水分测定法第一法烘干法
水分测定法标准操作规程
水分测定法标准操作规程1. 目的建立水分测定法标准操作规程，规范水分测定法检验操作，保证检验操作规范化。
2. 范围适用于水分测定法的检验操作。
3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1依据《中国药典》2020年四部及2019年版《中国药品检验标准操作规范》。
5.2 简述5.2.1 水分测定法用于测定中药固体制剂、中药材或饮片中的水分含量（％)。
5.2.2 水分测定法《中国药典》2020年版四部通则0832收载有第一法（费休氏法）、第二法（烘干法）、第三法（减压干燥法）、第四法(甲苯法）和第五法（气相色谱法）。
5.2.3 水分测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。
减压干燥法需通过二号筛。
第一法费休氏法1 简述费休氏水分测定法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水定量反应的原理来测定样品中的水分。
所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定应在干燥处进行。
基本反应为：I 2+S02+H20→2HI+S03-上述反应是可逆的，但有吡啶存在时，无水吡啶能定量地吸收HI和S03-生成氢碘酸吡啶和亚硫酸吡啶。
C 5H5N•I2+ C5H5N·S02+ C5H5N + H20 →2C5H5N•HI + C5H5N·SO3亚硫酸吡啶亦不稳定，能与水发生副反应，消耗一部分水，因而干扰测定。
C5H5N·SO3+ H2O→ C5H5NHSO4H加入无水甲醇可使亚硫酸吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶，避免了上述副反应的发生。
C5H5N·SO3+ CH3OH → C5H5NHSO4CH3滴定的总反应为：C5H5N·I2 + C5H5N·SO2+ C5H5N + CH3OH + H2O →2C5H5N·HI + C5H5NHSO4CH3 (1)由上式可知，吡啶与甲醇不仅作为溶剂，而且参与滴定反应，此外，吡啶还可以与二氧化硫结合降低其蒸气压，使其在溶液中保持比较稳定的浓度。
通则0832水分测定法
创作编号：GB8878185555334563BT9125XW创作者： 凤呜大王*0832水分测定法第一法(费休氏法)1.容量滴定法本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水起定量反应的原理来测定水分。
所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定应在干燥处进行。
费休氏试液的制备与标定(1)制备 称取碘(置硫酸干燥器内48小时以上)110g ，置干燥的具塞锥形瓶（或烧瓶）中，加无水吡啶160ml,注意冷却，振摇至碘全部溶解，加无水甲醇300ml ，称定重量，将锥形瓶（或烧瓶）置冰浴中冷却，在避免空气中水分浸入的条件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g ，再加无水甲醇使成1000ml ，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。
也可以使用稳定的市售费休氏试液。
市售的费休氏试液可以是不含吡啶的其他碱化试剂，或不含甲醇的其他伯醇类等制成；也可以是单一的溶液或由两种溶液临用前混合而成。
本液应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。
临用前应标定滴定度。
(2) 标定 精密称取纯化水10～30mg ，用水分测定仪直接标定；或精密称取纯化水10～30mg ，置干燥的具塞锥形瓶中，除另有规定外，加无水甲醇适量，在避免空气中水分浸入的条件下，用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法[如永停滴定法（通则0701）等]指示终点；另作空白试验，按下式计算:B-A W F式中 F 为每1ml 费休氏试液相当于水的重量，mg ；W 为称取重蒸馏水的重量，mg ；A 为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml ；B 为空白所消耗费休氏试液的容积，ml 。
测定法 精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液1～5ml), 除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。
或精密称取供试品适量，置干燥的具塞锥形瓶中，加溶剂适量，在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法(通则0701)指示终点；另作空白试验，按下式计算：%100W F B A %⨯-=）（）供试品中水分含量（ 式中 A 为供试品所消耗费休氏试液的容积,ml ；B 为空白所消耗费休氏试液的容积,ml ；F 为每1ml 费休氏试液相当于水的重量,mg ；W 为供试品的重量,mg 。
水 分 测 定 法(中国药典2010第一部)
水分测定法测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片；直径和长度在3mm以下的可不破碎；减压干燥法需通过二号筛。
第一法（烘干法）本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
测定法取供试品2 ~ 5 g , 平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过l0mm,精密称定，打开瓶盖在100～105t干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。
第二法（甲苯法）本法适用于含挥发性成分的药品。
仪器装置如图。
A为5 0 0 m l的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管，外管长40cm。
使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。
图甲苯法仪器装置测定法取供试品适量（约相当于含水量l～4ml）,精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml,必要时加人干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加人甲苯，至充满B管的狭细部分。
将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。
待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。
检读水量，并计算供试品中的含水量（％）。
【附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。
第三法（减压干燥法）本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。
减压干燥器取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0. 5～lcm的厚度，放人直径30cm的减压干燥器中。
测定法取供试品2～4g,混合均匀，分取约0. 5～lg,置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放人上述减压干燥器中，减压至 2. 67kPa(20mmHg)以下持续半小时，室温放置24小时。
药典水分测定方法
第一法(费休氏法)１、容置滴定法本法就就是根据碘与二氧化硫在吡啶与甲醇溶液中与水定量反应得原理来测定水分。
所用仪器应干燥,并能避免空气中水分得侵人;测定应在干燥处进行。
费休氏试液得制备与标定(1)制备称取碘(置硫酸干燥器内4 8小时以上)１1０g,置干燥得具塞锥形瓶（或烧瓶)中,加无水吡啶160mｌ, 注意冷却,振摇至碘全部溶解,加无水甲醇30０ml,称定重量,将锥形瓶(或烧瓶)置冰浴中冷却，在避免空气中水分侵人得条件下,通人干燥得二氧化硫至重量增加72g,再加无水甲醇使成lOOＯml,密塞，摇匀,在暗处放置24小时。
也可以使用稳定得市售费休氏试液。
市售得费休氏试液可以就就是不含吡啶得其她碱化试剂,或不含甲醇得其她伯酵类等制成;也可以就就是单一得溶液或由两种溶液临用前混合而成。
本试液应遮光,密封，阴凉干燥处保存。
临用前应标定滴定度。
（2)标定精密称取纯化水10〜30mｇ,用水分测定仪直接标定；或精密称取纯化水10〜30mg,置干燥得具塞锥形瓶中,除另有规定外，加无水甲酵适量，在避免空气中水分侵入得条件下,用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色,或用电化学方法[ 如永停滴定法(通则0701)等]指示终点;另做空白试验,按下式计算:F=Ｗ/（A-B）式中F 为每lm l费休氏试液相当于水得重量，ｍg;Ｗ■为称取纯化水得重量,mｇ;A 为滴定所消耗费休氏试液得容积,ml;B 为空白所消耗费休氏试液得容积,ml。
测定法精密称取供试品适量(约消耗费休氏试液１〜５m l) ,除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。
或精密称取供试品适量,置干燥得具塞锥形瓶中,加溶剂适量，在不断振摇(或搅拌）下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法（通则０7０1)指示终点;另做空白试验,按下式计算:供试品中水分含量(％) =(Ａ-B)ＸF/WX 1 ０0 ％式中A 为供试品所消耗费休氏试液得体积,ml;B为空白所消耗费休氏试液得体积,ml;Ｆ为每lm ｌ费休氏试液相当于水得重童，mg；W 为供试品得重量,mg。
07 水分测定法检验操作规程
水分测定法检验操作规程文件名：水分测定法检验操作规程文件编号：ZL/SOP/TZ/00701制定人：日期： 年 月 日文件类型：工作标准审核人：日期： 年 月 日版 次：第二版批准人：日期： 年 月 日印 数：共 2份生效日期： 年 月 日颁发部门：GMP 办公室分发至：质量保证部、化验室1、目 的：规范水分测定法操作规程，保证检验的质量。
2、适用范围：适于本公司检品的检验。
3、责 任 者：质量保证部经理、化验室主任主任、化验员。
4、检验依据：《中国兽药典》2010版一部附录。
5、内 容：水分测定法5.1 测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm 的颗粒或碎片。
直径和长度在3mm 以下的花类、种子和果实类药材，可不破碎。
减压干燥法需先通过二号筛。
第一法（烘干法）（1）适用范围：本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
（2）操作步骤：取供试品2～5g 平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm ，疏松供试品不超过10mm ，精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置于干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg 为止。
（3）计算方法：根据减失的重量，计算供试品中含水量。
板进行隔开处理；同一线槽内，强电回路须同时切断习题电源，线缆敷设完毕，要进行检查和检测处理。
试人员，需要在事前掌握图纸资料、设备制造厂家出具高中资料试卷试验报告与相关技术资料，并且了解现场设备高中资料试卷布置情况与有关高中资料试卷电气系统接线等情况，然后根据规范与规程规定，制定设备调试高中资料试卷方案。
电机一变压器组在发生内部故障时，需要进行外部电源高中资料试卷切除从而采用高中资料试卷主要保护装置。
第二法（甲苯法）本法适用于含挥发成分的药品。
（1）仪器装置：A为短颈圆底烧瓶（500ml）B为水分测定管，C为直形冷凝管（外管长40cm）。
使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。
水分测定法操作规程
水分测定法标准操作规程颁发部门质量管理部颁发日期年月日编号生效日期年月日编写人编写日期年月日审核人审核日期年月日批准人批准日期年月日分发部门厂部□生产部□质量部□采供部□人事行政部□装备部□财务部□车间□研发部□目的：建立一个水分测定标准操作规程，确保药品质量。
范围：所有药品的水分测定。
责任：QC、QA检验员。
依据：《中国药典》2010年版一部附录及《中国药品检验标准操作规范》2010年版。
规程：1．第一法（烘干法）本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
1.1测定前准备：1.1.1开启恒温烘箱，将温度调至100～105℃，预热20～30分钟。
1.1.2称量瓶恒重：取洁净称量瓶，置烘箱内105℃干燥数小时(一般2小时以上)，取出，置干燥器中室温放置30分钟，精密称定重量。
并记录下来，再置烘箱内105℃干燥1小时，取出，重复第一次操作法。
直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下为止。
1.2样品称定：供试品应破碎成直径不超过3㎜的颗粒或碎片。
取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm精密称定。
1.3干燥中、称重；再干燥、称重：将称取供试品后的称量瓶置已升温至105℃烘箱内，应将瓶盖取下，放置在称量瓶旁，在105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，然后移置干燥器中，室温冷却30分钟，精密称定重量。
将称量瓶再在上述条件下干燥1小时，室温冷却30分钟，精密称定重量。
至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
1.4记录记录与计算：1.4.1记录称量及恒重数据，计算供试品中含水量（%）。
1.4.2计算公式：干燥失重%=×100%式中： W1为供试品的重量（g）W2为称瓶恒重的重量（g）W3为（称瓶+供试品）恒重的重量（g）。
1.5结果与判定：同烘干法。
1.6注意事项：用烘干法测定水分时，往往几个样品同时进行，因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记，瓶与瓶盖的编码一致，称量瓶放入烘箱的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一致。
水分-烘干
一、第一法（烘干法）本法适用于不含或少含挥发性成分的药品，例如板蓝根颗粒、地奥心血康胶囊、二至丸等。
（一）测定原理：供试品在100℃~105℃下连续干燥，挥尽其中的水分，根据减失的重量，即可计算出供试品中的含水量（%）。
（二）仪器与试剂电热恒温干燥箱、扁形称量瓶、分析天平（感量0.001g）、干燥器、变色硅胶等。
（三）操作方法取供试品 2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100℃~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。
（四）注意事项1.测定前，称量瓶应清洗干净，干燥至恒重(连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下) 。
2.使用厚纸条或戴称量手套移动称量瓶，不得徒手操作。
3.称量瓶的盖子应与瓶体随行操作。
4.供试品干燥时，应将称量瓶置于干燥箱温度计水银球附近。
5.观察干燥箱内情况时，只能打开外层箱门，不得打开内层玻璃门。
6.干燥箱工作时，实验人员不得离去，应随时监控温度的变化情况，以免温度过高，烧毁供试品或引起其它事故。
(五)含量计算水分含量（W/W %）=(m1-.m2)/m s×100%式中m l为测试前供试品和称量瓶重量(g)m2为干燥后供试品和称量瓶重量(g)m s为供试品重量(g)(六)结果判断将计算结果与药品标准的含水量限度比较，若低于或等于限度则符合规定，若高于限度则不符合规定。
(七)应用实例板蓝根颗粒(无糖型)的水分测定本品为不含挥发性成分的制剂,故选用第一法(烘干法)测定其水分含量。
取本品10袋（每袋装3ｇ）内容物，混含均匀，取约5ｇ作为供试品，平铺于干燥恒重的扁形称量瓶中，厚度不超5mm，精密称定重量（m1），求出供试品重量（m s），打开瓶盖，置恒温干燥箱中，于100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度下干燥1小时，冷却，至连续两次称重的差异不超过5mg为止（m2）计算供试品中水分含量（%），并判断是否符合规定（≤0.6%）。
药典水分测定方法
药典水分测定方法第一法（费休氏法）1. 容置滴定法本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水定量反应的原理来测定水分。
所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵人；测定应在干燥处进行。
费休氏试液的制备与标定(1)制备称取碘（置硫酸干燥器内4 8小时以上）110g,置干燥的具塞锥形瓶（或烧瓶）中，加无水吡啶160ml, 注意冷却，振摇至碘全部溶解，加无水甲醇300ml，称定重量，将锥形瓶(或烧瓶)置冰浴中冷却，在避免空气中水分侵人的条件下，通人干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加无水甲醇使成lOOOml，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。
也可以使用稳定的市售费休氏试液。
市售的费休氏试液可以是不含吡啶的其他碱化试剂，或不含甲醇的其他伯酵类等制成；也可以是单一的溶液或由两种溶液临用前混合而成。
本试液应遮光，密封，阴凉干燥处保存。
临用前应标定滴定度。
(2 )标定精密称取纯化水10〜30mg，用水分测定仪直接标定；或精密称取纯化水10〜30mg，置干燥的具塞锥形瓶中，除另有规定外，加无水甲酵适量，在避免空气中水分侵入的条件下，用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法[ 如永停滴定法（通则0701)等]指示终点；另做空白试验，按下式计算：F=W/(A-B）式中F 为每lm l费休氏试液相当于水的重量，mg;W■为称取纯化水的重量，mg;A 为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml;B 为空白所消耗费休氏试液的容积，ml。
测定法精密称取供试品适量（约消耗费休氏试液1〜5 m l) ,除另有规定外，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。
或精密称取供试品适量，置干燥的具塞锥形瓶中，加溶剂适量，在不断振摇(或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法（通则0701) 指示终点；另做空白试验，按下式计算：供试品中水分含量（％) =（A-B）XF/WX 1 0 0 %式中A 为供试品所消耗费休氏试液的体积，ml;B 为空白所消耗费休氏试液的体积，ml;F 为每lm l费休氏试液相当于水的重童，mg;W 为供试品的重量，mg。
水分测定法第一法烘干法修订稿
水分测定法第一法烘干法WEIHUA system office room 【WEIHUA 16H-WEIHUA WEIHUA8Q8-水分测定法目的: 制定水分测定标准规程，使检验人员的操作规范，确保检验结果的准确、可靠。
范围: 适用于进行水分测定的原辅料、中间体（半成品）、成品等。
内容:测定用的供试品:①一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。
②直径和长度在3mm以下的花类、种子和果实类药材，可不破碎。
③减压干燥法需先经二号筛。
烘干法适用范围：不含或少含挥发性成分的药品。
仪器与试剂：扁形称量瓶、干燥器（普通）、电子天平（0.0001g）、烘箱（100～105℃，控温精度±0.1℃）、干燥剂（硅胶、五氧化二磷，硫酸）烘箱干燥法的测定要点⑴取样（称样）⑵干燥条件的选择：三个因素：①温度；②压力（常压、真空）干燥；③时间（一般是温度对热不稳定的食品可采用70～105℃；温度对热稳定的食品采用120～135℃）操作方法1操作步骤清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱（100～105℃）→烘小时→于干燥器冷却→称重→再烘小时→称至恒重（两次重量差不超过0.003g即为恒重）（1）称量瓶恒重清洗称量瓶→烘至恒重（烘箱、105℃、烘2小时以上，取出--干燥器中放置室温（约30分钟）---精称—于烘箱中，烘1小时，干燥器中放置室温（约30分钟）精称G1--如此重复，至连续两次干燥后称重△m≤0.003g）（2）称取试样①精密称定供试品2～5g（±0.5g）（或该品种下规定的重量W）②平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，（3）烘样①在100～105℃干燥5小时（打开瓶盖，半斜于称量瓶上），将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，②再在上述温度干燥1小时，冷却，称重G2，至连续两次称量的差异不超过5mg（0.005g）为止。
③计算：根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）计算恒重后称量皿和样品重量（g）--恒重后称量皿重量（g）水分=----------------------------------------------------------------------------样品重量（g）（即水分= G2 － G1 / W）固形物（%）=100 －水分%G1 ——恒重后称量皿重量（g） G2 ——恒重后称量皿和样品重量（g）W ——样品重量（g）(＊油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，应以前一次重量计算。
水分测定作业指导
模块二：食品营养成分检测操作及规范项目一水分测定任务食品中水分的测定第一法直接干燥法一、工作准备1、试剂（1）盐酸溶液（6 mol/L）：量取50 mL盐酸，加水稀释至100 mL。
（2）氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24 g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100 mL。
（3）海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用盐酸（6 mol/L）煮沸0.5 h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（6 mol/L）煮沸0.5 h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。
2、仪器（1）扁形铝制或玻璃制称量瓶（2）电热恒温干燥箱（3）干燥器：内附有效干燥剂（4）天平：感量为0.1 mg3、参考标准GB 5009.3-2016食品安全国家标准食品中水分的测定二、检验程序见图2-1：101℃～105℃干燥箱，称量瓶恒重称取样品样品处理101℃～105℃干燥箱，样品及称量瓶恒重数据记录及处理出具报告图2-1 直接干燥法测定食品中水分检验流程图三、操作规程 1.固体样品取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101℃～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h ，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h ，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg ，即为恒重。
将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm ，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g ～10g 试样（精确至0.0001g ），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm ，如为疏松试样，厚度不超过10mm ，加盖，精密称量后，置101℃～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2h ～4 h 后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h 后称量。
然后再放入101℃～105℃干燥箱中干燥1h 左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h 后再称量。
并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg ，即为恒重。
2.半固体或液体试样取洁净的称量瓶，内加10g 海砂及一根小玻棒，置于101℃～105℃干燥箱中，干燥1.0h 后取出，放入干燥器内冷却0.5h 后称量，并重复干燥至恒重。
中药材水分测定.
记录与计算 记录干燥时的温度，压力及时间，干燥剂的 种类，称量数据，计算和结果等。 计算
水分（％）=W1+W2—W3／W1×100％ 式中 W1为供试品的重量(g)； W2为称量瓶恒重的重量(g)； W3（称量瓶+供试品）干燥后的重量(g)；
第四法
记录与计算 记录供试品的重量，实验时的温度，时间， 检读的水量，计算和结果等。
计算
水分（％）=V／W×100％
式中 W为供试品的重量(g)； V为检读的水量体积 (ml)干燥法系指测定供试品在规定的压力条件 下干燥后所减失水分的重量，根据减失的重量 和取样量计算供试品的含水量（％）的方法。 本法使用于含有挥发性成分的贵重药品
供试品测定前的处理
测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm 的颗粒或碎片；直径和长度在3mm以下的可不破 碎；减压干燥法需通过二号筛。
第一法
烘干法测定水分
烘干法系指测定供试品在规定的条件下（100~105℃）经干 燥后所减失水分的重量（主要为水分，也包括其他挥发性 物质），根据减失的重量和取样量计算供试品的含水量 （％）的方法。
记录与计算
记录干燥时的温度，干燥剂的种类，干燥的 时间，称量及恒重数据，计算和结果等。
水分（％）=W1+W2—W3／W1×100％
式中 W1为供试品的重量(g)； W2为称量瓶恒重的重量(g)； W3（称量瓶+供试品）干燥至两次称重的差异 不超过5mg后的重量(g)；
第二法
甲苯法 测定水分
甲苯法系指测定供试品在甲苯加热回流 条件下，被蒸馏出的水量，根据水量和 取样量计算供试品的含水量（％）的方 法。
本法适用于不含或少含挥发性成分的药品
9H 水分测定法 2010年版中国药典一部附录
附录IX H水分测定法测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片；直径和长度在3mm 以下的可不破碎；减压干燥法需通过二号筛。
第一法（烘干法）本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
测定法取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。
第二法（甲苯法）本法适用于含挥发性成分的药品。
测定法取供试品适量（约相当于含水量1~4ml），精密称定，置短颈圆底烧瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满水分测定管的狭细部分。
将短颈圆底烧瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。
待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在水分测定管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。
检读水量，并计算供试品中的含水量（%）。
【附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。
第三法（减压干燥法）本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。
减压干燥器取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5~1cm 的厚度，放入直径30cm的减压干燥器中。
测定法取供试品2~4g，混合均匀，分取约0.5~1g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa（20mmHg）以下持续半小时，室温放置24小时。
药典水分测定方法
第一法（费休氏法)1。
容置滴定法本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水定量反应的原理来测定水分。
所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵人；测定应在干燥处进行。
费休氏试液的制备与标定(1)制备称取碘（置硫酸干燥器内4 8小时以上）110g，置干燥的具塞锥形瓶（或烧瓶）中，加无水吡啶160ml，注意冷却,振摇至碘全部溶解,加无水甲醇300ml，称定重量，将锥形瓶（或烧瓶)置冰浴中冷却，在避免空气中水分侵人的条件下，通人干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加无水甲醇使成lOOOml，密塞，摇匀，在暗处放置24小时.也可以使用稳定的市售费休氏试液.市售的费休氏试液可以是不含吡啶的其他碱化试剂，或不含甲醇的其他伯酵类等制成；也可以是单一的溶液或由两种溶液临用前混合而成。
本试液应遮光，密封，阴凉干燥处保存。
临用前应标定滴定度。
(2 )标定精密称取纯化水10〜30mg，用水分测定仪直接标定；或精密称取纯化水10〜30mg，置干燥的具塞锥形瓶中，除另有规定外，加无水甲酵适量，在避免空气中水分侵入的条件下，用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用电化学方法［如永停滴定法(通则0701)等]指示终点；另做空白试验，按下式计算：F=W/（A-B）式中F 为每lm l费休氏试液相当于水的重量，mg；W■为称取纯化水的重量，mg;A 为滴定所消耗费休氏试液的容积,ml；B 为空白所消耗费休氏试液的容积,ml。
测定法精密称取供试品适量（约消耗费休氏试液1〜5 m l) ，除另有规定外,溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。
或精密称取供试品适量，置干燥的具塞锥形瓶中，加溶剂适量,在不断振摇（或搅拌)下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法（通则0701) 指示终点；另做空白试验，按下式计算：供试品中水分含量(％) =（A—B）XF/WX 1 0 0 %式中A 为供试品所消耗费休氏试液的体积，ml;B 为空白所消耗费休氏试液的体积，ml;F 为每lm l费休氏试液相当于水的重童，mg；W 为供试品的重量,mg。
中药分析之水分测定的方法
中药分析之水分测定的方法中药材的品种繁多，属性复杂，主要来源是植物、动物、矿物；其中以植物类的药材最多，由于受自然条件的影响和其本身性质的关系，都含有一定的水分，而含水量又因其组成成份和内部结构不同各有差异。
中药材含水量的多少，是储存过程中保证质量的一顶重要指标，也是影响在库中药材质量变化的主要因素，对质量变化起主导作用。
科标生物检测中心作为专业的第三方检测机构，为中药企业提供专业、高效、低成本的中药检测服务，以下介绍几种关于中药材水分测定的几种方法：样品前处理测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。
直径和长度在3mm以下的花类，种子和果实类药材，可不破碎。
减压干燥法需先经二号筛。
一、烘干法本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
取供试品2～5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5m m，疏松样品不超过10mm，精密称定,打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好,移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
根据减失的重量，计算供试品中含有水分的百分数。
二、甲苯法本法适用于含挥发性成分的药品。
【仪器装置】500ml的短颈圆底烧瓶；水分测定管；直形冷凝管，外管长40cm。
使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。
【测定法】取供试品适量（约相当于含水量1～4ml)，精密称定，置A瓶中,加甲苯约200ml，必要时加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。
将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。
待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗, 再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水粘附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察)。
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水分测定法第一法烘干
法
The manuscript was revised on the evening of 2021
水分测定法
目的: 制定水分测定标准规程，使检验人员的操作规范，确保检验结果的准确、可靠。
范围: 适用于进行水分测定的原辅料、中间体（半成品）、成品等。
内容:
测定用的供试品:
①一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。
②直径和长度在3mm以下的花类、种子和果实类药材，可不破碎。
③减压干燥法需先经二号筛。
烘干法适用范围：不含或少含挥发性成分的药品。
仪器与试剂：扁形称量瓶、干燥器（普通）、电子天平（0.0001g）、
烘箱（100～105℃，控温精度±0.1℃）、
干燥剂（硅胶、五氧化二磷，硫酸）
烘箱干燥法的测定要点
⑴取样（称样）
⑵干燥条件的选择：
三个因素：①温度；②压力（常压、真空）干燥；③时间（一般是温度对热不稳定的食品可采用70～105℃；温度对热稳定的食品采用120～135℃）操作方法
1操作步骤
清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱（100～105℃）→烘小时→于干燥器冷却→称重→再烘小时→称至恒重（两次重量差不超过0.003g即为恒重）
（1）称量瓶恒重
清洗称量瓶→烘至恒重（烘箱、105℃、烘2小时以上，取出--干燥器中放置室温（约30分钟）---精称—于烘箱中，烘1小时，干燥器中放置室温（约30分钟）精称G1--如此重复，至连续两次干燥后称重△m≤0.003g）
（2）称取试样
①精密称定供试品2～5g（±0.5g）（或该品种下规定的重量W）
②平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，
（3）烘样
①在100～105℃干燥5小时（打开瓶盖，半斜于称量瓶上），将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，
②再在上述温度干燥1小时，冷却，称重G2，至连续两次称量的差异不超过5mg
（0.005g）为止。
③计算：根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）
计算
恒重后称量皿和样品重量（g）--恒重后称量皿重量（g）
水分=----------------------------------------------------------------------------
样品重量（g）
（即水分= G2 － G1 / W）
固形物（%）=100 －水分%
G1 ——恒重后称量皿重量（g） G2 ——恒重后称量皿和样品重量（g）
W ——样品重量（g）
(＊油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，应以前一次重量计算。
＊对于易焦化和容易分解的食品，可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。
＊对于液体与半固体样品，要在称量皿中加入海砂，使样品疏松，扩大蒸发的接触面，并且用一个玻璃棒作为容器。
先放到沸水浴中烘，烘的差不多，再放到烘箱烘，否则不加海砂样品容易使表面形成一层膜，造成水分不易出来，另外易沸腾的液体飞沫使重量损失。
固形物——指食品内将水分排除以后的全部残留物。
其组分有蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物和灰分等。
)。