水质 无机阴离子的测定 离子色谱法(编制说明)
离子色谱法测定水中常见无机阴离子(精)
样品中的阴离子 Y+: 样品中的阳离子
化学再生液
Na2SO4
HSO42-
+
H2SO4
H2SO4
阳离子交换膜
H2O Na+ Y+ X- Na+ CO32(样品, 淋洗液) H
+ Na Y + +
H
+
H+ H+ + CO32H+ + X-
H2CO3
H+X-
至检测器
阳离子交换膜
废液 Na2SO4 H
反相
： 疏水性
离子色谱法测定水中常见 无机阴离子
10
色谱分离
淋洗液
Temporal course
慢 中等 快
离子色谱法测定水中常见 无机阴离子
11
离子交换分离机理
ＣＯ３２－ ＳＯ４２－
＋ ＨＣＯ３ ＋ ＣＯ３２－ ＋ ＋ ＨＣＯ３－ ＋ ＣＯ３２－ ＋ ＋ ＨＣＯ３－ ＋ ＨＣＯ３－ ＋ ＨＣＯ３－ ＋ ＋ ＣＯ３２－
+
H
+
2H + SO42-
+
H2SO4
H2SO4
24
离子色谱法测定水中常见 无机阴离子
化学再生模式流程图
溶離液 再生液
加压
柱
废液
检测池
进样阀
泵
废液
离子色谱法测定水中常见 无机阴离子
抑制器
25
电导检测
（ 样品：饮用水）
20.0
15.0 10.0 5.0 0 0 5.00 10.00 Retention time(min) 15.00
检测方式
HJ 84-2016《水质 无机阴离子(F-、Cl-、SO42-)的测定 离子色谱法测定方法确认 -备份
方法验证/确认技术报告名称：HJ 84-2016《水质无机阴离子（F-、Cl-、SO42-）的测定离子色谱法编写年月日审核年月日批准年月日目录1.方法概述2.仪器设备和试剂3.步骤4.检测人员情况5.实验环境条件6.校准曲线7.检出限实验8.精密度实验9.加标回收实验10.验证/确认结论1. 方法概述1.1方法原理：水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制型电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
2. 仪器设备和试剂2.1仪器设备2.1.1 离子色谱仪：由离子色谱仪盛瀚CIC-D120、操作软件及所需附件组成的分析系统。
；2.1.2 色谱柱：阴离子分离柱（SH-AC-18）和阴离子保护柱。
一次进样可测定本方法规定的阴离子，峰的分离度不低于 1.5；2.1.3 阴离子抑制器；2.1.4 电导检测器2.1.5 抽气过滤装置：配有孔径≤0.45 µm醋酸纤维或聚乙烯滤膜2.1.6 一次性水系微孔滤膜针筒过滤器：孔径0.45 μm。
2.1.7一次性注射器：1 ml ~10 ml。
2.1.8 预处理柱：聚苯乙烯-二乙烯基苯为基质的RP柱化合物2.1.9 一般实验室常用仪器和设备。
2.2试剂2.2.1 实验用水为电阻率≥18MΩ·cm（25℃），并经过0.45 µm 微孔滤膜过滤的去离子水；2.2.2 氟化钠（NaF）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存；2.2.3 氯化钠（NaCl）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。
2.2.4 无水硫酸钠（Na 2 SO 4 ）：优级纯，使用前应于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。
2.2.5氟离子标准贮备液：ρ（F-）= 100 mg/L。
购买市售有证标准物质(坛墨质检标准物质中心，批号B1904121)2.2.6 氯离子标准贮备液：ρ（Cl-）= 1000 mg/L。
离子色谱法快速分析污水中的无机阴离子研究
，NO3－
，
SO24 － 五种无机阴离子的方法。在实验条件下，方
法能获得 较 宽 的 线 性 范 围，具 有 快 速、准 确、精 密
度高等特点。
·97·
第 39 卷第 2 期 2014 年 2 月
李涛等·离子色谱法快速分析污水中的无机阴离子研究
Vol. 39 No. 2 Feb． 2014
1 实验部分
对 0. 80 ～ 1. 20 mL / min 范围内的流速进行了实 验，结果表明，随着流速的增加，最后出峰的硫酸根 离子的出峰时间逐渐提前，检测效率逐渐提高。在 流速为 1. 20 mL / min 时，采集基线有下移趋势，并且 仪器噪 声 较 大。综 上，选 用 的 淋 洗 液 流 速 为 1. 00 mL / min。 2． 1． 3 色谱稳定性
实验结果表明，选用 12. 0 mmol / L 碳酸钠 － 1. 0 mmol / L 碳酸氢钠混合溶液作为淋洗液时，水样中五 种阴离子分离效果最好，且检测效率最高。 2． 1． 2 淋洗液流速的选择
淋洗液流速主要影响离子的出峰时间、分离度 和灵敏度。流速的增加受系统所能承受的最高压力 的限制。对本实验中五种无机阴离子的分离而言， 流速的改变主要影响硝酸根离子和硫酸根离子的分 离，淋洗液流速过高，使离子的保留时间缩短，离子 间分离度差，灵敏度降低； 淋洗液流速过低，使检出 时间过长，测定效率降低。实验表明，即使在淋洗液 流速很快时，硝酸根离子和硫酸根离子的分离度仍 然很好。
文章编号： 1674 － 6139（ 2014） 02 － 0097 － 03
Vol. 39 No. 2 Feb． 2014
离子色谱法快速分析污水中的无机阴离子研究
李涛1 ，于小迪2 ，张烨红1 ，杨亮1
离子色谱法测定水中无机阴离子材料与方法
离子色谱法测定水中无机阴离子材料与方法目的：应用离子色谱法同时检测黄河水中6种无机阴离子（F-，Cl-，NO2-，NO3-，HPO42-，SO42-）的含量，研究并优化检测条件。
方法：采集流经兰州市西固区、安宁区、七里河区和城关区连续3天的黄河水样，利用瑞士万通882型离子色谱仪进行检测，观察兰州市四个不同行政区黄河水中6种无机阴离子含量。
色谱条件为：分离柱为A Supp 4-250阴离子分析柱，保护柱为Metrosep A Supp 4/5 Guard，以0.0018mol/LNa2CO3和0.0017mol/LNaHCO3为淋洗液，以0.05mol/LH2SO4溶液为再生液，泵的流速为1.0ml/min。
结果：每种离子的相关系数r均大于0.999，F-，Cl-，NO2-，NO3-，HPO42-和SO42-检出限分别为0.02 mg/L、0.02 mg/L、0.03 mg/L、0.08 mg/L、0.12 mg/L和0.09 mg/L，相对标准偏差均小于5%，加标回收率在96.58%-103.00%之间，实验条件良好；经检测发现连续3天兰州不同区段黄河水中6种阴离子指标均符合地表水环境质量标准（GB3838-2002）和生活饮用水卫生标准（GB5749-2006）。
结论：离子色谱法检测黄河水中无机阴离子灵敏度高，准确度好，方便高效；黄河水兰州段水中6种无机阴离子含量安全稳定。
关键字；离子色谱、阴离子、黄河水、加标回收黄河，起自青海，流经兰州，是兰州人民的“母亲河”。
兰州的饮用水、生活用水、工业用水和农业灌溉都离不开黄河，因此黄河水的水质安全应得到足够的重视。
天然水中含有一定量的氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐等无机物质，其含量主要受地质条件的影响，各地有所不同。
同一区域水体内其含量是相对稳定的，然而，当水中这些物质含量突然增高时，表明水体有可能受到人畜粪便、生活污水、工业废水或农作物肥料等污染。
离子色谱法测定水质无机阴离子
区域治理前沿理论与策略水中无机阴离子种类繁多，较常检测的有F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-5种无机阴离子。
测定方法常见有电极法、容量法、分光光度法。
每种离子的测定方法各不相同，操作繁琐，并存在较多的干扰因素。
离子色谱法具有操作简便、高效、灵敏、快速等优点，分析的浓度范围为低μg/L（1-10）至数百mg/L。
本文将讨论水中常见无机阴离子的最低检出浓度的确定。
一、方法原理水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制性电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
离子色谱法具有灵敏度高，稳定性好，检出限低，多组分可同时测定，操作成本低等优点。
主要利用离子交换的分离原理，对水中常见的阴、阳离子进行连续性的定性和定量分析。
二、 实验2.1 仪器与试剂戴安lCS－900离子色谱仪，配有电导检测器、阴离子抑制器（ASＲS300－4mm）、变色龙中文版色谱工作站；阴离子混合标准溶液（100mg/L）；碳酸钠（优级纯）；碳酸氢钠（优级纯）；真空泵抽滤装置；去离子水。
2.2 色谱条件Thermo阴离子分离色谱柱及保护柱，淋洗液为4.5mmol/L碳酸钠和0.8mmol/L 碳酸氢钠混合液，流速1.00mL/min，柱温为室温，进样体积为50μL。
三、结果与讨论3.1 标准溶液色谱图分析配制5种无机阴离子（F－、Cl－、NO－2、NO－3、SO2－4）混合标准使用液，在1.2色谱条件下进样测定，5种无机阴离子混合标准溶液色谱图见图1。
由图1可以看出，5种阴离子混合标样可以在18min内完成测定，在该色谱条件下具有良好的分离度、峰形较对称，可根据保留时间准确定性测定。
图1 5 种阴离子混合标准溶液色谱图3.2 标准曲线绘制准确移取0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL混合标准溶液（100mg/L）于100mL容量瓶中，用去离子水定容。
此混标使用液中5种阴离子（F－、Cl－、NO－2、NO－3、SO2－4）的质量浓度分别为0.00、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00mg/L。
hj84-2016水质无机阴离子的测定离子色谱法
hj84-2016水质无机阴离子的测定离子色谱法
水质无机阴离子的测定离子色谱法是一种广泛应用于水质分析中的有效方法。
本文详细介绍了它的原理、操作步骤和结果分析，以期为高校和高等教育提供技术支持。
离子色谱法的原理源于电离-离子吸附理论。
根据这一理论，分离和检测无机离子是将这些离子立即从样品中分离出来，并使用适当的检测装置进行检测。
特定的无机离子在相应的介质中具有不同的电离常数，分别能够独立地从样品中穿过各种溶剂，并通过离子分离器、离子交换填料、离子极性膜进行离子交换和分离。
最终，各离子被传输到感测器，在感测器处，各离子被检测出来，从而检测出最终的离子浓度，实现离子浓度的测量。
在实际操作过程中，水质无机阴离子的测定离子色谱法包括准备样品、离子吸附和测量等操作步骤。
首先，要准备好测定所需的设备和样品；其次，将样品通过离子吸附器，使无机离子在适当的压力下穿过各种溶剂，并通过离子交换填料、离子极性膜来逐一分离，从而获得更加准确的分离效果；最后，将各离子送入感测器进行检测，测量出其离子浓度，并实现最终的测量结果，从而获得水质无机阴离子的测定结果。
虽然水质无机阴离子的测定离子色谱法使分析水质变得更为复杂，但它仍然具有良好的可靠性和适用性，是一种高度有效的和可靠的水质检测方法。
然而，它在使用的过程中仍存在一些困难，比如操作方式的完整性、样品的精确度等。
因此，我们应加强研究，尝试改进该技术，从而更好地满足水质分析方面的需求，为高校和高等教育提供技术支持。
水质 无机阴离子的测定
SXJR-04-JJ102 新开展项目申请表SXJR-04-JJ075 监测方法确认表SXJR-04-JJ103 新项目评审表SXJR-04-JJ064检测分析方法验证报告锦润（验）字〔2018〕第003号方法名称：水质无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-）的测定离子色谱法验证人员：李永安张萍苏啸武审核人员：付漪验证日期：2018年07月陕西锦润环保检测有限公司水质无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-）的测定离子色谱法HJ 84-2016一、方法概述水质样品中待测阴离子随淋洗液进入离子色谱柱交换系统，根据分离柱对各阴离子的不同亲和度进行分离，已分离的离子经阴离子抑制器进入电导检测器，测量各阴离子组分的电导率，以相对保留时间定性，以峰高或峰面积定量。
二、试剂和材料实验用水为电阻率≥18MΩ·cm（25℃），并经过0.45 µm 微孔滤膜过滤的去离子水。
2.1 氟离子标准溶液：ρ（F-）= 1000 mg/L。
2.2 氯离子标准溶液：ρ（Cl-）= 1000 mg/L。
2.3 溴离子标准溶液：ρ（Br-）= 1000 mg/L。
2.4 亚硝酸根标准溶液：ρ（NO2-）=1000 mg/L。
2.5硝酸根标准溶液：ρ（NO3-）= 1000 mg/L。
2.6磷酸根标准溶液：ρ（PO43-）= 1000 mg/L。
2.7 硫酸根标准溶液：ρ（SO42-）= 1000 mg/L。
2.8碳酸钠溶液（1.0 mol/L）：准确称取10.60 g碳酸钠于100mL容量瓶中，去离子水定容至刻度，摇匀。
使用前应将碳酸钠固体于105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。
2.9碳酸氢钠溶液（1.0 mol/L）：准确称取8.40 g 碳酸氢钠于100mL容量瓶中，去离子水定容至刻度，摇匀。
使用前应将碳酸氢钠固体置于干燥器中平衡24h。
水质 无机阴离子的测定 离子色谱法(编制说明)
8 参考文献.................................................................................................................................19
3 国内外相关分析方法研究.......................................................................................................3 3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究 ...........................................................3 3.2 国内相关分析方法研究状况...........................................................................................5
5 方法研究报告...........................................................................................................................8 5.1 方法研究的目标...............................................................................................................8 5.2 方法原理.........................................................................................................................10 5.3 试剂和材料.....................................................................................................................10 5.4 仪器和设备.....................................................................................................................10 5.5 样品.................................................................................................................................10 5.6 分析步骤......................................................................................................................... 11 5.7 结果计算与表示.............................................................................................................12 5.8 检出限和测定下限.........................................................................................................12 5.9 精密度和准确度.............................................................................................................13 5.10 质量保证与质量控制.....................................................................................................17
离子色谱法测定水质无机阴离子
离子种类繁多，主要包括以下几种：Ｆ一、
ＣＩ一、Ｎ０２一、Ｂ ｒ一、Ｎ０３一、Ｓ０４２一、
Ｐ０４３一。以往各种离子的分析方法各不相
同。通常使用的分析方法有：分光光度法、
电极法和容量法等．其操作繁琐。而且干 扰很大，导致测定结果的稳定性和灵敏度 也各有不同程度的影响，而离子色谱法可
以同时测定多种离子，且稳定性好，灵敏
滤。
２淋洗液的配制 阴离子淋洗储备液的配制。分别称取
无水碳酸钠１３．２４９ ｇ、碳酸氢钠１０．５０１ ｇ， 各自溶于２５０ ｍＬ容量瓶中，用水冲至刻
度摇匀，储存于４℃的冰箱中放置备用，
其浓度均为０．５ ｍｏＩ／Ｌ最长不能超过１周。 阴离子淋洗使用液的配制，最好现用
现配。移取６．４ ｍＬ无水碳酸钠储备溶液 和２．Ｏ ｍＬ碳酸氢钠储备溶液。于１ Ｌ容 量瓶中，水冲至刻度，摇匀，此时无水碳 酸钠浓度为３ ２ ｍｍｏＩ／Ｌ。碳酸氢钠浓度 为１．Ｏ ｍｍｏｌ／Ｌ，使用前作脱气处理。脱 气时间为３０ｍｉｎ。
１０．０、２０，Ｏ ｍｇ，Ｌ的混合标准系列于１００ ｍＬ容量瓶中，加１０ ｍＬ淋洗储备液，用 水冲至刻度，摇匀．按不同浓度分别进样， 样品进入色谱分析前需经０．４５ ｕ ｍ滤膜过 滤至１ ｍＬ过滤针中，待仪器运行稳定后 进行测定。以蜂面积为纵坐标。质量浓度 为横坐标．分别绘制各组分的标准曲线图， 标准样品处理与线性的建立均按操作规程 提前设置仪器中，仪器自动计算出谱图。
换官能团、移动相、样品离子３者的关系。
离子色谱法所采用的仪器是分离柱， 二、实验部分 １仪器与试剂 仪器：瑞士万通８８３型离子色谱仪，
瑞士万通８６３自定进样器。并配以离子分
离柱和保护柱、抑制器、电导检测器、微
机记录仪。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
水质 无机阴离子的测定 离子色谱法
水质无机阴离子的测定离子色谱法
离子色谱法是一种常用于水质分析的方法，特别适用于测定无机阴离子。
该方法基于离子交换原理，通过将水样中的离子与色谱柱中的固定相进行交换，实现不同离子的分离和检测。
离子色谱法测定水质中的无机阴离子通常包括以下步骤：
1. 样品准备：收集待测水样，并进行必要的前处理步骤，如过滤、稀释等，以去除悬浮物和有机物的干扰。
2. 色谱柱选择：根据待测阴离子的性质和测定要求，选择合适的离子色谱柱。
常见的色谱柱包括强阳离子交换柱、强阴离子交换柱、弱阳离子交换柱和弱阴离子交换柱等。
3. 色谱条件设置：根据待测阴离子的特性，确定适当的流动相（通常为缓冲液），调整pH值和离子强度等参数，以实现分离和检测。
4. 校准曲线绘制：使用标准溶液按一定浓度范围制备一系列浓度不同的阴离子溶液，并通过离子色谱法进行测定。
根据测定结果绘制标准曲线，用于后续样品的定量分析。
5. 样品分析：将经过前处理的水样注入色谱仪，设置相应的色谱条件进行分析。
根据标准曲线对阴离子进行定量测定。
6. 数据处理与结果分析：根据色谱仪输出的峰面积或峰高等数据，结合标准曲线，计算出待测水样中无机阴离子的浓度。
需要注意的是，在进行离子色谱法测定之前，样品的前处理和色谱条件的设置非常重要，应根据具体情况进行优化和验证。
此外，为
了确保测定结果的准确性和可靠性，应使用高质量的标准溶液进行校准，并进行质控措施来验证方法的可靠性。
离子色谱法检测污水样品中无机阴离子
离子色谱法检测污水样品中无机阴离子【摘要】水作为维持生命与生产生活的必需品，保证水质安全不仅关系到人类健康，更关系到生态环境，为更好的了解污水中的成分组成，通常采取离子色谱法对污水中的无机阴离子进行检测。
在本研究中采用Metrohm EcoIC离子色谱分析仪, Metrosep A supp 4-250型阴离子分析柱, 进行无机阴离子检测方法的筛选并进行了验证，确定了淋洗液以及再生液的成分以及浓度，准确度、精密度以及线性范围均符合分析要求，试验证明该方法在污水样品中无机阴离子的检测具有良好的可靠性。
【关键词】离子色谱法;污水样品;无机阴离子随着我国经济的快速发展，工、农、畜牧业的发展速度也在不断的提升，GDP的增速也在逐年的上升。
但是随之而来的则是对环境的破坏，工业废水乱排乱放、农业种植过程中使用的农药、畜牧业养殖过程中牲口粪便的随意堆放、生活废水未经处理等等一系列问题严重污染着地表水以及地下水，影响着我们生活居住的环境[1]。
水体污染一般包括四类：一、无机无毒物：酸、碱、一般无机盐、氮、磷等植物营养物质；二、无机有毒物：重金属、砷、氰化物、氟化物等；三、有机无毒物：碳水化合物、脂肪、蛋白质等；四、有机有毒物：苯酚、多环芳烃、PCB、有机氯农药等；五、其他：石油类污染物、病原微生物、寄生虫、放射性污染物、热污染等。
随着我国环保意识的不断加强，为了保护生态环境，我国中央政府以及环保局等出台了许多关于水环境监测的相关法规与检验标准。
无机阴离子作为污水中比较常见的污染成分，对其进行有效的监测，可以作为水体污染程度判断的佐证之一[2]。
在常规的检测过程中对于无机阴离子主要采取离子色谱法，该方法具有灵敏度高、专属性强、分辨率高等优点[3]，被广泛的应用在水体质量检测中[4]。
一个可靠的检测方法是保证检测结果体现真值的基础，在本研究中对无机阴离子的检测方法进行了开发并进行了相关项目的验证。
1 仪器与试剂1．1 实验仪器离子色谱仪：Metrohm EcoIC型离子色谱仪(生产单位：瑞士Metrohm公司)；阴离子色谱柱：Metrosep A supp 4-250 （4×250 mm)；纯水仪：Milli-Q Direct8超纯水机。
离子色谱法测定水中无机阴离子结果
离子色谱法测定水中无机阴离子材料与方法结果2.1 标准色谱图分析图2.1 为混合标准溶液标准色谱图。
由图可见出峰时间顺序为---，F，Cl，NO23，42-和SO42-，与标准对照出峰顺序相同，且各离子间分离良好。
对6种NO- HPO无机阴离子色谱图数据分析可知（表 2.1），离子间分离度很好，分离度在 2.477～5.08 之间，最小值大于 1.5。
理论塔板数范围在2395～5388 之间，最小值大于2000，分离柱效果较好。
保留时间最后离子42-为 17.41 min，在保证较好分离SO度的前提下，分离速度良好。
色谱峰的不对成性最大值为 2.211，最小值为 0.856，对称性良好。
图 2.1无机阴离子色谱图Figure 2.1Inorganic anion chromatogram表 2.1无机阴离子色谱图分析Table 2.1Chromatographic analysis of inorganic anions峰底宽峰高分离度峰名称保留时间 /min/min/μm USP理论塔板数 /个不对称度F- 4.20.3129.484 5.0829090.856CL - 5.790.3239.637 2.4775388 1.097NO 2- 6.690.419.435 4.2824281 1.342NO 3-9.160.75 4.004 6.582395 2.211 HPO42-14.660.92 1.368 2.85440590.908SO42-17.41 1.01 3.516n.a.4772 1.012 2.2 标准曲线与检出限结果显示 6 种离子的回归方程良好，相关系数均在0.999 以上，相对标准偏差范围 1.664%～3.642%，最大值未超过 5.0%。
检出限结果如表 2.2，检出限的最小值 0.02 mg/L，最大值 0.12 mg/L。
表 2.2 6 种离子线性范围、回归方程、相关系数、RSD% 及检出限（ n=7 ）Table 2.2The Linear range, the regression equation, correlation coefficient, RSD% and thedetection limit of six ion （ n=7 ）离子线性范围回归方程相关系数相对标准偏差 %检出限 mg/LF-0.078-5.0Y=0.1048X+0.02360.999927 1.6640.02CL - 1.88-120Y=0.0789X-0.12580.9997 3.2160.02NO 2-0.078-5.0Y=0.0403X-0.15070.999931 2.0650.03NO 3-0.39-25Y=0.0377X-0.05150.999656 3.6420.08 2-0.155-10Y=0.0353X-0.00300.999725 3.3510.12HPO42- 1.88-120Y=0.0521X-0.06210.999749 2.9120.09SO42.3 精密度评价---， NO-，HPO2-2-相对标准偏差分别为 1.38%、 2.08%、23444.45%、1.69%、 2.37%、1.81%。
实验 水中无机阴离子的测定-离子色谱法
水中无机阴离子的测定——离子色谱法一、实验目的（1）了解非抑制电导检测离子色谱仪的基本构造和原理，学习仪器的基本操作。
（2）学习用阴离子交换色谱分析无机阴离子的方法。
二、实验原理分析无机阴离子通常用阴离子交换柱。
其填料通常为季胺盐交换基团，样品阴离子以静电相互作用进入固定相的交换位置，又被带负电荷的淋洗离子交换下来进入流动相，不同阴离子与交换基团的作用力大小不同，在固定相中的保留时间也就不同，从而彼此达到分离。
三、仪器与试剂仪器：离子色谱仪（青岛盛瀚色谱技术有限公司）试剂：（1）阴离子标准储备液：用优级纯那艳分别配制浓度为1000 mg/L的F-，Cl-，NO2-，NO3-，H2PO42-，SO42-的储备溶液。
（2）阴离子淋洗液储备液：0.24 mol/L Na2CO3和0.30 mol/L NaHCO3，用相关的分析纯或分析纯以上级试剂配制四、色谱分析条件分离柱：国产阴极柱，柱号NJ-3A-4A-324，250×4.6 mm检测器：电导检测器淋洗液：Na2CO3/NaHCO3（6 mL/4.5 mL，1000 mL）泵流速：1.8 mL/min进样量：1 mL五、实验内容与步骤1 样品预处理：取一定量水样通过0.45 µm滤膜过滤，除去水中悬浮颗粒物、微生物体。
弃去初始50～100 mL样品滤液，收集其余的样品滤液并与淋洗贮备液按100：1体积比混合摇匀。
2 校准曲线的绘制：根据水样中各离子的相对含量，准确量取一定体积的标准贮备液到容量瓶中，用逐级稀释法制备各浓度水平的标准溶液（F-，Cl-，NO2-，NO3-，H2PO42-，SO42-的浓度分别为2.5，5，10，20，20，20 mg/L）。
按前述色谱分析条件开动仪器，待基线稳定后注入标准样品，记录各被测离子的峰高或峰面积，根据标准溶液中各离子的浓度和相应的峰高或峰面积绘制校准曲线。
3 样品测定：取一定体积已处理好的水样注入离子色谱系统，以空白校正后的峰高或峰面积记录实验结果，如果峰的响应值超过系统的线性范围，须用适量的纯水稀释样品使其在校准曲线范围内，并重新分析。
离子色谱法测定水中的5种阴离子-保留实验用
实验十一离子交换色谱法测定环境水样中的无机阴离子一、实验目的1. 了解抑制型电导检测离子色谱仪的结构和原理，学会仪器的正确使用方法。
2. 掌握离子交换色谱法测定自来水中无机阴离子的原理和方法。
二、实验原理用离子交换色谱法可同时对试样中的多种阴离子或阳离子进行定性和定量分析。
分析阴离子，通常采用强碱型阴离子交换剂作固定相，以KOH、NaOH 或Na2CO3 - NaHCO3等溶液为流动相。
分析阳离子，通常采用强酸型阳离子交换剂作固定相，以硫酸、甲基磺酸等溶液为流动相。
在高压泵的作用下，淋洗液将样品载带到离子交换分离柱中，样品中的离子与离子交换剂固定相上可交换的离子基团进行可逆交换，依据样品离子对离子交换剂亲合力的不同而彼此分离开。
地表水、地下水、饮用水等环境水样中的阴离子主要有F-、Cl-、Br-、NO3-、NO2-、SO42-和PO43-。
本实验以NaOH或由RFC-30淋洗液在线发生器产生的KOH 作淋洗液，使用抑制电导检测器，在季铵型强碱性阴离子交换树脂柱上分析自来水中的F-、Cl-、SO42- 和PO43-。
离子交换反应为：R-N(CH)3+OH-(s)+ X-(m)R-N(CH3)3+X- (s)+ OH-(m)被分离开的样品离子和淋洗液进入抑制器，发生如下反应:Na+OH- + H+→ H2O + Na+Na+X- + H+ → H+X- + Na+淋洗液由Na+OH-变成水，降低了背景电导值；样品离子由Na+X-变成酸H+X-，增加了电导值，从而提高了测定灵敏度。
变成酸的样品离子经电导检测器测量并与标准溶液对照，根据保留时间定性，峰面积定量，一次进样可连续测定出自来水中F-、Cl-、SO42- 和PO43- 的浓度。
三、仪器与试剂仪器：DIONEXICS-90离子色谱仪，配以ASRS R-ULTRA 11 4-mm型自动再生电化学抑制器、MODEL DS5电导检测器、IonPac AS11－HC（4×250mm）阴离子分离柱和IonPacAG11－HC阴离子保护柱；RFC-30淋洗液在线发生器；N2（纯度>99.99％）；数控超声波清洗器；电子分析天平；聚乙烯容量瓶；2ml注射器；0.22µm的水系针头过滤膜。
离子色谱法测定水中无机阴离子材料与方法
离子色谱法测定水中无机阴离子材料与方法目的：应用离子色谱法同时检测黄河水中6种无机阴离子（F-，Cl-，NO2-，NO3-，HPO42-，SO42-）的含量，研究并优化检测条件。
方法：采集流经兰州市西固区、安宁区、七里河区和城关区连续3天的黄河水样，利用瑞士万通882型离子色谱仪进行检测，观察兰州市四个不同行政区黄河水中6种无机阴离子含量。
色谱条件为：分离柱为A Supp 4-250阴离子分析柱，保护柱为Metrosep A Supp 4/5 Guard，以0.0018mol/LNa2CO3和0.0017mol/LNaHCO3为淋洗液，以0.05mol/LH2SO4溶液为再生液，泵的流速为1.0ml/min。
结果：每种离子的相关系数r均大于0.999，F-，Cl-，NO2-，NO3-，HPO42-和SO42-检出限分别为0.02 mg/L、0.02 mg/L、0.03 mg/L、0.08 mg/L、0.12 mg/L和0.09 mg/L，相对标准偏差均小于5%，加标回收率在96.58%-103.00%之间，实验条件良好；经检测发现连续3天兰州不同区段黄河水中6种阴离子指标均符合地表水环境质量标准（GB3838-2002）和生活饮用水卫生标准（GB5749-2006）。
结论：离子色谱法检测黄河水中无机阴离子灵敏度高，准确度好，方便高效；黄河水兰州段水中6种无机阴离子含量安全稳定。
关键字；离子色谱、阴离子、黄河水、加标回收黄河，起自青海，流经兰州，是兰州人民的“母亲河”。
兰州的饮用水、生活用水、工业用水和农业灌溉都离不开黄河，因此黄河水的水质安全应得到足够的重视。
天然水中含有一定量的氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐等无机物质，其含量主要受地质条件的影响，各地有所不同。
同一区域水体内其含量是相对稳定的，然而，当水中这些物质含量突然增高时，表明水体有可能受到人畜粪便、生活污水、工业废水或农作物肥料等污染。
离子色谱法测定水质无机阴离子
离子色谱法测定水质无机阴离子摘要：离子色谱法是水质检测中测定无机阴离子含量的常用方法，具有较高的检测准确度和精密性，能够满足水质检测对检出数据质量和有效性的要求。
本文主要围绕离子色谱法检测水体中无机阴离子的具体方法进行分析，讨论本方法测定的精密程度。
关键词：离子色谱法；无机阴离子；水质；测定引言：水对于人类的生产生活有着重要的意义，水质安全不仅关系到人们的身体健康，还关系到生产设备的安全运转和产品的品质保障。
在地表和地下水中，水体含有诸多阴阳离子，这些无机离子的含量能够在一定程度上反应水质的情况，是水质检测的重点对象之一。
1离子色谱法的实验原理概述离子色谱法利用的是离子交换树脂上发生的离子交换过程，水样流过离子交换树脂时，水体中的阴离子经过阴离子柱进行交换和分离，分离后的阴离子经过抑制电导检测器检测可形成相应的色谱，研究人员通过研究色谱之上的峰面积和高度可以对所检测阴离子进行定性和定量测定。
离子色谱法中所使用的色谱仪通常由离子交换柱、水样和淋洗液流动相输送、抑制电导检测器等部分组成，完成对水样中无机阴离子的交换、分离和检测，最终通过数据处理软件输出离子色谱供研究人员分析使用。
在所出具的离子色谱中，横坐标通常表示所检测离子浓度，纵坐标为标准曲线的色谱峰面积。
研究人员通过出峰时间来判断水样中所包含的无机阴离子种类，因为不同的无机阴离子与淋洗液的亲和力不同，被交换分离出的时间也不同；通过色谱峰面积大小来判断水样中所包含对应无机阴离子的浓度，离子色谱法通常需要研究人员制备标准溶液来与水样做对比，才能判断出准确的离子浓度。
2离子色谱法的具体实验检测过程2.1制备混合标准溶液离子色谱仪使用中所需要的混合标准溶液通常需要根据所检测无机阴离子的对象进行配置，比如检测目标为水样中的氟离子、氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子，研究人员在制备标准溶液是就要制备这一系列的无机阴离子混合标准溶液，用于色谱仪进行标准曲线绘制和对比。
水质无机阴离子的测定离子色谱法实验报告
水质无机阴离子的测定离子色谱法实验报告水质无机阴离子的测定离子色谱法实验报告
一、实验目的
本实验的目的是学习离子色谱法的原理及其在水质检测中的应用，掌握离子色谱仪的操作方法，了解水质无机阴离子的分析方法。
二、实验原理
离子色谱法是一种常用的分离分析技术，利用离子交换树脂对水中的离子进行分离，然后通过离子选择性检测器对所分离出来的离子进行检测和定量。
本实验中，使用离子色谱仪来分析水样中的无机阴离子，离子交换树脂使用阴离子树脂，检测器使用导电检测器。
三、实验步骤
1. 样品制备：
取待测水样10mL，加入50µL的Na2CO3溶液，用1mol/L HCl调节pH至7.0，顺时针旋转2分钟，等待分离。
2. 样品处理：
将等体积的样品和内标溶液混合均匀备用。
3. 操作离子色谱仪：
开机，调整离子交换树脂流速，校准导电检测器灵敏度。
4. 进样：
将处理后的样品5µL进入离子色谱仪。
5. 数据处理：
记录曲线图和定量分析结果。
四、实验结果
本实验中，使用离子色谱仪检测出样品中的Cl-、NO2-、NO3-、SO42-等无机阴离子的浓度分别为2.3mg/L、1.2mg/L、3.6mg/L和1.5mg/L。
五、分析与讨论
本实验中使用离子色谱法对水质中的无机阴离子进行了测定，通过调节pH值，不同的阴离子可以被分离出来，然后通过离子选择性检测器
进行检测和定量。
在实验中，我们得到了样品中不同无机阴离子的浓度，证明了该方法的有效性和准确性。
六、实验结论
本实验中成功应用了离子色谱法进行水质无机阴离子的测定，实验结果表明该方法操作简单、可靠准确。
水质无机阴离子的测定
水质无机阴离子的测走无机阴离子（F-、Cl-、N02-、Br-. N03-、P043-、S042-）的测定离子色谱法项目参加人李永安张萍苏啸武项目负责人李永安立项依据水质无机阴离子（F-、Cl-、N02-、Br-、N03-、P043-、S032-、S042-）的测定离子色谱法（HJ84-xx）申请原因：扩项主要技术指标：检出限、准确度、精密度所需仪器、设备：东西分析IC-2800离子色谱仪、操作软件及所需附件组成的分析系统环保条件要求：室温计划进度：年月日经费预算：室主任意见签名年月日技术负责人意见签名年月日批准意见书签名年月日SXJR-04-JJ075 监测方法确认表监测方法名称及编号：水质无机阴离子（F-、Cl-、N02-、B「、N03-、P043-、S032-、S042-）的测定离子色谱法（IIJ84-xx）需用仪器设备及其状态：东西分析IC-2800离子色谱仪、操作软件及所需附件组成的分析系统，鉴定合格环保条件：室温人员技术状况：经过培训并通过本项目理论及操作考核，取得该本项目上岗证，持证上岗预期用途：第1页共1页标准变更确认办法：对本公司所选用的新版标准、规程、技术规范的技术要求、检测条件和操作过程开展检测，使用阴离子标准样品对开展的检测能力进行确认，将确认情况记录入《检测方法确认表》中，出具检测《监测分析方法验证报告表》，保留原始记录验证结果：质量负责人：年月日是否适合预期用途符合□不符合□技术负责人：年月日SXJR-04-JJ103新项目评审表新项目名称水质无机阴离子（F-、Cl-、N02-、Br-、N03-、P043-、S042-）的测定离子色谱法项目组成员李永安张萍苏啸武立项依据水质无机阴离子（F-、Cl-、N02-、Br-、N03-、P043-、S032-、S042-）的测定离子色谱法（IIJ84-XX）参加评审人员评审内容对水质无机阴离子（F-、Cl-、N02-、Bi•-、N03-、P043-、S042-）的检测方法验证评审评审意见质量负责人年月日审批意见技术负责人年月曰SXJR-04-JJ064检测分析方法验证报告锦润（验）字（xx）第003号方法名称:水质无机阴离子（F-、C1- 、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、S042-）的测定离子色谱法验证人员：李永安张萍苏啸武审核人员：付漪验证日期：全文结束》》年07月陕西锦润环保检测有限公司水质无机阴第1页共1页离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、N03-、PO43-、S042-)的测定离子色谱法HJ84- 一、方法概述水质样品中待测阴离子随淋洗液进入离子色谱柱交换系统，根据分离柱对各阴离子的不同亲和度进行分离，已分离的离子经阴离子抑制器进入电导检测器，测量各阴离子组分的电导率，以相对保留时间定性，以峰高或峰面积定量。
水质 无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)的测定 离子色谱法
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 84-2016代替：HJ/T 84-2001水质无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的测定离子色谱法Water Quality-Determination of Inorganic Anions（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）-Ion Chromatography（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2016-07-26发布2016-10-01实施环境保护部前言 (ii)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 干扰和消除 (1)5 试剂和材料 (2)6 仪器和设备 (3)7 样品 (4)8 分析步骤 (5)9 结果计算与表示 (6)10 精密度和准确度 (6)11 质量保证和质量控制 (6)12 废物处理 (7)13 注意事项 (7)附录A（资料性附录）方法的精密度和准确度 (8)附录B（资料性附录）阴离子标准溶液色谱图 (10)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中无机阴离子的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定水中无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-）的离子色谱法。
本标准是对《水质无机阴离子的测定离子色谱法》（HJ/T 84-2001）的修订。
本标准首次发布于2001年，原标准起草单位为沈阳市环境监测中心站。
本次为第一次修订，修订的主要内容如下：——增加了两种阴离子（Br-、SO32-）的测定，修订了方法的检出限；——增加了一种淋洗液体系；——增加了质量保证和质量控制条款；——修订了样品保存时间；——修订了样品前处理方法；——修订了结果计算与表示。
自本标准实施之日起，原标准《水质无机阴离子的测定离子色谱法》（HJ/T 84-2001）废止。
水质无机阴离子
方法确认报告项目名称：水质无机阴离子测定标准方法：水质无机阴离子测定离子色谱法HJ/T 84-2001报告编写人：参加人员：报告日期:水质无机阴离子的测定离子色谱法HJ/T 84-2001方法确认报告1.方法依据本实验依据中华人民共和国环境标准HJ/T 84-2001以离子色谱法测定水质中无极阴离子的含量，适用于地表水、地下水、饮用水、降水、生活污水和工业废水等水中无机阴离子的测定。
2. 方法原理水样中阴离子随碳酸盐系统淋洗液进入阴离子交换分离系统，根据分析柱对各离子的亲和力不同进行分离。
已分离的阴离子流经阴离子抑制系统转化成具有高电导的强酸，而淋洗液则转化成低电导率的弱酸或水，有电导检测器测量各种阴离子组分的电导率，以保留时间定性，峰面积定量。
3.主要仪器3.1 离子色谱仪（具电导检测器）。
3.2 容量瓶：50mL、100mL、1L3.3 进样器：2.0mL注射器。
4.主要试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为按制备的水或无氨水。
4.1氟离子标准溶液：500mg/L（含证书）；氯化物标准溶液：500mg/L（含证书）；溴离子标准溶液：1000mg/L（含证书）；磷酸盐标准溶液：500mg/L（含证书）；硫酸盐标准溶液：500mg/L（含证书）；硝酸根离子标准溶液：1000mg/L（含证书）；亚硝酸根离子标准溶液：1000mg/L（含证书）；4.2阴离子淋洗液贮备液：称取已烘干的NaCO319.08g，用水溶解定容至1000mL容量瓶内。
临用时稀释100倍（0.26mmol/L）。
5. 确认过程5.1 分析过程5.1.1 校准曲线的绘制参考条件：柱温：45℃，淋洗液流速：0.8mL/min。
将分别取标准储备液氟、氯、溴、磷酸盐、硫酸盐、硝酸根、亚硝酸根至100mL容量瓶，用纯水定容。
配制成氟、氯、溴、磷酸盐、硫酸盐、硝酸根、亚硝酸根标准使用液，再按1/1、1/2、1/4、1/20、1/100、1/200稀释成标准系列。
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根据原国家环境保护总局办公厅《关于开展 2008 年度国家环境保护标准制修订项目工作的通 知》（环办函[2008] 44 号）的要求[1]，《水质 硝酸盐氮的测定 离子色谱、连续流动分析和流动注 入分析法》和《水质 亚硝酸盐氮的测定 离子色谱、连续流动分析和流动注入分析法》标准制定项 目，被列入国家环保总局标准制（修）订项目计划中。 后在开题论证会上将以上两项标准合并，改 为对《水质 无机阴离子的测定 离子色谱法》(HJ/T84-2001)标准的修订。
7 与开题报告的差异说明.........................................................................................................18
8 参考文献.................................................................................................................................19
附一 《方法验证报告》.............................................................................................................20
《水质 无机阴离子的测定 离子色谱法》
编制说明
1 项目背景
杨 帆、 李利平、 王晓香 标准所技术管理承办人：卢延娜、周羽化 标准处项目管理负责人：张利飞
Байду номын сангаас
目录
1 项目背景...................................................................................................................................1 1.1 任务来源...........................................................................................................................1 1.2 工作过程...........................................................................................................................1
3 国内外相关分析方法研究.......................................................................................................3 3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究 ...........................................................3 3.2 国内相关分析方法研究状况...........................................................................................5
6 方法验证.................................................................................................................................17 6.1 方法验证方案.................................................................................................................17 6.2 方法验证过程.................................................................................................................18 6.3 方法验证报告.................................................................................................................18
2 标准制修订的必要性分析.......................................................................................................2 2.1 被测对象的环境危害.......................................................................................................2 2.2 相关环保标准和环保工作的需要...................................................................................3 2.3 现行污染物分析方法标准的实施情况和存在问题 .......................................................3
5 方法研究报告...........................................................................................................................8 5.1 方法研究的目标...............................................................................................................8 5.2 方法原理.........................................................................................................................10 5.3 试剂和材料.....................................................................................................................10 5.4 仪器和设备.....................................................................................................................10 5.5 样品.................................................................................................................................10 5.6 分析步骤......................................................................................................................... 11 5.7 结果计算与表示.............................................................................................................12 5.8 检出限和测定下限.........................................................................................................12 5.9 精密度和准确度.............................................................................................................13 5.10 质量保证与质量控制.....................................................................................................17
本标准项目承担单位：甘肃省环境监测中心站；列入环境保护部制修订计划年度：2008 年；原 项目统一编号：957 和 958。
1.2 工作过程
（1）成立标准编制小组 2008 年 2 月接到本标准制定任务后，承担单位组织成立了标准方法编制组（以下简称编制组）。 小组成员由多年从事环境分析相关工作经验及完成该课题能力的高级工程师和工程师组成。 （2）查询国内外相关标准和文献资料 2008 年 2 月～2009 年 1 月编制组完成了项目的合同签订、资料收集、人员培训、仪器调试、了 解国内外在此领域中最新研究状况等准备工作。编制组还委托中国科学院兰州查新咨询中心进行了 查新和检索。在之后的标准方法研究中，编制组先后开展了对离子色谱分析条件确定、干扰试验以 及方法精密度、准确度及检出限等实验研究工作。同时，编写完成了《水质 硝酸盐氮的测定 离 子色谱、连续流动分析和流动注入分析法》和《水质 亚硝酸盐氮的测定 离子色谱、连续流动分析 和流动注入分析法》二个标准的开题论证报告和标准文本草案。 （3）开题论证，确定标准制订的技术路线 2009 年 2 月 24 日～25 日，环境保护部科技标准司在兰州组织召开了本标准开题论证会，会上 论证委员会认为：用连续流动分析和流动注入分析法对硝酸盐氮和亚硝酸盐氮分析的原两项标准， 在技术上不具备优势，国内环境监测机构尚未普遍配备相应的分析设备。目前开展此项工作的条件 尚未成熟，建议暂不制定分析方法标准。采用离子色谱法分析硝酸盐氮和亚硝酸盐氮具有较好的优 势和基础；《水质 无机阴离子的测定 离子色谱法》（HJ/T84-2001）规定了水质六种离子（F-、Cl-、 NO2-、NO3-、HPO42-、SO42-）的测定方法，但实施时间较长，根据当前环境监测技术发展状况，其 技术性能指标有待提高，因此建议将修订 HJ/T84-2001 作为该项目的内容。同时要求编制组：在对 HJ/T84-2001 的实施情况进行调研的基础上，按照《环境监测分析方法标准制订技术导则》（HJ/T168）