北航材料现代研究方法热重法
材料现代研究方法
仪器性能及其表征 判 据 性能表征 (Criterion) (Figures of Merit) 精密度 标准偏差；相对标准偏差； 变异系数；方差 误差 绝对误差；相对误差 灵敏度 校正灵敏度；分析灵敏度 检测限 空白加 3 倍的空白标准偏差 线性范围 可以分析的浓度范围 选择性 选择性系数 其它原则： 分析速度； 分析难度或方便性； 对操作者的技能要求； 仪器维护及实用性； 分析测试费用。
仪器分析校正方法
所谓校正(Calibration)，就是将仪器分析产生的各 种信号与待测物浓度联系起来的过程。除重量法 和库仑法之外，所有仪器分析方法都要进行“校 正”。 校正方法有三： 标准曲线法；
标准加入法；
内标法。
1） 标准曲线法（Calibration curve，Working curve, Analytical curve） 具体做法： 准确配制已知标准物浓度的系列: 0(空白)，c1，c2， c3，c4……..； 通过仪器分别测量以上各标准物的响应值S0，S1， S2，S3，S4……及待测物的响应值Sx； 以浓度c对响应信号S作图得到标准曲线，然后通 过测得的Sx从下图中求得cx；或者通过最小二乘法 获得其线性方程再直接进行计算。
l 校正曲线的斜率； l 分析的重现性或精密度。
International Union of Pure & Applied Chemistry，即
IUPAC推荐使用“校正灵敏度”或者“校正曲线斜
率”作为衡量灵敏度高低的标准。
60
50
40
S
30 20 10
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6
SDL=Sb +k1 sb
S
sb
整套课件：材料现代研究方法(北京航空航天大学)精选全文完整版
意义是指由晶胞原点指向原子的矢量ｒ, 用单位 矢量 a, b , c 表达,即
r xa yb zc
晶向指数与晶面指数
为了更精确地研究晶体的结构,需要用一种符号来 表示晶体中的平面和方向(即晶面和晶向)。
点阵中穿过若干结点的直线方向称为晶向 确定晶向指数的步骤如下： 1.过原点作一平行于该晶向的直线； 2.求出该直线上任一点的坐标(以a.b.c为单位)； 3.把这三个坐标值比化为最小整数比,如u:v:w； 4.将所得的指数括以方括号[uvw]。
点阵与晶体结构
阵点(几何点代替结构单元)和点阵(阵点的分布总体) 注意与晶体结构(=点阵+结构单元)的区别。
点阵与晶体结构
Steps to reach lattice 1, determine the basic unit 2, regard the unit as a point 3, the geometry of the points = lattice
13.六方(P); 14.菱方(R)
二、晶体结构的对称性
对称是指物体相同部分作有规律的重复。
对称的物体是由两个或两个以上的等同部分组成, 通过一定的对称操作后,各等同部分调换位置,整个 物体恢复原状,分辨不出操作前后的差别。
对称操作指不改变等同部分内部任何两点间的距离, 而使物体中各等同部分调换位置后能够恢复原状的 操作。
点阵与晶体结构
c
g-Fe, fcc
b a
c
Cu3Au, simple cubic
a
b
14种空间点阵(Bravais点阵)
根据晶体的对称特点,可分为7个晶系：
1) 三斜晶系(triclinic 或anorthic) a≠b≠c；α≠β≠γ≠90˚。
热重分析法2篇
热重分析法2篇热重分析法1热重分析法是一种研究样品在高温下的热稳定性和热分解性质的常用方法之一。
该方法利用热重天平测定样品在升温过程中失去的质量，从而得到样品的热重曲线，进而分析不同组分在升温过程中的分解特性和反应动力学。
热重分析法的原理是根据样品在高温下的化学反应规律和热分解过程的特性，通过对样品的质量变化与温度变化的关系进行研究，得到样品的热重曲线。
在热重分析实验中，一般采用量热器或炉的方式，将样品加热至一定温度，然后通过称量失去的质量来计算不同温度下的分解程度和反应动力学参数。
热重分析法的应用十分广泛，可用于研究聚合物材料、无机化合物、金属材料、生物质等各种类型的样品。
其中，聚合物材料的热稳定性研究是热重分析法的重要应用之一。
通过研究聚合物在高温下的分解和热稳定性，可以为聚合物的生产和加工提供有价值的信息。
除了研究样品的热稳定性和热分解性质外，热重分析法还可用于表征样品的物理性质和化学反应特性。
例如，通过分析热重曲线的斜率和峰值来研究样品的热传导性质和焓值，从而得到关于样品热传导和热化学反应的信息。
总的来说，热重分析法是化学、材料科学和工程领域常用的一种分析方法，可用于了解材料的热稳定性、化学特性和物理性质，为材料的研究和应用提供重要的信息。
热重分析法2热重分析法是一种通过测定样品在高温下的重量变化来研究其热稳定性和热分解性质的分析方法。
该方法可用于研究聚合物、无机化合物、金属材料、生物质等材料的热稳定性和热分解特性。
在热重分析实验中，一般采用专门设计的热重天平或量热仪。
实验中，样品被放置在量热仪或热重天平中，升温程序根据样品性质进行调整。
在升温过程中，样品的重量被记录下来，从而得到一个重量随温度递增的曲线，称为热重曲线。
通过分析热重曲线，可以研究样品在高温下的分解行为和热稳定性，确定样品的热分解温度和反应动力学参数等。
例如，聚合物材料的热重分析可用于研究其热稳定性和分解品的组成，为聚合物的生产和加工提供有价值的信息。
热重法的测试原理
热重法的测试原理热重法是一种常用的物质分析方法，通过对样品在控制加热条件下的质量变化进行监测和分析，来研究样品的热性质、热稳定性以及其他相关性质。
该方法主要利用样品在加热过程中可能发生的质量损失或质量增加来推测其组成及性质变化。
热重法的测试原理基于质量守恒定律和热力学原理。
当样品加热时，其温度会逐渐升高，同时发生质量变化。
这是因为样品中含有的水分、挥发性物质、分解产物等在加热过程中可能发生蒸发、分解或化学反应等变化。
这些变化导致样品的质量发生变化，可以通过称量仪器测量得到。
热重法的测试过程主要包括以下几个步骤：1. 样品称重：将需要测试的样品称重，并记录其初始质量。
2. 加热过程：将样品放入热重仪器中，通过加热炉或其他方式对样品进行加热。
在加热过程中，可以通过测量样品温度的变化来了解其热性质。
3. 质量变化监测：在加热过程中，热重仪器会实时监测和记录样品的质量变化情况。
质量变化可以通过实时称量样品来得到。
4. 数据分析：将质量变化数据与温度变化数据进行关联分析，可以得到样品在不同温度下的质量变化曲线。
通过分析曲线的特征，可以推测样品的热性质和热稳定性，比如热分解温度、失重率等。
热重法的测试原理基于几个基本假设和基本方程式：1. 质量守恒定律：在样品加热的过程中，样品中的物质不会消失或增加，质量的变化只是由于物质的转化或蒸发。
2. 热力学原理：热力学定律可以用来揭示样品在加热过程中发生的物质转化或分解反应的动力学变化。
3. 质量变化关联：样品的质量变化与温度的变化具有一定的关联性，可以通过对质量变化数据与温度变化数据进行关联分析来研究样品的热性质。
通过热重法分析样品可以得到很多有用的信息。
比如可以利用热重分析确定样品中的各种成分的含量，比如水分含量、挥发性物质含量等。
同时，还可以通过热分解曲线分析样品的热稳定性和热分解温度。
此外，热重法还可以用于研究样品的反应性质，比如在一定加热条件下观察样品发生的化学反应。
北航材料分析测试技术热分析技术
中国统计年鉴（2005年）目录编者说明编委会和编辑出版人员最新资料图书简目第一章行政区划和自然资源简要说明1-1 全国行政区划（2004年底）1-2 自然状况1-3 自然资源1-4 土地状况1-5 主要山脉基本情况1-6 主要河流基本情况1-7 河流流域面积1-8 内陆水域面积1-9 湖泊面积1-10 海区海域及渔场面积1-11 浅海滩涂海湾可养殖面积1-12 主要矿产基础储量1-13 各地区主要能源、黑色金属矿产基础储量（2004年）1-14 各地区主要有色金属、非金属矿产基础储量（2004年）1-15 主要城市平均气温（2004年）1-16 主要城市平均相对湿度（2004年）1-17 主要城市降水量（2004年）1-18 主要城市日照时数（2004年）主要统计指标解释第二章综合简要说明2-1 各部门机构数2-2 平均每天主要社会经济活动2-3 国民经济和社会发展总量与速度指标2-4 国民经济和社会发展结构指标2-5 国民经济和社会发展比例和效益指标2-6 人均主要工农业产品产量2-7 西部12省（区、市）和东北3省国民经济和社会发展主要指标（2004年）2-8 民族自治地方自然资源2-9 民族自治地方行政区划（2004年）2-10 少数民族分布的主要地区主要统计指标解释第三章国民经济核算简要说明3-1 国内生产总值3-2 国内生产总值构成3-3 国内生产总值指数3-4 国内生产总值指数3-5 第三产业增加值3-6 第三产业增加值构成3-7 第三产业增加值指数3-8 三次产业贡献率3-9 三次产业拉动率3-10 地区生产总值和指数3-11 地区生产总值（2004年）3-12 地区生产总值项目结构（2003年）3-13 支出法国内生产总值3-14 支出法国内生产总值结构3-15 支出法地区生产总值（2004年）3-16 各地区资本形成总额及构成（2004年）3-17 各地区最终消费及构成（2004年）3-18 居民消费水平3-19 2000年投入产出基本流量表（中间使用部分）3-20 2000年投入产出基本流量表（最终使用部分）3-21 投入产出直接消耗系数表（2000年）3-22 投入产出完全消耗系数表（2000年）3-23 资金流量表（实物交易，2002年）3-24 资金流量表（金融交易，2002年）3-25 国际收支平衡表（2004年）主要统计指标解释第四章人口简要说明4-1 人口数及构成4-2 人口出生率、死亡率和自然增长率4-3 各地区总人口和出生率、死亡率、自然增长率（2004年）4-4 五次全国人口普查人口基本情况4-5 各地区人口平均预期寿命4-6 按年龄和性别分人口数（2004年）4-7 各地区户数、人口数、性别比和户规模（2004年）4-8 各地区分性别各种户口状况人口（2004年）4-9 各地区人口年龄构成和抚养比（2004年）4-10 各地区按性别和婚姻状况分的人口（2004年）4-11 各地区按性别和受教育程度分的人口（2004年）4-12 各地区按性别分15岁及15岁以上文盲、半文盲人口（2004年）4-13 各地区按家庭户规模分的户数（2004年）4-14 育龄妇女分年龄、孩次的生育状况（2003年11月1日至2004年10月31日）4-15 全国60岁及以上分年龄、性别、主要生活来源的人口（2004年）4-16 全国60岁及以上分年龄、性别、生活能否自理的人口（2004年）主要统计指标解释第五章就业人员和职工工资简要说明5-1 就业基本情况5-2 按三次产业分就业人员数（年底数）5-3 各地区按三次产业分就业人员数（2004年底）5-4 按城乡分就业人员数（年底数）5-5 各地区按行业分城镇单位就业人员数（年底数）5-6 按行业分就业人员数（年底数）5-7 按行业分职工人数（年底数）5-8 各地区按行业分职工人数（年底数）5-9 按登记注册类型和细行业分职工人数（2004年底）5-10 按行业分国有单位职工人数（年底数）5-11 各地区按行业分国有单位职工人数（年底数）5-12 按行业分城镇集体单位职工人数（年底数）5-13 各地区按行业分城镇集体单位职工人数（年底数）5-14 各地区按行业分其他单位职工人数（2004年底）5-15 各地区按行业分城镇单位专业技术人员数（年底数）5-16 分地区分行业私营企业和个体就业人数（2004年底）5-17 分地区分行业城镇私营企业和个体就业人数（2004年底）5-18 各地区私营企业就业人数（2004年底）5-19 各地区个体就业人数（2004年底）5-20 职工工资总额和指数5-21 职工平均工资及指数5-22 按行业分职工工资总额5-23 各地区按行业分职工工资总额5-24 按行业分职工平均工资5-25 各地区按行业分职工平均工资5-26 按细行业分职工平均工资（2004年）5-27 按行业分国有单位职工平均工资5-28 各地区按行业分国有单位职工平均工资5-29 按行业分城镇集体单位职工平均工资5-30 各地区按行业分城镇集体单位职工平均工资5-31 按行业分其他单位职工平均工资5-32 各地区按行业分其他单位职工平均工资（年底数）5-33 按登记注册类型分其他单位职工平均工资5-34 各地区国有及国有控股企业就业人数和劳动报酬（2004年）5-35 各地区职业介绍工作情况（2004年）5-36 各地区城镇登记失业人员及失业率主要统计指标解释第六章固定资产投资简要说明6-1 全社会固定资产投资6-2 按资金来源和构成分全社会固定资产投资6-3 按城乡分全社会固定资产投资6-4 各地区按经济类型分全社会固定资产投资（2004年）6-5 各地区全社会固定资产投资资金来源6-6 各地区全社会住宅投资6-7 各地区按主要行业分的全社会固定资产投资6-8 各地区全社会建设总规模6-9 各地区全社会施工、竣工房屋面积6-10 按资金来源和隶属关系分城镇固定资产投资6-11 按构成和建设性质分城镇固定资产投资6-12 城镇固定资产投资在建总规模6-13 按行业分城镇固定资产投资在建总规模（2004年）6-14 按行业、构成、隶属关系和注册类型分城镇固定资产投资（2004年）6-15 按行业分城镇固定资产投资6-16 各地区按行业分城镇固定资产投资6-17 城镇投资各行业资金来源和新增固定资产6-18 各地区按项目规模分城镇固定资产投资6-19 各地区城镇能源工业投资6-20 城镇房屋建筑面积6-21 按行业分城镇新增固定资产6-22 各地区按行业分城镇新增固定资产6-23 城镇50万元以上施工、投产项目个数6-24 城镇新增固定资产及交付使用率6-25 按行业分城镇50万元以上施工、投产项目个数（2004年）6-26 城镇新增主要产品生产能力6-27 城镇主要产品建设规模（2004年）6-28 城镇和工矿区个人建房6-29 农村个人固定资产投资和建房6-30 房地产开发主要指标6-31 房地产开发企业（单位）的土地开发及其购置6-32 按用途分的房地产开发企业（单位）投资完成额6-33 房地产开发企业（单位）的资金来源6-34 房地产开发建设房屋建筑面积和造价6-35 按用途分的房地产开发企业（单位）新开工房屋面积6-36 按用途分的商品房屋实际销售面积6-37 按用途分的商品房屋实际销售额6-38 按用途分的商品房屋平均销售价格6-39 35个大中城市房地产开发主要指标完成情况（2004年）6-40 在建大型项目基本情况（2004年）主要统计指标解释第七章能源简要说明7-1 能源生产总量及构成7-2 能源消费总量及构成7-3 综合能源平衡表7-4 石油平衡表7-5 煤炭平衡表7-6 电力平衡表7-7 能源生产弹性系数7-8 能源消费弹性系数7-9 按行业分能源消费量（2003年）7-10 能源加工转换效率7-11 平均每天能源消费量7-12 生活能源消费量7-13 人均生活能源消费量7-14 各地区电力消费量主要统计指标解释第八章财政简要说明8-1 国家财政收支总额及增长速度8-2 国家财政分项目收入8-3 各项税收8-4 国家财政主要支出项目8-5 国家财政按功能性质分类的支出8-6 国家财政用于农业的支出8-7 国家财政用于科学研究的支出8-8 国家财政用于抚恤和社会福利的支出8-9 政策性补贴支出8-10 中央和地方财政收入及比重8-11 中央和地方财政支出及比重8-12 中央和地方财政主要收入项目（2004年）8-13 中央和地方财政主要支出项目（2004年）8-14 各地区财政收入（2004年）8-15 各地区财政支出（2004年）8-16 预算外资金分项目收入8-17 预算外资金分项目支出8-18 中央和地方预算外资金收支及比重8-19 国家财政债务发行情况8-20 国家财政债务还本付息支出8-21 外债余额8-22 外债风险指标主要统计指标解释第九章价格指数简要说明9-1 各种价格指数9-2 各种价格定基指数9-3 居民消费价格分类指数（2004年）9-4 商品零售价格分类指数（2004年）9-5 居民消费价格指数和商品零售价格指数9-6 各地区居民消费价格分类指数（2004年）9-7 商品零售价格分类指数9-8 各地区农业生产资料价格分类指数（2004年）9-9 农产品生产价格指数9-10 各地区工业品出厂价格指数9-11 按行业分工业品出厂价格指数9-12 工业品出厂价格分类指数9-13 原材料、燃料、动力购进价格指数9-14 各地区固定资产投资价格指数9-15 房地产价格指数9-16 全国和35个大中城市房地产价格指数主要统计指标解释第十章人民生活简要说明10-1 人民生活基本情况10-2 城乡居民家庭人均收入及恩格尔系数10-3 城乡居民人民币储蓄存款10-4 各地区城乡居民人民币储蓄存款（年底余额）10-5 城镇居民家庭基本情况10-6 城镇居民家庭基本情况（2004年）10-7 城镇居民家庭平均每人全年消费性支出（2004年）10-8 西部12省（区、市）城镇居民家庭基本情况10-9 西部12省（区、市）城镇居民家庭平均每人全年购买的主要商品数量10-10 西部12省（区、市）城镇居民家庭平均每百户年底耐用消费品拥有量10-11 城镇居民家庭平均每人全年购买主要商品数量10-12 城镇居民家庭平均每百户年底耐用消费品拥有量10-13 按收入等级分城镇居民家庭平均每人全年购买主要商品数量（2004年）10-14 按收入等级分城镇居民家庭平均每百户年底耐用消费品拥有量（2004年）10-15 各地区城镇居民平均每人全年家庭收入来源（2004年）10-16 各地区城镇居民家庭平均每人全年消费性支出（2004年）10-17 各地区城镇居民家庭平均每百户耐用消费品拥有量（2004年底）10-18 农村居民家庭基本情况10-19 农村居民按纯收入分组的户数占调查户比重10-20 农村居民家庭平均每人纯收入10-21 各地区农村居民家庭平均每人纯收入10-22 各地区按来源分农村居民家庭纯收入（2004年）10-23 按收入等级分农户家庭基本情况（2004年）10-24 按收入等级分农户平均每人生活消费支出（2004年）10-25 农村居民家庭平均每人生活消费支出构成10-26 各地区农村居民家庭平均每人生活消费支出（2004年）10-27 各地区农村居民家庭平均每人生活消费现金支出（2004年）10-28 各地区农村居民家庭平均每人主要食品消费量（2004年）10-29 全国和西部12省（区、市）农村居民家庭平均每人主要消费品消费量10-30 全国和西部12省（区、市）农村居民家庭平均每百户年底耐用消费品拥有量10-31 各地区农村居民家庭平均每百户主要耐用消费品拥有量（2004年底）10-32 城乡新建住宅面积和居民住房情况10-33 农村居民家庭住房情况10-34 各地区农村居民家庭住房情况（2004年）主要统计指标解释第十一章城市概况简要说明11-1 全国城市数（2004年）11-2 省会城市和计划单列市主要经济指标（2004年）11-3 城市公用事业基本情况11-4 各地区城市建设情况（2004年）11-5 各地区城市供水情况（2004年）11-6 各地区城市燃气情况（2004年）11-7 各地区城市集中供热情况（2004年）11-8 各地区城市市政设施（2004年）11-9 各地区城市公共交通情况（2004年）11-10 各地区城市园林和绿地（2004年）11-11 各地区城市环境卫生情况（2004年）11-12 各地区城市设施水平（2004年）主要统计指标解释第十二章环境保护简要说明12-1 环境保护基本情况12-2 水资源情况12-3 供水用水情况12-4 各地区废水排放及处理情况（2004年）12-5 工业按行业分废水排放及处理情况（2004年）12-6 全海域海水水质评价结果（2004年）12-7 主要城市空气质量指标（2004年）12-8 工业按行业分废气排放及处理情况（2004年）12-9 各地区废气排放及处理情况（2004年）12-10 各地区工业固体废物产生及处理利用情况（2004年）12-11 按行业分工业固体废物产生及处理利用情况（2004年）12-12 各地区城市生活垃圾清运和处理情况（2004年）12-13 主要城市道路交通噪声监测情况（2004年）12-14 国控主要城市区域环境噪声监测情况（2004年）12-15 各地区土地利用情况（2004年）12-16 各地区森林资源情况12-17 造林面积12-18 林业重点工程造林面积12-19 各地区湿地面积12-20 红树林各地类面积12-21 各地区自然保护基本情况（2004年）12-22 地质灾害及防治情况12-23 森林火灾情况12-24 森林病虫害防治情况12-25 环境污染与破坏事故情况12-26 地震灾害情况12-27 主要海洋灾害情况（2004年）12-28 环境污染治理投资12-29 工业污染治理投资来源12-30 工业污染治理投资完成情况12-31 林业系统营林固定资产投资资金来源12-32 林业系统营林固定资产投资完成情况主要统计指标解释第十三章农业简要说明13-1 农村基层组织和农业基本情况13-2 主要农牧渔业生产情况13-3 农村基层组织情况13-4 乡村从业人员（年底数）13-5 各地区耕地面积13-6 农、林、牧、渔业总产值及指数13-7 主要农业机械拥有量（年底数）13-8 有效灌溉面积、农用化肥施用量、农村水电站及用电量13-9 农村水电建设和发电量13-10 灌溉、水库和除涝、治水、治碱情况13-11 各地区水利设施和除涝、治碱面积（2004年）13-12 农村居民家庭生产性固定资产原值（年底数）13-13 农村居民家庭平均每百户拥有主要生产性固定资产数量（年底数）13-14 各地区农村居民家庭土地经营情况（2004年底）13-15 农作物总播种面积13-16 主要农作物种植结构13-17 主要农产品产量13-18 主要农产品单位面积产量13-19 主要林产品产量13-20 牲畜饲养情况13-21 畜产品产量13-22 水产品产量13-23 主要农产品人均占有量13-24 平均每一农林牧渔业从业人员主要农产品生产量13-25 农村居民家庭平均每人出售主要农产品13-26 农村居民家庭平均每人出售主要畜产品及水产品13-27 主要农产品产量与解放前最高年产量比较13-28 受灾面积和成灾面积13-29 国营农场基本情况主要统计指标解释第十四章工业简要说明14-1 全部国有及规模以上非国有工业企业工业增加值和工业总产值14-2 各地区全部国有及规模以上非国有工业企业工业增加值和增长速度14-3 按行业分全部国有及规模以上非国有工业企业主要指标（2004年）14-4 按行业分全部国有及规模以上非国有工业企业主要经济效益指标（2004年）14-5 全部国有及规模以上非国有工业企业主要指标14-6 全部国有及规模以上非国有工业企业主要经济效益指标14-7 按行业分国有及国有控股工业企业主要指标（2004年）14-8 按行业分国有及国有控股工业企业主要经济效益指标（2004年）14-9 国有及国有控股工业企业主要指标14-10 国有及国有控股工业企业主要经济效益指标14-11 按行业分“三资”工业企业主要指标（2004年）14-12 按行业分“三资”工业企业主要经济效益指标（2004年）14-13 “三资”工业企业主要指标14-14 “三资”工业企业主要经济效益指标14-15 按行业分大中型工业企业主要指标（2004年）14-16 按行业分大中型工业企业主要经济效益指标（2004年）14-17 大中型工业企业主要指标14-18 大中型工业企业主要经济效益指标14-19 主要工业产品产量14-20 工业产品产量主要统计指标解释第十五章建筑业简要说明15-1 建筑业企业概况15-2 建筑业企业主要经济指标15-3 各地区建筑业企业主要经济指标（2004年）15-4 各地区建筑业总产值15-5 各地区建筑业增加值15-6 各地区建筑业企业利税总额15-7 各地区建筑业企业利润总额15-8 各地区建筑业劳动生产率15-9 各地区建筑业总产值（2004年）15-10 各地区建筑业劳动生产率（2004年）15-11 建筑业房屋建筑面积15-12 勘察设计机构和人员数（2004年）主要统计指标解释第十六章运输和邮电简要说明16-1 各地区交通运输、邮电通信业职工人数（2004年底）16-2 交通运输业基本情况16-3 各地区运输线路长度（2004年底）16-4 运输线路长度16-5 运输线路质量16-6 客运量16-7 旅客周转量16-8 货运量16-9 货物周转量16-10 旅客运输平均运距16-11 货物运输平均运距16-12 各地区客运量（2004年）16-13 各地区旅客周转量（2004年）16-14 各地区货运量（2004年）16-15 各地区货物周转量（2004年）16-16 国家营业铁路基本情况16-17 铁路机车拥有量16-18 国家铁路客、货车拥有量16-19 国家铁路运输固定资产16-20 按货类分国家铁路货物运输量16-21 铁路主要干线客货运输量（2004年）16-22 铁路主要车站旅客发送量16-23 铁路主要车站货物发送量16-24 国家铁路运输主要财务指标16-25 国家铁路运输主要技术经济指标16-26 民用汽车拥有量16-27 私人汽车拥有量16-28 新注册民用汽车数量16-29 公路运输汽车拥有量16-30 民用运输船舶拥有量16-31 私人运输船舶拥有量16-32 沿海主要港口分货类吞吐量16-33 沿海主要港口货物吞吐量16-34 沿海主要港口码头泊位数（2004年底）16-35 内河主要港口码头泊位数（2004年底）16-36 民用航空航线及飞机架数16-37 民用航空运输量及通用飞行时间16-38 输油（气）管道长度和运输量（2004年底）16-39 邮电业务基本情况16-40 邮电业务量16-41 邮政局所数及邮递线路（年底数）16-42 电信主要通信能力（年底数）16-43 邮电通信服务水平主要统计指标解释第十七章国内贸易简要说明17-1 国内贸易基本情况17-2 社会消费品零售总额17-3 限额以上批发零售贸易业主要商品分类销售额17-4 限额以上批发零售贸易业商品销售数量17-5 按业态分限额以上连锁零售企业基本情况17-6 按登记注册类型分限额以上连锁零售企业基本情况17-7 分地区限额以上连锁零售企业基本情况17-8 按业态分限额以上连锁餐饮企业基本情况17-9 按登记注册类型分限额以上连锁餐饮企业基本情况17-10 分地区限额以上连锁餐饮企业基本情况17-11 亿元以上商品交易市场基本情况（2004年）17-12 亿元以上商品交易市场摊位分类情况（2004年）17-13 各地区亿元以上商品交易市场基本情况主要统计指标解释第十八章对外经济贸易简要说明18-1 对外经济贸易基本情况18-2 人民币对主要外币年平均汇价（中间价）18-3 进出口贸易总额18-4 海关历年出口商品分类金额18-5 海关历年进口商品分类金额18-6 海关进出口商品分类金额18-7 我国同各国（地区）海关进出口总额18-8 海关出口主要商品数量和金额18-9 海关进口主要商品数量和金额18-10 各地区按经营单位所在地分商品进出口总额18-11 各地区按境内目的地和货源地分商品进出口总额18-12 各地区外商投资企业商品进出口总额18-13 利用外资概况18-14 按方式分外商投资额18-15 按国别（地区）分实际外商投资额18-16 按地区分实际外商投资额18-17 按行业分外商直接投资（2004年）18-18 按行业分外商投资企业年底注册登记情况（2004年）18-19 各地区外商投资企业年底注册登记情况18-20 按行业分对外直接投资（非金融类）18-21 对外经济合作18-22 按国别（地区）分对外经济合作完成营业额主要统计指标解释第十九章旅游简要说明19-1 旅游事业发展情况19-2 国际旅游外汇收入及构成19-3 按性别、年龄和事由分外国入境旅游人数19-4 按国别分外国入境旅游人数19-5 各地区国际旅游外汇收入19-6 各地区接待入境旅游人数19-7 国内旅游情况主要统计指标解释第二十章金融业简要说明20-1 银行系统机构、人员数（2004年底）20-2 金融机构人民币信贷资金平衡表（资金来源）20-3 金融机构人民币信贷资金平衡表（资金运用）20-4 金融机构现金收入20-5 金融机构现金支出20-6 金融机构现金投放与回笼20-7 国家银行人民币信贷收支（年底余额）20-8 货币供应量（年底余额）20-9 货币供应量同比增长率20-10 金融机构法定存款利率20-11 金融机构法定贷款利率20-12 黄金和外汇储备20-13 国有商业银行资产负债表（年底余额）20-14 外资银行资产负债表（年底余额）20-15 国内有价证券分类发行情况（2004年）20-16 证券市场基本情况20-17 上市公司数量20-18 股票发行量和筹资额20-19 股票交易情况20-20 保险系统机构、人员数（2004年底）20-21 保险公司业务经济技术指标（2004年）主要统计指标解释第二十一章教育和科技简要说明21-1 学校、教职工和专任教师情况（2004年）21-2 各级各类学历教育学生情况（2004年）21-3 各级各类学校数21-4 各级各类学校专任教师数21-5 各级各类学校招生数21-6 各级各类学校在校学生数21-7 各级各类学校毕业生数21-8 研究生和留学生数21-9 分学科研究生情况（2004年）21-10 高等教育学校（机构）数（2004年）21-11 普通高等学校（机构）学生数（2004年）21-12 成人本、专科分学科学生数（2004年）21-13 普通本、专科分学科学生数（2004年）21-14 网络本、专科分学科学生数（2004年）21-15 中等职业学校机构数（2004年）21-16 中等职业学校（机构）学生分科类情况（总计）（2004年）21-17 职业技术培训机构基本情况（2004年）21-18 普通高中学校和学生情况（2004年）21-19 普通初中学校和学生情况（2004年）21-20 职业初中学校和学生情况（2004年）21-21 普通小学学校和学生情况（2004年）21-22 技工学校数和学生数21-23 各类技工学校情况（2004年）21-24 各级普通学校毕业生升学率和学龄儿童入学率21-25 各地区普通高校基本情况（2004年）21-26 各地区中等职业学校基本情况（2004年）21-27 各地区普通高中基本情况（2004年）21-28 各地区普通初中基本情况（2004年）21-29 各地区职业初中基本情况（2004年）21-30 各地区普通小学基本情况（2004年）21-31 各地区特殊教育基本情况（2004年）21-32 各级普通学校生师比（2004年）21-33 每十万人口各级学校平均在校生数（2004年）21-34 各地区教育经费情况21-35 各类学校教育经费情况（2003年）21-36 科技活动基本情况21-37 科学研究与开发机构基本情况21-38 大中型工业企业科技活动基本情况21-39 高等学校科技活动情况21-40 高技术行业大中型工业企业科技活动投入情况（2004年）21-41 高技术行业大中型工业企业科技活动产出情况（2004年）21-42 国内、外三种专利申请受理数21-43 国内、外三种专利申请授权数21-44 国内三种专利申请受理数和授权数按地区分布（2004年）21-45 按国别（地区）分国外专利申请受理数及授权数（2004年）21-46 按国际标准分类的发明、实用新型专利申请数和授权数21-47 开发区高新技术企业主要经济指标（2004年）21-48 各地区技术市场成交额21-49 各地区测绘部门生产完成情况（2004年）21-50 各地区测绘资料提供情况（2004年）21-51 各地区气象台站数和卫星云图接收、使用情况（2004年）21-52 各地区农业气象业务站点数（2004年）21-53 各地区地震监测情况（2004年）21-54 国家监督抽查产品质量情况21-55 各地区产品质量情况（2004年）21-56 全国产品、商品质量监督检查情况（2004年）21-57 各地区出入境货物检验检疫情况（2004年）21-58 中国科协系统科技活动情况（2004年）主要统计指标解释第二十二章文化、体育和卫生简要说明22-1 文化、文物事业机构、人员数（2004年）22-2 文化、文物事业单位数22-3 艺术表演团体演出情况（2004年）22-4 艺术表演团体收支情况（2004年）22-5 群众艺术馆、文化馆站业务活动及经费情况（2004年）22-6 公共图书馆业务活动及经费情况（2004年）22-7 博物馆、文物机构业务活动及经费情况（2004年）22-8 摄制电影片产量22-9 广播、电视事业发展情况22-10 广播、电视节目制作时间22-11 广播、电视宣传基本情况（2004年）22-12 图书出版分类构成情况（2004年）22-13 各地区少年儿童读物类图书和课本出版情况（2004年）22-14 课本出版情况（2004年）22-15 各地区录像制品出版情况（2004年）22-16 各地区录音制品出版情况（2004年）22-17 档案馆机构和人员情况22-18 国家综合档案馆基本情况22-19 我国与外国体育活动交往情况22-20 群众体育活动情况22-21 体委系统职工人数（2004年）22-22 运动员分项创世界纪录情况（2004年）22-23 运动员获世界冠军情况22-24 卫生机构数22-25 卫生机构人员数22-26 卫生机构床位数22-27 按市县分卫生机构床位数和卫生技术人员22-28 医院、卫生院平均每院床位和人员数22-29 各地区卫生机构、床位数（2004年）。
6 热重法(TG)
•12-热电偶
聚合物“典型” TG曲线
100% W%
50%
0
水 / 溶剂挥发 低分子物质挥发
W1% W2%
聚合物分解
W3% 残留物
100 200 300 400 500 600 700 800
根据TG考察固化温度
已知组成的聚合物体系组分定量分析
100%
W%
PVB PVB+PLAS
（PVB+PLAS）萃取后
0 100 200 300 400 500 T
共聚物共聚组成测定 共混物共混组成测定
◆ 在已知分解机理时，共聚单元分解温明显不同的 共聚物共聚组成测定
如： 氯乙烯-PAN共聚物 乙烯-醋酸乙烯共聚物
……….
W%
T
◆ TG用途 聚合物TG曲线上重量与温度（或时间）的关系
• 反映材料的耐热性能 • 便于定量分析聚合物体系各组分的含量 • 可用于考察固化反应的最佳条件
• 4.2 TG原理 4.2.1 TG的基本思想
• 材料在受热过程中，伴随温度的变化会相继发 生蒸发、升华\脱附及化学变化；将由此引起 的材料重量变化测试记录下来，
N2气氛
PVC两阶段热分解
第一阶段： 200oC~300oC之间 由于大分子链脱HCl引起。
~C-C-C-C~ ~C=C-C=C-C~ + HCl 第二阶段： 420oC左右。由于PVC主链断裂起。
PVC在N2气氛中两阶段热分解
100 80 W% 60 40 20
脱HCl
？？
脱烃类小分子
现代材料分析测试技术 热重法TG
根据Flynn-Wall-Ozawa方程，在给定转化率时，升 温速率与热力学温度之间的关系式为
lg 0.4567( Ea / RT ) 常数
A ( Ea / RT )exp( Ea / RT )
16.3.6热分析联用技术
最常见的联用技术是TG-DSC（或DTA）联用
同步热分析仪 STA449C Jupiter®
分解反应： 固－固反应： 气－固反应： 固或液转化为气：
A固 B固＋C气 A固＋B固 C固＋D气 A固＋B气 C固 A固或B液 C气
注意
实际上的TG曲线并非是一些理想的平台和迅速下降的 区间连续而成，常常在平台部分也有下降的趋势，可 能原因有： （1）这个化合物通过重结晶或用其它溶剂进行过处理， 本身含有吸附水或溶剂，因此减重； （2）高分子试样中的溶剂，未聚合的单体和低沸点的增 塑剂的挥发等，也造成减重。 可用以下方法消除上述影响： （1）无机化合物在较低温度下干燥，如采用硅胶、五氧 化二磷干燥剂，把吸湿水去掉。 （2）可控温下的真空抽吸，把单体及低沸点的增塑剂、 挥发物分离出来。
W W1 失重率＝ 0 100% W0
W1
16.3.2组成的分析
⑵无机填料 在树脂分解后仍然残留； 先在氮气中加热到600℃， 改通空气，继续加热到700℃
聚四氟乙烯的TG曲线
16.3.2组成的分析
2. 共聚物和共混物的组成分析
乙烯－乙酸乙烯酯共聚物： 每摩尔乙酸乙烯单元释放 1mol乙酸 EPDM/NR共混物：用TG法研究共混物时，
16.2实验技术
16.2.2仪器因素的影响 1.震动
办法：严格防震
2.浮力
办法：做空白实验（空载热重实验），画出校正曲线
北航研究生材料分析测试方法考试总结.docx
1.拉曼光谱法、红外光谱法和紫外■可见吸收光谱法在结构分析中特占八、、拉曼光谱与红外光谱同属分子振动光谱。
前者屮的Raman位移相当于后者屮的吸收频率，两种光谱屮每条谱带都相应于分子屮某官能团的振动。
但要注意，拉曼光谱与红外光谱产生的机制有着本质的区别。
前者是散射光谱，后者是吸收光谱。
前者是由于诱导偶极矩的变化血产生的，后者是由于固有偶极矩的变化血产生的，因此，前者对分子屮的非极性基团敏感，而后者对极性基团敏感。
一些对称性较高的基团，极性很小，红外吸收很弱，但在拉曼光谱屮却有较强谱带。
总的来说，红外光谱更适合表征聚合物的侧基和端基，而拉曼光谱更多用于研究聚合物的骨架结构。
紫外■可见吸收光谱法：紫外可见吸收光谱法是利用某些物质的分子吸收10〜800nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法，这种分子吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电子在电子能级间的跃迁，广泛用于有机和无机物质的定性和定量测定。
该方法具有灵敏度高、准确度好、选择性优操作简便、分析速度好等特点。
2.请预测化合物N■苯环-OCH2CH3的高分辨率核磁共振氢谱图，包括化学位移、裂解数及每个峰相对强度。
由于质子所处的化学环境不同，其周围的微磁场自然不同，因此，核磁共振发生时外加的磁场强度并不相同，而是相对有一定的位移，这种吸收峰位置的差距被称为化学位移。
化合物屮，所处化学环境不同的H原子有4组，所以会出现4组化学位移，分别为H1、H2、・CH2、・CH3, 分布位置为7~8, 0~2.由于在一个NMR吸收峰屮看到的一•组质子的谱线数H 与该基团屮质子的数H无关，而与相邻基团屮质子的数IT却和关。
通常来说，谱线劈裂符合5+1）规则，因此，裂分数分别为2,243.相对强度比为各个吸收峰H原子数目比2： 2:2:3o3.简述所了解热分析基本原理。
若要测定某种高聚物玻璃化转变温度Tg,可以选用哪儿种热分析方法，勾画出测量劇线，说明玻璃化转变温度点的取法。
材料现代研究方法-热重-差热综合热分析实验指导书
差热-热重综合热分析实验一.实验目的：1.了解热重-差热分析仪的原理、仪器装置及使用方法。
2.掌握热重-差热分析基本原理、测试技术及影响测量准确性的因素。
3.掌握热重-差热曲线定性和定量处理方法，对实验结果做出解释。
二.实验原理1.热重分析法热重分析法（TG）是在程序温度控制下，测量物质的质量随温度变化的一种实验技术。
一般有静态法和动态法两种类型：静态法是在恒温下测定物质质量变化与温度的关系，将试样在各给定温度加热至恒重，该法用来研究固相物质热分解的反应速率和测定反应速度常数。
动态法是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系，采用连续升温连续称重的方式。
本实验采用的是动态热重分析法，其主要由精密天平、加热炉、和控制单元组成。
加热炉由温控加热单元给定速度升温，温度由测温热电偶输出热电势，放大后送入计算机进行处理。
炉中试样质量变化由天平测量记录，天平变化由光电传感器转化为电信号，放大后送入计算机进行处理。
计算机根据测得数据自动进行绘图处理。
由热重分析记录的质量变化对温度的关系曲线称为热重曲线（TG 曲线）。
曲线横坐标为温度，纵坐标为质量，如热分解反应A(s)→B(s)+C(g)的热重曲线如图1所示。
图中T 1为起始温度，即累积质量变化达到热天平可检测的温度；T 2为终止温度，即累积质量变化达到最大值时的温度；热重曲线上质量基本不变的部分称为基线或平台。
若试样初始质量为W0，失重后试样质量为W1，测失重百分数为。
%100010×−W W W 物质在加热过程中会在某温度下发生分解、脱水、氧化、还原和升华等一系列的物理化学变化而出现质量变化，发生质量变化的温度及质量变化百分数随物质的结构和组成而异，因此可以利用物质的热重曲线来研究物质的热变化过程，推测反应机理及产物。
2.差热分析法在物质匀速加热或冷却的过程中，当达到某温度时，物质就会发生物理化学变化。
在变化的过程中，伴随有吸热放热现象，这样就改变了物质原有的升温或降温速率。
热重分析技术在材料研究中的应用方法
热重分析技术在材料研究中的应用方法材料科学与工程是一门涉及材料结构、性能以及应用的学科，而热重分析技术则是其中一种常用的研究方法。
热重分析技术通过对材料在不同温度下的质量变化进行监测和分析，可以揭示材料的热性质、热分解行为以及热稳定性等信息。
本文将探讨热重分析技术在材料研究中的应用方法，并介绍其在不同领域的具体应用案例。
首先，热重分析技术在材料研究中的应用方法主要包括热重实验的设计和数据分析。
在热重实验设计方面，研究人员需要确定实验温度范围、升温速率以及样品质量等参数。
在进行实验时，需要将样品放置在热重天平上，并通过加热样品的方式使其温度逐渐升高。
同时，还需要将实验过程中样品的质量变化与温度变化进行记录。
在数据分析方面，研究人员可以通过绘制质量-温度曲线来观察样品的热分解行为。
此外，还可以通过计算样品的失重率和热分解峰的峰值温度等参数来评估材料的热稳定性。
其次，热重分析技术在材料研究中的应用非常广泛。
在高分子材料领域，热重分析技术可以用于研究聚合物的热分解行为和热稳定性。
例如，研究人员可以通过热重分析技术来确定聚合物的热分解温度和热分解峰的峰值温度，进而评估聚合物的热稳定性。
在金属材料领域，热重分析技术可以用于研究金属的氧化行为和氧化动力学。
例如，研究人员可以通过热重分析技术来确定金属样品在不同温度下的质量变化，进而揭示金属的氧化速率和氧化反应的动力学参数。
此外，热重分析技术还可以应用于纳米材料和功能材料的研究。
在纳米材料领域，研究人员可以利用热重分析技术来研究纳米颗粒的热稳定性和热分解行为。
例如，研究人员可以通过热重分析技术来确定纳米颗粒的热分解温度和热分解峰的峰值温度，进而评估纳米颗粒的热稳定性。
在功能材料领域，研究人员可以利用热重分析技术来研究功能材料的热性质和热分解行为。
例如，研究人员可以通过热重分析技术来确定功能材料的热导率和热膨胀系数，进而评估功能材料的热性能。
总之，热重分析技术是一种在材料研究中常用的方法，通过对材料在不同温度下的质量变化进行监测和分析，可以揭示材料的热性质、热分解行为以及热稳定性等信息。
北京航空航天大学911材料综合材料现代研究方法作业习题精选全文
可编辑修改精选全文完整版作业习题一、主要参考书1.王富耻. 材料现代分析测试方法[M]，北京理工大学出版社，2006.2.高家武等. 高分子材料近代测试技术[M]，北京航空航天大学出版社，1998.二、学习指导阅读作业：参考书1：材料现代分析测试方法第七章（266-288页）第六章（248-259页）第九章（334-337页）参考书2：高分子材料近代测试技术第三章（85-125页）总体学习目标：1.定性理解差热分析（DTA）、差示扫描量热法（DSC）、热重法（TG）和动态力学热分析(DMTA)等热分析技术的基本原理及影响因素；2. 掌握热分析曲线解析方法和热分析技术在材料研究领域中的具体应用；3.定性地理解在红外光谱（IR）中分子结构对吸收峰位置的影响；4.学会利用解析红外光谱图谱并辨别未知物分子结构中的官能团；5.定性地理解核磁共振（NMR）的物理原理及影响化学位移和自旋-自旋裂分的因素；6.学会解析核磁共振氢谱（1H-NMR），并学习综合利用IR和NMR等分析推断有机分子和聚合物的结构。
三、思考题节选X射线衍射解释名词：1.特征X射线 2.相干散射 3.倒易矢量 4.倒易球 5.光电效应 6.吸收限 7.俄歇效应 8.X射线的激发电压 9.X射线的工作电压 10.非相干散射11.晶带 12.晶带定律 13.倒易点阵简答题1.X射线产生的条件是什么？2.空间点阵与晶体结构是什么关系？3.干涉指数与晶面指数是什么关系?4.X射线在晶体中产生衍射的极限条件是什么？5.倒易矢量的基本性质？6.X射线分析中工作电压如何选择?7.X射线衍射仪中测角仪其什么作用？8.写出X射线定性物相分析的程序？9.X射线衍射仪有什么用途？10.什么是厄瓦尔德作图法？11.正点阵中，同一晶带的面在倒易空间中与什么相对应？12.四种类型点阵的系统消光规律？13.用厄瓦尔德图法解释劳厄法的成像原理和劳厄斑点的分布规律？14.什么是X射线粉末法衍射花样指数化方法？15.什么是X射线谱中，波长最短的短波限对应的X射线光子能量应是最大，但为什么最大强度出现在中央、16.说明标识X射线谱产生的机理。
热重分析法(TG)
硕研09-6 隋鹏
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一、热重分析的定义
热重法（TG）又称热失重法，是在程序控
温下，测量物质的质量随温度（或时间）
的变化关系的一种热分析技术。用数学表达
பைடு நூலகம்
式为：
WfT或 t
热重法通常有动态（升温）和静态（恒温） 之分，但通常是在等速升温条件下进行。
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二、热重法的原理
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四、影响TG数据的因素
仪器因素
a、震动 ； b、挥发物的冷凝 ； c、浮 力 。
实验条件
a、 样品状况； b、试样皿； c、气氛种类； d、升温速率。
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五、热重分析法的应用 聚合物热稳定性的评价 组成的剖析
a 添加剂的分析 b 共聚物和共混物的分析 用热重法研究聚合物固化
10.9
0.3
14.9
10.2
14.6
0.3
27.1
18.9
27.1
0.0
31.1
21.7
31.1
0.0
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The End
谢谢观看
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在比较热稳定性时，除了失重的温度外，还需 比较失重速率
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乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的TG曲线
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EVA的TG和化学分析结果的比较
乙酸乙烯 乙酸的失重 乙酸乙烯 绝对偏差 (%，化学 （％，TG） （％，TG） （%）
分析)
4.3
3.2
4.6
0.3
8.3
5.8
8.3
0.0
11.2
7.6
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六、 TG曲线的处理和计算
TG曲线关键温度表 示法 ：
现代材料研究方法
现代材料研究方法一、热分析20分1、热重分析法：控制温度，测量物质重量对温度的关系，随温度的变化，物质发生各种物理化学变化，通过测量其重量随温度的改变，确定受热过程中物质发生的变化类型。
差分热重法：是热重曲线的一次微分曲线，如果失重温度很接近，在热重曲线上的台阶不易区分，做差分热重曲线可以看到明显的温度。
2、DTA与DSC区别：DTA记录的是同一热源加热标样与待测物质，待测物质因受热变化而与标样产生温度差，获得以温度（时间）为横坐标，温差为纵坐标的曲线。
DSC记录的是不同热源加热下的标样与待测物质，保持其温度相同，两者之间存在的功率差，获得以温度（时间）为横坐标，功率差为纵坐标的曲线。
3、吸热反应：熔化、汽化、升华、脱水、分解、去溶剂、还原；放热反应：吸附、结晶、氧化；吸热/放热：多形性转变。
二、光谱45分1、红外光谱原理：分子正、负电荷中心间的距离r和电荷中心所带电量q的乘积，叫做分子的偶极矩μ=r×q，是分子极性大小的表征。
原子以红外频率振动（有公式），其中振动频率与折合质量，化学键力常数有关，反映物质的组成和结构。
若电磁波的交变电场与偶极矩发生变化了的分子振动相互作用，导致与分子振动频率相同的电磁波的吸收，产生红外光谱。
拉曼光谱原理：单一波长的电磁波与物质相互作用，由于原子振动，发生弹性散射与非弹性散射，弹性散射的频率与入射电磁波频率相同，称为瑞利散射，非弹性散射的频率与入射电磁波频率不相同，称为拉曼散射，显示拉曼光谱。
光致发光原理：入射光与物质相互作用，引起基态能级跃迁，若从高能级向低能级复合时能够发光，能量以光子的形式辐射出来，则可被检测到。
这种复合包括能带间的复合、激子间的复合、能带与激子的复合、施主与受主能级的复合。
以此可测出较微量的掺杂，而且显示掺杂物在能带中的位置。
2、红外活性：偶极矩发生变化的振动；拉曼活性：极化率发生变化的振动，对称分子的对称振动显示拉曼活性。
3、拉曼光谱测量应力原理：当材料中引入应变时，晶格常数变大，键长变长，相互作用力减弱，则化学键力常数变小，由原子振动频率公式，可知原子振动频率减小，拉曼光谱中峰向波数小的一侧偏移，其迁移方向显示应力方向，迁移程度显示应力大小。
材料热力学研究方法和应用探讨
材料热力学研究方法和应用探讨材料热力学是研究材料中能量转化和平衡的学科。
它的研究对象包括材料的相变、热力学性质和相图等。
为了深入了解材料的热力学特性和行为，研究人员经过长期的努力发展了多种方法和技术。
本文将探讨几种常用的材料热力学研究方法和他们的应用。
一、热重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）热重分析是一种通过测量样品质量随温度变化来研究材料热分解、氧化等反应的方法。
在实验中，样品被放置在一个具有精确控制温度的热重天平中，通过加热样品并测量其质量的变化，可以获取样品在不同温度下的热行为。
通过热重分析，可以研究材料的热稳定性、分解温度、反应速率等热力学信息。
这些信息对于材料的制备、安全性评估和性能优化都具有重要意义。
二、差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）差示扫描量热法是通过测量材料在加热或冷却过程中所吸放的热量来研究材料热行为的一种技术。
在实验中，被测样品和参比物一起置于一个特制的量热仪中，然后通过控制加热或冷却速率以及测量被测样品与参比物温度差，可以获得吸放热量与温度的信息。
利用差示扫描量热法，可以研究材料的相变温度、热容量、热稳定性等热力学特性，对于分析材料的相变机制和性能优化具有重要意义。
三、热力学模拟方法热力学模拟方法是通过计算机模拟和数值计算的方式来研究材料热力学行为的方法。
其中常用的方法包括分子动力学模拟（Molecular Dynamics，MD）和蒙特卡洛模拟（Monte Carlo，MC）。
这些方法基于统计力学原理，通过建立材料的力场和相互作用模型，模拟系统在温度、压力等外界条件下的热行为。
通过热力学模拟方法，可以研究材料的相变行为、性能预测和优化设计。
这些方法在材料科学和材料工程领域的研究中得到了广泛应用。
四、热力学数据库热力学数据库是研究、整理和记录材料热力学数据的数据库。
这些数据库包括材料的热力学性质、相变数据、相图等信息。
《化学中常用的实验方法》热重分析法
《化学中常用的实验方法》热重分析法化学中常用的实验方法——热重分析法在化学领域，实验方法多种多样，它们就像是科学家手中的精密工具，帮助我们揭示物质的奥秘和化学反应的本质。
其中，热重分析法是一种非常重要的实验技术，它为我们提供了关于物质在受热过程中的质量变化信息，从而让我们能够深入了解物质的性质、组成以及相关的反应过程。
热重分析，简称 TG，简单来说，就是测量物质在温度变化时质量的改变。
想象一下，把一个样品放在一个特殊的装置里，然后慢慢地升高温度，同时密切关注它的质量变化。
这个过程就像是一场精心编排的舞蹈，而热重分析仪就是那个精准记录每一个舞步的摄影师。
热重分析仪的核心部件包括一个高精度的天平，用于测量样品的质量，以及一个能够精确控制温度的加热系统。
当样品开始受热时，它可能会发生一系列的物理变化和化学变化。
比如，水分可能会蒸发掉，有机物可能会分解燃烧，矿物质可能会发生相变等等。
而这些变化都会导致样品的质量发生改变，热重分析仪会将这些质量变化实时地记录下来，形成一条质量随温度变化的曲线，我们称之为热重曲线。
那么，热重分析法到底有哪些具体的应用呢？首先，它在材料科学领域发挥着重要作用。
比如，在研究聚合物材料时，我们可以通过热重分析来了解它们的热稳定性。
不同的聚合物在受热时，分解的温度和方式都有所不同。
通过分析热重曲线，我们能够判断聚合物的品质，评估它们在高温环境下的使用性能，这对于开发高性能的塑料、橡胶等材料至关重要。
在药物研发中，热重分析也有着不可或缺的地位。
药物的稳定性是保证其疗效和安全性的关键因素之一。
通过热重分析，我们可以了解药物在不同温度条件下的质量变化情况，从而预测其在储存和使用过程中的稳定性。
此外，还可以对药物的纯度进行检测，帮助确保药品的质量符合标准。
在地质和矿物学研究中，热重分析同样能大显身手。
矿物质在受热时会发生脱水、分解等反应，通过测量这些反应过程中的质量变化，我们可以确定矿物质的成分和含量。
北航材料现代研究方法静动态力学热分析
材料使用的上限温度； 模量，它可提供有关材料的刚性(ɡānɡ xìnɡ)与温度关
系的信息。
金属玻璃Pd-Cu-Si的精品D文档MTA温度谱
15.应用(yìngyòng)
⑺印刷(yìnshuā)电路板的表征 印刷(yìnshuā)电路版（PCB）一般是由玻璃纤维
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均相非晶态线形高聚物典型(diǎnxíng)的DMTA温度谱
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强迫(qiǎng pò)非共振法
• 其他试验模式：应力控制下 • ⑴多频温度扫描（一次试验得到多个频率下的DMTA谱） • ⑵蠕变/热机械分析 • ⑶应力松弛（应变控制下的静态模式） • 形变模式： • ⑴单/双悬臂梁 • ⑵三点弯曲 • ⑶拉伸(lā shēn) • ⑷压缩（软材料） • ⑸剪切
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14.2 动态(dòngtài)力学热分析
14.2.3测试原理
材料(cá ilià o)的动态力学行为是指材料(cá ilià o)在交变 应力（或应变）作用下的应变（或应力）响应。
以动态剪切为例： t 0 sint
对于粘弹性材料(cáiltiào)0 sin t t 0 cos sint sin cost
• 14.2.4 动态力学试验方法 • 按形变模式： • 拉伸、压缩、扭转、剪切和弯曲等； • 按振动模式： • 自由衰减振动、强迫共振、强迫非共振和声波传播等
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自由(zìyóu)衰减振动法：
• 在扭转力作用下自由振动时振动周期、相邻两振幅间的对数减量及 它们与温度(wēndù)的关系。
• 扭摆法：适合于能支撑自身重力的试样；（－185～250℃）
Tf Tg
现代材料研究分析方法考研复习精华
二次电子像
根据二次电子的特点，二次电子像主要反映试样 表面的形貌特征，向的衬度是形貌衬度，衬度形成主 要决定于试样表面相对入射电子束的倾角。 试样表面可以看成由许多不同行倾斜角度的面构 成的凸尖、台阶、凹坑和颗粒等细节组成，这些细节 的不同部位发射的二次电子数也不同，从而形成衬度。
二次电子像衬度的特点 ①、分辨率高 ②、场深大，立体感强 ③、主要反应形貌衬度。
差示扫描量热分析法
差示扫描量热分析原理 （1）功率补偿型差示扫描量热法； （2） 热流式差示扫描量热仪； DTA和DSC的区别
X射线检测 X射线在分析方面的应用
一x射线照射后在晶体中产生衍射和散射现象研
究物相结构的x射线分析
以被照元素产生特征x射线来研究物相化学成分
的x射线荧光分析
定性相分析的一般步骤
制样
测量d 和I值 手工检索未知相的PDF卡片
定性相分析的计算机自动检索
电子显微分析
第一节 电子光学基础
三、静电透镜Βιβλιοθήκη 当有一点发散的带电粒子通过对称的电场或磁场时，有汇集到 一点，表明对称的电场或磁场对带电粒子有透镜的作用，对电 子来说，具有玻璃透镜对可见光的聚焦成像作用。
Moseley 定律
元素的荧光X射线的波长( )随元素的原子序数( Z ) 增加，有规律地向短波方向移动。
1
1/ 2
K (Z S )
K，S常数，随谱系(L，K，M，N)而定。
定性分析的数学基础；
测定试样的X射线荧光光谱，确定各峰代表的元素。
二、X射线荧光光谱仪
X-ray fluorescence spectrometer
热重分析原理及方法介绍
肼分解催化剂焙烧温度的选择
肼分解催化剂是以 Al2O3 为载体，浸渍后的组成为 H2IrCl6/Al2O3 。为将负载 的失重。第一个峰出现在 150℃之前， H2IrCl6 分解为 IrCl3 ，要求在氮气下进行焙烧。图 1为 H2IrCl6/Al2O3 于氮气下的 为脱表面吸附水峰；第二个峰出现在 240~400℃ 温 区， 为负载 H2IrCl6 的分 焙烧TG-DTG曲线。
聚四氟乙烯与缩醛共聚物含量的测试
材料中挥发性物质的测定
在材料尤其是塑料加工过程中溢出的挥发性物质、即使极少 量的水分、单体或溶剂都会产生小的气泡，从而使产品性能和 外观受到影响。热重法能有效地检测出在加工前塑料所含有的 挥发性物质的总含量。
玻璃纤维增强尼龙中含水量的测定
PVC中增塑剂DOP的测定
DTG 曲线峰的面积精确对应着 变化了的样品重量，较TG能更精 确地进行定量分析。
能方便地为反应动力学计算提 供反应速率（dm/dt）数据。 DTG与DTA(差热分析）具有可比 性，通过比较，能判断出是重量 变化引起的峰还是热量变化引起 的峰。TG对此无能为力。
例 ： 含 有 一 个 结 晶 水 的 草 酸 钙 的 TG 曲 线 和 DTG 曲线
m = f(T)
是使用最多、最广泛的热分析技术。 类型： 两种
1.等温（或静态）热重法：恒温
2.非等温（或动态）热重法：程序升温
实验六 热重法测聚合物的热稳定性
实验六热重法(TG)测聚合物的热稳定性一、实验目的1. 理解和掌握热重法(TG)的基本原理和操作。
2. 用TG进行聚合物的热稳定性测定。
二、实验原理1. 热重法简介热重法(Thermogravimetry)简称TG，是在程序控制温度下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。
数学表达式为：W＝f(T或t)当然该法也包括在恒温条件下，测量物质的质量与时间的关系。
热重法通常有动态(升温)和静态(恒温)之分，但除非确有需要，一般不必再作说明。
多指在等速升温下进行，这样可在较短的时间观察物质在很宽温度范围的质量变化情况。
这里之所以定义为质量变化，是出于注意到如下的实验事实，即在磁场作用下，强磁性材料当达到居里点时，尽管并无实际上的重量变化(即无质量变化)，却有表现失重，而热重法是指观测试样在受热过程的实质上的质量变化。
2．热重分析仪热重分析仪由加热器、温度控制器、微量热天平、放大器、记录仪等组成，如图6-1 所示。
目前的热分析仪多是电磁式微量热天平。
它不仅样品用量少，而且灵敏度很高，使用也方便可靠。
HCT 系列微机差热天平为微机化的TG-DTA-DSC分析仪，它可以对微量试样进行热重、差热分析。
2.1 热重测量系统：本仪器的测量系统采用上皿、不等臂、吊带式天平、光电传感器，带有微分、积分校正的测量放大器，电磁式平衡线圈以及电调零线圈等。
当天平因试样质量变化而出现微小倾斜时，光电传感器就产生一个相应极性的信号送到，测重放大器，测重放大器输出0-5 伏信号，经过A/D 转换,送入计算机进行绘图处理。
2.2 温度测量系统：测温热电偶输出的热电势，先经过热电偶冷端补偿器，补偿器的热敏电阻装在天平主机内。
经过冷端补偿的测温电偶热电势由温度放大器进行放大，送入计算机，计算机自动将此热电势的毫伏值变换成摄氏温度。
2.3 试样与参比物试样一般用100-300 目之粉末，聚合物可切成碎块或碎片，纤维状试样可截成小段或绕成小球，金属试样可加工成碎块或小粒，试样量一般不超过坩锅容积的五分之四，对于加热时发泡试样不超过坩锅容积的二分之一或更少，或用氧化铝粉沫稀释，以防止发泡时溢出坩埚，污染热电偶。
热重法[整理版]
![热重法[整理版]](https://img.taocdn.com/s3/m/0d5537245b8102d276a20029bd64783e09127d1b.png)
热分析的近况与发展热分析技术的基础是当物质的物理状态和化学状态发生变化时（如升华、氧化、聚合、固化、硫化、脱水、结晶、熔融、晶格改变或发生化学变化时），往往伴随着热力学性质（如热焓、比热容、导热系数等）的变化，因此可通过测定其热力学性质的变化，来了解物质物理或化学过程。
热分析是仪器分析的一个重要分支，它对物质的表征发挥着不可替代的作用。
热分析历经百年的悠悠岁月，从矿物、金属的热分析兴起，近几十年在高分子科学和药物分析等方面唤起了勃勃生机。
为适应广大热分析工作者及相关专业的科技人员对热分析基础和应用方面知识的需求，由梅特勒一托利多公司瑞士总部和梅特勒—托利多（中国）公司技术人员精心设计和编著了《热分析应用手册系列丛书》，由陆立明编著的《热分析应用基础》是这套丛书的一个重要分册，系统全面介绍了各种热分析方法的基本原理和测量方法，诸如DSC、TGA、TMA、DMA、热光分析、TGA/MS和TGA/FTIR联用技术的定义、原理和应用，以及样品制备、数据处理与表达，并着重阐述了玻璃化、二元相图、纯度测定、多晶型、吸附分析；还从热分析实验方法、条件（参数）选择到评价体系、实施方案制订了若干步骤。
最后附有ISO、ICTAC等国际组织制订的各项热分析标准。
差热分析是利用差热电偶来测定热中性体与被测试样在加热过程中的温差将差热电偶的两个热端分别插在热中性体和被测试样中，在均匀加热过程中，若试样不发生物理化学变化，没有热效应产生，则试样与热中性体之间无温差，差热电偶两端的热电势互相抵消，若试样发生了物理化学变化，有热效应产生，试样与热中性体之问就有温差产生，差热电偶就会产生温差电势。
将测得的试样与热中性体问的温差对时间(或温度)作图，就得到差热曲线(DTA曲线)。
在试样没有热效应时，由于温差是零，差热曲线为水平线；在有热效应时，曲线上便会出现峰或谷。
曲线开始转折的地方代表试样物理化学变化的开始，峰或谷的顶点表示试样变化最剧烈的温度，热效应越大，则峰或谷越高，面积越大。
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转化速率 d / dt
d / dt k(1 )n
静态法
采用静态法时，可假定反应为一级反应，若在 同一温度下，采用不同时间t和t时的按公式计 算得ห้องสมุดไป่ตู้的k值都相等，则该反应的n=1，即反 应为一级；若k不等，则改用其它的n值或其它 类型的动力学方程再进行尝试，直至同一温度 下的k值相同。然后作图，经线性回归处理后， 其斜率为，截距为。由此可求出该反应的活化 能等动力学参数。 静态法的最大问题是难以将试样一开始就保持 在选定的温度上，因此除与起始试样质量无关 的一级分解反应外，均会带来较大的误差。
根据Flynn-Wall-Ozawa方程，在给定转化率时，升 温速率与热力学温度之间的关系式为
lg 0.4567(Ea / RT ) 常数
A (Ea / RT ) exp(Ea / RT )
13.3.6热分析联用技术
最常见的联用技术是TG-DSC（或DTA）联用
同步热分析仪 STA449C Jupiter®
动态法
动态法是研究反应动力学的主要方法，在动态法中又 有多种实验和计算方法。
以多重升温速率的非等温法为例，也称为等转化率法。
采用该法可在不涉及动力学模式函数的前提下获得较 为可靠的活化能数值，并用来对单个升温速率法的结 果进行验证。此外还可通过比较不同转化率下的活化 能值来核实反应机理在整个反应过程中的一致性。
13 热重法
Thermogravimetry(TG) 在程序控温下，测量物质的质量与温度 关系的一种技术。
W＝f（T或t)
TAS-100型热分析仪
13.1基本原理
在加热情况下称重 多本式热天平 现代热重仪的基本原理仍是热天平 热天平示意图
分类
根据测量质量变化的方法不同，热天平分为： ⑴零位法（零位式）
温度校准曲线，计算出相对误差。（草酸 Td＝118℃） ⑵采用标准的铁磁性物质的居里点温度
N
S
13.2实验技术
13.2.3温度和称重的校准 2.称重 ⑴零点校正
要求重复性好 ⑵量程校正
以砝码为基准物进行
13.3应用
分解反应：
A固 B固＋C气
固－固反应：
A固＋B固 C固＋D气
气－固反应：
A固＋B气 C固
N2
O2
OIT
13.3.4高分子材料固化过程分析
酚醛树脂固化，不适于用DSC/DTA研究
1. 最佳固化温度
2.固化度
＝ m0 mt
m0 m
其中：m0—反应初始质量； mt—t时的质量； m∞—反应结束时的质量
酚醛树脂恒温固化的TG曲线
13.3.5 反应动力学研究
转化率
m0 mt
m0 m
测定TG曲线下降段的转折点温度，或微商热重分析曲 线的峰顶温度，即最大失重速度点温度。
0
ab
c
T
五水硫酸铜
CuSO 45H2O CuSO4 3H2O 2H2O CuSO4 3H 2O CuSO4 H 2O 2H 2O CuSO4 H 2O CuSO4 H 2O
五水硫酸铜的TG（a）和DTG（b）曲线
13.3.2组成的分析
1. 添加剂和杂质的分析
⑴挥发性的添加剂和杂质
W
在树脂分解之前已先逸出 ； W0 失重率的计算：
失重率＝W0 W1 100%
W1
W0
13.3.2组成的分析
⑵无机填料 在树脂分解后仍然残留；
先在氮气中加热到600℃， 改通空气，继续加热到700℃
聚四氟乙烯的TG曲线
13.3.2组成的分析
2. 共聚物和共混物的组成分析
乙烯－乙酸乙烯酯共聚物： 每摩尔乙酸乙烯单元释放 1mol乙酸
EPDM/NR共混物：用TG法研究共混物时，
则曲线上出现各组分的失重，且等于各组分纯 物质的失重与百分含量之积的叠加结果。
乙烯-醋酸乙烯酯的TG曲线
13.3.3热氧化稳定性的测定
可用DSC/DTA法； 热氧化诱导期（OIT）:在恒定温度下，从通氧开始， 直到TG曲线上发生增重之间的时间。
固或液转化为气： A固或B液 C气
注意
实际上的TG曲线并非是一些理想的平台和迅 速下降的区间连续而成，常常在平台部分也有 下降的趋势，可能原因主要有两点。
消除上述影响的方法
13.3应用
13.3.1材料热稳定性的评价 1.热重曲线直接比较法
采用同样的试验条件 比较开始失重的温度
13.3.1材料热稳定性的评价
属等，应注意试样皿对试样、中间产物和最终 产物应是惰性的。
如聚四氟乙烯类试样不能用陶瓷、玻璃和石英 类试样皿，因相互间会形成挥发性碳化物。白 金试样皿不适宜作含磷、硫或卤素的聚合物的 试样皿，因白金对该类物质有加氢或脱氢活性。
13.2实验技术
13.2.3温度和称重的校准 1.温度 ⑴采用标准物质的分解温度；
2.TG曲线关键温度表示法
一般习惯用温度来比较材料的热稳定性
⑴起始分解温度A
失重 /％
⑵外推起始（失重）温度B
5
⑶外推终止温度C
20
⑷终止温度D
A B'' B' B
⑸预定的失重百分数温度 50
⑹ISO法B’
⑺ASTM法B”
CD
T C
13.3.1材料热稳定性的评价
3.比较最大失重速率法
在比较热稳定性时，除了比较开始失重的温度外，还 要比较失重速率。
质量变化曲线——TG曲线（质量—温度、质量保留百 分率—温度或失重百分率—温度） 微商热重法（DTG，质量变化率—温度或时间）
⑵变位法（偏斜式）
钙、锶、钡水合草酸盐的DTG曲线和TG曲线 （a）DTG曲线 b）TG曲线
13.2实验技术
13.2.1实验条件对TG的影响 1.升温速率
无机材料：10～20℃/min；有机和高分子材料：5～10℃/min
2.样品量
样品量少、粒度细、铺平 W
3.气氛（静态、动态）
真空 空气 二氧化碳
T C
13.2实验技术
13.2.2仪器因素的影响 1.震动
办法：严格防震
2.浮力
办法：做空白实验（空载热重实验），画出校正曲线
3.挥发物冷凝
办法：使用较浅的试样皿
13.2实验技术
4.试样皿（坩锅） 试样皿的材质有玻璃、铝、陶瓷、石英、金
例：
氢氧化铜的DTA/TG曲线