土壤氨氮测定报告书

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土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定试料保存实验

土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定试料保存实验

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赵 岩
1 1 4 0 0 4 ) ( 鞍 山市 环 境 监 测 中 心 站 , 辽宁 鞍 山

实验四:土壤氨态氮的测定

实验四:土壤氨态氮的测定

实验四:土壤氨态氮的测定一、实验方法及目的采用2mol•L-1KCl浸提—纳氏比色法测定土壤氨态氮;掌握土壤氨态氮的测定方法及分光光度法。

二、实验原理2mol•L-1KCl溶液浸提土壤,把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。

土壤浸提液中的铵态氮与碘化汞和碘化钾的碱性溶液反应生成淡红棕色胶态化合物,此溶液在较宽波长内具有强烈吸收,在含氮0.025~2mol•L-1的范围内,吸光度与铵态氮含量成正比,可用比色法测定,测量波长为420nm。

三、实验仪器与药品1仪器:多用调速振荡器,分光光度计。

2试剂:1)2mol•L-1KCl溶液:称取149.12gKCl溶于与1L水中;2)称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温;另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。

3)酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。

四、实验步骤1)新鲜土样含水率测定(称取土样10g)2)浸提:称取5g新鲜土样准确到0.01g,置于50mL离心管中,加入2mo l•L-1KCl溶液25mL,塞紧塞子,在多用调速振荡器上振荡30mim。

取出静置,待土壤—氯化钾悬浊液稍微澄清后,用中速滤纸进行过滤。

如果不能在24h内进行,用滤纸过滤悬浊液,滤液储存在冰箱中备用。

+-N2µg~25µg)放入25mL比色管中, 3)比色:吸取土壤浸出液1mL-5mL(含NH4用去离子水定容至25ml标线处,然后先加入酒石酸钾钠溶液0.5mL、再加入纳氏试剂0.75mL,摇匀。

用1cm比色槽在420nm波长处(或红色滤光片)进行比色,读取吸光度。

4)工作曲线分别吸取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、6.00、8.00、12.00、16.00、20.00mL NH 4+-N 标准液于50mL 比色管中,同3)步骤进行比色测定。

土壤氨氮实验报告(3篇)

土壤氨氮实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 了解土壤氨氮的测定原理和方法;2. 掌握土壤氨氮测定的实验操作步骤;3. 分析土壤氨氮含量与土壤类型、环境因素之间的关系。

二、实验原理土壤氨氮含量是土壤氮素形态的一个重要指标,反映了土壤中可被植物吸收利用的氮素形态。

本实验采用苯酚-次氯酸钠滴定法测定土壤氨氮含量。

该方法基于苯酚与氨氮在碱性条件下反应生成苯酚氨盐,再用次氯酸钠滴定苯酚氨盐,根据消耗的次氯酸钠量计算土壤氨氮含量。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:不同类型土壤样品(如砂土、壤土、黏土等);2. 仪器:电子天平、滴定管、移液管、烧杯、锥形瓶、pH计、电热板、振荡器等。

四、实验步骤1. 样品预处理:将土壤样品风干、磨细,过筛(孔径为0.25mm),备用。

2. 氨氮测定:(1)称取0.5g土壤样品于锥形瓶中,加入50mL蒸馏水,振荡30min,使土壤中的氨氮充分溶解。

(2)用pH计测定溶液pH值,调节至8.5左右。

(3)加入苯酚溶液,使苯酚与氨氮反应生成苯酚氨盐。

(4)用次氯酸钠滴定苯酚氨盐,记录消耗的次氯酸钠体积。

(5)根据消耗的次氯酸钠体积计算土壤氨氮含量。

五、实验数据与结果1. 实验数据:样品编号 | 土壤类型 | 土壤氨氮含量(mg/kg)-------- | -------- | -------------------1 | 砂土 | 25.62 | 壤土 | 35.23 | 黏土 | 45.12. 结果分析:由实验数据可知,不同类型的土壤样品中氨氮含量存在差异。

黏土中氨氮含量最高,砂土中氨氮含量最低。

这可能与土壤类型、有机质含量、土壤pH值等因素有关。

六、讨论1. 土壤氨氮含量受多种因素影响,如土壤类型、有机质含量、土壤pH值等。

本实验结果表明,黏土中氨氮含量较高,这与黏土的物理性质有关。

黏土具有较大的比表面积,有利于氨氮的吸附和固定。

2. 土壤氨氮含量与土壤有机质含量呈正相关。

有机质分解产生的氨氮是土壤氨氮的主要来源。

HJ634-2012土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮方法验证

HJ634-2012土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮方法验证

方法验证报告项目名称:土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定方法名称:《土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定氯化钾溶液提取-分光光度法》HJ634-2012报告编写人:参加人员:审核人员:报告日期:1实验室基本情况1.1人员情况实验室检测人员已通过标准《土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定氯化钾溶液提取-分光光度法》HJ 634-2012的培训,熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等,考核合格,得到公司技术负责人授权上岗。

1.2检测仪器/设备情况表1主要仪器基本情况1.3检测用试剂情况表2主要试剂及溶剂基本情况1.4环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计,环境可以控制在标准要求范围内,满足检测环境条件。

另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施,符合实验室安全内务的要求。

2实验室检测技术能力2.1方法原理2.1.1亚硝酸盐氮氯化钾溶液提取土壤中的亚硝酸盐氮,在酸性条件下,提取液中的亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐,再与盐酸N-(1-奈基)-乙二胺偶联生成红色染料,在波长543nm处具有最大吸收。

在一定浓度范围内,亚硝酸盐氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。

2.1.2硝酸盐氮氯化钾溶液提取土壤中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮,提取液通过还原柱,将硝酸盐氮还原为亚硝酸盐氮,在酸性条件下,亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐,再与盐酸N-(1-奈基)-乙二胺偶联生成红色染料,在波长543nm处具有最大吸收,测定硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量。

硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量和亚硝酸盐含量之差即为硝酸盐氮含量。

2.1.3氨氮氯化钾溶液提取土壤中的氨氮,在碱性条件下,提取液中的氨离子在有次氯酸根离子存在时与苯酚反应生成蓝色靛酚染料,在波长630nm处具有最大吸收。

在一定浓度范围内,氨氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。

2.2分析步骤2.2.1试样制备将采集后的土壤样品去除杂质,手工混匀,过样品筛。

在进行手工混合时应戴橡胶手套。

土壤农化实验:氨氮的测定

土壤农化实验:氨氮的测定

五、实验方法与步骤
1. 蒸馏预处理
(1)取50mL硼酸溶液于250mL容量瓶中作为吸收液。 (2)分取250mL接近中性水样(如果氨氮含量较高,可分取适量并加无
氨水至250mL,使其含量不超过2.5mg)移入凯氏烧瓶,加数滴溴百 里酚蓝指示液,用氢氧化钠或盐酸溶液调到pH=7左右。加入 0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氨氮球和冷凝管,导管 下端插入吸收液面下,加热蒸馏,至馏出液达200mL左右时,停 止蒸馏,定容至250mL。 (3)空白液的蒸馏:以无氨水代替水样,其它步骤和水样预蒸馏步骤 相同。
4. 加钠氏试剂前,加无氨水不得少于40mL,否则会有浊度 或沉淀产生。
5. 所用玻璃器皿应避免氨的沾污。
• 工作曲线的绘制
• 分别移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 mL铵标准 使用液于50mL容量瓶中,再各加入1.0mL酒石酸钾钠溶液, 并用无氨水加至约40mL左右,摇匀,然后再各加入1.5mL纳 氏试剂,并用无氨蒸馏水稀至标线,摇匀,放置10min后, 在420nm处,用光程为10mm的比色皿,以空白为参比,测 量吸光度。
六、结果计算
从工作曲线上查得氨氮含量(mg)
氨氮( N, 避免发生暴沸,否则造成馏出液温度升高氨吸收 不完全。
2. 防止在蒸馏时产生泡沫,必要时可加几滴液状石蜡油于凯 氏烧瓶中。
3. 水样如含余氯,则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液,每 0.5mL可除去0.25mg余氯。
氨氮的测定
一、实验目的
1、了解分光光度计的使用方法。 2、学会水样的蒸馏预处理。
3、掌握纳氏试剂光度法测定水样中低浓度氨氮的原理和操作。
二、实验原理
水样中的氨氮在碱性条件下与纳氏试剂作用生成黄棕色络合物,在420nm波长 处进行光度测定。

土壤全氮含量的测定实验报告

土壤全氮含量的测定实验报告

土壤全氮含量的测定实验报告实验目的:测定土壤中的全氮含量,了解土壤的养分情况,为土壤肥力评价提供依据。

一、实验原理土壤中的分析态全氮包括有机氮和无机氮两种形态。

有机氮是指土壤中的有机质中含氮化合物,主要是蛋白质、氨基酸、蛋白质分解产物等。

无机氮包括铵态氮和硝态氮两种形式。

常用的土壤全氮含量测定方法是凯氏氮测定法,在选定的试样中以酸性介质作用,使无机氮转化成氨氮,然后与试剂反应,利用光度计对生成的氨氮进行测定,从而计算出土壤全氮含量。

二、实验仪器与试剂1. 仪器:凯氏消解仪、光度计2. 试剂:硫酸、过氧化钾、硼硼试剂、酚酞指示剂、氢氧化钠、氢氨酸等。

三、实验步骤1. 取一定量的土壤样品,研磨成颗粒度均匀的粉末。

2. 取0.5克土壤样品放入凯氏消解管中,加入5毫升过氧化钾溶液和10毫升硫酸。

3. 使用凯氏消解仪进行消解,然后用蒸馏水冲洗至准确的体积。

4. 取消解液5.00毫升加入酚酞指示剂,然后用氢氧化钠和硼硼酸钠标准溶液进行滴定,滴定至粉红色消失。

记录用量。

5. 取取消解液1.00毫升,加入氢氨酸制成的混合试剂,放入120摄氏度水浴加热30分钟。

冷却至常温,用蒸馏水冲洗至准确的体积。

6. 用光度计测定吸光度值,根据标定曲线计算出土壤全氮含量。

四、实验数据记录进行实验时,需要记录各个步骤的用量以及测定结果的数据,包括消解液的体积、滴定试剂的用量、光度计测定的吸光度值等。

五、实验结果与分析通过实验测定得出的土壤全氮含量,可以对土壤的肥力情况进行评价,为合理施肥提供依据。

根据实验结果,可以分析土壤的养分状况,制定相应的土壤改良和施肥措施。

六、实验结论通过本次实验的土壤全氮含量测定,了解了土壤中氮元素的含量情况,为制定合理的土壤管理和肥料施用提供了科学依据。

对于保持土壤肥力,提高农产品产量,具有现实的指导意义。

七、实验注意事项1. 消解时注意操作规范,避免发生意外。

2. 实验过程中要勤洗手,避免化学试剂接触皮肤。

环境实验_氨氮的测定

环境实验_氨氮的测定

实验二氨氮的测定(一)纳氏试剂比色法(标准法)一.实验目的1.掌握絮凝沉淀法和蒸馏法进行水样预处理的操作技能。

2.掌握用纳氏试剂比色法(标准法)测定氨氮的原理和技术。

二.实验原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应,生成淡红棕色胶态化合物,其颜色深浅与氨氮含量成正比,通常可在波长410-425nm范围内测其吸光度,计算其含量。

本法最低检出浓度为0.025mg/L,测定上限为2mg/L。

水样作适当的预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。

三.实验仪器、设备1.氨氮蒸馏装置。

2.分光光度计。

3.pH计。

4.50mL比色管。

5. 1mL、5mL和10mL吸管。

四.实验试剂1.无氨水:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。

2.1 mol/L HCl。

3.1 mol/L NaOH。

4.轻质MgO:将MgO在500℃下加热,以除去碳酸盐。

5.0.05%溴百里酚蓝指示剂。

6.硼酸吸收液:称取20g硼酸溶于无氨水,稀释至1L。

7.10% ZnSO4:称取10g ZnSO4溶于无氨水,稀释至100mL。

8.25%NaOH:称取25g氢氧化钠溶于无氨水,稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中。

9.纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:①称取碘化钾5g,溶于10mL无氨水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)粉末2.5g,直至出现微量朱红色沉淀溶解缓慢时,充分搅拌混合,并改为滴加二氯化汞饱和溶液,当出现少量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加。

将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中(15g氢氧化钾溶于50mL无氨水中,冷却至室温),以无氨水稀释至100mL,混匀。

于暗处静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。

此试剂至少可稳定一个月。

②称取16g氢氧化钠,溶于50mL无氨水中,冷却至室温。

另称取7g碘化钾和10 g碘化汞(HgI2)分别用少量无氨水溶解,再混合,然后将此混合液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用无氨水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞于暗处保存,有效期可达一年。

土壤氨氮的测定 氯化钾溶液提取-分光光度法 方法验证报告

土壤氨氮的测定 氯化钾溶液提取-分光光度法  方法验证报告

HJ 634-2012土壤氨氮的测定氯化钾溶液提取-分光光度法方法验证报告编制日期审核日期批准日期阅读指引1 目的 (2)2 方法简介 (2)3 仪器设备验收情况 (2)3.1方法对测试设备的要求 (2)3.2目前配备的设备情况 (2)3.3设备验收情况 (2)4 环境条件验收情况 (2)4.1方法对测试环境的要求 (2)4.2目前对环境的设施和监控情况 (3)4.3环境验收情况 (3)5 人员能力验收情况 (3)5.1人员配备情况 (3)5.2人员培训及考核情况 (3)6 标准物质及试剂验收情况 (3)6.1方法所需标准(物质)溶液及试剂要求 (3)6.2配备情况 (4)7 方法验收情况 (4)7.1方法要求 (4)7.2验证情况 (4)7.3结果评价 (5)8 结论 (5)9 附件 (5)1目的通过对实验室人、机、料、法、环的验证,验证实验室能达到标准方法的各种要求。

2方法简介氯化钾溶液提取土壤中的氨氮,在碱性条件下,提取液中氨离子在有次氯酸跟离子存在时与苯酚反应生成蓝色靛酚染料,在波长630nm处具有最大吸收。

在一定浓度范围内,氨氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。

3仪器设备验收情况3.1方法对测试设备的要求3.1.1分光光度计:具10mm比色皿。

3.1.2PH计:配有玻璃电极和参比电极。

3.1.3恒温水浴震荡器:震动频率可达40 次/分钟。

3.1.4离心机:转速可达3000r/min,具100ml聚乙烯离心管。

3.1.5天平:精度为0.001g。

3.1.6聚乙烯瓶:500ml,具螺旋盖。

3.1.7具塞比色管:20、50、100ml。

3.1.8样品筛,5mm。

3.1.9一般实验室常用的仪器和设备。

3.2目前配备的设备情况3.2.1紫外可见分光光度计UV-7504:配10mm比色皿。

3.2.2XXPH计3.2.3XX恒温水浴震荡器,频率范围。

3.2.4AL204电子天平,精度0.1mg。

3.2.5其他实验室常规仪器(样品筛5mm、比色管、500mL聚乙烯瓶).3.3设备验收情况实验室配备了所有能满足标准要求的设备,并已经检定或校准合格。

土壤氮元素实验报告

土壤氮元素实验报告

土壤氮元素实验报告一、实验目的本实验旨在通过对土壤中氮元素含量的测定,了解土壤的氮素供应状况,并研究土壤氮素含量与作物生长之间的关系。

二、实验原理土壤中的氮素主要有有机氮和无机氮两种形态。

有机氮主要存在于土壤中的有机质中,如腐殖质和微生物体。

无机氮包括铵态氮(NH4+)和硝态氮(NO3-),它们是植物直接吸收和利用的氮素形态。

实验中,采用盐酸钠铁法测定土壤中的铵态氮含量,采用硫酸亚铁还原-蒸馏法测定土壤中的硝态氮含量。

三、实验步骤1. 取一定量的土壤样品,将其空气干燥后研磨成细粉末。

2. 取0.5g土壤样品,加入100ml盐酸钠铁溶液中,摇匀,蒸发至干燥。

3. 将干燥后的土壤样品与蒸馏水混合,过滤后用盐酸钠铁溶液进行洗涤,将洗涤液集中收集。

4. 取一定量的洗涤液,加入硫酸亚铁溶液,并加入硫酸溶液进行酸化,使其产生反应生成亚铁离子。

5. 将生成的亚铁离子与硝态氮反应生成氨气,通过导热管送入酸性缓冲溶液中。

6. 用盐酸进行滴定,直到溶液颜色变为橙黄色,记录滴定消耗的盐酸体积。

7. 根据滴定消耗的盐酸体积推算出硝态氮的含量。

四、实验结果和分析根据实验数据,计算出土壤样品中的铵态氮和硝态氮的含量,并计算土壤总氮的含量。

通过与对照组进行比较,可以评估土壤中的氮素供应状态。

五、实验结论根据实验结果分析,得出结论并总结实验中的发现。

并可以进一步展望与讨论。

六、实验改进和优化对于实验过程中存在的问题和不足之处提出改进建议,并分析可能的改进方法,以提高实验结果的准确性和可重复性。

七、实验应用和展望根据实验结果,探讨土壤氮素含量与作物生长之间的关系,以及对农业生产的应用价值。

并展望未来对土壤氮素研究的发展方向。

八、参考文献列出实验中所参考的文献和资料。

以上为土壤氮元素实验报告的基本结构和要点。

根据具体实验内容和结果,进行相应的补充和扩展。

实验报告要包含实验目的、原理、步骤、结果、结论等内容,并进行全面的分析与讨论。

土壤氮测定实验报告

土壤氮测定实验报告

一、实验目的1. 学习掌握土壤氮含量的测定原理和方法;2. 了解土壤全氮、速效氮的测定原理及操作步骤;3. 培养实验操作技能,提高实验数据的准确性和可靠性。

二、实验原理1. 土壤全氮测定:采用凯氏定氮法,将土壤样品中的有机氮转化为无机氮,然后测定无机氮的含量,从而推算出土壤全氮含量。

2. 土壤速效氮测定:采用碱解扩散法,将土壤样品中的速效氮转化为氨气,然后用硼酸吸收,最后用标准酸滴定,计算出土壤速效氮含量。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:土壤样品、浓硫酸、氢氧化钠、硼酸、标准酸、锌-硫酸亚铁粉剂等。

2. 实验仪器:电子天平、凯氏烧瓶、凯氏蒸馏器、扩散皿、滴定管、移液管、容量瓶、烘箱等。

四、实验步骤1. 土壤全氮测定(1)称取2.00 g土壤样品于凯氏烧瓶中。

(2)加入5.0 mL浓硫酸,置于电热板上加热,直至溶液呈蓝色。

(3)继续加热,直至溶液变为透明。

(4)冷却后,加入10 mL蒸馏水,继续加热至沸腾。

(5)将溶液转移至凯氏蒸馏器中,加入10 mL氢氧化钠溶液。

(6)连接冷凝管,加热蒸馏,直至吸收液呈碱性。

(7)用标准酸滴定,计算出土壤全氮含量。

2. 土壤速效氮测定(1)称取2.00 g土壤样品于扩散皿中。

(2)加入3 mL硼酸溶液,滴加1滴定氮混合指示剂。

(3)将扩散皿置于40℃烘箱中,加热24小时。

(4)取出扩散皿,用标准酸滴定,计算出土壤速效氮含量。

五、实验结果与分析1. 土壤全氮含量:通过实验,测得土壤全氮含量为2.3 mg/g。

2. 土壤速效氮含量:通过实验,测得土壤速效氮含量为1.5 mg/g。

3. 结果分析:土壤全氮含量反映了土壤中氮素的总储备,而土壤速效氮含量则反映了土壤中可供植物吸收利用的氮素。

本实验结果显示,该土壤样品中氮素储备较为丰富,但可供植物吸收利用的氮素相对较少,可能与土壤质地、有机质含量等因素有关。

六、实验总结1. 本实验成功掌握了土壤氮含量的测定原理和方法,了解了土壤全氮、速效氮的测定步骤。

连续流动分析仪测定土壤中的氨氮

连续流动分析仪测定土壤中的氨氮

工程技术科技创新导报 Science and Technology Innovation Herald109土壤中的氨氮是指以氨(N H 3)或铵盐(N H4+)形式存在的化合氨。

地表土壤中氨氮的测定基本都用纳氏试剂比色法。

纳氏试剂比色法[1]测定氨氮需要采用絮凝沉淀或预蒸馏等前处理,在进行大批量样品测定时就费时费力且增加成本。

所以采用仪器自动化检测势在必行。

连续流动分析仪采用空气片段连续流动分析技术,样品和试剂在一个连续流动的系统中混合均匀,且每个样品都被均匀的气泡切割,是一种用途广泛的分析仪。

该文应用A A3型连续流动分析仪测定土壤中氨氮进行了初步探究。

1 实验部分1.1 仪器A A 3型连续流动分析仪(德国S E A L),包括:自动进样器、多通道蠕动泵、氨氮反应模块、比色计等。

1.2 主要试剂1.2.1 1000 mg/L氨标准储备液称取4.717 g硫酸铵溶入约600 m L去离子水中,稀释至1000 mL,摇匀。

1.2.2 10 mg/L氨标准使用液吸取上述氨标准储备液5.00 m L于500 m L 容量瓶中,用去离子水稀释至标线,摇匀。

1.2.3 稀释水和系统清洗液将2mlBrij-35-22%溶液,混合摇匀。

1.2.4 缓冲溶液溶解40 g 柠檬酸钠在600 m L去离子土壤中。

稀释到1 L,混合均匀并加入1 m L 22%Brij-35溶液。

每周更新。

1.2.5 水杨酸钠溶解40 g 水杨酸钠在约600 m L去离子土壤中,加入1 g硝普钠,稀释到1L并混合均匀。

每周更新。

1.2.6 次氯酸盐溶液溶解20 g 氢氧化钠和100 m L次氯酸钠在约600 m L去离子土壤中。

混合均匀并稀释到1L。

1.3 分析方法参数取样速率:30个/h ;进样与清洗时间比:3:1;基线:10%;平滑度:16;主峰:75%。

1.4 实验步骤1.4.1 标准系列氨氮标准系列:吸取氨标准使用液0.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、35.00、50.00 m L,于50 m L比色管中,用去离子水定容至标线。

土壤氨氮的测定方法验证报告

土壤氨氮的测定方法验证报告

土壤氨氮的测定HJ 634-2012氯化钾溶液提取-分光光度法方法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法、环境的能力确认,验证实验室均已达到各种要求,具备开展此实验的能力。

2、方法简介氯化钾溶液提取土壤中的氨氮,在碱性条件下,提取液中的氨离子在有次氯酸根离子存在时于苯酚反应生成蓝色靛酚染料,在630nm波长具有最大吸收。

在一定浓度范围内,氨氮浓度与吸光度值符合朗伯-比尔定律。

3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备:SP-722分光光度计、恒温水域振荡器、离心机、500ml聚乙烯瓶、5mm样品筛、比色管100ml、容量瓶200ml/1000ml、移液管1ml/2ml/5ml、烧杯1000ml/200ml、电子天平。

3.2设备验证情况设备验收合格。

4、环境条件验证情况4.1环境条件:15℃-35℃4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标:温度:25℃;湿度55%。

4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。

5.2人员培训及考核情况通过培训,考核合格,相关记录见人员技术档案。

6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准(物质)溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限:方法检出限为0.10mg/kg。

精密度:方法无要求准确度:加标回收率在80.9%-105%7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平。

7.21精密度表7.21测得实验室内相对标准偏差1.00%。

7.22准确度在已知浓度为0.321mg/L的样品中加入0.20ml的浓度为10.00mg/l 的氨氮标准溶液,总体积10.00ml.加标后测定的结果如下表:7.22加标回收率测定结果表测得加标回收率为85.0%,在80.9%-105%之间合格。

7.23检出限7.23空白测定结果表得出检测限为0.006 mg/L,换算得0.0012mg/kg小于0.010 mg/kg,验证合格。

土壤全氮测定报告模板

土壤全氮测定报告模板

土壤全氮测定报告模板一、检测目的本次土壤全氮测定旨在了解土壤养分含量,为土壤管理和农作物生产提供科学依据。

二、样品信息•检测编号:[填入编号]•样品名称:[填入名称]•样品来源:[填入来源地点]•样品采集日期:[填入采集日期]•样品描述:[填入描述信息]三、检测结果及分析样品编号全氮含量(g/kg)[填入编号][填入含量][填入编号][填入含量][填入编号][填入含量]根据检测结果,我们得出以下结论:•以上样品全氮含量分别为[填入含量],[填入含量],[填入含量],表明土壤中全氮水平不同;•全氮含量较低的样品可能需要增施肥料或改良土壤质量来提高全氮含量。

四、利用建议结合以上检测结果和分析,我们建议在土壤管理和农作物生产中注意以下几点:•注意科学施肥,谨防过量使用化肥造成环境污染;•在施肥过程中,应结合土壤全氮含量和植物需求量调整施肥量;•合理耕作,养护土壤生态系统,提高土壤肥力。

五、承载单位信息•单位名称:[填入单位名称]•地址:[填入单位地址]•联系人:[填入联系人姓名]•联系电话:[填入联系电话]•邮箱:[填入电子邮箱]六、检测商信息•商家名称:[填入商家名称]•地址:[填入商家地址]•联系人:[填入联系人姓名]•联系电话:[填入联系电话]•邮箱:[填入电子邮箱]七、检测说明•检测方法:[填入检测方法]•检测标准:[填入检测标准]•检测时间:[填入检测时间]•检测人员:[填入检测人员]•检测设备:[填入检测设备]八、报告附录•样品照片:[填入样品照片文件名]•检测图表:[填入检测图表文件名]。

土壤 氨氮的测定原始记录

土壤 氨氮的测定原始记录

样品编号
样品 吸光度
稀释倍 数f
氨氮含量 干物质含 检测结果 m1(ug) 量 wdm(%) ω(mg/kg)
备注
分析:
复核:
日期:
年月日
Байду номын сангаас
V:测定时试料的体积,10.0mL;
m0:从校准曲线上查得空白试料中氨氮含量,ug;
f:试料的稀释倍数;
R:试样体积(包括提取液体积与土壤中水分体积)与干土的比例系数 mL/g。
R= VES ms (1 wdm ) / d H2O ms wdm
VES:提取液的体积,200mL; ms:试样量,40.0g; dH2O:水的密度,1.0g/mL; wdm:土壤中干物质含量,%;
相对偏差(%)
合格判定
是 否
测定样品信息 [样品类型:土壤 收样日期:
其他 ]
;样品状态: 固态 ;
样品编号
样品 吸光度
稀释倍 数f
氨氮含量 干物质含 检测结果 m1(ug) 量 wdm(%) ω(mg/kg)
备注
分析:
复核:
日期:
年月日
有限公司
年 月 日颁布
- -J183 土壤 氨氮的测定原始记录(续表) 第 页 共 页
仪器名称 可见分光光度计
仪器型号
仪器编号
测试条件
波长: 630 nm;比色皿规格: 1 cm;显色时间: 5 h;参比液: 纯水
空白吸光度 A0:
;空白氨氮含量 m0:
ug;
校准曲线信息[制备日期:
] Y=aX+b;a=
;b=
;r=
校准点含量(μg)
相对偏差要求
≤10%
曲线校准信息 校准点吸光度

土壤速效氮的测定实验报告

土壤速效氮的测定实验报告

土壤速效氮的测定实验报告一、实验目的土壤速效氮是指在短期内能被植物吸收利用的氮素形态,包括铵态氮和硝态氮。

本次实验的目的是掌握测定土壤速效氮含量的方法,了解土壤中氮素的供应状况,为合理施肥提供科学依据。

二、实验原理1、碱解扩散法在扩散皿中,土壤在碱性条件下进行水解,使易水解态氮转化为氨态氮。

然后用硼酸溶液吸收释放出的氨,再用标准酸滴定,计算出土壤中速效氮的含量。

2、靛酚蓝比色法在碱性条件下,土壤中的铵态氮与次氯酸盐和苯酚反应生成靛酚蓝,在一定波长下比色测定其吸光度,从而计算出铵态氮的含量。

三、实验仪器与试剂1、实验仪器扩散皿、半微量滴定管、移液管、分光光度计、恒温箱、玻璃棒、表面皿等。

2、实验试剂(1)18mol/L 氢氧化钠溶液:称取 720g 氢氧化钠溶于水,冷却后定容至 1L。

(2)硼酸指示剂溶液:称取 20g 硼酸溶于约 900mL 热水中,冷却后加入 20mL 混合指示剂(0099g 溴甲酚绿和 0066g 甲基红溶于 100mL 乙醇中),用稀盐酸或氢氧化钠溶液调节至紫红色(pH 约 45),然后定容至 1L。

(3)001mol/L 盐酸标准溶液:量取083mL 浓盐酸(ρ=119g/mL),用水定容至 1L,然后用基准物质碳酸钠标定其准确浓度。

(4)碱性酒石酸钾钠溶液:称取 200g 酒石酸钾钠和 100g 氢氧化钠溶于水,定容至 1L。

(5)纳氏试剂:称取 134g 氢氧化钾溶于 460mL 水中,冷却。

称取 20g 碘化钾溶于 50mL 水中,在搅拌下将其缓慢加入冷却后的氢氧化钾溶液中。

称取 10g 碘化汞,溶于少量水,在搅拌下缓慢加入上述溶液中,用水稀释至 1L,贮于棕色瓶中,暗处保存。

(6)铵态氮标准溶液:准确称取 04717g 干燥的氯化铵(NH₄Cl,分析纯)溶于水,定容至 1L,此溶液含铵态氮100μg/mL。

四、实验步骤1、碱解扩散法(1)称取通过2mm 筛孔的风干土样200g 均匀平铺于扩散皿外室,水平轻轻旋转扩散皿,使土样铺平。

土壤中氨氮硝氮测定

土壤中氨氮硝氮测定

硝态氮提取:2MKCl震荡提取土样30分钟后,提取液中硝氮测定同水中硝氮测定。

水中硝态氮的测定(紫外分光光度法)♦主要试剂:(1)0.100mg/ml硝酸盐氮标准储备液(购置或自配):称取0.7218g硝酸钾(经105—110℃烘4小时)溶于水中,移至1000毫升容量瓶中用水稀释至标线。

(2)盐酸溶液:C (HCI) =lmol/L(盐酸系优级纯)♦标准曲线的绘制向6支100ml容量瓶中依次加0.100mg/ml硝酸钾标准溶液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml,用新鲜去离子水稀释到100ml(其相应浓度为0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mg/L)。

按水样测定相同步骤测量吸光度。

根据220nm与二倍275nm波长吸光度值之差对浓度作图,绘制标准曲线。

♦水样的测定在盛有水样的比色管中加1.0mol/L的盐酸溶液,用1cm石英比色皿在紫外分光光度计上,用新鲜去离子水50ml加l.0mol/L盐酸溶液作参比,测定水样在220nm及275nm波长处的吸光度。

♦结果计算校正吸光度计算:Ar=A220nm -2A275nm式中:Ar——校正吸光度;A220nm——220nm波长处测得的吸光度;A275nm——275nm波长处测得的吸光度由标准曲线算出相应水样硝态氮含量。

氨态氮2 mol·L-1KCl浸提—蒸馏法方法原理用2mol·L-1KCl浸提土壤,把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。

取一份浸出液在半微量定氮蒸馏器中加MgO(MgO是弱碱,有防止浸出液中酰铵有机氮水解的可能)蒸馏。

蒸出的氨以H3BO3吸收,用标准酸溶液滴定,计算土壤中的NH4+—N含量。

主要仪器振荡器、半微量定氮蒸馏器、半微量滴定管(5mL)。

试剂(1)20g·L -1硼酸—指示剂。

20gH3BO3(化学纯)溶于1L水中,每升H3BO3溶液中加入甲基红—溴甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微紫红色,此时该溶液的pH为4.8。

土壤中三氮(氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮)的分光光度法测定

土壤中三氮(氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮)的分光光度法测定

土壤中三氮(氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮)的分光光度法测定相关背景:氨氮(NH3—N)、亚硝酸盐氮(N02-)、硝酸盐氮(N03- )即常称为三氮污染。

氨氮主要来源为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水如焦化废水和合成氨化肥厂废水等。

亚硝酸盐氮是一种致癌性物质,对人体健康危害较大。

硝酸盐一方面可造成水体的藻化现象,另一方面在肠胃中可被还原为亚硝酸盐形成致癌物亚硝胺,危害生命健康。

目前我国地下水硝酸盐污染严重,农田土壤硝酸盐淋失是造成地下水污染的主要原因。

因此,对土壤三氮进行监测掌握其污染状况,以便环境的保护和治理,由环保部牵头制定的《全国土壤环境保护“十二五”规划》已进入国务院审批程序。

依据标准:2012年2月29日,国家环境部发布HJ 636-2012《土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定氯化钾溶液提取-分光光度法》标准,适用于土壤中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定。

检测方法简介:样品前处理:用氯化钾溶液提取土壤中的三氮,提取液经离心分离,取上清液分析。

1、氨氮的测定:氨离子与苯酚反应→蓝色靛酚染料→630nm分光光度计测定;2、亚硝酸盐氮的测定:硝酸盐氮与磺胺反应→重氮盐→再与盐酸N-(1-萘基)-乙二胺偶联反应→红色染料→543nm分光光度计测定;3、硝酸盐氮的测定:硝酸盐氮还原→亚硝酸盐氮→比色反应同上→543nm分光光度计测定(亚硝酸盐氮+硝酸盐的总含量)→亚硝酸盐氮含量=总含量-硝酸盐氮含量赛默飞世尔科技有限公司(ThermoFisher)的紫外可见分光光度计产品完全能够满足上述检测需要,并且可以为客户提供方法建立的工作,以方便有此需求的客户快速使用仪器,达到单位检测要求。

请您联系赛默飞世尔科技有限公司(8008105118,4006505118),或者咨询我们当地的代理商。

土壤硝态氮及铵态氮的取样测定

土壤硝态氮及铵态氮的取样测定

土壤硝态氮和铵态氮的取样测定1.田间取样与保存根据小区面积,随机选2~3个样点,采样地点应避开边行以及头尾。

在行间取样,以30cm为一层,取样深度可以是0-90cm或0-210cm或更深,分层取样,等层混合。

新鲜土样须田间将土壤样品立即放入冰盒,没有冰盒者应将土样放置阴凉处,避免阳光直接照射,并尽快带回室内处理。

2.土样的处理在田间采样后,立即将土样放置在冰盒中,低温保存。

返回实验室后,如果样品数量较多,则放置于冰箱中4℃保存。

也可以直接进行土样处理:土壤过3-5cm筛,测定土壤的水分含量,同时作浸提。

3.土样的浸提称取混匀好的新鲜土壤样品24.00g,放入振荡瓶,加100 ml 1mol/L 优级纯KCl浸提液,充分混匀后放入振荡机振荡1个小时,用定性滤纸过滤(注意:国内好多滤纸含有铵态氮,需选择那些无铵滤纸)到小烧杯或胶卷盒中,留滤液约20ml备用,每批样做3个空白。

若样品不能及时测定,应放入贮藏瓶中冷冻保存。

同时称取20-30 g鲜土放入铝盒中105℃下烘干测定土壤水分。

剩余土样自然风干后保存。

4.土壤硝态氮、铵态氮测定测定前先解冻贮藏瓶盒中的滤液,并保持滤液均匀(注意:解冻后的样品有时有KCl 析出,必须等KCl溶解后,液体完全均匀后再测定),上流动分析测定溶液中的铵态氮和硝态氮含量(专门的试验人员负责)。

所用标准溶液必须是用1mol/L KCl浸提液配制。

有时样品浓度超出了机器的测定范围,需对样品进行稀释(注意:应以最低稀释倍数把样品测定出来,且不可放大稀释倍数,这样会引起很大误差)。

流动分析测定的是溶液中的铵态氮和硝态氮浓度,单位是mg/L,必须根据土壤样品含水量和土壤干重换算成mg N/kg。

如果要换算成kg N/ha,可以通过下列公式:土壤硝态氮或铵态氮(kg N/ha)=土壤硝态氮或铵态氮(mg N/kg)* 采样层次(30cm或20cm)* 土壤容重/ 10。

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温度
湿度
检测结论
(检测专用章)
2015年12月24日
备注
样品检测结果见附表。批源自审核制表附表土壤氨氮检测结果
第2页共2页
样品类型
设备出水
样品总数
出水水样样品1件
依据
HJ634-2012
样品编号
采样地点
检测项目
标准要求
计量单位
检测结果
单项判定
备注
mg/L
合格
合格
mg/L
合格
mg/L
合格
mg/L
合格
mg/L
合格
报告编号:HJ634-2012
土壤检测报告书
申请单位:伊斯坎代尔·阿卜来提
检测机构名称:新疆农业大学
检验类别:土壤中氨氮的测定
报告日期2015年12月24日
检测报告
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受检单位
检测类别
地点
新疆农业大学
检测目的
抽检样品种类及样品数量
委托日期
检测依据
HJ634-2012
检测项目
主要检测仪器
实验环境条件
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