Malvern-Zetasizer-Nano-ZS90-纳米粒径电位分析仪操作规程
Malvern-Zetasizer-Nano-ZS90-纳米粒径电位分析仪操作规程
Malvern-Zetasizer-Nano-ZS90-纳米粒径电位分析仪操作规程Malvern Zetasizer Nano ZS90纳米粒径电位分析仪操作规程1.开启电源:等待30min以稳定激光光源;2.开启电脑,双击桌面的工作站快捷图DTS(Nano);等待仪器自检(指示灯颜色变为绿色即自检成功),进入NanoZS90系统工作站;3.建立测量条件的存储路径(单击File→new→磁盘D→个人数据→个人文件夹);4.测量粒度:(1)单击工作栏上的Mesurement→Manual→Meaurement,在Manual-setting 窗口单击Meaurement Type→选择Size;(2) 单击Labels , 输入测量样品名(如CSNP-040301);(3)单击Mesurement,设置测量温度(℃)、测量次数(通常选Automatic)、测量循环次数(通常选1次);(4)单击Sample,设置样品参数:单击Manual选择Material Name(如为脂质体,请选择Liposome)/单击Dispersant 选择被分散的介质(通常选Water);(5)单击Cell,选择测量池类型(如聚苯乙烯塑料池选DTS0012测量池、如石英池选PCS1115 Glass-square aperture);(6)单击Result calculation,设置粒度计算模型(通常选General Purpose/若能确认样品为单峰分布则选Monomodal);(7)设置完毕,点击确认。
5.测量样品按仪器指示,打开样品池盖,放入测量池(带▼符号面朝向测量者),点击Start 即开始测量(单击状态栏Result图标,可对粒度结果实时监控);6.结果分析测量结束,选择Records View 栏下任一记录条后(1)单击状态栏上的Intensity PSD(M), 获得光强度粒度分布图/单击Intensity statistics获得光强度粒度的统计学分布详表/分别单击Number 和Volume,获得数量和体积分布结果图。
马尔文仪器(中国) ZS90 纳米粒度和Zeta电位及分子量分析仪 说明书
融合多项专利技术 挑战颗粒表征极限持续革新与优化 再创全球纳米分析新标准新一代纳米粒度和Zeta 电位及分子量分析仪颗粒大小及其分布 – 动态光散射Zeta 电位及其分布 – 激光多普勒电泳+PALS+M3---90º光散射技术·经典光散射角度,配合顶尖检测器APD ,成就极高灵敏度和信噪比的光散射仪Zetasizer nano ZS90·独特光学配置能在宽范围内完成高准确度和重复性的粒径检测·完全符合ISO 13321国际标准---新一代高速数字相关器·提供世界上最宽的动态测量范围---光路·独有的混合模式光纤技术的应用,极大程度减少光传输损耗, 提高信噪比动态光散射原理动态光散射检测由于颗粒布朗运动而产生的散射光的波动随时间的变化。
检测器将散射光信号转化为电流信号,再通过数字相关器的运算处理,得到颗粒在溶液中扩散的速度信息,即扩散系数。
通过Stockes-Einstein 方程可以得到粒径大小及其分布。
适用体系:所有能够稳定存在于溶液中作布朗运动的颗粒。
典型体系包括:乳液,有机/无机颗粒,自然/合成高分子溶液,表面活性剂,病毒,蛋白质样品等等。
应用领域:生物,医药,纳米技术,涂层,化妆品领域,化工领域等等。
领先的专利技术,挑战颗粒表征极限-- 90º和12.8 º双角度模式检测散射光·经典的90º光散射,符合ISO 13321,配合高灵敏度APD检测器及混合模式光纤技术,灵敏度比其它90º仪器高出近十倍,能测量粒径小于1纳米的样品,如右图硫胺素的结果·13º下检测,能分辨微量稳定存在的大颗粒·双角度同时检测,得到Malvern独有的缔合度参数--高性能He-Ne激光器,提供更高的信噪比·单色性高,发散性小,相干性好,单位面积功率高·软件自动控制激光能量,带来3.3x105倍的调整范围·较低的能量避免对有色样品加热及破坏颗粒的布朗运动-- APD检测器,灵敏度无出其右·雪崩式光电二极管(APD), 对光强极端敏感·超晶格结构及尖端工艺的应用,极大地降低了暗电流·软硬件结合的自动控制,检测信号完全在APD的线性范围内--标准配置研究级高速数字相关器·拥有超过4000通道·线性范围 >1011·25 ns – 8000s 的超宽动态采样时间,将指数分布与线性分布完美结合,完全收集小粒子和大粒子的动态信息。
粒径及zeta电位实验原理
粒径及zeta电位实验原理一、引言粒径及zeta电位是纳米颗粒表征中最常用的两种参数,它们能够反映纳米颗粒的大小和表面电荷特性,对于纳米材料的研究具有重要的意义。
本文将详细介绍粒径及zeta电位实验原理。
二、粒径实验原理1.动态光散射法(DLS)动态光散射法(Dynamic Light Scattering, DLS)是一种常用的测量纳米颗粒粒径分布的方法。
其基本原理是利用激光散射现象,通过测量散射光强度随时间变化的自相关函数来计算出颗粒在溶液中的有效半径分布。
该方法适用于测量直径在几纳米到几微米之间的颗粒。
2.静态光散射法(SLS)静态光散射法(Static Light Scattering, SLS)是一种通过测量溶液中颗粒对入射激光束进行非弹性散射而得到样品分子量和分子大小信息的技术。
该方法适用于大分子或聚合物等高分子材料。
三、zeta电位实验原理1.电泳光散射法(ELS)电泳光散射法(Electrophoretic Light Scattering, ELS)是一种通过测量颗粒在外加电场下的运动速度和其所受到的电荷数目来计算出颗粒表面电荷特性的方法。
该方法适用于测量直径在几纳米到几微米之间的颗粒。
2.激光多角度光散射法(MALS)激光多角度光散射法(Multi-Angle Light Scattering, MALS)是一种通过测量样品对入射激光束进行非弹性散射而得到样品分子量和分子大小信息的技术。
该方法适用于大分子或聚合物等高分子材料。
四、实验操作流程1.样品制备:将需要测试的样品溶解在适当溶剂中,并进行必要的稀释。
2.仪器预热:打开仪器并进行预热,保证仪器处于稳定状态。
3.参数设置:根据实验要求,设置相应的参数,如激光波长、探测角度等。
4.测试操作:将样品注入测试池中,并启动测试程序。
5.数据处理:根据实验结果进行数据处理和分析,如计算粒径分布、zeta电位等参数。
五、实验注意事项1.样品制备应注意避免气泡的产生和溶剂的挥发。
纳米粒度及Zeta电位分析仪详细技术文件
纳米粒度及Zeta电位分析仪详细技术文件
主要参数指标:
系统
1.高稳定性He-Ne激光器
2.激光能量调整:自动,调节范围:0.0003%-100%
3.APD检测器,量子效率QE高于60%;
4.温度控制范围:10-70度,精度+/- 0.1度;
5.可进行粒度和电位温度趋势和时间趋势测量,生成趋势报告;
粒度
1.检测范围:0.3-10000 nm
2.*高速数字相关器:>3000物理通道
3.检测位置可自动连续移动,聚焦点范围:距池壁0.45 mm –
4.65 mm
4.*单角度测量浓度:0.1ppm-40%w/v;
5.最小样品量:不大于20μL
6.*可以通过两个角度检测颗粒物团聚指数
7.可以检测颗粒物相互作用力因子kD
ZETA电位:
1.zeta适合检测粒度范围:5nm - 80um
2.zeta电位范围:± 500 mV
3.迁移率:> ± 18 μ.cm/V.s;
4.采用高频快场+低频慢场测量技术,
5.最小样品量不大于20 μL
6.电导率范围:0 - 100 mS/cm;
分子量:
1.具备动态光散射和静态光散射分子量检测功能
2.检测范围:500-1×107 Da。
Zetasizer Nano ZS 90 (马尔文)激光粒度仪中文 操作手册
Malvern Zetasizer Nano Series中文操作手冊德芮克國際股份有限公司台北總公司台北縣中和市連城路268號11F之8 Tel:02-82273068Fax:02-82273069Website:台南分公司台南縣永康市小東路689之34號8A5 Tel:06-3129838Fax:06-3116836E-mail:trek@一、儀器安裝二、開機三、軟體安裝1. 將光碟放入光碟機,出現以下視窗1.先安裝儀器軟體2.打開電源,windows 會自動偵測驅動程式並安裝3.點選桌面軟體捷徑,即可開始量測點選DTS5.0即可安裝2.安裝後,點選桌面捷徑DTS (Nano).lnk,即可開始量測四、軟體操作1.開新檔案輸入喜歡的檔名,按儲存2.開始量測,選擇measure內的manual,即出現以下視窗輸入樣品名稱及備註請注意,當有需要將結果換算為volume vs. size 或 number vs. size才需要輸入樣品的折射率和吸收。
輸入溶劑(分散媒)的黏度和折射率,若需要選擇其他溶劑,請按下旁邊按鈕其他溶劑選擇利用DLS 方法換算分子量,需要輸入Mark ‐Houwink 参數,若無此需求可不用輸入量測溫度設定,以及溫度平衡時間設定樣品室選擇: 下拉頁面可選擇其他樣品室,並有圖片可供參考量測次數,以及設定每次量測間隔時Positioning method: 設定雷射光打入樣品室位置Automatic attenuation selection: 調整衰退器(attenuator)General purpose: 一般已知或未知的樣品皆使用此分析模組量測Multiple narrow modes: 多種窄分布之混合樣品,使用此高解析模組量測所有數據量測完畢即報告列印: 打勾後,可選擇欲列印之報表設定完成後按下OK 即出現以下視窗用其他文書軟體輸出數據溫度顯示,雷射光打入樣品室之位置,雷射光衰退器強度五、量測報告11六、Zeta potential 設定: 大部分設定與size 相同,以下提出需要注意的地方七、分子量設定,大部分設定與size 相同,以下提出需要注意的地方F(ka)設定:Smoluchowski: 極性溶劑之F(ka) Huckel: 非極性溶劑之F(ka) Custom: 使用者輸入模組設定:Auto mode: 由儀器判斷使用模組General purpose: 一般已知或未知樣品使用此模組 Monomodal: 高導電度(高鹽類)樣品使用此模組輸入dn/dc 值12八、Temperature Trend, 可選擇size 或zeta potential 對溫度變化的量測1. 可設定量測之溫度範圍,設定溫度之間隔或在範圍內量測之數量2. Return to start temperature: 量測完畢是否回歸到初始溫度3. Check for melting point: 檢查熔點九、SOP設定點選SOP,即可開始設定視窗十、關機先將軟體關閉,再關閉儀器十一、 注意事項1.開機時,先開儀器(實驗前30mins開啟儀器等待氣體雷射穩定為最佳) ,再開軟體2.關機時,先關軟體,再關儀器3.開機時,燈號為綠紅相間,連接軟體後呈現綠燈,若出現紅燈表示儀器異常請連絡廠商4.放入樣品室時,請勿將樣品填入過量,溢出至槽內造成清洗困難,嚴重者需將儀器送回原廠保養5.移動儀器時,請小心輕放,勿用力擺放或撞擊,造成雷射光光學路經偏差6.請確定電源插座需有接地,避免電子設備故障13。
纳米粒度及Zeta电位分析仪
仪器功能介绍:
Zetasizer Nano ZS90主要应用于生物、医药、纳米技术、涂层、化妆品领域、化工领域等等,能够测量样品的粒度和Zeta电位。
仪器主要技术参数:
粒度:可以对粒径范围0.3nm至10μm的颗粒和分子进行测量。
最大粒径范围: 0.3 nm - 10 μm *
浓度范围: 0.1ppm – 40% w/v *
检测角度: 175º和12.8º
最小样品量: 12 μl
Zeta电位:能够对水分散和非水分散体系中的zeta电位进行精确的测量。
粒径测量
Zeta电位范围: 无实际限制
电泳迁移率: 0 –无实际上限
最大样品电导率: 200mS/cm
最大样品浓度: 40% w/v
最小样品量: 150 μl
粒径范围: 3.8nm - 100 μm *
仪器使用注意事项:
1.本台仪器需要预约,使用者请与平台相关人员联系,请不要擅自使用仪器。
2.禁止使用任何强腐蚀性溶剂。
3.拷取数据必须使用中心的公共U盘。
NanoZS操作规程
NanoZS90操作规程仪器使用前需热机15到30min。
指示灯闪烁时不要打开盖子。
粒度测试1.选择File—New—Measurement File建立测试文件夹:2.比色皿中加样1ml左右(参照仪器样品区盖上的示意图),盖上盖子,溢出的样品用纸巾擦干。
确定样品池中无气泡。
打开软件“Zetasizer Software”,仪器按钮变为绿色,按下按钮,样品仓盖子弹起,将比色皿标有三角的面正对自己插入槽中,然后关上盖子。
3.选择measure—manual,出现设置窗口,点击measurement type,选择“size”。
点击Sample ,输入样品名称:输入样品名称点击“Material”输入粒子的成分、折光指数及“Adsorption”:粒子的折光指数点击“Dispersant ”输入分散剂的名称、测试温度和分散剂的黏度及折光指数:可选择其他分散剂点击“Temperature”输入测试温度和温度平衡时间(建议设在120s以上):点击“Cell”的类型:点击“Measurement ”输入测试角度、测试时间及次数:点击“Processing ”,选择数据分析模式:General purpose :一般已知或未知的样品皆可使用此分析模式;通用模式,适用于分析连续分布的样品;Multiple narrow modes :适用于多种窄分布的混合样品; Protein analysis :对于比较小的粒子分辨率较高测试次数,每个样品至少测试三次参数设置完毕之后,点击ok,出现测量窗口,点击绿色图标开始测试。
结果会自动保存。
4.利用Expert advise检测测试质量。
检测不同浓度下的样品尺寸,粒径大小应不依赖于样品浓度。
5.测量下个样品时,在测试窗口中点击setting,然后输入其样品名称和相关测试条件。
6.如要编辑结果,必须将测试窗口关闭。
7.数据处理:在“Intensity stats table”(或“V olume Stats Table”、或“Number Stats Table”)页面,选择Edit---Copy Size Statistics Table或Copy Size statistics graph,粘贴于excell等表格中。
Zeta电位及粒度分析仪使用操作规程
Zeta电位及粒度分析仪使用操作规程预览说明:预览图片所展示的格式为文档的源格式展示,下载源文件没有水印,内容可编辑和复制ZetaPALS型Zeta电位及粒度分析仪使用操作规程—美国Brookhaven公司粒度测定:1 打开仪器后面的开关及显示器。
2 打开BIC Particle Sizing Software程序,选择所要保存数据的文件夹(File—Datebase—Create Fold新建文件夹;File—Datebase—双击所选文件夹—数据可自动保存在此文件夹),待机器稳定15~20分钟左右后使用。
3 待测溶液经过离心或过滤处理后,将待测溶液加入比色皿(水相用塑料,有机相用玻璃)中,盖上比色皿盖,插入样品槽,关上黑色盖子和仪器外盖。
4 点程序界面parameters,对测量的参数进行设置:Sample ID 输入样品名;Runs扫描遍数;T emp.设置温度(5-70℃);Liquid选择溶剂(Unspecified是未知液,可输入Viscosity 和Ref.Index值,可以查文献,其中Ref.Index可由阿贝折射仪测得);Angle在90°不能改;Run Duration是扫描时间,一般2min,观察程序界面左上角Count Rate如小于20Kcps,则延长测量时间(5min或更长)。
5 Start开始测量。
6 数据分析:程序界面左上角Effective Diameter是直径,Polydispersity是多分散系数(<0.02是单分散体系,0.02-0.08是窄分布体系,>0.08是宽分布体系),Avg. Count Rate是光强;右上角Lognomal可得到对数图,MSD是多分布宽度,Corr.Funct.是相关曲线图(非常重要,数据可信度参考相关曲线图,测量基线要回归到计算基线上);点击Zoom可选择Intensity、Volume、Surface Area和Number,一般是选择Intensity;点击Lognomal Summary—Copy for Spreadsheet可拷贝数据,点击Copy to Cliboard可将图拷贝到写字板。
仪器操作部分
Malvern Zetasizer Nano ZS90 (绿标)基本信息绿色标志代表配置532 nm“绿色”激光器,不适合用于红色样品测量。
90代表指测量粒径的散射角为90°。
仪器能够提供液体介质中粒子或大分子的粒径和Zeta电位。
(必须是液体介质,固体粒子必须分散在合适的液体分散介质中,并不适合直接用于粉体的粒径测量。
)检测范围,如下表粒径范围 Zeta电位粒径范围2nm - 3µm 5nm - 10µm仪器硬件部分简介(仪器内部的激光器,衰减器,及接口等相关硬件的内容暂时略过) 指示灯颜色对应状态和功能棕黄色闪烁——显示启动,初始化常规程序正在运行。
棕黄色——显示仪器正在“待命”。
仪器正常运行,但没有连接至计算机或没有启动软件。
绿色——指示仪器正在正常运行,可以开始测试。
绿色闪烁——指示仪器正在进行测量。
红色——指示仪器是否已检测到一个错误。
测量将被停止。
样品池本机主要使用四种样品池。
以下分粒径测量和Zeta电位测量分别介绍。
粒径测量常用样品池:可抛弃型聚苯乙烯(DTS0012) 玻璃圆孔样品池(PSC8501)典型溶剂 水,水/乙醇 水,大多数有机和无机溶剂光学性能 良好至很好 极好最低样品体积 1ml 1ml优点 低成本单次使用可抛弃(不用清洗) 最好光学性能可使用几乎任何分散剂缺点 不能耐有机溶剂,不适合较高温度的应用(50°C以上)测量后需要清洗 图片Zeta 电位测量常用样品池:弯曲式毛细管样品池 (DTS1060) 通用型插入式样品池(ZEN1002) 典型溶剂 水,水/乙醇 水,大多数有机和无机溶剂 光学性能良好至很好极好 最低样品体积 0.75ml0.7ml 优点低成本单次使用可抛弃(不用清洗) 没有样品交叉污染 快速更换样品最好光学性能 可使用几乎任何分散剂可以与“DTS0012”及“PSC8501”配合使用,分别用于水相和有机相 缺点不能耐有机溶剂不适合较高温度下使用(70°C 以上) 成本较高,且电极较脆弱测量后需要妥善清洗图片Zetasizer 软件简介典型显示屏如下页图片所示。
马尔文纳米粒度 zeta
马尔文纳米粒度 zeta
马尔文纳米粒度和zeta电位是常用的表征纳米颗粒物理性质的指标。
本文将详细介绍马尔文纳米粒度和zeta电位的定义、测量原理和应用。
马尔文纳米粒度(Malvern NanoSizer)是由英国马尔文仪器公司开发的一种用于粒子的大小分析的仪器。
马尔文纳米粒度采用动态光散射(Dynamic Light Scattering,DLS)技术,可以测量纳米级别的颗粒的尺寸分布。
马尔文纳米粒度利用激光散射原理测量颗粒在液体中的动态行为,根据光散射强度的强弱和时间的变化,分析颗粒的大小分布和聚集状态。
马尔文纳米粒度可以测量的颗粒直径范围一般在1nm~1μm之间。
1、研究颗粒尺寸、分散性、聚集状态
2、研究颗粒表面性质
3、研究颗粒在不同媒质中的动态行为
4、测量颗粒的分布系数和均匀度
二、zeta电位
zeta电位是一种表征颗粒在溶液中带电状态的参数。
zeta电位的值可以反映颗粒表面的电荷,是影响颗粒相互作用的重要物理参数。
zeta电位采用激光多角度散射(Laser Doppler Anemometry,LDA)技术,利用测量颗粒在电场中的运动和电荷情况,计算出颗粒表面的电荷密度和zeta电位。
1、评价颗粒的稳定性
2、研究离子强度对颗粒间相互作用的影响
3、研究表面改性对颗粒表面电荷的影响
4、评价纳米材料的表面性能和稳定性
综上所述,马尔文纳米粒度和zeta电位是纳米颗粒表征的重要参数。
通过这两项指标的测量,可以了解颗粒的尺寸分布、表面电荷和稳定性等物理性质,有助于研究纳米颗粒的合成、应用和性质优化。
Zetasizer 粒度仪
图 2 非侵入式背散射法与其它动态光散射技术比较示意图 白色:非侵入式背散射法的粒度及浓度范围;黄色:经典PCS 粒度及浓度范围;红色:经典背散射粒度及浓度范围; 绿色:增强型背散射粒度及浓度范围;在单一散射角测定样品的分子量---- 英国马尔文公司Zetasizer Nano ZS 纳米粒度和Zeta 电位分析仪杨正红 英国马尔文仪器(中国)有限公司马尔文公司2003年5月推出的Zetasizer Nano 系列纳米粒度和Zeta 电位分析仪是在2000年7月问世的Zetasizer HS 系列和2001年9月问世的HPPS 的基础上发展起来的,它不仅继承了原有仪器的鲜明特点(如测量范围宽,浓度应用范围广,高分辨Zeta 电位,APD 检测器等),而且还发展了许多其它功能,包括分子量测定,旋转半径,第二维里系数测定,SOP ,和随时间及温度的趋势分析等。
Zetasizer Nano ZS 作为该系列中的顶级配置,尚无其它厂家仪器可与之匹敌,其技术特点综述如下:一.仪器功能:1. 具有最宽的纳米粒度范围及最低的下限:0.6nm - 6µm ,可测量高分子大小。
2. 具有最宽的浓度应用范围:0.1ppm – 40% (w/w),下限已经极低。
最少样品量仅0.75ml 。
3. 独有的高分辨Zeta 电位技术:可分辨率5mV 以下的不同粒子的Zeta 电位贡献,可轻易发现污染物,并可测定高盐浓度及极低迁移率的样品。
4. 可对分子量进行测定,包括旋转半径和第二维里系数。
而一台分子量测定仪器价值即在7万美金左右。
5. 是唯一具有标准操作规程(SOP )的纳米粒度分析仪器。
6. 随时间及温度变化进行趋势分析。
7. 与自动滴定(MPT-2)相连接后,可自动测定粒度、Zeta 电位随pH 、盐浓度和电导率变化的,自动测定分子量,最少仅需3ml 样品。
8. 温度控制范围:2 – 90 ºC二.仪器原理及创新:1. 粒度测量原理:全范围米氏理论(Mie Theory )2. 动态光散射法中的创新:非侵入式背散射法,该方法使过去三种分立的动态光散射技术(即经典PCS ,经典背散射及增强型背散射)得到了统一和扩展,并使得测定粒度下限在温和条件(即低成本)下延伸至0.6nm (分子量1000左右的分子大小)。
纳米粒度与ZETA电位ppt课件
雪崩式光子-电子计数检测器
固态二极管检测器(Solid state diode detectors)
当光子撞击时,产生了电子空穴对 产生的高压加速了电子运动 被加速的电子获的足够的能量进一步导致电离度的增 加,如同雪崩一样。 最初的光子能雪崩式产生大量的约106 电子这个数量 级远大于普通的光电备增器( photomultiplier detector) 因此有了新一代的雪崩式光子-电子计数器检测器
Stern layer
-100 mV
{
Diffuse layer
Surface potential Zeta potential
The potential at this boundary is the ZETA POTENTIAL
0 Distance from particle surface
ZETA POTENTIAL
= microns / sec Volts / cm
The Zeta Principle
+
-
Negatively Charged Particle
两种样品池
Dip cell vs Capillary cell
+
-
Capillary cell
Dip cell
+
-
How is it Measured?
WHAT IS ZETA POTENTIAL?
Zeta 电位是一个粒子在特定介质中获得的全部电 荷,它不同与表面电荷
Zeta电位可判断分散体系的稳定性 pH, 盐浓度和其它添加剂可改变分散体系中粒子的Zeta 电位,由此可研究分散体系的稳定性的机理。 Zeta电位越高,稳定性越好。
Malvern Nano ZS操作指南
Malvern Nano ZS操作指南一、概述Nano ZS能够提供液体介质中粒子或大分子的三个基本参数。
这三个基本参数是:粒径、Zeta电位和分子量,我们这里主要介绍一下其常用的功能即粒径和Zeta电位的测量。
Zetasizer仪器的主要特点是:测试前自动进行光路的校准,可设置的测量位置,精确的温度控制,这些内置的自动化操作使得测量具有极高的重复性和精确度。
本仪器配置了633nm的HeNe气体“红色”激光器,因此不适合蓝色样品的测量,激光束的直径为0.63mm,仪器的粒径测量范围是0.6nm-6000nm,Zeta电位的测量范围为0mV-150mV。
测量温区为2℃-90℃。
二、仪器硬件介绍①光学单元②后面板:箭头所指的位置为仪器电源开关③状态指示灯:棕黄色 – 闪烁 显示启动,初始化常规程序正在运行;棕黄色 显示仪器正在“待命”;仪器正常运行,但没有连接至计算机或没有启动软件;绿色 指示仪器正在正常运行,可以开始测试;绿色 - 闪烁,指示仪器正在进行测量;红色 指示仪器是否已检测到一个错误,测量将被停止。
④样品池开启按钮:用于取放样品池⑤样品池区A.样品池盖:盖子打开后激活激光器安全锁和电极电压锁除非盖子完全关闭,否则不能进行任何测量;B.电极:提供Zeta电位测量的电压;C.滴定仪和流动式样品池管路的通道;D.样品池槽;E.隔热帽:当加热和冷却样品时,隔热帽的应用增加粒径测量的温度稳定性 !!!注意:除去隔热帽时,隔热帽的金属内衬和样品池架顶部即暴露。
如果在高温下进行测量,当拿出样品池时应谨慎。
在拿出样品池之前,必须让样品池区冷却;F.引流端口;G.引流通道;H.样品池槽;⑥样品池架;⑦样品池。
三、样品要求1,粒度测量样品要求(1)样品应该较好的分散在液体媒体中;(2)理想条件下,分散剂应具备以下条件:a.透明b.和溶质粒子有不同的折光指数c.应和溶质粒子相匹配(也就是:不会导致溶胀, 解析或者缔合);(3)掌握准确的折光指数和粘度,误差小于0.5%;(4)干净且可以被过滤;(5)合适的样品浓度;从动态光散射得到的样品尺寸应该不依赖于浓度,每种样品都有其理想的测试浓度范围。
纳米粒度仪
Zeta 电位
每个粒子周围均存在双电层。围绕粒子的液体层存在两部分:一是内 层区,称为Stern层,其中离子与粒子紧紧地结合在一起;另一个是 外层分散区,其中离子不那么紧密的与粒子相吸附。在分散层内,有 一个抽象边界,在边界内的离子和粒子形成稳定实体。 当粒子运动 时(如由于重力),在此边界内的离子随着粒子运动,但此边界外的 离子不随着粒子运动。这个边界称为流体力学剪切层或滑动面,在这 个边界上存在的电位即称为Zeta电位。
注意事项
6. 不能有气泡。
应用
• 可以选不同的溶剂,除了使其悬浮, 也可取决于实验中用的溶剂类型; • 峰形越窄越高,稳定性越好; • 吸附实验:使颗粒表面电位为0,从而 除去静电吸附的影响。
2018
谢
T h a n k
谢
y o u
在measurement中设置测量时间和次数,其他可默认 设置完成后,点击确定,进入测量窗口→start 先关软件后关仪器
测量报告
03
Z e t a
电 位
原理
激光多普勒电+PALS+M3
分子和颗粒在施加的电场作用下做电泳运动,其运 动速度和zeta电位直接相关,使用专利型激光相干 技术 M3-PALS (相位分析光散射法)检测其速率。 这样可以计算电泳迁移率,并由此计算zeta电位, 精确测量多种样品类型和分散介质,包括高浓度盐 和非水性分散剂。
2018
马尔文 Zetaszier Nano-ZS90
1
马尔文 Zetaszier Nano-ZS90仪器
work schedule
CONTENT
2
3 4
颗
粒
大
小
a c h i e v e m e n t
纳米粒度及Zeta电位分析仪
纳米粒度及Zeta电位分析仪
适用范围及制样要求
粒度分析
测试范围:0.6nm~6µm
要求:粉体在悬浮液中必须具有很好的悬浮性,并且在10小时以内不能有沉降的趋势。
测试前须提供的条件:1)粉体对光的折射率,和吸收率;
2)悬浮液在测试温度(一般25℃)下的粘度(单位cP),
和折射率。
Zeta电位分析
粉体粒度范围:5nm~10µm
要求:粉体在悬浮液中必须具有很好的悬浮性,并且在10小时以内不能有沉降的趋势。
测试前须提供的条件:悬浮液在测试温度(一般25℃)下的粘度(单位cP),和
介电常数。
制样浓度要求
鉴于目前实验室条件有限,请自己配制好样品以后再来测试,谢谢!
已提供其在25℃时的粘度和折射率的悬浮媒介有如下几种:
水* water 乙二醇*(甘醇)ethylene glycol 庚烷heptane 煤油kerosene 合成异构烷油isopar P 十碳烷decane 四氢呋喃THF 甲苯toluene 二甲苯xylene 甲基丙烯酸甲酯methyl methacrylate
(其中,水和乙二醇的介电常数也是已知的)。
【每周一品】NanolinkSZ900纳米粒度电位测试仪
【每周一品】NanolinkSZ900纳米粒度电位测试仪
粒度测量范围:0.6nm 〜10μmZeta电位测量范围:-600mV 〜+ 6 0 0 mV特点
●电位测试原理:在电泳光散射(ELS)技术中,通过加电场测量颗粒的速度,若颗粒移动越快,它们的Zeta电位就越高。
●粒度测试技术:经典90度动态光散射技术;
●动态测量范围大:新一代高速数字相关器,最小采样时间25ns,动态范围大于10 11;
●温控精度高:集成光纤技术的军品级PMT检测单元(APD)可选532nm 50mW大功率固体激光器,能量输出自动调节温控范围
0 ℃~90 ℃ ,精度±0.1 ℃;
●冷凝控制技术:干燥气体吹扫技术。
适用领域
广泛应用于有机及无机颗粒、乳液、聚合物、病毒、抗体、蛋白质等样品的颗粒表征。
malvern(马尔文)激光粒度仪Mastersizer2000操作步骤
Mastersizer 2000 操作步骤序号过程名称操作事项备注1样品准备样品瓶子或容器中提取的样品必须确保样品是充分搅拌均匀的,测量前样品应充分的混合,用两只手握住容器,轻轻滚转,不停更换方向20s2仪器准备打开附件开关→打开光学元件开关→打开计算机,双击Mastersizer 2000图标,启动软件。
仪器需要预热15到30分钟。
选择measure-manul →点击Start 测试background 软件会自动进行电子背景、光学背景测量和对光当light energy 的趋势呈递减趋势最大应小于80,laster intensity=80%左右则进行下一步点击Next →添加样品进行当Obscuration 遮光度处于设置的范围(绿色)条件下进行下一步样品测试(手动)点击Start →测试样品,测量结果保存在Records选择Measure-Start SOP →找到测试的SOP 文件→点击OK 清洗样品池后,点击Star 启动SOP ,自动测量电子背景状况,校正光学系统,测量光学背景当light energy 的趋势呈递减趋势,laster intensity=80%左右则进行下一步Add-sample 添加样品进行当Obscuration 遮光度处于设置的范围(绿色)条件下进行下一步3样品测试(SOP )点击Start →测试样品,测量结果保存在Records点击Measur F →点击GHIJHK →进入手动设置界面SHTFUVHK 对话框填写(根据样品实际信息填写)bcdeKFfdHTFUVHKfIHdF ()hVieFUiHITfIHdF ()kFHiJUFdlIT 对话框填写noHiJUFdFITf TVdF (pq)sFHiJUFdFITftIHeiupqvvvwBackground time (12)Backgroundsnaps (12000)点击xeTVyI 设置zFHiJUFdFITf{|{KFi 对话框填写•FKH|f€FT•FFIfdFHiJUFdFT (‚)……FUH†FfUFiJKT (√)‰H€FKi 对话框填写(根据样品实际信息填写)•HdeKFfIHdF ()•yJU{Ff T|eFf ()‘f iyJU{Ff IHdF ()“JK”fKyT ()‘KyTfUF—()点击™y{JdFIT 设置š›HITVTVFi 对话框填写(该项一般不作选择)¥HdeKFf¦JHITVT|§UF¨©VieFUiHITfªJU—H{THIT‘HhhVTV…F«yITUyKi¬TVU‘eJdeff (-®vv)°KTUHiyJIh (√)程序设置(手动)点击´{{FiiyU|设置µ¶I”f—JI{TVyI (一般在测量前后进行清洗)»KFHIf‘f—VKK‘FdeT|点击Configure-New SOP 进入设置界面4程序设置(SOP )点击Sample Selection 对话框选择连接附件SampleHonding(2000S)只能选2000S点击ÄHTFUVHK对话框ÆÇdeKFfdHTFUVHKfIHdF()ÉVieFUiHITfIHdF()ËFiJKTf{yI{KJiVyIuGyIhFKwÌyhFK一般选择general purpose 点击ÎH€FKi对话框ÐHdeKFfIHdF()ÒyJU{FfT|eFfu)ÔyJU{FfIHdF()ÖJK”fKyT()‘KyTfUF—()按样品信息进行填写点击ÛÜHITVTVFi对话框ßHdeKFf¦JHITVT|àUFáâVieFUiHITfãJU—H{THIT‘HhhVTV…F一般不作填写点击åFHiJUFdFIT对话框çèHiJUFdFITf TVdF(éq)ëFHiJUFdFITfiIHeiupqvvvwBackground time(12)Background snaps (12000)一般时间选8-12之间点击ðHdeKF–•FTTVI†对话框òTVU‘eJde––•eFFh(ó®vv)õKTUH•yIV{(√)øUFùúFH•JUFdFIT–hFKH|uvw点击ûFeyUT‘bH…VI†对话框ýK•H|•–eVITuwþK•H|•–H{Uy€HTuw一般不作要求点击%&'()*&+&,-. /0/1&(对话框456&'-(78&',9,:.根据需要进行选择5报告处理6设备维护每次测量完成后,至少用干净的溶剂循环清洗进样槽两次(取决于背景是否恢复正常)。
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Malvern Zetasizer Nano ZS90纳米粒径电位分析仪
操作规程
1.开启电源:等待30min以稳定激光光源;
2.开启电脑,双击桌面的工作站快捷图DTS(Nano);等待仪器自检(指示灯颜色变为绿色即自检成功),进入NanoZS90系统工作站;
3.建立测量条件的存储路径(单击File→new→磁盘D→个人数据→个人文件夹);
4.测量粒度:
(1)单击工作栏上的Mesurement→Manual→Meaurement,在Manual-setting 窗口单击Meaurement Type→选择Size;
(2) 单击Labels , 输入测量样品名(如CSNP-040301);
(3)单击Mesurement,设置测量温度(℃)、测量次数(通常选Automatic)、测量循环次数(通常选1次);
(4)单击Sample,设置样品参数:单击Manual选择Material Name(如为脂质体,请选择Liposome)/单击Dispersant 选择被分散的介质(通常选Water);
(5)单击Cell,选择测量池类型(如聚苯乙烯塑料池选DTS0012测量池、如石英池选PCS1115 Glass-square aperture);
(6)单击Result calculation,设置粒度计算模型(通常选General Purpose/若能确认样品为单峰分布则选Monomodal);
(7)设置完毕,点击确认。
5.测量样品
按仪器指示,打开样品池盖,放入测量池(带▼符号面朝向测量者),点击Start 即开始测量(单击状态栏Result图标,可对粒度结果实时监控);
6.结果分析
测量结束,选择Records View 栏下任一记录条后
(1)单击状态栏上的Intensity PSD(M), 获得光强度粒度分布图/单击Intensity statistics获得光强度粒度的统计学分布详表/分别单击Number 和Volume,获得数量和体积分布结果图。
7.Zeta电位测量
(1).单击工具栏上的Measure→Manual→Measurement,在Manual-setting窗口单击Measurement Type,选择Zeta potential;
(2).单击lables,输入测量样品名(如CSNP-040301);
(3).单击Measurement, 设置测量温度(℃)、测量次数(通常选Automatic)、测量循环次数(通常选一次);单击Sample,设置样品参数:F值极性溶剂选择1.5(Smoluchowsi模型)/非极性溶剂选择1.0(Huckel模型)。
(4).单击Material Name,选择样品类型(如脂质体选择Liposome)/单击Dispersant(选择分散介质(通常选择Water)
(5).单击Cell,选择测量池类型(DTS1060 Folded Capillary Cell)
(6).单击Result calculation,设置电位计算模型(通常选General Purpose/若样品电导率高于5Ms,则选Monomodal);
(7).设置完毕,点击确认
8.测量样品
按仪器提示,打开样品池盖,放入测量池,点击Start即开始测量(单击状态栏
上Zeta potential图标,可对电位结果实时监控)
9.结果分析
测量结束,选择Records View栏下任一记录条后,单击状态栏上的Zeta potential获得Zeta电位值。
10. 使用完毕后,依次关闭工作站软件、仪器和电脑,并做好使用记录。
注意事项:
1.禁止使用任何强腐蚀性溶剂;
2.放入样品测量池前,请确认池表面无液体残留;
3.测量温度设置不得超过50℃;粒度测定最小样品体积≥1ml,最大体积≤
1.5ml;Zeta电位测定≥0.75ml,最大体积≤1.5ml;
4.样品中若含有机溶剂,请使用石英样品池,用后自觉清洗;
5.测量结束后,请做好使用记录,自觉清洁台面;
6.禁止使用含有机溶剂样品进行Zeta电位的测量。