硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定

硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定

一、实验目的

1、掌握硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制、标定和保存方法。

2、掌握以碘酸钾为基准物间接碘量法标定硫代硫酸钠的基本原理、反应条件、操作方法和计算。

二、实验原理

NaS2Q・5H2 0容易风化、潮解，且易受空气和微生物的作用而分解，因此不能直接配制成准确浓度的溶液。但其在微碱性的溶液中较稳定。当标准溶液配制后亦要妥善保存。

标定N Q SO溶液通常是选用KI03、KBrO或&Cr2O等氧化剂作为基准物，定量地将I —氧化为丨2,再用NaSO溶液滴定，其反应如下；

10； + 5 r + 6 H* == 3lj + 3 HjO

+ 6 V + S H+=> 3 I a+ 3 HQ + Br"

S片 + 6 I"4-14 H* = 2 3+ + 3 I a+ 7 H a0

+ 2 Na a S2O s= NajS4O4+ 2 Nal

上述几种基准物中一般使用KIQ和KBrO较多，因为不会污染环境。

三、试剂

1、基准试剂©CeO;

2、KI试剂；

3、3 mol/LHbSQ溶液；

4、5g/L淀粉溶液：0.5g可溶性淀粉放入小烧杯中，加水10mL使成糊状，在

搅拌下倒入90 mL沸水中，继续微沸2min,冷却后转移至试剂瓶中。

四、实验步骤

1、0」mol/L Na 2S2Q标准溶液的配制

称取13克N Q SQ - 5H2O置于400 mL烧怀中，加入200 mL新煮沸的冷却的蒸馏水,待完全溶解后，加入0.1g N Q CO,然后用新煮沸经冷却的蒸馏水稀释至500 mL，保存于棕色瓶中，在暗处放置7 —14天后标定；

2、NaSQ标准溶液的标定

准确称取于120° C烘至恒重的基准试剂K2Cr2O7约0.12 —— 0.15克于500 mL 碘量瓶中，加入25 mL蒸馏水溶解后，加入2克KI和HSO溶液15 mL，盖上瓶

塞摇匀，瓶口用蒸馏水密封，于暗处放置10分钟，取出，用水冲洗瓶塞和甁壁，加150 mL蒸馏水，用待标定的NaSQ溶液滴定至淡黄绿色；再加入3 mL淀粉溶液，继续用NaSQ溶液滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，即为终点。平行测定2——3次

若选用KBrQ作基准物时其反应较慢，为加速反应需增加酸度，因而改为取

1mol/LH2SQ溶液溶液5ml，井需在暗处放置5 min，使反应进行完全，并且改用碘量瓶。

注意事项

1、配制NaSQ溶液时，需要用新煮沸（除去CQ和杀死细菌）并冷却了的蒸馏水,或将N Q SQ试剂溶于蒸馏水中，煮沸10min后冷却，加入少量NaCQ使溶液呈碱性，以抑制细菌生长。

2、配好的N Q SQ溶液贮存于棕色试剂瓶中，放置两周后进行标定。硫代硫酸钠标准溶液不宜长期贮存，使用一段时间后要重新标定，如果发现溶液变浑浊或析出硫，应过滤后重新标定，或弃去再重新配制溶液。

3、用NaSQ滴定生成12时应保持溶液呈中性或弱酸性。所以常在滴定前用蒸馏水稀释，降低酸度。用基准物KCr zQ标定时，通过稀释，还可以减少Cr3+绿色对终点的影响。

4、滴定至终点后，经过5〜10mi n，溶液又会出现蓝色，这是由于空气氧化I —所引起的，属正常现象。若滴定到终点后，很快又转变为I2一淀粉的蓝色，则可能是由于酸度不足或放置时间不够使KBrQ或K2Cr2O与KI的反应未完全，此时应弃去重做。

准确称K2Cr2O7约

0.12—0.15g

五、数据记录与处理

编号

实验项目

倾出前（称量瓶+基准物）质量倾出后（称量瓶+基准物）质量取出基准物的质量

N Q SQ溶液终读数

N Q SQ溶液初读数

消耗NaSQ溶液体积

N Q SQ溶液的浓度

N Q SQ溶液的平均浓度实验流程

打开瓶塞，冲洗

瓶塞及瓶颈，加

150ml 水

滴定至溶液呈浅黄色，

加3ml淀粉指示剂继续

滴定至溶液变为亮绿色

25ml 水2gKI ,

15mLH 2SO4 摇

匀、水封并于暗

处放置10分钟N Q SO标

准溶液

六、注意事项

1 •碘量瓶瓶塞的拿法。

2 •加入淀粉指示剂的时间。

七、思考题

1、在配制N Q SQ标准溶液时，所用的蒸馏水为何要先煮沸并冷却后才能使用？为什么将溶液煮沸10mi n?为什么常加入少量N Q CO ?为什么放置两周后标定？

2、为什么可以用KIQ作基准物来标定NatSQ溶液？为提高准确度，滴定中应注意哪些问题？

3、溶液被滴定至淡黄色，说明了什么？为什么在这时才可以加入淀粉指示剂？如果用I2溶液滴定N Q S2Q溶液时应何时加入淀粉指示剂？

4、配制O.lmol /L的硫代硫酸钠溶液500mL应称取多少克无水NaSQ?

5、在碘量法中若选用KBrO作基准物时，为什么使用碘量瓶而不使用普通锥形瓶？参考文献：张龙、潘亚芬《化学分析技术》邢文卫、李炜《分析化学实验》