材料现代测试方法

一，名词解释

1，化学位移：共振频率发生了变化，在谱图上反映出了谱峰位置的移动。

2，特征吸收峰：通常把能代表基团存在，并有较高强度的吸收谱带称为基团频率，其所在的位置一般又称为特征吸收峰。

3，熔融指数：指在一定的温度下和规定负荷下，10min内从规定直径和长度的标准毛细管内流出的聚合物的熔体的质量，用MI表示，单位为g/10min。

4，平衡熔点：理论上将在熔点温度附近经长时间结晶得到的晶体完全熔融的温度称之为该聚合物的平衡熔点

5，普适标准曲线：流力学体积与保留体积的关系曲线具有普适性。

6，依数性：依数性是指溶液的热力学性质只与溶质的数量有关而与其性质、种类无关

7，基频性：分子吸收红外辐射后，由基态振动能级（v=0）跃迁至第一振动激发态（v=1)时，所产生的吸收峰

8，入口效应：聚合物熔体在流入一个直径较小的口模时，在管道入口处流线出现收敛，压力降突然增大。

二，填空

1，溶液的依数性包括沸点上升, 冰点下降, 蒸气压和渗透压。高分子溶液只有在浓度极低的情况下才近似与理想溶液的依数性相同利用依数性测得的分子量为数均分子量

2，测定链结构的方法有X射线衍射法、电子衍射法、中心散射法、裂解色谱-质谱、紫外吸收光谱、红外吸收光谱、拉曼光谱、微波分光法、核磁共振法、顺磁共振法、荧光光谱、偶极距法、旋光分光法、电子能谱等。测定聚集态结构的方法有X射线小角衍射、电子衍射法、电子显微镜、光学显微镜、原子力显微镜、固体小角激光光散射等。测定结晶度的方法有X射线衍射法、电子衍射法、核磁共振吸收、红外吸收光谱、密度法、热分析法。测定高聚物取向程度的方法有双折射法、X射线衍射法、圆二色性法、红外二色性法。相对分子质量的测定方法：溶液光散射法、凝胶渗透色谱法、粘度法、扩散法、超速离心法、溶液激光小角散射法、渗透压法、气相渗透压法、沸点升高法、端基滴定法。支化度的测定方法：化学反应法、红外光谱法、凝胶渗透色谱法、粘度法。交联度测定方法：溶胀法、力学测定法。相对分子质量分布的测定方法：凝胶渗透色谱法、熔体流变行为、分级沉淀法、超速离心法。

3，高聚物的力学性能主要是测定材料的强度和模量以及变形。材料本体粘流行为主要是测定粘度以及切变速率的关系、剪应力与切变速率的关系等。采用的仪器有旋转粘度计、熔融指数测定仪、各种毛细管流变仪。材料的热性能主要测材料的导热系数、比热容、热膨胀剂系数、耐热性、耐燃性、分解温度等。测试仪器有：高低温导热系数测定仪、差示扫描量热仪、量热计、线膨胀和体膨胀测定仪、马丁耐热仪、热失重仪、硅碳耐燃烧试验机。材料的电学性能主要测材料的电阻、介电常数、介电损耗角正切、击穿电压。采用仪器有高阻计、电容电桥介电性能测定仪、高压电击穿试验机。

测定材料的密度，采用密度计法和密度梯度管法。测定透光度采用透光度计。测定透气性采用透气性测定仪。测定吸湿性采用吸湿计。测定吸音系统采用声衰减测定仪。

三，问答

1，红外光谱如何表示？峰强、峰位、峰数受什么因素的影响？

答：横坐标：波数(υ)400～4000 cm-1；表示吸收峰的位置。

纵坐标：透过率（T%），表示吸收强度。T↓，表明吸收的越好，故曲线低谷表示是一个好的吸收带。

峰位——化学键的力常数越大，原子折合质量越小，键的振动频率越大，吸收峰将出现在高波数区；反之，出现在低波数区。

峰数——与分子自由度有关，无偶极距变化没有红外吸收；不同的分子振动方式在不同的峰位会表现出不同的吸收峰。

峰强——偶极距变化大，分子数目越多，能级的跃迁几率越大，吸收峰强。

2，产生红外吸收的条件：只有当红外辐射频率等于振动量子数的差值与分子振动频率的乘积时，分子才能吸收红外辐射，产生红外吸收光谱。只有发生偶极矩变化（Δμ≠0）的振动才能引起可观察的红外吸收光谱。

3，电子效应对红外基团频率的影响：

电子效应：包括诱导效应、共轭效应和中介效应，她们都是由于化学键的电子分布不均匀而引起的。

诱导效应：由于取代基具有不同的电负性，通过静电诱导作用，引起分子中电子分布的变化。从而改变了键力常数，使基团的特征频率发生了位移。

共轭效应：使共轭体系中的电子云密度平均化，结果使原来的双键略有伸长（即电子云密度降低）、力常数减小，使其吸收频率向低波数方向移动。

中介效应：当含有孤对电子的原子（O、S、N等）与具有多重键的原子相连时，也可起类似的共轭作用。

3，影响TG曲线的因素。（热重分析测试的影响因素）

答：仪器因素—浮力、试样盘、挥发物的冷凝等；

浮力及对流：热天平内外温差造成的对流会影响称量的精确度。浮力和对流引起热重曲线的基线漂移。试样盘的影响包括盘的大小形状和材料的性质等。盘的大小形状主要影响热传导和热扩散；试样盘应是惰性材料制作的，常用的材料有铂、铝、石英和陶瓷等。挥发物的冷凝：试样受热分解或升华，逸出的挥发物往往在热重分析仪的低温区冷凝，这不仅污染仪器，而且使实验结果产生严重的偏差。尤其是挥发物在支撑杆上的冷凝，会使测定结果毫无意义。

实验条件—升温速率、气氛等；

升温速率越大，滞后现象越严重，导致热重曲线上的起始温度Ti和终止温度Tf偏高。升温速率快往往不利于中间产物的检测，因为TG曲线上的拐点很不明显。

气氛：热重法通常可在晶态气氛或动态气氛下进行测定。为了获得重复性好的实验结果，一般在严格控制的条件下采用动态气氛。气氛对TG曲线的影响与反应类型，分解产物的性质和所通气体的类型有关。

试样的影响—试样质量、粒度等。

用量大，因吸、放热引起的温度偏差大，且不利于热扩散和热传递。

粒度细，反应速率快，反应起始和终止温度降低，反应区间变窄。粒度粗则反应较慢，反应滞后。试样颗粒间接触好，利于热传导，但不利于扩散。要求装填薄而均匀。

4，电磁透镜的像差包括球差、像散和色差。

球差又称球面相差，是因为电磁透镜近轴区域磁场和远轴区域磁场对电子束的折射能力不同而产生。

像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的像差。

色差是由于成像电子的能量不同或变化，从而在透镜磁场中运动轨迹不同以致不能聚焦在一点而形成的像差。

5，电镜三要素。

答：1）分辨率分辨率是SEM的主要性能指标。对微分成分分析而言，是指能分析的最小区域；对成像而言，是指能分辨两点的最小距离；