保健食品中芦荟苷的测定
高效液相法测定芦荟胶囊中的芦荟甙.
图$ 芦荟甙紫外光谱图 %&’"$ 674312.*5,+/8-*8-0&+9
加入)个浓度水平的标准品溶液,每个加标样品分 别测定)次,计算加标回收率见表!。
表! 回收率实验结果($9)) <-801! =1450.4+/*12+>1*?($9))
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$"@ 方法的精密度测定 用所建立的检测方法测定同一样品,测定结果
经统计计算其含量的平均值为$%#21&"/",相对标 准偏差(EIC)为!%)0H($91),表明该检测方法的 重现性较好。
$"A 样品测定 对)种批号的芦荟胶囊保健品进行样品处理,
在选定的色谱条件下进样。测定峰面积,按外标法
计算其中的芦荟甙含量,结果见表/。
图! 芦荟胶囊样品的色谱图 %&’"! ()*+,-.+’*-,+/-0+12-345014-,301
!345,456*7+3
$"# 检测波长的选择 选择较高灵敏度的检测波长可以提高分析的精
收稿日期:!""#$##$#% 作者简介:陈金东,男,#&’(年生,主管技师,电话:("%)#)!&’!#!*$!(#,+$,-./:012#*!34.5606789,7
高效液相色谱法测定丽康宝胶囊中芦荟苷含量
高效液相色谱法测定丽康宝胶囊中芦荟苷含量汪杨丽【摘要】目的:建立测定丽康宝胶囊中芦荟苷含量的高效液相色谱法。
方法色谱柱为Waters C18柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸溶液(45:55),流速为1.0 mL/min,检测波长为355 nm。
结果芦荟苷进样量在0.1345~4.3075μg范围内与峰面积呈良好的线性关系( r=0.9999),加样回收率为101.12%,RSD=1.12%( n=6)。
结论该法简便、准确,重复性好,可作为丽康宝胶囊中芦荟苷的含量测定方法。
%Objective To establish a HPLC method for simultaneous determination of alion in Likangbao Capsules. Methods The sam-ples were separated on Waterst C18 column ( 150 mm × 4. 6 mm, 5 μm ) by methanol-1% acetic acid solution ( 45 :55 ) as the mobile phase. The flow rate was 1. 0 mL/min and the detection wavelength was 355 nm. Results The calibration curve showed good linearity in the range of 0. 134 5-4. 307 5 μg ( r=0. 999 9 ) . The average recovery rate was 101. 12%( RSD=1. 12%, n=6 ) . Conclusion The method is simple and accurate with good reproducibility. It can be conducive to the determination of Aloe in Likangbao Capsules.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2016(025)007【总页数】2页(P59-60)【关键词】高效液相色谱法;丽康宝胶囊;芦荟苷【作者】汪杨丽【作者单位】重庆市食品药品检验所·重庆市药物过程与质量控制工程技术研究中心,重庆 401121【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0丽康宝胶囊是猴头菇、灵芝、芦荟、珍珠粉4味中药加工制成的复方制剂。
高效液相色谱法测定芦荟胶囊中的芦荟甙
1 实验部分
1 1 仪 器和 试剂 .
仪 器 : tr 效 液 相 色谱 仪 , 括 60 Waes高 包 0 E泵 、 9 6二极 管 矩 阵检 测 器 、 ln im3色 谱 工 作 站 和 9 Mienu 2 l
Qu n i t eDeemiaino a b l n i o a s l a tt i tr n t fB r ai AleC p ue av o o n
b i h Pe f r a e Li i r m a o r ph yH g ro m nc qu d Ch o tga y
芦荟 属 多年 生 百 合 科 多 肉质 草 本 植 物 , 是集 医
药、 容、 美 保健 和 观 赏于 一体 、 能食 用 的绿 色植 物 。 又 芦荟 含 有芦 荟甙 、 芦荟 大黄 素 等多 种有 效成 分 , 清 具 肝热 、 便 的作 用 , 于治 疗 便 秘 、 J 疳 积 、 风 , 通 用 & L 惊 且 可外 治 湿 癣 _ 。 现 代 药 理 实 验 证 明芦 荟 有 抗 肿 l j 瘤 、 菌 、 胃损 伤 及 保 肝 作 用 , 可保 护 心 血 管 系 抗 抗 还 统 及 免疫 系统 _ , 2 因此 芦 荟 及 其 提 取 物 常被 用 作 保 j 健食 品 的原 料 。芦荟 甙 作 为芦 荟 的主 要有 效成 分之
陈金 东 , 李 蔚 , 李 素云
( 山东省卫生防疫站 ,山东 济 南 2 0 1 ) 5 0 4
摘要 : 建立 了高效液相 色谱 法测定芦荟胶 囊中芦荟甙 含量的方法 。实验采 用 O S柱 , 甲醇一 ( D 以 水 体积 比为 5 :0 05 )
溶液为流动相 , 用紫外检测 器于 2 8nn处检测 。结果表 明 , 荟甙的进样量 为 0 0 ~15, 9 l 芦 .2 .u g时 , 进样 量 与色谱 峰面积呈 良好 的线 性关 系( =0 9 99 ; r .9 )样品 的加标 回收率 为 9 . %~ 1 19 方 法 的精 密度好 , 90 0 . %; 相对标 准偏 差
芦荟甙提取及检测技术研究进展
Ke y wo r d s :a l o i n ;e x t r a c t i o n;d e t e c t i o n;p og r r e s s
虫、 增强免疫、 美容、 保湿等功效 l J 。芦荟最重要 的药用成分是 蒽醌 类化合物 , 其 中芦荟 甙 ( A l o i n ) 和芦 荟大 黄素是 主要成 分 。芦荟 甙 又名芦 荟 大黄素 甙, 有时也称为芦荟素 , 分子式为 c : H 船 0 , 相对分 子质量 4 1 8 , 黄色针状 晶体 , 无味或基本无 味, 易溶 于甲醇、 乙醇或丙酮 , 可溶于水 , 微溶于氯仿和乙醚 ,
Ab s t r a c t :T h e p a p e r ma i n l y i n t r o d u c e s t h e me t h o d o f e x t r a c t i n g a l o i n;d i f f e r e n t d e t e c t i n g me t h o d s o f a l o i n i n s a mp l e s ,a n d d e t e c t i o n me ho t d s ,t h e d e t e c t i o n me ho t d s o f a l o i n a c c u r a c y a n d r e l i a b i l i t y, l a y t h e
热水 中溶解 度增 大 。药 典 里 面 的 芦 荟 称 为 中 药 芦 荟, 习惯 上 又称 为 老 芦 荟 , 药 用 成 分 主 要 就 是 芦 荟
芦荟中芦荟苷的HPLC法含量测定
昆仑雪菊 重庆圉r I ・ 医药有限公司 昆仑 弓箱 海南奇南山 参、 有限公啊 j 胎菊 承庆 衡生中 药洲药自限责任公司 白菊 花 废 衡生中 药制药响限责任公司 杭白菊 重废 衡生中 药制药有限责任公司 贞菊 重庆衡 生中 约制药有限责任公司 贞 菊 安徽, 散装 野菊 花 重庆 衡啦中 药制药有限责任公司
,
2 试 验 方 法
2 . 1 色 谱条什 : 色谱 住 : N u c l e o d u r —s i l i c a色 谱 住 ( 2 5 0 am × r 4 . 6 mm, 5 m) ; 流动相 : 洗税 刷 A为甲醇 一醋酸( 1 0 0 : 1 . 7 0 ) ; 洗 脱 剂 B为水 一 醋 酸( 1 【 ) ( 】 : 1 . 7 0 ) 2 . 2 对照品溶 液的制 备 : 取芦 荟苷 对照品适量 , 精 密称定 , 分
医药科 技 出版 , 2 0 】 0 .
3 讨 论
绿缘 酸为中国药典 菊他的指标 成分 , 菊仡分离 效果 好, 干
芦 荟 中芦 荟 苷 的 H P L C法 含 量 测 定
林 颖
摘 要 : 目的 : 建 立 用 高效 液 相 色谱 测 定 不 同 芦 荟 样 品 中 芦 荟 苷 的 含 量 方 法 : 高 效 液 相 色谱 法 , N u c l e o d u r ( 2 5 0 mm x 4 . 6 a r m, 5  ̄ L I . 1 1 1 ) 色谱 柱 , 甲 醇 一水 一醋酸 为流 动 相 , 梯度洗脱 , 芦 荟 苷峰 检 测 波 长 为 3 5 6 n m, 流速 1 . 0 n l l / n l i n , 进样 】 0 L , 柱温2 5 。 C 。结果 : 芦 荟苷在 0 . 0 2 5 l ~ 0 . 8 0 2 0 m m l 范 围 内与峰 面积 呈 良好 线 性 关 系, 回归 方 程 为 : A = 一5 5 4 9 2+1 7 3 9 4 4 7 0 c , r=1 . 0 0 0 0 , R S D为 0 . 7 8 %; 平均回收率为 9 7 . 9 %, R S D为 1 . 2 2 % 。结论 : 本 方法可靠性 高, 准确性和重现性好 , 适 用于芦荟中芦荟苷 的舍量 测定。 关键词 : 高 效液 相 色谱 法 ; 芦 荟苷 ; 芦 荟 中 图分 类 号 : R 2 8 4 文献标识码 : B 文 章 编号 : 1 0 0 6— 0 9 7 9 ( 2 0 1 4 ) 2 8— 0 1 0 6— 0 1 芦 荟 为 百 合 科 常绿 肉 质植 物 , 主 耍 分 印 于南 美 洲 及非 洲地 披广 泛 利用 的主 要 有 库 拉 索 芦 荟 , 问常用作保健食品 、 护 肤品 , 芦 荟 的汁 液 浓 缩 l 燥 成 生药 , 有 健 胃催 泻 、 杀 菌 解毒 等 功 能, 凋 内 分泌 系统 等 多种 药 理 作 用 芦荟 _ } { = 为 芦荟 的 主要 有 效成分 , 我们用 高教液相色j 普 法科学 、 快速 、 准确地测定其 l l I 芦 苜 的 含 . 为 扩大 芦 荟 资源 的应 用 提 供 了 可靠 的 科 学 依 据 。 1 仪 器 与试 剂 1 . 1 仪器: 商敏 液 相色 谱 仪: Wa t e r s 1 5 2 5二 元 分 析 泵 、 Wa — t e r s 2 9 9 6光 电二 极 管 阵 列 检 测 器 、 Wa t e r s 7 1 7 自动 进 样 器 、 Wa — t e l s仕 温 箱 ; 瑞 士 Me t t l e r T o l e d o ̄ G 2 8 5电 子 大 平 ; S B 2 5一 l 2 D T D型 超 声 波 清洗 机 ; A n k e T D L一 4 0 B离 心 机 ; 1 O 1 A一 2 B型 电 热 鼓 风 干 燥 箱 1 . 2 酞齐 l J : 甲醇 溶 液 ( H P L C ) ( T E D I A公 司 ) ; 水( 超纯水 ) ; 醋 酸( 化 学纯 ) ; 芦荟 “ 对照品 ( 中国药 品牛物制l } i ! l 检定 所) ; 痒拉 索 芦 荟 全 叶烘 干 粉 ( 云南 云汀 万 绿 生 物 有 限 公 司 )
反相高效液相色谱法测定芦荟中芦荟苷及芦荟大黄素-1
批 号 黄芪甲苷含量 / 5 + 0 + ! # 2 G + 0 + ! $ ) 4 ) + 0 + + ! % ) #
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[ ] 李玲, 苏健, 王宝琴0黄芪及其复方制剂中黄芪甲甙的薄层扫 $ 描法测定 [ ] 中成药, , ( ) : L 0 ! 2 2 # ! % ) ! + 0 [收稿日期] " + + " ( + # ( " )
反相高效液相色谱法测定芦荟中芦荟苷及芦荟大黄素
X 1; 柱温: 灵敏度: ; 纸速: F & , @ L ]; 0 H 0 /" * ! = 1F F X 1 ・ F & , 。 [ ] 1 药典法 , [ ] @ 法 。作者通过
表! 复方芦荟胶囊的芦荟苷回收率 (&# ) $ Q . M1 W C 6 D 8 2 6 5 9 G C J 5 T C G 9 . 8 5 & , & ,J 5 F 5 D , >! " # $J . 6 D 8 C 6 U5 7 7 (&R ) K
, 点于 ! 0 % 稳定性试验 精密吸取对照品溶液 #! & 上述薄层板上, 每隔 , 测定一次斑点的峰面积 # +. ? 黄芪甲苷在薄层板 积分值, 共测定%次。结果表明, 上显色后 内稳定, $ %. ? 9 E F为 " 0 % " 5。 样品含量测定 准确量取胃升注射液 , 按 ! 0 & %. & 回收率测定项下方法进行样品处理, 最后用甲醇定 容至 。在同一块薄层板上点标准品点 ! , , ". & " #! & 各两点, 样品液 点, 用外标法测定含量, 结果 ! +! & # 见表# 。
高效液相色谱法评定保健食品中芦荟苷含量的不确定度
结果可信度的依据 。 对试验结果 的可信性有着十分重要 的意 义 。现用高效液相色谱法作为测定方法 , 根据不确定 度评 定
理论找 出不确定度分量并对其进行评估 , 为评价检测 报告提
供理论依据 。
作者单位 :30 2 0 0 1 太原 , 山西省疾病 预防控制 中心卫生检验科
1 实验材料 :0 1 l . 2 5 、 0m 容量瓶 ( )润通美康芦荟胶囊 0 A类 ;
( 天津市美康生物科技发展有限公司 , 批号 :0 14 7 ; 2 10 1 )芦荟
・
46 ・ 5
史鬯垫
Q 生 旦箜 卷第 4 ̄C i s Rm de &Cic,p l 02 o1,o ] h e e ei J ne s li A r 1, 1 2 . ns i2 V . N4
醇量对天麻 素峰形有影 响, 改用乙腈一 . %磷酸水 ( : ) 00 5 3 7 做 9 溶 剂可获得满 意结果 . 因此供试 品经提取后浓缩 近干 , 残渣 32 样品处理方法 的考察 : . 在样 品制备方法研究中分别就提 用乙腈一 . %磷酸水( : ) 00 5 39 溶解 。 7 结果 表明所采用 的测定方法快速 、 简便 、 准确 , 重现性及 回收率均较好 , 可用 于本 品质量控制。 参 考 文 献
随着芦荟的应用越来越广泛 , 其保健制 品的主要 有效成 分芦荟苷的测定就显得尤为重要 。测定 不确定度是判定测量
1 仪 器 与 实验 材 料
1 仪器 : 立 L20 高效 液相 色;E .
2 0电子分析天平 ( 2 岛津公司)K .0 V超声波清洗器( ;Q30 昆山 市超声仪器有 限公 司)HC 5 8 ; 3 1 高速离心机 ( 安徽 中科 中佳 科学仪器有限公司 ) 。
便秘舒胶囊中芦荟苷含量测定方法的研究
A s a t Obet e P—H L to a d vl e o d t m nt no syo o eBa m su bt c r jc v :A R i P C mehdW S ee p dfr ee ia o f sa f i i t in i o r i a l a n nh h cpu s. M eh d :U e P—H L .T ea a t a ClmRw sa K T N O S2 ( 5  ̄1 . m,5 a sl e to s sdR P C h nl i l Ou a ES O D 2 0 I I×4 6 m yc 1 p x m) clm T em bl p aew s a r — me a o ( 8 4 ) h o aew . ou n h o i h a t e s w e t nl 5 : 2 .T ef w rt a 1O mL ・ n ,ad f h l s m .
精 密 称 取 芦 荟苷 对 照品
5m , 1 g 置 0mL量 瓶 中,加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ,精 密量 取 0 4m ,置 1 L量 瓶 中 ,加 甲醇 . L 0m 至刻度 ,摇 匀 ,即得 。 23 供 试 品溶 液的制 备 . 取便 秘舒胶 囊 l ,倾 0粒 出 内容 物 ,混 合 均 匀 ,精 密 称 取 约 0 1 ,置 5 .5g 0 rL量 瓶 中 ,加 甲醇 z L充分 振摇 后 超声处 理 3 n 0m 0 rn a ,放 冷 ,用 甲醇稀 释至 刻 度 ,摇 匀 。精密 量 取 i 04m . L,通 过 c 处 理 柱 ,用 甲醇 洗 脱 至 1 预 0mL 量瓶 中 ,收集 洗脱 液至刻 度 ,摇 匀 ,即得 2 .4 线性 范 围的考察 精密 吸取芦 荟苷 对 照品 甲 醇溶 液 ( . 0 5mg・mL )00,0 1 . ,03 . . ,0 2 . , 04,05,06 . . . . ,07mL分 别 置 1m 0 L量 瓶 中 ,加 甲醇 至 刻度 。分别精 密 吸 取 2 0 ,注 入液 相 色谱 仪 ,测 定蜂 面积 。以 峰 面积 及 对 照 品 量 ( ) 绘 g 制标 准 曲线 ,计 算得 回归方程 为 :
2019版《保健食品卫生学理化检验规范》主要内容和基本要求
为有序加快推进《保健食品检验与评价技术规范》制修订作,遵循“基础通用优先,成熟内容优先”的原则,国家市场监管总局组织力量编制了《保健食品卫生学理化检验规范(征求意见稿)》,公开向社会征求意见和建议。
2019版《保健食品卫生学理化检验规范》主要内容和基本要求是怎样的?天健华成带您抢先看:2019版《保健食品卫生学理化检验规范》目录第一部分总则. 3一、主题内容和适用范围. 4二、基本要求. 5第二部分二十五种功效成分和标志性成分检验方法. 8一、保健食品中红景天苷的测定. 9二、保健食品中大蒜素的测定. 14三、保健食品中芦荟苷的测定. 18四、保健食品中肉碱的测定. 22五、保健食品中α-亚麻酸、γ-亚麻酸的测定. 28六、保健食品中人参皂苷的测定. 33七、保健食品中原花青素的测定. 38八、保健食品中核苷酸的测定. 40九、保健食品中洛伐他汀的含量测定. 42十、保健食品中植物类功效成分鉴别试验方法. 47十一、保健食品中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量测定. 57十二、保健食品中茶氨酸的测定. 62十三、保健食品中五味子醇甲、五味子甲素和乙素的测定. 65十四、保健食品中腺苷的测定. 67十五、保健食品中总皂苷的测定. 72十六、保健食品中总黄酮的测定. 76十七、保健食品中壳聚糖脱乙酰度的测定. 79十八、蚓激酶活性的测定方法. 81十九、保健食品中总蒽醌的测定. 84二十、保健食品中10-羟基癸烯酸的测定. 87二十一、保健食品中绞股蓝皂苷XL IX的测定. 92二十二、保健食品中氨基葡萄糖的测定. 96二十三、保健食品中总三萜的测定. 103二十四、保健食品中虫草素的测定. 106二十五、保健食品中虫草酸的测定. 110第三部分十一种溶剂残留的测定. 114第四部分兴奋剂及违禁成分测定. 120第五部分不同剂型及特定原料类别产品的卫生学检测项目. 124第六部分特定原料类别产品的功效成分和标志性成分检测项目. 126附录. 128附录1 部分功效成分/标志性成分检测方法国家标准. 128附录2 常用卫生指标检测方法. 129主题内容和适用范围1.本规范规定了保健食品和原料的卫生学技术要求的检验项目及方法。
保健食品卫生学理化检验规范
保健食品卫生学理化检验规范(征求意见稿)Standards for Hygienic Physical and Chemical Examination of Health Food目录第一部分总则.................................................. 错误!未定义书签。
一、主题内容和适用范围 ...................................... 错误!未定义书签。
二、基本要求................................................. 错误!未定义书签。
第二部分二十五种功效成分和标志性成分检验方法.................. 错误!未定义书签。
一、保健食品中红景天苷的测定.................................. 错误!未定义书签。
二、保健食品中大蒜素的测定 ................................... 错误!未定义书签。
三、保健食品中芦荟苷的测定 ................................... 错误!未定义书签。
四、保健食品中肉碱的测定 ..................................... 错误!未定义书签。
五、保健食品中α-亚麻酸、γ-亚麻酸的测定...................... 错误!未定义书签。
六、保健食品中人参皂苷的测定.................................. 错误!未定义书签。
七、保健食品中原花青素的测定.................................. 错误!未定义书签。
八、保健食品中核苷酸的测定 ................................... 错误!未定义书签。
九、保健食品中洛伐他汀的含量测定.............................. 错误!未定义书签。
芦荟甙的提取、分离与检测
本科生学年论文题目芦荟甙的提取、分离与检测学生姓名王姿雅所在院系化学化工系专业班级应用化学2012级学号 2012030198 指导教师(职称)纪桢(讲师)日期 2014年 12月 10日芦荟甙的提取、分离与检测王姿雅(安康学院化学化工系,陕西安康,725000)摘要本文主要介绍芦荟甙的提取方法。
各种样品中芦荟甙的不同检测方法。
并进行检测方法比较,探讨芦荟甙的检测方法的准确性和可靠性,为开发芦荟甙产品检测打下基础。
关键词:芦荟甙;提取;检测Extraction, isolation and identification of AloinWang Ziya(Department of chemistry and chemical Engineering, Ankang University, Ankang,725000)ABSTRACTThe paper mainly introduces the method of extracting aloin; Different detecting methods of aloin in samples, and detection methods, the detection methods of aloin accuracy and reliability, lay the foundation for the development of aloin product testing.Key words: aloin; extraction; detection目录摘要 (I)Abstract (II)前言 (1)1.芦荟甙的提取方法 (1)1.1有机溶剂提取法 (1)1.1.1浸渍法 (1)1.1.2渗流法 (1)1.1.3连续回流提取法,又称索氏提取法 (1)1.2超声波提取法 (2)1.3综合提取分离法 (2)2.芦荟甙的分析与检测 (2)2.1重量法 (2)2.2斑点面积法 (2)2.3层析法 (2)2.3.1纸层析法 (3)2.3.2纸电泳法 (3)2.3.3薄层层析法(TLC) 薄层扫描法和薄层色谱—紫外分光光度法(TLC—UV法) (3)2.4分光光度法 (3)2.4.1 中国药典法2000版[6] (4)2.4.2柱层析—分光光度法 (4)2.4.3双波长分光光度法 (4)2.5荧光分光光度法 (4)2.5.1芦荟甙—硼砂荧光体系测定法 (4)2.6毛细管电泳法 (4)2.7高效液相色谱法(HPLC) (5)3.小结 (5)参考文献 (6)前言芦荟(Aloe Vera)系百合科草本植物,是一种具有医疗、保健、食用和观赏的植物。
高效液相色谱法测定芦荟苷的方法
高效液相色谱法测定芦荟苷的方法本文研究了用高效液相色谱法测定芦荟苷的方法,解决了芦荟苷不稳定的难题,适用于芦荟及芦荟制剂,可为分析、检测人士提供一些帮助。
标签:高效液相色谱法;芦荟;芦荟苷芦荟为百合科植物库拉索芦荟Aloe barbadensis Miller叶的汁液浓缩干燥物,功能与主治为”泻下通便,清肝泻火,杀虫疗疳。
用于热结便秘,惊痫抽搐,小儿疳积;外治癬疮”[1]。
有关资料显示,芦荟的化学成分有芦荟多糖、芦荟苷、芦荟大黄素苷、异芦荟大黄素苷等,其中芦荟苷是主要生物活性成分之一。
芦荟的泻下作用主要是蒽醌衍生物的作用,尤其是芦荟大黄素的作用,因这些蒽醌苷在肠道中释放出大黄素,在肠腔内通过胆汁变成大黄素,刺激肠道,增强肠蠕动功能所致。
经查阅有关资料,芦荟苷的检测方法有高效液相色谱法、紫外分光光度法等,《中国药典》2010年版的检测方法为高效液相色谱法,但稳定性稍差,参考芦荟苷的稳定性研究[2]、2种芦荟中芦荟苷含量及稳定性研究的相关资料,经实验研究,本检测方法稳定性高、可操作性强,希望为业内人士提供更好地帮助。
1 资料与方法1.1仪器高效液相色谱仪(UV-200Ⅱ型);试药:芦荟苷对照品(中国药品生物制品检定所提供,批号:110787-200504,供含量测定用),乙腈为色谱纯,水为纯化水,其它试剂为分析纯;供试品:库拉索芦荟;色谱条件:C18柱(4.6×250mm,5μm),乙腈-水(25:75)为流动相,检测波长355nm。
1.2方法1.2.1对照品溶液的制备精密称取芦荟苷对照品适量,置棕色量瓶中,加稀盐酸-甲醇(1:1000)混合溶液制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
1.2.2供试品溶液的制备取本品1g,研细,取约0.1g,精密称定,置50ml 量瓶中,加稀盐酸-甲醇(1:500-2000)混合溶液适量,超声处理10~20min,加稀盐酸-甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
芦荟甙不确定度评价报告
芦荟甙不确定度分析依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》、CNAL/AG06《测量不确定度政策实施指南》和CNAL/AR11《测量不确定度政策》分析以液相分析芦荟甙为例1.目标用液相色谱测定芦荟甙的含量,评定其测定结果的不确定度。
2.测定程序芦荟甙检测可以用过程图表示为:分析步骤如下:芦荟甙标准储备液配制:精密称取芦荟甙10mg,加入溶液溶解并定容至100ml,此溶液每毫升含约0.100mg芦荟甙。
标准溶液系列:准确吸取标准储备溶液1.0、2.0、5.0ul分别于仪器中,此标准系列的浓度依次为0.1、0.2、0.5mg/ml。
样品溶液:用甲醇:水=55:45进样。
建立其相关的数学模型。
X =m vc×100x--------样品中芦荟甙的含量c--------通过标准曲线查到的样品中芦荟甙的浓度m--------样品的质量v--------样品的稀释体积3.分析测定不确定度的来源,找出可能影响测定结果的所有不确定度的因素并对其进行分析。
不确定度来源具体以因果图表示。
温度 温度 标准 标准储备液 校准 标准储备溶液 校准曲线 稀释 V样品 样品处理 仪器 移液管移液管 移液管 回收率 随机效应 R m4. 不确定度分量的计算应用实验数据和部分方法确认数据对各不确定度分量进行评定4.1 在配置0.1mg/mL 标准储备液,于100mL 容量瓶中,用甲醇溶液定容。
4.1.1由标准储备液的不确定度标准储备液证书给出的扩展不确定度为0.3% 即U=0.003,其合成标准不确定度uc=0.003/2=0.00154.1.2 由容量瓶体积引入的确定度(1)根据GB 12806—2011规定:A 级单标线100mL 容量瓶的容量允许差为±0.1mL 按矩形分布,归为B 类,其标准化不确定度为: u(V 1)=错误!未找到引用源。
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保健食品中芦荟苷的测定
保健食品中芦荟苷的测定保健食品中芦荟苷的测定1 范围本方法适用于以芦荟及其制品为原料的保健食品中芦荟苷含量的测定。
本方法的最低检出量10ng。
本方法的最佳线性范围:0~100μg/mL2 原理:用甲醇+水(55+45)作为溶剂,提取试样中的芦荟苷,经高效液相色谱仪C18 柱分离,在紫外293nm 波长下检测,以芦荟苷保留时间定性,峰面积定量。
3试剂除特殊说明,所用试剂均为分析纯,实验用水符合GB/T 6682-2008一级水要求。
3.1甲醇:色谱纯3.2芦荟苷标准品:纯度≥98%3.3 芦荟苷标准溶液:精确称取芦荟苷标准品10.0mg,加流动相甲醇+水(55+45)溶解并移入100mL容量瓶中,定容至刻度。
精密移取5mL至10mL容量瓶中,加流动相定容至刻度。
4 仪器设备4.1高效液相色谱仪:附二极管阵列或紫外检测器4.2 色谱柱:C18(以十八烷基键合硅胶填料为填充剂)或具同等性能的色谱柱,150mm×6mm,5μm。
4.3超声波清洗器4.4 C18净化富集柱C18预柱装量0.5g:分配型4.5 离心机:3000r/min5 色谱参考条件5.1流动相:甲醇+水=55+455.2 流速:1mL/min5.3柱温:40℃5.4检测波长:293nm5.5灵敏度:0.016AUFS5.6进样量:10μL6 分析步骤6.1 试样制备:将固体试样粉碎成粉末状,混匀,称取适量试样(相当于含芦荟苷2.5mg ,精确至0.001g )于50mL 容量瓶中,加检测用流动相30mL ,混匀,经超声振提5min ,加流动相定容50mL ,离心沉淀,上清液经滤膜(0.45μm )过滤,芦荟汁饮料直接经0.45μm 滤膜过滤。
6.2 测定步骤:分别精密吸取标准溶液和试样溶液10μL 注入高效液相色谱仪,依上述色谱条件,以保留时间定性,用外标法计算试样中芦荟苷的含量。
7 结果计算 X =m A V C A 21 式中:X —试样中芦荟苷含量,mg/g (mg/mL );A 1—试样中芦荟苷的峰面积或峰高;C —标准液的质量浓度,mg/mL ;A 2—标准液中芦荟苷的峰面积或峰高;V —试样定容体积,mL ;m —试样的质量,g (mL )。
保健食品中芦荟甙总含量测定方法
保健食品中芦荟甙总含量测定方法
高茶琴
【期刊名称】《中国卫生检验杂志》
【年(卷),期】2002(12)6
【总页数】1页(P677-677)
【关键词】醋酸镁甲醇比色法;保健食品;芦荟甙;总含量
【作者】高茶琴
【作者单位】陕西省疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】R155.5
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RP-HPLC法测定复方芦荟片中芦荟苷的含量
RP-HPLC法测定复方芦荟片中芦荟苷的含量
方翠芬;陈碧莲
【期刊名称】《西北药学杂志》
【年(卷),期】2007(22)6
【摘要】目的建立测定复方芦荟片中芦荟苷含量的方法.方法采用C18柱,乙腈-1 g·L-1磷酸溶液(50 : 50)为流动相,检测波长为355 nm.结果芦荟苷在0.047 08~2.354μg范围内线性关系良好,相关系数为1.000 0,回收率为101.2%,RSD为
1.3%(n=9).结论方法操作简便、准确、灵敏度高,适用于复方芦荟片中芦荟苷的含量测定.
【总页数】2页(P305-306)
【作者】方翠芬;陈碧莲
【作者单位】浙江省药品检验所,浙江,杭州,310004;浙江省药品检验所,浙江,杭州,310004
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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保健食品中芦荟苷的测定
1 范围
本方法适用于以芦荟及其制品为原料的保健食品中芦荟苷含量的测定。
本方法的最低检出量10ng。
本方法的最佳线性范围:0~100μg/mL
2 原理:用甲醇+水(55+45)作为溶剂,提取试样中的芦荟苷,经高效液相色谱仪C18 柱分离,在紫外293nm 波长下检测,以芦荟苷保留时间定性,峰面积定量。
3试剂
除特殊说明,所用试剂均为分析纯,实验用水符合GB/T 6682-2008一级水要求。
3.1甲醇:色谱纯
3.2芦荟苷标准品:纯度≥98%
3.3 芦荟苷标准溶液:精确称取芦荟苷标准品10.0mg,加流动相甲醇+水(55+45)溶解并移入100mL容量瓶中,定容至刻度。
精密移取5mL至10mL容量瓶中,加流动相定容至刻度。
4 仪器设备
4.1高效液相色谱仪:附二极管阵列或紫外检测器
4.2 色谱柱:C18(以十八烷基键合硅胶填料为填充剂)或具同等性能的色谱柱,150mm×6mm,5μm。
4.3超声波清洗器
4.4 C18净化富集柱C18预柱装量0.5g:分配型
4.5 离心机:3000r/min
5 色谱参考条件
5.1流动相:甲醇+水=55+45
5.2 流速:1mL/min
5.3柱温:40℃
5.4检测波长:293nm
5.5灵敏度:0.016AUFS
5.6进样量:10μL
6 分析步骤
6.1 试样制备:将固体试样粉碎成粉末状,混匀,称取适量试样(相当于含芦荟苷2.5mg ,精确至0.001g )于50mL 容量瓶中,加检测用流动相30mL ,混匀,经超声振提5min ,加流动相定容50mL ,离心沉淀,上清液经滤膜(0.45μm )过滤,芦荟汁饮料直接经0.45μm 滤膜过滤。
6.2 测定步骤:分别精密吸取标准溶液和试样溶液10μL 注入高效液相色谱仪,依上述色谱条件,以保留时间定性,用外标法计算试样中芦荟苷的含量。
7 结果计算 X =
m A V C A ⨯⨯⨯21 式中:
X —试样中芦荟苷含量,mg/g (mg/mL );
A 1—试样中芦荟苷的峰面积或峰高;
C —标准液的质量浓度,mg/mL ;
A 2—标准液中芦荟苷的峰面积或峰高;
V —试样定容体积,mL ;
m —试样的质量,g (mL )。
计算结果保留三位有效数字。