化学检验工(高级)操作试题3

江苏省国家化工行业职业技能鉴定

化学检验工（高级）操作考核试卷三

化学检验工（高级）操作考核考生准备通知单

1．考生带钢笔或签字笔，可使用计算器；

2．考生穿工作服进行操作考核；

3．考核内容分为模块一和模块二，模块二中三个考题任选一题，通过抽签决定；4，考生按事先的抽签顺序在考核前10min进入鉴定场地；

5．考生以抽签方式确定鉴定考核所用设备和场地。

化学检验工（高级）操作考核考场准备通知单

模块一、化学分析部分

表1 主要仪器、设备

表2 主要试剂、试样

化学检验工（高级）操作考核考场准备通知单模块二、仪器分析部分

试题一：

试题二：

试题三：

江苏省国家化工行业职业技能鉴定

化学检验工（高级）操作考核试卷

考生姓名：准考证号：

鉴定时间：年月日

模块一、化学分析部分

考核内容：维生素C（C6H8O6）含量的测定

1．Na2S2O3（ mol·L-1）标准溶液的标定

准确称取左右K2Cr2O7基准试剂，于250mL碘量瓶中，加20mL蒸馏水使其溶解，加入2gKI，10mL 2mol/L盐酸，完全溶解。在暗处放置5min，然后加50mL蒸馏水稀释，用Na2S2O3溶液滴定至稻草黄时，加2mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。平行测定三次。

2．碘溶液（ mol·L-1）和Na2S2O3标准溶液的比较滴定

移取碘标准溶液于250mL碘量瓶中，加50mL蒸馏水，用Na2S2O3溶液滴定至淡黄色时，加2mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。平行测定二次。

3．样品测定

量取维生素C注射液，于250mL碘量瓶中，用水稀释至刻度。移取待测溶液于250mL碘量瓶中，加4mL醋酸溶液（1+1），加入标准溶液，摇匀，在暗处放置5min，用Na2S2O3溶液滴定至淡黄色时，加2mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。平行测定二次。

4．数据记录与结果计算

K2Cr2O7 的摩尔质量（mol）

维生素C的摩尔质量（mol）

考生姓名：准考证号：1．硫代硫酸钠标准溶液的标定

2．碘溶液和Na2S2O3标准溶液的比较标定

3．样品测定

化工检验工（高级）操作考核配分评标准（化学分析部分）

考生姓名：准考证

主考教师监考教师

模块二仪器分析部分

试题一、原子吸收分光光度法测定葡萄糖酸锌口服液中锌含量一、仪器与试剂

1．仪器 GBC 932AA型原子吸收光谱仪；

2．试剂氧化锌（.），盐酸（）

锌标准储备液（·mL-1）

二、考核步骤

1．锌标准溶液系列的配制

配制锌浓度：1、2、3、4、5 mg·L-1的标准溶液系列

2．样品溶液的配制

准确吸取适量1mL样品于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。

3．标准曲线的绘制及样品溶液的锌含量测定

根据实验条件，将原子吸收分光光度计，按仪器操作步骤进行调节，待仪器和气路系统达到稳定，即可测定以上各溶液的吸光度。

4．数据记录并分析。

化学检验工（高级）操作考核配分与评分标准（试题一）考生姓名：准考证号：总得分

主考教师监考教师

考生必须回答其中两个问题（由老师抽取）：

1．原子吸收光谱仪主要由哪几个部件组成

2．火焰原子吸收光谱法中主要有哪几种火焰，各自特点是什么

3．原子吸收法为什么要使用空心阴极灯

4．灯电流对测定有何影响

5．点燃火焰前为什么要先开空气，再打开乙炔

6．为什么空气、乙炔流量会影响测定吸光度的大小

7．影响原子吸收测定准确度的因素有哪些

8．燃烧器高度调节的依据是什么

9．样品原子化方法有哪些

10．对于不同含量的待测组分，元素的分析线应如何选择

11．为提高仪器的测定灵敏度，仪器的光谱通带宽度是否越大越好，为什么12．原子吸收光谱分析中，按其性质和产生的原因，干扰效应一般有哪几种13．氘灯扣背景方法的优缺点是什么

14．为保证仪器测量精度，试液的提升速度要合适，过大或过小会有什么影响15．在火焰原子吸收光谱分析中，提高测量灵敏度的方法有哪些

试题二：甲苯、乙苯混合样品的色谱分析（归一化法）

一．仪器与试剂

1．仪器 sp6890型气相色谱仪、样品管、微量注射器、吸量管、量杯、玻璃棒等；2．试剂色谱纯甲苯、色谱纯乙苯、乙苯和甲苯混合样品等。

二．考核步骤

1．气相色谱仪的开启、色谱操作条件的设置及N2000工作站的操作

将仪器调节到下列操作条件：

柱温80℃

汽化室温度140℃

检测器温度130℃

2．进样分析并打印色谱图。

化学检验工（高级）操作配分与评分标准（试题二）

考生姓名：准考证

间

主考教师监考教师

说明：1．平行结果小于或等于倍允差，扣2分；平行结果大于倍允差，扣8分

2．平均结果与参照值对比大于1倍小于或等于2倍允差，扣6分；平均结果与参照值对比大于2倍小于或等于3倍允差，扣10分；平均结果与参照值对比大于3倍允差，扣15分。

考生必须回答其中两个问题（由老师抽取）：

1．色谱法有哪些类型

2．气相色谱仪主要由哪几个部件组成

3．固定液选择原则是什么

4．毛细管色谱柱有何特点

5．常用检测器有哪几种

6．描述检测器性能有哪些指标

7．气相色谱如何定性

8．如何测定未知组分的相对校正因子

9．定量计算方法有几种

10．色谱分离的基本原理是什么

11．峰宽有几种表示方法

12．进样后不出峰如何处理

13．出现拖尾峰如何处理

14．基线噪声太大如何处理

15.色谱柱老化的目的是什么