2020版《中国药典》重金属检验操作规程(USP)
重金属检验标准操作规程
目的：建立重金属检验标准操作规程,确保检测结果准确范围：重金属检验1．简述1.1 重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用的金属盐类杂质。
中国药典采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂，以铅的限量表示。
1.2按实验条件不同,分为二种检查方法,第一法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中显色的重金属限量检查；第二法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查。
1.3 重金属硫化物生成的最佳PH值是3.0—3.5，选用醋酸盐缓冲液（PH3.5）2mL调节PH较好，显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以2mL 为准，显色时间一般为2分钟。
以10—20ugPb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比较色范围。
1.4由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作为重金属的代表，硝酸铅配制标准铅溶液。
2．仪器与用具纳氏比色管：应注意选择各管之间的平行性，玻璃色泽一致，内径、刻度标线高度一致。
比色管洗涤时避免划伤内壁。
3．试药和试液3.1 标准铅溶液：精密称定在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.160g置1000mL量瓶中，加硝酸5mL与水50mL溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用时，精密量取贮备液10mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10 ug的Pb）。
3.2 硫代乙酰胺试液，醋酸盐缓冲液（PH3.5）等均按药典规定。
3.3 稀焦糖溶液，取蔗糖或葡萄糖约5g，置瓷坩埚中，用玻璃棒不断搅拌下，加热至呈棕色糊状，放冷，用水溶解成约25mL，滤过，贮于滴瓶中备用，根据试液色泽深浅，取适当量调节使用。
4．操作方法4.1 第一法4.1.1 取25mL纳氏比色管两支，编号为甲、乙。
4.1.2甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（PH3.5）2mL，加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25mL作为对照品。
4.1.3 乙管中加入该药品规定的方法制成的供试液25mL作为供试品。
2020版《中国药典》氨基己酸试剂配制操作规程(USP)
一、目的：二、范围：适用于按氨基己酸USP标准检测的试剂配制。
三、职责：1、品质部应严格按照此操作规程，进行氨基己酸（USP版）检测中用到的试剂的配制。
四、内容：1、氨基己酸的鉴别1.1红外吸收中用的试剂配制1.1.1溶液A：用水稀释制成0.55g/L 1-庚烷磺酸钠。
1.1.2 流动相：在300ml溶液A中溶解10g的磷酸二氢钾，并加入250ml甲醇，再加入300ml溶液A，用磷酸调节混合物的pH值为2.2，用溶液A稀释至1L。
1.1.3内标溶液：将蛋氨酸溶于水中，制成1.25mg/ml的溶液。
1.1.4标准储备液：将氨基己酸标准品溶于水中，制成12.5mg/ml的溶液。
1.1.5标准溶液：将5ml的标准储备溶液和2 ml的内标溶液倒入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
1.1.6样品储备液：称取本品，用水稀释制成12.5mg/ml。
1.1.7样品溶液：将5ml样品储备液以及2ml内标溶液倒入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
2、氨基己酸的杂质2.1重金属中用到的试剂配制2.1.1 硝酸铅的储备液：取硝酸铅159.8mg，溶于100ml水中，加1ml硝酸，用水稀释至1000ml，配制和贮存该溶液的玻璃容器均不得含可溶性铅盐。
2.1.2标准铅溶液：限当日使用。
取标准铅储备液10.0ml，用水稀释至100.0ml。
2.1.3 PH3.5醋酸盐缓冲液：取醋酸铵25g溶于25ml水中，加6N盐酸38ml，必要时，用6N氢氧化铵或6N盐酸调节PH至3.5，用水稀释至100ml，混匀。
2.1.4硫代乙酰胺甘油试液：混匀硫代乙酰胺试液0.2ml和碱性甘油试液1ml，并于沸水浴加热20秒，即得。
本液应临用新制。
2.1.5 1mol/L醋酸溶液：取醋酸15ml,加入至水中稀释至250ml，混匀，即得。
2.1.6 6mol/L盐酸溶液：取盐酸127ml,加入至水中稀释至250ml,混匀，即得。
2.1.7 6mol/L氨水溶液：取氨水218ml, 加入至水中稀释至250ml,混匀，即得。
重金属检查法(USP和EP)
231 重金属检查法本试验系在规定的试验条件下，金属离子与硫化物离子反应显色，通过与制备的标准铅溶液目视比较测定， 以确证供试品中重金属杂质含量不超过各论项下规定的限度（以供试品中铅的百分比表示，以重量计） 。
【见分光 光度法和光散射项下测定法目视比较法 <851> 】【注意：对本试验有反应的典型物质有铅、汞、铋、砷、锑、锡、 镉、银、铜和钼等】除各论另有规定外，按第一法测定重金属。
第一法适用于在规定试验条件下，能产生澄清、无色溶液的物质。
第二法适用于在第一法规定试验条件下不能产生澄清、无色溶液的物质，或者适用于由于性质复杂， 化物离子与金属离子形成沉淀的物质，或者是不易挥发的和易挥发的油类物质。
第三法为湿消化法，仅用于第一 法、第二法都不适合的情况。
特殊试剂硝酸铅贮备液制备：取硝酸铅 159.8mg ， 溶于 100ml 水中，加 1ml 硝酸，用水稀释至 1000ml 。
制备和贮存 本溶液的玻璃容器应不含可溶性铅。
标准铅溶液制备：使用当天，取硝酸铅贮备液 10.0ml ， 用水稀释至 100.0ml 。
每 1mL 的标准铅溶液含相当 于 10μg 的铅。
按每克供试品取 100μL 标准铅溶液制备的对照溶液， 相当于供试品含百万分之一的铅。
方法ⅠpH3.5 醋酸盐缓冲液的制备： 取醋酸铵 25.0g 溶于 25mL 水中， 加 6N 盐酸液 38.0mL ， 必要时， 用 6N 氢氧化铵液或 6N 盐酸液调节 pH 至 3.5 ， 用水稀释至 100mL ， 混匀。
取标准铅溶液 2.0mL （相当于 20 μg 铅）于50mL 比色管中， 加水稀释至 25mL ， 以 pH 计或精密 pH 试纸作为外指示剂，用 1N 醋酸液或 6N 氢氧化铵液调节 pH 至 3.0~4.0 ， 用水稀释至 40mL ， 混匀。
取各论项下规定的供试品溶液 25mL 于 50mL 比色管中， 或用各论项下规定用 量的酸溶液样品， 用水稀释至25mL ，供试品以 g 计，按下式计算： 2.0/ （1000L ）式中 L 是重金属限度（ % ）。
重金属检查法标准操作规程(2020版药典)
重金属检查法标准操作规程目的：建立重金属检查法标准操作规程范围：适用于重金属检查法的操作职责：QC检验员对本标准实施负责执行标准：《中国药典》2020年版四部第111页通则0821规程：1简述：1.1重金属是指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠显色的金属杂质。
1.2本法适用于药品中微量重金属的限度检查。
2 仪器与用具：比色管、天平3 标准铅溶液的制备：称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
3.1 临用前，精密量取贮备液10ml置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的pb）。
本液仅供当日使用。
3.2 配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
4 操作方法：4.1第一法除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸缓冲液（PH3.5）2ml后，加水或各药品项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各药品项下规定的方法制成的供试品溶液25ml，丙管中加入与乙管相同量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，在加与甲管相同量的标准铅溶液一定量与醋酸缓冲液（PH3.5）2ml后，用溶及稀释成25ml；若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的又色溶液，使之与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙管中分别加入硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。
如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查。
如在甲管中滴加稀焦糖或其他干扰的有色溶液，仍不能使颜色一致时，应取样按第二法检查。
供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可在甲、乙、丙三管中分别加入维生素C 0.5～1.0g，再照上述方法检查。
配制供试溶液时，如使用的盐酸超过1.0ml，氨试液超过2ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，对照液中应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml。
2020版《中国药典》气相色谱法检验操作规程(USP)
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本操作规程适用于参考美国药典标准检验品种气相色谱法的测定。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、液体固定相：用于填料或毛细管柱中。
2、填充柱气相色谱法：液体固定相沉积在细碎的惰性固体载体上，如硅藻土、多孔聚合物或石墨化碳，填充到柱内径一般为2-4毫米，长度一般为1-3米的柱中。
毛细管柱气相色谱法：此类色谱柱不含填料，液体固定相沉积在柱的内表面上，并且可以化学键合到柱上。
3、固体固定相：这类相仅在填充柱中可用。
在这些柱中，固体相是一种活性吸附剂，如氧化铝、二氧化硅或碳，填充到柱中。
有时在填充柱中使用的聚芳烃多孔树脂，不涂覆液相。
[注：填充毛细管柱在使用前必须先调节，直到基线和其他特性稳定为止。
柱或包装材料供应商为推荐的调节程序提供指导。
]4、设备：气相色谱仪由载气源、气化室、色谱柱、检测器和记录装置组成。
气化室、色谱柱、检测器的温度受控，并且可以作为分析的一部分而变化。
典型的载气是氦气、氮气或氢气，根据使用的色谱柱和检测器。
在个别专著中指明，所用检测器的类型取决于分析的化合物的性质，。
检测器输出的数据记录为时间的函数，而仪器的响应（测量为峰面积或峰高度）是存在的量的函数。
5、温度程序：通过改变色谱柱的温度，可以控制气相色谱分离的长度和质量。
当需要温度程序时，个别专著会指示表格式的条件。
该表显示了初始温度、温度变化率（斜坡）、最终温度和在最终温度下的保持时间。
6、程序：6.1用流动载气平衡柱、注射器和检测器，直到接收到恒定信号。
6.2通过注射器隔片注射样本，或使用自动采样仪。
6.3开始温度程序。
6.4记录色谱图。
按规定作分析。
7、色谱图的定义和解释:7.1色谱图：色谱图是检测器响应、流出物中分析物浓度或作为流出物浓度相对于流出物体积或时间的度量的其他量的图形表示。
2020版药典中药重金属
2020版药典中药重金属
根据2020版《中国药典》，中药中的重金属标准如下：
1. 铅（Pb）：中药饮片中每千克不得超过10毫克，中药颗粒
中每千克不得超过5毫克，中药浸膏中每千克不得超过5毫克，中药胶囊中每千克不得超过2毫克，中药注射液中每千克不得超过2毫克。
2. 砷（As）：中药饮片中每千克不得超过1.5毫克，中药颗粒
中每千克不得超过1毫克，中药浸膏中每千克不得超过1毫克，中药胶囊中每千克不得超过0.5毫克，中药注射液中每千克不
得超过0.5毫克。
3. 汞（Hg）：中药饮片中每千克不得超过0.3毫克，中药颗粒中每千克不得超过0.2毫克，中药浸膏中每千克不得超过0.2
毫克，中药胶囊中每千克不得超过0.1毫克，中药注射液中每
千克不得超过0.1毫克。
4. 镉（Cd）：中药饮片中每千克不得超过1毫克，中药颗粒
中每千克不得超过0.5毫克，中药浸膏中每千克不得超过0.5
毫克，中药胶囊中每千克不得超过0.2毫克，中药注射液中每
千克不得超过0.2毫克。
以上是中药中重金属的限量标准，这些标准旨在保障中药产品的质量和安全性。
药品生产企业和监管部门会对药品进行抽检和检测，确保其符合《中国药典》的要求。
重金属检查法标准操作规程
1.目的：规范重金属测定检验操作，保证检验的质量。
2.范围：适于本公司原辅料、成品的重金属测定检验。
3.责任：质量管理科、中心化验室、检验员。
4.检验依据：《中国药典》2015年版四部重金属检查方法。
5.内容：5.1 原理◆《中国药典》（2015年版）中对于药物所含的重金属的定义是指在实验条件下，能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
所谓“在实验条件下”是因供试品液的酸度对金属离子与硫化氢的呈色有显著的影响。
◆《中国药典》（2015年版）规定25ml供试液中含醋酸盐缓冲液2ml，再加硫代乙酰胺试液2ml，其PH值应为3.5；在此弱酸性条件下能与硫代乙酰胺呈色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、砷、锑、锡、锌、钴、镍等均能生面不溶性硫化物；在碱性溶液中，如铋、镉、铜、钴、铁、汞、铅、锌等金属离子均能生面不溶性硫化物。
由于在药品生产中遇到铅的机会较多，而且铅易积蓄中毒，故检查以铅为代表，反应式如下：Pb2＋+S2－ PbS 黑色5.2 仪器与用具◆纳氏比色管应注意选择各管之间的平行性，玻璃色泽一致，内径、刻度标线高度一致。
比色管洗涤时避免划伤内壁。
◆过滤器见中国药典2010年版二部附录重金属检查法第四法附图，由且有纹丝扣并能密封的上、下二部分以及垫圈、滤膜和辅助滤板组成。
●过滤器上盖部分A的入口处应能与50ml注射器紧密联接，过滤器下部F 的出口处能套上一合适橡皮管。
A与F能通过螺纹密封。
●垫圈应内径光滑，大小相同，以使斑点边缘圆整、清楚、大小一致。
在滤器上加上橡皮垫圈，既可使滤膜与滤板紧密结合，又可避免在旋紧滤器接头时扭曲或损坏滤膜。
●滤膜的直径为10mm，孔径为3.0μm，使用前在水中浸泡24小时以上，可使色斑均匀。
●50ml注射器，应能与滤器上盖入口处紧密联接。
5.3 试药和试液◆标准铅溶液精密取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.1598g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
重金属检查法标准操作规程
重⾦属检查法标准操作规程重⾦属检查法标准操作规程⽬的：建⽴重⾦属检查法标准操作规程范围：本规范适⽤于重⾦属检查法检查职责：质量控制部全体⼈员内容：1.简述重⾦属是指在规定实验条件下能与显⾊剂作⽤显⾊的⾦属杂质。
采⽤硫代⼄酰胺试液或硫化钠试液作显⾊剂，以铅的限量表⽰。
由于实验条件不同，分为4种检查⽅法：第⼀法适⽤于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中进⾏显⾊的重⾦属限度检查；第⼆法适⽤于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中进⾏显⾊的重⾦属限度检查；第三法⽤来检查能溶于碱⽽不溶于稀酸（或在稀酸中即⽣成沉淀）的药品中的重⾦属；第四法⽤微孔滤膜过滤，使重⾦属硫化物沉淀富集成⾊斑，⽤于有⾊溶液或重⾦属限度较低的品种。
检查时，应根据药典品种项下规定的⽅法选⽤。
四种⽅法显⽰的结果均为微量重⾦属的硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜⾊；采⽤滤膜法可获得“⾊斑”；如果重⾦属离⼦浓度⼤，加⼊显⾊剂后放置时间长，就会有硫化物聚集下沉。
重⾦属硫化物⽣成的最佳PH值是3.0-3.5，选⽤醋酸盐缓冲液（PH3.5）2.0ml调节PH 较好，显⾊剂硫代⼄酰胺试液⽤量经实验也以2.0ML为佳，显⾊时间⼀般为2分钟。
以10-20µg的Pb与显⾊剂所产⽣的颜⾊为最佳⽬视⽐⾊范围。
在规定实验条件下，与硫代⼄酰胺试液在弱酸条件下产⽣的硫化氢呈⾊的⾦属离⼦有银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。
由于在药品⽣产过程中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作为重⾦属的代表，⽤硝酸铅配制标准铅溶液。
2.仪器与⽤具2.1纳⽒⽐⾊管50ml应选玻璃质量好、⽆⾊（特别管底）、配对、刻度标线⾼度⼀致的纳⽒⽐⾊管。
2.2滤器见中国药典重⾦属检查法第四法附图，由具有螺纹丝扣并能密封的上、下两部分以及垫圈、滤膜和辅助滤板组成。
2.2.1滤器上盖部分A的⼊⼝处应能与50ML注射器紧密联接，滤器下部F的出⼝处能套上⼀合适橡⽪管。
重金属检查操作规程
4、甘油（AR）
5、硝酸铝（AR）
6、硝酸（AR）
7、蔗糖（AR）
8、盐酸（AR）
四、仪器和用具
1、50ml纳氏比色管
2、高温炉
五、原理：
硫化钠或者硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解产生硫化氢，与供试品中重金属在实验条件下所显颜色，与一定量的标准铅溶液在同样操作条件下所显的颜色比较，检查供试品重金属限量。
3、第二法
除另有规定外，取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后（或取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5~1.0ml，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500~6000C炽灼使完全灰化），放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（Ph3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml；另取配制供试品溶液的试剂，置次皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳我比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成
题 目重金属检查操作规程 Nhomakorabea文件编码：
制 定
审 核
批 准
制定日期
审核日期
批准日期
颁发部门
颁发数量
生效日期
分发单位
办公室、质保部、总工办
一、范围：本标准规定了重金属的检查方法和操作要求；
适用于本公司检品重金属检查。
二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版附录ⅧH）。
三、试剂
1、乙酸铵（AR）
2、硫代乙酰胺（AR）
反应式：Pb2++s2-→Pbs↓
2020版《中国药典》液相色谱法检验操作规程(USP)
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本操作规程适用于参考美国药典标准检验品种液相色谱法的测定。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、简述：液相色谱一词，如本纲要中所用，是高压液相色谱和高效液相色谱的同义词。
LC是一种基于固体固定相和液体流动相的分离技术。
2、固定相：根据所用的固定相的类型，通过分配、吸附或离子交换过程实现分离。
最常用的固定相是改性二氧化硅或聚合物珠。
通过添加长链烃类来修饰珠粒。
完成分析所需的具体包装类型由各个专著中的“L”指定表示（另见下面的色谱柱部分）。
珠子的大小通常也在专著中描述。
包装类型和尺寸的变化包括在本章的系统适用部分中。
3、色谱柱：3.1术语柱包括不锈钢、内衬不锈钢和聚合物柱，用固定相填充。
柱子的长度和内径影响分离，因此典型的柱子尺寸包括在单独的专著中。
在本章的系统适配部分中讨论了列尺寸的变化。
简编专著不包括适当专栏的名称；这种省略避免了出现对供应商产品的认可和市场中的自然变化。
请参阅色谱柱以获取更多信息。
3.2在LC程序中，除另有规定外，保护柱可按下列要求使用：(a)保护柱的长度必须是分析柱长度的NMT15%，(b)内径必须等于或小于分析柱的内径，(c)填料应与分析柱(例如，二氧化硅)相同，并含有相同的结合相(例如，C18)。
在任何情况下，在正式程序中规定的所有系统适用性要求必须安装在保护柱上。
USP-NF测试和测定中使用的填料（L）、相（G）和载体（S）的完整列表位于USP-NF和PF、试剂、指示剂和溶液-色谱柱中。
该列表旨在为色谱学家在识别个别专著中指定的相关色谱柱时提供方便的参考。
4、流动相：流动相是溶剂或溶剂混合物，如在专著中所定义的。
5、装置：液相色谱仪由包含流动相的储液器、在高压下迫使流动相通过系统的泵、将样品引入流动相的注射器、色谱柱、检测器和数据收集装置组成。
中国药典中重金属的测定方法
中国药典中重金属的测定方法
随着社会发展和人们对药品质量的要求越来越高，对药品中重金属的测定方法
也变得越来越重要。
中国药典作为我国药品监督管理的重要参考标准，对于药品中重金属的测定方法有详细的规定。
首先，在中国药典中，对重金属的测定方法通常采用的是原子吸收光谱法（AAS）。
这种方法通过测量样品中重金属元素的吸收光谱来确定其浓度。
对于
不同的重金属元素，测定条件和方法可能有所不同，但都基于原子吸收光谱。
其次，测定方法通常要求样品的前处理步骤。
这包括样品的溶解、稀释和过滤等。
在药品中测定重金属时，还需要考虑样品中其他成分可能对测定结果的影响，因此需要进行适当的去除或干扰修正处理。
另外，中国药典中还规定了不同药品中各种重金属元素的限量要求。
这些限量
要求是根据药品的使用目的和安全性考虑而设定的，旨在保障药品的质量和安全性。
对于超出限量的重金属元素，可能会对人体健康产生潜在风险。
最后，中国药典要求药品的生产企业必须建立和实施重金属的监控体系，对药
品中的重金属进行定期的检测和控制。
这样可以确保药品在生产过程中和上市后的质量和安全性。
综上所述，中国药典对于药品中重金属的测定方法具有详细的规定和要求。
这
些规定和要求为药品质量监督和保障提供了重要的参考标准，同时也保障了人们使用药品的安全性和有效性。
中国药典2020通则0821重金属检测
我国药典2020通则0821重金属检测是当前药品质量保障的重要环节。
重金属是指密度大于5g/cm3的金属元素，包括铅、汞、镉、砷等。
它们虽然对生物体有一定的生理功能和代谢作用，但过量摄入会对人体健康造成严重危害，甚至危及生命。
对药品中重金属的检测十分必要。
我们来了解一下我国药典2020对于重金属检测的要求。
通则0821中规定，药品中重金属的限量是严格的，不同类别的药品对于重金属的要求都有详细的规定。
对于肠胃用药、血液制品等特殊用途的药品，对重金属的要求更为严格，要求限量更低。
这些规定的出台，与当前社会对于药品质量安全的需求和要求有着密切的联系。
重金属检测的方法也是至关重要的。
目前，常用的重金属检测方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
这些方法在药品质量控制中发挥着重要作用，能够准确、快速地检测出药品中的重金属成分，为药品的质量安全提供了有力的保障。
对于重金属检测技术的提升，我们也要关注国内外的最新进展和发展趋势。
由于药品种类繁多、生产流程复杂，以及药品中重金属的来源多种多样，因此对于重金属检测技术的要求也在不断提高。
随着科技的发展和技术的不断更新，重金属检测技术也在不断地改进和完善，为药品的质量安全提供更可靠的保障。
我个人认为重金属检测不仅仅是为了符合国家标准和规定，更是为了保障人们的健康。
药品作为人们保健的重要手段，其质量和安全性直接关系到人们的身体健康和生命安全。
重金属检测作为药品质量安全的一项重要内容，应该得到充分的重视和关注。
我国药典2020通则0821重金属检测是当前药品质量保障的重要环节。
通过对重金属的严格限量要求、检测方法的不断完善和个人对于重金属检测意义的理解，我们能够更全面、深刻地认识到重金属检测对于药品质量安全的重要性，并在日常生活中更加重视药品质量安全这一问题。
希望未来在重金属检测方面能够有更多的突破和创新，为人们的健康保驾护航。
重金属污染是当前环境和食品安全领域的一个严重问题。
2020版《中国药典》重金属检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品重金属的测定。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
1、原理：硫化钠或硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解产生硫化氢，与供试品中重金属在实验室条件下所显颜色，与一定的标准铅溶液在同样操作条件下所显的颜色比较。
检查供试品中重金属限量。
反应式：Pb2++S2-→ PbS↓2、操作方法2.1第一法2.1.1仪器：纳式比色管（25ml）、电子天平（百分之一）、移液管（5、10ml,A级）。
2.1.2试剂：2.1.2.1标准铅溶液：称取硝酸铅 0.1599g，置1000ml 量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
精密量取贮备液10ml，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于10μg 的Pb）。
本液仅供当日使用。
配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
2.1.2.2醋酸盐缓冲液（pH3.5）：见EK/SOP-QC8002缓冲液配制操作规程2.1.2.3稀焦糖溶液：取蔗糖或葡萄糖适量，置瓷蒸发皿中，加热炒成褐色糊状，用水溶解后，贮于滴瓶中备用。
2.1.2.4硫代乙酰胺试液：见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程2.1.2.5维生素C：维生素C（AR）2.1.3测定方法：2.1.3.1除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试液25ml，丙管中加入与乙管相同重量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH 3.5)2ml 后，用溶剂稀释成25ml；若供试液带颜色，可在甲管与丙管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之均与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。
2020版《中国药典》一般鉴别试验检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于药品一般鉴别试验的操作。
三、职责：1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：一般鉴别试验方法的原则：再现性好，灵敏度高，操作简便、快速。
对无机药品是根据阴、阳离子的特殊反应进行鉴别：对有机药品则大都采用官能团反应。
1、实验前准备 1.1 仪器：所有仪器要求洁净，以免干扰反应。
1.2试药与试液：1.2.1试药应符合现行药典附录要求，使用时应研成粉末。
1.2.2试液除另有规定外，均应按试剂、试液配制操作规程项下的方法进行配制和贮藏，要求新配制的必须新配制。
2、鉴别试验操作方法 2.1 水杨酸盐：2.1.1 取供试品的中性或弱酸性稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。
6coo-o HCOO-O-+4Fecl Fe-3+6HCl+6Cl -()22.1.2 取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。
coo Ho H+ NH 4CH 3+CH 2COOH2.2丙二酰脲类:2.2.1 取供试品约0.1g ，加碳酸钠试液1ml 与水10ml ，振摇2min ，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。
二银盐AgNO 3COAg (白）CO N C==NCR 2R 1CONa NNH COCN C R 2R 1ARNO 3NaCO 3COH R 2R 2C CONNHCO N CO CO NHCR 1R 1银盐2.2.2 取供试品约50mg ，加吡啶溶液（1～10）5ml ，溶解后，加铜吡啶试液1ml ，即显紫色或生成紫色沉淀。
R 1R 2C CO NCO N CO N N CO C R 1R 2COHC OH +NNCu2-so 4H C O R 2R 1CCON NCOHCNN+H 2SO 42.3有机氟化物：取供试品约7mg ，照氧瓶燃烧法(通则0703)进行有机破坏，用水20ml 与0.0lmol/L 氢氧化钠溶液6.5ml 为吸收液，俟燃烧完毕后，充分振摇；取吸收液2ml ，加茜素氟蓝试液0.5ml ，再加含12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml ，用水稀释至4ml ，加硝酸亚铈试液0.5ml ，即显蓝紫色；同时做空白对照试验。
中国药品检检验标准操作规范 重金属检查法
重金属检查法1 简述1.1 重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用显色的金属杂质。
《中国药典》2010年版二部附录ⅧH采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂，以铅(Pb)的限量表示。
1.2 由于实验条件不同，分为三种检查方法。
第一法适用于溶于水、稀酸或有机溶剂如乙醇的药品，供试品不经有机破坏，在酸性溶液中进行显色，检查重金属；第二法适用于难溶或不溶于水、稀酸或乙醇的药品，或受某些因素（如自身有颜色的药品、药品中的重金属不呈游离状态或重金属离子与药品形成配位化合物等）干扰不适宜采用第一法检查的药品，供试品需经有机破坏，残渣经处理后在酸性溶液中进行显色，检查重金属，第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属。
检查时，应根据《中国药典》品种项下规定的方法选用。
1.3 三种方法显示的结果均为微量重金属的硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色；如果重金属离子浓度大，加入显色剂后放置时间长，就会有硫化物聚集下沉。
1.4 重金属硫化物生成的最佳pH值是3.0～3.5，经实验，重金属检查选用醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml调节pH值为适宜。
显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以2ml为佳，显色时间一般为2min。
经实验，以每27ml中含10～20μg的Pb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。
在规定实验条件下，与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢显色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。
1.5 由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易蓄积中毒，故以铅作为重金属的代表，用硝酸铅配制标准铅溶液。
2 仪器与用具2.1 纳氏比色管50ml，应选择外表面无划痕，色泽一致，无瑕疵，管的内径和刻度线的高度均匀一致的质量好的玻璃比色管进行实验。
2.2 配制与贮存标准铅溶液用的玻璃容器均不得含铅。
3 试药与试液3.1 标准铅溶液准确称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
2020版《中国药典》重金属检验操作规程(USP)
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于参考美国药典标准检验品种重金属的测定。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、特殊试剂:1.1硝酸铅原液:将159.8毫克的硝酸铅溶于100毫升水中，加入1毫升硝酸，然后用水稀释至1000毫升。
制备此溶液并将其储存在无可溶性铅盐的玻璃容器中。
1.2标准铅溶液:临用新制，用水稀释10.0毫升硝酸铅原液至100.0毫升。
每毫升标准铅溶液含有相当于10微克的铅。
以每克被测物质100微升标准铅溶液为基础制备的对比溶液包含相当于每百万份被测物质1部分的铅。
2、方法一:2.1 pH3.5乙酸盐缓冲液:溶解25克醋酸铵在25毫升水中，加入6mol/l盐酸38毫升。
如果需要调节，可用6mol/l氢氧化铵或6mol/l盐酸调节pH值为3.5，用水稀释至100毫升，并混合。
2.2标准制备:将标准铅溶液（20微克铅）2毫升放入50毫升比色管中，用水稀释至25毫升。
使用pH计或短程pH指示纸作为外部指示剂，用1mol/l乙酸或6mol/l氢氧化铵调节到3.0到4.0之间的pH，用水稀释至40毫升，混匀。
2.3供试品制备:按照各专著的指示，将试验准备的溶液放入50mL比色管中，或使用各专著中指定体积的酸，溶于水中，用水稀释至25mL，单位为按公式计算的待测物质：2.0/（1000L）其中L是重金属限度，占百分数。
使用pH计或短程pH指示剂纸作为外部指示剂，用1mol/l 乙酸或6 mol/l氢氧化铵调节pH值在3-4之间，用水稀释至40毫升，并混合。
2.4 监测制备:在第三根50mL比色管中，放入按供试品制备指示制备的溶液25mL，并加入2.0mL标准铅溶液。
使用pH计或短程pH指示剂纸作为外部指示剂，用1mol/l乙酸或6mol/l氢氧化铵调节pH值在3-4之间，用水稀释至40毫升，并混合。
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一、目的：
制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：
本标准适用于参考美国药典标准检验品种重金属的测定。
三、职责：
1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；
2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：
1、特殊试剂:
1.1硝酸铅原液:将159.8毫克的硝酸铅溶于100毫升水中，加入1毫升硝酸，然后用水稀释至1000毫升。
制备此溶液并将其储存在无可溶性铅盐的玻璃容器中。
1.2标准铅溶液:临用新制，用水稀释10.0毫升硝酸铅原液至100.0毫升。
每毫升标准铅溶液含有相当于10微克的铅。
以每克被测物质100微升标准铅溶液为基础制备的对比溶液包含相当于每百万份被测物质1部分的铅。
2、方法一:
2.1 pH
3.5乙酸盐缓冲液:溶解25克醋酸铵在25毫升水中，加入6mol/l盐酸38毫升。
如果需要调节，可用6mol/l氢氧化铵或6mol/l盐酸调节pH值为3.5，用水稀释至100毫升，并混合。
2.2标准制备:将标准铅溶液（20微克铅）2毫升放入50毫升比色管中，用水稀释至25毫升。
使用pH计或短程pH指示纸作为外部指示剂，用1mol/l乙酸或6mol/l氢氧化铵调节到
3.0到
4.0之间的pH，用水稀释至40毫升，混匀。
2.3供试品制备:按照各专著的指示，将试验准备的溶液放入50mL比色管中，或使用各专著中指定体积的酸，溶于水中，用水稀释至25mL，单位为按公式计算的待测物质：
2.0/（1000L）
其中L是重金属限度，占百分数。
使用pH计或短程pH指示剂纸作为外部指示剂，用1mol/l 乙酸或6 mol/l氢氧化铵调节pH值在3-4之间，用水稀释至40毫升，并混合。
2.4 监测制备:在第三根50mL比色管中，放入按供试品制备指示制备的溶液25mL，并加入2.0mL标准铅溶液。
使用pH计或短程pH指示剂纸作为外部指示剂，用1mol/l乙酸或6mol/l氢氧化铵调节pH值在3-4之间，用水稀释至40毫升，并混合。
2.5方法:在含有标准制剂、供试品制剂和监测制剂的三个试管中，加入2毫升pH
3.5的乙酸缓冲液，然后加入1.2毫升硫代乙酰胺-甘油基TS，用水稀释至50毫升，混合，静置2分钟，在白色表面向下观察：来自试验制剂的溶液的颜色不比来自标准制剂的溶液的颜色深，来自监测制剂的溶液的颜色等于或比来自标准制剂的溶液的颜色深。
[注--如果监视器制剂的颜色比标准制剂的颜色浅，则对被测试物质使用方法II而不是方法I]。
3、方法二：
3.1注：此方法不回收汞。
3.2 pH 3.5醋酸缓冲液：方法I指导下制备。
3.3标准准备：按照方法I指导。
3.4 试验准备：使用按公式计算的待测物质的量：2.0/(1000L)
其中L为重金属限度，占百分数。
将称量的物质转移到合适的坩埚中，加入足够的硫酸使物质湿润，并在低温下炭化，直到完全烧焦。
（坩埚在烧焦时可以用合适的盖子覆盖。
）加入2mL的硝酸和5滴硫酸的碳化物中，小心加热，直到不再产生白色烟雾。
最好在500-600℃马弗炉中炽灼，直到完全灰化。
冷却，加入4毫升6mol/l盐酸，盖上盖子，在蒸汽浴中消化15分钟，揭开，在蒸汽浴中慢慢蒸发至干燥。
用1滴盐酸润湿残渣，加入10毫升热水，消化2分钟。
滴加6mol/l氢氧化铵直到溶液刚好碱性到石蕊纸上，用水稀释至25毫升，用1mol/l乙酸调节到3.0-4.0之间的pH，使用短程pH指示纸作为外部指示剂。
必要时过滤，用10毫升水冲洗坩埚和过滤器，将滤液和漂洗液混合在50毫升比色管中，用水稀释到40毫升，然后混合。
3.5方法：在含有标准制剂和供试品制剂的试管中，各加入2mL的pH 3.5的乙酸缓冲液，然后加入1.2mL的硫代乙酰胺-甘油基TS，用水稀释至50mL，混合，静置2分钟，在白色表面上向下观察颜色：供试品制备中的溶液比标准制备溶液中的溶液的颜色浅。
4、方法三：
4.1 pH 3.5醋酸缓冲液：方法I指导下制备。
4.2标准制备：将8mL硫酸和10mL硝酸的混合物转移到干净、干燥的100mL凯氏烧瓶中，并加入另一体积的硝酸，该硝酸等于添加到试验制备中的硝酸的增量体积。
将溶液加热产生浓稠的白色烟雾，冷却，小心地加入10毫升水，如果使用过氧化氢处理试验制剂，则加入30%的过氧化氢，其体积等于用于试验物质的体积。
微沸，产生浓密的白色烟雾。
再次冷却，小心地加入5毫升水，混合，然后慢慢地煮沸，产生浓稠的白色烟雾，直到溶液还剩2-3毫升的体积。
冷却，小心地用几毫升水稀释，加入2.0毫升标准铅溶液（20微克铅），然后混合。
转移到一个50毫升的比色管中，用水冲洗烧瓶，加入冲洗到管中，直到体积为25毫升，然后混合。
4.3供试品制备：除非另有说明，使用按公式计算的待测物质的量，例如：2.0/(1000L) 其中L是重金属限量，占百分数。
4.3.1如果该物质是固体，将测试物质的称重量转移到干净、干燥、100毫升的凯氏瓶中。
如果反应过度发泡，可以使用300毫升烧瓶。
将烧瓶夹成45角，加入足够量的8mL硫酸和10mL硝酸的混合物，使物质充分润湿。
轻轻加热直到反应开始，使反应消退，继续加入部分该酸混合物，每次加入后加热，直到总共加入18毫升酸混合物。
增加热量，轻轻煮沸直到溶液变暗。
冷却，加入2毫升硝酸，再加热，直到溶液变暗。
继续加热，然后加入硝酸，直到不再发生暗化，然后强烈地产生稠密的白色烟雾。
冷却，小心地加入5毫升水，轻轻地煮到稠密的白色烟雾的产生，继续加热直到体积减少至剩几毫升。
冷却，小心地添加5毫升水，并检查溶液的颜色。
如果颜色是黄色，小心地添加1毫升30%的过氧化氢，然后再次蒸发成稠密的白色烟雾，体积为2至3毫升。
如果溶液仍然是黄色的，则重复添加5毫升水和过氧化物处理。
冷却，小心地用几毫升水稀释，然后冲洗倒入50毫升比色管中，注意合并的体积不超过25毫升。
4.3.2如果该物质是液体，则将测试物质的称重量转移到干净、干燥、100毫升的凯氏瓶中。
如果反应过度发泡，可以使用300毫升烧瓶。
将烧瓶夹在45的角度，小心地加入8毫升硫酸和10毫升硝酸的混合物。
温和地加热，直到反应开始，让反应平息，并按照指示进行，如果物质是固体，以“加入部分相同的酸混合物”开始。
4.4监测制备：用与分节中指示的相同数量的样品和同样的程序进行消化，如果物质在试验制备部分中是固体，直到步骤“冷却，小心地用几毫升水稀释。
”加入2.0毫升铅标准
溶液。
（20克g的铅），并混合。
转移到一个50毫升比色管中，用水冲洗烧瓶，冲洗液倒入比色管中，直到体积是25毫升，并混合。
4.5程序：处理供试品制备，标准制备和监测制备如下。
使用pH计或短程pH指示纸作为外部指示剂，用氢氧化铵将溶液调节到3.0-4.0之间的pH（如果需要，可采用稀氨溶液，因为接近指定范围），用水稀释到40mL，然后混合。
4.6在每个试管中加入2mL的pH 3.5的乙酸缓冲液，然后加入1.2mL的硫代乙酰胺-甘油基TS，用水稀释至50mL，混合，静置2分钟，在白色表面由上向下观察：供试品制剂的
分钟，并在白色表面上向下观察。
五、参考文献：
美国药典（USP）
六、相关文件：
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七、相关记录：
N/A
八、变更记录及原因：。