原子吸收分光光度法测定钙量

原子吸收分光光度法测定钙量

1 试剂

1.1 高氯酸：ρ=1.54 g/mL。

1.2 氢氟酸：40 % 。

1.3 盐酸：1+1。

1.4 氯化锶溶液：称取152 g优级纯结晶氯化锶（SrCl2·6H2O），用水溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

1.5 钙标准贮存溶液：1 mL溶液含1mg钙。

称取2.5000g预先于250 ℃灼烧2 h，并在干燥器中冷却至室温的碳酸钙基准试剂，置于500 mL烧杯中，加入50 mL水，15 mL浓盐酸，待完全溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。倒入聚乙烯塑料瓶中保存。

1.6 钙标准溶液：1 mL溶液含0.1mg钙。

移取50.00mL钙标准贮存溶液（3.5），置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。倒入聚乙烯塑料瓶中保存。

1.7 EDTA溶液：0.1mol/L

2 仪器

2.1 原子吸收分光光度计。

2.2 钙空心阴极灯。

3 试样

3.1 试样应通过125 μm筛。

3.2 试样应预先在105 ℃±2 ℃烘干2 h，冷却至室温。

4 分析步骤

4.1 测定数量

分析时，称取两份试样进行测定，取其平均值。

4.2 试料量

称取0.5000 g试料。

4.3 空白试验

随同试料作空白试验。

4.4 校对试验

每次分析的同时，在相同条件下对与试料同一类型的标准物质进行一次分析。

4.5 测定

4.5.1 将试料（4.2）置于50 mL氧化铝坩埚中，用少许水润湿试样，加入10.0 mL 高氯酸（1.1），5.0 mL氢氟酸（1.2），摇匀，使试样不沾底（否则用少量水冲起），将皿置于电热板上加热冒烟。待烟冒尽后，取下冷却，加入5.0 mL盐酸（1.3），加水约30 mL，加热溶解。

4.5.2 将溶液过滤于100 mL容量瓶中，用水洗涤沉淀4～5次，待溶液冷却后，用水稀释至刻度，混匀。

4.5.3 移取10.00 mL试液于25 mL容量瓶中，加入0.5 mL盐酸（1.3），5.0 mL 氯化锶溶液（1.4），用水稀释至刻度，混匀。

4.5.4 试液与系列标准溶液（1.6）同时于原子吸收分光光度计波长422.7 nm处，用空气—乙炔贫燃性火焰，以水调零，测量钙的吸光度，从校准曲线上求得相应

的钙量。

4.6 校准曲线的绘制

移取0～4.00 mL 钙标准溶液(1.6)，于一组25 mL 容量瓶中，分别加入0.5 mL 盐酸（1.3），5.0 mL 氯化锶溶液（1.4），1.0 mLEDTA （1.7），用水稀释至刻度，混匀。

与试液分析同时，在原子吸收分光光度计上测量其吸光度，以钙浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。

5 分析结果的表述

氧化钙量以百分比表示，按以下公式计算：

ω（Ca ） =1000

1 m m 式中： m 0——试料量，g ；

m 1——在校准曲线上查得钙的质量，g 。