三草酸合铁酸钾

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三草酸合铁酸钾的合成及分析

三草酸合铁酸钾的合成及分析

三草酸合铁酸钾的合成及分析一、三草酸合铁酸钾的合成方法:1.合成三草酸铁:将适量的氢氧化铁固体加入到约100mL的蒸馏水中,加热至沸腾溶解。

然后,将草酸二钠固体溶解在50mL蒸馏水中,加入到氢氧化铁溶液中。

搅拌反应物溶液,直到得到澄清的混合溶液。

将澄清溶液过滤并冷却,最后得到三草酸铁晶体。

2.合成三草酸合铁酸钾:将约2g的三草酸铁溶解在20mL的蒸馏水中,加入适量的氢氧化钾固体,直到溶液中不再产生气泡。

继续加热溶液,直至溶液变得澄清。

最后,对溶液进行冷却、过滤和干燥,得到三草酸合铁酸钾晶体。

二、三草酸合铁酸钾的分析方法:1.紫外可见光谱法:利用紫外可见光谱仪测量三草酸合铁酸钾在不同波长下的吸光度,并画出吸收光谱图。

通过比较吸收峰位置和强度,可以确定样品的组成和浓度。

2.X射线衍射分析法:将样品放入X射线衍射仪中,通过测量样品对X射线的衍射情况,分析样品的晶体结构和组成。

3.火焰原子吸收光谱法:将样品溶解在适当的溶剂中,使用火焰原子吸收光谱仪测量溶液的吸光度。

根据吸光度与样品浓度的关系,确定三草酸合铁酸钾的浓度。

4.离子色谱法:通过离子色谱仪测量样品中铁离子和钾离子的浓度。

根据测量结果,计算三草酸合铁酸钾中铁和钾的含量。

总结:三草酸合铁酸钾是一种重要的无机化合物,通过合成和分析方法可以得到该化合物的纯品以及对其进行质量控制。

其中,紫外可见光谱法、X 射线衍射分析法、火焰原子吸收光谱法和离子色谱法是常用的分析方法。

通过这些方法,可以得到三草酸合铁酸钾的结构、浓度以及含量等重要信息。

三草酸合铁酸钾的制备及组成测定

三草酸合铁酸钾的制备及组成测定

三草酸合铁酸钾的制备及组成测定1. 引言嘿,朋友们!今天咱们来聊聊一个有趣又实用的化学小项目——三草酸合铁酸钾的制备。

别担心,听起来复杂,但咱们把它拆开说,一步一步来,就像做菜一样,简单又好玩。

说到三草酸合铁酸钾,它可不是随便什么东西,哦不,它在分析化学和材料科学里可是个小明星,重要得很呢!2. 制备过程2.1 材料准备首先,咱们得准备好材料,像个大厨一样。

你需要三草酸、铁盐(可以是硫酸亚铁啥的)、以及钾盐(别忘了这个哦),还有一些水。

材料准备好后,咱们就可以开工了。

2.2 混合反应接下来就是混合的环节了。

先把铁盐溶解在水里,水温不要太高,记住,慢慢来,温度太高可不好。

然后,慢慢加入三草酸,别急,搅拌得当,反应才会顺利。

你会看到颜色变化,那是一种漂亮的紫色,简直让人心情愉悦,像春天的花儿一样!接着,再加入钾盐,这个时候,大家可能会感到有点紧张,别担心,这都是正常的。

3. 组成测定3.1 定性分析等反应结束后,咱们得进行组成测定。

这个环节就像探险一样,充满惊喜!首先,我们要进行定性分析,看看到底有什么成分。

可以用试纸或一些简单的化学反应来判断,像小侦探一样,寻找隐藏的“宝藏”。

比如说,试纸变色了,就说明你找对了路。

3.2 定量分析一旦定性分析完成,咱们再来点刺激的——定量分析。

这个步骤可不能马虎,咱们要量化成分,确保一切都在掌控之中。

可以使用滴定法,慢慢滴加某种试剂,看反应的变化,直至到达终点。

这时候就像在打游戏,逐步升级,最后赢得胜利的快感简直无法形容!4. 结论总之,三草酸合铁酸钾的制备和组成测定就像一场轻松愉快的化学派对,大家都可以参与进来,动手动脑,乐在其中。

无论是调配材料,还是分析结果,整个过程都是一场奇妙的探险之旅。

化学并不是冰冷的实验室,而是充满乐趣与创造的天地。

在这个过程中,我们不仅学到了知识,还增添了许多快乐。

所以,朋友们,下一次有机会接触化学时,别害怕!放松心情,享受这个过程,谁知道呢,也许你会发现自己的“化学天赋”呢!正如古人所说,“纸上得来终觉浅,绝知此事要躬行”,只要动手实践,你就会发现更多的乐趣和秘密!希望你们都能在这条探索之路上,收获满满,乐在其中!。

三草酸合铁酸钾的制备与分析

三草酸合铁酸钾的制备与分析

三草酸合铁酸钾的制备与分析
一、三草酸合铁酸钾的制备方法:
1.氢氰酸法:
将氢氰酸加入到含铁离子的溶液中,然后加入过量的氢氧化钾溶液,
搅拌均匀并加热,得到三草酸合铁酸钾的沉淀。

反应方程式如下:6KOH+6HCN+FeCl3→K4[Fe(CN)6]+3KCl+6H2O
反应的温度和反应时间会影响产率和纯度。

2.氯化铁法:
将氯化铁溶液加入过量的氰化钾溶液中,搅拌均匀并加热,得到三草
酸合铁酸钾的沉淀。

反应方程式如下:
6KCN+FeCl3→K4[Fe(CN)6]+3KCl
该方法操作简单,但是氯化铁的溶液对皮肤有刺激性,需要注意安全。

二、三草酸合铁酸钾的分析方法:
1.离子交换色谱法:
离子交换色谱法可以用于分离和测定三草酸合铁酸钾。

将样品溶解在
适当的溶剂中,通过离子交换柱分离出三草酸合铁酸钾,并用紫外光谱仪
测定其吸收峰。

2.原子吸收光谱法:
原子吸收光谱法可以用于测定三草酸合铁酸钾中的铁离子含量。

将样品溶解在适当的溶剂中,然后经过适当的稀释,用原子吸收光谱仪测定其吸收峰。

3.毛细管电泳法:
毛细管电泳法可以用于分离和测定三草酸合铁酸钾。

将样品溶解在适当的溶剂中,通过毛细管电泳仪分离出三草酸合铁酸钾,并用紫外光谱仪测定其吸收峰。

三草酸合铁酸钾的制备实验的思考

三草酸合铁酸钾的制备实验的思考

三草酸钾合铁酸钾的制备实验一、实验背景三草酸钾合铁酸钾(Potassium Ferricyanide)是一种非常重要的化学物质,它可以用来制备染料、染料中间体和颜料,也可以用来制备染料添加剂和染料稳定剂。

因此,制备三草酸钾合铁酸钾的实验是非常重要的。

二、实验原理三草酸钾合铁酸钾的制备实验主要是将三草酸钾和铁酸钾混合溶解,然后通过沉淀法制备出三草酸钾合铁酸钾。

三、实验步骤(一)准备实验材料1.三草酸钾:1.2克。

2.铁酸钾:1克。

3.稀硫酸:1毫升。

(二)实验步骤1.将三草酸钾和铁酸钾放入容器中,加入少量水,搅拌均匀,使溶液温度升至50℃,并保持温度;2.将稀硫酸加入溶液中,搅拌均匀,使溶液中的铁酸钾完全溶解;3.将溶液冷却至室温,放置24小时,使沉淀完全沉淀;4.将沉淀物用滤纸过滤,用热水洗涤,晾干,即可得到三草酸钾合铁酸钾。

四、实验结果通过以上实验,我们可以得到约1.2克的三草酸钾合铁酸钾。

五、实验思考1.实验中三草酸钾和铁酸钾的比例是否有影响?实验中三草酸钾和铁酸钾的比例是有影响的。

如果三草酸钾的比例过高,则可能导致沉淀物的稳定性较差;如果铁酸钾的比例过高,则可能导致沉淀物的沉淀速度较慢。

2.实验中溶液的温度是否有影响?实验中溶液的温度是有影响的。

如果溶液温度过低,则可能导致沉淀物的沉淀速度较慢;如果溶液温度过高,则可能导致沉淀物的稳定性较差。

3.实验中添加的稀硫酸的作用是什么?实验中添加的稀硫酸的作用是促进铁酸钾的溶解,从而加快沉淀速度,提高沉淀物的稳定性。

六、结论通过以上实验,我们可以得出结论:三草酸钾合铁酸钾的制备实验是一个复杂的过程,需要控制材料的比例、温度和添加剂的使用,以获得较高的成功率。

三草酸合铁酸钾的制备实验报告

三草酸合铁酸钾的制备实验报告

三草酸合铁酸钾的制备实验报告一、实验目的1、掌握三草酸合铁酸钾的合成方法。

2、熟悉无机化合物制备的基本操作和流程。

3、学习通过化学分析方法确定化合物的组成。

二、实验原理三草酸合铁酸钾(K₃Fe(C₂O₄)₃·3H₂O)为翠绿色单斜晶体,易溶于水,难溶于乙醇。

本实验首先将硫酸亚铁铵((NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O)与草酸(H₂C₂O₄)在酸性条件下反应生成草酸亚铁(FeC₂O₄·2H₂O)沉淀。

然后,在草酸亚铁沉淀中加入适量的过氧化氢(H₂O₂)溶液,使其氧化为三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。

最后,经过一系列的过滤、蒸发、结晶等操作,得到三草酸合铁酸钾晶体。

化学反应方程式如下:(NH₄)₂Fe(SO₄)₂+ H₂C₂O₄= FeC₂O₄·2H₂O↓ +(NH₄)₂SO₄+ H₂SO₄2FeC₂O₄·2H₂O + H₂O₂+ 3H₂C₂O₄+ 3K₂C₂O₄=2K₃Fe(C₂O₄)₃+ 6H₂O三、实验仪器和试剂1、仪器电子天平、磁力搅拌器、恒温水浴锅、布氏漏斗、抽滤瓶、容量瓶、移液管、酸式滴定管、锥形瓶等。

2、试剂硫酸亚铁铵((NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O)、草酸(H₂C₂O₄)、过氧化氢(H₂O₂,3%)、硫酸(H₂SO₄,1mol/L)、高锰酸钾标准溶液(002mol/L)、草酸钠标准溶液(005mol/L)。

四、实验步骤1、草酸亚铁的制备称取_____g硫酸亚铁铵固体置于_____mL小烧杯中,加入_____mL蒸馏水和_____mL 1mol/L硫酸溶液,加热使其溶解。

然后在不断搅拌下,缓慢加入_____mL饱和草酸溶液,产生黄色的草酸亚铁沉淀。

煮沸约_____min,静置,待沉淀下沉后,用倾析法除去上层清液,并用蒸馏水洗涤沉淀_____次。

2、三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备在上述草酸亚铁沉淀中,加入_____mL饱和草酸钾溶液,在_____℃的恒温水浴锅中加热,同时逐滴加入_____mL 3%的过氧化氢溶液,保持搅拌,溶液逐渐变为翠绿色。

三草酸合铁酸钾结晶

三草酸合铁酸钾结晶

三草酸合铁酸钾结晶三草酸合铁酸钾(又称柠檬酸合铁钾)是一种常见的无机盐,化学式为KFe(C6H5O7)2·xH2O。

它通常以无色或黄色结晶的形式存在,可溶于水,常用于制备染料、磁性材料和催化剂。

三草酸合铁酸钾的结晶性质与其在溶液中的物理化学条件密切相关。

以下将从溶液浓度、温度和搅拌速度三个方面详细介绍三草酸合铁酸钾结晶的参考内容。

1. 浓度对结晶的影响:溶液的浓度是影响晶体形成和细晶生长的重要因素之一。

通常来说,三草酸合铁酸钾溶液的浓度越高,结晶过程越迅速。

在较低浓度下,结晶速度较慢,并且晶体质量常常较差。

但是,当溶液浓度过高时,容易发生过饱和现象,导致无序结晶或结晶团聚。

因此,适宜的溶液浓度是通过实验和优化得到的,并且通常与其他条件综合考虑。

2. 温度对结晶的影响:温度是另一个影响结晶行为的关键参数。

一般来说,温度越高,分子在溶液中的热运动越剧烈,结晶过程越难进行。

然而,三草酸合铁酸钾溶液在一定温度范围内会出现有利于结晶的现象。

实验证明,在较低温度下,形成的晶体容易达到理想的结晶形态和尺寸。

因此,通过控制温度可以优化三草酸合铁酸钾的结晶产率和晶体质量。

3. 搅拌速度对结晶的影响:搅拌速度是影响晶体形态和大小的重要因素之一。

适当的搅拌速度可以促进溶质与溶剂之间的质量传递,促进晶体的生长和形成。

过慢的搅拌速度可能导致晶体生长缓慢,影响结晶过程的速度和效率。

而过快的搅拌速度则可能导致晶体碰撞剧烈,易发生团聚现象,降低晶体的质量。

因此,在实验中需要进行搅拌速度的调节和优化,以获得理想的结晶结果。

除了上述条件外,其他因素如溶液的pH值、结晶容器的材料和形状等也可能对三草酸合铁酸钾的结晶过程产生影响,但其具体机制和影响程度需要进一步研究和探索。

综上所述,三草酸合铁酸钾结晶是一个受多种因素影响的复杂过程。

通过优化溶液浓度、温度和搅拌速度等条件,可以获得理想的晶体形态和质量。

这对于进一步研究三草酸合铁酸钾的物理化学性质以及应用于染料、磁性材料和催化剂等领域具有重要意义。

三草酸合铁(III)酸钾的制备

三草酸合铁(III)酸钾的制备

三草酸合铁酸钾的制备[实验目的]1.掌握三草酸合铁(III)酸钾的制备方法。

2. 练习倾析法、水浴加热、常压过滤、减压过滤等基本操作。

2.加深3价铁和2价铁的化合物重要性质的了解。

[实验原理]三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O是一种翠绿色的单斜晶体,溶于水而不溶于乙醇等有机溶剂,光照易分解。

是一些有机反应很好的催化剂,也是制备负载型活性铁催化剂的主要原料,因而在工业生产中具有应用价值。

沉淀(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O+H2C2O4=== FeC2O4·2H2O↓+(NH4)2 SO4+ H2SO4+4H2O氧化配位6FeC2O4 + 3H2O2 + 6K2C2O4 (过量)=== 4K3[Fe(C2O4)3] + 2Fe(OH)3(s)酸溶配位2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 === 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O后两步总反应式为2FeC2O4·2H2O+ H2O2+3K2C2O4+ H2C2O4===2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O[实验步骤]1.草酸亚铁的制备将 5 g (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O (s)溶于20 mL 经6 mol/LH2SO4(5 滴)酸化的水中,加热使其溶解在不断搅拌下加入25 mL 饱和H2C2O4溶液,然后将其加热至沸30 s后静置。

黄色沉淀完全沉降后,倾去上层清夜,用热水(400C以上)洗涤沉淀3 次(每次约25 mL)至溶液呈中性(用pH 试纸检验)。

2.三草酸合铁(III)酸钾的制备在上述沉淀中加入10mL饱和K2C2O4溶液,水浴恒温维持40 0C 左右,(或恒温磁力搅拌器),缓慢滴加12 mL H2O2(质量分数为0.05)溶液(气泡未出现前保持1 d/s,出现气泡后,每加一滴H2O2搅拌至无气泡后再滴加),此时溶液有棕色的Fe(OH)3沉淀生成。

三草酸合铁酸钾的制备涉及的化学反应类型

三草酸合铁酸钾的制备涉及的化学反应类型

一、概述三草酸合铁酸钾是一种重要的化学物质,具有多种用途,例如用作染料、化肥和磨料等。

其制备方法涉及一系列化学反应,本文将对三草酸合铁酸钾的制备涉及的化学反应类型进行详细介绍。

二、三草酸合铁酸钾的化学性质三草酸合铁酸钾又称为铁氰化钾,化学式为K3[Fe(CN)6]。

它是一种无色晶体或白色结晶粉末,能溶于水,具有一定的毒性。

在化学应用中,三草酸合铁酸钾可作为氰基的源头,产生稳定的亚氨基自由基。

三、三草酸合铁酸钾的制备1. 制备亚硝酸钾:首先需要制备亚硝酸钾,化学式为KNO2。

制备亚硝酸钾的化学反应如下:2KNO3 + S + H2SO4 → 2KHSO4 + 2NO2 + H2O2. 制备氰化钠:接下来需要制备氰化钠,化学式为NaCN。

制备氰化钠的化学反应如下:Na2CO3 + 2C + N2 → 2NaCN + 3CO3. 合成三草酸合铁酸钾:将亚硝酸钾和氰化钠以一定的摩尔比混合,加入适量铁盐溶液并搅拌,即可得到三草酸合铁酸钾的沉淀,化学反应如下:6KNO2 + 6NaCN + FeSO4 + 2FeCl3 → K3[Fe(CN)6] +3K2SO4 + 6NaNO2 + 2FeCl2四、三草酸合铁酸钾制备涉及的化学反应类型三草酸合铁酸钾的制备涉及了多种化学反应类型,主要包括氧化还原反应、置换反应和双替换反应。

1. 氧化还原反应:亚硝酸钾在与硫磺和硫酸的反应中发生了氧化还原反应,其中亚硝酸钾被氧化成了NO2。

铁盐在合成三草酸合铁酸钾的过程中也参与了氧化还原反应。

2. 置换反应:制备氰化钠和三草酸合铁酸钾的过程中均发生了置换反应,其中碳原子置换了氧原子,形成了相应的化合物。

3. 双替换反应:在合成三草酸合铁酸钾的过程中,亚硝酸钾和氰化钠发生了双替换反应,生成了三草酸合铁酸钾并产生了相应的溶剂。

五、结论通过本文的介绍,我们了解了三草酸合铁酸钾的制备方法以及涉及的化学反应类型。

在制备过程中,多种化学反应相互作用,最终得到了所需的产品。

三草酸合铁酸钾制备

三草酸合铁酸钾制备

因此,在实验室中可作成感光纸,进行感光实验。
二、实验原理
(三)产物的内外界的确定
1、鉴定K+、C2O42-的“位置”
仔细观察
样品
试剂
K3[Fe(C2O4 )3 ]
K2C2O4
饱和酒石酸氢钠 (NaHC4H4O6)
CaCl2(aq)
难溶盐KHC4H4O6晶体 析出

难溶盐KHC4H4O6晶体 析出
CaC2O4
三、实验步骤
② 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备 :
2g氢氧化钾和4g草酸溶解在 50ml水中,加热使其完全溶解
在搅动下,将氢氧化铁沉淀加入。加热, 使氢氧化铁溶解。
常压过滤,除去不溶物, 将滤液收集在蒸发皿中
在水浴上浓缩至10ml
冰水浴
将晶体用少量乙醇洗涤, 用滤纸吸干。
称重
黄色
产率计算
理论产量:5g (NH4)2Fe(SO4)26H2O 物 质的量0.0128mol、2gKOH物质的量
H2O2
Fe(OH)2
Fe(OH)3
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O Fe2++2NH3·H2O===Fe(OH)2↓+2NH4+
KOH +
H2C2O4
2Fe(OH)2+H2O2 ==2Fe(OH)3
K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
Fe(OH)3 + 3KOH + 3H2C2O4 ===K3[Fe(C2O4)3]·3H2O+ 3H2O
检验K+,产品溶液滴加到饱和酒石酸钠中!
二、实验原理
(三)产物的内外界的确定
2、鉴定Fe3+的“位置”

三草酸合铁酸钾的制备及其组成测定

三草酸合铁酸钾的制备及其组成测定

综合实验三草酸合铁酸钾的制备、组成测定及性质三草酸合铁(Ⅲ)酸钾,即K3Fe[(C2O4)3]·3H2O,为绿色单斜晶体,溶于水,难溶于乙醇。

110℃下失去三分子结晶水而成为K3Fe[(C2O4)3],230℃时分解。

该配合物对光敏感,光照下即发生分解。

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料,也是一些有机反应很好的催化剂,因而具有工业生产价值。

【实验目的】1. 掌握合成K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术2. 加深对铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)化合物性质的了解3. 掌握容量分析等基本操作【实验预习】预习铁化合物及其配合物的性质。

【实验原理】目前,合成三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的工艺路线有多种。

例如,可以铁为原料制得硫酸亚铁胺,加草酸钾制得草酸亚铁后经氧化制得三草酸合铁(Ⅲ)酸钾;或以硫酸亚铁加草酸钾形成草酸亚铁经氧化结晶得三草酸合铁(Ⅲ)酸钾,亦可以三氯化铁或硫酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。

本实验以硫酸亚铁铵为原料,与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀,然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下,以过氧化氢为氧化剂,得到铁(Ⅲ)草酸配合物。

改变溶剂极性并加少量盐析剂,可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。

用KMnO4标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量,可以确定配离子的组成。

先用过量锌粉将Fe3+还原为Fe2+,然后再用KMnO4标准溶液滴定。

反应式为:5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ = 10CO2↑ + 2Mn2+ + 8H2O5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O(NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O = FeC2O4·2H2O↓ + (NH4)2SO4 + H2SO42 FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O【仪器和药品】普通电子天平,精密电子天平,抽滤装置,烧杯(100 mL),电炉,3个锥形瓶(250 mL),酸式滴定管(50mL),表面皿,称量瓶,温度计,量筒(50 mL,100 mL)。

三草酸合铁酸钾

三草酸合铁酸钾

三草酸合铁酸钾引言三草酸合铁酸钾(Potassium ferric oxalate)是一种化学化合物,常用于摄影和蓝图制作等领域。

它具有吸湿性、稳定性和储存性能好的特点,因此在实验室和工业中得到广泛应用。

本文将介绍三草酸合铁酸钾的化学性质、制备方法、应用领域和安全注意事项。

化学性质三草酸合铁酸钾是一种无色结晶固体,化学式为K3[Fe(C2O4)3]。

它易溶于水,在酸性条件下呈现橙色,而在强碱性条件下则为淡绿色。

三草酸合铁酸钾的溶液具有弱酸性,pH 值约为4.5。

制备方法制备三草酸合铁酸钾的方法有多种,下面介绍其中两种常用的方法。

方法一:酸碱法将适量的草酸和草酸铵溶解在水中,得到的溶液中加入适量的氢氧化钾溶液,搅拌至完全反应,并过滤除去生成的沉淀。

将沉淀洗涤并干燥,即可得到三草酸合铁酸钾。

方法二:重结晶法先将草酸铵溶解在热水中,然后逐渐加入草酸和氧化钾溶液,搅拌混合并使之完全反应。

将反应混合物过滤除去杂质,然后将过滤液冷却至室温,待结晶生成后进行过滤和干燥,最终得到三草酸合铁酸钾。

应用领域1. 摄影领域:三草酸合铁酸钾是一种常用的感光剂,可用于制备铁蓝墨水及照相底片。

它能够与光敏胶层中的银盐反应,通过光化学反应将暗影转化为明暗关系分明的画面。

2. 蓝图制作:三草酸合铁酸钾能够与铁离子反应形成蓝色沉淀,因此被广泛应用于蓝图制作。

在制作蓝图时,将三草酸合铁酸钾的溶液涂布在纸上,再放置在阳光下曝晒一段时间,即可形成蓝色的图案。

3. 分析化学:三草酸合铁酸钾可用作铁离子的定量分析试剂。

它能够与铁离子形成稳定的络合物,通过比色法或滴定法进行定量分析。

安全注意事项1. 使用三草酸合铁酸钾时应佩戴防护眼镜和手套,避免接触皮肤和眼睛。

2. 避免与强氧化剂和还原剂同存放,以防止不安全的反应。

3. 使用时应注意防止吸入粉尘或溶液的情况,如果不慎吸入,应及时供氧并寻求医生帮助。

结论三草酸合铁酸钾是一种常用的化学化合物,被广泛应用于摄影、蓝图制作和分析化学等领域。

三草酸合铁(III)酸钾的制备及其组成的测定

三草酸合铁(III)酸钾的制备及其组成的测定
劳动力增加1%会使产出发生变化的百分比; 表示资本对产出的弹性系数,
表示在其他条件不变的情况下,资本增加1%会使产出发生变化的百分比。
5.1.1 生产函数

当和之和等于1时,即y = AK L1− ,则其对应的技术规模报酬是不变的
,又称为规模报酬固定
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
当和之和大于1时,则表示规模报酬递增
2. 生产函数的特征
①资本与劳动力的边际产出总是为正
值,劳动力(或者资本)投入量不变
的情况下,资本(或者劳动力)的增
加将引起产出的增加
②边际产量递减特性。当其他生产要素
固定不变时,随着某一要素投入量的增
加,其边际产量将逐渐减少
特征
③生产函数具有非负性,总产出必
须是正值,且总产量是生产要素组
合的结果,单一要素的投入是不能
为交付期或工期(单位:年);E指环境影响因子
5.1.2 软件生产函数
1
3
4
3
由公式5.5( S = E ∙ K ∙ t )容易验证,在软件生产过程中,软件工作量的边际产
1
3
4
3
量为正值,软件生产函数中的两个弹性系数α = ,β = ,两个弹性系数之和等
5

3
,大于1,便可知软件生产活动具有规模报酬递增效应。
5.1.2 软件生产函数
软件生产率是指软件开发的效率,是衡量软件开发水平的一个
重要因素。影响软件生产率的因素众多,主要有技术因素、管理因素
以及文化因素。
5.1.2 软件生产函数
提高软件生产率的主要举措有:




➢ 强调对企业研发人员个人职业能力的综合评估。为了提升个人对软件企业

三草酸合铁酸钾的制备与测定

三草酸合铁酸钾的制备与测定

姓名学号班级三草酸合铁酸钾的制备与测定一、实验目的1、有助于提高学生的综合实验能力, 而且可以提高学生对于化学实验的兴趣。

2、掌握制备过程中的称量、水浴加热控温、蒸发、浓缩、结晶、干燥、倾析、常压、减压过滤等系列化学基本操作。

3、加深对铁(III)和铁(II)化合物性质的了解;4、掌握定量分析等基本操作。

二、实验原理(1)三草酸合铁酸钾的制备首先由硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁:(NH4)2Fe(SO4)2+ 2H2O+H2C2O4= FeC2O4·2H2O↓+(NH4)2SO4+ H2SO4然后在过量草酸根存在下,用过氧化氢氧化草酸亚铁即可得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾,同时有氢氧化铁生成:6FeC2O4·2H2O+3H2O2+6K2C2O4= 4K3[Fe(C2O4)3]+ 2Fe(OH)3↓+12H2O, 加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁(Ⅲ)酸钾配合物:2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K2C2O4= 2K3[Fe(C2O4)3]+ 6H2O(2)三草酸合铁酸钾的测定用高锰酸钾标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量。

Fe3+含量可先用过量锌粉将其还原为Fe2+,然后再用高锰酸钾标准溶液滴定而测得,其反应式为?2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O三、仪器和试剂仪器:托盘天平、恒温水浴、酸式滴定管、分析天平、常用玻璃仪器、滤纸、电炉试剂:硫酸亚铁铵晶体、3mol/LH2SO4溶液、饱和H2C2O4溶液、饱和K2C2O4溶液、6%H2O2溶液、1mol/L硫酸溶液、去离子水、KMnO4溶液、草酸钠、锌粉四、实验步骤1.草酸亚铁的制备称取5g 硫酸亚铁铵放入100mL烧杯中,加入15mL蒸馏水,2-4滴3mol/L H2SO4,加热溶解后在不断搅拌下加入25mL饱和H2C2O4溶液,加热至沸,静置,弃上清液,用水洗涤沉淀三次现象:加热溶解后,溶液呈淡绿色;加入饱和H2C2O4溶液后,溶液变浑浊,静置,有黄色沉淀生成2. 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备往草酸亚铁沉淀中加入15mL饱和K2C2O4溶液,水浴加热至40℃,恒温搅拌下逐滴滴加10mL 6% H2O2溶液,溶液变成深棕色,继续在水浴下一次性加入5mL饱和H2C2O4溶液后,逐滴加入饱和H2C2O4溶液至溶液变成亮绿色,将溶液浓缩至15mL后,冷却析出晶体现象:逐滴加入H2O2溶液后,溶液呈深棕色浑浊液;逐滴加入饱和H2C2O4溶液后,溶液渐渐变草绿色后变成亮绿色;冷却浓缩后,析出晶体为翠绿色晶体3.标定KMnO4溶液准确称取3份草酸钠(0.13-0.26g)加10mL水溶解,加30mL 3mol/L H2SO4溶液,加热至75-85℃,立即用待标定KMnO4溶液滴定4.草酸根含量的测定准确称取3份0.22-0.27g的三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体于锥形瓶中,加入30mL去离子水和10mL3mol/L H2SO4 ,加热至80℃,趁热滴定至浅粉红色,30s内不褪色,计算草酸根的含量,滴定完的试液保留待用5.铁含量的测定在测定草酸根后的试液中加入锌粉,加热反应5分钟,补加5mL3mol/L H2SO4,加热至80℃,用KMnO4溶液滴定至浅粉红色,30s内不褪色,计算Fe3+的含量五、数据处理与结果讨论1. 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾产率计算:原料: (NH4)2Fe(SO4)25g 产品: K3[Fe(C2O4)3] 理论产量 7.69g实际产量:5.8288g产率η= 5.8288g/7.69g = 0.732 = 73.2%2. KMnO4溶液浓度经三次连续滴定,得出KMnO4溶液浓度为0.02507 mol/L3. 草酸根含量的测定经三次连续滴定,算出产品中草酸根的质量含量为=0.001454*88/0.2415 = 0.5296η2 = 0.001386*88/0.2307 = 0.5289 η1= 0.001399*88/0.2328 =0.5288 η平均 = (η1+η2+η3)/3 = 0.5291η3所以产品中草酸根的质量含量为52.91%4. 铁含量的测定经三次连续滴定,算出产品中Fe3+的质量含量分别为η=0.0004538*56/0.2415 = 0.1052 η2 = 0.0004262*56/0.2307 = 10.1044=0.0004362*56/0.2328= 0.1049 η平均 = (η1+η2+η3)/3 = 0.1048η3所以产品中铁的质量含量为10.48%结果讨论:1.三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的产量为5.8288g 产率为73.2%分析:产率偏低的原因可能是 1)加入H2O2的速度太快,使得Fe2+未被完全氧化 2) 在实验过程中,有小部分溶液洒出烧杯,造成结果偏低2.在纯净的三草酸合铁(Ⅲ)酸钾中草酸根的质量含量为 88*3/437=0.6041=60.41%铁的质量含量为56/437=0.1281=12.81%通过连续滴定,本次实验产品中,草酸根含量为 52.91%<60.41%铁的含量为 10.48% < 12.81% 分析:草酸根及铁含量均小于理论值,说明产品中含有结晶水或其它少量杂质3.根据滴定结果,产品中n草酸根/n铁= 0.001413 / 0.0004400 = 3.21相对误差 = (3.21–3 )/3 = 0.07 = 7 %分析:理论上草酸根与铁的物质的量比应为3:1 ,但产品中,草酸根含量高于铁,造成误差的原因可能有 1)在滴定时,读数引起的误差 2)加入锌粉将Fe3+还原为Fe2+时,三价铁离子未被全部还原,所以滴定结果三价铁离子含量偏低六、注意事项FeC2O4·2H2O的制备(1)为了防止Fe(II)水解和氧化,硫酸亚铁铵溶解时应加少量的H2SO4,防止Fe(II)的水解和氧化。

三草酸合铁酸钾的制备思考题

三草酸合铁酸钾的制备思考题

制备三草酸合铁酸钾是一种常见的实验室合成实验。

下面是一个思考题,帮助您思考如何进行三草酸合铁酸钾的制备过程:1. 请描述三草酸合铁酸钾的化学式和结构。

三草酸合铁酸钾的化学式为KFe(CN)6,它是由一个钾离子(K+)和一个六氰化合铁离子(Fe(CN)6 4-)组成的。

2. 请列出制备三草酸合铁酸钾的原料和试剂。

制备三草酸合铁酸钾的原料和试剂包括氰化钠(NaCN)、硫酸铁(II)(FeSO4)和碳酸钾(K2CO3)。

3. 请描述制备三草酸合铁酸钾的基本步骤和反应方程式。

以下是一个可能的制备步骤:步骤1: 在适当的容器中,将氰化钠(NaCN)和硫酸铁(II)(FeSO4)按定量比例溶解在水中,生成六氰化合铁离子(Fe(CN)6 4-)溶液。

FeSO4 + 6 NaCN → Fe(CN)6 4- + 6 Na+步骤2: 将碳酸钾(K2CO3)溶液加入到步骤1的溶液中,生成三草酸合铁酸钾沉淀。

K2CO3 + Fe(CN)6 4- → KFe(CN)6 + 2 CO3 2-步骤3: 将反应产物通过过滤或离心分离出来,并用适当的溶剂将其洗涤和结晶纯化。

最后,得到的产物即为三草酸合铁酸钾。

4. 请讨论制备过程中可能遇到的注意事项和安全注意事项。

在进行制备过程时,必须注意以下事项和安全注意事项:- 氰化物是一种有毒物质,操作时必须戴好手套和护目镜,并在通风良好的条件下操作。

- 硫酸铁(II)溶液易产生氧化性气体和废液,请妥善处理。

- 了解并遵守对氰化物处理和废物处理的相关法规和安全准则。

请注意,上述描述仅为制备思考题的一个可能答案,实际的实验操作可能因实验条件和设备而有所不同,确保在进行任何实验前仔细阅读并遵守相关的实验安全规定和操作指南,并始终在合适的实验室环境下进行实验。

三草酸合铁酸钾的合成和组成测定综合实验报告

三草酸合铁酸钾的合成和组成测定综合实验报告

三草酸合铁酸钾的合成和组成测定综合实验报告一.综述(一)三草酸合铁酸钾的性质及用途:①三草酸合铁酸钾是一种绿色单斜晶体,溶于水,(0℃时,4.7g-100g水;100℃时117.7-100g水),难溶于乙醇。

②该配合物对光敏感,光照下即发生分解,光解方程式:2K3·[Fe2(C2O4)3]·3H2O=3K2C2O4 + 2FeC2O4 + 2CO2↑ + 6H2O③三草酸合铁酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料,也是一些有机反应很好的催化④制感光纸:按三草酸合铁酸钾0.3g,铁氰酸钾0.4g,加水5ml的比例配制成溶液,涂在纸上即成感光纸。

附上图案,在阳光下直射数秒钟,曝光部分成蓝色,被遮光部分就显影出图案来。

⑤配感光液:取0.3——0.5g三草酸和铁酸钾,加去离子水5ml配成溶液,用滤纸条做感光纸,附上图案,在阳光下直射数秒,曝光后去掉图案,用约 3.5%六氰合铁酸钾溶液润湿或漂洗即显出图案来。

(二)1.三草酸合铁酸钾的其他制备方法:(1)称5.0g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O→250ml烧杯中,加3 mol·L-1H2SO4(防止水解)10滴,加入20ml蒸馏水微热至全溶。

(2)称1.7g H2C2O4·2H2O→100mL烧杯中,加入20mL蒸馏水加热溶解,同时,将两溶液徐徐混合,加热至沸,同时不断搅拌,维持微沸约4分钟后停止加热,静置,待黄色晶体沉淀后,倾去上清液,用倾析法洗涤沉淀2~3次(至检验不出SO42-)。

(3)称3.5g K2 C2O4·H2O→100mL烧杯中,加10mL蒸馏水,微热溶解,将该溶液加到已洗净的Fe C2O4·2H2O中,将烧杯置于40℃的恒温水浴中,逐滴加入10mL6% H2O2,边加边搅拌。

在生成K3[Fe(C2O4)3]的同时有Fe(OH)3沉淀生成,加完H2O2后,取一滴所得悬浊液于点滴板中,加一滴K3Fe(CN)6溶液,如出现蓝色,证明还有Fe(Ⅱ),需再加H2O2,至检测不到Fe(Ⅱ)。

三草酸合铁酸钾的制备实验报告

三草酸合铁酸钾的制备实验报告

三草酸合铁酸钾的制备实验报告一、实验目的1、掌握三草酸合铁酸钾的合成方法。

2、加深对配合物性质的理解。

3、熟练掌握无机化合物制备中的基本操作,如沉淀、过滤、结晶等。

二、实验原理三草酸合铁酸钾(K₃Fe(C₂O₄)₃·3H₂O)为翠绿色单斜晶体,易溶于水,难溶于乙醇。

本实验首先以硫酸亚铁铵为原料,与草酸反应生成草酸亚铁沉淀。

然后在草酸钾和草酸存在的条件下,用双氧水将草酸亚铁氧化为三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。

主要反应方程式如下:(NH₄)₂Fe(SO₄)₂+ H₂C₂O₄= FeC₂O₄↓ +(NH₄)₂SO₄+ H₂SO₄6FeC₂O₄+ 3H₂O₂+ 6K₂C₂O₄= 4K₃Fe(C₂O₄)₃+2Fe(OH)₃↓2Fe(OH)₃+ 3H₂C₂O₄+ 3K₂C₂O₄= 2K₃Fe(C₂O₄)₃+6H₂O三、实验仪器和试剂1、仪器电子天平、磁力搅拌器、恒温水浴锅、布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵、表面皿、烧杯(250 mL、500 mL)、量筒(10 mL、50 mL、100 mL)、玻璃棒、移液管、容量瓶(250 mL)、锥形瓶。

2、试剂硫酸亚铁铵((NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O)、草酸(H₂C₂O₄·2H₂O)、草酸钾(K₂C₂O₄)、过氧化氢(3%)、硫酸(1 mol/L)。

四、实验步骤1、草酸亚铁的制备称取_____g硫酸亚铁铵固体于_____mL小烧杯中,加入_____mL去离子水,搅拌使其溶解。

在不断搅拌下,缓慢加入_____mL 1 mol/L的草酸溶液,产生黄色的草酸亚铁沉淀。

加热至沸,静置,待沉淀沉降后,用倾析法弃去上层清液。

用去离子水洗涤沉淀_____次。

2、三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备在上述沉淀中加入_____mL饱和草酸钾溶液,在_____℃的恒温水浴中加热,搅拌下逐滴加入_____mL 3%的过氧化氢溶液,此时溶液变为深棕色。

保持温度继续搅拌_____min,使反应完全。

三草酸合铁酸钾的制备方程式

三草酸合铁酸钾的制备方程式

三草酸合铁酸钾的制备方程式1. 引言嘿,大家好!今天咱们聊聊一个听起来挺高大上的化学物质,三草酸合铁酸钾,听名字就像是某种魔法药水,其实它在化学实验中可是个“大明星”哦!这玩意儿不仅在实验室里大显身手,还能帮助我们更好地理解一些化学反应。

说到这,大家是不是想知道它是怎么来的呢?别着急,咱们一步一步来,保证让你听得津津有味。

2. 三草酸合铁酸钾的基本知识2.1 什么是三草酸合铁酸钾?首先,三草酸合铁酸钾,其实就是一种化学盐,它的化学式是 K₃Fe(C₂O₄)₃。

哦,看这名字就知道,这里面可是包含了草酸这种小家伙,草酸在化学界可是个小“狠角色”,它的结构让人一眼就能看出它的威力。

而铁元素作为这个化合物的“主角”,在工业和实验室里也是个不可或缺的存在,真是个“铁哥们”。

2.2 它的用途是什么?这东西可不是用来装饰的,三草酸合铁酸钾在分析化学中可是有着举足轻重的地位。

用它来进行一些实验,可以帮助我们分离和检测其他物质,简直是实验室里的“瑞士军刀”。

而且,随着现代科技的发展,越来越多的高科技领域也在使用它,比如在环境监测和材料科学方面的应用,可以说是“老当益壮”!3. 制备方程式3.1 制备过程简单易懂那么,既然它如此神奇,咱们就来看看它是怎么“出生”的吧。

制备三草酸合铁酸钾,咱们需要准备好一些基本材料。

首先,你得有草酸,铁盐(一般是硫酸铁),还有氢氧化钾。

这几个材料就像是制作美味蛋糕的必备食材,少了一个都不行。

3.2 制备方程式接下来,咱们看看制备方程式。

简单来说,就是把草酸和铁盐混合在一起,再加上氢氧化钾。

反应式可以写成这样:。

Fe^{3+ + 3 C2O4^{2 + 3 KOH → K_3Fe(C_2O_4)_3 + 3 H2O 。

这就像是在做一道化学“菜”,每个步骤都得精准。

首先,铁离子和草酸根结合,形成了三草酸铁,再与氢氧化钾反应,最终诞生了咱们的主角:三草酸合铁酸钾。

4. 小结最后,制备三草酸合铁酸钾并不难,关键在于材料的准备和反应的把控。

三草酸合铁酸钾中心原子杂化方式

三草酸合铁酸钾中心原子杂化方式

三草酸合铁酸钾中心原子杂化方式一、前言三草酸合铁酸钾是一种重要的无机化合物,其分子中心原子的杂化方式对其性质具有重要影响。

本文将从分子结构、杂化理论和实验数据等方面,探讨三草酸合铁酸钾中心原子的杂化方式。

二、分子结构三草酸合铁酸钾的分子式为KFe(CN)6·3H2O,其晶体结构属于正交晶系。

在该晶体中,K+离子被六个CN-配体包围,形成八面体配位环境。

在八面体配位环境中,Fe原子处于中心位置,被六个CN-配体所包围。

根据VSEPR理论,当一个原子处于八面体配位环境时,其电子排布应该为d2sp3杂化。

然而,在实验上发现,在三草酸合铁酸钾分子中,Fe原子的电子排布并不是d2sp3杂化。

三、杂化理论为了解释Fe原子在三草酸合铁酸钾分子中的电子排布和杂化方式,我们可以使用MO理论和LCAO方法进行计算。

首先考虑MO理论。

在八面体配位环境中,Fe原子的6个d电子和6个CN-配体的2个p电子可以形成12个分子轨道(MO)。

其中,4个分子轨道为非键轨道,8个分子轨道为键轨道。

这些分子轨道可以用线性组合(LCAO)方法表示。

根据MO理论,Fe原子的6个d电子会形成5个d轨道和1个π*轨道。

这些d轨道可以与CN-配体的2个p电子进行杂化,形成sp3d2杂化。

然而,在实验上发现,在三草酸合铁酸钾分子中,Fe原子的电子排布并不是sp3d2杂化。

因此,我们需要考虑其他可能的杂化方式。

根据LCAO方法计算得到,在三草酸合铁酸钾分子中,Fe原子的电子排布为sp3d杂化。

在这种杂化方式下,Fe原子的6个d电子会形成4个d轨道和2个π*轨道。

这些d轨道可以与CN-配体的2个p电子进行杂化,形成sp3d杂化。

四、实验数据通过X射线晶体衍射实验和红外光谱等实验数据可以验证上述理论推断。

X射线晶体衍射实验表明,Fe原子周围的CN-配体和H2O分子的键长和键角与sp3d杂化方式下的预测值相符合。

红外光谱实验表明,三草酸合铁酸钾分子中CN-配体的振动频率与sp3d杂化方式下的预测值相符合。

三草酸合铁酸钾产率计算公式

三草酸合铁酸钾产率计算公式

三草酸合铁酸钾产率计算公式
三草酸合铁酸钾是一种常用的化学试剂,广泛应用于实验室和生产中。

在化学实验中,我们经常需要计算三草酸合铁酸钾的产率,以确定反应的效率和产物的纯度。

三草酸合铁酸钾的产率计算公式可以帮助我们准确地计算出产率,从而指导我们进行实验和生产。

三草酸合铁酸钾的产率计算公式可以表示为:产率 = (实际产量 / 理论产量) × 100%。

其中,实际产量是在实验或生产过程中实际得到的产物的量,理论产量是根据化学方程式计算出的在理想条件下应该得到的产物的量。

通过比较实际产量和理论产量,我们可以得出三草酸合铁酸钾的产率,从而评估反应的效率和纯度。

在实际操作中,我们首先需要确定化学方程式,然后根据方程式计算出理论产量。

接着,在实验或生产过程中,我们需要准确地称量原料,控制反应条件,以确保实际产量的准确性。

最后,通过将实际产量除以理论产量,并乘以100%,即可得到三草酸合铁酸钾的产率。

三草酸合铁酸钾的产率计算公式在化学实验和生产中具有重要意义。

通过计算产率,我们可以评估反应的效率,优化实验条件,提高产物的纯度。

同时,产率计算还可以帮助我们识别可能存在的问题,指导我们进行进一步的改进和优化。

总的来说,三草酸合铁酸钾的产率计算公式是化学实验和生产中的
重要工具,可以帮助我们准确地评估反应效率和产物纯度。

通过合理地应用产率计算公式,我们可以更好地指导实验和生产,提高化学反应的效率和产物的质量。

希望本文对读者能够有所帮助,增进对产率计算的理解和应用。

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三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及组成测定实验目的1.了解配合物组成分析和性质表征的方法和手段。

2.用化学分析、热分析、电荷测定、磁化率测定、红外光谱等方法确定草酸根合铁(Ⅲ)酸钾组成,掌握某些性质与有关结构测试的物理方法。

实验原理三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为翠绿色单斜晶体,溶于水[溶解度:4.7g/100g(0℃),117.7g/100g(100℃)],难溶于乙醇。

110℃下失去结晶水,230℃分解。

该配合物对光敏感,遇光照射发生分解:2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O=3K2C2O4 + 2FeC2O4 + 2CO2↑+ 6H2O 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料,也是一些有机反应的良好催化剂,在工业上具有一定的应用价值。

其合成工艺路线有多种,例如以铁为原料制得硫酸亚铁铵,加草酸钾制得草酸亚铁后经氧化制得三草酸合铁(III)酸钾;以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁(III)酸钾;以三氯化铁与草酸钾直接合成三草酸合铁(III)酸钾;本实验采用硫酸亚铁加草酸钾形成草酸亚铁经氧化结晶得三草酸合铁(III)酸钾。

(NH4)Fe(SO4)2·6H2O+H2C2O4→FeC2O4·2H2O(s,黄色)+(NH4)SO4+H2SO4+4H2026FeC2O4·2H2O+3H2O2+6K2C2O4→4K3[Fe(C2O4)3]·3H2O+2Fe(OH)3(s) 加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁(Ⅲ)酸钾:2 Fe(OH)3+3 H2C2O4+3 K2C2O4→2 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O加入乙醇,放置即可析出产物的结晶。

要确定所得配合物的组成,必须综合应用各种方法。

化学分析可以确定各组分的质量分数,从而确定化学式。

配合物中的金属离子的含量一般可通过容量滴定、比色分析或原子吸收光谱法确定,本实验配合物中的铁含量采用磺基水杨酸比色法测定。

配体草酸根的含量分析一般采用氧化还原滴定法确定(高锰酸钾法滴定分析);也可用热分析法确定。

红外光谱可定性鉴定配合物中所含有的结晶水和草酸根。

用热分析法可定量测定结晶水和草酸根的含量,也可用气相色谱法测定不同温度时热分解产物中逸出气体的组分及其相对含量来确定。

对于一种新的配合物的确认还需做有关结构方面的测试,对配合物磁学性质的测试就是研究物质结构的基本方法之一,常用的测试手段有核磁共振谱、顺磁共振谱和磁化率的测定。

草酸根合铁(Ⅲ)酸钾配合物中心离子Fe3+的d电子组态及配合物是高自旋还是低自旋,可以由磁化率测定来确定。

配离子电荷的测定可进一步确定配合物组成及在溶液中的状态。

仪器和试剂仪器:托盘天平,烧杯(100mL,250mL),量筒(10mL,100mL),玻璃棒,长颈漏斗,表面皿,称量瓶,干燥器,锥形瓶(250 mL),酸式滴定管(50mL)布氏漏斗,吸滤瓶,真空泵,烘箱,干燥器,温度计,真空干燥箱,电子分析天平,电导率仪,红外光谱仪,材料:滤纸,广泛pH试纸,精密pH试纸3-3.5药品:H2SO4(2 mol•L-1),H2C2O4(饱和),H2O2(3%),K2C2O4(饱和),乙醇(95%) Na3[Co(NO2)6],KSCN(0.1 mol•L-1),CaCl2(0.5 mol•L-1),BaCl2(0.5 mol•L-1)HCl(浓),苯胺磺酸钠(0.2%),甲基橙(0.1%),SnCl2(10 % 溶液:10g SnCl2·2H2O溶于40mL浓热HCl中,加水稀释至100mL;5%溶液),H2SO4-H3PO4混酸(将150 mL浓H2SO4缓缓加入700 mL水中,冷却后加入150 mL浓H3PO4混匀),(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O (s),KMnO4(s),K3[Fe(CN)6]实验步骤一、三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备1.制取FeC2O4·2H2O称取5.0g (NH4)Fe(SO4)2·6H2O放入250mL烧杯中,加入1mL3mol•L-1 H2SO4和15mL去离子水,加热使其溶解[1],在不断搅拌下逐滴加入25mL饱和H2C2O4溶液,然后将其加热至沸,并维持微沸1min后静置[2],待黄色沉淀FeC2O4完全沉降后,用倾斜法倒出清夜,用热去离子水洗涤沉淀(每次用水约20mL)至中性,以除去可溶性杂质[3]。

2.制备K3[Fe(C2O4)3]·3H2O在上述洗涤过的沉淀中,加入10mL饱和K2C2O4溶液,水浴加热至40℃,溶液呈橙红色,保持40℃恒温,在搅拌条件下向溶液中缓慢滴加20mL6%的H2O2溶液(保持1d/s,并快速搅拌)[4],溶液中有棕褐色的Fe(OH)3沉淀生成(注意检验Fe(Ⅱ)沉淀完全[5]),此时滴加完后,加热溶液至沸2min左右以除去过量的H2O2[6]。

停止加热加入饱和H2C2O4溶液使沉淀溶解至呈现翠绿色为止[7]。

冷至室温,加入15mL95%的乙醇,用表面皿盖在烧杯上,暗处放置1-2小时,即有晶体析出,减压过滤,抽干后用少量乙醇洗涤产品,继续抽干,称量,计算产率,并将晶体放在干燥器内避光保存。

3.注意[1] 为了防止Fe(II)水解和氧化,硫酸亚铁铵溶解时应加少量的H2SO4,防止Fe(II)的水解和氧化。

[2] FeC2O4•2H2O生成时要维持微沸几分钟,主要是有利于FeC2O4•2H2O晶体颗粒长大便于过滤。

加热时不能采用酒精灯或电炉来加热,因为FeC2O4•2H2O晶体易爆沸,不易控制火候,宜采用沸水浴加热比较安全且效果较佳。

[3] 生成的FeC2O4•2H2O晶体表面容易粘着硫酸盐,要用少量H2O洗涤,洗净的标准是洗涤液中检不到SO42-;FeC2O4的洗涤条件草酸亚铁在冷水中的溶解度0.22g/100g,而在热水中的溶解度为0.026g/100 g,所以,宜采用热水(40℃以上)进行洗涤,以减少FeC2O4的损失。

[4] 在不断搅拌下慢慢滴加H2O2且需保持恒温40℃,温度太低Fe(II)氧化速度太慢,温度太高易导致H2O2分解而影响Fe(II)氧化结果。

[5] 检验Fe(II)是否氧化完全:吸取1滴所得的黄色的悬浊液于白色点滴板中,加酸酸化后加少许K3[Fe(CN)6]固体,如出现蓝色(蓝色+黄色混合色为绿色),证明还有Fe(II),需再加H2O2至检测不到Fe(II)。

[6] 煮沸除去过量的H2O2时间不宜过长,否则使生成的Fe(OH)3沉淀颗粒变大,不利于配位反应的进行。

[7] 三草酸合铁酸钾制备的配位过程中,H2C2O4应逐滴加入,应控制在pH 3~3.5,pH过低,会发生副反应:2Fe(OH)3+Fe2(C2O4)3+H2C2O4+2H2O=4FeC2O4·2H2O↓+2CO2↑,使产物带有黄色的粉末,而且若H2C2O4过量太多容易形成H2C2O4晶体析出,使产物的带有白色的粉末;pH过高,Fe(OH)3溶解不充分。

二、产物的定性分析通过以下三组对比实验,定性说明产物中K+、Fe3+和C2O42-是处在配合物外界还是内界,同时也检验产品中是否含有杂质Fe(II)。

1.K+的鉴定在试管中加入少量产物,用去离子水溶解,再加入1mL Na3[Co(NO2)6]溶液,放置片刻,观察现象。

2.Fe3+的鉴定在试管中加入少量产物,用去离子水溶解,另取一支试管加入少量的FeCl3溶液。

各加入2滴0.1 mol•L-1 KSCN,观察现象。

在装有产物溶液的试管中加入3滴2 mol•L-1 H2SO4,再观察溶液颜色有何变化,解释实验现象。

3.C2O42-的鉴定在试管中加入少量产物,用去离子水溶解,另取一支试管加入少量的K2C2O4溶液。

各加入2滴0.5 mol•L-1 CaCl2溶液,观察实验现象有何不同。

4.Fe2+的鉴定在试管中加入少量产物,用去离子水溶解,加酸酸化后加少许K3[Fe(CN)6]固体,如出现蓝色证明产物中含有Fe(II)。

三、产物组成的定量分析1.结晶水质量分数的测定洗净两个称量瓶,在110℃电烘箱中干燥1h,置于干燥器中冷却,至室温时在电子分析天平上称量。

然后再放到110℃电烘箱中干燥0.5h,即重复上述干燥-冷却-称量操作,直至质量恒定(两次称量相差不超过0.3mg)为止。

在电子分析天平上准确称取两份产品各0.5-0.6g,分别放入上述已质量恒定的两个称量瓶中。

在110℃电烘箱中干燥1h,然后置于干燥器中冷却,至室温后,称量。

重复上述干燥(改为0.5 h)→冷却→称量操作,直至质量恒定。

根据称量结果计算产品结晶水的质量分数。

2.草酸根质量分数的测量在电子分析天平上称取两份产物(约0.15-0.20g)分别放入两个锥形瓶中,均加入15mL2 mol•L-1 H2SO4和15mL去离子水,微热溶解,加热至75-85℃(即液面冒水蒸气),趁热用0.0200 mol•L-1 KMnO4标准溶液滴定至粉红色为终点(保留溶液待下一步分析使用)。

根据消耗KMnO4溶液的体积,计算产物中C2O42-的质量分数。

3.铁质量分数的测量(重铬酸钾法)在上述保留的溶液中加8mL浓HCl,加热近沸,加入6滴甲基橙,边摇动锥形瓶边慢慢滴加10% SnCl2,溶液由橙红变红,再慢慢滴加5% SnCl2至溶液为浅粉色,再用力摇几下粉红色褪去(如刚加入SnCl2红色立刻褪去,说明SnCl2已过量,可补加一滴甲基橙,以除去稍微过量的SnCl2,此时溶液如浅粉色,尚可。

如补加一滴甲基橙后红色依然立刻褪去,则此份实验已失败,需重作!)。

注意,一定要在用力摇动下粉色褪去,此为实验成功的关键。

然后立即加入蒸馏水50mL,硫-磷混酸20mL(此两种溶液要在还原前准备好,也可将水及硫—磷混酸一起放到量筒中,一旦还原完毕,立即加入)。

用流水冷却至室温。

加入二苯胺磺酸钠4滴,立即用K2Cr2O7标准溶液滴定至稳定的紫红色(出现蓝灰色时再加一滴)既达终点。

平行滴定三次。

4.配离子的电荷测定配制100mL1.0×10-3mol•L-1的K3[Fe(C2O4)3]溶液,测定其在25℃的电导率。

含不同离子数配合物的摩尔电导率Λm5.配合物红外光谱的测定在400 ~4000cm-1范围采用KBr 压片对产物进行红外光谱分析。

根据(1)、(2)、(3)的实验结果,计算K+的质量分数,结合实验步骤2的结果,推断出配合物的化学式。

四、产物的性质1.在表面皿或点滴板上放少许K3[Fe (C2O4) 3]·3H2O产品,置于日光下一段时间后观察晶体颜色的变化,与放暗处的晶体比较。

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