工业盐酸杂质测定标准

工业盐酸

1、含量

（1）试剂

①混合指示剂（溴甲酚绿-甲基红混合指示剂）②氢氧化钠标准溶液1.0mol/L （配制见标准溶液的配制）

（2）测定步骤

取盐酸1-2mL（V）于250mL锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100mL左右，再加2-3滴混合指示剂，用1.0mol/L（a）氢氧化钠标准滴定溶液滴定到溶液呈亮绿色为止，记下消耗的体积V1。

（3）计算

C=错误!未找到引用源。×100%

C————盐酸的含量，%

a————氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L

V1————消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL

V————吸取盐酸的体积，mL

M————盐酸的摩尔质量，g/mol

2、盐酸中杂质的测定

2.1盐酸中硫酸盐、亚硫酸盐的测定

方法一：比浊法

硫酸盐取本品25g（21ml），加碳酸钠试液2滴，置水浴上蒸干；残渣加水20ml溶解后，依法检查（附录ⅧB），与标准硫酸钾溶液1.25ml制成的对照液比较，不得更浓（0.0005％）。

亚硫酸盐取新沸过的冷水50m1，加碘化钾1g、碘滴定液（0.01mol/L）0.15ml与淀粉指示液1.5m1，摇匀；另取本品5ml，加新沸过的冷水50ml稀释后，加至上述溶液中，摇匀，溶液的蓝色不得完全消失。

方法二：离子色谱法

用离子色谱仪测定蒸干稀释后测硫酸盐、亚硫酸盐的含量，具体操作方法见离子色谱仪的操作规程。

方法三：分光光度法（只限于硫酸盐）

本方法规定了用比浊法测定工业用合成盐酸中硫酸盐含量，适用于各级工业用合成盐酸。

1) 方法原理

将工业用合成盐酸样品蒸发至干，用盐酸溶解残渣，用甘油—乙醇混合液做稳定剂，加入氯化钡制得硫酸钡悬浮液，用分光光度计测定悬浮液的浊度。

2) 试剂和材料

a二水氯化钡(GB 652)

b甘油(GB 687)—乙醇混合液：1+2溶液

c硫酸盐标准溶液:0.1000g/L溶液，按GB 602配制

d盐酸(GB 622):1.000mol/L溶液，按GB 602配制

3)仪器

一般实验室仪器和分光光度计和水浴锅

4) 样品

a 实验室样品

按本标准采样法采样。

b试样

试样与实验室样品相同。

5) 分析步骤

a 试样

称取约20g试样，精确至0.01g。置于蒸发皿中，在沸水浴上蒸发至干，冷却至室温，加3mL盐酸溶液溶解残留物，全部移入50mL容量瓶中，加5mL甘油—乙醇混合液，稀释至刻度，混匀。

b 空白试验

不加试样，采用与测定试样完全相同的分析步骤，试剂和用量进行空白试验。

c测定

将试样溶液小心地移入盛有0.3g氯化钡的干燥烧杯中，以每秒两转的速度摇动

2min，在21～25℃下，静置10min。

用3cm比色皿，在波长450nm处，以空白溶液调整分光光度计吸光度为零，测出试样溶液的吸光度。

d工作曲线的绘制

按表2要求吸取硫酸盐标准溶液分别置于七只50mL容量瓶中。

表2

度，混匀。按测定步骤，测定各溶液相应的吸光度，以硫酸盐含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

6)分析结果的表述

硫酸盐百分含量(X 1)按下式计算：

100

100001

1⨯⨯=

m m X

式中：m 0—试样质量，g ；

m 1—由工作曲线查得的试样中硫酸盐的质量，mg 。 7)允许差

两次平行测定结果之差不大于0.001%，取其算术平均值为报告结果。 3．游离氯或溴的测定

游离氯或溴 取本品10g （8.5ml ），加水稀释至20m1，冷却，加含锌碘化钾淀

粉指示液0.2ml ，10分钟内溶液不得显蓝色。即为游离氯或溴合格

4.铁和砷的测定

方法一：邻菲罗啉分光光度法测铁 （1）方法概要

本方法基于在pH4～5的条件下，用盐酸羟胺把高铁(三价铁)还原成亚铁(二价铁)，亚铁与邻菲罗啉生成桔红色络合物，用分光光度法测定，其反应式如下：

（2）试剂

① 盐酸羟胺溶液(质/容)10%：称取10g盐酸羟胺，加少量二级试剂水，待溶解后用二级试剂水稀释至100mL，摇匀贮于棕色瓶中。

②邻菲罗啉溶液(质/容)0.1%：称取1.0g邻菲罗啉(C

12H

8

N

2

·H

2

O)溶于100mL无水乙醇

中，用二级试剂水稀释至1L，摇匀贮于棕色瓶中(存放在冰箱中)。

③ 乙酸铵缓冲溶液：称取100g乙酸铵(分析纯)溶于100mL二级试剂水中，加200mL 冰乙酸，用二级试剂水稀释至1L，摇匀。

④铁标准溶液(1mL含0.01mg铁)：按GB602—77《杂质标准溶液制备方法》配制，使用时稀释至1/10原浓度。

⑤ 氢氧化氨1+1溶液：按GB631—89《化学试剂氨水》配制。

（3）仪器

分光光度计：1cm的比色皿。

（4 ）分析步骤

① 标准曲线的绘制

根据试样铁含量按表1取铁工作溶液注入一组50mL容量瓶中，加二级试剂水20 mL。

表1 铁工作曲线的制作1 mL溶液中含0.01 mgFe 序号 1 2 3 4 5 6 加入铁标准溶液 mL 0 2 4 6 8 10 相当于铁的含量 mg 0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10

匀后，慢慢滴加氨水(氢氧化氨溶液)至刚果红试纸由蓝色变为紫红色(pH3.8～4.1)。