碘盐检测方法2016详解

标定注意事项
a. 滴定终点： 如果觉得滴定终点不易观察，可在50mL水中溶解10克优级纯的氯化钠， 以使滴定终点较为敏锐，并且也与样品滴定是的溶液体系一致。 b. 滴定速度
依据GB/T 601-2002第3.3款，滴定速度6~8mL /min，即2-3滴/秒 。 如果滴入速度过快，宜造成局部过量的硫代硫酸钠溶液遇酸分解生成
IO3 +5 I + 6H →3 I2 + 3H2O 222S2O3 + I2 → 2I + S4O6
-
-
+
试剂
试剂种类与级别 碘酸钾 （基准试剂） 硫代硫酸钠（分析纯）
磷酸
淀粉
（分析纯）
（分析纯）
碘化钾
氯化钠
（分析纯）
（优级纯）
氢氧化钠（分析纯）
溶液配制及注意事项
1、试剂规格 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试 剂和GB/T 66822-2008 规定的三级水。
燥器中冷却至室温；
准确称取1.427g，需用电子分析天平（d=0.0001g）； 标准溶液不要在容量瓶中保存。
电子分析天平（d=0.0001g） 干燥箱
磷酸溶液（1 mol/L）
量 取 17 m L 85% 磷酸，加水稀至
250mL。
磷酸中的还原性杂质如亚磷酸、次磷
酸可直接将碘酸根还原为碘离子，所 以，使用还原性物质残留不符合要求 的磷酸酸化碘盐测定液，会造成碘盐 测定结果偏低。
存放过程中，若发现溶液浑浊或表面有悬浮物， 需过滤重新标定后使用，必要时重新制备。
分析步骤
称 取 10.00g 盐样。
臵于250m l碘量瓶中，加80mL水溶解。
加2mL磷酸溶液和5 mL碘化钾溶液,用硫代硫酸钠标准 滴定溶液滴定。 滴定至溶液呈浅黄色时，加入约5 ml淀粉溶液，继续 滴定至蓝色恰好消失为止。
需要的试剂
除了直接滴定法需要的试剂以外，还需要：
次氯酸溶液（有效氯约3%）
量取10mL次氯酸钠试剂（有效氯约10%），加30mL水，摇 匀，储存于棕色瓶中。 草酸-磷酸混合液 称取15g草酸，加水溶解，加入34mL磷酸（ρ =85%），用 水稀释至500mL。
步骤
称取10.00g试样，臵于250mL碘量瓶中，加50mL水溶解， 加2mL草酸-磷酸混合液，1mL次氯酸钠，用水洗净瓶壁， 放在电炉上加热，加热至溶液刚刚沸腾时，立即取下，水 浴冷却至30℃以下。加入5mL碘化钾溶液，用硫代硫酸钠 标准溶液滴定，滴定至溶液呈浅黄色时，加入约5mL淀粉 溶液，继续滴定至蓝色恰好消失为止。
2、 需配制溶液 碘酸钾标准溶液 c(1/6KIO3)=2.000×10-3mol/L
硫代硫酸钠标准溶液 c(Na2S2O3 )=2.000×10-3mol/L
磷酸溶液
c (H3PO4)=1 mol/L
碘化钾溶液 ρ(KI) =50 g/L 淀粉溶液 ρ(淀粉) = 5 g/L
碘酸钾标准溶液的配制
滴定管下端伸入容量瓶口内1cm左右，边滴边摇；
每次滴定最好从0mL开始，滴下的液体不要连成线； 读数时滴定管要保持垂直，视线与弯月面下缘最低点在 同一水平上；蓝带滴定管应读取两个弯月面相交的交点 位臵。
氧化还原法
原理
在酸性介质中，次氯酸钠将碘离子氧化成碘酸根，草酸 除去过剩的次氯酸钠，碘酸根氧化碘化钾析出单质碘，用 硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，测定碘含量。 3CLO-+I- →IO3-+3CLH2C2 O4 + CLO- →CL- +2CO2 +H2O + IO3 + 5 I + 6H →3 I2 + 3H2O 2S2O32- + I2 → 2I -+ S4O62-
方法的选择百度文库
方法 直接滴定法 氧化还原滴定法 适用范围 碘酸钾碘盐 添加碘化物或含有还原物质的加碘盐
碘量仪光度法
碘的快速测定
不同类型碘盐的识别
无碘盐
玫 瑰 红 盐 碘 检 测 试 剂 盐 碘 快 速 检 测 试 剂
碘酸钾碘盐
碘化钾碘盐
直接滴定法原理
在酸性介质中，试样中的碘酸根离子氧化碘化钾析 出单质碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，测 定碘的含量。
注意事项
因为次氯酸钠与碘离子反应温度是80多度，所以要加热 至溶液有气泡冒出，刚要沸腾时，立即取下，防止过度加 热，碘有损失。
关于食盐抗结剂--亚铁氰化钾
有人认为，亚铁氰化钾：
1、遇酸能产生氢氰酸气体，有剧毒； 2、高温能分解成氰化钾，有剧毒； 3、2009年6月份，日本禁止中国青岛 产含亚铁氰化钾的食盐销售，禁止进 口使用含亚铁氰化钾食盐的盐渍菜
盐碘检测方法
GB/T 13025.7 -2012
代替 GB/T 13025.7 -1999 _____________________________________________________________________
制盐工业通用试验方法 碘的测定
2012-06-29 发布
2012-12-01实施
亚铁氰化钾的性质
在20%的硫酸溶液（H+浓度约为7mol/L
）中加热生成剧毒的氢氰酸。 加热至400℃分解生成剧毒的氰化钾。
食盐中的亚铁氰化钾
1、食盐中亚铁氰化钾允许含量为10mg/Kg，按10g/人/天的 盐摄入量算，摄入量为0.1mg，假设完全转化为氰化钾，也 只有0.015mg，要达到中毒剂量，得摄入几十公斤盐！！！ 2、一般的烹饪温度都低于340℃，不可能达到400 ℃，在烹 饪温度下亚铁氰化钾分解的可能性极小。 3、人的胃酸酸度PH1-3， H+浓度在0.1mol/L以下，远
直接滴定法注意事项
碘盐样品须充分混匀，在非密封或包装不严密的情况下，外界气湿的变
化会引起包装内盐样中碘酸根离子迁移而改变盐样中碘的分布状况，因 此在采样及测定称量前应充分混匀样品才有代表性。
碘盐样品在采样后检测前应密封包装，否则盐样受潮，不仅是盐样的称
量有误差，而且由于盐样吸湿，盐中水分明显吸附于包装内壁，溶解有 大量的碘酸盐，会使盐样中碘含量降低，这种现象在采样量少时对结果 的影响更明显。
加入氢氧化钠的作用是作为硫代硫酸钠标准溶
液的防腐剂(稳定剂),也可采用0.2克碳酸钠。
硫代硫酸钠标准滴定溶液的标定
吸取10.00mL 2.000×10-3mol/L1/6碘酸钾标准溶液于 250mL碘量瓶，加约50mL水、2 mL磷酸溶液、5 mL碘化钾 溶液，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。滴定至溶液 呈浅黄色时，加入约5 mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好 消失为止。
浓度：c(1/6KIO3)=2.000×10-3mol/L
配制方法：准确称取1.427克于110℃±2℃干燥
至恒重的碘酸钾基准试剂,臵于100mL小烧杯中，
加水溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻
度，将上述溶液准确稀释20倍。
注意事项
碘酸钾基准试剂于110℃±2℃烘干2小时，至恒重后于干
碘化钾溶液(50 g/L )
1、配制方法
称 取 25 .0 g 碘化钾，1g氢氧化钠（稳定剂），用水溶 解并稀释至500mL。
2、注意事项
碘化钾溶液若已呈现浅黄色表明已被空气氧化析出碘 ，
则不能使用；
碘化钾溶液应用时新鲜配制； 在棕色瓶子中避光密封保存。
淀粉溶液（5 g/L）
1 配制方法
亚硫酸氢钠，造成标定浓度正误差。
过慢溶液导致碘离子被空气氧化，造成标定浓度负误差。
c. 标定的要求 至少标定3次以上取平均值
硫代硫酸钠标准滴定溶液的贮存与使用
应保存在棕色玻璃瓶中，配得和标定后的溶液均 应保存在温度接近20℃并没有阳光直射的地方， 并且不应受到不良气体的影响。
贮存溶液的瓶子瓶口要严密。 每次取用时应尽量减少开盖的时间和次数。
远达不到生成氢氰酸的浓度。
3、在国标规定的检测方法中，反应酸度都在1mol/L以下
，放出氢氰酸的可能性极小，不在通风厨中操作 也是安全的。
称取 0.5 g淀粉，放入200m l烧杯中，加入少许水调成糊 状，倾入100mL沸水，搅拌后再煮沸0.5 min，冷却。
2 注意事项
淀粉溶液容易变质，临用前配制
硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制
称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3〃5H2O)和1.0g氢氧
化钠，用1L水溶解，贮于棕色试剂瓶中，取上层
清液稀释50倍贮于棕色试剂瓶中，备用。
当被滴定溶液呈较深的黄色时，不应剧烈摇动溶液，防止碘挥发。 在滴定近终点时加入淀粉指示液，如果加入过早，淀粉会吸附较多的I2，
使滴定结果产生误差。
滴定管的使用
滴定时需注意的问题
试剂摇匀后倒入滴定管中，先润洗滴定管内壁3次，每 次10~15mL； 应检查管的出口下部尖嘴部分是否有气泡；