氨气催化氧化 (2)

试验室用催化剂:铂丝、铂石棉、单质银、三氧化二铬、三氧化二铁、氧化镍、氧化钴、氧化铜、二氧化锰、细铜丝(试验现象不明显)、五氧化二钒(容易催化剂中毒),效果较好的依次为铂丝、铂石棉、三氧化二铬或三氧化二铁、单质银,但就是铂、银价格贵,三氧化二铬、氧化镍、氧化钴中学实验室较难获得,氧化铜、铜丝试验现象不明显且容易产生副反应。氧化铁与氧化钴的催化效果差不多,次于铂类催化剂而优于其她非铂催化剂,所以实验室进行氨氧化时,氧化铁就是最佳催化剂,同时氧化铁混合微量二氧化锰时催化效果会更好;工业用催化剂(国家标准):铂铑合金网

文献来源:

氨的催化氧化之一

【原理】

2NO+O2=2NO2

【操作】

1.用长约15cm、内径4～5mm的玻管作为催化管,把三氧化二铬(或二氧化锰、氧化铜等)装入玻管中部,两端用玻璃纤维把催化剂固定。

2.氨氧混合气体可以用两种方法收集。一种方法就是用氯酸钾与二氧化锰混合加热,在塑料袋里收集大半袋氧气,再加热浓氨水到塑料袋充满。另一种方法就是把6mL28%的氨水与9mL30%的过氧氧化氢加入锥形瓶内,再加入少量二氧化锰作催化剂,按图装置收集氨、氧混合气体。

图1 收集氨、氧混合气体

图2 氨的催化氧化

3.按图连接好装置。

4.加热催化剂,到轻轻挤压塑料袋催化剂发红(约30s)时,移去酒精灯,催化剂仍然保持红热。

5.把试剂瓶套在催化管口部;立刻见到有红棕色气体生成。

【备注】

1.催化管宜细不宜粗。催化剂填充要疏松。如果用二氧化锰、氧化铜作催化剂,最好选用颗粒状的填入。细粉状的催化剂应先粘附在玻璃纤维上再填入。

2.过氧化氢的分解反应就是放热反应,收集混合气时要注意安全。应该用口径稍大的橡胶管与导气管,收集前应检查导气管就是否畅通。

3.过氧化氢与氨水以2∶3的体积比为宜,用量应尽量少。

氨的催化氧化之二

【原理】

2NO+O2=2NO2

【用品】锥形瓶、双孔塞玻璃导管、铁架台、酒精灯、锥形瓶、铜丝、浓氨水、氧气、浓硫酸、石蕊试液

【操作】1.取一支长20cm玻璃导管作为反应管,内装一段5cm长螺旋状细铜丝作催化剂。按图连接装置。

图氨的催化氧化

2.用酒精灯加热催化剂。

3.让氧气通过浓氨水,使氧氨混合气体通过加热的催化剂。

4.在铜丝开始发红时移去酒精汀,停止加热。氮氧化时放热,使铜丝继续保持红热状态,有时能使导管熔融弯曲。

5.锥形瓶里可以瞧到棕色气体。在瓶里加入紫色石蕊溶液,振荡,溶液变红。

【备注】

1.用铜丝作催化剂,材料易得,效果明显,而且能见度大。

2.用玻璃导管代替燃烧管,取材容易,成功率高。但就是铜丝红热时间过长,导管会熔软弯曲,影响实验。所以通常在导管外套一段粗玻璃管,有催化剂部分的导管放在粗玻璃管内,使反应管受粗玻璃管的承托,不易弯曲;同时可以继续观察反应情况。

氨的催化氧化之三

【原理】

2NO+O2=2NO2

【用品】圆底烧瓶、玻璃棒、单孔塞、铂丝、过氧化钠、浓氨水

【操作】

1.取一只圆底烧瓶,塞上橡皮塞。这塞子的侧面开有小槽,下端连有螺旋状铂丝的玻璃棒,如图所示。

2.把干燥的圆底烧瓶卧放,加入3g过氧化钠。

3.滴入lmL氨水,使氨水跟过氧化钠反应,同时生成氧气与氨气。

4.把红热的铂丝迅速插入烧瓶,铂丝能保持红热达2~3min,并有红棕色二氧化氮生成。

【备注】

1.烧瓶卧放与加橡皮塞的作用就是使氨气不易溢出,烧瓶里能保持较高浓度的氨氧混合气体。

2.使用氨水的体积比就是1∶1。

3.整个反应只要加一次氨水,不必充氧气。

图氨的催化氧化

氨的催化氧化之六(微型实验)

【原理】

2NO+O2=2NO2

【用品】选两只10—30mL的透明空药瓶(只要无色透明,玻璃或塑料的都可以),作为盛放待反应的氨水与收集反应产物的容器。取一段内径6mm、长约100mm的玻管作反应管,管的中部装入一些三氧化铬作催化剂,用量在管内达10mm长。催化剂的两端分别塞一些玻璃丝,防止催化剂被气流冲击而移位。按上图所示装配好反应装置。

【操作】

(1)在反应管左边的小玻瓶里滴加约20%的氨水3~5滴。塞紧塞子后点燃微型酒精灯,对准催化剂部位加热。反应管细,大约10—20s,草绿色的催化剂渐变为暗灰色,说明催化剂已达到催化反应温度。

(2)用微型气唧或一只小洗耳球把空气慢慢鼓入导管。空气进入盛氨水的小瓶,把氨气一起带入反应管。这时催化剂随着气体的鼓入而发红。移开酒精灯,催化剂仍随着反应的进行而维持红热状态。这样鼓气约十多次,即可瞧到后面集气的小瓶中出现二氧化氮的棕色。

(3)在有棕色气体的小瓶里加入少量水,振荡,棕色褪去。再滴加几滴蓝色石蕊试剂,指示剂呈现红色,说明二氧化氮溶于水生成酸性的物质(硝酸)。

【备注】氨的催化氧化演示实验装置有多种,大多比较复杂,往往要用2~3个铁架台才能把装置安装妥贴,其次操作要求也较苛刻。改成微型实验,产生的二氧化氮量少,能采用敞开的容器收集产物,既能简化整个实验装置,又能方便操作,而且加热时间短,实验现象明显,药品用量少,能减轻污染。上述实验万一失败(如催化剂中途冷却,集气瓶中产生白雾等),只要立即换一只空药瓶又可重新操作。

本实验对氨水的质量分数要求不严,一般20%左右,加氨水的量可视室温略作调节,温度较低时氨水要多加一些。