水杨酸法测氨氮反应机理
水质氨氮的测定
吸取1.00 mL氨氮标准溶液（2.3）于100 mL容量 瓶中，稀释至标线。临用现配。
2.5 氢氧化钠溶液：c（NaOH）= 2mol /L 称取8gNaOH溶解于水中，稀释至100mL。
2.6 显色液：称取50g水杨酸[C6H4（OH）COOH]， 加入约100 mL水，再加入160 mL氢氧化钠溶液 （2.5），搅拌使之完全溶解；再称取50 g酒石酸 钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）
（2.4），用水稀释至8.00 mL，按6.2 步骤分别测量 吸光度。以扣除空白实验后的吸光度为纵
坐标，以其对应的氨氮的含量（μg）为横坐标绘
制校准曲线。
7 结果表示 水中氨氮的浓度按下式计算：
式中：
ρN——氨氮的浓度，mg/L，以N 计；
As——试样的吸光度； Ab——空白试验（6.3）的吸光度。 a ——校准曲线的截距； b ——校准曲线的斜率，； V ——所取试样的体积，mL。
硫代硫酸钠溶液的物质 的量浓度 c1 为 ：
式中 :
V1——消耗的硫代硫酸钠溶液的体积mL;
A.3 次氯酸钠溶液中游离碱（以NaOH 计）的测定 吸取次氯酸钠溶液1.0ml 于150ml 锥形瓶中，加入约20ml 蒸馏水，以酚酞作指示剂， 用0.10mol/L 盐酸溶液滴定至红色完全消失为止。
注：由于次氯酸钠是较强的氧化剂，使得终点的颜色变化不 明显。可在滴定后的溶液中继续加1 滴酚酞指示剂加以检验 ，若颜色仍显红色，则需继续用0.10mol/L 盐酸溶液滴至 无色。
水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法
HJ 536-2009（环境标准） 代替GB 7481-87
• 1、方法原理
• 在碱性介质中（pH =11.7）和亚硝基五氰络 铁（Ⅲ）酸钠（亚硝基铁氰化钠，又名硝普 钠）存在下，水中的氨、铵离子与水杨 酸 盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物， 在 697nm 处用分光光度计测量吸光度。
国标水杨酸法氨氮的测定
国标水杨酸法氨氮的测定
国标水杨酸法是一种常用于测定水中氨氮含量的方法，下面是该方法的测定步骤：
1. 准备样品：取一定量的待测水样，通常使用100毫升的容量瓶装样品。
2. 加入试剂：将准备好的水样倒入250毫升锥形瓶中，然后加入10毫升的国标水杨酸溶液。
3. 调节pH：使用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节样品的pH值为9-10，以保证后续反应的进行。
4. 反应：加入过量的次氯酸钠溶液（10%），使反应发生。
在反应过程中，水中的氨氮会与水杨酸形成复合物。
5. 静置：将样品静置一段时间，通常为20-30分钟，以确保反应充分进行。
6. 分析：使用紫外-可见分光光度计在波长为660纳米处测定溶液的吸光度。
7. 校正曲线：制备一系列不同浓度的氨氮标准溶液，并按照相同的方法测定其吸光度。
根据吸光度与氨氮浓度的关系，绘制标准曲线。
8. 计算浓度：根据待测样品的吸光度值，利用标准曲线确定氨氮的浓度。
需要注意的是，在进行测定之前，确保所使用的试剂和仪器设备符合国标要求，并按照标准操作程序进行实验。
此外，测定过程中需避免阳光直射和杂质的干扰，以确保测定结果的准确性。
氨氮(水杨酸分光光度法)检测方法作业指导书
氨氮（水杨酸分光光度法）检测方法作业指导书1.适用范围本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
2.方法原理在碱性介质（PH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的铵离子和水杨酸和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。
3.采样和样品水样采集在聚乙烯或玻璃瓶内，要尽快分析。
如需保存，应加硫使水样酸化至pH<2,2-5℃下可保存7d。
4.水样蒸馏预处理取50mL硼酸溶液，放入蒸馏器的接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液面下。
量取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节至pH至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色）左右。
加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液面下。
加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。
5.分析步骤5.1校准曲线用10mm比色皿时，按表1制备标准曲线表1标准系列（10mm比色皿）管号012345标准溶液/ml0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00氨氮量/ug0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00用30mm比色皿测定时，按表2制备标准系列表2标准系列（30mm比色皿）管号012345标准溶液/ml 0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00氨氮量/ug0.001.002.004.006.008.00根据表1或表2，取6支10ml 比色管，分别加入上述氨氮标准使用液，用水稀释至8.00ml 按5.2步骤测量吸光度。
以扣除空白的吸光度为纵坐标以其对应的氨氮含量（ug）为横坐标绘制标准曲线。
5.2水样的测定取水样或经过预蒸馏的试料8.00ml（当水样中氨氮质量浓度高于1.0mg/l 时，可适当稀释后取样），于10ml 比色管中。
加入1.0ml 显色剂和2滴亚硝基铁氰化钠，混匀。
再滴入2滴次氯酸钠使用液并混匀，加水稀释到标线充分混匀。
水杨酸—次氯酸盐光度法测定水中的氨氮
水杨酸—次氯酸盐光度法测定水中的氨氮1方法原理：在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，其色度和氨氮含量成正比，在波长697nm具最大吸收。
2干扰及消除：氯铵在此条件下均被定量的测定。
钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。
3方法的适用范围：本法最低检出浓度为0.01mg/l，测定上限为1mg/l，适用于饮用水、生活污水、和大部分工业废水中的氨氮的测定。
4试剂：所有试剂配制均用无氨水。
(1)铵标准贮备液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
(2)铵标准中间液：吸取10.00ml铵标准贮备液移入100ml容量瓶中稀释至标线，此溶液每毫升含0.10mg氨氮。
(3)铵标准使用液：吸取10.00铵标准中间液移入1000ml稀释至标线，此溶液每毫升含1.00ug氨氮。
临用时配制。
(4)显色液：称取50g水杨酸（C6H4(OH)COOH），加入100ml水，再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌至完全溶解。
另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并稀释至1000ml。
存放棕色玻璃瓶中，加橡胶塞，本试剂至少稳定一个月。
注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的PH为6.0～6.5。
（5）次氯酸钠溶液：取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%，游离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。
存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一周。
（6）亚硝基铁氰化钠溶液：称取0.1g亚硝基铁氰化钠Na2Fe（CN）5·NO·2H2O 置于10ml 具塞比色管中溶于水，稀释至标线，此溶液临用前现配。
5步骤：（1）标准曲线的绘制吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00铵标准使用液于10ml比色管中，用水稀释至约8ml，加入1.00显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液混匀，在滴加2滴次氯酸钠溶液，稀释至标线充分混匀，放置1h后，在波长697nm处用光程为10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。
NH4+测定-水杨酸法
概述1．方法原理在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物，在波长697nm 具最大吸收。
2．干扰及消除氯铵在此条件下，均被定量的测定。
钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。
3．方法的适用范围本法最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为1mg/L。
适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。
仪器（1）分光光度计。
（2）滴瓶（滴管流出液体，每毫升相当于20±1滴）试剂所有试剂配制均用无氨水。
1．铵标准贮备液称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
2．铵标准中间液吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含0.10mg氨氮。
3．铵标准使用液吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00μg 氨氮。
临用时配置。
4．显色液称取50g水杨酸〔C6H4（OH）COOH〕，加入100ml水，再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解。
另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
存放于棕色玻瓶中，本试剂至少稳定一个月。
注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的pH值为6.0—6.5。
5．次氯酸钠溶液取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%（m/V），游离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。
存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一星期。
6．亚硝基铁氰化钠溶液称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe（CN）6NO〕·2H2O}置于10ml具塞比色管中，溶于水，稀释至标线。
此溶液临用前配制。
7．清洗溶液称取100g氢氧化钾溶于100ml水中，冷却后与900ml 95%（V/V）乙醇混合，贮于聚乙烯瓶内。
水杨酸―次氯酸盐光度法测定水中的氨氮
水杨酸—次氯酸盐光度法测定水中的氨氮1方法原理：在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，其色度和氨氮含量成正比，在波长697nm具最大吸收。
2干扰及消除：氯铵在此条件下均被定量的测定。
钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。
3方法的适用范围：本法最低检出浓度为0.01mg/l，测定上限为1mg/l，适用于饮用水、生活污水、和大部分工业废水中的氨氮的测定。
4试剂：所有试剂配制均用无氨水。
(1)铵标准贮备液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
(2)铵标准中间液：吸取10.00ml铵标准贮备液移入100ml容量瓶中稀释至标线，此溶液每毫升含0.10mg氨氮。
(3)铵标准使用液：吸取10.00铵标准中间液移入1000ml稀释至标线，此溶液每毫升含1.00ug 氨氮。
临用时配制。
(4)显色液：称取50g水杨酸（C6H4(OH)COOH），加入100ml水，再加入160ml2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌至完全溶解。
另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并稀释至1000ml。
存放棕色玻璃瓶中，加橡胶塞，本试剂至少稳定一个月。
注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的PH为6.0～6.5。
（5）次氯酸钠溶液：取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%，游离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。
存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一周。
（6）xx铁氰化钠溶液：称取0.1gxx铁氰化钠Na2Fe（CN）5·NO·2H2O 置于10ml具塞比色管中溶于水，稀释至标线，此溶液临用前现配。
5步骤：（1）标准曲线的绘制吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00铵标准使用液于10ml比色管中，用水稀释至约8ml，加入1.00显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液混匀，在滴加2滴次氯酸钠溶液，稀释至标线充分混匀，放置1h后，在波长697nm处用光程为10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。
水质 氨氮的测定方法和注意事项(水杨酸法)
水杨酸-次氯酸盐法一、原理：在碱性介质（pH =11.7）和亚硝基铁氰化钠（硝普钠）存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。
显色反应：①氨氮与次氯酸盐生成氯胺②氯胺与水杨酸反应（硝普钠催化），生成5-氨基水杨酸③5-氨基水杨酸生成醌亚胺（硝普钠催化）④醌亚胺与水杨酸缩合成靛酚蓝（硝普钠催化）二、测试流程：三、注意事项：1、水样保存①聚乙烯或者玻璃瓶中，加硫酸酸化至pH＜2，在2-5℃可保存7天。
2、水样预处理①预蒸馏（水样存在浊度、色度或钙镁氯等离子时）：通过弱碱性预蒸馏将水样氨氮分离收集在稀硫酸吸收液中。
3.显色条件①显色温度：常温下，1h后可以完全显色。
②显色时间：显色60mins，在4h内显色稳定。
③显色pH值：硝普钠-水杨酸体系中，以酒石酸钾钠做掩蔽剂时，显色反应的最佳pH值范围在11.54-11.97。
④试剂添加顺序：氨氮与次氯酸盐生成的氯胺不稳定、易分解，所以一般最后加入次氯酸钠溶液。
但若三种试剂迅速加入时，加入顺序对显色影响不大。
②水杨酸法测试浓度低：测量下限低，可进行高倍数稀释，有利于减少干扰离子的影响。
③难去除干扰物质：含氨基、酰胺、胺等基团的有机物无法除去时，不宜使用这两种光度法，应该使用离子色谱法。
参考标准：HJ 536-2009 质氨氮的测定水杨酸分光光度法汞-碘化钾溶液制备过程，出现碘化汞不溶时，极可能是因为碘化钾不纯造成的，推荐使用国药化学试剂。
②能力验证测试：目前能力验证测试样品一般为无干扰质控样，无需考虑离子干扰，直接测试。
多关注标线配制和显色条件。
氨氮的测定 水杨酸分光光度法 ppt课件
氨氮的测定 水杨酸分光光度法
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五、样品预处理
无色澄清的水样可直接测定。色度、浑浊 度较高和干扰物质较多的水样，需经过蒸 馏或混凝沉淀等预处理步骤。
1、蒸馏：取250mL水样，用氢氧化钠溶液调 节水样至中性，加入数粒玻璃球，加热蒸 馏。用250mL容量瓶为接受瓶，内装50mL 硫酸溶液作为吸收液。
摇匀。临用时配制。
6、氨氮标准储备液（1000mg/L）：称取3.8190g 氯化铵，溶于纯水中于容量瓶内定容至1000mL。
7、氨氮标准使用液（5mg/L）：吸取5.00mL氨氮 标准储备液于1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻 度。
8、硫酸溶液（c=0.02moL/L）：取11.2mL浓硫酸， 用纯水稀释到1000mL（ c=0.02moL/L ）。临用 时，用纯水稀释10倍。
氨氮的测定 水杨酸盐分光 光度法
氨氮的测定 水杨酸分光光度法
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一、方法出处
《GB/T 5750.5 生活饮用水标准检验方法 无机 非金属指标》9.3 氨氮 水杨酸盐分光光度法
二、适用范围 生活饮用水及其水源水中氨氮的测定。
三、测定原理
在亚硝 色度与氨氮含量成正比。
氨氮的测定 水杨酸分光光度法
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四、试剂的配制
1、亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）：称取1g亚硝基铁 氰化钠，用纯水稀释至100mL。
如发现空白值增高，应重配。
2、氢氧化钠溶液（280g/L）：称取140g氢氧化钠,用 纯水稀释至500mL。
3、柠檬酸钠溶液（400g/L）：称取200g柠檬酸钠,用 纯水稀释至500mL。
2、混凝沉淀：取50mL水样，加入1.0mL硫 酸锌溶液，0.5~1.0mL氢氧化钠溶液，静置 数分钟，取上清液供比色使用。
测定水质氨氮的水杨酸钠分光光度法
测定水质氨氮的水杨酸钠分光光度法测定水质氨氮的水杨酸钠分光光度法方法原理：在碱性介质（pH =11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm 处用分光光度计测量吸光度。
1.1 仪器与试剂仪器：Tu-1900紫外可见分光光度计试剂：所使用的稀释水均为18.2 MΩ超纯水。
氢氧化钠溶液：c（NaOH）=2mol/L、5 mol/L。
显色剂（水杨酸-酒石酸钾钠溶液）：称取10.0g 水杨酸[C6H4(OH)COOH]置于 150mL 烧杯中，加适量水，再加入 5mol/L 氢氧化钠溶液15mL，搅拌使之完全溶解。
另称取10.0g 酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O），溶解于水，加热煮沸以除去氨，冷却后，与上述溶液合并移入 200mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液pH为 6.0～6.5，在2℃～5℃于棕色瓶中可以稳定一个月。
次氯酸钠使用液，ρ（有效氯）=3.5g/L，c(游离碱)= 0.75mol/L：6.5mL市售次氯酸钠（活性氯≥5.2%，游离碱以NaOH计7.0-8.0%），与43.5mL 2mol/L NaOH混匀。
亚硝基铁氰化钠溶液：ρ=10g/L。
溴百里酚蓝指示剂（bromthymol blue）：ρ=0.5g/L。
1.2 标准样品氨氮500mg/L（环境保护部标准样品研究所），临用时用超纯水稀释至所需浓度。
1.3 样品预处理取50mL 水样（如氨氮含量高，可适当少取）移入烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示剂，必要时，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调整pH 至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色）之间，加入0.05g 轻质氧化镁及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。
加热蒸馏，使馏出液速率约为10mL/min，待馏出液达45mL 时，停止蒸馏，加水定容至50mL。
清洁水样可以直接测定或者过滤后测定，地表水可采用絮凝沉淀离心前处理，显色后有浑浊或者沉淀干扰的样品，进行预蒸馏处理。
化验室水杨酸分光光度测定氨氮操作规程
化验室水杨酸分光光度测定氨氮操作规程一、引用标准HJ536-2009水质氨氮的测定/水杨酸分光光度法二、方法原理在碱性介质（PH=I17）和亚硝基铁氟化钠存在下，水中的氨、镂离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。
三、试剂和材料1、制备的水，使用经过检定的容量器皿和量器。
2、无氨水，在无氨环境中用下述方法之制备：（1）离子交换法：蒸储水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加入Iog同样的树脂，以利于保存。
（2）蒸储法：在IOOoIn1的蒸储水中，加0∙IOm1浓硫酸（序号5）,在全玻璃蒸谓器中重蒸偏，弃去前50m1偏出液，然后将约80OnI1微出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升蒸储出液加IOg强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
3、纯水器法：用市售纯水器直接制备。
4、乙醇，P=0.79g∕m1o5、硫酸，P(H2S04)=1.84g∕m1o6、轻质氧化镁(悔0)：不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
7、硫酸吸收液，c(H2S04)=0.01mo1∕1o量取0.54m1硫酸加入水中,稀释至I1o8、氢氧化钠溶液，c(NaOH)=2mo1∕1o称取8g氢氧化钠溶于水中，稀释至IOOm1o9、显示剂(水杨酸-酒石酸钾钠溶液)：称取50g水杨酸[C6H4(OH)COOH],加入约IOOm1水，再加入16Om1氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解，在称取50g 酒石酸钾钠(KNaC4H60.4H20),溶液水中，与上述溶液合并移入IOOOm1容量瓶中，加水稀释至标线。
贮存于加橡胶塞的棕色玻璃瓶中，此溶液可稳定一个月。
10、甲基红指示剂：P=0.5g∕1o称取50mg甲基红溶于IOOm1乙醇中。
11、次氯酸钠存放于塑料瓶中，使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度(以NaOH计)，标定方法：(1)次氯酸钠溶液中有效氯含量的标定：吸取IOnI1次氯酸钠于IOOm1容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。
水杨酸测定氨氮
水杨酸-次氯酸盐分光光度法测定氨氮氨氮的测定方法：通常有纳氏试剂比色法、水杨酸-次氯酸盐;比色法和电极法..氨氮含量较高时;可采用蒸馏-酸滴定法..纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点;但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类;以及水中色度和混浊等干扰测定;需要相应的预处理..水杨酸-次氯酸盐法具灵敏、稳定等优点;操作简便、实验室污染少等优点而被广泛应用.. 1、测定原理在碱性介质pH =11.6中;亚硝基铁氰化钠Na 2FeCN 6NO·2H 2O 存在下;水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物;在波长697nm 具最大吸收;用分光光度计测量吸光度..这类反应称为Berthelot 反应..这类反应的机理比较复杂;是个分步进行的反应：1第一步是氧与次氯酸盐反应生成氯胺.. NH 3+HOCl←→NH 2Cl+H 2O 2第二步氯胺与水杨酸C 6H 4OHCOOH 反应形成一个中间产物：5氨基水杨酸.. 3第三步是氨基水杨酸转变为醌亚胺4最后是卤代醌亚胺与水杨酸缩合生成靛酚蓝..pH 对每一步反应几乎都有本质上的影响..最佳的pH 值不仅随酚类化合物而不同;而且随催化剂和掩蔽剂的不同而变化..此外;pH 还影响着发色速度、显色产物的稳定性以及最大吸收波长的位置..因此控制反应的pH值是重要的..2、本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定.. 当取样体积为8.0mL;使用10mm比色皿时;检出限为0.01mg/L;测定下限为0.04mg/L;测定上限为1.0mg/L均以N计..3、干扰及消除氯铵在此条件下均被定量地测定..钙、镁等阳离子的干扰;可加酒石酸钾钠掩蔽..如果水样的颜色过深、含盐量过多;酒石酸钾盐对水样中的金属离子掩蔽能力不够;或水样中存在高浓度的钙、镁和氯化物时;需要预蒸馏..一水样的预处理1.1 样品采集与保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内;要尽快分析..如需保存;应加硫酸使水样酸化至pH<2;2℃～5℃下可保存7天..1.2 水样的预处理水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质;影响氨氮的测定..为此;在分析时需作适当的预处理..对较清洁的水;可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业废水;则用蒸馏消除干扰..絮凝沉淀法加适量的硫酸锌于水样中;并加氢氧化钠使呈碱性;在pH＞10.5时;生成氢氧化锌絮状沉淀;再经过滤除颜色和浑浊等..1.3. 仪器与试剂：100 ml具塞量筒或比色管..(1)10％硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水;稀释至100 ml..(2)25％氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水;稀释至100ml;贮于聚乙烯瓶中..(3)硫酸; =1.84..(4)中速滤纸(5)漏斗1.4.絮凝沉淀步骤：取100 ml水样于具塞量筒或比色管中;加入1 ml l0％硫酸锌溶液和0.1～0．2ml 25％氢氧化钠溶液;调节pH至10.5左右;混匀..放置使沉淀;用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤;弃去初滤液20ml..硫酸锌+氢氧化钠;在pH10.5时产生絮状沉淀;使溶液变清;消除色度干扰二水样的测定2. 试剂和材料2.1. 试剂(1)氯化铵NH4Cl;优级纯;(2)水杨酸C6H4OHCOOH;(3)酒石酸钾钠KNaC4H6O6·4H2O(4)次氯酸钠(5)氢氧化钠(6)氢氧化钾(7)无水乙醇(8)亚硝基铁氰化钠(9)硫酸(10)比色管10ml、滴管、100ml容量瓶、1000ml容量瓶、滴瓶：其滴管滴出液体积;1mL相当于20滴..刻度移液管10ml；大肚移液管10ml；(11)实验用水为无氨水；所有试剂配制均用无氨水..(12)分光光度计2.2试剂配制：(1)清洗溶液配制：将100g氢氧化钾溶于100mL水中;溶液冷却后加900mL无水乙醇;贮存于聚乙烯瓶内..所有玻璃器皿均应用清洗溶液仔细清洗;然后用蒸馏水冲洗干净..(2)氢氧化钠溶液;cNaOH=2mol/L.. 称取16g氢氧化钠溶于水中;稀释至200mL..(3)氨氮标准贮备液;ρN=1000μg/mL.. 称取3.8190g经100℃～105℃干Cl;优级纯;溶于水中;移入l000mL容量瓶中;稀释至标燥2h的氯化铵NH4线..此溶液可稳定1个月..(4)氨氮标准中间液;ρN=100μg/mL..吸取10.00mL 1000μg/mL的氨氮标准贮备液于100mL容量瓶中;稀释至标线..此溶液可稳定1周..(5)氨氮标准使用液;ρN=1μg/mL.. 吸取10.00mL氨氮标准中间液100μg/mL于1000mL容量瓶中;稀释至标线..临用现配..(6)显色剂水杨酸-酒石酸钾钠溶液：称取50g水杨酸C6H4OHCOOH;加入约100mL水;再加入160mL 2mol/L氢氧化钠溶液;搅拌使之完全溶解；再称取50g酒石酸钾钠KNaC4H6O6·4H2O;溶于水中;与上述溶液合并移入1000mL容量瓶中;加水稀释至标线..贮存于加橡胶塞的棕色玻璃瓶中;此溶液可稳定1个月..若水杨酸未能全部溶解;可再加入数毫升氢氧化钠溶液2mol/L;直至完全溶解为止;并用1mol/L的硫酸调节溶液的pH值在6.0～6.5之间..(7)次氯酸钠使用液;ρ有效氯=3.5g/L;c游离碱= 0.75mol/L..可购买商品试剂;亦可自己制备;详细的制备方法见附录A.1..取经标定的次氯酸钠;用水和2mol/L的氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度3.5g/L;游离碱浓度0.75mol/L以NaOH计的次氯酸钠使用液;存放于棕色滴瓶内;本试剂可稳定一个月..存放于塑料瓶中的次氯酸钠;使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度以NaOH计;标定方法见附录A.2和附录A.3..(8)亚硝基铁氰化钠溶液;ρ=10g/L..称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2FeCN6NO ·2H2O}置于10mL具塞比色管中;加水至标线..本试剂可稳定一个月..3. 分析步骤3.1 校准曲线1取7支10mL比色管;吸取0、1.00、2.00、4.00、5.00、6.00、8.00ml 铵标准使用液1μg/mL于10ml比色管中；2加入1.00ml显色液水杨酸-酒石酸钾钠溶液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液;混匀..3 再滴加2滴次氯酸钠溶液;稀释至标线;充分混匀..4放置1h后;在波长697nm处;用光程为10mm的比色皿;以空白为参比;测量吸光度;绘制以氨氮含量μg对校正吸光度的校准曲线..表1 标准系列10mm比色皿绘制氨氮含量m——吸光度A标准曲线图；得出m——A方程..3.2 水样的测定：取预处理的水样;至10ml比色管中;按与标准曲线相同的分相同的步骤进行测定..若氨氮浓度过高;可稀释;不超过8微克4. 结果表示水样中氨氮的浓度按下式计算：氨氮 N; mg/L= m/ V式中：m——水样中氨氮的浓度;以氮计;mg/L；V——所取水样的体积;mL；。
氨氮水扬酸方法
氨氮水扬酸方法
氨氮水杨酸方法呀，这可是个挺有趣的小知识呢。
氨氮测定在很多环境监测呀，水质检测之类的工作里可重要啦。
水杨酸法测定氨氮就有它独特的地方。
咱先说说这个原理吧。
简单来讲呢，氨氮在一定条件下会和水杨酸发生反应，然后经过一系列的化学变化，最后能让我们通过一些检测手段来确定氨氮的含量。
就好像氨氮和水杨酸是一对小舞伴，在特定的化学舞池里跳了一支独特的舞，而我们就通过这支舞的结果来知道氨氮有多少。
在实际操作的时候呀，有好多小细节得注意呢。
试剂的准备可不能马虎。
水杨酸试剂得按照准确的配方来配制，就像做一道超级讲究的菜，调料的量一点都不能差。
还有啊，反应的条件也很关键，温度啦，反应时间啦，都像是火候和烹饪时长一样重要。
如果温度不对或者时间没掌握好，那氨氮和水杨酸的这个“舞蹈”就可能跳乱了，最后的结果可就不准确喽。
这方法有它的优点呢。
它相对比较灵敏，就像一个很敏锐的小鼻子，能嗅出很低含量的氨氮。
而且呀，它的操作相对来说不是特别复杂，不需要特别高大上、特别昂贵的仪器设备，对于一些小型的实验室或者野外的简易检测来说，简直就是一个很贴心的小助手。
不过呢，它也有一些小挑战。
比如说，水样里如果有一些干扰物质，就像一场舞会上突然闯进了几个捣蛋鬼，可能会影响氨氮和水杨酸的正常反应。
这时候就需要我们想办法去除这些干扰物质，就像把捣蛋鬼赶出去一样，让氨氮和水杨酸能够安安静静地完成它们的“舞蹈”。
氨氮水杨酸方法就像是我们在探索水质奥秘道路上的一个小宝藏，虽然有它的小脾气，但是只要我们掌握了它的规律，就能很好地利用它来了解水中氨氮的情况啦。
测氨氮的原理
测氨氮的原理
嘿，咱来说说测氨氮的原理哈。
你可以把它想象成一场“抓小偷”的游戏。
氨氮呢，就像是那个调皮的小偷，我们得想办法把它给找出来。
一般来说呢，常用的方法就像是设下一个个巧妙的陷阱。
比如说水杨酸法，就好像是专门为氨氮准备的一个小笼子，当氨氮这个“小偷”跑进去后，就会发生一些反应，让我们能察觉到它的存在。
然后呢，通过一些仪器啊，就像我们的“超级侦探眼睛”，来确定氨氮的量。
还有纳氏试剂法，这就像是给氨氮准备了一个特殊的“标记”，一旦氨氮和这个试剂碰到一起，就会出现特别的现象，我们就能顺着这个线索找到氨氮啦。
总之呢，测氨氮的原理就是用各种方法和工具，把氨氮这个“小调皮”给揪出来，让我们知道它到底有多少。
这样我们就能更好地了解水质啊之类的情况啦。
是不是还挺有趣的呀！。
氨氮的测定 水杨酸分光光度法 ppt课件
氨氮的测定 水杨酸盐分光 光度法
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一、方法出处 《GB/T 5750.5 生活饮用水标准检验方法 无机
非金属指标》9.3 氨氮 水杨酸盐分光光度法
二、适用范围 生活饮用水及其水源水中氨氮的测定。
三、测定原理 在亚硝基铁氰化钠存在下，氨氮在碱性溶液 中与水杨酸盐-次氯酸盐生成蓝色化合物，其 色度与氨氮含量成正比。
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3、柠檬酸钠溶液（400g/L）：称取200g柠檬酸钠,用 纯水稀释至500mL。
4、含氯缓冲液：称取12g无水碳酸钠及0.8g碳酸氢钠， 溶于100mL纯水中。加入34mL次氯酸钠溶液，并 加纯水至200mL，放置1h后可用。
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5、水杨酸-柠檬酸盐溶液(显色剂)：称取3.5g水杨酸， 加入5.0mL氢氧化钠溶液，水杨酸溶液后，加 1.5mL亚硝基铁氰化钠溶液和25mL柠檬酸钠溶液，
2、混凝沉淀：取50mL水样，加入1.0mL硫 酸锌溶液，0.5~1.0mL氢氧化钠溶液，静置 数分钟，取上清液供比色使用。
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9、硫酸锌溶液（100g/L）：称取10g七水合硫酸锌 溶于100mL水中。
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五、样品预处理 无色澄清的水样可直接测定。色度、浑浊 度较高和干扰物质较多的水样，需经过蒸 馏或混凝沉淀等预处理步骤。
1、蒸馏：取250mL水样，用氢氧化钠溶液调 节水样至中性，加入数粒玻璃球，加热蒸 馏。用250mL容量瓶为接受瓶，内装50mL 硫酸溶液作为吸收液。
氨氮 自动监测 水杨酸的原理
氨氮自动监测水杨酸的原理氨氮自动监测水杨酸的原理引言随着环境保护和水质监测的日益重要，氨氮自动监测技术被广泛应用于水质监测领域。
水杨酸作为一种常见的氨氮指示剂，可以通过测量其浓度变化来监测水中氨氮的含量。
本文将从浅入深，为您介绍氨氮自动监测水杨酸的原理。
氨氮的基本概念什么是氨氮？氨氮是指水中溶解态和胶态中存在的氨和氨态氮的总和。
它是水体中一种重要的营养元素，但过高的氨氮含量会导致生态系统的破坏和水质污染。
为什么需要监测氨氮？监测氨氮可以帮助我们了解水体中的污染程度，评估水质的好坏，并采取相应的措施来保护环境和人类健康。
水杨酸的原理水杨酸的化学性质水杨酸（Salicylic acid）是一种有机酸，化学式为C₇H₆O₃，可以与氧化性物质发生反应，并产生可见光吸收或发射。
水杨酸与氨氮的反应水杨酸与氨氮反应生成复合物，这个反应是可逆的。
水中的氨氮与水杨酸反应后，会使水杨酸的浓度发生变化，从而可以间接地测量水中氨氮的含量。
光学测量法光学测量法是常用的氨氮测量方法之一。
它利用水杨酸与氨氮反应后产生的吸光度变化来测量氨氮的含量。
一般采用紫外-可见分光光度计等光学仪器来测定吸光度值。
结论通过测量水杨酸与氨氮反应后的吸光度变化，我们可以实现自动监测水体中氨氮的含量。
这种方法简单、有效，被广泛应用于水质监测领域。
希望本文的介绍能够增加您对氨氮自动监测和水杨酸原理的了解。
自动监测系统的工作原理自动监测系统通过自动化仪器和设备，实现对水体中氨氮含量的实时监测。
系统通常包括以下几个部分：1.氨氮样品采集：自动监测系统会定时或根据预设条件采集水样进行分析。
采集方式可以是在线采集，也可以是间歇式采集。
2.供试剂槽和试剂喷射装置：系统会将水杨酸试剂储存在供试剂槽中，并通过试剂喷射装置进行自动添加。
试剂的使用量和添加方式可以根据实际需求进行调整。
3.反应池：试剂会与水样中的氨氮发生反应，并产生吸光度变化。
这个反应过程通常在反应池中进行，反应池的设计和材料选择需要考虑反应速率和反应物质的适应性。
氨氮的测定 水杨酸分光光度法
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四、试剂的配制
1、亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）：称取1g亚硝基铁 氰化钠，用纯水稀释至100mL。
如发现空白值增高，应重配。
2、氢氧化钠溶液（280g/L）：称取140g氢氧化钠,用 纯水稀释至500mL。
3、柠檬酸钠溶液（400g/L）：称取200g柠檬酸钠,用 纯水稀释至500mL。
摇匀。临用时配制。
6、氨氮标准储备液（1000mg/L）：称取3.8190g 氯化铵，溶于纯水中于容量瓶内定容至1000mL。
7、氨氮标准使用液（5mg/L）：吸取5.00mL氨氮 标准储备液于1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻 度。
8、硫酸溶液（c=0.02moL/L）：取11.2mL浓硫酸， 用纯水稀释到1000mL（ c=0.02moL/L ）。临用 时，用纯水稀释10倍。
9、硫酸锌溶液（100g/L）：称取10g七水合硫酸锌 溶于100mL水中。
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五、样品预处理
无色澄清的水样可直接测定。色度、浑浊 度较高和干扰物质较多的水样，需经过蒸 馏或混凝沉淀等预处理步骤。
1、蒸馏：取250mL水样，用氢氧化钠溶液调 节水样至中性，加入数粒玻璃球，加热蒸 馏。用250mL容量瓶为接受瓶，内装50mL 硫酸溶液作为吸收液。
2、 吸取10mL澄清水样或水样蒸馏液于10mL具塞 比色管中。
3、向标准管和水样管中各加1.0mL水杨酸-柠檬酸 盐溶液，立即加入0.4mL含氯缓冲，充分混匀， 静置90min 测定。
4、于655nm波长下，用1cm比色皿，以纯水为参比， 测定吸光度。
5、绘制标准曲线，从曲线上查出水样中氨氮质量。
4、含氯缓冲液：称取12g无水碳酸钠及0.8g碳酸氢钠， 溶于100mL纯水中。加入34mL次氯酸钠溶液，并 加纯水至200mL，放置1h后可用。
水杨酸―次氯酸盐光度法测定水中的氨氮
水杨酸―次氯酸盐光度法测定水中的氨氮1方法原理：在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，其色度和氨氮含量成正比，在波长697nm具最大吸收。
2干扰及消除：氯铵在此条件下均被定量的测定。
钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。
3方法的适用范围：本法最低检出浓度为0.01mg/l，测定上限为1mg/l，适用于饮用水、生活污水、和大部分工业废水中的氨氮的测定。
4试剂：所有试剂配制均用无氨水。
(1) 铵标准贮备液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
(2) 铵标准中间液：吸取10.00ml铵标准贮备液移入100ml容量瓶中稀释至标线，此溶液每毫升含0.10mg氨氮。
(3) 铵标准使用液：吸取10.00铵标准中间液移入1000ml稀释至标线，此溶液每毫升含1.00ug氨氮。
临用时配制。
(4) 显色液：称取50g水杨酸（C6H4(OH)COOH），加入100ml水，再加入160ml2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌至完全溶解。
另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并稀释至1000ml。
存放棕色玻璃瓶中，加橡胶塞，本试剂至少稳定一个月。
注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的PH为6.0～6.5。
（5）次氯酸钠溶液：取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%，游离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。
存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一周。
（6）亚硝基铁氰化钠溶液：称取0.1g亚硝基铁氰化钠Na2Fe（CN）5・NO・2H2O 置于10ml具塞比色管中溶于水，稀释至标线，此溶液临用前现配。
5步骤：（1）标准曲线的绘制吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00铵标准使用液于10ml比色管中，用水稀释至约8ml，加入1.00显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液混匀，在滴加2滴次氯酸钠溶液，稀释至标线充分混匀，放置1h后，在波长697nm处用光程为10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。