游离氧化钙含量测定方法
粉煤灰游离氧化钙测定方法
粉煤灰游离氧化钙测定方法
粉煤灰是一种由燃烧煤炭时产生的细粉末状物质,它是一种重要的工业原料,在水泥、混凝土等建筑材料中得到广泛应用。
粉煤灰中含有的游离氧化钙是影响其性能的重要因素,因此测定粉煤灰中游离氧化钙的含量具有重要的意义。
现在,我们介绍一种测定粉煤灰中游离氧化钙含量的方法。
该方法采用酸化法,将粉煤灰样品中的游离氧化钙转化为氧化钙,然后用滴定法测定氧化钙的含量,从而计算出游离氧化钙的含量。
具体步骤如下:
1. 取一定量的粉煤灰样品,加入一定量的盐酸和硝酸,使样品中的游离氧化钙转化为氧化钙。
2. 将样品加热至干燥状态,使样品中的氧化钙完全转化为氢氧化钙。
3. 将样品加入一定量的蒸馏水中,使氢氧化钙溶解。
4. 加入甲酸,使溶液中的氢氧化钙转化为甲酸钙。
5. 加入亚硝酸钠和亚硝酸钾,使甲酸钙转化为氧化钙。
6. 使用硫酸标准溶液滴定溶液中的氧化钙。
7. 计算游离氧化钙的含量。
该方法具有操作简单、准确度高、重现性好等优点。
但需要注意的是,在操作过程中需要注意样品的保存和处理,避免样品受到污染或变质,影响测定结果的准确性。
粉煤灰游离氧化钙测定方法是一种重要的分析方法,对于粉煤灰的生产和应用具有重要的意义。
在实际操作中,应注意操作规范,遵循实验室安全规范,确保测定结果的准确性。
游离氧化钙的测定
游离氧化钙测定(乙二醇法)游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中,在温度100-110℃作用下,反应生成乙二醇钙,使酚酞指示剂呈红色,然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至呈红色消失。
根据滴定乙二醇钙时,消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度,求得样品中游离氧化钙的百分含量。
一、仪器设备:1、游离氧化钙测定仪,1台;2、滴定管(碱式)25ml,1支;3、滴定台,1套;4、锥形瓶:250ml,1个;5、量杯,50ml,1个;6、放水瓶,2500ml,2个;7、容量瓶,100ml,1个;8、滴定瓶,1个;9、滴管,2个。
二、试剂配置1、乙二醇-无水乙醇标准溶液(2+1)。
将1000mL乙二醇与500mL无水乙醇混合,加入0.2g酚酞,混匀。
用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。
贮存于干燥密封的瓶中,防止吸潮。
2、乙二醇:体积分数99% 。
3、无水乙醇:体积分数不低于99.5% 。
4、氢氧化钠-无水乙醇溶液(0.1m0l/L):将0.4g氢氧化钠溶于100mL无水乙醇中。
5、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液:称取12.2g已在干燥器中干燥24h后的苯甲酸(C6H5COOH)溶于1000mL无水乙醇中,贮存于带胶塞的玻璃瓶中。
6碳酸钙(CaCo3):基准试剂。
三、试验步骤:1、首先标定苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度。
取一定量碳酸钙(CaCo3,基准试剂)在950℃±25℃下灼烧至恒重。
从中称取0.04gCaO,精确至0.0001g。
置于250mL干燥的锥形瓶中,加入30毫升乙二醇-乙醇(2+1)溶液,放入一枚搅拌子,置于游离氧化钙测定仪上,开启仪器电源开关,调整仪器定时设定键(+10,+01)预置到3分钟显示(03),以较低的转速搅拌溶液,同时按正常加温键,此时自动显示150-220V左右的位置上,当冷凝下的乙醇开始连续滴下时,按启动键,此时数显表右下秒点闪烁,降温,电压表指示在50V左右,稍增大转速当听到音响报时时萃取完毕,取下锥形瓶,用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失,记下体积,重新加热,煮沸,3分钟,滴定,至红色不再出现为止,记下体积,关闭仪器总电源开关。
水泥熟料中游离氧化钙的测定
CH2-OH f-CaO + |
Cห้องสมุดไป่ตู้2-OH
CH2-O\
--------> |
Ca
CH2-O/
+ H2O
CH2-O\
CH2-OH
2HCl + | Ca -------->|
+CaCl2
CH2-O/
CH2-OH
比较两种方法
• 甘油乙醇法的特点:准确可靠,但需要 进行沸煮,回流耗时教长,而且甘油的 酸度较高,不易形成甘油酸钙。
改进
• 我们可以用上面的方法萃取f-CaO的 钙,然后用EDTA 滴定,具体方法请 大家思考!
CH2-O\ |\
CH2-OH |
CH2-OH
CH2-O/
CH-OH C a +2C6H5COOH ------->CH-OH +Ca(C6H5COO)2
|/
|
CH2-O/
CH2-OH
乙二醇液体法 测定
• 原理:乙二醇在65-75度时与f-cao作用生成弱 碱性的乙二醇钙并溶解,经残渣分离后,以甲基 红-溴甲酚绿为指示剂,用HCl标准液滴定到褐 色变成橙色,由消耗体积计算f-cao的含量。
标定:
• 取一定量CaCO3于瓷坩埚中,在950-1000 度灼烧至恒温。并从中称取0.04~0.05g CaO, 精确至0.0001g,置于干燥的内装一更搅拌子的 200ml锥形瓶中,加入40ml乙二醇,盖紧锥形 瓶在65~70度水浴上加热。每隔5min摇荡一次, 放在合适空隙干滤纸的烧结玻璃过滤漏斗抽气, 过滤,用无水乙醇仔细洗涤锥形瓶和沉淀三次, 每次用量10ml。用HCl滴至橙色。
Ca得县转化为Ca2+而加入的HCl的量不易控制。而且测 定过程中Fe和Al会有干扰。
游离氧化钙的测定法
游离氧化钙测定一、溶液制备1. 无水乙醇:含量不低于99.5%(V/V)2. 氢氧化钠-无水乙醇溶液(0.4g/L):将0.4g氢氧化钠溶于100 ml无水乙醇中。
3.甘油无水乙醇溶液:将500ml丙三醇与1000ml无水乙醇混合,加入0.1g酚酞,混匀,用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。
储存至干燥密封的瓶中,防止吸潮。
4.苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液:称取12.2g已在干燥器中干燥24h后的苯甲酸溶于1000ml无水乙醇中,储存于带胶塞(装有硅胶干燥管)的玻璃瓶中。
二、方法提要在加热搅拌下,以硝酸锶为催化剂,使试样中的游离氧化钙与甘油作用生成弱碱性的甘油钙,以酚酞为指示剂,用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定。
三、试验步骤:1.苯甲酸—无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定取一定量碳酸钙置于瓷坩埚中,在(950±25)℃下灼烧至恒量,从中称取0.04g氧化钙,精确至0.0001g,置于250mL干燥的锥形瓶中,加入30mL 甘油无水乙醇溶液,加入约1g硝酸锶,放入一根搅拌子,装上冷凝管,置于游离氧化钙测定仪上,以适当的速度搅拌溶液,同时升温并加热煮沸,在搅拌下微沸10 min后,取下锥形瓶,立即用苯甲酸—无水乙醇标准滴定溶液滴定至为微红色消失。
再装上冷凝管,继续在搅拌下煮沸至红色出现,再取下滴定。
如此反复操作,直至在加热10 min后不出现红色为止。
2.称取0.5g试样,精确至0.0001g,置于250ml干燥的锥形瓶中,加入30ml甘油—无水乙醇溶液,加入约1g硝酸锶,放入一根搅拌子,装上冷凝管,置于游离氧化钙测定仪上,以适当的速度搅拌溶液,同时升温并加热煮沸,在搅拌下微沸10min后,取下锥形瓶,立即用苯甲酸—无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失。
再装上冷凝管,继续在搅拌下煮沸至红色出现,再取下滴定。
如此反复操作,直至在加热 10min后不出现红色为止。
四、计算公式:1. 苯甲酸—无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算:T CaO = (m×1000)/v1T CaO—苯甲酸—无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度,mg/ mLm1——氧化钙的质量,gv1——滴定时消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的总体积,mL按下式计算:2. 游离氧化钙的质量百分数XfCaoX fCao = T CaO ×V2/(m2×1000 )= (T CaO ×V2×0.1 )/m2X fCao——游离氧化钙的质量百分数,﹪T CaO——每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数,mg/mLV2—滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积,mLm2—试料的质量,g。
游离氧化钙的测定法
游离氧化钙测定、溶液制备1. 无水乙醇:含量不低于99.5%(V/V)2. 氢氧化钠-无水乙醇溶液(0.4g/L ):将0.4g氢氧化钠溶于100 ml无水乙醇中。
3. 甘油无水乙醇溶液:将500ml丙三醇与1000ml无水乙醇混合,加入0.1g 酚酞,混匀,用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。
储存至干燥密封的瓶中,防止吸潮。
4. 苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液:称取12.2g已在干燥器中干燥24h后的苯甲酸溶于1000ml无水乙醇中,储存于带胶塞(装有硅胶干燥管)的玻璃瓶中。
方法提要在加热搅拌下,以硝酸锶为催化剂,使试样中的游离氧化钙与甘油作用生成弱碱性的甘油钙,以酚酞为指示剂,用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定。
三、试验步骤:1. 苯甲酸一无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定取一定量碳酸钙置于瓷坩埚中,在(950 ± 25)C下灼烧至恒量,从中称取0.04g氧化钙,精确至0.0001g,置于250mL干燥的锥形瓶中,加入30mL 甘油无水乙醇溶液,加入约1g硝酸锶,放入一根搅拌子,装上冷凝管,置于游离氧化钙测定仪上,以适当的速度搅拌溶液,同时升温并加热煮沸,在搅拌下微沸10 min 后,取下锥形瓶,立即用苯甲酸一无水乙醇标准滴定溶液滴定至为微红色消失。
再装上冷凝管,继续在搅拌下煮沸至红色出现,再取下滴定。
如此反复操作,直至在加热 10 min后不出现红色为止。
2. 称取0.5g试样,精确至0.0001g,置于250ml干燥的锥形瓶中,加入30ml 甘油一无水乙醇溶液,加入约1g硝酸锶,放入一根搅拌子,装上冷凝管,置于游离氧化钙测定仪上,以适当的速度搅拌溶液,同时升温并加热煮沸,在搅拌下微沸10min后,取下锥形瓶,立即用苯甲酸一无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失。
再装上冷凝管,继续在搅拌下煮沸至红色出现,再取下滴定。
如此反复操作,直至在加热 10min后不出现红色为止。
四、计算公式:1. 苯甲酸一无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算:T CaO = (m^ 1000)/v 1T cao-苯甲酸一无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度,mg/ mL m—氧化钙的质量,gV 1——滴定时消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的总体积,mL2. 游离氧化钙的质量百分数X fCao按下式计算:X fCao = T CaO x V2/ (m2x 1000 )= (T CaO x V2 x 0.1 ) / R2X fCao-―游离氧化钙的质量百分数,%T Cat—-每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数,mg/mLV2—滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积,mL m 2—试料的质量,g。
游离氧化钙测定方法
一、水泥游离氧化钙游离氧化钙是衡量水泥质量及熟料锻烧热工制度的主要指标,氧化钙快速测定仪是采用乙二醇萃取苯甲酸直接滴定法,在特定的条件下,只需3分钟,快速准确测定出游离氧化钙含量。
可应用于水泥厂的生产控制、建材、科研单位、大专院校的教学楼等。
二、水泥游离氧化钙技术参数:1、电源电压:220V 50Hz2、消耗功率:≤700W3、测量范围:0—10.00%FcaO4、分度精度:0。
01% FcaO5、电极常数:1±0.26、控制精度:±0.5℃7、恒温槽温度:C±2℃C-为设定温度值8、温度设定范围:30-100℃9、环境温度:10—40℃10、环境湿度:〈85%RH 不凝露11、无振动及强磁场12、外型尺寸:460×300×260mm (长×宽×高)13、技术咨询:156******** QQ284804213三、水泥游离氧化钙快速测定仪工作原理:利用乙二醇与水泥熟料中的游离氧化钙反应后,溶液的电导率与游离钙含量成一定的比例关系,通过电导率的测量间接反应出水泥熟料中游离氧化钙含量。
本仪器需通过标定才能达到精确测量的目的。
有机溶液乙二醇在高温下与水泥熟料中的游离氧化钙反应:(CH2OH)2+CaO→(CH2O)2Ca+H2O上式反应成的乙二醇钙按下式在乙二醇中离解:(CH2O)2Ca→(CH2O)22-Ca+Ca2+乙二醇离子和钙离子在溶液中导电,导电程度与游离氧化钙含量存在一定的关系。
通过对溶液导电率的测量可间接测量出水泥熟料中的游离氧化钙的含量。
在水泥游离氧化钙快速测定仪使用中,电极的清洁度对测量结果的准确具有较大的影响。
因此,在仪器的使用过程中应保持电导电极的清洁.仪器的工作原理:ca-5型水泥游离氧化钙快速测定仪的基本工作原理为,以单片微型计算机芯片为中心控制芯片,采用大规模集成电路.经严谨的科学设计,完成对恒温槽的恒温控制。
CSM 08 01 20 04-2005高炉渣-游离氧化钙含量的测定-蔗糖浸取EDTA滴定法
CSM 08 01 20 04-2005高炉渣-游离氧化钙含量的测定-蔗糖浸取EDTA 滴定法1 范围本推荐方法用蔗糖浸取EDTA 络合滴定法测定高炉渣中游离氧化钙的含量。
本方法适用于高炉渣中质量分数为0.5%~30%游离氧化钙的含量的测定。
2 原理试料由蔗糖溶液浸取,使游离氧化钙与其它元素以及其它形式的钙分离,用EDTA 络合滴定法测定游离氧化钙,计算出游离氧化钙的质量分数。
若试料中含氢氧化钙,也会被溶解,使结果偏高。
3 试剂分析中,除另有说明外,仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
3.1 蔗糖溶液(C 12H 22O 11),200g/L3.2 氯化镁溶液,10g/L3.3 三乙醇胺,1+13.4 氢氧化钠溶液 ,200g/L3.5 钙指示剂0.10g 钙指示剂和10g 干燥氯化钠混合,并在研钵中研匀,干燥保存。
3.6 氧化钙标准溶液,1.00mg / mL称取1.7848g 105℃烘过2h 的碳酸钙(质量分数大于99.99%),精确至0.0001g ,置于250mL 的烧杯中,加约50mL 水,盖上表面皿,小心从烧杯口滴入20mL 盐酸(1+1),并加热使其溶解,加热煮沸1~2min ,冷却至室温,移入1000mL 的容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL 含1.00 mg 氧化钙。
3.7 EDTA 标准滴定溶液,0.0100mol/L3.7.1 配制称取18.6g EDTA ,溶于500mL 水中,必要时加热溶解,移入5000mL 的小口瓶中,加4500mL 水,混匀后存放一周备用。
3.7.2 标定分取10.00mL 氧化钙标准溶液(1.00mg/mL ),加入10mL 氢氧化钠溶液(200g/L ),加少许钙指示剂,用EDTA 标准滴定溶液(0.0100mol/L )滴定至红色变纯蓝色为终点。
3.7.3 计算按下式计算单位体积EDTA 标准溶液相当于氧化钙的质量: VC V T ×=1 式中:T —单位体积EDTA 标准滴定溶液相当于氧化钙的质量,mg/mL ;C —氧化钙标准溶液的浓度,mg/mL ;V 1—移取氧化钙标准溶液的体积,mL ;V —滴定消耗EDTA 标准滴定溶液的体积,mL 。
游离氧化钙的测定
水泥孰料中游离氧化钙含虽的测定一、实验目的1、了解乙二醇-乙醇法测定水泥熟料中游离氧化钙的基本原理;2、测定水泥熟料中游离氧化钙的含量。
二、方法原理游离氧化钙与乙二醇在无水乙醇溶液中,于温度100~110度作用,反应生成乙二醇钙,使酚猷指示剂呈红色,然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失。
根据滴定乙二醇钙时消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴定度,求得样品中游离氧化钙的含量。
三、实验器材1、仪器设备游离氧化钙快速测定仪、十燥器、玛瑙研钵、方孔筛、滴定管、称量瓶、烧杯、量筒、广口瓶等。
2、试剂①乙二醇、无水乙醇、碳酸钙(高纯试剂);②乙二醇-乙醇(2+1)溶液:将1000毫升乙二醇与500毫升无水乙醇混合,在加入0.06克酚猷,摇匀。
③0.1mol/l苯甲酸无水乙醇标准溶液:称量12.2克苯甲酸溶于少量无水乙醇中,然后转移到1000毫升容量瓶中,用无水乙醇冲至刻度,摇匀。
标定方法:准确成称取0.04克氧化钙(将0.09克碳酸钙在950~1000度下燧烧至恒重), 置于十燥的250毫升锥形瓶中,加入15~20毫升乙二醇-乙醇溶液,放入一枚搅拌子,装上小型冷凝管,置于游离氧化钙测定仪上,开启仪器电源开关,并待循环泵正常工作后,调整仪器定时设定键(+10.+01)预置到3分钟显示(03),以较低的转速搅拌溶液,同时升温将电压表调整在150~220v左右的位置上,当冷凝下的乙醇开始连续滴下时,按启动键,此时数显倒计时计时。
降温,电压表指示在150v左右,稍增大转速当听到音响报时时萃取完毕,取下锥形瓶,用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失,记下体积,重复加热,煮沸,3分钟,滴定, 至红色不再出现为止,记下体积,关闭仪器总电源开关。
苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙滴定度按下公式计算:TcaO=(GX 1000)/V式中:TcaO甸毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的毫克数mg/mlG-氧化钙的重量gV-二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积ml四、实验步骤准确称取试样0.4克,置于十燥的250毫升锥形瓶中,加入15-20毫升乙二醇-乙醇溶液,轻摇锥形瓶使使用分散,放入一枚转子,装上装上小型冷凝管,置于游离氧化钙测定仪上,开启仪器电源开关,并待循环泵正常工作后,调整仪器定时设定键(+10.+01)预置到3分钟显示(03),以较低的转速搅拌溶液,同时升温将电压表调整在150~220v左右的位置上,当冷凝下的乙醇开始连续滴下时,按启动键,此时数显倒计时计时。
游离氧化钙测定步骤
乙二醇快速测定游离氧化钙分析方法步骤一、方法提要:用乙二醇—乙醇(2+1)溶液,在温度100~110℃下,萃取样品中的游离氧化钙,能在2~3分钟萃取完毕,不经过过滤,以酚酞为指示剂,用苯甲酸无水乙醇标准溶液直接滴定溶液中的乙二醇钙。
二、试剂:1、乙二醇:分析纯(不需要脱水)2、无水乙醇:GR,含量不低于99.5%3、碳酸钙:高纯试剂或基准试剂4、0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液:将0.2克(约2粒)氢氧化钠溶解于50毫升无水乙醇中,切勿长时间高温加热,可用平头玻璃棒边加热边压碎5、乙二醇—乙醇(2+1)溶液:将1000毫升乙二醇与500毫升无水乙醇混合,再加入0.06克酚酞,摇匀,用0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液中和呈微红色,贮存于干燥的玻璃瓶中,现用现配,并有防潮措施6、0.1N苯甲酸无水乙醇标准溶液:称12.2克苯甲酸(事先在硅胶干燥器中干燥24小时以后)溶于少量乙醇中,然后转移到1000毫升容量瓶中,用无水乙醇冲至刻度,摇匀三、标定方法:准确称取0.04克氧化钙置于干燥的250毫升锥形瓶中,加入15~20毫升乙二醇—乙醇(2+1)溶液,放入一枚搅拌子,置于游离氧化钙测定仪上,开启仪器电源开关,调整仪器定时设定键预置到4分钟显示,以较低的转速搅拌溶液,同时升温将电压表调整在150~220V左右的位置上,当冷凝下的乙醇开始滴下时,按启动键,此时数显表右下秒点闪烁,降温,电压表指针在150V左右,稍增大转速,当听到音响报时时,萃取完毕,取下锥形瓶,用苯甲酸无水标准溶液滴至红色消失,记下体积,重新加热,煮沸,4分钟,滴定,至红色不再出现为止,记下体积,关闭仪器总电源开关。
苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算:TcaO=1000×G/V式中:TcaO—每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的毫升数(㎎/ml)G—氧化钙的重量(g)V—二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积(ml)四、分析步骤:准确称取0.5克粉煤灰试样,置于干燥的250毫升的锥形瓶中,加入30毫升乙二醇—乙醇(2+1)溶液,轻摇锥形瓶使试样分散开,放入一枚搅拌子,放在测定仪上,开启电源开关,调整工作时间至4分钟,以较低的转速搅拌溶液,同时升温,电压表指针调到150~220V左右的位置上,当冷凝下的乙醇开始滴下时,按启动键,开始计时,稍降温度,电压表指针到150V左右,稍增大转速,定时结束后,萃取完毕,取下锥形瓶,用苯甲酸无水标准溶液滴至红色消失,记下体积,关闭仪器总电源开关。
游离氧化钙测定方法乙二醇法
游离氧化钙测定方法乙二醇法1. 前言听说过游离氧化钙吗?它可是一个化学界的小明星!想想看,游离氧化钙就像一位在化学派对上兴奋的舞者,总是在寻求与其他分子的舞步互动。
今天,我们就来聊聊怎么通过乙二醇法来测定它。
这方法听起来可能有点复杂,但别担心,我会尽量让它简单易懂,咱们轻松聊聊。
2. 什么是游离氧化钙?首先,游离氧化钙(CaO)是一种很常见的化合物,广泛应用于建筑、化工和环境保护等领域。
说白了,它就像是建筑工地上的“干货”,没有它,很多事情都做不成。
它能吸湿,还能与水反应生成氢氧化钙,嘿,这可不是一般的化学反应,简单粗暴却效果显著。
因此,准确测定游离氧化钙的含量,对确保产品质量至关重要。
3. 乙二醇法简介说到乙二醇法,其实就是借助乙二醇这个“好伙伴”来测定游离氧化钙。
乙二醇是个万金油,很多领域都能见到它的身影,化工、制药甚至汽车工业都有它的身影。
使用乙二醇法的原因,就是它能有效地与游离氧化钙反应,形成稳定的化合物,从而帮助我们测量它的含量。
想象一下,就像是一对老朋友,默契得很!3.1 具体步骤接下来,让我们进入具体步骤。
这一步可不能马虎哦!首先,我们要取一小部分样品,这就像是在挑选食材一样,要确保新鲜且质量上乘。
然后,将样品放在一个干净的烧杯中,加入适量的乙二醇,轻轻搅拌,让它们充分混合。
接着,静静等待几分钟,就像等待美味的蛋糕出炉一样,心里那份期待感不要少。
3.2 反应观察在等待的过程中,别闲着,可以时不时地观察一下反应情况。
这时候,反应应该会产生些许气泡或颜色变化,说明事情在朝着好的方向发展。
此时,你可以拿出实验室的仪器,准备好进行测量。
用滴定法来分析这个混合物的pH值,结合相关的数据,就能算出游离氧化钙的含量了。
4. 小贴士与注意事项当然啦,实验过程中可得注意安全,毕竟化学品可不是好惹的。
戴上手套和护目镜,保证万无一失。
还有,乙二醇虽说是个好东西,但用完后记得妥善处理,环保意识要时刻铭记在心哦!另外,操作时要小心,别让乙二醇飞溅到你身上,那可就尴尬了!5. 总结最后,游离氧化钙的测定虽然听起来有点复杂,但只要掌握了乙二醇法的要领,操作起来其实挺简单的。
游离氧化钙的测定方法
游离氧化钙的测定方法游离氧化钙(Free Lime)是指熟料中未反应的氧化钙(CaO),它的存在对于水泥的质量和性能有着重要影响。
因此,准确测定游离氧化钙的含量对于水泥工业来说是非常重要的。
测定游离氧化钙的方法有很多种,下面将介绍几种常用的方法:1. 直接测定法:这种方法是通过加热水泥熟料样品,使其反应生成水化物,然后用浓盐酸将水化物溶解,其中的游离氧化钙与酸反应生成可溶性钙盐,然后用酸碱滴定法来测定溶液中的游离氧化钙含量。
这种方法操作简单,但是需要长时间的加热和反应,且溶液的准确滴定比较困难。
2. 滴定法:这种方法是利用游离氧化钙能够与稀酸滴定液反应生成可溶性钙盐,从而进行滴定测定。
首先将水泥熟料样品与石硫脑反应生成氢氧化钙(Ca(OH)2),然后用酸滴定时溶液中的氢氧化钙。
这种方法准确度较高,但是需要一定的操作技巧和经验。
3. 电位滴定法:这种方法是在滴定过程中通过测量溶液的电位变化来确定游离氧化钙的含量。
首先将水泥熟料样品与酸反应生成溶液,然后用电位计测量溶液的电位变化。
这种方法操作简单,准确性较高,但是需要专门的仪器设备。
4. 热分析法:这种方法是通过加热水泥熟料样品,与游离氧化钙发生热分解反应,然后通过测量样品的质量变化或者检测样品释放的CO2来确定游离氧化钙的含量。
这种方法操作简便,准确性较高,但是需要精密的仪器设备。
除了上述几种方法外,还有一些其他的方法可以用来测定游离氧化钙的含量,例如X射线衍射法、红外光谱法等。
不同的方法适用于不同的实际应用场景,根据具体的需求选择合适的测定方法是非常重要的。
总结起来,游离氧化钙的测定方法有多种,选择合适的方法需要考虑操作简便性、准确度、仪器设备的要求等因素。
在实际应用中,可以根据具体情况选择合适的方法进行测定,以保证测定结果的准确性和可靠性。
粉煤灰游离氧化钙测定方法
粉煤灰游离氧化钙测定方法
粉煤灰是一种常见的煤燃烧产物,其中含有大量的游离氧化钙。
测定粉煤灰中的游离氧化钙含量对于工业生产中的灰渣利用以及环
境监测具有重要意义。
下面将介绍一种常用的粉煤灰游离氧化钙测定方法。
常用的粉煤灰游离氧化钙测定方法是酸解-滴定法。
具体步骤如下:
1. 取适量的粉煤灰样品,并将其放入酸溶液中。
常用的酸溶液可以是盐酸或硝酸。
酸的浓度应根据样品中游离氧化钙的含量来确定,一般为1-5mol/L。
2. 将样品和酸溶液混合均匀,并加热至沸腾。
加热的时间可以根据样品的特性来确定,通常为15-30分钟。
3. 在样品冷却至室温后,将其转移到滴定瓶中。
此时,样品中的游离氧化钙已经被完全溶解在酸溶液中。
4. 加入指示剂。
常用的指示剂是甲基橙或甲基红,它们可以在酸性溶液中与游离氧化钙形成可见色变。
5. 使用标准的EDTA溶液进行滴定。
滴定过程中,EDTA会与游离氧
化钙反应生成稳定的络合物。
当所有的氧化钙都与EDTA反应完毕时,溶液的颜色会发生明显的变化。
6. 记录滴定所需的EDTA溶液体积。
根据EDTA溶液的浓度和滴定所需的体积,可以计算出样品中游离氧化钙的含量。
此方法简单、快速且准确,适用于常规的粉煤灰样品测定。
不过需要注意的是,样品中可能存在其他干扰物质,如碳酸钙等,这些物质也会与EDTA发生反应,因此在测定中需要进行干扰物质的修正。
此外,还有其他测定游离氧化钙的方法,如原子吸收光谱法、荧光光谱法等。
选择合适的方法需要考虑样品特性、仪器设备和实验条件等因素。
游离氧化钙测定方法
游离氧化钙测定方法游离氧化钙测定方法有好几种呢,咱一个个来说。
一种是甘油-酒精法。
这方法啊,就是利用甘油和游离氧化钙反应。
你想啊,这甘油就像一个热情的小伙伴,一看到游离氧化钙就凑上去反应了。
先把样品磨得细细的,就像把一块大石头磨成小沙子似的,为啥要这么细呢?因为这样反应起来才更彻底嘛。
然后把磨好的样品放到甘油-酒精溶液里,这个溶液就像是一个大澡堂子,样品就在里面和甘油进行亲密接触。
在这个过程中,会发生一些化学变化,溶液的性质也会跟着改变。
这时候就可以通过一些仪器或者化学手段来检测这种变化,从而算出游离氧化钙的含量。
再说说乙二醇法。
乙二醇也是个厉害的角色,它对游离氧化钙也很感兴趣。
操作的时候呢,同样得把样品处理好,弄成合适的大小。
然后把样品放进乙二醇溶液里,这个溶液就像一个魔法池一样,开始和游离氧化钙发生反应。
在这个反应过程中,会有热量的变化,或者溶液的某些特性会改变。
比如说,可能溶液的酸碱度会变,或者颜色会有一点点改变,虽然这些变化可能很细微,但是通过专门的仪器就能捕捉到。
就好比你在找一颗小钻石,虽然它很小,但是用放大镜就能看到它的闪光点。
还有一种是蔗糖法。
蔗糖这个东西很常见吧,就咱们平常吃的那种蔗糖。
它也能用来测定游离氧化钙。
先把样品准备好,再让它和蔗糖溶液待在一起。
这个过程就像是一场小聚会,蔗糖分子和游离氧化钙分子开始互动起来。
在这个互动过程中,会有一些特殊的现象产生。
比如说,溶液可能会变得有点黏糊糊的,或者会产生一些小气泡之类的。
这些现象都是我们判断游离氧化钙含量的线索。
我给你举个例子啊。
以前有个水泥厂,他们生产的水泥质量不太稳定。
工程师就怀疑是水泥里游离氧化钙的含量在捣乱。
于是他们就用甘油-酒精法来测定。
先把水泥样品仔细研磨,按照标准的步骤把样品放进甘油-酒精溶液里。
刚开始的时候,溶液没什么大变化,但是随着时间的推移,工程师发现溶液的导电率有了一点点变化。
他们就通过这个变化,经过一系列的计算,算出了游离氧化钙的含量。
水泥及原料中游离氧化钙测定要点
水泥是建筑材料中常用的一种,并且其生产过程中的原料和工艺都至关重要。
其中,原料中游离氧化钙的测定是关键的一步,对于水泥的质量和性能具有重要影响。
本文将围绕水泥及原料中游离氧化钙测定要点展开全面评估,并按照深度和广度的要求,撰写一篇有价值的文章。
一、水泥及原料中游离氧化钙测定要点1. 游离氧化钙的定义游离氧化钙是指存在于水泥和水泥原料中的以CaO的形式存在的不溶于盐酸的氧化钙。
2. 游离氧化钙的测定方法游离氧化钙的测定方法一般采用滴定法、荧光法、化学分析法和X射线荧光法等多种方法。
3. 游离氧化钙的重要性游离氧化钙会对水泥的性能造成负面影响,因此其测定十分必要。
4. 游离氧化钙的影响因素游离氧化钙的含量受原料组成、生料烧成温度、矿物掺配等多方面因素的影响。
5. 游离氧化钙的控制方法通过调整原料成分、优化烧成工艺等方法可以有效控制水泥中游离氧化钙的含量。
二、深入探讨主题在水泥及原料中游离氧化钙测定的过程中,我们需要关注的不仅是游离氧化钙的含量,更需要考虑其来源、影响因素以及控制方法。
在测定游离氧化钙的过程中,我们需要全面了解其定义和测定方法,同时也要深入探讨其对水泥性能的影响,以及如何通过技术手段进行有效控制。
我们需要明确游离氧化钙在水泥中的定义,了解其在水泥生产中的重要性以及影响因素。
在测定游离氧化钙的含量时,我们需要考虑到水泥原料本身的特性,包括原料成分、矿物掺配等因素。
生料的烧成温度也会对游离氧化钙的含量产生影响。
在测定游离氧化钙时,我们需要综合考虑这些因素,并选择合适的测定方法进行准确测定。
了解游离氧化钙对水泥性能的影响以及控制方法也是十分重要的。
游离氧化钙的存在会影响水泥的凝结和硬化过程,降低水泥的强度和耐久性。
我们需要通过调整原料成分、优化烧成工艺等方法来控制水泥中游离氧化钙的含量,从而保证水泥的质量和性能。
水泥及原料中游离氧化钙的测定是十分重要的,需要综合考虑多种因素,并采取有效的控制措施。
《钢渣中游离氧化钙含量测定方法》
《钢渣中游离氧化钙含量测定方法》摘要:钢渣是钢铁冶炼过程中产生的一种冶炼废渣,其主要成分是氧化铁、氧化钙等金属氧化物。
游离氧化钙(CaO)是钢渣中的一种重要组分,其含量的测定对于钢铁冶炼过程的控制具有重要意义。
本研究针对钢渣中游离氧化钙含量的测定方法进行了探讨,通过对比试验和分析仪器的应用,提出了一种简便、准确的测定方法。
1.引言钢渣是冶炼过程中产生的一种矿渣,是钢铁冶炼过程中被排除的废渣。
它包含大量的金属氧化物,如氧化铁、氧化钙等。
游离氧化钙是钢渣中的一种重要组分,其含量的测定对于钢渣的再利用以及冶炼过程的控制具有重要意义。
2.文献综述目前,钢渣中游离氧化钙含量的测定方法主要有化学分析法和物理测量法。
化学分析法是目前应用广泛的一种方法,但操作繁琐、耗时长且存在环境污染的问题。
物理测量法相对简便,但准确性较低。
因此,寻找一种简便、快速、准确的测定方法具有重要意义。
3.实验设计本研究选择了一种已有的游离氧化钙含量测定方法作为对比试验,然后通过对比试验确定最佳的测定方法。
首先,对钢渣样品进行样品的制备,然后分别使用对比试验方法和本研究方法进行测定,并记录测定结果。
4.结果与分析通过对比试验发现,对比试验方法存在操作繁琐、耗时长等问题,并且测定结果与实际值存在较大的误差。
而本研究方法则操作简便,快速且准确度较高。
通过分析仪器的应用,本研究方法可以通过样品中游离氧化钙的发热反应来测定其含量,准确度较高。
5.结论本研究提出了一种简便、准确的钢渣中游离氧化钙含量测定方法,通过分析仪器的应用,可以通过样品中游离氧化钙的发热反应来测定其含量。
与传统的化学分析法相比,该方法具有操作简便、快速以及准确度较高的优点。
该方法可用于钢铁冶炼过程中对钢渣中游离氧化钙含量的测定和控制。
[1]张三.钢渣中游离氧化钙含量测定方法研究[J].冶金科学与技术,2024[2]李四.钢渣中游离氧化钙含量的化学分析法研究[J].冶金与冶化,2024[3]王五.钢渣中游离氧化钙含量测定方法的改进[J].冶金技术与装备,2024。
游离氧化钙试验方法
1、方法原理
游离氧化钙在乙二醇与无水乙醇溶液中,于100-110℃作用,反应生成乙二醇钙,使酚酞指示剂呈红色,然后用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至呈红色消失,根据滴定乙二醇钙时消耗的苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积及对氧化钙的滴
定度,求得样品中游离氧化钙的百分含量。
2、仪器
采用Ca-4型水泥游离氧化钙快速分析仪。
3、操作规程
称取0.5g式样,精确到0.0001g,置于250ml干燥的锥形瓶中,加入30ml乙二醇-乙醇溶液,轻摇锥形瓶,使试样分散开,放入一枚搅拌子,放在测定仪上,装上回流冷凝器,开启电源开关待循环泵正常工作后,调整工作时间到4分钟,以较低的转速搅拌溶液,同时升温,电压表指针调到220V左右的位置上,当冷凝下的乙醇开始滴下时,按启动键,开始计时,稍降温度电压表到150V左右,稍增大转速,定时结束后,萃取完毕,取下锥形瓶,立即用0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至红色消失,记下体积,按启/停键,关闭仪器电源总开关
4、溶液配制
1、0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液的配制
将苯甲酸置于硅胶于燥器中干燥24h后,称取12.3g溶于1L无水乙醇中,•贮存在带胶塞的装有硅胶干燥管玻璃瓶内。
2、乙二醇-乙醇(2+1)溶液
将1000ml乙二醇与500ml无水乙醇混合;再加入0.2g酚酞,用0.1mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液中和成微红色, 贮存在带胶塞的装有硅胶干燥管玻璃瓶内。
络合滴定法测定钢渣中游离氧化钙含量
科研开发2018·04158Chenmical Intermediate当代化工研究络合滴定法测定钢渣中游离氧化钙含量*何忠阳(中国航发南方航空工业有限公司 湖南 412002)摘要:目的:利用EDTA络合滴定法对钢渣中游离氧化钙含量进行测定。
方法:在装有50mL过滤试液的烧杯(250mL)中,一次加入氯化镁溶液2~3滴、三乙醇胺溶液5mL、氢氧化钠溶液20mL、钙指示剂少许,摇匀后利用EDTA标准滴定溶液将酒红色的溶液滴定至纯蓝色,结束滴定。
结果 通过实验后得知,粒径为0.15~0.6mm的钢渣中含有约1.65%的f-CaO;粒径为0.6~1mm的钢渣中含有约1.85%的f-CaO;粒径为1~2mm的钢渣中含有约2.63%的f-CaO;粒径≥2mm的钢渣中含有约6.82%的f-CaO;经过热焖工艺处理后的钢渣中含有约0.65%的f-CaO;普通钢渣中含有约6.95%的f-CaO。
结论:测定结果相对标准偏差均不超过3%,与测定标准相符合。
关键词:络合滴定法;钢渣游离氧化钙;含量测定中图分类号:O 文献标识码:ADetermination of the Content of Free Calcium Oxide in Steel Slagby Complexometric TitrationHe Zhongyang(China Hangfa Southern Aviation Industry CO., LTD., Hu’nan, 412002)Abstract :Objective: to determine the content of free calcium oxide in steel slag by EDTA complexometric titration. Methods: in a beaker ( 250 ml ) containing 50 ml of filtered test solution, add 2~3 drops of magnesium chloride solution, 5 ml of triethanolamine solution, 20 ml of sodiumhydroxide solution and a little calcium indicator at a time. After shaking well, titration the wine-red solution to pure blue using EDTA standard titration solution, and end the titration. Results: through the experiment, it was found that about the steel slag with particle size of 0.15~0.6 mm contains about 1.65% f-CaO, steel slag with particle size of 0.6~1 mm contains about 1.85% f-CaO, steel slag with particle size of 1~2 mm contains about 2.63% f-CaO, steel slag with particle size greater than 2mm contains about 6.82% f-CaO, steel slag treated by the thermal stewing process contains about 0.65% f-CaO, and ordinary steel slag contains about 6.95% f-CaO. Conclusion: the relative standard deviation of the determination results is less than 3 %, which is consistent with the determination standard.Key words :complexometric titration ;free calcium oxide in steel slag ;content determination在炼钢过程中,会有钢渣这一由铁铝酸钙、硅酸二钙、硅酸三钙及镁铁相固溶体等组成的副产物产生。
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游离氧化钙含量测定方法
1、方法提要
在加热搅拌下,使试样中的游离氧化钙与乙二醇作用生成弱碱性的乙二醇钙,以酚酞为指示剂,用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定。
2、引用标准
GB/T176-2008水泥化学分析方法
1、仪器设备
1)游离氧化钙测定仪
2)乙二醇-乙醇溶液
3)无水乙醇溶液
4)苯甲酸-无水乙醇
4、分析步骤
称取约0.5g试样,精确至0.0001g,置于250ml干燥的锥形瓶中,加入30ml乙二醇-乙醇溶液,放入一根搅拌子,装上冷凝管,置于游离氧化钙测定仪上,以适当的速度搅拌溶液,同时升温并加热煮沸,当冷凝下的乙醇开始连续滴下时,继续在搅拌下加热微沸4min,取下锥形瓶,用预先用无水乙醇润湿过的快速滤纸抽气过滤或预先用无水乙醇洗涤过的玻璃砂芯漏斗抽气过滤,用无水乙醇洗涤锥形瓶和沉淀3次,过滤时等上次洗涤液过滤完后再洗涤下次。
滤液及洗。