岛津液相操作规程
岛津液相色谱操作规程
岛津液相色谱操作规程
《岛津液相色谱操作规程》
一、实验目的
通过本实验,掌握岛津液相色谱仪的操作规程,掌握样品的制备和色谱分离技术,为进一步的实验研究提供基础。
二、实验原理
液相色谱是一种色谱分离技术,利用样品在流动液相中的分配作用,通过填料对组分进行分离,岛津液相色谱仪是一种现代化的色谱分析仪器,具有高灵敏度、高分辨率和高效率的特点。
三、实验步骤
1. 准备工作
①打开岛津液相色谱仪,并进行预热,等待仪器稳定后再进
行实验操作。
②准备样品及流动相溶液,确保样品浓度和pH值符合实验要求。
2. 样品制备
将待分析的样品进行适当的提取和制备,使其适合进行液相色谱分析。
3. 样品进样
将制备好的样品溶液通过进样装置,注入到液相色谱仪的进样室中。
4. 流动相设置
根据待分离的成分特性,设置合适的流动相溶液,并进行气泡排除。
5. 柱温及流速设置
根据实验要求,设置色谱柱的温度和流速参数,确保分离效果。
6. 启动分析
根据操作规程,启动液相色谱仪,对样品进行分析,记录分离曲线和峰面积。
四、实验注意事项
1. 操作仪器时需佩戴手套、护目镜等防护用具,避免对皮肤和眼睛造成损伤。
2. 样品制备需要在干净的实验室条件下进行,避免杂质的干扰。
3. 在操作过程中需严格按照操作规程进行,避免因操作失误导致高压系统受损或样品污染。
4. 实验结束后,对仪器进行彻底清洁和维护,保证下次使用时的准确性和稳定性。
通过学习和掌握《岛津液相色谱操作规程》,能够更加熟练的操作岛津液相色谱仪,提高实验效率和准确性,为科学研究提供有力的支持。
岛津液相色谱操作规程
岛津液相色谱操作规程一、流动相及样品处理所有流动相需要过0.45 um滤膜,抽滤脱气。
注意膜的种类,水相过水膜、有机相过有机膜。
若用缓冲盐溶液做流动相注意盐的浓度和pH值。
样品也需用0.45 um滤头过滤。
二、开机1、确保所有电源连通,打开各单元电源开关(紫外检测器需要30 min稳定时间)2、开电脑,双击桌面上LcsolutionLite的图标,点“分析”进入工作站三、排空1、所用流路的吸滤头放入准备好的流动相中2、打开排空阀,左旋90—180度3、在工作站泵的参数设置中,选择实验所用流路,设置为100%4、按泵操作面板上的purge,排空开始5、排空其他所用流路(重复C至D)6、关闭排空阀四、实验1、打开已有方法(若无方法文件,则需编辑方法)2、编辑分析方法在仪器参数视图中,设置流速、流动相比例、检测波长、泵运行时间和采集时间等,保存方法到目标文件夹3、用实验方法中的初始流动相条件,平衡色谱柱(柱长15 cm需要20min, 25cm 需要30 min)4、点击助手栏中的“单次运行”输入相应的方法文件路径、数据文件保存路径等信息5、在手动进样器load位置进样,(注意动作的平稳及迅速),然后将手柄扳至inject位置6、仪器开始自动采集数据,并按设置的采集时间停止采集五、实验后注意事项1、实验完毕需按以下步骤冲洗色谱柱a、用90%纯水+10%的有机相以1ml/min的流速冲洗30minb、用100%甲醇冲洗30min2、关机a、在仪器经常使用的情况下,可以就此依次关闭工作站及仪器b、若较长时间不使用仪器,则需拆卸色谱柱,用堵头将色谱柱密封;用两通连接色谱柱两头的管道。
数据处理一、双击桌面LC-SOLUTION图标,打开工作站,进入“再解析“二、建立标准曲线1、双击打开数据理器中标样数据2、单击助手栏中的“向导”逐步建立积分方法、定量方法、化合物表等3、另存方法至目标文件夹4、打开保存的方法,拖入相应的标准样品数据,建立标准曲线5、另存方法至目标文件夹6、打开待分析数据,拖入标准曲线,得到结果7、另存分析后的数据至目标文件夹三、报告输出1、单击“数据报告”调用或新建报告摸板2、拖入分析后的数据,得到数据报告3、打印。
岛津液相色谱仪操作规程
岛津液相色谱仪操作规程岛津液相色谱仪是一种广泛应用于化学分析领域的高性能仪器。
它主要用于分离、检测和定量分析复杂混合样品中的化学成分。
本文将为您介绍岛津液相色谱仪的操作规程。
一、岛津液相色谱仪的操作前准备1. 安装仪器:将岛津液相色谱仪放置在干燥、通风良好的实验室台面上,确保其稳定安全。
2. 连接电源:将液相色谱仪接通电源,并确保电源稳定。
3. 连接气源:将气源管连接到仪器上的气源接口,并打开气源开关。
4. 检查流路:检查仪器流动路径是否畅通,并确保连接管和阀门紧固。
5. 准备试剂:根据实验需求,准备好所需的溶剂和试剂。
二、岛津液相色谱仪的开机操作1. 打开电源:将色谱仪的电源开关打开,并等待仪器自检完成。
2. 启动软件:在电脑上启动液相色谱仪的相应分析软件,并选择需要的实验方法。
3. 确认仪器状态:在软件界面上确认液相色谱仪的连接状态和仪器参数是否正确。
4. 清洗液路:选择一个已建立好的试剂浓度标准曲线,进入“清洗液路”界面,进行液路清洗和配置。
5. 预热系统:点击软件中的“预热”按钮,进行柱温箱和样品室的预热,以提高分离效果。
三、样品的处理和进样操作1. 样品准备:按照实验要求,将待测样品进行适当的前处理,如稀释、过滤等。
2. 进样器设置:将合适的样品容器安装在进样器上,并按需设置进样器的运行参数。
3. 进样操作:在软件界面上,设置好进样量和进样速度,并点击“进样”按钮,进行样品的进样。
四、柱温箱和检测器的优化和调试1. 柱温箱调试:根据实验需要,设置柱温箱的温度和梯度程序,并进行温度控制。
2. 检测器优化:根据待测物质的特性,选择合适的检测器类型和波长,并对检测器进行调节和优化。
五、液相色谱仪的运行和数据采集1. 开始运行:点击软件界面上的“运行”按钮,使液相色谱仪开始运行。
2. 监测和调整:在运行过程中,密切观察液相色谱仪的运行状态,如流速、峰高、保留时间等,并对必要的参数进行调整。
3. 数据采集:在色谱峰出现后,点击软件界面上的“数据采集”按钮,记录、保存并导出实验数据。
岛津液相色谱仪操作规程
岛津液相色谱仪操作规程
《岛津液相色谱仪操作规程》
一、安全操作
1. 操作前需穿戴实验室工作服和手套,避免直接接触化学品。
2. 注意色谱柱和连接管路是否紧密,防止发生漏液。
3. 操作过程中如有异常情况,应立即停机并通知相关人员进行处理。
二、仪器准备
1. 打开色谱仪设备,进行预热和系统平衡。
2. 检查色谱柱和连接管路是否清洁,并进行必要的清洗和更换。
3. 确认流动相和样品已配制好,无气泡和杂质。
三、样品装载与分离
1. 将已检测样品注入色谱柱,并根据分析要求设置好流速和梯度。
2. 监控色谱图谱和监测结果,确保分离效果良好。
四、数据记录与分析
1. 记录样品注入的时间、流速参数和梯度设置。
2. 对得到的色谱图进行分析,提取样品信息并保存数据。
五、仪器维护与清洗
1. 每次使用后对色谱柱和管路进行清洗和消毒,避免污染和交叉感染。
2. 定期对色谱仪进行维护保养,确保仪器的稳定性和准确性。
通过严格按照《岛津液相色谱仪操作规程》进行操作,可以保证实验结果的准确性和可靠性,保护人员和设备的安全,以及延长仪器的使用寿命。
岛津液相色谱操作规程
岛津液相色谱操作规程岛津液相色谱操作规程液相色谱(Liquid Chromatography,简称LC)是一种常用的分离技术,广泛应用于化学、生物、环境等领域。
岛津液相色谱仪(Shimadzu Liquid Chromatography System)被广泛应用于实验室和工业生产中。
为了保证实验的准确性和安全性,下面是岛津液相色谱操作规程:1. 准备工作a. 打开岛津液相色谱仪电源,将所有仪器和设备插入电源插座,并按照制造商提供的说明进行操作。
b. 检查气体源和溶剂源,确保其充足并连接到液相色谱系统中。
c. 检查进样器和柱室,确保其干净和无漏损。
d. 打开计算机软件,准备开展实验。
2. 样品准备a. 根据实验要求,准备好待测样品的溶液,保证浓度适当。
b. 使用滤膜或滤器将待测样品过滤以去除颗粒物。
c. 使用适当的技术或方法对样品进行预处理,如前处理、稀释等。
3. 进样a. 打开进样器盖,将样品注射针插入样品瓶中。
b. 使用进样器软件控制进样量和进样速度。
c. 注射针插入柱室,并关闭柱室盖。
4. 柱选择和旁路设置a. 根据实验要求选择适当的柱。
岛津液相色谱系统通常提供多种柱的选择。
b. 打开柱温箱,调节柱温至适当的温度。
c. 使用三通阀设置柱的旁路,确保样品能够顺利通过柱。
5. 流动相准备a. 检查液相色谱仪的溶剂瓶,确保其充足并与系统连接。
b. 使用计算机软件控制流动相的比例和流速。
c. 打开泵浦并调整压力至适当的范围。
d. 检查流动相的pH值和浓度,确保其符合要求。
6. 检测器设置a. 打开检测器并使用计算机软件选择合适的检测器类型和检测参数。
b. 调整检测器的信号增益和漂移校正。
确保检测器能够正常工作并提供准确的数据。
7. 开始实验a. 检查所有参数的设定是否正确,并完成设备的校准和调节。
b. 启动计算机软件中的运行方法,并开始实验。
c. 监控实验进程,并确保实验过程中的数据保持稳定和准确。
岛津液相色谱仪操作规程
岛津液相色谱仪操作规程一、安全操作规定1. 操作人员应穿戴实验室应有的防护装备,包括实验服、眼镜、手套等,确保个人安全。
2. 操作过程中应避免将试剂或溶液直接接触皮肤或眼睛,如有不慎接触,应立即用大量清水冲洗,并寻求医疗帮助。
3. 操作完成后应关闭仪器电源,拔掉电源插头,保持仪器干燥,避免发生火灾或电击事故。
二、前期准备1. 检查岛津液相色谱仪的电源和电压,确保工作条件正常。
2. 检查进样器和色谱柱的安装是否正确,充分保证仪器的质量控制。
3. 检查管路连接是否牢固,消除任何泄漏问题。
4. 准备好所需的溶剂和标准物质,确保实验材料的质量。
三、仪器调试1. 开启电源,打开岛津液相色谱仪的电源开关,等待仪器启动。
2. 进入液相色谱仪的操作界面,进行仪器的初始设置,包括温度、流速、进样量等参数的设置。
3. 进行系统的漏液测试,确保仪器中不存在任何泄漏问题。
4. 检查色谱峰的基线和分辨率,调整仪器的参数,使分析结果达到最佳状态。
四、样品准备1. 根据实验要求准备样品溶液,确保样品完全溶解,避免出现颗粒或团聚现象。
2. 使用过滤器或离心机将样品处理,以去除杂质或固体颗粒。
3. 根据实验要求调整样品的浓度和pH值,以获得期望的分析结果。
五、进样操作1. 将待测样品经过一定的稀释后,使用微量注射器将样品注入进样器。
2. 调整进样器的参数,包括进样体积、进样速度等,确保样品能够被有效进样,并避免样品流失或堆积。
3. 确保进样器和色谱柱之间的连接无泄漏,避免样品漏出或污染仪器。
六、运行分析1. 确保液相色谱仪的运行条件和方法已经设定好。
2. 打开色谱柱的流动阀,使溶剂流动起来,开始分析过程。
3. 监控色谱图形展示的情况,观察峰形、基线和分辨率等参数,进行实时调整和纠正。
七、分析结果验证1. 分析过程中,定期检查色谱柱的状况,如有需要,及时更换色谱柱,以保证分析结果的准确性和可靠性。
2. 分析结束后,根据实验要求对结果进行统计和分析,进行数据处理,并绘制相关图表。
岛津液相色谱仪操作规程
岛津液相色谱仪操作规程一、前言二、实验前准备1.确保岛津液相色谱仪处于正常工作状态,检查仪器的电源、进样器、柱室等部件是否正常。
2.检查移液枪和样品瓶是否干净,无杂质和残留液体,以免产生干扰。
3.准备好所需的溶剂和标准溶液,并进行必要的稀释和混合。
4.根据样品的特性和要求,选择合适的色谱柱和流动相。
三、仪器操作1.打开岛津液相色谱仪的电源,并进行系统自检。
在自检完成后,确保仪器处于待机状态。
2.确定所需的色谱方法和实验参数,如流量、波长等。
在仪器的控制面板上设置好这些参数。
3.录入样品信息,包括样品编号、浓度、体积等,并设置进样器的参数。
4.检查色谱柱是否已经安装到柱室中,并确保柱室的温度稳定。
5.打开进样器的盖子,并用移液枪吸取适量的样品溶液,将其注入进样器。
6.关闭进样器的盖子,并开始进行色谱分离。
根据实验方法的要求,调节流动相的流速和浓度梯度。
7.在色谱运行的过程中,观察柱前检测器和柱后检测器的信号,并进行记录。
8.当分离和峰形分析完成后,关闭色谱柱的流动相,并停止实验。
四、仪器维护1.实验结束后,及时清洗进样器和柱室,确保没有残留的样品和溶剂。
2.检查流量计和压力表的读数是否正常,如有异常应及时进行维修或更换。
3.定期对移液枪进行维护和校准,以确保样品的准确进样。
4.定期进行仪器的保养和检修,如清洗流道、校准波长等。
五、安全注意事项1.在操作液相色谱仪时,应佩戴实验手套和护目镜,以免化学品溅入眼睛或皮肤。
2.注意溶剂的选择和使用,避免挥发性溶剂的大量蒸发,以防止有害气体的产生。
3.在样品进样和仪器维护时,避免接触尖锐物品和高温的部件,以免造成意外伤害。
4.禁止在仪器上堆放杂物和其他实验器具,以免影响仪器的正常工作。
六、总结岛津液相色谱仪的操作规程是保证实验准确性和安全性的重要措施。
通过遵循操作规程,可以提高实验的成功率,减少实验误差,并确保仪器的正常使用和维护。
同时,在操作过程中要时刻注意安全事项,保护好自己和他人的人身安全。
岛津液相色谱操作规程
岛津液相色谱操作规程1.实验室准备1.1确保工作台面清洁整洁,并保持周围环境安静;1.2校准和准备所需的仪器和设备,包括液相色谱仪、色谱柱、样品容器等;2.色谱柱选择与装置2.1根据实验需求,选择适合的色谱柱,并按照使用说明进行装置;2.2检查色谱柱是否正常运行,包括确保柱温稳定、调整流速和检查系统压力等;2.3确保色谱柱的亲疏水性能满足分离要求,必要时进行条件调试。
3.样品制备与处理3.1准备样品溶液,确保其质量和浓度符合分析要求;3.2过滤样品溶液,以去除杂质和颗粒;3.3如果需要,进行适当的样品前处理,如萃取、酸化、碱化等。
4.仪器调试与联机4.1检查液相色谱仪的所有连线和接头,确保其正确连接;4.2启动液相色谱仪,并进行系统自检和校准;4.3联机计算机,打开色谱软件,并进行相应参数的设置和校准;4.4将色谱柱连接到液相色谱仪,调整液流路径和系统流速;4.5运行空白样品,以评估仪器的基线和峰形。
5.样品进样与分离5.1调整进样器的进样量和进样速度,确保样品在色谱柱中均匀分布;5.2开始色谱运行,记录样品的进样时间和进样顺序;5.3在分离过程中,观察色谱峰的形状和分离程度,并记录有关数据;5.4如有需要,可以调整色谱条件,如流速、温度、移液器位置等。
6.数据处理与分析6.1根据实验要求,收集色谱图谱和有关数据;6.2使用色谱软件对数据进行处理和分析,包括峰面积计算、峰分离度评估、峰定性等;6.3根据数据分析结果,进行结果解释和讨论,并撰写实验报告;6.4在实验结束后,清洗和维护液相色谱仪和相关设备。
7.安全注意事项7.1操作前必须佩戴实验室个人防护用品,如手套、护目镜等;7.2确保实验室通风良好,以避免有害气体和溶剂蒸气的积聚;7.3注意溶剂的挥发性和易燃性,避免火源和静电;7.4操作过程中注意防护设备的正确使用,以及实验室的整洁和安全。
以上为岛津液相色谱操作规程的大致内容,具体操作细节和实验要求还需根据不同的实验室条件和实验目的来确定。
岛津液相色谱仪操作规程
岛津液相色谱仪操作规程一、仪器准备与检查1.确保液相色谱仪的电源已接通,并检查各部位的电源线是否连接稳固。
2.检查进样器、柱程、检测器等各部位是否装配齐全,并检查各接口是否紧固。
3.检查溶剂瓶中的溶剂是否充足,需要时及时更换。
4.开机前,检查仪器内部寄存器的程序以确认程序设置是否正确。
5.开机后,等待5分钟,确保液相色谱仪的各部位都正常工作。
二、试样准备1.根据分析目的,准备相应的样品,并称取适量溶解于适当的溶剂中。
2.保持样品的稳定性和一致性,避免样品在分析过程中发生变化。
三、柱选与装柱1.根据需要选择适当的柱子,确保柱子的尺寸符合样品的分析要求。
2.检查柱程和进样器的连接部位是否紧固。
3.进行柱的装置时,需先注射适量的溶剂进行洗涤,以将残留的杂质洗净。
四、系统准备1.检查进样器的进样针是否清洁,并使用适当的溶剂进行冲洗。
2.开启进样器,进样器在运行前需要先进行预洗操作,保证精确的样品进针。
3.调整柱温为适当的温度,确保样品在柱子中均匀流动。
4.检查检测器的灵敏度调节是否合适,确保获得稳定且准确的检测信号。
五、方法设置与分析1.根据分析要求,在色谱软件中设置分析方法,并确认各参数设置是否正确。
2.运行色谱软件进行测试分析,确保获得准确的峰形和峰面积。
3.根据需要,可以调整分析条件,如流速、梯度时间等,以优化分离和分析效果。
4.在分析过程中,不得随意更改分析条件,避免影响结果的准确性。
六、结果与报告1.确保分析过程中记录的色谱图、数据等结果准确无误。
2.对于获得的数据进行初步处理和分析,如确定峰面积、计算浓度等。
3.撰写实验报告时,需要将实验过程、结果和分析方法进行详细描述,并注明分析结果的可靠性。
七、仪器关机1.在分析结束后,停止进样器的运行并清洗进样器。
2.断开电源,并按照液相色谱仪的操作手册进行仪器的关闭和保养。
以上是岛津液相色谱仪的操作规程,通过严格按照规程操作,可以确保液相色谱仪的正常运行,获得准确可靠的分析结果。
岛津液相色谱仪操作规程范本
岛津液相色谱仪操作规程范本一、实验前准备1. 检查仪器连接1.1 检查仪器的电源线、电压稳定器和数据线的连接是否牢固。
1.2 检查进样器和检测器的连接是否正确。
1.3 检查流动相槽和固定相槽的连接是否紧密。
1.4 检查进样器和柱温箱的连接是否松动。
2. 准备溶剂2.1 根据实验需求准备所需的溶剂,并保证其纯度。
2.2 根据仪器手册的要求,配置好流动相溶液。
3. 准备标准样品和待测样品3.1 准备标准样品,确保其纯度和浓度。
3.2 准备待测样品,并进行必要的预处理。
4. 检查色谱柱4.1 检查色谱柱的状态,确保其没有损坏或被污染。
4.2 检查柱前过滤器和柱后过滤器的连接是否正常。
4.3 如果发现柱前或柱后过滤器被污染,应及时更换。
5. 温度调节5.1 根据实验要求,调节柱温箱的温度,确保实验温度的稳定性。
5.2 注意避免柱温过高或过低,以防止影响实验结果的准确性。
二、操作步骤1. 开机准备1.1 打开岛津液相色谱仪电源开关,待仪器自检完成后进行下一步操作。
1.2 打开计算机,并运行液相色谱软件。
2. 样品进样2.1 将标准样品和待测样品分别注入进样器中,保证进样量的准确性。
2.2 确保进样口密封,以避免样品挥发或泄漏。
2.3 根据需要设置进样器的进样速度和进样模式。
3. 流动相条件设置3.1 在液相色谱软件中设置流动相的组成和流速。
3.2 注意设置好梯度洗脱的曲线和时间。
4. 柱温控制4.1 根据实验要求,在液相色谱软件中设置柱温的温度。
4.2 确保柱温的稳定性,避免影响柱效果。
5. 检测器设置5.1 在液相色谱软件中设置检测器的检测波长和灵敏度。
5.2 确保检测器的灯源正常工作,避免灯源老化或损坏。
6. 实验运行6.1 在液相色谱软件中点击运行按钮,开始进行色谱分离。
6.2 观察色谱图像,确保其质量良好。
6.3 如有需要,可根据实验结果进行进一步的优化操作。
7. 实验结束7.1 结束实验后,停止仪器的运行。
2024年岛津液相色谱仪操作规程
2024年岛津液相色谱仪操作规程
1. 准备工作:检查仪器的状态和连接,准备所需的试剂和材料。
2. 样品制备:根据具体的实验目的和要求,准备样品溶液。
3. 仪器准备:打开液相色谱仪的电源,启动仪器软件,检查各部件是否正常。
4. 样品进样:将样品注射器连接到液相色谱仪,按照设定的容量或体积将样品注射入进样口。
5. 色谱条件设置:根据实验要求,设置色谱条件,包括流动相的组成、流速、温度等。
6. 运行色谱:启动液相色谱仪的运行程序,通过操控软件控制色谱柱、泵浦和检测器的操作。
7. 数据分析:分析和记录液相色谱图谱得到的数据,包括峰面积、保留时间等。
8. 维护和清洁:在操作完成后,对液相色谱仪进行维护和清洁工作,确保仪器正常运行。
请注意,具体的操作规程会根据不同的岛津液相色谱仪型号和实验要求而有所不同。
如果您需要更详细的操作规程,建议您参考岛津液相色谱仪的用户手册或联系相关厂商获取更准确和具体的信息。
第 1 页共 1 页。
岛津液相色谱仪操作规程模版
岛津液相色谱仪操作规程模版一、仪器准备1. 检查岛津液相色谱仪的机身是否完好无损,各部分连接是否紧密稳固。
2. 检查液相色谱仪的电源接线是否正常,电源指示灯是否点亮。
3. 打开色谱仪的主电源开关,等待仪器启动。
4. 检查废液收集器是否安装到位,废液管是否连通。
5. 检查进样器、柱温箱、检测器等模块是否安装正确。
二、进样器操作1. 打开进样器的上盖,将待测样品置于进样器样品室中。
2. 关闭进样器的上盖,确保样品室密封。
3. 在色谱软件中设置进样器的进样参数,包括进样体积、进样方式等。
4. 点击色谱软件中的进样按钮,开始进样过程。
5. 进样完毕后,关闭进样器的进样阀,确保样品不会继续流入。
三、柱温箱操作1. 打开柱温箱的上盖,取出已经校准过的柱;注意不要将柱子暴露在阳光下。
2. 将柱子轻轻插入柱温箱的柱座中,确保柱子稳固固定。
3. 关闭柱温箱的上盖,确保柱子不会受到外界影响。
4. 在色谱软件中设置柱温箱的温度参数,根据需要设定柱温。
5. 点击色谱软件中的柱温箱控制按钮,开始控制柱温箱的温度。
四、检测器操作1. 打开检测器的上盖,切换至所需的检测器模式,如紫外检测、荧光检测等。
2. 在色谱软件中设置相应的检测器参数,如波长、增益等。
3. 点击色谱软件中的检测器控制按钮,开始启动检测器。
五、色谱软件操作1. 启动色谱软件,并以管理员身份登录系统。
2. 在软件主界面点击新建方法按钮,进行方法设置。
3. 根据需要设置进样器、柱温箱、检测器等的参数。
4. 点击保存方法按钮,将方法保存至系统中。
5. 在软件主界面选择所需的方法,点击运行按钮,开始色谱分析。
六、实验结束1. 分析完毕后,关闭检测器、柱温箱、进样器等仪器模块。
2. 关闭岛津液相色谱仪的主电源开关。
3. 清理实验台面,整理实验用品和废液。
4. 编写实验记录,包括实验日期、样品信息、分析结果等。
5. 将岛津液相色谱仪及配套设备归位,并进行仪器维护保养。
岛津液相色谱仪操作规程
岛津液相色谱仪操作规程岛津液相色谱仪操作规程一、仪器使用前的准备1.检查电源和电线是否连接牢固。
2.检查所有传感器和探头是否完好无损。
3.检查恒温箱是否正确连接管道。
4.检查机械部件是否灵活。
二、开机前操作1.连接电源线并插入插头。
2.开启电源开关后,屏幕会自动显示出大多数参数。
这时,用户可以判断机器是否正常运行,以及是否有任何问题。
3.如果发现任何问题,请联系维修工程师或技术支持人员进行排查。
三、开机后操作1.首先要将梯度泵、流量调节阀、自动进样器、荧光检测器、二极管阵列检测器及恒温箱预先调试好,同时将所有的泵和检测器密封。
2.打开软件,启动机器。
3.在电脑端软件上通过“SET”键设置实验需求,调节参数,建立所需的方法。
例如,建立一个梯度稀释实验,先要选择某个浓度的混合物A和混合物B进行混合,然后梯度稀释,并通过检测器检测样品溶液。
在此过程中,用户可以为每种混合物设置参数,比如流量和时间等。
4.加载样品。
5.选择需要分析的离子或分子。
6.选择所需的检测器,并开始记录数据。
7.整个实验完成后,将机器关闭并断开电源。
四、注意事项1.在操作液相色谱仪时,要小心谨慎,不要让任何有害物质或化学物质进入内部。
在使用器具或清洁液体时,要确认它们完全适用于该仪器,否则有可能会损坏机器。
2.在关闭机器之前,请务必正确地存储数据,以便在需要时通过软件进行分析和比较。
3.对于新手,应在熟练掌握操作之前,进行实验室管理培训,以理解仪器的组成、操作方法、调试工具以及仪器保养等。
4.仪器的应用范围相当广泛,但是在操作液相色谱仪时,要小心,防止接触到任何可能造成损害的物质。
在灭菌试剂、酸等易反应的化学品在使用前要仔细读取说明书并掌握正确的操作方法。
5.在仪器使用过程中,如果发现有问题(如仪器不能正常运行),应立即停机,并立即和仪器维修工程师联络。
岛津(手动进样)液相色谱仪操作规程精选全文
可编辑修改精选全文完整版岛津(手动进样)液相色谱仪操作规程一、使用条件:使用前检查仪器的所有管路内是否有气泡,仪器设置的参数是否正确,压力是否正常。
二、使用方法1.打开电源开关,打开泵和检测器、电脑。
待检测器自检正常后开始正确的操作。
2.启动分析仪器并登陆“LC实时分析”,配置并认证每一分析仪器。
3.准备分析仪器:a.请确保分析仪器的所有单元(泵、柱温箱和检测器)都已连至系统控制器。
b.打开每单元的电源,初始化每一个单元。
c.确保所有单元上都没有显示任何错误信息。
4.登陆“LC实时分析”:a. 双击“LC solution”或“LC solution Lite”。
b.单击屏幕左侧的【操作】标签。
c.单击仪器的【分析】界面。
5.设置分析仪器的系统设置a.单击【LC实时分析】窗口(初始设置)左侧助手栏中的(系统配置)图标。
b.在【用于分析的模块】列表中,双击【仪器】。
c.在【仪器】屏幕中,选择仪器类型和通信设置,然后单击【确定】。
d.检查【系统配置】屏幕中的仪器模块。
e.双击每一模块的图标以查看它的属性屏幕。
f.检查每一模块的属性之后,单击【确定】并退出【系统配置】屏幕。
6.检查分析仪器,以确保没有任何仪器故障。
7.设置仪器参数。
8.执行单次运行(适用于LC solution),执行批处理分析(适用于LC solution Lite)。
9.生成校准曲线。
10.创建数据分析参数。
11.查看校准曲线。
12.使用校准曲线计算数据浓度。
三.注意事项:1.每次开机前一定要确保仪器的各个管路没有气泡。
2.打开检测器后一定待检测器自检完毕后才能开始正常的操作。
3.每次更换清洗液或流动相时都要把泵Purge一次,把液体里的气泡排除,以免影响结果。
4.检查仪器系统配置是否正常,待一切正常后才能开始操作。
5.对于LC solution即手动进样器,每次进样不能少于60ul,而且动作要快;对于LC solution Lite即自动进样器,每次进样不能少于60ul,而且编制的批处理数据一定要正确,否则样品数据将错误。
岛津液相色谱操作规程
岛津液相色谱操作规程1.实验前准备(1)检查设备和试剂是否齐全,确保设备正常运行。
(2)准备好所有所需的试样和标准品。
(3)根据实验需求调节色谱柱的填料,如C18色谱柱、正相色谱柱等。
(4)检查液相色谱仪的流动相,确保流动相的纯度和适当的流量。
2.色谱柱的运行条件设置(1)根据分析的需求和样品特点,设置合适的流动相组成和流速。
(2)设定柱温和保持稳定的柱温。
(3)设置样品注射器的容量和注射速度。
3.样品处理与注射准备(1)根据分析需求选择适当的样品前处理方法,如溶解、提取或稀释等。
(2)准备好标准品溶液和未知样品溶液。
(3)使用适当的方法过滤样品溶液以去除杂质。
4.样品注射(1)用适当容量的注射器吸取样品溶液。
(2)将注射器插入色谱柱的注射口,并轻轻注入样品溶液。
(3)撤出注射器并清洗干净。
5.数据采集与分析(1)打开软件,并确保联机。
根据实验需求设置相关参数。
(2)点击开始按钮,开始数据采集。
(3)实时监控色谱图,保证实验进展和结果可靠。
(4)实验结束后,保存数据并进行分析和处理。
6.仪器的日常维护(1)每天使用前进行仪器的检查和校准。
(2)定期清洗色谱柱和注射器,以防止柱堵塞和交叉污染。
(3)定期更换液相和柱头,保持仪器的稳定性和准确性。
(4)根据仪器的使用频率和实验要求,进行定期的维护和保养。
7.安全操作(1)在操作中要严格遵守实验室的安全规定和操作规程。
(2)注意使用个人防护装备,如实验手套、护目镜等。
(3)注意化学品的储存和处理,避免产生危险物质。
通过遵守以上的岛津液相色谱操作规程,可以保证实验的顺利进行,并获得准确可靠的分析结果。
实验人员在操作中要严格遵守实验室的安全规定,保证实验的安全进行。
同时,还要注意仪器的日常维护和保养,以延长仪器的使用寿命。
岛津液相色谱仪操作规程(3篇)
岛津液相色谱仪操作规程一、检查设备准备工作1. 确保岛津液相色谱仪和相关附件处于正常工作状态,检查仪器的电源、电缆以及管道连接是否正常。
2. 检查色谱柱的状态,确保色谱柱为干净、无损坏的状态。
二、开机准备3. 打开仪器电源,待设备启动完成后,打开色谱软件。
4. 检查色谱软件的设置,包括流速、检测器波长、温度等参数是否符合实验要求。
5. 等待液相色谱仪进行自动校准,校准完成后,进行进一步操作。
三、样品准备6. 根据实验要求,准备好待测样品,并按照相关步骤进行前处理。
7. 将样品转移至进样器,并确保进样器处于关闭状态。
四、进样设置8. 打开色谱软件的进样界面,选择合适的进样模式(如定量进样、质量进样等)。
9. 根据实验要求设置好进样容量、进样速度等参数。
五、柱温控制10. 打开色谱软件的柱温界面,根据实验要求设置合适的柱温控制参数。
11. 等待柱温稳定后,进行下一步操作。
六、流速设置12. 打开色谱软件的流速控制界面,根据实验要求设置合适的流速参数。
13. 检查液相色谱仪的流路是否正常连接,并确保进样和进油阀处于关闭状态。
14. 打开进样阀和进油阀,根据实验要求设定进样时间和进油时间。
七、检测器设置15. 打开色谱软件的检测器界面,根据实验要求选择合适的检测器(如紫外检测器、荧光检测器等)。
16. 设置检测器的波长、增益等参数。
八、开始分析17. 点击色谱软件界面上的“开始运行”按钮,液相色谱仪开始进行分析。
18. 观察色谱图的显示情况,检查峰形、峰高、峰面积等参数,确保分析结果准确可靠。
九、实验结束19. 分析结束后,关闭色谱软件和仪器电源。
20. 清洗色谱柱和相关流路,保证仪器的使用寿命和分析结果的准确性。
以上为岛津液相色谱仪的操作规程,按照以上步骤进行操作可以保证实验的准确性和稳定性。
在操作过程中要注意安全,并严格按照实验要求进行操作。
岛津液相色谱仪操作规程(2)一、安全操作规程1. 在操作前,应确保色谱仪的电源已经关闭,并且所有设备和仪器都处于正常工作状态。
岛津高效液相色谱仪的规范操作
岛津高效液相色谱仪的规范操作1.准备工作首先,检查仪器是否处于正常工作状态,包括电源连通、气压正常等。
确认荧光灯等部件是否工作正常,并预热柱箱至设定温度。
2.样品准备准备待测样品,并注意避免样品受到光、热、氧等因素的影响。
对于固态样品,需要将其溶解于适当的溶剂中使其达到所需浓度。
3.选择适当的柱和流动相根据待测物的性质选择合适的柱填料,并根据分析要求选择合适的流动相组成和浓度。
将柱连接好,检查密封情况是否良好。
4.样品进样将经过准备的样品注射进进样器中。
注意避免气泡进入进样器,以免影响分析结果。
5.设置分析条件设置合适的流速、温度、检测器方式等分析条件。
流速要根据待测物的性质和柱填料的要求来进行选择。
温度要根据样品的性质和柱温要求来设定。
检测器方式可以选择紫外检测器、荧光检测器、电化学检测器等。
6.运行分析按下分析按钮,启动分析程序。
观察色谱图的形状和峰的分离情况,根据需要进行优化。
确保波峰的峰型符合要求,峰高和峰面积的测量误差在可接受范围内。
7.数据处理将分析得到的数据导出,进行后续的数据处理。
常见的数据处理包括峰面积计算、定量分析、峰识别等操作。
8.仪器维护使用完毕后,及时对仪器进行清洗和维护。
清洗方法可以根据样品的性质来选择合适的清洗液。
对于常规的清洗,可使用纯水或有机溶剂进行冲洗;对于特殊情况下的污染,可以使用相应的清洗剂进行清洗。
以上就是岛津高效液相色谱仪的规范操作流程。
通过正确的操作,可以提高测量的准确性和可重复性,保证分析结果的可靠性。
同时,定期对仪器进行维护和保养,延长其使用寿命,确保分析工作的顺利进行。
岛津液相操作规程
岛津液相操作规程一、开机:1、‘打开电源,设定流速,更换流动相、平衡柱子30分钟FUNC+”流速+ENTER2、打开检测器,设定波长FUNC+”波长+ENTER+CE二、进样及数据采集进样方法:插针,搬起,注入,搬下,拔针。
三、数据采集及打印报告四、关机1、数据采集完毕即可关闭检测器2、泵更换甲醇冲洗流路30分钟(如使用缓冲盐流动相请先用水冲洗流路10分钟);3、关泵五、注意事项:1、流动相必须用HPLC级的试剂,使用前过滤除去其中的颗粒性杂质和其他物质(使用0.45μm或更细的膜过滤)2、流动相过滤后要用超声波脱气,脱气后应恢复到室温后使用。
3、不能用纯乙腈作为流动相,这样会使单向阀粘住而导致泵不进液。
4、使用缓冲液时,做完样品后应立即用去离子水冲洗管路及柱子(半小时),然后用甲醇(或甲醇水溶液)冲洗40分钟以上。
以充分洗去离子。
对于柱塞杆外部,做完样品后也必须用去离子冲洗20ml以上。
5、长时间不用仪器,应该将柱子取下用堵头封好保存,注意不能用纯水保存柱子,而应该用有机相(如甲醇等),因为纯水易长霉。
6、每次做完样品后应该用溶解样品的溶剂清洗进样器。
7、C18柱绝对不能进蛋白样品,血样、生物样品。
8、堵塞导致压力太大,按预柱→混合器中的过滤器→管路过滤器→单向阀检查,并清洗。
清洗方法:①以异丙醇作溶剂冲洗:②放在异丙醇中间用超声波清洗③用5%稀硝酸清洗。
9、气泡会导致压力不稳,重现性差,所以在使用过程中要尽量避免产生气泡。
10、如果进液管内不进液体时,要使用注射器吸液:通常在输液前进行流动相的清洗。
11、要注意柱子的PH值范围,不得注射强酸强碱的样品,特别是碱性样品。
12、更换流动相时应先将吸滤头部分放入烧杯中边振动边清洗,然后插入新的流动相中。
更换无互溶性的流动相要用异丙醇过渡一下。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
4.启动流速
先按CE键显示初始屏幕,然后按一下Func键,屏幕显示区闪烁,提示可以输入数值,按Enter键确认。以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速(一般为1.0ml/min)。按Enter键之前,按CE键可以删除新设定的数值。
5.准备进样
4.如果管路长时间不用,请用100%甲醇把管路冲洗干净,以免管路发霉、长菌、腐败。
5.经常将2个管路相互使用不同的流动相。
6.!特别注意:在做样品制备时,一定记住要将检测器中,入口的阻尼管更换为二通。
7.如果仪器可以连续使用,不必关机,如果超过4h以上,就可以考虑关机,节约氘灯寿命
三、液相维护
1.管路过滤器的检查及清洗,吸滤头及在线过滤器先用异丙醇超声5~15min,然后用甲醇超声5~15min,随后用双蒸水超声5~15min,再用甲醇清洗超声5~15min,安装。
2.液相的清洗,一般使用4周以后,将系统在没有连接色谱柱的条件下,依次用甲醇、异丙醇、甲醇、50%甲的甲醇(乙腈)水溶液冲洗系统40~60min,然后再用100%甲醇冲洗系统10min,保证所有管路都在100%甲醇溶液中。
3.如果流动相中含有离子对或缓冲盐,用10%的甲醇(乙腈)水溶液冲洗系统60~90min,然后再用100%甲醇冲洗系统10min,保证所有管路都在100%甲醇溶液中。
平衡10min后,开启检测器、计算机以及信号收集器。
待基线平衡后(约15~30min),进样,即可进行等度洗脱。
6.梯度洗脱
先按照上述方法,设定好0时刻流动相比例,然后按edit键编辑梯度程序,然后按Enter键,按照以下流程进行设定。
6.1如有要删除的程序步骤,就按Enter键查找需要删除的程序,然后按del键即可。
6.2切记:最后设定好程序,按CE键返回原始状态,升至需要流速,等基线平衡后(约15~30min),进样,立即按run键,启动梯度程序。
7.清洗
首先关闭检测器,然后按照参数方法,降低流速,换用流动相,具体内容见注意事项。
8.关闭HPLC系统各设备所有电源,且倾倒废液。
二、注意事项
1.!特别注意:一定打开排液阀,再按Purge键,否则很容易把色谱柱冲塌陷。
岛津液相操作规程
一、开机操作规程
1.开机
按Power键,按以下顺序依次开启HPLC系统各设备的电源:总电源→泵→柱温箱
2.脱气
将吸滤头分别放入流动相中,旋转排液阀至180度,启动键板上的Purge键,排液1~2min;再按一次Purge键停止冲洗操作,关紧排液阀。
3.设定参数
按Func键依次设定仪器参数:流速(或压力)、压力最大限、压力最小限。当屏幕显示区闪烁时,提示可以输入数值,按Enter键确认。