样品消解法
常用样品消解方法分析
常用样品消解方法分析1.灰化法(又称干法)灰化法是利用高温除去样品中的有机质，剩余的灰分用酸溶解，作为样品待测溶液。
大多数金属元素含量分析适用干灰化，但含脂肪、糖类多的样品需要较长时间，而含纤维素、蛋白质多的样品需要较短时间。
根据样品种类和待测组分的性质不同，选用不同材料的坩埚和灰化温度。
常用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙烯等材质的坩埚。
1)优点：不使用或少使用化学试剂，能处理较大样品量，故有利于提高测定微量元素的准确度、操作简单、安全。
2)缺点：灰化温度一般为500-600℃，不宜处理测定易挥发组分的样品，如：在高温条件下，汞、铅、镉、锡、硒等易挥发损失，不适用该法；温度升高还会引入坩锅损失而造成的污染，样品量受限，干样一般不超过109℃，鲜样不超过509℃。
样品量过大，易引起灰化困难或时间太长，这势必引入新的误差。
相反，太少，也会引入样品不均匀性的误差。
2.湿法消解又叫湿法消化，是用酸液或碱液并在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的方法。
常用的酸解体系有：HN03一H2S04，HN03-HCl04，HF，H202等，它们可将污水和沉积物中的有机物和还原性物质如氰化物、亚硝酸盐、硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐以及热不稳定的物质如硫氰盐等全部破坏,碱解多用苛性钠溶液。
消解可在坩埚(镍制、聚四氟乙烯制)中进行。
1)优点：湿法消解具有灵活调节消解温度、消解酸类型及用量和消解时间等优点，普遍用于元素分析的样品处理上。
2)缺点：湿法消解使用酸量大且很难使溶液变得清亮，易造成环境污染和元素损失(如：Ni)，且对于部分元素(如：zn)可能容易被污染。
另外，对于含大量有机物的生物样品，特别是脂肪和纤维素含量高的样品，如肉、脂肪、面粉、稻米、秸杆等，加热消解时易产生大量泡沫，容易造成被测组分的损失。
若先加HNO3，在常温下放置24h后再消解，可大大减少泡沫的产生。
在某些情况下，可以加入防起泡剂。
3.微波消解微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样，从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化(也有敞开容器微波消解的)。
样品前处理技术—湿消解法(分析制样技术课件)
分析制样技术
02 常用酸试剂及其特点
分析制样技术
(3)硫酸（H2SO4）
沸点较高，338℃，不易挥发损失；
特点
可使样品脱水炭化，需较长时间，之后生成CO2； 形成的某些盐（Ca、Cs、Ba、Pb等）在水中溶解度小。
单独使用，依靠脱水炭化破坏有机物，需较长时间，常与K2SO4 CuSO4、HgSO4、H2O2、KMnO4等提高消化液的沸点和起催化作用 ；
02 常用酸试剂及其特点
(4)磷酸（H3PO4）
分解对象
分析制样技术
能溶解铬铁矿、钛铁矿、铌铁矿 金红石等矿石； 能溶解高碳、高铬、高钨的合金 以及合金钢等。
02 常用酸试剂及其特点
(4)磷酸（H3PO4）
分析制样技术
单独使用磷酸对试样进行分解时，必须严格控制加热温
度和加热时间。
注
加热温度过高、时间过长，磷酸会脱水并形成难溶性的
02 马弗炉（高温炉）
注意事项
分析制样技术
（1）
有机样品必须碳化完全后，方可放入马弗炉中加热。
（2）
保持炉膛干净，避免样品或试剂洒入炉膛。
（3）
不要超过温度允许范围使用。
（4）
在取放样时，应做好高温防护，避免烧伤、烫伤。
03
高温消化炉
03 高温消化炉
分析制样技术
高温消化炉可广泛用于谷物、饲料、食品、水、土壤、化学药品等样品的消解。
酸熔法 碱熔法 高温灰化法 低温灰化法
02 前处理方法分类
分析制样技术
湿法
干法
湿法
依靠氧化剂的氧化能力来 分解样品，温度并不是主 要因素。
前处理
干法
靠升高温度或增强氧的氧 化能力来分解样品有机质。
硝酸消解法原理
硝酸消解法原理
硝酸消解法是一种化学分析方法，用于溶解或分解一定量的样品，以便测定其中的某种成分。
该方法基于硝酸具有强氧化性和腐蚀性的特性，可以将固体样品或者不溶于水的物质转化为可溶性的或易于分析的形式。
具体的操作步骤为：
1. 取适量的样品放置于消解瓶中，并加入适量的浓硝酸。
2. 将消解瓶密封并加热，通常使用加热板或水浴等加热设备。
加热的时间和温度可以根据样品的性质和硝酸浓度进行调整。
3. 在加热过程中，硝酸将与样品中的成分发生反应，使其转化为可溶性的离子或溶解于硝酸中。
4. 加热至样品完全消解后，冷却样品溶液并将其转移至容量瓶中。
5. 用适当的试剂进行稀释，使其达到分析所需的合适浓度范围。
6. 最后可以通过不同的分析方法，如光谱法、色层法等对溶液中的成分进行测定。
需要注意的是，由于硝酸具有强氧化性和腐蚀性，操作时应戴好防护手套和护目镜，避免与硝酸直接接触皮肤和眼睛。
另外，消解操作应在通风良好的实验室中进行，以避免有害气体的聚集和吸入。
样品预处理技术--常规消解方法
样品预处理技术——常规消解方法大多数分析方法如原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等分析，均要求把分析试样首先转变成均匀的溶液，除少数分析手段如X-荧光、中子活法，火花源质谱可直接分析固体样品外。
在化妆品检验中质地均匀的液体试样（如香水、洗发液），有时样品可以不经预处理直接进行测定，但在绝大多数情况下，必须经过预处理，先制备成样液，然后再进行定量。
待测元素在样品中含量一般是很低的，而样品机体成分及试样中含有的大量水分会对测试带来困难。
消解除去试样中有机成分或从试样中浸提出待测成分的方法很多。
有干法、湿法；有在密闭系统中；有高压，也有的在低压下；有用无机的酸碱试剂，也有用有机溶剂等等。
这些方法各有其特点，应根据试样的待测元素以及实验设备等选用。
在选用分析方法进行元素分析时，应结合试样性质、待测元素和定量方法等对以下几个问题加以权衡：如样品预处理过程是否安全？是否对所用的器皿有影响？所用方法对样品的分解效果如何？所用试剂是否会定量产生干扰？是否造成了不能忽略的沾污？预处理方法能否导致待测元素的损失或产生该元素的不溶性化合物等等。
1.干灰化法干灰化是在供给能量的前提下前提下直接利用氧以氧化分解样品中有机物的方法。
它包括在高温下利用空气中氧的高温炉干灰化法<100~300℃下利用激化了的氧原子的等离子氧低温灰化法；在高压氧气氛中燃烧灰化的氧弹法；在常压氧气中燃烧的氧瓶法等。
1.1高温炉干灰化法将样品的器皿放在高温炉内，利用高温（450~850℃）分解有机物，这是最古老也是最简单的方法。
利用高温下空气中氧将有机物碳化和氧化，挥发掉易挥发性组分；与此同时，试样中不挥发性组分也多转变为单体、氧化物或耐高温盐类。
高温炉干灰化法是很复杂的反应过程，经干燥碳化的样品变成多孔的含有无机成分的有孔焦炭，其氧化动力学决定于物质的性质，即所含的无机成分、多孔性及颗粒大小。
由氧化纯石墨得到的资料表明，当温度大于800℃，反应的实际机制可以认为：在最初比较缓慢的零级反应之后，紧接着是非常快的一级反应，在这个过程中C-C键被打断，形成CO2。
重金属土壤样品消解总结
重金属土壤样品消解总结重金属是指相对于环境中的常见元素而言，具有较高的密度和相对原子质量的金属元素。
它们包括铅、汞、镉、铬、砷等。
重金属的存在及其对环境和人体的危害引起了广泛关注。
了解土壤中重金属的含量和分布对环境管理和食品安全具有重要意义。
而对土壤中重金属含量的测定，通常需要进行土壤样品的消解。
土壤样品消解是将土壤样品中的重金属元素从固体形态转化为可溶性形态的过程。
通过消解可以提高重金属元素的测定准确性和灵敏度。
常用的土壤样品消解方法包括干燥研磨法、酸溶解法和微波消解法等。
干燥研磨法是将土壤样品进行干燥后，使用研磨仪将其研磨成细粉末状，再进行测定。
这种方法简单易行，但对于含有有机质较多的土壤样品效果不佳，因为有机质会干扰重金属元素的测定。
酸溶解法是将土壤样品与稀酸进行反应，将重金属元素溶解为可测定的形态。
常用的酸包括盐酸、硝酸和氢氟酸等。
酸溶解法可以较好地溶解土壤样品中的重金属元素，但存在溶解不完全和酸负荷过大的问题。
微波消解法是将土壤样品与酸一同置于微波辐射下加热，利用微波的热效应和催化作用加速重金属元素的溶解。
这种方法具有操作简便、溶解迅速、溶解效果好的优点，但需要使用特殊的微波消解仪器。
在进行土壤样品消解时，需要注意一些操作细节。
首先，选择合适的消解剂和消解方法。
不同的土壤样品可能需要不同的消解条件，需要根据具体情况进行选择。
其次，样品的准备要充分，避免杂质的干扰。
对于含有植被残渣、石块等杂质的土壤样品，需要进行预处理。
最后，消解过程中要注意安全操作，避免酸溅出或产生有害气体。
消解后的土壤样品可用于重金属元素的测定。
常见的测定方法包括原子吸收光谱、电感耦合等离子体质谱和荧光光谱等。
这些方法可以准确地测定土壤样品中的重金属元素含量，为环境监测提供重要依据。
总结来说，土壤样品消解是测定土壤中重金属元素含量的重要步骤。
选择合适的消解方法和消解剂，注意操作细节和安全操作，可以获得准确可靠的结果。
三种消解方法比较
股骨中钙和磷的测定孙圣伟样品（大鼠股骨）前处理：1.大鼠股骨从-80度冰箱取出后，恢复室温，吸干自封袋外壁的水（保持包装完整），称重。
2.放入干燥箱50度干燥2天（105度12h以上）3.称重并计算失重率4.干燥的股骨在陶瓷或铁碾钵中充分捣细（越细越好）5.全部过40目筛。
保存一．湿法消解1．称取样品0.5g置于泡过酸的消解罐（烧杯）中2．加硝酸5-8ml3．加热消解温度梯度为120度、150度、180度，消解至未有未分解物质或色泽几乎透明，消解赶酸至白烟散尽，剩余1ml左右，定容50ml。
4．Icp检测二．干灰化法1.准确称取样品0.5g于瓷坩埚中2.置通风橱内，用电热板慢加热炭化（为使受热均匀，加热前加入2mlHNO3）直至不冒烟。
3.转至马弗炉内灰化，缓慢升温至500度，灰化6-8h，冷却后取出4.加入2ml HNO3溶解灰状物，转到50ml容量瓶，去离子水定容。
三．微波消解微波消解的过程为称取一定量的试样（干样低于0.5g，湿样不超过1g）置于消解罐中，加入适量的无机酸（通常是选用HNO3、HF、H2O2等），密封消解罐，放入微波溶样系统内，设置消解功率、温度、时间等参数，运行。
微波消解主要利用微波加热优势和特性，同时由于试剂与试样的极性分子都随电磁场的变化变换取向，分子间互相碰撞摩擦，相当于试剂与试样的表面都在不断更新，试样表面不断接触新的试剂，促使试剂与试样化学反应高速进行，提高了化学反应的速率。
另外，微波消解一般在密闭高压消解罐内进行，压力体系能产生过热现象（即比沸点温度还高），大大提高消解速度，能消解一般湿法消解不能消解的样品。
实验步骤：1.样品经前处理后，准确称取0.5g样品置于微波消解罐内罐中2.加入HNO3:H2O2(4:1)混合液10ml置入微波消解仪中，按下表微波消解程序进行消解3.消解完全后，冷却后打开消解罐取出内罐，使用普通加热仪赶酸（180度）至溶液剩余0.5-1.0ml，冷却消解液，转移至50ml容量瓶定容。
实验室中常用的消解方法
实验室中常用的消解方法在化学检验中，消解处理是为了排除有机物和悬浮物干扰，将各种价态的元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物，从而得到清澈透明无沉淀的浓缩溶液用于检测分析；消解处理主要应用于钙、镁、钠、锌、铜、铁、磷等微量成分的分析。
消解方法主要有：干法消解（灼烧法）、湿法消解、微波消解。
干法消解（灼烧法）干法消解是通过高温碳化、灰化除去大量有机物，然后用酸或其它溶剂溶解，制成试样溶液，最后主要用溶剂萃取、掩蔽、沉淀等方法排除其它离子的干扰。
优点：①因加入试剂少，故空白值低；②因灰分体积小，可处理较多的样品，可富集被测组分；③有机物分解彻底，操作简单。
缺点：①所需时间长，温度高易造成易挥发元素的损失；②坩埚对被测组分有吸附作用，使测定结果和回收率降低。
操作注意事项：①灰化前样品应进行预炭化，其中炭化、加硝酸溶解残渣等操作必须在通风橱内进行；②不宜使用新的瓷坩埚进行灰化，避免新瓷坩埚吸附待测成分，造成实验误差；③若样品灰化不完全（主要表现为：颗粒状或黑色），可将坩埚取出，冷却后，加入少量硝酸或水湿润残渣，干燥后再移入高温炉内继续灰化；④从高温炉中取出坩埚时，应先放置于炉口冷却，避免高温灼伤；切忌直接置于木制台面、有机合成台面上以免烫坏台面，也不宜直接置于导热系数较高的台面上，以免徒然遇冷引起坩埚破裂。
湿法消解湿法消解是在样品中加入强氧化剂（常用：浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等），并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态（离子态）存在于消化液中。
优点：①有机物分解速度快、处理时间短；②元素损失少；缺点：①产生大量有害气体；②消耗人力，需一直照管，刚开始产生大量泡沫易外溢；③试剂用量大，空白值偏高。
操作注意事项：①加入硝酸、硫酸后，应小火缓缓加热，待反应平稳后方大火加热，以免泡沫外溢，结果偏低；②及时补加硝酸，避免炭化；如发生炭化，必须立即冷却后添加硝酸；③如消化中采用硫酸（比色分析时），应加水脱残存硝酸，以免生成的亚硝酰硫酸能破坏有机显色剂，对测定产生严重的干扰。
样品消解简易方法
样品消解简易方法
（用于原子吸收检测金属元素含量）
1）有机溶剂型液体样品消解方法
称取0.2500g左右液体样品（容器可用小试管、小烧杯之类的），加入2毫升浓硝酸，盖上盖子（但能适当漏气防止压力过大爆裂），在100度左右回流消解1h；（若低沸点溶剂样品，则用水溶加热，并适当降低加热温度至沸腾；若高沸点溶剂，直接加热板电加热至煮沸状态），1h后，冷却，再用超纯水定容至50毫升即可。
特别注意：由于各样品所含的溶剂千差万别，加入酸后，小心可能出现的爆沸现象！注意做好各防护措施！
2）固体粉体材料样品消解方法
步骤一：称取0.5g左右固体样品（如：电池材料）于100ml烧杯中，加入15毫升盐酸，再加入约5毫升硝酸（酸的量可适当调整），盖好表面皿，小火加热，煮沸消解30分钟（不要煮干）。
若溶液基本透明，则进入下一步，若溶液仍呈浑浊，再加入15毫升盐酸，继续煮沸至溶液清亮；
当样品中确认含一定的有机物时，需进行步骤二，若无，直接跳至步骤三。
步骤二：取下烧杯，稍冷却后加入5毫升高氯酸，再加热至冒浓厚白烟，将表面皿略为移开，继续缓缓加热冒烟15分钟，切不可将溶液蒸干。
步骤三：消解完成后，移走表面皿，进行“赶酸”步骤，将烧杯中酸加热挥发去除，直至留下约2~5毫升酸（近干状态）；
步骤四：取下烧杯，冷却后，加入50毫升蒸馏水（最好为超纯水），煮沸，充分搅拌使杯中的盐类溶解，用滤纸过滤，并将烧杯壁附着的沉淀全部转移至滤纸上，用水洗涤多次，滤液和洗液一并收集于100毫升容量瓶中，用蒸馏水定容即可。
消解过程注意做好安全防护措施！。
硝酸硫酸消解法
硝酸硫酸消解法是一种常用的样品前处理方法，通常用于溶解样品中的有机物，使其转化为无机物以便于后续分析或测定。
该方法的步骤如下：1. 准备样品：首先将待消解的样品制备成适当的形式，例如将固体样品研磨成细粉末或将液体样品转移到适当的容器中。
2. 加入硝酸硫酸混合液：将硝酸和硫酸按比例混合，并向样品中加入足够的混合液。
通常使用的比例为1:1或3:1的硝酸硫酸混合液。
3. 消解过程：将样品与硝酸硫酸混合液充分混合，然后加热进行消解。
可以使用加热板、炉子或消解仪等设备进行加热。
加热的温度和时间根据样品的性质和所需的消解程度而定。
4. 冷却和稀释：在消解完成后，将样品冷却至室温。
然后可以根据后续的分析要求，适当稀释样品，以便于分析或测定。
需要注意的是，硝酸硫酸消解法操作涉及到强酸和高温，因此在操作过程中必须采取必要的安全措施，如佩戴防护眼镜和手套等，以避免可能的危险。
此外，不同样品的消解条件会有所差异，因此在实施该方法时，建议参考具体的消解方法和标准操作程序。
当使用硝酸硫酸消解法时，需要考虑以下一些注意事项：1. 安全操作：硝酸和硫酸都属于强酸，具有腐蚀性和氧化性，请务必佩戴适当的防护装备，如安全眼镜、实验手套和防护服。
在操作过程中，确保实验室通风良好，以避免有害气体和蒸汽的积聚。
2. 选择适当比例的混合液：硝酸和硫酸的混合液比例可根据样品的特性和所需的消解程度进行调整。
一般而言，常见的混合液比例是1:1或3:1。
样品的性质和所需分析的目的会影响最佳的混合液比例选择。
3. 控制消解温度和时间：消解温度和时间取决于样品的性质和含有的有机物的复杂程度。
通常情况下，消解温度选择为150-250摄氏度，消解时间可能需要几小时甚至更长时间。
4. 冷却和稀释：消解结束后，样品需要冷却到室温。
为了进行后续的分析或测定，可能需要稀释样品以达到适当的浓度范围。
5. 校准和质控：在使用硝酸硫酸消解法进行样品前处理之前，请确保合适的校准和质控步骤进行，以确保分析结果的准确性和可靠性。
消解
消解消解又叫湿法消化，是用酸液或碱液并在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的方法。
常用的酸解体系有：硝酸-硫酸，硝酸-高氯酸，氢氟酸，过氧化氢等，它们可将污水和沉积物中的有机物和还原性物质如氰化物、亚硝酸盐、硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐以及热不稳定的物质如硫氰盐等全部破坏；碱解多用苛性钠溶液。
消解可在坩埚（镍制、聚四氟乙烯制）中进行，也可用高压消解罐。
消解应注意的问题是：①消解过程中不得使待测组分遭受损失；②不得引进干扰物质；③要安全、快速，不给后续操作步骤带来困难；④消解制得的溶液一定要适合于选定的监测方法。
萃取编辑本段概述萃取是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作，利用相似相溶原理，萃取有两种方式：液-液萃取，用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分，溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶，具有选择性的溶解能力，而且必须有好的热稳定性和化学稳定性，并有小的毒性和腐蚀性。
如用苯分离煤焦油中的酚；用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃；用CCl4萃取水中的Br2.固-液萃取，也叫浸取，用溶剂分离固体混合物中的组分，如用水浸取甜菜中的糖类；用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量；用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。
虽然萃取经常被用在化学试验中，但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变（或说化学反应），所以萃取操作是一个物理过程。
萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。
通过萃取，能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。
这里介绍常用的液－液萃取。
编辑本段基本原理利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。
经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。
分配定律是萃取方法理论的主要依据，物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。
同时，在两种互不相溶的溶剂中，加入某种可溶性的物质时，它能分别溶解于两种溶剂中，实验证明，在一定温度下，该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时，此化合物在两液层中之比是一个定值。
(完整版)常见样品前处理方法汇总
3.保持响应值与分析物初始浓度之间的线性关系，试样浓度不能过高，试样体积不能太小，使萃取处于吸附等温线的线性范围内。
4.向试样中加入电解质能增加溶液的离子强度，从而使分析物的溶解度降低，提高萃取效率；改变试样的PH对酸、碱性物质的萃取率有较大的影响。注：盐的加入在微萃取中的作用有时不同于常规的液-液萃取，需要优化实验条件。
分析物的洗脱和收集（另一种情况是杂质被保留而分析物通过柱）
（固体分散介质固相萃取）
1.对反相萃取柱，清洗溶剂是含适当浓度有机溶剂的水或缓冲液；
2.为决定最佳清洗溶剂的浓度和体积，加试样于SPE柱上，用5～10倍SPE柱床体积的溶剂清洗，依次收集和分析流出液，得到清洗溶剂对分析物的洗脱廓形。依次增加清洗溶剂强度，根据不同不同强度下分析物的洗脱廓形，决定清洗溶剂合适的强度和体积；
常见样品前处理方法汇总
样品前处理对样品的分析起着至关重要的左右，某种程度上来说，前处理决定了分析测试的结果，本文为大家呈现常见样品前处理方法
消解
湿式消解法
1.硝酸消解法（对于较清的水溶液样品）
2.硝酸-高氯酸消解法（消解含难氧化有机物的样品）
3.硝酸-硫酸消解法（硝酸：硫酸=5：2，常加入少量过氧化氢）
目的：1.除去填料中可能存在的杂质；2.使填料溶剂化，提高固相萃取的重现性
加样
1.为防止分析物的流失，试样溶剂浓度不 Nhomakorabea过高；2.以反相机理萃取时，以水或缓冲剂作为溶剂，其中有机溶剂量不超过10%（V/V）；3.为克服加样过程中分析物流失，可采用弱溶剂稀释试样、减少试样体积、增加SPE柱中的填料量和选择对分析物有较强保留的吸附剂等手段。
涂层材料
《样品消解法》课件
欢迎参加本次《样品消解法》PPT课件。在这个课程中，我们将探讨样品消解 法的技术背景、原理、实验步骤、应用领域、优势以及注意事项和常见问题。 让我们一起开始吧！
技术背景
样品分析挑战
许多样品（例如固体、液体、 生物组织等）在进行分析前 需要经过预处理步骤，样品 消解法就是其中一种常用的 方法。
样品消解法的优势
1 高效精确
样品消解法能够高效地将样品分解为其组成 部分，并准确测定所需的分析参数。
2 广泛适用
无论是固体、液体还是生物样品，样品消解 法都具有广泛的适用性。
3 样品保真
样品消解法在处理过程中能够保持样品的原 始特性和组成不受破坏。
4 数据可靠
通过样品消解法获得的分析数据具有高度可 靠性，能够为科学研究和工业应用提供重要 支持。
样品消解法的应用领域
环境分析
样品消解法在环境污染监测、土壤分析和水质检测 等领域中被广泛应用。
制药研究
在制药领域，样品消解法常被用于药物成分分析、 药效测试以及质量控制等方面。
食品安全
对于食品行业来说，样品消解法有助于检测食品中 的有害物质，确保食品的安全和质量。
生物医学研究
在生物医学研究中，样品消解法可用于蛋白质结构 分析、基因测序以及药物代谢研究等方面。
注意事项和常见问题
注意事项
• 严格控制消解条件。 • 确保实验室安全。 • 选择适当的试剂和仪器。
常见问题
• 消解时间过长。 • 样品污染或杂质过多。 • 分析结果与预期不符。
结论和展望
通过本次课件，我们了解了样品消解法的技术背景、原理、实验步骤、应用 领域、优势以及注意事项和常见问题。希望这些知识能够帮助您更好地掌握 样品消解法的实施和应用，并在相关领域取得更好的研究成果。
理化实验 消解 制样
理化实验消解制样
理化实验中的消解与制样过程
在理化实验中，消解与制样是两个至关重要的步骤，它们对于后续分析的准确性和可靠性有着决定性的影响。
消解过程是指将样品中的有机物质通过化学或物理方法转化为无机物质的过程。
这一步骤的目的是去除有机物质对后续分析的干扰，使目标分析物更易被测定。
消解方法的选择取决于样品的性质和分析要求。
常见的消解方法有酸消解、碱消解、高温高压消解等。
酸消解通常使用硝酸、盐酸、硫酸等强酸，可以有效地分解大多数有机物；碱消解则使用氢氧化钠等强碱，适用于某些特定的样品分析。
高温高压消解则是在高温高压的条件下，使样品中的有机物迅速分解。
制样过程则是将消解后的样品进一步处理，使其满足分析仪器的要求。
制样的目的是确保样品的均匀性、稳定性和代表性。
制样方法的选择同样取决于样品的性质和分析要求。
常见的制样方法有研磨、干燥、均质化等。
研磨可以将样品破碎至适当的粒度，便于后续的分析；干燥则是去除样品中的水分，防止水分对分析结果的干扰；均质化则是确保样品中各部分的成分分布均匀，提高分析的代表性。
在消解与制样过程中，需要注意操作规范和安全措施，避免对实验人员和环境造成危害。
同时，还需要对消解和制样后的样品进行质量检查，确保样品满足分析要求。
综上所述，消解与制样是理化实验中不可或缺的两个步骤。
它们为后续的分析工作提供了可靠的基础，确保了分析结果的准确性和可靠性。
样品消解法
高压消解
高压消解是一种在高温、高压下进行的湿法消 解过程，即把样品和消解液（通常为混酸或混酸＋ 氧化剂）置于合适的容器中，再将容器装在保护套 中，在密闭情况下进行分解。
优点
无需消耗大量酸，降低了测定空白，将 复杂基体完全溶解，避免挥发性待测元素 的损失。
南京瑞尼克科科技开发有限公司
高压消解法仪器：
操作简便、快速，由于在密闭
系统内进行，减少了损失和污染
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低温灰化法
低温灰化法是利用高频电场激发氧气产生 激发态原子的技术，使样品进行氧化分解。通 常在100℃以下就能使样品完全灰化，在测定含 砷、汞、硒、氟等易挥发元素的生物样品时效 果十分显著。
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南京瑞尼克科科技开发有限公司44445的镧稀释后可测定尿中的钙测镁时只需用水稀释尿铜可用稀h2so4稀释后直接南京瑞尼克科科技开发有限公司4545edta稀释后可测定其中的钙和镁乙醇稀释后可测定其中的锌用丙酮稀释后可测定其中的铁用水稀释后可测定其中的铜金用去离子水或柠檬酸铵稀释后可测定铅南京瑞尼克科科技开发有限公司4646由于不含硅动物样品如肌肉组织器官和鱼肉等可采用简单加热残渣用硝酸和过氧化氢溶解的干消化法处理消化后可测定样品消解同样适用于动物组织样品的前处理
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第二节
仪器设备
用于样品消化的仪器设备主要有电热板、 马福炉、高温消化炉等。
电热板主要用于定量
分析煮沸溶液，陈化沉淀、 蒸发、干涸等化验作业。 是化学分析的常用电热设 备之一。
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第二节
仪器设备
马福炉温度较高，
最高用温度可以达9501200℃，用于不需要控 制气氛,只需加热坩埚里 的物料的情况。
样品前处理的常用消解体系酸消解法
样品前处理的常用消解体系酸消解法酸消解法酸消解法包括敞口酸消解法和高压密闭酸消解法。
敞口酸消解法是应用最普遍的一种样品分解方法。
利用各种酸的化学能力，将待测的金属元素从样品中溶解出来转移到液体中。
酸消解法常用的酸的种类和性质如下：(1)硝酸HN03（相对密度1.42, 70％水溶液，m/m )，沸点120℃在常压下的沸点为120℃，在0.5 MPa下，温度可达176℃，它的氧化电位显著增大，氧化性增强。
能对无机物及有机物进行氧化作用。
金属和合金可用硝酸氧化为相应的硝酸盐，这些硝酸盐通常易溶于水。
部分金属元素，如Au, Pt, Nb, Ta, Zr不被溶解。
AI和Cr不易被溶解。
硝酸可溶解大部分的硫化物。
(2）盐酸HCl（相对密度1.19, 37％水溶液，m/m )，沸点110℃盐酸不属于氧化剂，通常不消解有机物。
盐酸在高压与较高温度下，可与许多硅酸盐及一些难溶氧化物、硫酸盐、氟化物作用，生成可溶性盐。
许多碳酸盐、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被盐酸溶解。
(3）高氯酸HC104（相对密度1.67, 72％水溶液，m/m )，沸点130℃HC104是己知最强的无机酸之一。
经常使用HCIO4来驱赶HCI, HN03和HF，而HC104本身也易于蒸发除去，除了一些碱金属（K, Rb, Cs）的高氧酸盐溶解度较小外，其他金属的高氯酸盐类都很稳定且易溶于水。
用HC104分解的样品中，可能会有10％左右的Cr以CrOC13的形式挥发掉，V也可能会以VOCI3的形式挥发。
HC104是一种强氧化剂，热的浓HC104氧化性极强，会和有机化合物发生强烈（爆炸）反应，而冷或稀的HC104则无此情况。
因此，通常都与硝酸组合使用，或先加入硝酸反应一段时间后再加入高氯酸（HN03的用量大于HC104的4倍）。
高氯酸大多在常压下的预处理时使用，较少用于密闭消解中，要慎重使用。
在使用聚四氟乙烯（PTFE）烧杯分解样品时，选用HC104赶酸可避免过高温度导致PTFE材料的不稳定。
样品消解方法范文
样品消解方法范文样品消解是指将样品中的有机物、无机物或杂质转化为溶液态的过程。
样品消解方法主要包括物理消解和化学消解两种。
一、物理消解方法物理消解方法通常是利用物理手段使样品结构发生改变，便于后续的处理和分析。
主要的物理消解方法包括以下几种：1.粉碎：将样品研磨成细粉末，增加反应表面积，便于一些物质的析出或溶解。
常用的粉碎仪器有研钵、研针、研磨机等。
2.激发：通过振荡、紫外光照射等方式，使样品分子内部结构发生改变，使化学键断裂或离子失去平衡，增加反应性。
常用的激发方式有超声波、微波、紫外光、中子辐射等。
3.蒸发浓缩：通过加热或减压的方式，蒸发掉样品中的溶剂或挥发性物质，使样品溶液浓缩，便于后续的分析。
常用的蒸发浓缩设备有旋转蒸发仪、真空浓缩仪等。
二、化学消解方法化学消解方法是利用化学反应将样品中的有机物、无机物或杂质转化为易溶解或溶解的物质，使样品溶解在溶液中。
常用的化学消解方法包括以下几种：1.酸消解：将样品与酸反应，使样品的有机物或无机物转化为溶解态。
常用的酸有盐酸、硝酸、硫酸等，可以单独使用，也可以混合使用。
酸消解常用于溶解金属、石油、土壤、植物组织等样品。
2.碱消解：将样品与碱反应，使样品中的酸性物质转化为盐或水溶液。
常用的碱有氢氧化钠、氢氧化钾等。
碱消解常用于溶解有机物、胶体物质等样品。
3.氧化还原消解：通过氧化还原反应，使样品中的有机物、无机物转化为易溶解的物质。
常用的氧化剂有过氧化氢、高锰酸钾等，常用的还原剂有硫酸亚铁、亚硫酸钠等。
氧化还原消解常用于溶解有机物、硫化物等样品。
4.氟化物消解：将样品与氟化物反应，使样品中的杂质转化为易溶解的物质。
常用的氟化物有氢氟酸、氟化铵等。
氟化物消解常用于溶解矿石、岩石等样品。
根据需要，可以选择合适的物理消解和化学消解方法，进行样品的消解处理。
在进行样品消解时，应注意选择合适的消解剂和消解条件，确保消解效果和安全性。
此外，还需注意样品的消解产物的稳定性、自身的污染物等因素。
样品消解方法参考
样品消解⽅法参考
样品消解⽅法参考
⼤⽶、⽟⽶粉和⾯粉等密闭微波制样系统的消解⽅法⼀、适⽤范围
本⽅法提供粮⾷（⼤⽶、⽟⽶粉和⾯粉等）的微波消解解决⽅案。
⼆、消解⽅法
1、称取0.250g供试样品，放⼊主控罐的溶样杯内。
2、向微波消解罐中加⼊10ml硝酸（65%～68%,AR），盖上罐盖拧紧。
3、相同⽅法制备平⾏样品和⼀个空⽩样品（含有同量的试剂和0.250ml ⼆次蒸馏⽔或去离⼦⽔），禁⽌选择空⽩样作为主控罐。
4、安装好主控罐，连接好温度传感器；再把其余罐体均匀放⼊转盘的座架。
5、关上微波炉的门，选择微波消解（温度控制）⽅式，运⾏微波消解程序设置如下：
注：本实验为6个罐体做样，罐体数⽬可根据需要增加。
7、消解完成后，待罐体在炉腔中冷却⾄100℃以内，依次取出消解罐体，并卸下温度传感器。
8、当外套温度冷却到室温后，在通风柜中旋松泄⽓阀释放压⼒，打开溶样杯，把样品消解液转移到50ml容量瓶内，⽤去离⼦⽔或重蒸馏⽔把溶样杯内壁和杯盖内清洗后的溶液⼀并转移到容量瓶，定容到50ml.
9、因测试要求须增⼤取样量，建议采⽤适当⽅式做好前处理。
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水质 铜、 总铬 、食品 中锗的测定 都可以采用 此种方法来进行消解。
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硫酸-磷酸 消解
两种酸的沸点都比较高，其中H2SO4氧化性 较强，H3PO4能与一些金属离子如Fe3+等络合， 故二者结合消解样品，有利于测定时消除Fe3+等 离子的干扰。
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硫酸-高锰酸钾 消解
水
土 壤
乳 制 品
肥化 料妆
品
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湿 法 消 解
硝酸消解法 硝酸-高氯酸消解法 硝酸－硫酸消解法 硫酸－磷酸消解法 硫酸-高锰酸钾消解法 硫酸-过氧化氢消解法 多元消解法
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硝 酸 消 解
适用范围
HNO3消解法适用于较清洁 的水样。 HNO3具有氧化性，加热浓HNO3可氧化分解 样品中的有机物质。
燃烧法
燃烧法又称氧弹法，用于灰化含汞、硫、 砷、氟、硒、硼等元素的生物样品。将样品装 入样品杯，置于盛有吸收液的铂内衬氧弹中， 旋紧氧弹盖，充入氧气，用电火花点燃样品， 使样品灰化，待吸收液将灰化产物完全溶解后， 即可用于测定。
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氧瓶燃烧法
氧瓶燃烧法是一种简单易行的低温灰化法。 它是将少量样品用滤纸包裹后，固定在瓶塞的 夹子上，放入预先充满氧气的锥形瓶（氧瓶） 中燃烧，而密闭的瓶内盛有适当的吸收剂以吸 收燃烧产物，然后进行测定。
土壤质量铜、锌、总铬、镍的测定中， 一般也采用HCl-HNO3-HF-HClO4全分解方法 进行样品的消解。
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干 法 灰 化
干法灰化又称燃烧法或高温分解法。有机 样品常采用干法灰化分解，这样制备的试液空 白值较低，对微量元素的分析有重要意义。 聚四氟乙烯坩埚 样品置于聚四氟乙烯坩埚中， 在一定温度或气氛下加热， 使有机样品灰化分解，残渣 再用适当的溶剂溶解，制备 成分析试液。
操作要点
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干 法 灰 化
高温电炉直接灰化法 氧瓶燃烧法
燃烧法
低温灰化法
高温电炉直接灰化法
利用高温电炉对样品进行灰化，温度一般 为450-550℃，根据样品种类和待测组分的性 质不同，选用不同材料的坩埚和灰化温度。常 用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙 烯等材质的坩埚。
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第二节
仪器设备
高温消化炉、消解 器：可广泛用于谷物、
饲料、食品、水、土壤、 化学药品等样品的消解。
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第三节 操作方法
一、操作方法 二、金属总量测定的前处理技术
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操作方法
溶解法
熔融法
湿法消解 干法灰化
高压消解
微波消解
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高温电炉直接灰化法
应用实例
水果、蔬菜及制品锌含量的测定
适量样品
聚四氟乙烯蒸发皿、 表面皿
水浴蒸干
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高温电炉直接灰化法
低温炭化 移入马弗炉
525±25 ℃灼烧
取出蒸发皿，冷却 （定容） 2.0ml 0.1mol/L HCl溶解灰分
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低，而H2SO4沸点高（338℃）；
热的浓H2SO4具有强的脱水能力和氧化能力，
可以比较快地分解试样，破坏有机物；
二者结合使用，可提高消解温度和消解效果。
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硝酸-硫酸 消解
常用的HNO3与H2SO4的比例为5:2，消解时， 先将HNO3加入样品中，加热蒸发至小体积，稍 冷，再加入H2SO4、HNO3，继续加热蒸发至冒大 量白烟，冷却，加适量水，温热溶解可溶盐，若 有沉淀应过滤。为提高消解效果，常加入少量 H2O2。
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样品消解方法
学 习 要
溶 熔 湿 干 解 融 法 法 法 法 消 灰 解 化
点
金属总量测定的前处理
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消解方法
第一节 方法简介
第二节 仪器设备 第三节 操作方法
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第一节 方法简介
消化也称消解，它是将样品与酸、氧化剂、 催化剂等共置于回流装置或密闭装置中，加热 分解并破坏有机物的一种方法。 样品中微量金属和非金属元素测定 土壤、有机肥料全量养分测定 植物组织全量养分测定测定
该方法常用于测定汞的样品。KMnO4是强氧 化剂，在中性、碱性、酸性条件下都可以氧化有 机物，其氧化产物多为草酸根，但在酸性介质中 还可继续氧化。
试液
适量H2SO4和5％KMnO4 加热煮沸 滴加盐酸羟胺溶液破坏 过量的KMnO4
冷至室温
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硫酸-过氧化氢 消解
用浓H2SO4-H2O2氧化剂消煮植物样品时，其 中的有机物经脱水碳化、氧化分解，变成CO2和 水，使有机氮和磷转化为铵盐和磷酸盐，可在同 一份消煮液中分别测定全氮、磷、钾。 肥料中总氮、总磷、总钾的测 定，样品的消化均采用H2SO4H2O2消解法进行消解。
HNO3-HClO4消解样 品是破坏有机物比较有效 的方法，但要严格按照操 作程序，防止发生爆炸。
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硝酸-高氯酸 消解
应 用 实 例
食品中铁、镁、锰的测定
有机肥料铜、锌、铁、锰的测定
土壤中硒的测定 原子荧光法
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硝酸-硫酸 消解
两种酸都有较强的氧化能力，其中HNO3沸点
操作简便、快速，由于在密闭
系统内进行，减少了损失和污染
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低温灰化法
低温灰化法是利用高频电场激发氧气产生 激发态原子的技术，使样品进行氧化分解。通 常在100℃以下就能使样品完全灰化，在测定含 砷、汞、硒、氟等易挥发元素的生物样品时效 果十分显著。
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微波消解技术
原理
利用微波的穿透性和激活反应能力加热密 闭容器内的试剂和样品可使制样容器内压力增 加,反应温度提高。
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微波消解技术
优点
大大提高了反应速率； 缩短样品制备的时间； 可控制反应条件，制样精度更高； 减少对环境的污染； 改善实验人员的工作环境。
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硝酸-硫酸-高氯酸消解法
应 用 实 例
水质银的测定 火焰原子吸收分光光度法 食品中锑的测定 食品中锡的测定氢化物原子荧光光谱法 土壤质量 总砷的测定 二乙基二硫代氨 基甲酸银分光光度
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硝酸-硫酸-五氧化二矾消解法
应 用 实 例
食品中总汞及有机汞的测定 冷 原子吸收光谱法 土壤质量 总汞的测定 冷原子吸收 分光光度法
优点：
高压消解罐
样品消解器、 赶酸电热板
在烘箱中200℃内使用。在设计时充分考虑了安全性，由被动控温转为主动控压。 罐体采用圆形榫槽密封设计，手动螺旋紧固密封性能好，避免了挥发性元素的损失； 杯顶有泄气孔，安全系数高； 我们有优质的稳定材料供应商，能保证内杯材料质量稳定，低空白值（更无黑点、 黄点、微小裂痕等致命隐蔽缺陷）。材质、设计、生产工艺也决定整个样品前处理 的结果； 使用方便：内杯采用特殊设计，易于清洗；精密设备加工内壁光滑，不挂水： 内外罐顺序编号，不混配，方便实验中样品的区分，提高实验的可重复性； 消解效率高，能力强，能消解许多传统方法难以消解的样品，适应面广，可适用多 个样品同时处理； 消耗酸溶剂少，空白值低，提高分析的准确度和精确度，降低了工作强度和对环境 的污染； 规格齐全，可定向加工。Βιβλιοθήκη 南京瑞尼克科技开发有限公司
第二节
仪器设备
用于样品消化的仪器设备主要有电热板、 马福炉、高温消化炉等。
电热板主要用于定量
分析煮沸溶液，陈化沉淀、 蒸发、干涸等化验作业。 是化学分析的常用电热设 备之一。
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第二节
仪器设备
马福炉温度较高，
最高用温度可以达9501200℃，用于不需要控 制气氛,只需加热坩埚里 的物料的情况。
高压消解
高压消解是一种在高温、高压下进行的湿法消 解过程，即把样品和消解液（通常为混酸或混酸＋ 氧化剂）置于合适的容器中，再将容器装在保护套 中，在密闭情况下进行分解。
优点
无需消耗大量酸，降低了测定空白，将 复杂基体完全溶解，避免挥发性待测元素 的损失。
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高压消解法仪器：
溶 解 法
对于基体中的主要成分为易溶性矿物质的样 品可用溶解法分解，即用适当的溶剂将固体样品 溶解转化为液体样品，同时将待测组分转化为可 测定形态。分解用的溶剂可以是单一溶剂如水、 单一的酸或碱溶液，也可以是混合溶剂如混合酸、 酸＋氧化剂或酸＋还原剂。
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熔 融 法
熔融法也可以称作碱分解法。熔融法是在熔 剂熔融的高温条件下分解样品，通过复分解反应 使被测组分转化为能溶于水或酸的形式，再用水 或酸浸取，使其定量进入溶液。
应 用 实 例 土壤质量 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法
测定生物样品中的汞时，也可用1：1 H2SO4和HNO3混合液加KMnO4，于60℃保 温分解鱼、肉样品，可获得满意效果。
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盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解法
应 用 实 例 土壤质量 铅、镉的测定 石 墨炉原子吸收分光光度法
常用溶剂有Na2CO3、 Na2O2、NaOH、KOH、 硼砂-硼酸、焦磷酸钾等。
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湿 法 消 解
该法也称酸消化法，主要是指用不同酸或混 合酸与过氧化氢或其他氧化剂的混合液，在加热 状态下将含有大量有机物的样品中的待测组分转 化为可测定形态的方法。它在目前实验室工作中 占大多数。