水中挥发酚测定注意事项
挥发酚水质测定仪安全操作及保养规程
挥发酚水质测定仪安全操作及保养规程前言挥发酚是一种化学品，具有毒性。
挥发酚水质测定仪是一种常用的测试仪器，用于检测水中挥发酚的浓度。
使用挥发酚水质测定仪需要注意安全，正确操作仪器，保养维护仪器，以确保测试结果的准确性和安全性。
本文将详细阐述挥发酚水质测定仪的安全操作及保养规程。
安全操作规程1. 实验室安全在使用挥发酚水质测定仪之前，需要确保实验室的安全性。
在实验室使用挥发酚时，应遵守以下安全操作规程：1.实验室工作人员必须穿戴安全防护设备，如实验室服、手套、护目镜等。
2.实验室内禁止吸烟、喝水、食品等。
3.实验室内必须保持清洁，各种化学品应存放在指定的柜子里。
4.实验室内必须保持通风良好，可以通过开窗、打开通风设备等方式实现。
2. 仪器准备在使用挥发酚水质测定仪之前，需要进行仪器的检查和准备。
仪器的准备主要包括以下方面：1.获得测试所需的挥发酚水质测定仪，验证仪器是否有损坏、零件是否齐全等。
2.连接电源，并检查仪器的显示屏是否正常，以及各个部件是否在正确位置。
3.根据要求正确放置仪器标准品，并严格按照说明书操作。
3. 测试操作在进行挥发酚水质测定仪的测试前，需要仔细阅读说明书，了解测试操作的流程。
以下是测试操作的注意事项：1.操作人员必须穿戴安全防护设备，如实验室服、手套、护目镜等。
2.操作人员必须按照说明书操作仪器，严格按照步骤进行测试。
3.在测试时需要校准仪器，以确保测试结果的准确性。
4.在测试结束后，需要及时清洗仪器，并严格按照说明书进行消毒。
4. 急救措施在使用挥发酚水质测定仪时，如果出现中毒等情况，需立即采取急救措施，避免事态恶化。
以下是急救措施的步骤：1.立刻将受害者移到通风处，并打开通风设备。
2.如果意识清醒，立即给予清水或牛奶，缓解中毒症状。
3.如果无法让受害者清醒，立即拨打急救电话，将受害者送往医院接受治疗。
仪器保养规程挥发酚水质测定仪是一种高精度测试仪器，需要及时保养和维护。
水中挥发酚的测定
水中挥发酚的测定实验二水中挥发酚的测定一、实验目的1、了解酚污染对水环境的影响。
2、掌握用萃取比色法和直接光度法测定酚的原理和操作技术。
二、实验原理酚是水体中的重要污染物，会影响水生生物的正常生长，使水产品发臭。
水中酚含量超过0.3毫克/升时，可引起鱼类的回避。
水体中酚的种类较多，部分酚可以挥发，本实验仅测定可被蒸馏的挥发酚。
在碱性条件和氧化剂铁氰化钾作用下，酚类与4-氨基安替比林反应，生成桔红色的吲哚酚安替比林染料，在510nm处有最大吸收。
若用氯仿萃取此染料，可以增加颜色的稳定性，提高灵敏度，在460nm处有最大吸收。
该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚，但不能测定对位有取代基的酚。
由于样品中各种酚的相对含量不同，因而不能提供一个含混合酚的通用标准。
通常选用苯酚作标准，任何其它酚在反应中产生的颜色都看作苯酚的结果。
取代酚一般会降低响应值，因此，用该方法测出的值仅代表水样中挥发酚的最低浓度。
三、仪器和试剂1(721型分光光度计及1厘米和3厘米比色皿2(500毫升全玻璃蒸馏器3(无酚水本实验均用无酚水，制备方法如下:(1)置水于全玻璃磨口蒸馏器内，加氢氧化钠溶液至强碱性，滴加高锰酸钾溶液至深紫色，加热蒸馏，馏出液贮于硬质玻璃瓶中。
(2)于每升重蒸馏水中加入 0.2克活性炭，充分振摇，放置过夜，过滤，贮于硬质玻璃瓶中。
4(硫酸铜溶液称取100克硫酸铜(CuSO?5HO)溶解于1升水中。
425(磷酸溶液量取10.0毫升85%的磷酸溶液用水稀释至100毫升。
6(0.02M 溴酸钾-溴化钾溶液称取3.2克无水溴酸钾溶于水中，加入10克溴化钾，溶解后移入1000毫升容量瓶内，稀释至刻度。
7(0.0250M硫代硫酸钠标准溶液称取6.2克硫代硫酸钠，溶于1升煮沸后冷却的水中，加入0.4克氢氧化钠，贮于棕色瓶内，标定方法如下:于250毫升碘量瓶中加入100毫升水、1.0克碘化钾、10毫升0.0250M重铬酸钾溶液和5毫升3M硫酸，摇匀，加塞后置于暗处5分钟，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色。
水中挥发酚类的测定
水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。
生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002 mg/L，废（污）水中最高允许排放浓度为0.5 mg/L（一、二级标准）。
测定挥发酚类的方法有4－氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。
本实验用4－氨基安替比林分光光度法测定废水中的挥发酚。
一、实验目的和要求（1）掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度法测定挥发酚的实验技术。
（2）复习教材第二章中的相关内容。
二、4－氨基安替比林分光光度法（一）原理酚类化合物在pH 10±0.2的介质中，在铁氰化钾的存在下，与4－氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，在510 nm波长处有最大吸收，用比色法定量。
（二）仪器（1）500 mL全玻璃蒸馏器。
（2）50 mL具塞比色管。
（3）分光光度计。
（三）试剂（1）无酚水：于1 L水中加入0.2 g经200℃活化0.5 h的活性炭粉末，充分摇匀后，放置过夜。
用双层中速滤纸过滤，滤出液贮于硬质玻璃瓶中备用。
或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
（2）硫酸铜溶液：称取50 g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于水，稀释至500 mL。
（3）磷酸溶液：量取10 mL 85%的磷酸用水稀释至100 mL。
（4）甲基橙指示剂溶液：称取0.05 g甲基橙溶于100 mL水中。
（5）苯酚标准储备液：称取1.00 g无色苯酚溶于水，移入1000 mL容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。
该溶液按下述方法标定：吸取10.00 mL苯酚标准储备液于250 mL碘量瓶中，加100 mL水和10.00 mL 0.1000mol/L溴酸钾－溴化钾溶液，立即加入5mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10 min。
加入1 g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5 min后，用0.125 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
水中挥发酚类的测定1(精)
实验一工业分析项目之-------水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。
生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。
测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。
本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚。
一、方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，二、实验目的和要求1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。
2．掌握测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。
三、仪器1．500ml全玻璃蒸馏器。
2．50ml具塞比色管。
3．分光光度计。
四、试剂1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。
用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。
或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500ml。
3．磷酸溶液：量取10ml85%的磷酸用水稀释至100ml。
5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。
该溶液按下述方法标定：吸取10.00ml苯酚标准储备液于250ml碘量瓶中，加100ml水和10.00ml 0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5ml浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
挥发酚测定注意事项
挥发酚测定注意事项
挥发酚测定是常用的实验方法之一，用于分析样品中挥发酚的含量。
在进行挥发酚测定实验时，有一些注意事项需要考虑：
1. 实验环境应保持清洁和良好的通风条件，以避免挥发酚污染空气和对实验人员健康造成危害。
2. 实验器材和容器应事先经过充分清洗和干燥，以免可能的污染对结果的影响。
3. 操作人员应佩戴个人防护装备，如实验手套和防护眼镜，以避免与挥发酚接触。
4. 实验过程中应注意操作规范，尽量避免挥发酚的波动和损失。
例如，在容器封闭时要确保密封性良好，避免挥发酚逸出。
5. 实验完成后，需要妥善处理测定中产生的废液和废物，以避免对环境造成污染。
总之，挥发酚测定需要谨慎操作并注意安全和环境保护，确保实验结果准确和可靠。
4-氨基安替比林法测定水中挥发酚的注意事项
化学工程师Chemical Engineer2019年第5期Sum284No.5工程师园地001:10.16247/ki.23-1171/tq.201905914-氨基安替比林法测定水中挥发酚的注意事项*韦锋，王琳，杨海菊，李传章，黎宁(广西壮族自治区环境监测中心站，广西南宁530028)摘要：为更准确测定地下水等水体中的挥发酚，分析讨论了使用4-氨基安替比林法测定水中挥发酚时，对样品采集及保存、去除干扰、预蒸憎、试剂配制、显色萃取、比色皿和安全防护等方面的细节问题进行讨论分析，提出每个实验环节的注意事项并严格遵守执行，以提高工作效率及分析结果的准确度。
关键词:4-氨基安替比林法;挥发酚;注意事项中图分类号：X830；TQ016文献标识码:ANotices for the determination of volatile phenols in water by4-aminoantipyrine method*WEI Feng,WANG Lin,YANG Hai-ju,LI Chuan-zhang,LI Ning(Guangxi Zhuang Autonomous Region Environmental Monitoring Center,Nanning530028,China) Abstract订n order to determine volatile phenols in groundwater and other water bodies more accurately,the determination of volatile phenols in water by4-aminoantipyrine method was analyzed and discussed.The details of sample collection and preservation,interference removal,pre—distillation,reagent preparation,color rendering extraction,colorimetric dishes and safety protection were discussed and analyzed.And in order to improve work efficiency and accuracy of analysis results,the matters needing attention in each experiment link are put forward and strictly observed.Key words：4-aminoantipyrine;volatile phenol;notices酚在苯环或稠环上连接一个起基则为一元酚，连接多个轻基则为多元酚⑴，通常认为沸点低于230七的大部分一元酚均可称为挥发酚。
浅谈萃取分光光度法测定水质挥发酚的注意事项
浅谈萃取分光光度法测定水质挥发酚的注意事项作者：万照周继林陈伟刘路丽来源：《中国化工贸易·下旬刊》2018年第05期摘要：环境监测中，测定水质挥发酚的过程比较复杂，为了保证其精密度和准确性达到相应要求，了解测定过程中的注意事项很有必要，注意事项主要有：试剂配制和保存、样品准备和前处理、样品显色萃取。
关键词：挥发酚测定；4-氨基安替比林；萃取风光光度法在环境监测中，挥发酚是一项例行监测项目，它通常指随水蒸气蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物。
4-氨基安替比林萃取分光光度法测定水中挥发酚宜用于地表水、地下水和饮用水，还适用于挥发酚浓度低于0.04mg/L的水样。
该方法是我国现行有效的方法，其灵敏度、精密度和准确度较高，但分析周期长，操作过程繁琐，如果不注意关键问题，可能导致较大误差。
现将影响测定水中挥发酚的三个注意事项汇总如下：1 试剂配制和保存1.1 4-氨基安替比林的提纯4-氨基安替比林的纯度直接影响空白试验的吸光度和测定结果的精密度。
目前国内市场在售的4-氨基安替比林基本都到不到要求，需做提純处理，除掉其中的杂色物质。
提纯主要使用硅镁吸附剂和三氯甲烷提纯，基于操作步骤的繁琐程度和出于对实验人员身体的健康的考虑，建议采用硅镁吸附剂提纯。
为了节约时间，采用没有经过烘制的硅镁吸附剂，也取得了较为满意的结果。
将100mL 2% 4-氨基安替比林溶液置于500mL干燥烧杯中，加入10g硅镁吸附剂，用玻璃棒充分搅拌，静置分层，使用中速定量滤纸过滤，滤液收集于棕色试剂瓶内作显色液。
若该方法不能满足实验要求（不能将溶液颜色变淡），则可重复过滤，一般再过滤1次即可。
1.2 缓冲溶液的pH值控制缓冲溶液pH值随配制时间而变化，放置两周后应适当增加缓冲溶液用量或重新配制，使其达到水溶液pH值在9.6- 11.5 范围内，否则会使水样吸光度偏高。
2 样品准备和前处理2.1 样品采集采样是测定的关键，没有任何一种分析能纠正在采样过程中犯下的错误，故结合相关规范，样品采集按照相关规定执行。
实验八水中挥发酚类的测定
实验八水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。
生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。
测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。
本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚，其原理参阅第二章第八节。
一、实验目的和要求1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。
2．复习教材第二章中的相关内容，在预习报告中简单阐述测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。
二、仪器1．500mL全玻璃蒸馏器。
2．50mL具塞比色管。
3．分光光度计。
三、试剂1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。
用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。
或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500mL。
3．磷酸溶液：量取10mL85%的磷酸用水稀释至100mL。
4．甲基橙指示剂溶液：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。
5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。
该溶液按下述方法标定：吸取10.00mL苯酚标准储备液于250mL碘量瓶中，加100mL水和10.00mL 0.1000mol/L 溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。
苯酚储备液浓度按下式计算：式中：V1—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)；V2—滴定苯酚标准储备液时消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)；V—取苯酚标准储备液体积(mL)；C—硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)；15.68—苯酚摩尔(1/6C6H5OH)质量(g/mol)。
水中挥发酚测定注意事项
水中挥发酚测定注意事项《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林(4-AAP)分光光度法，样品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作繁锁 ,1,用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器分光光度计。
1.1.2 试剂酚标准溶液:1000mg/L(苯酚计)，购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液;酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成1.00μg/ml;氢氧化钠溶液(2mol/L);4-氨基安替比林溶液(20g/L)，临用新配;铁氰化钾溶液(80g/L)，临用新配;氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8):20g氯化铵，溶于100ml氨水中。
1.2 方法1.2.1 标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水250ml，然后分别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml硫酸(1+1)溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液(2mol/L)进行反提取，合并氢氧化钠于25ml比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。
1.2.2 测定于标准及样品提取液(提取方法同标准品提取法)中各加入1.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液(pH9.8)摇匀。
加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml 铁氰化钾溶液，摇匀。
用纯水稀释至10.0ml，混匀。
放置10min，于510nm波长处，用2cm比色皿，空白管作参比，测量吸光度值A。
以吸光度值A为纵坐标，酚标准含量值M(μg)为横坐标作线性回归。
1.2.3 结果计算X=M VX为水中挥发酚的含量(mg/L);M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量(μg);V为取水样的体积(ml)。
萃取分光光度法测定水质挥发酚的注意事项
取水样 250 mL 并将其倒入 500 mL 玻璃蒸馏瓶内， 再加入无酚水 25 mL 混匀，加入数颗玻璃珠用于防止暴 沸，再加入适量的甲基橙指示液混匀。准备好后，连接 冷凝管准备蒸馏。使用容量瓶收集馏出的液体，当蒸馏 好的液体达到 250 mL 后，将液体置入分液漏斗内备用。 随后在制备好的样本溶液内加入缓冲液混匀，然后加入 4- 氨基安替比林溶液，再加入 1.5 mL 铁氰化钾溶液混 匀后将漏斗密封，常温放置 10 min 备用。在分液漏斗 内精准加入三氯甲烷 10 mL，密封后剧烈震荡约 2 min， 将分液漏斗倒放在架子上，使液体静置分层，再使用干 燥的脱脂棉滤出萃取液，收集剩余的三氯甲烷放到比色 皿中，在 460 nm 处检测样本的吸光度。
中图分类号：X832
文献标识码：A
文章编号：1008-9500(2020)11-0004-03
DOI:10.3969/j.issn.1008-9500.2020.11.002
Points for Attention in Determination of Volatile Phenol in Water by Extraction Spectrophotometry
Ningbo 315800, China) Abstract: Volatile phenol in water will directly affect human health, it is of great significance to effectively monitor the volatile phenol content in water. However, in the actual environmental monitoring process, the determination of volatile phenol content in water is more complicated, in order to effectively ensure that the accuracy and precision of the test results meet the requirements, it is necessary for people to understand the precautions of the entire determination process. This paper analyzes the precautions when the extraction spectrophotometry is used to determine the water quality volatile phenol, in order to improve the water quality detection effect. Keywords: volatile phenol; extraction spectrophotometry; water quality; matters needing attention
浅谈挥发酚测定过程中应注意的问题
专题
浅谈挥发酚测定过程中应注意的问题
□黄建锋
摘 要：本文针对了挥发酚是水和废水例行监测中的必测项目，就其测定过程中的有关问题进行了试验和探 讨。 关键词：挥发酚；4- 氨基安替比林；稳定性
１ 前言
挥发酚是水和废水例行监测工作中的必测项目之一。目前 各国普遍采用 4- 氨基安替比林光度法，该法在技术质量上比 较可信，但在实际操作过程中存在许多问题。就有关问题分析， 进行了试验探讨，并且做了对比实验。
5.3
见表 1。
从表 1 基本了解国内城镇污水中具有二沉池工艺的项目
接近 60％。
由于中进周出为传统二沉池形式，结构及原理相对简单，
在国内普遍应用，而周进周出二沉池是相对新型的池型，虽然
在 80 年代就引进国内，但直到 2000 年后才得到普遍的推广。
截止至 2007 年国内采用周进周出工艺的污水处理厂约 150
图 1 中进周出沉淀池
图 2 周进周出沉淀池 ２．２ 容积利用率
异重流现象在中进式沉淀池中会形成短流，而且由于中心 进水流速较快，在中心部分形成湍流，中心部分容积没有得到 有效利用，池子的实际负荷比设计负荷大得多。而周进式由于 大环形密度流的形成，容积利用率要高得多。
对应进、出水槽位置的不同，中心进水与周边进水沉淀池 的容积利用率各不相同，详见表 2。 ２．３ 进水形式的比较
座，而采用中进周出二沉池工艺的污水处理厂约 300 座。（来自
中国水网资料统计），因此国内城镇污水处理厂中辐流式二沉
池还是以中心进水周边出水形式为主，周边进水周边出水形式
其次，但周进周出二沉池使用的比例已经在不断增加，周进周
出二沉池已成为国内污水厂中常见的一种池型。
水质 挥发酚标样
挥发酚是一种化学物质，普遍存在于水体中，可能由工业废水、生活污水、农药和化肥使用等多种原因引起。
这些酚类化合物在水体中的存在可能对生态环境和人类健康造成负面影响。
因此，监测和控制水体中的挥发酚含量非常重要。
为了准确监测水体中的挥发酚含量，需要使用挥发酚标样进行校准和质量控制。
挥发酚标样是一种已知浓度的酚类化合物溶液，用于校准和验证水质监测仪器的准确性和可靠性。
同时，它还可以用于监测方法的优化和改进。
在选择挥发酚标样时，需要注意以下几点：
1.纯度：标样的纯度应尽可能高，以确保其浓度准确可靠。
2.稳定性：标样应具有良好的稳定性，不易分解或变质，以保
证其长期有效性。
3.浓度范围：标样的浓度范围应覆盖实际水体中挥发酚的浓度
范围，以便于校准和验证。
使用挥发酚标样时，需要遵循相应的操作规范和安全措施，确保实验结果的准确性和可靠性。
同时，还需要注意标样的保存和运输条件，以避免因环境因素导致的浓度变化。
总之，挥发酚标样是水质监测中不可或缺的重要工具，其准确性和可靠性对于保证监测结果的有效性和可信度具有重要意义。
水中挥发酚测定应注意的影响因素论述
水中挥发酚测定应注意的影响因素论述摘要：挥发酚是一种水中的污染物质，因为这种物质具有一定的毒性，为了更好的开展环境保护工作，保证人体的健康，水中挥发酚的测定已经作为一种环境监测的常规项目。
挥发酚的主要特点是需要通过蒸馏的方式得到，沸点在230℃以内。
常见的水中挥发酚主要包括：苯酚、甲酚、二甲酚等，在我国的化工厂生产活动当中，容易产生挥发酚的污染。
挥发酚的测定直接关系到环境保护的相关工作，为了提升测定工作的准确性，本文主要对挥发酚测定的影响因素以及改善措施进行分析。
关键词：挥发酚；环境污染；检测试剂；影响因素挥发酚在水中可以与水蒸气一同挥发，进而对环境产生污染，对人体的健康构成威胁。
一元酚是挥发酚的主要分类，。
由于挥发酚对人体健康有害，属于有毒物质，因此，在工厂的工业废水排放以及饮用水的监测方面，挥发分的测定均属于常规项目。
通过对水中挥发酚的检测，可以明确饮用水的安全性以及水质情况，因此，检测水中的挥发酚对于环境污染程度分析，饮用水质量保障等相关工作具有指导作用。
现阶段，水中挥发酚的测定的方法较多，包括紫外测定法、红外测定法、气相色谱法等多种方法，4 －氨基安替比林法作为现阶段使用的主要方法，本文主要分析4 －氨基安替比林法的检测准确性影响因素，并且提出可行的控制措施。
1水中挥发酚测定的主要用途挥发酚作为一种水中的重要污染物，属于水污染的重要物质，通常情况下，化工厂排出的废水以及饮用水当中可能含有挥发酚，人体接触挥发酚，将会对健康产生一定的影响。
因此，测定水中挥发酚是维护人体健康，制定环境污染防治策略的主要过程。
挥发分的测定可以了解水体污染的严重程度，同时也可以用于生活用水、饮用水以及地下水的质量检测，可以起到水污染的健康预警作用。
水中挥发分的测定可以为环境保护工作提供数据，也能够为改善水体卫生，预防水源污染引起的相关疾病提供指导。
2水中挥发酚测定的影响因素2.1样品保存的影响样品保存质量会直接关系到样本的检测结果。
挥发酚的测定
挥发酚的测定根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。
挥发酚通常是指沸点在230℃以下的酚类，通常属一元酚。
1方法选择当水样中挥发酚浓度低于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林萃取光度法，浓度高于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林直接光度法，高浓度含酚废水可采用溴化容量法。
2 水样的保存用玻璃仪器采样。
水样采集后应及时检查有无氧化剂存在。
如有发现，必要时加入过量硫酸亚铁，立即加磷酸酸化至PH 4.0，并加适量硫酸铜（1g/L）以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应将样品冷藏（5-10℃），在采集后24h内进行测定。
3 预蒸馏水样中挥发酚经过蒸馏以后，可以消除颜色、浑浊度等干扰。
但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物时，应在蒸馏前先做适当的预处理。
3.1干扰物质的消除3.1.1氧化剂（如游离氯）：当水样经酸化后滴于碘化钾—淀粉试纸上出现蓝色时，说明存在氧化剂。
遇此情况，可加入过量的硫酸亚铁。
3.1.2 硫化物：水样中含有少量硫化物时，用磷酸把水样PH调至4.0（用甲基橙或PH 计指示），加入适量硫酸铜（1g/L）使生成硫化铜而被除去；当含量较高时，则应将磷酸酸化的水样置于通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。
3.1.3 油类：将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化钠调节至PH12～12.5。
用四氯化碳萃取（每升样品用40mL四氯化碳萃取二次），弃去四氯化碳层，萃取后的水样移入烧杯中，在通风柜中于水浴上加温以除去残留的四氯化碳，用磷酸调节至PH4.0。
当石油类浓度较高时，用正己烷处理较四氯化碳为佳。
3.1.4 甲醛、亚硫酸钠等有机物或无机还原性物质：可分取适量水样于分液漏斗中，加硫酸溶液使水样呈酸性，分次加入50mL,30mL,30mL乙醚或二氯甲烷萃取酚，合并二氯甲烷或乙醚层于另一分液漏斗中，分次加入4mL,3mL,3mL10%氢氧化钠进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。
水中挥发性酚的测定
水中挥发性酚的测定一、实验目的（1）掌握用4－氨基安替比林直接分光光度法测定水中挥发酚的原理和操作。
（2）掌握722分光光度仪的使用方法。
二、实验原理在测定水中挥发酚类化合物时，一般需要对水样进行预蒸馏处理，这样可以消除颜色、浑浊等的干扰。
在pH值为10.0±0.2介质中，有氧化剂铁氰化钾存在时，酚类化合物与4－氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。
该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚，但不能测定对位有取代基的酚，由于样品中各种酚的相对含量不同，因而不能提供一个含混合酚的通用标准。
通常选用苯酚做标准，任何其他酚在反应中产生的颜色都看做是苯酚的结果。
取代酚一般会降低响应值，因此，用该方法测出的最低检出浓度为0.1ng/L，其值仅代表水样中挥发酚的最低浓度。
三、实验仪器、设备与药品（1）722分光光度计。
（2）50mL具塞比色管。
（3）250ml碘量瓶。
（4）10%硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释到500mL。
（5）磷酸溶液：量取50mL磷酸(ρ20=1.69g/mL)，用水稀释到500mL。
（6）苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚(C6H5OH)溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。
储于棕色瓶中，置4℃冰箱内保存，至少稳定一个月。
（7）苯酚标准储备液的标定：吸取10.00mL酚储备液于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，加10.0mL0.1000mol/L溴酸钾－溴化钾溶液，立即加入5mL盐酸，盖好瓶盖，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g碘化钾，密塞，再轻轻摇匀，放置暗处5min。
用0.0125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好褪去，记录用量V2。
同时以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量V 1。
苯酚储备液浓度由下式计算：苯酚(mg/mL) = Vc V V 68.15)(21⨯⨯- 式中 V 1——空白试验硫代硫酸钠标准溶液用量，mL ；V 2——滴定苯酚储备液时，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL ；V ——取用苯酚储备液体积，mL ；C ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L ；15.68——苯酚(1/6 C 6H 5OH)摩尔质量，g/mol 。
浅谈水中挥发酚测定应注意的影响因素
第46卷第9期2018年5月广 州 化 工Guangzhou Chemical IndustryVol.46No.9May.2018浅谈水中挥发酚测定应注意的影响因素陈固魁(福建上若工程技术有限公司,福建 厦门 361000)摘 要:4-氨基安替比林法测定水中挥发酚是一种被普遍采用且具代表性的检测方法,它具有灵敏度高㊁准确度好的优点㊂但是在实际检测工作过程中存在较多影响因素,如不注意相关细节,很容易使检测结果产生大的偏差㊂文章对其检测过程中具代表性的影响因素:样品保存㊁样品蒸馏㊁试剂纯度及添加顺序㊁显色萃取操作等方面进行了相关研究探讨,以提高检测数据的准确性㊂关键词:挥发酚;影响因素;蒸馏;萃取 中图分类号:X830.2 文献标志码:A 文章编号:1001-9677(2018)09-0076-02作者简介:陈固魁(1982-),男,硕士,工程师,主要从事环境监测分析与管理㊂Discussion on Influence Factors in Determination of Volatile Phenol in WaterCHEN Gu -kui(Fujian Shangruo Engineering Technology Co.,Ltd.,Fujian Xiamen 361000,China)Abstract :4-amino antipyrine method is a widely used and representative test method for the determination of volatile phenol in water.It has the advantages of high sensitivity and accuracy.But there are many factors in the actual testing process.If you do not pay attention to the relevant details,it is easy to make large deviation test results.The influence factors such as sample storage,sample distillation,reagent purity and adding order,and extraction operation were discussed in order to improve the accuracy of the detection data.Key words :volatile phenol;influence factors;distillation;extraction挥发酚是指在蒸馏时能与水蒸气一同蒸出的挥发性酚类化合物,通常其沸点在230℃以下,一般为一元酚㊂由于挥发酚具有毒性,对环境和人类的身体健康都会造成一定危害,所以挥发酚作为生活饮用水㊁地下水㊁地表水以及炼油㊁炼焦㊁煤气洗涤㊁造纸和化工等行业废水检测的重要指标纳入环境监测中㊂挥发酚的分析方法很多,仪器分析方法有紫外法㊁红外法㊁气相色谱法,化学分析方法中有溴化容量法㊁4-氨基安替比林法(以下简称4-APP 法)㊁酚试剂法等㊂其中4-APP 法具有精确度高㊁重复性好且检测成本较低的优点,因此已成为应用最为广泛的一种挥发酚检测的方法㊂其原理是挥发酚在pH 值为10.0±0.2的碱性条件下,以铁氰化钾为氧化剂,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料,通过直接比色定量或者用氯仿萃取后再比色定量[1]㊂笔者根据自身的测试经验并结合前人的工作成果对用4-APP 法测定水中挥发酚时应注意的几个因素进行了探讨㊂1 样品保存水样中的挥发酚极不稳定,尤其是低浓度的样品,易受到水中的微生物氧化分解㊂石艳菊[2]用不同浓度的挥发酚水样进行对比研究发现,在不添加固定剂的情况下保存,水样中的挥发酚在保存一天后其损失量就可达12%㊂为准确测定水中挥发酚的含量,必须采取相应措施来抑制水样中微生物的氧化降解活动,一般是采用对样品添加固定剂,并在4℃条件下冷藏保存的方式来实现㊂通常添加固定剂的方式有两种:一种是酸化处理,即添加磷酸酸化至水样pH 值约为4.0,再添加适量硫酸铜,使水样中的硫酸铜质量浓度约1g /L [1];另外一种是碱化处理,即用NaOH 碱化至样品pH 值>11[3]㊂研究表明,采用碱化处理和酸化处理的保存方式,样品在5天内保存效果无明显差异,挥发酚损失量均小于5%,效果良好[2]㊂甚至有研究表明,碱化处理方式的保存效果优于酸式处理方式,可稳定保存7天[4],远超过水质检测标准所要求的样品保存时间不超过24h 的要求[1]㊂但是,碱化处理方式也有其局限性,即不适用于含有Cu 2+离子的水样,因酚会受二价铜离子的氧化作用而导致浓度降低㊂2 样品蒸馏样品蒸馏是挥发酚检测过程中一个关键的步骤,它直接影响检测结果的准确性㊂样品蒸馏包含两方面作用:(1)将挥发酚蒸出,收集检测;(2)通过蒸馏,可消除色度㊁浑浊和金属离子等因素的干扰㊂在蒸馏前,应注意先用磷酸溶液(1+9)将待蒸馏的水样调节至pH 值为4左右,以确保蒸馏时挥发酚完全蒸出㊂在蒸馏过程中,要注意以下几个方面:①不能使用橡胶制品(橡胶塞㊁橡胶管)来连接蒸馏瓶及冷凝器,而应使用硅胶管,这是因为橡胶制品中含有酚类化合物添加剂,在加热蒸馏过程中,会有第46卷第9期陈固魁:浅谈水中挥发酚测定应注意的影响因素77 酚类化合物被蒸出,从而影响水样中酚类化合物的测定结果,而硅胶管是以特种合成橡胶经特殊加工而成,不存在该问题的干扰;②不能将水样蒸干,否则会将水样中的干扰物大量蒸出,影响检测;③加热应均匀,否则会引起突沸,污染馏出液,导致出现浑浊或者色度干扰的问题;④馏出液的体积应与原待蒸馏水样的体积相当㊂这是因为酚的挥发是缓慢进行的,研究表明,当蒸馏液与待蒸馏水样体积比为50%时,挥发酚蒸出率为84%,当体积比达到80%时,其蒸出率才缓慢增加到89%[5],为准确测定挥发酚含量,建议至少蒸馏至体积比达到90%以上(见图1)㊂图1 不同蒸馏量与挥发酚蒸出率关系图Fig.1 The relationship between different distillation volumes andvolatile phenol evaporation rate水样经蒸馏后,如发现蒸馏液呈白色混浊,可在酸性条件下再蒸馏一次,如第二次馏出液还为白色混浊,说明水样中油脂类物质较多,在蒸馏时随挥发酚蒸出,使蒸馏液变浑浊㊂此时可用氢氧化钠溶液调节水样pH 值至12左右,使水样中的挥发酚转变为酚钠盐,因酚钠盐溶于水而不溶于有机溶剂,故可用有机溶剂萃取除去油脂类物质的干扰,再对样品进行蒸馏㊂3 4-氨基安替比林的纯度4-氨基安替比林容易在空气中吸潮㊁结块,并可被氧化成安替比林红,致使纯度下降㊂当作为显色剂使用时,会使试剂空白值明显增高,其吸光度一般都在0.1以上,影响挥发酚测定的结果,尤其是对于低浓度的挥发酚,影响更大,会造成更大偏差,因此必须对4-APP 进行提纯㊂当前普遍采用的提纯方法有硅镁型吸附剂提纯[1]㊁苯纯化[6]㊁活性炭吸附[7]㊁氯仿萃取法[8]等,均可使试剂空白值有效降低㊂其中,采用氯仿萃取法具有相对简单㊁快速的特点,污染也较小㊂但是需要注意的是,因每次4-氨基安替比林提纯的程度不一样,致使每次试剂空白值和方法灵敏度都会存定差异,为准确测定挥发酚,应在每次测定时,重新制作标准曲线㊂4 试剂的添加顺序根据挥发酚测定的显色原理,正确的试剂添加顺序是:缓冲溶液㊁4-APP㊁铁氰化钾,如不按正确顺序添加试剂,就会导致检测结果不准确㊂这是因为4-APP 和酚的反应分三步进行:(1)加入缓冲溶液,使溶液为碱性且pH 值控制在9.8~10.2左右,以确保后续添加4-APP 试剂的稳定,并保证后续的最佳显色效果;(2)加入4-APP 与酚缩合;三㊁加入铁氰化钾,以氧化成橙红色安替比林染料㊂如改变添加顺序都会导致部分4-APP 缩合成安替比林红,从而影响检测结果㊂另外应注意每添加一种试剂后要及时摇匀,以确保反应充分,否则易造成吸光度偏差㊁结果不稳定和不准确㊂5 显色萃取操作添加试剂后,样品开始显色,显色时间的长短对测定结果有直接影响㊂研究表明,在水相中,随着显色时间的增加,空白的吸光度是随着增加,而样品的吸光度则在一开始有所下降,随即有增加的趋势,但两者增加的幅度不同,致使色差(样品吸光度减去空白吸光度)出现随时间的增加而表现出逐步变小趋势[3]㊂因此,为准确测定水中挥发酚,比色必须及时进行,并确保空白㊁样品㊁及标准系列样品的显色时间一致㊂测定低浓度水样时,应采取萃取操作㊂在用三氯甲烷萃取操作过程中,由于需剧烈振摇分液漏斗,致使会产生大量气体㊂为避免因长时间未放气而导致分液漏斗内的气压过大从而顶开磨塞,造成溶液渗漏,影响测定结果㊂需每振摇一小段时间后,必须及时放气㊂此外,还须注意控制好各样品的萃取振摇力度及时间,力求保持一致,以确保萃取充分且效果相当㊂萃取后,应用干脱脂棉或者滤纸拭干分液漏斗颈管内壁,并在颈管内塞一小团干脱脂棉或者滤纸,以便三氯甲烷层通过干脱脂棉或者滤纸流出时,除去三氯甲烷层中可能存在的乳化水㊂6 结 论(1)通过酸化处理或者碱化处理均可有效延长挥发酚样品的保存时限,但应注意碱化处理不适用于含有铜离子的水样㊂(2)为准确测定水中挥发酚,在蒸馏过程中,蒸馏相关装置不能使用橡胶制品,加热应均匀,防止爆沸,且不能将水样蒸干,以免将干扰物蒸出㊂此外,应注意馏出液体积应与待蒸馏水样的体积相当(体积比应不少于90%),以确保样品中的挥发酚全部被蒸出㊂(3)4-氨基安替比林的纯度对空白值有很大影响,须经过有效提纯后方能够使用,但因提纯程度不一样,致使每次测试时空白值和方法灵敏度都会存定差异,为准确测定挥发酚,应在每次测定重新制作标准曲线㊂(4)严格按照缓冲溶液㊁4-氨基安替比林㊁铁氰化钾的顺序添加试剂,并在每添加完一种试剂后及时摇匀㊂在萃取过程,应注意及时放气,控制振摇力度和时间并确保一致,需用一小团脱脂棉或滤纸去除三氯甲烷层的乳化水,避免干扰㊂比色时,注意样品㊁空白及标准系列显色时间保持一致㊂参考文献[1] 环境保护部.HJ 503-2009,水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法[S].北京:中国环境科学出版社,2009.[2] 石艳菊,郝峰,李亮.浅谈固定剂对测定水样中挥发酚的影响[J].环境与发展,2014,26(8):20-22.[3] 水和废水监测分析编委会.水和废水监测方法指南[M].北京:中国环境科学出版社,1990:241-243.[4] 田芹,江林,王丽平.流动注射快速分析水体中挥发酚及样品保存的研究[J].岩矿测试,2010,29(4):359-362.[5] 张华文,杨艺.4-APP 法测定水中挥发酚的影响因素分析[J].广东化工,2012,39(6):220-212.[6] 魏复盛.水和废水监测分析方法.第4版[M].北京:中国环境科学出版社,2002:254-461.[7] 陈俐侃,柯享玲.消除挥发酚测定时试剂空白值高的简易方法[J].中国卫生简易杂志,2002(2):212-213.[8] 夏冬前,徐波.用氯仿降低挥发酚空白值的方法探讨[J].现代测量与实验室管理,2005(1):28-29.。
影响水中挥发酚测定的相关因素及注意事项
45酚类化合物尽管毒性不大，但是伴有臭味，如果存在与水中将影响正常水质，导致水质异味。
4—氨基安替比林萃取分光光度法是检测水中挥发酚的常见方法，以下是本文的分析。
一、所需仪器和试剂仪器：容量瓶、移液管等玻璃容器；试剂：去离子水或蒸馏水、4—氨基安替比林溶液，所需试验用水需要严格控制好里面的杂质含量，确保所含杂质在允许范围内。
4—氨基安替比林溶液浓度要控制好，以免浓度过低不利于确保挥发酚的测定效果。
二、固定保存水样及注意事项水中的酚类化合物极不稳定，在处理水样时应加入磷酸，使其PH数值降到4.0左右。
此外，还需要降低水样温度起到抑制微生物生长减慢氧化分解的目的。
将硫酸铜加入目的是减少微生物对酚类物质的作用，降低S2—的干扰。
该环节需要注意的问题是即便是水样在低温和酸化处理后也需要在24小时内完成挥发酚的测定。
三、蒸馏水样及注意事项对于硬度高、盐度高的水样应进行蒸馏处理。
水样在蒸馏的过程中蒸馏瓶内的溶液也会爆沸到溜出瓶中，溶液变为绿色，此种情况下最终的测试结果会受影响并威胁操作人员的自身安全。
分析上述情况发生的原因可能与以下因素有关，一是馏出液不断增加，蒸馏瓶中样品硬度和含盐度也会增加，导致溶液沸点上升，进而出现爆满。
二是蒸馏过程中磷酸被消耗或蒸馏出，在蒸馏液酸度降低的情况下，导致甲基橙呈现绿色，并形成块状样难以溶解的物质。
针对此种问题可以适当增加磷酸用量。
水样蒸馏操作中操作人员要严格控制好蒸馏时间，不能蒸干。
因为将磷酸、硫酸铜、甲基橙等加入进了水样中，可能在蒸馏后期在温度升高的情况下影响试剂和干扰物的挥发，进而影响测定结果。
四、4—氨基安替比林溶液处理及注意事项4—氨基安替比林试剂的显著特点为吸潮情况下易结块，且光照后可氧化为橙红色。
在处理4—氨基安替比林试剂时借助器溶于水的性质，将已配置好的质量分数为2%的4—氨基安替比林溶液100ml加到250ml的分液漏斗中，并将已处理好的氯仿5ml加入，振摇1分钟，4-5小时静置分层后，将下层氯仿澄清分出，随后提取的溶液可以使用。
水中挥发酚测定注意事项
《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林（4-AAP）分光光度法，样品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作繁锁［1］用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器分光光度计。
1.1.2 试剂酚标准溶液:1000mg/L（苯酚计），购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液;酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成1.00μg/ml;氢氧化钠溶液（2mol/L）;4-氨基安替比林溶液（20g/L），临用新配;铁氰化钾溶液（80g/L），临用新配;氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8）:20g氯化铵，溶于100ml氨水中。
1.2 方法1.2.1 标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水250ml，然后分别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml硫酸（1+1）溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液（2mol/L）进行反提取，合并氢氧化钠于25ml比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。
1.2.2 测定于标准及样品提取液（提取方法同标准品提取法）中各加入1.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8）摇匀。
加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml铁氰化钾溶液，摇匀。
用纯水稀释至10.0ml，混匀。
放置10min，于510nm波长处，用2cm比色皿，空白管作参比，测量吸光度值A。
以吸光度值A为纵坐标，酚标准含量值M（μg）为横坐标作线性回归。
1.2.3 结果计算X=M VX为水中挥发酚的含量（mg/L）;M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量（μg）;V为取水样的体积（ml）。
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《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林（4-AAP ）分光光度法，样
品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作
繁锁［1 ］用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活
饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。
1材料与方法
1.1仪器与试剂
1.1.1仪器分光光度计。
1.1.2试剂酚标准溶液：1000mg/L （苯酚计）,购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液；酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成 1.00卩g/ml;氢氧化钠溶液（2mol/L ）;4-氨基安替比林溶液（20g/L ），临用新配；铁氰化钾溶液（80g/L ），临用新配；氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8 ）:20g氯化铵，溶于100ml氨水中。
1.2方法
1.2.1标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水250ml，然后分
别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml 硫酸
（1+1 ）溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液（2mol/L ）进行反提取，合并氢氧化钠于25ml
比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。
1.2.2测定于标准及样品提取液（提取方法同标准品提取法）中各加入1.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8 ）摇匀。
加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml铁氰化钾溶液，摇匀。
用纯水稀释至10.0ml，混匀。
放置10min，于510nm波长处，用2cm比色皿，空白管作参比，测量吸光度值A。
以吸光度值A为纵坐标，酚标准含量值M （卩g）为横坐标作线性回归。
1.2.3结果计算
X=M V
X为水中挥发酚的含量（mg/L）;M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量（卩g）;V
为取水样的体积（ml）。
2结果与讨论
2.1方法的精密度、回收率在已知浓度（0.002mg/L ）样品中分别加入不同量的酚标准溶液，用上述方法重复测定6次，计算方法的精密度，结果见表1。
在浓度为0.002mg/L
的水样分别加入不同量的酚标准溶液，进行加标回收率测定，结果见表2。
表1加标水样测定的精密度（n=6）（略）
表2加标水样的回收率（略）
22方法的线性范围和最小检出限该方法在检出范围为0.002〜0.04mg/L内绘制标准
曲线，结果表明该范围内有良好的线性关系，检出限为0.002mg/L ,结果见表3。
表3标准曲线的回归方程及相关系数（略）
2.3实际应用利用乙醚萃取4-AAP直接分光光度法（新方法）测定102份井水、生活饮用水、水源水及地面水中的挥发酚，其中有10份检测结果值>0.002mg/L，与《生活饮用
水卫生规范》中挥发酚的测定方法4-氨基安替比林萃取分光光度法（国标法）所测定的结果比较，经统计配对检验，结果见表4。
表4两种方法测定结果（略）
2.4样品萃取条件控制酚类为弱酸性物质，在碱性条件下，以各种盐的形式存在于水中，几乎不溶于乙醚；在酸性条件下，以酸的形式存在，在水中溶解度很小，用乙醚几乎可以完全萃取。
以硫酸调节样品呈酸性（pH<1.0 ）后，用乙醚萃取，以氢氧化钠水溶液调节
pH>12再进行反提取，操作简便，避免蒸馏带来的耗时耗电。
2.5 4-AAP的净化4-AAP经过苯净化处理后的空白测定值大为降低，能提高低浓度标准测定的精密度和准确度。
2.6标准溶液的稀释及试剂配制用水必须用无酚的纯水，以便降低空白测定值。
参考文献：
:1:中华人民共和国卫牛部卫牛法制与监督司•生活饮用水卫生规范］S: .2001.
酚类为原生质毒物，属高毒类物质，在人体富集时出现头痛、贫血，水中酚浓度达5g/L 时，水生生物中毒。
酚类污染物主要来自炼油厂、洗煤厂和炼焦厂等。
根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚（沸点在230度以下）与不挥发酚（沸点在230度以上）。
挥发酚类的测定方法有容量法、分光光度法、色谱法等。
尤以4-氨基安替比林分光光度
法应用最广，对高浓度含酚废水可采用溴化容量法。
无论哪种方法，当水样中存在氧化剂、
还原剂、油类及某些金属离子时，均应设法消除并进行预蒸馏。
预蒸馏作用有二，一是分离出挥发酚，二是消除颜色、浑浊和金属离子等的干扰。
溴化容量法
测定原理：在含过量溴（由溴酸钾和KBr产生）的溶液中，酚与溴反应生成三溴酚，
进一步生成溴代三溴酚。
剩余的溴与KI作用放出游离碘，与此同时，溴代三溴酚也与KI 反应生成游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释出的游离碘，并根据其耗量，计算出以苯酚
计的挥发酚含量。
计算公式：
挥发酚（以苯酚计，mg/L ）= （V1-V2 ）x C X 15.68 X 1000/V
水中挥发酚测定注意事项
挥发酚的测定有很多种方法，通常有蒸馏后的4-氨基安替比林比色法及蒸馏后溴化容量法紫外法、气相色谱法等，4-氨基安替比林氯仿萃取法适用于低浓度挥发酚的测定，该方法选择性高且稳定，市环境监测分析人员经过长期实验比对，在前人工作的基础上总结了水中挥
发酚测定注意事项；
1. 样品保存：酚类化合物在水中不稳定尤其是低浓度样品，所以必须加磷酸和硫酸铜固定剂，保证样品存储运输的有效性。
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2. 显色剂4-氨基安替比林容易受光照氧化变色，进而影响试剂空白，使测量空白偏高，须对配制好的4-氨基安替比林溶液进行纯化处理，可使用氯仿萃取法提纯，遵循少量多次
萃取原则，每次使用5ml左右氯仿萃取三次，因为4-氨基安替比林易溶于氯仿，氯仿用量过大会大幅降低溶液中4-氨基安替比林的浓度影响显色；
3. 蒸馏完后样品，需加入氯化铵缓冲溶液、4-氨基安替比林显色剂、铁氰化钾三种试剂
进行反应显色，必须先加氯化铵缓冲溶液是样品保持溶液呈碱性pH约10± 0.2，在铁氰化
钾的存在下，4-氨基安替比林与酚类化合物反应，如果先加入4-氨基安替比林和铁氰化钾，两种试剂会在非碱性条件下反应，使实验失败；
4. 萃取结束后在分液漏斗底部加入一小块棉花，可防止收集萃取液过程中水溶液流入比
色皿中，影响比色结果•。