次平均值X相对误差%相对标准偏差%11000100102,98,101,103,97,9899183-011721525000400394,396,404,406,391,39539717-0158115310000800818,809,793,785,812,79680211012611642000010001013,983,994,1009,981,99299613-0137111 从表1可以看出,对C l-浓度较高的水样,测定结果较好,能满足一般水样测定的要求Λ313 本法与标准法测定实际水样的比较对氯离子浓度10000～30000m g L的水样加入A gNO3的量1～2g时,银盐可采用回收措施〔4〕Λ选择实际水样5种,分别用本方法和标准法测定COD,测定结果见表2Λ表2 两种方法测定结果比较(CODm g L)水样名称地表水印染废水化纤废水制药废水造纸废水本方法134704124511132标准法124823814621149比 值11083019751110814019762019852 从表2可以看出,两种方法测定结果的比较在019751～11083之间,说明两种方法测定结果比较吻合Λ314 精密度和准确度实验分别取COD浓度150m l L和400m g L的标准水样,作平行实验,验证本方法的精密度和准确度,结果见表3Λ表3 本方法测定标准水样的精密度和准确度(CODm g L)标样浓度平行测定6次平均值X相对误差%相对标准偏差% 150148,151,152,146,148,147148167-01881156400403,397,396,404,398,395398183-01290194 由表3,可知本法的准确度和精密度均较好Λ315 消解时间取相同浓度的COD值标准溶液10个样品,在其它条件同测定条件下,只改变消解时间Λ测定结果证明,在消解15m in以后,测得的吸光度不再变化,说明反应已结束Λ因此本方法选择20m in作为消解时间,以保证反应进行完全Λ25 北 京 农 学 院 学 报 第14卷316 水样的取用量与标准法不同,本方法不存在消解液的取量误差,因为直接测定的是与COD 成正比关系的三价铬的吸光度Λ但准确移取水样的用量,是本实验的一个重要环节,由于本方法试剂用量与标准法比较大为减少,因此水样的体积也只有2m l ,这就要求每次取水样的量要准确Λ操作时要注意,每次移取水样所用的时间要尽可能一致,并且要保持取时水样的均匀性,否则会给测定结果带来很大误差Λ当水样中的COD 浓度较高时,需要进行稀释〔5〕Λ4 结 论本方法测定COD 在10～30000m g L 间的实际水样,如地表水和工业废水时,与标准法测定没有明显的差别,说明本方法可以应用于实际水样的测定Λ而且适于水样中含C l -浓度较高(20000m g L )时,仍不失去它的准确性Λ采用微波消解,这是一种崭新的样品消解技术,它可将消解时间由2h 缩减到20m in ,省时,省电,而且改善了操作条件Λ本方法与标准法比较,试剂用量大大减少,不使用硫酸汞,减少了二次污染Λ本法采用加A gNO 3除C l -,对C l -浓度较高的水样,测定误差比标准法小,并适于批量水样的测定Λ因此,本法可供国家环保有关部门修订标准法时参考Λ参考文献1 中华人民共和国国家标准GB 11889-11915-892 赵饮勋等1关于标准方法测定COD cr 值的条件的探讨1上海环境科学,1996,15(5):35～363 国家环保局编1水和废水监测分析方法(第三版)1北京:中国环境科学出版社,19894 韦利杭1高氯废水中的COD cr 的快速测定1中国环境监测,1997,13(4):42～445 漆利之1废水化学需氧量测定中的稀释倍数的测定1环境监测管理与技术,1997,9(2):38Spectrophotom etr ic D eterm i na tion of COD Usi ng M icrowaveD igestion and El i m i na ti ng M ercury Sulfa teW ang Chunna(B eijing A gricu ltu ral Co llege ,B eijing 102206)Abstract T h is p aper deals w ith a new m ethod to deter m ine COD in w astew a 2ter 1Com p ared w ith the traditi onal standard m ethod ,the new m ethod is characterized by saw ing ti m e ,con serving electrical pow er and econom izing reagen ts 1B y rem oving m ercu ry su lfate ,the secondary po llu ti on is reduced w ith sp ectropho tom etric m ethod ,the operati on p rocedu res are si m p lified 1T he new m ethod is su itab le fo r deter m in ing COD in the w astew 2ater con tain ing h igher ch lo ride 1In additi on ,it facilitates the deter m inati on of w astew ater in batches and the m easu rem en t of sam p les in stages 1It is show n from the experiem en t that the new m ethod is of h igher accu racy and p recisi on 1Key words COD ,m icrow ave digesti on ,eli m inati on of m ercu ry su lfate ,spectropho tom etric deter m inati on351999年 第2期 王春娜:微波消解无汞盐光度法测定COD。
一种测定化学需氧量(COD)的方法--微波密封消解法
一种测定化学需氧量(COD)的方法--微波密封消解法
王新;纪树杰
【期刊名称】《石油工业技术监督》
【年(卷),期】2003(019)007
【摘要】对COD(化学需氧量)的两种测试方法进行了比较,实验证明微波密封消解法具有测试范围宽、所需水样量小、加热速度快、准确度高等优点,是一种更好的测试方法.
【总页数】2页(P27-28)
【作者】王新;纪树杰
【作者单位】中石化胜利油田有限公司采油工艺研究院,东营,257000;中石化胜利油田有限公司采油工艺研究院,东营,257000
【正文语种】中文
【中图分类】TE1
【相关文献】
1.微波密封消解法测定COD的关键操作技术 [J], 梁雪丽
2.浅析重铬酸盐法及微波密封消解法测定水样化学需氧量的结果差异 [J], 梁湘棋
3.微波密封消解法测定水中COD的应用研究 [J], 李彤松
4.微波密封消解法快速测定水中化学需氧量 [J], 曾祥春;符方琪;廖斌
5.一种化学需氧量的快速测定方法-密封消解法 [J], 杨冬梅
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废水中COD的测定微波消解法实验报告
篇一：废水中cod的测定实验报告废水中cod的测试实验报告一、原理在强酸性溶液中，加入一定量重铬酸钾作氧化剂，在专用复合催化剂存在下，于165℃恒温加热消解水样10min，重铬酸钾被水中有机物质还原为三价铬，在波长610nm处，测定三价铬离子。
根据三价铬离子的量换算成水样的质量浓度。
郎伯比尔定律：吸光度（a）a=?lgt水中的化学需氧量同消解后样品吸光度存在一定线性关系，y=b*x+a 。
通过最小二乘法原则确定待测液浓度。
二、实验步骤： 1．标准曲线的绘制（1）取专用反应管6只做好标记，分别加入0，0.1，0.5，1.0，2.0，3.0ml邻苯二甲酸氢钾标液，相应cod理论值为0，40，200，400，800，1200mg/l（2）用纯水将各反应管依次补足至3ml；（3）每支反应管加氧化剂1ml；（4）各反应管垂直快速加入配制后催化剂 5.0ml，如发现溶液上下液色不均，可加盖摇匀，否则将引起加热过程溅飞！（5）将反应管置入仪器加热，温度升至164.5℃按下消解键；(消解指示灯亮)。
10min恒温消解，仪器发出蜂鸣，指示水样已消解充分；（6）取出水样，置于试管架上1-2min后放入冷水盆中冷却至室温；（7）每支反应管加入纯水3.0ml盖塞摇匀，操作完成后，冷却至室温，准备进行光度测定； 2．待测样（1）吸取3ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至3ml）置于专用反应管中，加入1ml专用氧化剂，摇匀；垂直快速加入5ml催化剂，消解过程同上。
3．光度测定波长610nm处，30mm比色皿，以水为参比液，测定吸光度并做空白校正。
注意: 1、浓硫酸使用仔细2、氧化剂是上次配制的，不能用试剂瓶中原液。
3、消解不加盖。
三、实验数据表1.标准参考值图1.标准曲线表2.污水测定值四、思考题(1) 为什么需要做空白实验?答：实验试剂可能存在一定的杂质且蒸馏水不可能完全为纯水，这些因素都会给实测吸光度带来系统误差，如果做一个空白实验就能排出这些因素带来的影响，提高了实验的精度。
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实验六微波消解法测定COD
1. 实验目的
掌握COD测定仪装置测量污水中COD（Cr）的办法。
2.原理
微波消解COD测定仪，采用硫酸一重铬酸钾消解体系，利用微波作用于反应内部引起分子间产生高摩擦作用所产生的热量来消解产品。
3.仪器的主要技术性能及结构
本仪器由主机、密封消解罐组成。
密封法测量范围：COD（Cr）: 10~800mg/L, COD （Cr）＞800mg/L（稀释测定）；
消解时间：能同时消解数个水样（3~9个任意），耗时不超过30分钟。
4.测试方法与步骤
4.1 试剂的选用与配置
（1 ）重铬酸钾溶液
重铬酸钾消解液（用于密封消解法）：0.25N,称取经过120度烘干2小时的分析纯重铬酸钾12.259 克，溶于约500ml 蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入浓硫酸100ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，加入30克固体硫酸汞（用于测定低氯离子或无氯离子时可不加），并用蒸馏水稀释至刻度。
重铬酸钾标准液，0.25N （用于非密封微回流法和标定）：称取经过120度烘干2小时的基准纯或分析纯12.259克，置于1000ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。
（2）试亚铁灵指示溶液：分别称取1.485 克邻菲罗玲和0.695 克硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
（3）硫酸亚铁铵标准溶液，约0.1N，准确浓度应在使用的当天用重铬酸钾标准液标定。
配制方法：取39.5 克分析纯的六水硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度。
标定方法：量取5.00ml 重铬酸钾标准溶液，稀释至大约45 毫升。
加入10 毫升浓硫酸，冷却后，加入2 滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C= ( 0.250X5.00 ) /V
式中：C――硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(N);
V ——硫酸亚铁铵标准溶液的滴定用量( ml)
(4)硫酸银一硫酸催化剂：于1000毫升浓硫酸中加入10克硫酸银。
放置一至两天使之完全溶解。
硫酸汞：结晶或粉末。
4.2 测试步骤
(1)本仪器采用智能化的集成控制系统，若使用密封消解罐来消解样品，将“方
法选择”拨至“ 0”处；使用非密封微回流消解瓶消解样品，将“方法选
择”拨至“ 1”处。
本仪器可同时消解3~9个样品，应根据炉腔内样品的
数目，将“样品数目”拨至对应数量位置。
再将时间选择(Time旋钮拨至
“ 15”(密封法)处，仪器会自动地完成整个消解过程。
(2)将试剂和水样摇匀。
用移液管吸取10.00 毫升水样(或少许，但必须用蒸
馏水稀释至10 毫升)加入消解罐中，分别加入5.00 毫升重铬酸钾消解
液和10毫升硫酸银一硫酸催化剂，旋紧密封盖，使消解罐密封良好，摇
匀，将消解罐均匀放入炉腔中。
仪器会自动地完成整个消解过程。
(3)消解后，反应液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5~4/5 为宜。
对于
CODS度小于50mg/L的水样，可改用0.05N重铬酸钾标准溶液进行消解，
滴定时用0.01N 硫酸亚铁铵标准溶液。
每次滴定完毕后，若消解罐内或玻璃消解瓶内无固态残留物，应尽量避免使用洗衣粉等有机洗涤剂来冲洗消解罐或玻璃消解瓶内壁，只需要用水冲洗干净即可。
因为残留的有机洗涤剂会影响到下次的测定结果。
(4)消解后的滴定
消解结束后的消解罐，由于内部反应液温度较高，应置冷或水冷却后，才
能打开，当打开密封消解罐后，将反应液转移到200毫升锥形瓶中，用蒸
馏水冲洗消解罐帽2~3 次，冲洗液并入锥形瓶中，控制体积约
60 毫升。
最后，加入2 滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液
滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点
5 计算
COD （mg/L）=[（V0-V1）XCX8X1000]/V2
式中：V0空白消耗硫酸亚铁铵的量（ml）
V1 ——水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液的量（ml）
V2 ——水样体积（ml）V2=10.00ml
C ——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L ）
8 ——氧（1/2）摩尔质量（g/mol ）
注意：消解后，反应液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5~4/5 为宜。
每次吸取试剂和水样前，应先将试剂和水样摇匀，以免影响测定结果。
6 仪器管理及安全注意事项安装：仪器安装在空气流通的地方，两侧及背面与周围壁面至
少有5 厘米的通风间隙，切勿将仪器安置于潮湿、高温、易溅水的地方。
安全注意事项：
（1）炉腔内空载时，请勿启动装置。
（2 ）使用时，请勿遮盖装置，以免阻塞其通风口。
（3）若出现异常情况，请将时间按钮拨回“0”的位置，并拉断电源，请勿当即打开主机门。
（4 ）保持炉腔干净，勿将金属物品放入主机腔中。
（5）使用消解罐来处理样品时，在加热过程中会产生较高的温度和压力。
因而在打开消解罐过程中，应避免将消解罐顶部分的泄压孔对准任何
人。