【CN109824715A】一种加成法合成三(3三甲氧基硅丙基)异氰脲酸酯的方法【专利】
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910165243.3
(22)申请日 2019.03.05
(71)申请人 荆州市江汉精细化工有限公司
地址 434000 湖北省荆州市沙市区锣场镇
(沙市区经济技术开发区内)
(72)发明人 靳军 王灿 阮少阳 陈圣云
甘俊 甘书官
(74)专利代理机构 荆州市亚德专利事务所(普
通合伙) 42216
代理人 蔡昌伟
(51)Int.Cl.
C07F 7/18(2006.01)
(54)发明名称
一种加成法合成三(3-三甲氧基硅丙基)异
氰脲酸酯的方法
(57)摘要
本发明涉及一种加成法合成三(3-三甲氧基
硅基丙基)异氰脲酸酯的方法;
属有机硅精细化学品合成领域。本发明通过对原料三甲氧基氢硅
烷中和处理以及自制的铂催化剂的使用,有效的
提高了异氰脲酸酯类含氮烯烃硅氢加成的反应
活性,降低了生产成本,具有产品外观好、含量
高、游离氯低、
无有害异氰酸酯单体残留的特点。权利要求书1页 说明书4页CN 109824715 A 2019.05.31
C N 109824715
A
权 利 要 求 书1/1页CN 109824715 A
1.一种加成法合成三(3-三甲氧基硅基丙基)异氰脲酸酯的方法,其特征在于,它包括以下步骤:
1)、将六水合氯铂酸、异丙醇、乙二胺四乙酸铁钠按质量比1:30:2~4混合,并升温至40-50℃反应4-5h,然后滤除生成的少量氯化钠盐,得,铂催化剂;备用;
2)、向酸性的三甲氧基氢硅烷中加入质量比为0.5%-1%的环氧环己烷,在常温下放置4-6h,直至三甲氧基氢硅烷的游离氯下降到小于15ppm;
3)、向反应器中加入三烯丙基异三聚氰酸酯,加入备用的铂催化剂,升温到100℃后开始滴加经过中和处理的三甲氧基氢硅烷,进行加成反应,加成反应中控制反应温度在100-110℃,进料完后,保持100-110℃老化反应1h,然后降温至常温;得, 三(3-三甲氧基硅基丙基)异氰脲酸酯粗品;
4)、将粗品导入蒸馏装置蒸馏去除未反应完的三甲氧基硅烷,蒸馏温度为85-95℃,真空度要求大于0.098MPa,蒸馏6h后,降温,在氮气保护下,经正压过滤器过滤,得;三(3-三甲氧基硅基丙基)异氰脲酸酯成品;
所述的酸性三甲氧基硅烷的总氯在200-400ppm;
所述的铂催化剂的用量占三烯丙基异三聚氰酸酯投料质量的0.3%-0.5%;
所述的反应原料三甲氧基氢硅烷与三烯丙基异三聚氰酸酯摩尔比为3.06-3.12:1.0。
2