原子吸收分光光度法测定钙量
原子吸收分光光度法测定钙含量
火焰原子吸收光谱法测定钙含量1 主题内容与适用范围本标准规定了用原子吸收分光光度法测定钙量。
本标准适用于碳钢、低合金钢及高温合金中钙量的测定。
测定范围：0.005%～0.50%。
2 方法提要试样用稀王水溶解，加入二氯化锶溶液作为干扰抑制剂，将试样溶液喷入空气—乙炔火焰中，用钙空心阴极灯做光源，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，测量其吸光度。
3 试剂3.1 盐酸（分析纯）（ρ1.19g/ml)。
3.2 硝酸（分析纯）（ρ1.42g/ml)。
3.3 混酸：三份盐酸（3.1）、一份硝酸（3.2）和二份水混合。
3.4 二氯化锶溶液（20mgSr/ml）：称取61.50g二氯化锶（SrCl2·6H2O），用水溶解后移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度、混匀。
3.5 钙标准溶液3.5.1 储备液称取0.2497g已在110℃烘1小时并在干燥器中冷却到室温的碳酸钙，置于300mL烧杯中，加入5mL盐酸（3.1）溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含100ug钙。
3.5.2 标准液移取10.00mL储备液于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸（1+9），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含10.0ug钙。
使用前配制。
3.6 高纯铁（含钙量<0.0001%）。
4 分析步骤4.1 试液制备准确称取试样0.5000克置于100石英烧杯中，加入20.00毫升混酸，低温加热至全部溶解，驱尽氮氧化物，溶解盐类，取下冷却至室温。
移入50mL容量瓶中，加入5毫升二氯化锶溶液（3.4），以水稀释至刻度。
摇匀，待测。
14.2 校准溶液的配制称取与试样相同量的纯铁6份，分别置于100石英烧杯中，加入0.00、1.00、2.00、5.00、8.00、10.00mL钙标准溶液（3.5.2），以下按照4.1操作进行。
4.3 测量4.3.1 将试样溶液在原子吸收光谱仪上，于波长422.7nm处，用空气—乙炔火焰，以水调零点，测量其吸光度。
实验原子吸收分光光度法测定钙(标准加入法)
““新”的并不是“干净的” 塑料制品中Zn和Sn的含量常常很高
.
13
器皿清洗:
用5％HCl浸泡过夜 用去离子水清洗 用5%HNO3浸泡过夜 用去离子水清洗 空气干燥或无需干燥，盖上盖子或塞子
经该方法处理后的容量瓶和试剂容器可以 满足痕量水平的分析
.
11
火焰和石墨炉原子吸收AAS
标准 元素 灵敏度 精度 干扰 速度 操作方便程度 火焰的毒害性 自动化可行性 操作费用
火焰
石墨炉
67
48
ppm-%
ppt-ppb
好
不错
少
多
快
慢
容易
较复杂
是
无
是
是 (不用人监视）
低
中等
.
12
玻璃器皿和试剂储存:
酸性溶液或中性溶液,采用玻璃器皿： Ag，Hg和Sn在玻璃器皿中更稳定 溶液应保存在pH< 2的样品中
.
15
二、原子吸收分光光度法测钙
1、仪器和试剂：岛津AA-6300C
钙标准溶液 10ug/mL 2、测量条件：
钙吸收线波长：422.7 nm ；
灯 电 流 ：10 mA；
狭 缝 宽 度：0.7 nm；
燃烧器高度：9 mm
空 气 流 量： 15 L/min；
乙炔流量：2 L/min。
.
16
3、步骤
原子化方式主要有三类：火焰、石墨炉和氢化物发 生器。
.
8
火焰原子化:
通过大量 实践，已经知道那种元素的分析采用 那种火焰比较合适，因火焰的类型可决定 那些元 素能够产生更多的自由基态原子。
原子吸收光谱分析法测定补钙剂中钙含量
第 ２期
大
学
物
理
实
验
Ｖ０ １ ． ２ ８ Ｎｏ ． ２ Ａｐ ｒ ． ２ ０１ ５
２ ０ １ ５年 ４月
Ｐ ＨＹＳ Ｉ Ｃ ＡＬ ＥＸＰ Ｅ ＲＩ ＭＥＮ Ｔ ＯＦ Ｃ ＯＬ Ｌ Ｅ ＧＥ
文章 编 号 ： １ ０ ０ ７ — ２ ９ ３ ４ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ２ － ０ ０ ０ １ － ０ ２
文 献标 志码 ： Ａ Ｄ ＯＩ ： １ ０ ． １ ４ １ ３ ９ ／ ｊ ． ｃ ｎ ｋ ｉ ． ｃ ｎ ２ ２ — １ ２ ２ ８ ． ２ ０ １ ５ ． ０ ２ ． ０ ０ １
服液 中钙 的含量 。该方法 准确便捷 ， 为特定溶液样 品中各种 微量元素的检测提供 了一条很好 的途径 。
ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｖ ａ ｒ ｉ ｏ ｕ ｓ ｎ． ａ ｃ ｅ ｅ ｌ ｅ ｍｅ ｎｔ ｓ ｉ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｉ ｆ ｉ ｃ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ．
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ： ａ ｔ ｏ ｍｉ ｃ ａ ｂ ｓ ｏ ｒ ｐ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ ；ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｉ ｔ ｅ ｆ ｕ ｒ ｎ ａ ｃ ｅ ；ｃ ａ ｌ ｃ ｉ ｕ ｍ ｇ ｌ ｕ ｃ ｏ ｎ ａ ｔ ｅ ｏ ｒ ａ ｌ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ；
“ 校零” ， 再依次 由稀 到浓 测 定 所 配制 的钙元 素 的 标 准使 用液 、 样 品溶 液 的吸光 度值 。
３ 结
论
利 用原 子 吸收光谱 分 析法对 不 同品牌 的葡 萄 糖 酸钙 口服溶 液 进 行 了检测 ， 准确 测 定 出 了不 同
原子吸收测定生活饮用水中钙
原子吸收测定生活饮用水中钙摘要：本文采用原子吸收分光光度法，验证了一种测定饮用水中钙离子含量的方法。
使用原子吸收分光光度计测定饮用水中的钙，得到了较好的线性校准曲线、检出限、重复性及加标回收率。
关键字：原子吸收光谱法;钙引言随着生活水平的不断提高，居民对于饮用水水质的要求也越来越高。
硬度是影响饮用水水质的一项重要指标。
水的硬度过高，会在水管中形成水垢，且常用的水壶、保温瓶中也会累积大块水垢，影响饮用口感、美观及日常清洁。
水的硬度过低也会影响人体健康。
目前我国实行的 GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》中硬度的限值为 450 mg/L，常用检测方法为 GB/T5750.4-2006 中乙二胺四乙酸二钠滴定法。
其测定的总硬度含量为水中钙、镁离子及少量铁、锰、锌等离子的浓度总和。
其方法较为繁琐，其中使用的氰化钾有剧毒，且无法准确测定其中单个离子的含量。
钙离子是水中含量较高的离子，是影响硬度值的一大因素，因此本论文中将研究采用原子吸收分光光度法来测定饮用水中钙的含量。
1仪器与试剂1.1仪器AAS -9442 型原子吸收分光光度计(北京苏晖仪器有限公司)。
仪器测量条件见表1。
1.2试剂⑴钙标准贮备液。
准确称取 105-110℃烘干过的碳酸钙(CaCO 3 , 含量≥99 .9%)2.4973g ,加50mL 去离子水, 再滴加浓盐酸, 使碳酸钙全溶后,以去离子水稀释至1L 。
此溶液每毫升含钙 1.00mg 。
⑵钙标准使用溶液 :分别于100mL 容量瓶中加钙贮备溶液 0,1.0,2.0,5.0 ,10.0,15 .0、20.0mL ,以去离子水稀释至 100mL ,使标准系例中分别含有 0,10.0,20.0, 50.0 ,100 ,150 ,200mg/L 的钙。
使用时,每 10.0mL 标准溶液中加 1 .0mL 氯化镧。
⑶氯化镧溶液:称取 29g 高纯(或优级纯)氧化镧(La 2 O3 )慢慢加入 250mL 浓盐酸,待氧化镧溶解后 ,用去离子水稀释至 500mL 。
原子吸收光谱分析法 测定钙片中钙元素的含量
原子吸收光谱分析----------钙片中钙含量的测定化工0802 第七组管肖肖200833090208 摘要：探究人体营养元素钙的重要性以及补钙的途径。
同时研究测定钙含量的分析方法，最终选定并拟方案用火焰原子吸收光谱法-标准曲线绘制测钙片中钙的含量。
钙是我们的生命之源，在人生成长的各个阶段，都起着非常重要的作用，是人体健康必不可少的重要元素。
钙存在于人体中60兆个细胞之中，是提供身体所有机能的重要营养素。
也就是说，钙质一旦不足，身体就无法正常运作，进而引起各种问题。
由于钙质是即使只有一些不足都会危急到生命安全的重要营养素，所以钙质一旦不足，便会从骨胳中吸取。
人体每天自汗水及尿液中排出体内钙质，这些被消耗的钙质也必须从每日摄取的营养中去补充，以达到身体钙质的平衡，但由于钙属于不容易被吸收的营养素，所以是缺一不可的重要营养素。
一般人都清楚钙在确保强壮骨胳、牙齿与预防骨质疏松症的重要性。
钙一旦不足，就会容易造成蛀牙、骨质疏松及骨胳软化症、幼儿容易发育不良、容易造成腰痛及膝痛等等。
我们很多人只知道小孩或老年人应补钙，小孩为了生长，老年人预防骨质疏松。
但大家应知道我们每个人一生都应补钙。
在我们人体出生后，我们体内的钙一直都处于一个不断累积的过程，大约到35岁左右人体的钙含量达到一生中的顶峰。
以后钙流失开始加速，钙流失的量大于平时我们体内的钙积累。
如果我们在35岁以前体内储存的钙越多，那么就可维持我们以后体内身体各种代谢的需求.因此补钙对我们的健康成长是必不可少的。
补钙最好最经济安全的途径是食物，尤其是增加牛奶及其制品的摄入。
牛奶含钙量高，每100ml平均含有100mg左右，且吸收率高，还可提供优质蛋白质、维生素和微量元素，有利于改善整体营养状况。
发酵的酸奶更利于钙的吸收。
婴儿和老年人应同时补充维生素D，以利于钙的吸收。
虾皮、可以带骨连壳吃的小鱼小虾、黑芝麻、坚果类如花生等含钙量也很高：豆和豆制品含钙也丰富；绿色蔬菜如西蓝花菜、甘蓝菜含钙丰富且草酸含量少，也是钙的良好来源。
火焰原子吸收分光光度法测定食品中的钙
好而 酸液 过少 时 ，再补 加几毫 升混 合酸 消化 液 ，继续 加
热 消化 ，直至 无色透 明为止 。取下 稍冷 ，再加 １ ｍｌ 离 ０ 去 子水 ，加热 以除 去多 余的硝 酸 。待锥 形瓶 中的液 体接 近 ２ ３ 时 ，取下放冷 。加 入４ Ｏ ｒ ＤＴ 溶 液并转移至 ￣ ｍｌ ｍｌ ｇ Ｅ Ａ ２ ｅ ５ ｒｌ ０ｎ刻度试 管 中，用 去离 子水定 容至 刻度 。混匀 备测 。 １ ． 空 白处 理 取 与 消 化 样 品 相 同量 的混 合 酸 消 化 ．２ ３
４ 保存３ 月 。 ℃ 个
２ 结果与讨论
２１ 酸 度 的 影 响 ．
分别 取 ｌｍｌ Ｏ 标准 使 用 溶 液于 ５ ｍｌ 量 瓶 中加 入４ ０ 容 ｍｌ Ｅ Ａ溶液在一系列０５ ＤＴ ． ％、１ ％、１ ％、２ 的硝酸溶液 配 ． ５ ％ 制标 准 曲线作吸光度 测量 。结 果表 明，１ ％的硝 酸溶液 的 吸光 度高 ，背景吸 收干扰 小 。所 以本文采 用 １ ％的硝酸 溶 液作标准 曲线的零点 。
山东畜牧兽医
２１ 第 ３ ０２年 ３
火 焰 原 子 吸收 分 光 光 度 法 测 定 食 品 中 的钙
孔子青
摘要
仲光凤 （ 济宁出 入境检验检疫局 山东 济宁 ２２０ ） ７００
本丈对 国标 中用氧化镧作 为钙 测定 方法稍作改进 ，食 品样品 经混合酸 消化 液消解后 不加 氧化镧 而加 入Ｅ Ａ Ｄ１
４ 的２ ｇ ＤＴ 的溶液作保护剂 。 ｍｌ ０ ／ Ｅ Ａ Ｌ
分 别 取 １ｍｌ 准 使 用 溶 液 于 ５ ｍｌ 量 瓶 中各 加 入 ０ 标 ０ 容
０ ８ Ｄ Ａ溶液以１ ￣ ｍｌ Ｔ Ｅ ％硝酸溶液定容 ，作吸光度测量 ，试 验结果表 明，加入Ｅ Ｔ Ｄ Ａ溶液 能显 著地增加 吸光度 ，但是
k+、na+、ca2+、mg原子吸收分光光度法标准
k 、na 、ca2 、mg原子吸收分光光度法标准原子吸收分光光度法是一种基于某元素的基态原子对该元素的特征波长辐射产生选择性吸收的分析方法。
对于钾（K）、钠（Na）、钙（Ca2+）和镁（Mg）等元素，原子吸收分光光度法都有相应的标准。
对于钾和钠的测定，可以使用火焰原子吸收分光光度法。
这种方法是将样品喷入乙炔火焰中，通过测量特定波长下的吸光度来确定元素的浓度。
对于钾和钠的测定，标准中通常会规定最低检出浓度和测定范围。
对于钙和镁的测定，也可以使用原子吸收分光光度法，但可能需要使用不同的技术或条件。
例如，钙通常以离子形式存在，因此可能需要将其转化为可测量的原子形式。
这可能需要使用特定的试剂或技术，如沉淀、萃取或离子交换等。
在使用原子吸收分光光度法进行元素测定时，还需要注意一些影响测定的因素，如干扰物质的存在、试样的前处理、仪器的校准等。
因此，在实际操作中，需要遵循相应的标准和操作规程，以确保结果的准确性和可靠性。
总的来说，原子吸收分光光度法是一种常用的元素分析方法，对于钾、钠、钙和镁等元素的测定都有相应的标准。
在实际应用中，需要根据具体的测定需求和条件选择合适的方法和技术。
火焰原子吸收分光光度法测定食品中的钙
火焰原子吸收分光光度法测定食品中的钙孔子青;仲光凤【摘要】本文对国标中用氧化镧作为钙测定方法稍作改进,食品样品经混合酸消化液消解后不加氧化镧而加入EDTA作保护剂,于火焰原子吸收分光光度计上用标准曲线法测定食品中钙,能很好的消除磷酸根对钙的化学干扰。
加标回收率在87.61%~113.0%之间,相对标准偏差为0.57~1.37之间。
【期刊名称】《山东畜牧兽医》【年(卷),期】2012(033)001【总页数】2页(P16-17)【关键词】EDTA;硝酸;火焰原子吸收分光光度法;标准曲线法;钙【作者】孔子青;仲光凤【作者单位】济宁出入境检验检疫局,山东济宁272000;济宁出入境检验检疫局,山东济宁272000【正文语种】中文【中图分类】S859.84钙对人体至关重要，是提供身体所有机能的重要营养素。
换句话说，钙质一旦不足，身体就无法正常运作，进而引起各种问题。
而且人体每天自汗水及尿液中排出体内钙质，这些被消耗的钙质也必须从每日摄取的营养中去补充，以达到身体钙质的平衡。
但由于钙属于不容易被吸收的营养素，因此随着人们对健康的日趋关注，很多人希望通过补钙来保护健康。
所以食品中钙元素的测定也就显得至关重要。
本文是在 GB/T 5009.92-2003[1]食品中钙的测定方法的基础上，以1%(体积比)的硝酸为工作曲线零点(即试剂空白)，加入EDTA作保护剂[2]使其测定的稳定性、灵敏度及重现性大大提高[3]，加入EDTA可以消除磷酸根对钙离子的干扰，这是因为钙离子与EDTA配位后形成稳定的络合物，不再与磷酸根反应，从而确立了食品中钙的测定方法，解决了过去一直以氧化镧为保护剂，成本太高造成原材料浪费的问题，为食品中钙的测定提供了切实可行的分析方法。
此方法不仅适合一般的肉类食品，也适合乳类食品中钙元素的测定。
本试验用水均为一级去离子水。
1.2.1 仪器 AA-6800型火焰原子吸收分光光度计(日本岛津)；钙空心阴极灯。
实验7 原子吸收分光光度法测定自来水中的钙的含量
原子吸收分光光度法测定自来水中的钙的含量一、实验目的1、学习原子吸收分光光度法测定自来水中的钙的含量的基本原理；2、了解原子吸收分光光度计的基本结构和操作技术。
二、实验原理（一）火焰原子吸收分光光度法测定的基本原理是：由待测元素空心阴极灯做为光源，发射出待测元素的特征谱线，当它通过含有待测元素基态原子蒸汽的火焰时，部分被待测元素基态原子吸收而减弱，通过单色器（分光系统）和检测器测得吸光度。
在一定条件下待测元素浓度越大，吸光度越大，根据朗伯比尔定律A=KC,利用一定的定量方法，即可求得待测元素的含量。
（二）火焰原子吸收分光光度法测定的基本过程为：1、选择合适的测定条件主要包括：1）分析线；2）狭缝宽度；3）空心阴极灯工作电流（灯电流，负电压）；4）原子化条件；火焰类型，燃气压力及流量，燃烧器高度，火焰高度及长度。
方法为：固定其他条件，只改变某一条件，作吸光度-条件曲线，一般选择吸光度最大处所对应的条件为最佳条件（可参考仪器计算机专家咨询系统F10）。
2、将测定参数及选好的最佳条件输入计算机3、标准曲线（工作曲线）的制作配制一系列浓度的待测元素的标准溶液，测定吸光度，制作吸光度-浓度标准曲线（工作曲线）（计算机自动生成）。
4、未知液浓度测定在同样条件下，测定样品吸光度，利用工作曲线求得未知液浓度（计算机自动生成）。
（三）WFX-1F2B2型火焰原子吸收分光光度计的基本结构1、光源：空心阴极灯2、原子化系统：气体控制单元（燃气压力及流量），雾化器，燃烧头及位置调节机构。
3、分光系统（单色器）：波长，狭缝宽度；4、检测系统：光电转换、放大、检测；5、计算机控制系统：电子系统参数的自动控制和测量信息处理。
三、实验步骤1、溶液配制1）钙标准系列溶液配制配制8.0、16.0、24.0、32.0、40.0ug/ml钙标准系列溶液各50ml。
2）未知液配制取自来水50 ml2、仪器的准备1）事先调整好参数如：分析线422.7nm；狭缝宽度0.4nm；空心阴极灯工作电流（灯电流3.0mA，负电压300V）；原子化条件；火焰类型空气-乙炔氧化焰，燃气压力及流量，燃烧器高度，火焰高度及长度，进样管，废液桶导管水封等，准备好测定溶液。
火焰原子吸收分光光度法测定鹿角胶源钙中钙含量
火焰原子吸收分光光度法测定鹿角胶源钙中钙的含量摘要：目的：建立火焰原子吸收分光光度法测定鹿角胶源钙中钙的含量。
方法：ca空心阴极灯电流10ma；狭缝宽0.7nm；波长422.7nm；点灯方式non-bgc；火焰：空气-乙炔；火焰原子吸收分光光度法。
结果：钙在10-80?g/ml范围内线性关系良好，相关系数r=0.9994，平均回收率（n=6）为99.6%，rsd为2.7%。
结论：此测定方法操作简单快捷且重现性好、专属性强，是该产品质量控制的有效方法。
关键词：鹿角胶源钙钙火焰原子吸收分光光度法含量测定中图分类号：o657 文献标识码：a 文章编号：1674-098x（2012）12（a）-00-02鹿角胶源钙以东北梅花鹿角为原料，经低温萃取、低温冷冻分离干燥、低温超微粉碎等国内最先进的生产技术精制而成。
具有温补脾肾、滋益精血、跌打损伤、刺激血红蛋白、肌蛋白的合成，预防贫血、强健体质之功效。
为了控制质量，该文采用火焰原子吸收分光光度法对鹿角胶源钙中的钙进行了含量测定。
1 原理试样经微波消解后，导入原子吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸收422.7 nm的共振线，其吸收量与含量成正比，与标准系列比较定量。
2 试剂（1）去离子水；（2）盐酸（优级纯）；（3）硝酸（mos级）；（4）20 g/l氧化镧溶液。
称取23.45 g氧化镧（高纯试剂4 n），先用少量去离子水湿润再加75 ml盐酸于1000 ml容量瓶中，加去离子水稀释至刻度；（5）钙单元素标准溶液1000 μg/ml（国家标准物质中心）gbw（e）080118。
3 仪器设备（1）岛津aa-6300原子吸收分光光度计；（2）cem mars5微波消解炉；（3）eh20b labtech电加热板。
4 方法与结果实验中的样品及原料药均由生产企业提供。
4.1 预实验由于样品及原料药中钙的含量范围未知所以进行预实验对实验条件进行摸索。
精密称取样品0.5 g于消解罐中，加入硝酸5 ml，放置15 min，然后把消解罐放入微波炉中的转盘上进行消解。
原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁的含量
原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁的含量——标准曲线法一实验目的1 学习原于吸收分光光度法的基本原理。
2 了解原于吸收分光光度计的基本结构及其使用方法。
3 掌握应用标准曲线法测定自来水中钙、镁的含量。
二基本原理标准曲线法是原于吸收分光光度分析中一种常用的定量方法，常用于未知试液中共存的基体成分较为简单的情况，如果溶液中共存基体成分比较复杂，则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分，以消除或减少基体效应带来的干扰，必要时须采用标准加入法而不用标准曲线法。
标准曲线法的标准曲线有时会发生向上或向下弯曲现象。
造成标准曲线弯曲原因有：1当标准溶液浓度超过标准曲线的线性范围时，待测元素基态原于相互之间或与其它元素基态原子之间的碰撞几率增大，使吸收线半宽度变大，中心波长偏移，吸收选择性变差，致使标准曲线向浓度座标轴弯曲(向下)。
2 因火焰中共存大量其它易电离的元素，由这些元素原子的电离所产生的大量电子，将抑制待测元素基态原子的电离效应，使测得的吸光度增大，使标准曲线向吸光度座标轴方向弯曲(向上)。
3 空心阴极灯中存在杂质成分，产生的辐射不能被待测元素基态原子所吸收，以及杂散光存在等因素，形成背景辐射，在检测器上同时被检测，使标准曲线向浓度座标轴方向弯曲(向下)。
．4 由于操作条件选择不当，如灯电流过大，将引起吸光度降低，也使标准曲线向浓度坐标轴方向弯曲。
总之，要获得线性好的标准曲线，必须选择好适当的实验条件，并严格实行。
三主要仪器和试剂仪器：原于吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；空气压缩机；乙炔钢瓶；25mL比色管20支；2、5、10 mL的移液管数支试剂：无水碳酸钙；无水碳酸镁或金属镁；浓盐酸；纯净水标准溶液：标准贮备液钙、镁1000 μg/mL，用经110℃烘干2h的CaCO3、MgCO3于小烧杯中，用少量的水润湿，盖上表面皿，滴加1 mo1/L HCl直至全部溶解，转入相应的容量瓶，定容。
钙标准使用液50 μg/mL，镁标准使用液10 μg/mL：取相应的1000 μg/mL的标准贮备液适量，用蒸馏水稀释配制。
原子吸收分光光度计法测定龙牡壮骨颗粒中钙含量制样方法
原子吸收分光光度计法测定龙牡壮骨颗粒中钙含量制样方
法
龙牡壮骨颗粒是一种常见的中药补钙制剂，其钙含量的准确测定对于保证产品质量和疗效至关重要。
原子吸收分光光度计法是一种灵敏、准确的分析方法，适用于测定药物中的微量元素。
本文将详细介绍原子吸收分光光度计法测定龙牡壮骨颗粒中钙含量的制样方法。
一、仪器与试剂
1.原子吸收分光光度计（配备钙空心阴极灯）；
2.龙牡壮骨颗粒；
3.硝酸（优级纯）；
4.高氯酸（优级纯）；
5.去离子水；
6.钙标准溶液。
二、制样方法
1.样品处理：
（1）准确称取0.5g龙牡壮骨颗粒，置于100mL烧杯中；
（2）加入10mL硝酸，放置过夜，使样品充分消解；
（3）次日，将烧杯置于电热板上，加热至硝酸近干，再加入5mL高氯酸，继续加热至溶液澄清；
（4）冷却，加入去离子水定容至10mL，摇匀，待测。
2.标准曲线制备：
（1）准确吸取钙标准溶液，用去离子水稀释至不同浓度；
（2）按照仪器操作规程，测定各浓度钙标准溶液的吸光度；
（3）以钙浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
三、样品测定
1.按照仪器操作规程，将处理好的样品溶液导入原子吸收分光光度计；
2.测定样品溶液中钙的吸光度；
3.根据标准曲线，计算样品中钙的含量。
四、注意事项
1.制样过程中，应严格控制硝酸和高氯酸的加入量，避免样品消解不完全或过量；
2.样品溶液的定容体积要准确，以确保测定结果的准确性；
3.在测定过程中，注意仪器的维护和清洁，避免交叉污染。
食品中钙的测定有原子吸收分光光义法、滴定法
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术(理化部分) 食品中Ca含量的测定 食品安全检验技术(理化部分) 食品中 含量的测定
6,说明 ,
(1)所用玻璃仪器需用硫酸 重铬酸钾洗液浸泡数小 )所用玻璃仪器需用硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小 再用洗衣粉充分洗刷后用水反复冲洗, 时,再用洗衣粉充分洗刷后用水反复冲洗,最后用去 离子水冲洗,烘干. 离子水冲洗,烘干. (2)钙标准溶液和 )钙标准溶液和EDTA溶液配制后应住址于聚乙烯 溶液配制后应住址于聚乙烯 瓶内, ℃保存. 瓶内,4℃保存.
5,结果计算 ,
(V V0 ) ×T × f ×100 X= m
样品中钙元素的含量, 式中 X----样品中钙元素的含量,mg/100g; 样品中钙元素的含量 ; T----EDTA的滴定度,mg/mL; 的滴定度, 的滴定度 ; V----滴定样品消化液时所用 滴定样品消化液时所用EDTA量,mL; 滴定样品消化液时所用 量 ; V0----滴定空白消化溶液时所用 滴定空白消化溶液时所用EDTA量,mL; 滴定空白消化溶液时所用 量 ; f----样品稀释倍数; m----样品质量,g. 样品稀释倍数; 样品质量, . 样品稀释倍数 样品质量
4,操作方法 ,
样品处理→系列标准溶液配制 仪器参考条件选择→ 样品处理 系列标准溶液配制→ 仪器参考条件选择 系列标准溶液配制 标准曲线的绘制→样品测定 标准曲线的绘制 样品测定
闽北职业技术学院食品与生物工程系
食品安全检验技术(理化部分) 食品中Ca含量的测定 食品安全检验技术(理化部分) 食品中 含量的测定 仪器参考条件的选择:波长: 仪器参考条件的选择:波长:422.7nm;光源:可见;火 ;光源:可见; 空气-乙炔 其他如灯电流,狭缝,空气及乙炔流量, 乙炔; 焰:空气 乙炔;其他如灯电流,狭缝,空气及乙炔流量, 灯头高度均按仪器说明调至最佳状态. 灯头高度均按仪器说明调至最佳状态.
牛奶中钙测定方法
牛奶中钙测定方法牛奶中钙的测定方法主要有物理方法和化学方法两种。
物理方法主要是通过测定牛奶中钙元素的含量来确定其含量，常用的方法有原子吸收分光光度法(AAS)和原子荧光光谱法(AFS)。
这两种方法都是基于钙元素对特定波长的光的吸收或荧光现象进行测定。
首先，需要将牛奶样品进行适当的消解处理，将其中的有机物质转化为无机物质。
然后，将样品溶液进入仪器中，通过测定吸收或荧光的强度，再与标准曲线进行比对，从而得到样品中钙含量的结果。
这种方法适用于样品中钙含量较高的情况，但需要对样品进行预处理和仪器操作较为繁琐，同时还需要仪器的配套设备。
化学方法是通过化学反应来测定牛奶中钙含量的方法，常用的有配位滴定法和比色法。
配位滴定法是利用配位剂与钙离子形成络合物，并通过加入指示剂来观察溶液颜色的变化，从而确定钙离子的含量。
比色法是通过与钙离子反应产生特定颜色的化学试剂，然后通过比色计或光度计测定溶液的吸光度或透过率，从而确定钙离子的含量。
这种方法相对简单，操作方便，适用于钙含量较低的样品，但可能存在试剂的选择和试剂耗材成本的问题。
除了上述方法外，还可以利用傅里叶变换红外光谱法(FT-IR)、色谱法和质谱法等进行牛奶中钙的测定。
傅里叶变换红外光谱法是通过测定牛奶样品在特定波长下的吸光度来确定其中的化学成分，包括钙的含量；色谱法是利用各种色谱技术，如气相色谱(GC)、液相色谱(LC)等，将样品中的组分分离出来，并通过检测其峰面积或峰高来计算其含量；质谱法是利用质谱仪对样品中的离子进行质量分析，从而确定钙的含量。
这些方法具有高灵敏度、高分辨率和广泛的适用性，但相对于其他方法而言，仪器设备的价格较高，同时样品的预处理和操作难度较大。
总结起来，牛奶中钙的测定方法有物理方法和化学方法两类。
物理方法主要有原子吸收分光光度法和原子荧光光谱法，化学方法主要有配位滴定法和比色法。
此外，还可以使用傅里叶变换红外光谱法、色谱法和质谱法等进行测定。
食品中钙含量的测定
• 待测溶液的pH值对测定的影响:
• 本方法通过加人1.5mLl.25mol/L氢氧化钾溶液 来控制待测溶液的pH值。如待测液碱性太强(pH＞ 13)，容易产生碳酸钙和氢氧化钙沉淀，造成滴定 误差。如碱性太弱(pH﹤l2)，EDTA与Ca 2+的络合 能力减弱，并且指示剂的变色不敏锐。控制待测定 溶液的pH值在12 ~ 13时EDTA滴定钙的终点会比 较敏锐，并且Mg 2十、Fe 3十、Al 3十、Mn 2十、Fe 2 十、Cu 2十、Cr 3十、Ni 2十都己形成难溶的氢氧化物 沉淀，大大提高了方法的重复性和准确性。
关键点二
• 试样制备和贮存要严格控制污染和损失。对于微 量和痕量元素分析，试样制备过程中外来污染是 分析测试中的突出问题，试样在贮存过程中的吸 附损失和污染也不可忽视，所以对取样工具、容 器和环境都要有严格的要求。如所用设备如电磨、 绞肉机、匀浆器、打碎机等必须是不锈钢制品， 所用容器必须使用玻璃或聚乙烯制品，做钙测定 的试样不得用石磨研碎。
• 钙标准曲线的制备
Ca（μg/mL）：0.5、1、1.5、2、3 注：稀释液-镧溶液（20 g/L）
关键点一
试样处理： • 称样量由检测方法和仪器的检测限、卫生指标、耗酸
量和样品的代表性等综合因素决定。 • 如果称样量太多，需要很长的消解时间和耗费大量的
消解试剂;如果称样量太少，又达不到样品的代表性、 方法检测限与样品卫生指标的要求。对于湿法消解， 称取均匀固体样品0.5g~1.5g；湿样称取2g~4g，饮料 等液体样品称取5g~10g；难消化样品称取0.5~1.0g。 对于微波消化:称取固体样品0.5g左右，湿样称取 0.5g~1.0g。
• 钙含量较低的(mg/kg级)以火焰原子吸收分光光度法 定量，该法快速、灵敏、准确、选择性好、干扰少和 操作简便;对钙含量较高的(百分数级)保健食品(如:耗 牛骨髓粉、骨粉等)，最好用络合滴定法(EDTA法)定 量。
原子吸收分光光度法测定镇痫片中钙含量
ＣｏｎｔｅｎｔＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＣａｌｃｉｕｍ ｉｎＺｈｅｎｘｉａｎＴａｂｌｅｔｓｂｙＡｔｏｍｉｃＡｂｓｏｒｐｔｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ
ＬＵ Ｘｉａｏｌａｎ，ＷＡＮＧ Ｊｉａｎ，ＨＵＡＮＧ Ｆｕｈｏｎｇ
（ＡｆｆｉｌｉａｔｅｄＨｏｓｐｉｔａｌｏｆＹａｎｇｚｈｏｕＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｙａｎｇｚｈｏｕ，Ｊｉａｎｇｓｕ，Ｃｈｉｎａ ２２５００９）
１ 仪器与试药 １．１ 仪器
ＰＥＡＡ８００型原子吸收分光光度计（美国铂金埃尔 默公司，含火焰原子化器，精度 ０．０１μｇ／ｍＬ）；ＭＶ３０００ 型微波消解仪（奥地利安东帕有限公司）；ＢＨＷ －０９Ａ 型恒温消解仪（上海博通有限公司）；Ｍｉｌｌｉ－Ｑ型去离子 水机（美国密理博有限公司）；ＭＳ２０４Ｓ型电子分析天平 （美国梅特勒 －托利多集团）。 １．２ 试药
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ Ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ｔｈｅ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ ｆｏｒ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｃａｌｃｉｕｍ ｉｎ Ｚｈｅｎｘｉａｎ
Ｔａｂｌｅｔｓ．Ｍｅｔｈｏｄｓ Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｄｉｇｅｓｔｅｄｂｙｍｉｃｒｏｗａｖｅａｎｄｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｃａｌｃｉｕｍ ｉｎＺｈｅｎｘｉａｎＴａｂｌｅｔｓｗａｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙａｔｏｍｉｃ
钙元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测 试中心，质量浓度 １０００μｇ／ｍＬ，定值时间 ２０１８０７０９）； 硝 酸 （北 京 化 学 试 剂 研 究 所 ，ＢＶ－Ⅲ 级 ，批 号 为
第一作者：卢小兰，女，大学本科，主管药师，研究方向为医院药学，（电话）０５１４－８２９８１１９９－８０１５６（电子信箱）２５４２８７６４２３＠ｑｑ．ｃｏｍ。
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原子吸收分光光度法测定钙量
1 试剂
1.1 高氯酸：ρ=1.54 g/mL。
1.2 氢氟酸：40 % 。
1.3 盐酸：1+1。
1.4 氯化锶溶液：称取152 g优级纯结晶氯化锶（SrCl2·6H2O），用水溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
1.5 钙标准贮存溶液：1 mL溶液含1mg钙。
称取2.5000g预先于250 ℃灼烧2 h，并在干燥器中冷却至室温的碳酸钙基准试剂，置于500 mL烧杯中，加入50 mL水，15 mL浓盐酸，待完全溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
倒入聚乙烯塑料瓶中保存。
1.6 钙标准溶液：1 mL溶液含0.1mg钙。
移取50.00mL钙标准贮存溶液（3.5），置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
倒入聚乙烯塑料瓶中保存。
1.7 EDTA溶液：0.1mol/L
2 仪器
2.1 原子吸收分光光度计。
2.2 钙空心阴极灯。
3 试样
3.1 试样应通过125 μm筛。
3.2 试样应预先在105 ℃±2 ℃烘干2 h，冷却至室温。
4 分析步骤
4.1 测定数量
分析时，称取两份试样进行测定，取其平均值。
4.2 试料量
称取0.5000 g试料。
4.3 空白试验
随同试料作空白试验。
4.4 校对试验
每次分析的同时，在相同条件下对与试料同一类型的标准物质进行一次分析。
4.5 测定
4.5.1 将试料（4.2）置于50 mL氧化铝坩埚中，用少许水润湿试样，加入10.0 mL 高氯酸（1.1），5.0 mL氢氟酸（1.2），摇匀，使试样不沾底（否则用少量水冲起），将皿置于电热板上加热冒烟。
待烟冒尽后，取下冷却，加入5.0 mL盐酸（1.3），加水约30 mL，加热溶解。
4.5.2 将溶液过滤于100 mL容量瓶中，用水洗涤沉淀4～5次，待溶液冷却后，用水稀释至刻度，混匀。
4.5.3 移取10.00 mL试液于25 mL容量瓶中，加入0.5 mL盐酸（1.3），5.0 mL 氯化锶溶液（1.4），用水稀释至刻度，混匀。
4.5.4 试液与系列标准溶液（1.6）同时于原子吸收分光光度计波长422.7 nm处，用空气—乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量钙的吸光度，从校准曲线上求得相应
的钙量。
4.6 校准曲线的绘制
移取0～4.00 mL 钙标准溶液(1.6)，于一组25 mL 容量瓶中，分别加入0.5 mL 盐酸（1.3），5.0 mL 氯化锶溶液（1.4），1.0 mLEDTA （1.7），用水稀释至刻度，混匀。
与试液分析同时，在原子吸收分光光度计上测量其吸光度，以钙浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
5 分析结果的表述
氧化钙量以百分比表示，按以下公式计算：
ω（Ca ） =1000
1 m m 式中： m 0——试料量，g ；
m 1——在校准曲线上查得钙的质量，g 。