材料分析部分的答案
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TEM 部分:
1. 光学显微镜的分辨本领一般为所用光源波长的一半;而在透射电镜中当加速电压为100kV 时,电子波长为0.037埃,但其分辨本领却只能达到几个埃,这是为什么?
2. 什么是倒易矢量? 倒易矢量的基本性质是什么?一个晶带的倒易图象是什么?试用倒易矢量的基本性质和晶带定律绘出体心立方点阵(211)*倒易面、面心立方点阵(311)*倒易面。 A.由倒易原点指向任一倒易阵点hkl 的矢量,称为倒易矢量。记为:r* = ha* + kb* + lc* B.倒易矢量两个基本性质:a. r*hkl ⊥ 正点阵中(hkl)面;b. |r*hkl| = 1/dhkl C.零层倒易截面,是一个晶带的倒易图像
3. 为什么说单晶体的电子衍射花样是一个零层倒易平面的放大投影?
解:因为电子波λ很小,比d 小两个数量级,所以衍射角θ只有1~2度。
由电子衍射的Ewald 图解法可知,由于反射球半径相对于倒易阵点间距来说很大,在倒易原点附近可将反射球近似看成平面,所以,一个倒易平面上的倒易点可同时与反射球相截。
所以电子衍射花样就是倒易截面的放大。 4. 面心立方晶体单晶电子衍射花样如图所示,测得: R1=10.0mm; R2=16.3mm; R3=19.2mm 夹角关系见图。求: (1)先用
R 2比法标定所有衍射斑点
指数,并求出晶带轴指数[uvw];
(2)若L λ=20.0mm ⋅Å,求此晶体的点阵参数a=? 解:(1)R12:R22:R32=100:265.69:368.64
≈ 3:8:11
(111)(220)(311)
5. α-Fe 单晶(体心立方,点阵常数a=2.86Å)的选区电子衍射花样如图所示。 已测得A 、B 、C 三个衍射斑点距透射斑点O 的距离为: R A =10.0mm, R B =24.5mm, R C =2
6.5mm ,∠AOB =90︒。试求:
R 2
C
HKL K k k g s
'=-=+
(2) 求出晶带轴指数[uvw];
(3) 计算相机常数L =?
6. NaCl晶体为立方晶系,试推导其结构因子F HKL,并说明NaCl晶体属于何种点阵类型。已知NaCl晶体晶胞中离子的位置如下:
4个Na离子分别位于:0,0,0;1/2,1/2,0;1/2,0,1/2;0,1/2,1/2
4个Cl离子分别位于:1/2,1/2,1/2;0,0,1/2;0,1/2,0;1/2,0,0
7. 在透射电镜中如何实现高放大倍数?如何实现微区形貌和微区结构的对应分析的(从成像
到衍射方式的转换)?
8. 什么是弱束暗场像?与中心暗场像有何不同?试用Ewald图解说明。
9. TEM衍衬像中,何谓等倾消光条纹和等厚消光条纹?倾斜晶界条纹是如何形成的?(P188)
10. 透射电子显微成像中,层错、反相畴界、畴界、孪晶界、晶界等衍衬像有何异同?用什么办法及根据什么特征才能将它们区分开来?
解:层错衍衬像表现为平行于层错面迹线的明暗相间的条纹。
晶界和相界的衬度:等厚条纹衬度不只出现在楔形边缘等厚度发生变化的地方,两块
晶体之间倾斜于薄膜表面的界面上,例如晶界、孪晶界和相界面也常常可观察到。这是因为此类界面两侧的晶体由于位向不同,或者还由于点阵类型不同,一边的晶体处于双光束条件时,另一边的衍射条件不可能是完全相同的,也可能是处于无强衍射的情况,那么这另一边的晶体只相当于一个空洞,等厚条纹将由此而产生。当然如果倾动样品,不同晶粒或相区之间的衍射条件会跟着变化,相互之间亮度差别也会变化,因为那另一边的晶体毕竟不是真正的空洞。
界面条纹平行线非直线间距不等
孪晶条纹平行线直线间距不等
层错条纹平行线直线间距相等
二次裂纹导致主裂纹分叉说明:通过对衍衬像和衍射花样的综合分析,得出:在衍射花样中表明有孪晶的存在,而且有两套衍射花样,表明有第二相存在。在衍衬像中又观察出有位错,层错的存在。
11. 什么是透射电子显微像中的质厚衬度、衍射衬度和相位衬度。形成衍射衬度像和相位衬度像时,物镜在聚焦方面有何不同?为什么?
解:质厚衬度:非晶样品透射电子显微图像衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的(质量厚度定义为试样下表面单位面积以上柱体中的质量)。
衍射衬度:由于样品中不同晶体或同一晶体中不同部位的位向差异导致产生衍射程度不同而造成的强度差异。
相位衬度:利用电子波相位的变化,由两束以上电子束相干成像。此衬度对样品的厚度、取向以及物镜在聚焦和像差上的微小变化都非常敏感。
12. TEM衍衬像中位错不可见性判据是什么?试写出使面心立方金属中柏氏矢量为b=[101]/2的螺形位错可见和不可见的操作矢量g。
解:缺陷不可见性判据:对于给定的缺陷R确定,当选用满足(g R = 整数)的g成像时,
13. 金属块体制成TEM薄膜样品一般步骤是?无机非金属块体TEM样品制备又有何不同?
解:金属块体制成薄膜样品由块体样品制成薄膜试样一般需要经历以下三个步骤:
a)利用砂轮片、金属丝或用电火花切割方法切取厚度小于0.5 mm的“薄块”。对于陶瓷
等绝缘体则需用金刚石砂轮片切割。
b)用金相砂纸研磨或采取化学抛光方法,把薄块预减薄到0.05mm~0.1 mm左右薄片。
c)用电解抛光的方法进行最终减薄,在孔洞边缘获得厚度小于500 nm的“薄膜”。
14. 在Fe-C-Al三元合金中生成Fe3CAl化合物,其晶胞中原子占位如下:Al位于(0,0,0),Fe 位于(1/2, 1/2, 0),(1/2, 0, 1/2),(0, 1/2, 1/2),C位于(1/2, 1/2, 1/2)。三种元素对电子的原子散射因子如下图所示。
(1) 写出结构因子F HKL的表达式(用原子散射因子f Al, f Fe, f C表达);
(2)计算电子衍射花样中,相对衍射强度I001/I002, I011/I002的
比值(以结构因子平方作为各衍射斑点的相对强度)。
15. 某化合物为伪立方结构,晶胞参数a=3.997Å,b=4.062Å,晶胞中八个顶点和上下底面面心为Ti原子所占据,四个侧面面心为Al原子所占据。请
(1) 写出此晶体的化学组成;(2) 计算该晶体的结构振幅|F|=?
(3) 示意画出[001]和[100] 晶带电子衍射谱(用大、小点示意强衍射斑和弱衍射斑)。
解:(1)Ti2Al2;(2)