化学毕业论文 岩黄连氯仿萃取部分药物活性成分的提取与结构解析
黄连的分析实验报告
实验名称：黄连分析实验一、实验目的1. 了解黄连的化学成分和药理作用。
2. 掌握黄连提取、分离、鉴定和含量测定的方法。
3. 提高实验操作技能，培养严谨的科学态度。
二、实验原理黄连为毛茛科植物黄连（Coptis chinensis Franch.）、三角叶黄连（Coptis deltoidea C. Y. Cheng et Hsiao）或云连（Coptis teeta Wall.）的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、泻火解毒的功效，用于湿热泻痢、黄疸、高热神昏、心火亢盛、痈肿疮毒等症。
本实验主要采用以下方法对黄连进行分析：1. 提取：采用溶剂萃取法从黄连中提取有效成分。
2. 分离：采用薄层色谱法（TLC）对提取液进行分离。
3. 鉴定：通过比移值（Rf）和对照品进行鉴定。
4. 含量测定：采用紫外-可见分光光度法测定黄连中有效成分的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：黄连粉末、乙醇、正己烷、氯仿、甲醇、硅胶薄层板、对照品（盐酸小檗碱）、蒸馏水等。
2. 仪器：分析天平、超声清洗器、电热恒温水浴锅、旋转蒸发仪、薄层色谱仪、紫外-可见分光光度计等。
四、实验步骤1. 提取：称取一定量的黄连粉末，加入适量乙醇，超声提取30分钟，过滤，滤液蒸干，残渣用甲醇溶解，定容至一定体积。
2. 薄层色谱（TLC）分离：取适量上述溶液，点于硅胶薄层板上，用氯仿-甲醇（8:2）为展开剂，展开，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热显色。
3. 鉴定：将薄层板与对照品薄层板进行比对，观察Rf值。
4. 含量测定：（1）标准曲线绘制：精密称取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇溶解，制成一定浓度的对照品溶液。
分别吸取不同体积的对照品溶液，加入一定量的显色剂，在510nm波长下测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度（μg/mL）为横坐标，绘制标准曲线。
（2）样品测定：精密吸取上述提取液，按照标准曲线绘制方法进行测定，计算黄连中有效成分的含量。
五、实验结果与分析1. 提取：通过超声提取法，从黄连中成功提取出有效成分。
黄连化学成分及有效成分药理活性的研究进展
黄连化学成分及有效成分药理活性的研究进展作者：黄玲来源：《中西医结合心血管病电子杂志》2020年第17期【摘要】黄连作为最常见的中草药之一，其内含有多种化学成分，如香豆素、有机酸、生物碱、甾体、黄酮以及挥发油等，其具有抗菌、消炎、调血脂、抗氧化以及降血糖等及药理活性，其中基于黄连良好的降血糖作用，其被广泛的应用于糖尿病的治疗，基于抗菌和消炎作用被应用于肺炎、咽炎的治疗中。
本文将针对黄连相关化学成分以及其药理作用展开综述，为其临床应用提供可参考资料。
【关键词】黄连;化学成分;药理活性黄连属毛茛科植物，为多年生草本植物，其具有清热燥湿，泻火解毒的作用。
在相关研究中显示黄连含有多种生物成分，在临床上显示出多种生物活性，被用于抗炎、降糖、调血脂以及抗心律失常的治疗中[1]。
目前对于黄连的成分以及药理活性作用，中外相关专家已经进行了一些列的研究，本文以前人研究作为基础，进一步对其进行总结，详情如下。
1 化学成分黄连内其内含有多种化学成分，如生物碱、香豆素、有机酸、甾体、黄酮以及挥发油等。
1.1 生物碱小檗碱是黄连中主要成分的一种，味苦，物理性状为黄色针状结晶，也被成为黄连素，在研究中显示其具有明显的抗菌作用。
黄连不同部位小檗碱的含量也有所不同，其在根颈中的含量最高，可达5%～8%，其次为根须部，含量为5%，在叶中的含量最低，其含量为1.4%～2.5%左右。
同时不同种类的黄连含有小檗碱的成分也并不相同，其中在云连中的含量最高，可达到6.8%～7.6%，其次是味连，含量为5.5%～7.2%，最后为雅连，含量为5.2%～5.3%。
在相关研究中指出，味连中黄连碱、巴马汀、表小檗碱以及非洲防己碱的含量比雅连、云连的含量高一些，药跟碱相比之下则较低[2]。
黄连在全国多个地区均有生长，存在生长环境的差异，同时南北黄连采收时间不同，加之在炮制黄连方法的不同，直接影响了其生物碱的含量。
其中黄连的不同制备方法中其生物碱的含量也会不同，经研究后发现酒炙、酒蒸以及萸炙与生品黄连饮片存在较大的差异，其中影响最大的是盐酸非洲防己碱[4]。
黄连化学成分的分离与鉴定
黄连化学成分的分离与鉴定黄连是一种中药，在中医学中被广泛应用于治疗各种疾病。
黄连的主要功效包括清热解毒、燥湿止泻、消炎止痛等。
黄连中含有丰富的化学成分，其中包括黄连素、蒽醌类、生物碱、黄酮类、苯丙酮类、黄酮类、黄酮苷类、挥发油等多种成分。
这些化学成分对黄连的药理作用起到了重要的作用。
本文将介绍黄连中主要的化学成分的分离与鉴定方法。
一、黄连素的分离与鉴定黄连素是黄连中的主要成分之一，具有很好的药理作用。
黄连素的提取方法可以采用超声波辅助提取法。
将黄连粉末与甲醇混合，置于超声波浴中进行提取，得到甲醇提取物。
然后将甲醇提取物过滤，去除杂质，再用旋转蒸发仪将溶液浓缩至一定程度。
最后，用硅胶柱层析法对甲醇提取物进行分离纯化，得到黄连素。
黄连素的鉴定方法可以采用高效液相色谱法（HPLC）。
将黄连素样品与标准品进行比较，通过检测样品中黄连素的峰面积和保留时间，确定黄连素的含量和纯度。
此外，还可以采用红外光谱法（FTIR）和质谱法（MS）进行黄连素的鉴定。
二、蒽醌类的分离与鉴定蒽醌类是黄连中的另一类重要成分，具有抗炎、抗菌、抗肿瘤等作用。
蒽醌类的提取方法可以采用超声波辅助提取法或微波辅助提取法。
将黄连粉末与乙醇混合，置于超声波浴或微波炉中进行提取，得到乙醇提取物。
然后将乙醇提取物过滤，去除杂质，再用旋转蒸发仪将溶液浓缩至一定程度。
最后，用硅胶柱层析法对乙醇提取物进行分离纯化，得到蒽醌类。
蒽醌类的鉴定方法可以采用高效液相色谱法（HPLC）。
将蒽醌类样品与标准品进行比较，通过检测样品中蒽醌类的峰面积和保留时间，确定蒽醌类的含量和纯度。
此外，还可以采用红外光谱法（FTIR）和质谱法（MS）进行蒽醌类的鉴定。
三、生物碱的分离与鉴定生物碱是黄连中的一类重要成分，具有镇痛、抗炎、抗菌等作用。
生物碱的提取方法可以采用乙酸乙酯-正丁醇-水三相分配法。
将黄连粉末与乙酸乙酯混合，加入正丁醇和水，进行三相分配，得到生物碱的乙酸乙酯层。
黄连中生物碱的提取分离及检识
黄连中生物碱的提取分离及检识标准化管理处编码[BBX968T-XBB8968-NNJ668-MM9N]黄连中生物碱的提取分离及检识（杨翊涵中药学一班 1302010138）【摘要】黄连为多年生草本植物,是我国传统中药,在我国中西部地区分布广泛,具有清热燥湿,泻火解毒等功效,其根、茎味极苦,苦味源于所含的多种生物碱。
本文总结整理了黄连中小檗碱提取分离实验过程的步骤方法，注意事项，并且整理了黄连中生物碱的有效成分、存在形式，生物碱的溶解性规律，以及实验过程中各种提取液，添加试剂的目的、原理与效果。
【关键词】黄连生物碱小檗碱提取分离检识1.1黄连有效成分黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连（coptis deltoidca C．Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoidesC.Y.cheng）的干燥根茎。
黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。
黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。
其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。
小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。
1.2小檗碱小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。
盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。
2.1实验原理生物碱是植物中含氮的碱性有机化合物,大都有明显的生理活性,是许多中草药中的有效成分。
它们是人类对植物研究得最早最多的一类有效成分,现已分离出有六千余种。
这些生物碱在植物体内一般均与有机酸或无机酸结合成盐而存在,只有弱碱性生物碱往往呈游离状态,还有一些是与糖结合成苷而存在。
黄连中黄连素的提取论文
黄连中黄连素的提取摘要：黄连是我国名产中药药材之一，并且享有“中药抗生素”的美称。
黄连为清热类的药物，味极苦，性寒，具有清热燥湿，泻火解毒的功效。
黄连抗菌力很强，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效，在临床中也有较多的应用。
黄连素的结构式以较稳定的季铵碱为主，黄连素在自然界多以季铵碱的形式存在，结构如下：工艺生产黄连素的提取方法有硫酸法、石灰水法、乙醇法等。
本实验采用乙醇法。
采用90%的乙醇浓度和80℃提取温度提取，重结晶溶液的pH值为1～2。
关键词：黄连；黄连素；醇提法Berberine berberine extractAbstract: berberine is one of the staple ingredients of traditional Chinese medicine, and enjoy the "medicine of antibiotics" reputation. Berberine class of drugs for the heat, taste very bitter, cold, with heat and dampness, purging fire detoxification. Berberine antimicrobial very strong, acute conjunctivitis, mouth sores, acute dysentery, acute gastroenteritis have a good effect, have more in clinical applications. Structure of berberine in a more stable quaternary ammonium bases mainly berberine in nature in the form of multi-presence of a quaternary ammonium base, the following structure:Berberine extraction process to produce sulfuric acid method, lime method, ethanol method. The experimental method using ethanol. Using 90% ethanol concentration and extraction temperature extraction, recrystallization, the solution pH 80 ℃value of 1 to 2.Keywords: berberine; berberine; ethanol extraction引言黄连是多年生草本药材，一般以移栽后的第五年秋季收获为佳。
岩黄连中生物碱的研究进展
第 49 卷 第 12 期2020 年 12月化工技术与开发Technology & Development of Chemical Industry Vol.49 No.12Dec.2020岩黄连中生物碱的研究进展张成，姚兴东，雷福厚(广西林产化学与工程重点实验室，广西民族大学化学化工学院，广西南宁530001 )摘要：岩黄连中的生物碱类化合物具有抗炎抗菌、镇痛保肝、安定、抗肝炎病毒和抗肿瘤等作用，在壮族群 众中已应用多年。
本文综述了岩黄连植株的形态与分布、药理作用、化学成分和有效成分的提取与分离分析方法 等方面的研究进展。
关键词：岩黄连；生物碱；药理作用；提取；分离中图分类号：TQ 464.4 文献标识码：A 文章编号:1671-9905(2020)12-0009-05岩黄连是罂粟科紫堇属多年生草本植物石生黄 堇(Corydalis saxicola Bunting)的全草，又名岩连、土黄连,主要分布于广西、湖北、甘肃、四川、贵州、云南等地［1］,是广西本地应用广泛的传统壮药。
广西民间用其根消肿止痛、拔毒,治疗疥疮肿毒、肝炎、肝硬化及 肝癌等［2］。
研究显示，岩黄连中的主要有效成分是生 物碱类化合物，具有抗炎抗菌、镇痛、保肝、安定、抗肝炎病毒、抗肿瘤等作用叫目前对岩黄连的系统研究尚不多见，主要原因是岩黄连的资源较稀缺，不易获取。
本文对岩黄连的化学成分和生物碱的提取与 分离，以及药理作用的研究进展进行简单的归纳总 结,以期为岩黄连的深入研究与开发提供更多参考。
1植株形态与分布岩黄连属罂粟目罂粟科，为多年生草本植物，全株无毛。
植株高15~40cm,主根发达。
茎1~3条，丛 生，软弱，叶具长柄，叶片轮廓三角状卵，二回羽状全裂，总状花序顶生或与叶对生，长7~14cm,苞片椭圆 形至披针形，蒴果圆柱状，略弯曲,种子多数圆形，种阜杯状，包住种子一半。
岩黄连主要分布于广西、贵州、云南、湖北、四川等省，在广西多见于桂西及桂西 北等地，在东兰、巴马、凤山等县分布较多［4］o2有效化学成分迄今为止,从岩黄连中分离出来且得到研究的化学成分以生物碱类为主。
（最新版）黄连药用成分的提取及含量测定毕业论文
（最新版）黄连药⽤成分的提取及含量测定毕业论⽂黄连药⽤成分的提取及含量测定摘要：黄连⼜名为川连、川黄连、姜制黄连、姜连、萸连等。
本品为⽑茛科植物黄连Coptis chinensis Franch、或云连Coptis teeta Wall以及三⾓叶黄连Coptis deltoidea C.Y.Chenget Hsiao的⼲燥根茎。
其主要功能为清热，燥湿，泻⽕，解毒。
⽤于湿热，呕吐吞酸，⾼热神昏，⼼烦不寐，⼼⽕亢盛；⾎热，⽬⾚，消渴，⽛痛；外治湿疹，湿疮，⽿道流脓；酒黄连善清上焦⽕热，⽤于⽬⾚，⼝疮；姜黄连清胃和胃⽌呕，⽤于寒热互结，湿热中阻，痞满呕吐；萸黄连⽤于舒肝和胃⽌呕。
本实验以含量较⾼的活性成分盐酸⼩檗碱为评判指标，先对提取溶剂和提取⽅法进⾏筛选，然后以溶剂浓度、提取时间和溶剂加量为考察因素，进⾏⽤正交设计实验对黄连的提取⼯艺条件进⾏优化。
结果表明，从黄连中提取盐酸⼩檗碱，⽤⼄醇作为溶剂要优于甲醇、丙酮，以热回流法提取优于超声提取法。
正交设计实验表明最佳提取⼯艺条件为3g黄连⽣药粉⽤150ml的80%⼄醇提取3h。
本实验通过对所筛选出的最佳⼯艺条件进⾏了验证，表明了筛选出的最佳⼯艺条件具有⼀定的可⾏性，并且具有较⾼的稳定性，⽽且所提取的有效成分含量也⽐其他⽅法⾼。
关键词：黄连; 盐酸⼩檗碱; 正交设计; 最佳⼯艺; 含量Extraction and Assaying of Medicinal ingredientsIn Rhizoma CoptidisAbstract:Huanglian is namedchuanlian ,chuanhuanglian,jiangzhihuanglian,jianglian,yulian and so on.The Branch of is Ranunculaceae Coptis chinensis Franch or Coptis teeta Wall and Coptisdeltoidea. The major function of is clearing is good at clearing upper- is used for clearing stomache and controlling nausea and vomiting,besides,chills and fever interties;yuhuanglian is used for relaxing liver, controlling nausea and vomiting .In this experiment with indicators, First screening the extraction solvent and extraction methods, And then with the dissolvent concentration, dissolvent volume and extraction time for the study of factors to optimized extraction conditions of by orthogonal test. The results showed that The berberine , ethanol is superior to methanol,acetone as a solvent, method is superior to ultrasonic extraction method.The optinmm extraction processes of extracting berberine was adding150ml of 80％alcohol，refluxing and extracting 3 of active ingredients than any other method.Key words：，berberine ，optimization artwork，contents⽬录第1章绪论 (1)1.1 黄连的概述 (1)1.1.1 黄连的植物形态 (1)1.1.2 黄连的种植 (2)1.1.3 黄连的采收与加⼯ (3)1.1.4 黄连的鉴别 (3)1.2 黄连的本草考证 (4)1.3 黄连的化学成分及药理作⽤研究现状 (5)1.3.1 黄连化学成分的研究 (5)1.3.2 黄连药理作⽤的研究 (6)1.3.3 黄连的发展前景 (9)1.4 提取⽅法的介绍 (9)1.4.1 超声波提取技术 (9)1.4.2 加热回流提取法 (10)1.5 盐酸⼩檗碱的介绍 (10)1.5.1 盐酸⼩檗碱的理化性质 (10)1.5.2 盐酸⼩檗碱的应⽤ (11)第2章实验材料、仪器与⽅法 (12)2.1 实验试剂 (12)2.2 实验仪器设备 (12)2.3 实验材料 (12)2.4 实验⽅案 (12)2.5 实验⽅法 (13)2.5.1 黄连⽣药的预处理 (13)2.5.2 盐酸⼩檗碱标准曲线的绘制 (13)2.5.3 提取溶剂的选择试验 (15)2.5.4 提取⽅法的选择试验 (15)2.5.5 最佳提取⼯艺条件的选择试验 (16)第3章结果、分析与验证 (18)3.1 不同提取条件下盐酸⼩檗碱的提取量 (18)3.2 筛选出最佳提取⼯艺条件 (18)3.3 对最佳提取⼯艺条件进⾏验证 (20)结论与讨论 (21)致谢 (23)参考⽂献 (24)第1章绪论黄连为⽑莨科植物黄连Coptis chinensis Franch、云连Coptis tecta wall或三⾓叶黄连Coptis deltoidea C.Y.cheng et Hsiao的⼲燥根茎[1]，为清热类药物，性寒且味苦，具有泻⽕解毒、清热燥湿等功效，始载于《神农本草经》，列为上品[2]。
岩黄连引种栽培组织培养化学成分及提取测定研究进展
１ ． １ 种 子 繁 殖 研 究 蒋 运 生 等 ¨ ３ ］ 对 岩 黄连 的种 子研 究发 现 ， 三 种 不 同 的 贮 藏 种 子 的方 法 当 中 ， 以 纸 袋 密 封 置 于 低 温 贮 藏 最 好， 发芽率最 高 ， 为２ ５ ． ７ ５ ； 来 自岩 黄 连 果 穗 基 部 、 中部 和 顶 部 的种 子 ， 以着 生 在 中 部 的 发 芽 率 最 高 ， 为 ２ ８ ． ７ ５ ％； 不 同类 型 的 播种 基质 中， 以火土加肥泥 ， 发芽率最高 ， 为 ２ １ ． ２ ５ 。 １ ． 的 适 应 性 较广 ， 在 一４ ． ２ ℃ ～３ ９ ． ４。 Ｃ范 围 内未 表 现 出 受 危 害 症 状 ， 最 适 宜植株 生长的温度为 １ ０℃ ～ ２ ０℃； 岩 黄 连 对 水 分 条 件 的 要 求 是耐 旱而怕淹窒 ， 但充 足 的水分 更有 利于 植株 的 生长 ； 岩 黄 连
中， 发 现 较 好 的 诱 导 丛 生 芽 的 培 养 基 为 ＭＳ＋ Ｔ ＤＺ ０ ． ２ ＋
为 岩 溶 石 山 地 区特 有 的 多年 生 草 本 药 材 植 物 ， 局 限 分 布 裸 露 石 山， 生于石缝 、 石 穴 。 由于 生 长 环 境 条 件 恶 劣 ， 岩 黄 连 自然 繁 殖 率很 低 ， 种群发 展 困难 ， 资 源 蕴 藏 量 十分 有 限 ＿ ２ ］ 。 本 文 对 岩 黄 连 的引种栽培 、 组织 培养 、 化学成 分 、 提 取 分 离 及 含 量 测 定 的 研
第 ３ ６卷
第 ２期
右 江 民 族 医 学 院 学 报
Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｙｏ ｕ ｊ ｉ ａ ｎ ｇ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ａ ｌ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ｆ ｏ ｒ Ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ ｉ ｔ ｉ ｅ ｓ
基于溶剂浸提法的黄连素提取效果分析
基于溶剂浸提法的黄连素提取效果分析卢俊（广西工业职业技术学院石油与化学工程系，广西南宁530001）摘要：以岩黄连为原料，利用溶剂浸提法提取黄连素，基于提取装置、提取时间、冷却时间与乙醇加入量等不同参数条件下考察了对黄连素收率的影响。
实验表明，其最佳的提取工艺即：对10g 岩黄连，量取100mL 乙醇溶液，采用索氏提取装置，设置提取时间为2.5h ，冷却时间20h ，加入100mL 乙醇，此时黄连素有3.610%的收率，收率达到最大。
通过实验研究，该方法有效增加了黄连素的提取收率，对后续工厂化扩大生产提供了参考。
关键词：岩黄连；溶剂浸提法；黄连素中图分类号：R285.5文献标识码：A文章编号：1008-9004（2020）06-0110-03岩黄连是罂粟科紫堇属植物。
在我国主要分布于云南、贵州、西藏、四川、广西等地区，因其具有良好的药效及药理作用而被广泛应用于医学领域：（1）抗肝炎作用。
在抗肝炎方面，岩黄连的相关萃取物可显著减缓肝细胞受损程度，促使其抑制或者反转肝细胞纤维化进程，有利于线粒体膜与肝细胞膜结构性质的稳定，一定程度上能加强巨噬细胞的吞噬效能，并促进肝细胞的再生能力[1-3]。
（2）安定与镇痛作用。
岩黄连中所含有的喹啉生物碱成分能促使大鼠中枢内神经递质排空，使纹状体边缘系统中多巴胺含量有一定程度下降；此外，岩黄连中所含有的右旋四氢巴马汀也有很强的止痛安定作用[4-5]。
有研究表明，岩黄连提取物可以对猫和猴子产生“麻痹”效果，也可抑制由电刺激引起的老鼠“愤怒”反应，但它对无条件反射没有任何效果[6]。
（3）抗肿瘤作用。
岩黄连提取物可影响癌细胞的呼吸，对小鼠肝癌腹水与艾氏腹水癌相关的细胞代谢进程有明显的抑制作用，尤其可抑制癌细胞的氧消耗[7-9]。
（4）免疫调节作用。
体外实验中发现，岩黄连提取物对脾脏淋巴细胞的一系列增殖反应有增强作用，同时也增强了T 细胞CoA 所诱导的脾脏T 淋巴细胞的增殖[10]。
岩黄连活性成分系统研究及藜芦毒性成分研究
岩黄连活性成分系统研究及藜芦毒性成分研究本文研究了罂粟科植物岩黄连(Corydalis saxicola Bunting)中的抗肝炎活性成分及百合科藜芦属植物藜芦(Veratrum.nigrum Linn.)中的毒性成分。
本文从两种植物中共分离鉴定了94个化合物,其中10个为新化合物。
通过体外和体内药理筛选模型,明确岩黄连中的13位甲基取代小檗碱型生物碱具有肝保护和抗乙肝病毒活性,以及藜芦中的西藜芦生物碱类成分具有极高的毒性;重点进行并完成了岩黄连总碱部位抗肝炎的药效学和药理学研究,同时进行了岩黄连药材、岩黄连总碱部位的质量标准研究,考察并建立了相应的HPLC-UV定量分析方法和HPLC化学指纹图谱分析方法,可同时定量分析5个指标化合物的含量。
应用HPLC-MS/MS方法,我们研究了岩黄连总碱中4个活性成分在大鼠体内的代谢规律。
黄连中盐酸小檗碱的提取纯化及抑菌活性研究
黄连中盐酸小檗碱的提取纯化及抑菌活性研究
摘要：黄连是一种广泛应用于中药和食品添加剂的植物材料，其主要活性成分之一为
盐酸小檗碱。
本研究旨在通过提取和纯化的方法获得高纯度的盐酸小檗碱，并对其抑菌活
性进行研究。
实验结果表明，通过硅胶柱层析法可以达到较高的纯化效果，所得盐酸小檗
碱的纯度超过98%。
进一步的抑菌活性研究表明，盐酸小檗碱对多种细菌具有较强的抑制
作用，尤其对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑制效果最明显。
方法：采集新鲜的黄连植株，将其晒干并粉碎。
然后，采用乙醇提取法提取黄连中的
活性成分。
提取液经过浓缩后，使用硅胶柱层析法进行纯化，以获得高纯度的盐酸小檗碱。
通过红外光谱和高效液相色谱分析对提取物和纯化后的产物进行鉴定和分析。
采用平板法
和微量稀释法研究盐酸小檗碱的抑菌活性。
结论：本研究通过提取和纯化的方法成功获得高纯度的盐酸小檗碱，并对其抑菌活性
进行了研究。
结果表明盐酸小檗碱对多种细菌具有较强的抑制作用。
这为进一步开发和利
用盐酸小檗碱作为抗菌药物提供了重要的理论和实践基础。
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形拖尾等缺点[3]，可在短时间内实现高效分离和制备。据报道，HSCCC制备分离生
物碱的经典溶剂系统为氯仿?甲醇体系;考虑到该溶剂对仪器的损耗，本研究根据溶剂平
衡时间、化合物分配Байду номын сангаас数等参数对多组溶剂系统进行筛选，建立了快速制备分离岩黄
Cheilanthifoline(12.3mg，纯度：76.1%)、Thalictrifoline(3.6mg，纯度：83.1%)、
Tetrahydropalmatine(13.7mg，纯度：85.5%)、Canadine(8.7mg，纯度：78.5%)。结论采
用高速逆流色谱法制备分离岩黄连中的脂溶性生物碱，快速、简便、产物得率和纯度
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高速逆流色谱法制备岩黄连中的脂溶性生物碱
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高速逆流色谱法制备岩黄连中的脂溶性生物碱【摘要】目的采用高速逆流色谱法对
岩黄连中的脂溶性生物碱进行制备分离。方法经过筛选确定溶剂系统为正己烷?醋酸乙
度：76.1%);b:Thalictrifoline，ESI-MS:m/z354[M+H]+(3.6mg，纯度：83.1%);c:
Tetrahydropalmatine，ESI-MS:m/z356[M+H]+(13.7mg，纯度：85.5%);d:Canadine，
测器。ThermoLCQDECAXP高效液相色谱-质谱联用仪(ESI-MS);JY98-Ш超声波细
中药连翘氯仿萃取物的活性物质研究的开题报告
中药连翘氯仿萃取物的活性物质研究的开题报告
一、研究背景及意义
连翘是中药常用的一种中草药，具有清热解毒、消肿止痛等功效。
其主要活性成分是连翘苦苷，但连翘中还含有其他多种成分，这些成分
也具有一定的药理活性。
其中，连翘氯仿萃取物中含有多种高活性、低
毒性成分，具有极高的药理研究价值。
因此，开展中药连翘氯仿萃取物
的活性物质研究是非常必要和重要的。
二、研究目的和内容
（1）研究中药连翘氯仿萃取物中的主要活性成分。
（2）分离纯化并鉴定具有生物活性的化合物。
（3）评价药理活性和毒性，探究其临床应用价值。
三、研究思路和方法
研究思路：采用现代化学分离技术，结合生物学方法，对中药连翘
氯仿萃取物中的活性成分进行研究。
研究方法：
（1）连翘氯仿萃取物的提取：采用常规的溶剂萃取法将其提取出来。
（2）活性成分的分离和纯化：采用色谱技术（如高效液相色谱、逆相高效液相色谱等）将连翘氯仿萃取物中的化合物进行分离和纯化。
（3）化合物的结构鉴定：采用现代波谱学技术（如核磁共振波谱、质谱）来对化合物进行结构鉴定。
（4）评价药理活性和毒性：采用细胞实验和动物实验方法对化合物的药理活性和毒性进行评价。
四、研究预期结果
预期结果将鉴定出中药连翘的活性成分，并获得该成分的结构信息。
同时，将评价该活性成分的药理作用和毒性。
这些结果将为中药连翘的
进一步合理使用提供重要的理论和实践依据。
实验三 黄连中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定综述
实验三黄连中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定小檗碱又称黄连素，是在高等植物中分布比较广泛的、有明显生理活性的化学成分。
主要存在于黄连、黄柏、三颗针等中草药中。
小檗碱具有显著的抗微生物、抗原虫的作用，临床用其盐酸盐（即盐酸黄连素）治疗细菌性感染如痢疾、急性肠胃炎、呼吸道感染等症。
黄连为毛茛科黄连属植物黄连（Coptis chinensis Franch。
），三角叶黄连（C。
deltoidea C。
Y。
Cheng et Hsiao）或云连（C。
teetoides C。
Y。
Cheng）的根茎，含有小檗碱(1)、巴马汀(2)、黄连碱(3)、甲基黄连碱(4)、药根碱(5)等生物碱，其中以小檗碱含量最高，可达10%左右，小檗碱以盐酸盐的形式存在于黄连中。
目前制药工业提取小檗碱主要以三颗针为原料。
三颗针来源于小檗科小檗属（Berberis）多种植物，其根皮含生物碱约2%，主要含小檗碱、小檗胺、药根碱、巴马汀等生物碱。
R1 R2 R3 R4 R51R1OR2OR5£-OR3OR4+3 CH3 HCH2CH3 CH3 CH3 CH3 HCH2CH2CH2CH23H CH3 CH3 CH3 H2345小檗碱 (Berberine)属异喹啉类生物碱，自水和乙醇中结晶出来的小檗碱为黄色长针状结晶，含5个结晶水，在100℃干燥时即失去结晶水，转为棕黄色，加热至110℃时，其颜色加深变暗色。
Mp.145℃至160℃即分解。
OCH3H3NHOCH3OH小檗胺H3COHCH3游离小檗碱能缓缓溶于水，在热水及热乙醇中易溶，而在冷乙醇中溶解度为1：100，但难溶于苯、氯仿、丙酮等溶剂。
醇式和醛式小檗碱则具有一般生物碱的通性，难溶于水，易溶于有机溶剂。
小檗碱的盐类除中性硫酸盐、磷酸盐外，一般在水中的溶解度均较小。
小檗碱及其盐类在水、乙醇中的溶解度如下表：小檗碱还能与苯、氯仿、丙酮等溶剂结合成分子缩合物，有完好的结晶状态，可作为小檗碱的识别之用。
【精品】综合性设计实验黄连素的提取回流提取法
综合与设计性化学实验黄连中黄连素的提取合作小组成员：邵雪王涛邓婷姚成银一、实验目的(1)学习并掌握生物碱的提取方法和原理。
（2)学习减压蒸馏的操作技术。
(3）熟悉黄连素的化学结构，性质,提取原理和分离方法及其相关知识的综合作用.二、实验仪器与药品⑴仪器250ml圆底烧瓶回流冷凝管锥形瓶烧杯减压过滤装置⑵药品黄连95％乙醇1%醋酸浓盐酸三、实验原理黄连素(也称小檗碱），属于生物碱，是中草药黄连的主要有效成分。
其中含量可达4％～10％。
除了黄连中含有黄连素以外,黄柏、白屈菜、伏牛花、三颗针等中草药中也含有黄连素，其中以黄连和黄柏中含量最高。
黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中,几乎不溶于乙醚，黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。
黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易.NNH O OO OCHOOCH 333OH N+O O33OH-(醇式）（醛式）（季铵碱式）从黄连中提取黄连素,往往采用适当的溶剂(如乙醇、水、硫酸等）。
在脂肪提取器中连续抽提，然后浓缩，再加以酸进行酸化，得到相应的盐。
粗产品可以采取重结晶等方法进一步提纯。
黄连素被硝酸等氧化剂氧化,转变为樱红色的氧化黄连素。
黄连素在强碱中部分转化为醛式黄连素,在此条件下，再加几滴丙酮，即可发生缩合反应,生成丙酮与醛式黄连素缩合产物的黄色沉淀。
四、实验步骤1、溶剂的提取⑴称取10克中药黄连，切研碎磨烂，放入圆底烧瓶中,加入100ml95％乙醇，装上回流冷凝管，加热回流0，5h,静置浸泡1h,减压过滤，滤渣重复上述操作处理两次（后两次提取可适当减少乙醇用量和缩短浸泡时间）。
合并三次所得滤液即黄连素提取液。
2、分离纯化（2）将提取液在循环水泵下减压蒸馏回收乙醇，至烧瓶内残留液体呈棕红色糖浆状,停止蒸馏。
(3)然后在加入1%的醋酸（约30ml~40ml），加热溶解残留物,减压过滤，除去不溶物。
岩黄连药材的提取工艺研究
岩黄连药材的提取工艺研究
王静;陆兔林;毛春芹;胡芳;黄玮
【期刊名称】《医药导报》
【年(卷),期】2010(29)3
【摘要】目的正交实验优选岩黄连药材的最佳提取工艺.方法以岩黄连中总生物碱、脱氢卡维丁的含量为指标,比较乙醇和酸水两种不同提取溶媒以及回流、渗漉两种不同提取方法 ,采用L9(34)正交设计,对影响岩黄连提取工艺中的溶剂浓度、溶剂用量、提取时间、提取次数等4个因素进行优化筛选.结果乙醇提取优于酸水提取,回流法提取效果优于渗漉法.醇提最佳工艺条件为:用75%乙醇提取,每次加醇量10倍,提取3次,每次提取时间2 h.结论优选得到的工艺简便、稳定、可行.
【总页数】4页(P360-363)
【作者】王静;陆兔林;毛春芹;胡芳;黄玮
【作者单位】南京中医药大学药学院,210046;南京中医药大学药学院,210046;南京中医药大学药学院,210046;南京中医药大学药学院,210046;南京中医药大学药学院,210046
【正文语种】中文
【中图分类】R282.71;R284.2
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目录摘要 (Ⅰ)Abstract (Ⅱ)1 引言 (1)1.1岩黄连简介 (1)1.2岩黄连化学成分研究 (1)1.3岩黄连药理作用 (1)1.3.1抗肿瘤作用 (1)1.3.2增进食欲作用 (1)1.3.3提高免疫功能 (2)1.4临床应用 (2)1.4.1民间利用 (2)1.4.2治疗肝炎 (2)1.4.3利胆作用 (2)1.5引种栽培研究 (2)1.6小结 (3)1.7研究前景 (3)2 实验部分 (3)2.1材料与仪器 (4)2.1.1主要仪器 (4)2.1.2试剂 (4)2.2提取与分离 (4)2.2.1提取 (4)2.2.2硅胶柱层析 (5)2.3分离工艺 (5)2.3.1氯仿萃取工艺 (5)2.3.2样品预处理 (5)2.3.3干法装柱 (5)2.3.4梯度洗脱 (5)2.4馏分部位柱层析 (5)2.4.1系统洗脱 (5)2.4.2取样 (5)2.4.3湿法装柱 (6)2.4.4梯度洗脱 (6)2.5结果与讨论 (7)2.6结论 (7)参考文献 (7)附录 (8)致谢 (10)岩黄连氯仿萃取部分药物活性成分的提取与结构解析1 引言岩黄连（Corydalis saxicola Bunting），又名石生黄堇,为紫堇科紫堇属多年生草本植物,是黔桂高寒山区珍贵的中草药材,全草含脱氢卡维汀(岩黄连碱)等活性成分。
因其功效近似黄连且生长于石缝中或岩石旁而得名。
系罂粟科(Papaveraceae)紫堇属(Corydalis)植物石生黄堇（Corydalis saxicola Bunting）的全草及肥大的根茎部[1]。
本论文主要对岩黄连氯仿萃取部分药物活性成分的提取进行了研究。
1.1 岩黄连简介岩黄连为多年生无毛直立草本[2]，高10-40cm。
主根黄色，木质，近圆柱形。
具有显著的抗菌、消炎、镇痛和强安定作用,并有抑制肿瘤细胞作用;主治流行性热毒病、瘟疫、毒痢、痈肿疮毒、急慢性肝炎、乙型肝炎、丙型肝炎、丁型肝炎,肝硬化、肝脓疡、肝腹水、胆囊炎、肝癌等症[3]。
目前己研制出相关的注射液和片剂等中成制剂和产品,主治肝炎特别是乙型肝炎、肝硬化、肝癌等,疗效显著,产品供不应求。
到目前为止,国内有关学者对岩黄连在植物形态与分化学成分、药理作用、临床应用、引种栽培研究等方面已有一系列研究报道,国外学者还没有涉及相关研究。
1.2岩黄连化学成分研究柯珉珉[4]应用pH梯度分离，在强碱性部位分得小聚碱及脱氢卡维丁，弱碱性部位经硅胶低压柱层析及制备性薄层层析分得7个纯净物，经物理常数及波谱鉴定，分别为卡维丁、3-基刺婴粟碱、延胡索甲素、四氢非洲防己胺、白屈菜红碱、(一)斯库来碱、原阿片碱。
文献[5]还发现岩黄连中含有白蓬叶碱、berberine、dehydrocavidine、还含有沙明碱、黄连碱optisine、非洲防己碱等。
从紫堇属植物岩黄连中获得的生物碱，按化学结构大致可分为9种类型即：原托品碱类(protopines)、原小檗碱类(protoberberines)、苯酞异喹啉类(phthalideisoquinolines)、苯骈菲啶类[benzo(c)phenanthridines]、阿朴碱类(aporphines)、苄基异喹啉类(benzylisoquinolines)、螺苄异喹啉类(spirobenzylisoquinolines)、枯拉灵类(cularines)、其它生物碱类。
对岩黄连进行化学成分研究，不仅有助于发现岩黄连的有效和特征成分，而且对该类中药的质量分析具有一定意义。
1.3 岩黄连药理作用1.3.1抗肿瘤作用利用半体内法试验证明:岩黄连总生物碱在1∶300浓度下,艾氏腹水癌(EAC)对小鼠肉瘤(S180)、大鼠Walker-256癌及EAC实体瘤均有一定的抑制作用[6];并能较快产生抗体,增进小鼠巨噬细胞吞噬功能,起到杀灭病毒作用[7]。
文献[8]报道岩黄连中的主要成分脱氢卡维丁（Dehydrocavidine）的毒性。
中草药抗肿瘤筛选的实验研究证明,岩黄连针剂对S180或艾氏癌实体瘤有较显著的抑瘤作用[9]。
1.3.2 增进食欲作用岩黄连碱通过清除肝细胞内病毒及对胆管消炎作用,可促进肝细胞再生及促进胆汁排泄,增加消化和增进食欲[10]。
1.3.3 提高免疫功能童鲲等[11]研究了岩黄连总生物碱对小鼠免疫功能的影响,发现岩黄连总生物碱在体内增强溶血空斑值和增强小鼠的迟发型超敏反应;在体外增强同种异型小鼠脾细胞的混合培养反应和增强有丝分裂原刺激细胞的增殖反应,另外岩黄连总生物碱增强T细胞产生IL-2和IFN-R 的水平,因此认为岩黄连总生物碱在免疫调节中是一种增强剂。
岩黄连对中枢神经的作用黄燮陶等研究的动物实验发现全草生物碱具有较强的安定作用，岩黄连总生物碱15，25，50mg/kg sc,对苯甲酸钠咖啡因诱发的小鼠活动兴奋有抑制作用。
1.4临床应用1.4.1民间利用在民间岩黄连的临床应用较多。
如:岩黄连、龙胆草各一钱,上梅片五分,共研末,装瓷杯内蒸透,用灯草蘸药点入眼内,治火眼、翳子;岩黄连五钱,蒸酒二两服用治痔疮出血及红痢;岩黄连二钱生吃治急性腹痛等。
岩黄连对中枢神经的作用。
黄燮陶等研究的动物实验发现全草生物碱具有较强的安定作用，岩黄连总生物碱15,25,50 mg/kg sc，对苯甲酸钠咖啡因诱发的小鼠活动兴奋有抑制作用;12 mg/kg sc，可抑制用木棒笼内挥动引起的猴“激怒”攻击行为；10 mg/kg sc，河抑制用小狗逗引引起的猫“激怒”攻击行为；50 mg/kg sc，可抑制电刺激引起的小鼠“激怒”行为;70 mg/kg sc，可使大鼠产生僵住症;55 mg/kg sc,可延长小鼠戊巴比妥钠睡眠时间。
说明岩黄连总生物碱对中枢神经系统具有抑制作用。
文献为探讨其产生中枢抑制作用的机理，研究了岩黄连总碱对大鼠不同脑区单胺类神经递质含量的影响，结果显示，岩黄连总碱50,100 mg/kg sc，能显著降低纹状体二经苯乙酸(DOPAC)、高香草酸(HV A),5-羟色胺(5-HT)和5-羟吲哚乙酸(5-HIAA)含量，对多巴胺(DA)水平无明显影响，但使DA/DOPAC,DA/HV A比值升高，亦使边缘系统5-HT/5-HIAA比值升高，提示岩黄连总碱对这些脑区DA和5-HT代谢有一定抑制作用。
1.4.2 治疗肝炎由15个单位试用岩黄连注射液治疗肝炎464例,临床基本治愈146例,好转232例,总有效率81.47%,能使转氨酶和黄疸指数迅速下降;对急性黄疸型肝炎疗效显著,有效率达93.88%;对急性无黄疸型肝炎有效率为87.5%;慢性活动性肝炎有效率87.1%;迁延性肝炎有效率为69.2%;慢性肝炎肝硬化有效率为81.0%;乙肝表面抗原转阴率为17.9%;岩黄连注射液对肝区疼痛、纳差、失眠、腹胀等症状有较显著的效果,注射液使用时,除局部有刺激性疼痛外,未发现明显副作用。
广西民间将其全草用于消肿、止痛、拔毒、治疗疥疮肿毒，也用于治疗肝炎，肝硬化等疾病。
孙兆翠运用岩黄连注射液配合介入疗法治疗原发性肝癌患者，亦有较好的效果。
治疗结果表明：岩黄连注射液联合介入疗法对缓解肝癌患者的临床症状、改善肝功能，尤其提高患者血清白蛋白有显著的疗效。
1.4.3 利胆作用对豚鼠静脉注射岩黄连总碱20 mg／kg，胆汁分泌在给药后30 min内似有短暂减少，但逐渐恢复。
保持胆汁肠肝循环的动物似恢复较快，但都不见有明显增加。
岩黄连注射液治疗高胆红素血症54例，临床疗效显著，总有效率达91.47%，能显著改善患者消化道症状，也具有显著的抗菌消炎、解毒、止痛、抗肿瘤作用，也具有较好的保肝退黄作用，用药期间未发现明显不良反应。
1.5引种栽培研究。
岩黄连植物分布局限于石灰岩山区,属石山特有种,生于石缝、石穴,资源稀少且濒于枯竭,资源蕴藏量十分有限。
岩黄连一直依靠采挖野生资源供药用,自然资源遭到严重破坏,通过引种栽培才能满足岩黄连生产的需要。
蒋水元等[12]自1998年起,对该物种的资源分布、生态环境等进行了调查,继而又开展了引种栽培研究,引种栽培研究结果表明岩黄连对丘陵区酸性土壤亦有较强的适应性,能正常生长发育,种子发芽率可达40%~50%,药材产量(干品)900~1200 kg/hm2;并报道了其生物学特性和主要的栽培技术。
韦目阔等[13]于2000~2003年对野生岩黄连进行引种驯化栽培试验,获得成功,平均667m2产干草78.9kg;并总结了一套岩溶山地岩黄连高产栽培技术。
何金祥[14]根据人工大面积栽培岩黄连病害严重的特点, 因岩黄连植物分布局限于石灰岩山区，属石山特有种[15]。
对引起药用植物岩黄连茎基部腐烂的病原进行分离,获得纯的活体病原,然后进行病原菌的致病性测定,确定致病病原,根据病原形态,初步鉴定为:无性态属于半知菌类葡萄孢属(Botrytissp.),有性态属于子囊菌门葡萄核盘菌属(Botrytiniasp.)。
陈祖强[16]通过对广西栽培与野生岩黄连全草的性状、组织构造、化学反应、薄层层析、紫外吸收的比较,表明栽培岩黄连与当地野生岩。
由栽培研究引发环境农药的开发的思考。
从天然植物筛选出高活性的物质直接开发新的生物农药，或是以其为先导化合物合成新安全高效的农药都是未来农药的发展方向[17-20]。
20世纪70年代初,拟除虫菊酯类杀虫剂的诞生引起整个农药界的高度重视，人们开始越来越重视环境友好型的植物源农药的研究开发[21]，21世纪的农药将成为一种“环境和谐农药”。
1.6 小结综上所述，岩黄连是一种不可多得的药用资源，有着巨大的开发利用潜力。
岩黄连作为传统的药用植物，民间已积累了丰富宝贵的利用经验，但是并没有充分的化学成分或药理活性研究作为证据，不能反映出这一药用植物的真实情况。
迄今为止，人们对植物岩黄连的有效成分知之甚少。
从国内外研究动向看，对于岩黄连的化学成分的研究在逐步深入，而对其药理活性方面的研究也涉及不多，近年来的文献报道多数是临床上的应用研究，而对于抗肿瘤方面的药理试验，包括体外和体内两方面的药理实验均少见报道。
今后如能在追踪其活性部位的基础上进行分离研究，将很有希望发现岩黄连的有效成分，具有重要的理论意义和现实的经济意义。
1.7 研究前景岩黄连是罂粟科紫堇属植物,分布于我国西南及甘肃、湖北、广西等省。
因为有关岩黄连的研究主要集中在它的药理作用与临床应用，而药物化学成分研究报道较少。
因此我们对岩黄连的化学成分进行了研究。
本论文对岩黄连氯仿萃取部位进行系统的化学成分方面的研究，以期从中分离得到一些新化合物，或具有生物活性化合物，为岩黄连中药的开发提供依据。
岩黄连作为一种民间草药，其潜在的药用价值和经济价值近年来逐渐被人们认识并开发利用。