水分测定法第一法烘干法

水分测定法第一法烘干

法

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水分测定法

目的: 制定水分测定标准规程，使检验人员的操作规范，确保检验结果的准确、可靠。

范围: 适用于进行水分测定的原辅料、中间体（半成品）、成品等。

内容:

测定用的供试品:

①一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。

②直径和长度在3mm以下的花类、种子和果实类药材，可不破碎。

③减压干燥法需先经二号筛。

烘干法适用范围：不含或少含挥发性成分的药品。

仪器与试剂：扁形称量瓶、干燥器（普通）、电子天平（0.0001g）、

烘箱（100～105℃，控温精度±0.1℃）、

干燥剂（硅胶、五氧化二磷，硫酸）

烘箱干燥法的测定要点

⑴取样（称样）

⑵干燥条件的选择：

三个因素：①温度；②压力（常压、真空）干燥；③时间（一般是温度对热不稳定的食品可采用70～105℃；温度对热稳定的食品采用120～135℃）操作方法

1操作步骤

清洗称量皿→烘至恒重→称取样品→放入调好温度的烘箱（100～105℃）→烘小时→于干燥器冷却→称重→再烘小时→称至恒重（两次重量差不超过0.003g即为恒重）

（1）称量瓶恒重

清洗称量瓶→烘至恒重（烘箱、105℃、烘2小时以上，取出--干燥器中放置室温（约30分钟）---精称—于烘箱中，烘1小时，干燥器中放置室温（约30分钟）精称G1--如此重复，至连续两次干燥后称重△m≤0.003g）

（2）称取试样

①精密称定供试品2～5g（±0.5g）（或该品种下规定的重量W）

②平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，

（3）烘样

①在100～105℃干燥5小时（打开瓶盖，半斜于称量瓶上），将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，

②再在上述温度干燥1小时，冷却，称重G2，至连续两次称量的差异不超过5mg

（0.005g）为止。

③计算：根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）

计算

恒重后称量皿和样品重量（g）--恒重后称量皿重量（g）

水分=----------------------------------------------------------------------------

样品重量（g）

（即水分= G2 － G1 / W）

固形物（%）=100 －水分%

G1 ——恒重后称量皿重量（g） G2 ——恒重后称量皿和样品重量（g）

W ——样品重量（g）

(＊油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，应以前一次重量计算。

＊对于易焦化和容易分解的食品，可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。

＊对于液体与半固体样品，要在称量皿中加入海砂，使样品疏松，扩大蒸发的接触面，并且用一个玻璃棒作为容器。先放到沸水浴中烘，烘的差不多，再放到烘箱烘，否则不加海砂样品容易使表面形成一层膜，造成水分不易出来，另外易沸腾的液体飞沫使重量损失。

固形物——指食品内将水分排除以后的全部残留物。其组分有蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物和灰分等。)