工艺用水纯化水检验
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即：1 . 5*10*10-6/50=0.00003%
纯化水检验操作与原理
五、氨
3）物质作用：
碱性碘化汞钾试液作用：反应物
反应条件：放置15分钟
注意事项：A、碱性碘化汞钾试液取上清液使用
B、使用无氨水
4.试剂配制： （1）碱性碘化汞钾试液（又称奈斯勒试剂）—取碘化钾10g，加水10ml溶解 后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再 溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上， 并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明 液应用。 （2） 氯化铵溶液—取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成 1000ml 。 （3）无氨蒸馏水—取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，蒸 馏，即得。
工艺用水/纯化水检验
——QC实验室小组20120405
工艺用水分类
1、原水 /饮用水 2、纯化水、超纯水 3、注射用水
氯化物、硫酸盐、钙盐 检查
原理
： Cl AgNO3 HNO3 AgCl(白色混浊 )
SO4 BaCl BaSO4(白色混浊)
CH 3COO Ca CaCH 3(COO )2(白色混浊 )
工艺用水检测标准
名称
检测依据
原水 /饮用水/生 GB/5749-2006《生活饮用水
活用水
卫生标准》
纯化水
《中国药典》2010年版二部
注射用水
《中国药典》2010年版二部
Biblioteka Baidu
纯化水检测项目与标准要求
序号
项目
标准要求
备注
1 性状
无色的澄清液体；无臭，无 味。
2 酸碱度
不得显红色、不得显蓝色
3 硝酸盐
不得更深（0.000006%）
纯化水检验操作与原理
三、硝酸盐
3）物质作用：
10%氯化钾溶液作用：缓冲
0.1%二苯胺硫酸溶液作用：反应物
硫酸作用：介质( 反应条件)
反应条件：50℃水浴中放置15分钟
4.试剂配制： （1）10%氯化钾溶液—取氯化钾10g，加水使溶解成100ml，即得。 （2）0.1%二苯胺硫酸溶液—取二苯胺0.1g，加硫酸使溶解成100ml，即得。 （3）标准硝酸盐溶液—取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀， 精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇 匀，即得。（每1ml相当于1ugNO3） （4）无硝酸盐的水和无亚硝酸盐的水—取无氨蒸馏水或去离子水，即得。
4 亚硝酸盐 不得更深（0.000002%）
5氨
应符合规定（0.00003%）
6 易氧化物 粉红色不得完全消失
7 不挥发物 遗留残渣不得过1mg
8 重金属
不得更深（0.00001%）
9 电导率
25℃时，＜5.1us/cm
纯化水检验操作与原理
一、性状 1.标准要求：无色的澄清液体；无臭，无味。 2.操作方法：目测观察。 3.原理\检验方法：目测观察与鼻子闻味。
即：0.2*1*10-6/10= 0.000002%
纯化水检验操作与原理
四、亚硝酸盐
3）物质作用：
对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100）作用：反应物
盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)作用：反应物
反应条件：稀盐酸溶液
4.试剂配制： （1）对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）—取对氨基苯磺酰胺1g，加 盐酸使溶解成100ml，即得。 (2) 盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）—取盐酸萘乙二胺0.1g，加水使溶解成 100ml，即得。 (3) 标准亚硝酸盐溶液—取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解并 稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取 1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得。
所以pH检测值在4.2 ～7.6为合格，超出此范围颜色(红\蓝)为不合格。
4.试剂配制：
（1）溴麝香草酚蓝指示液—取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液 3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。 （2）甲基红指示液—取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解， 再加水稀释至200ml，即得。 （3）0.05mol/L氢氧化钠溶液—取氢氧化钠0.2g，加水使溶解成100ml，即得。
3.原理：
1）硝酸盐与二苯胺硫酸在酸性的条件下生成有色（蓝色）物质。
（硝烟反应：苯胺被氧化，得到的是一个醌式结构，醌式物质为蓝色）
2）标准硝酸盐溶液（每1 ml 相当于1μg的NO3）0.3 ml ，无硝酸盐的水 4.7ml。
计算：标准液使用量*标准液浓度/供试品总量=限值
即：0.3*1*10-6/5= 0.000006%
纯化水检验操作与原理
三、硝酸盐
1.标准要求：不得更深（0.000006%）
2.操作方法:
取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10％氯化钾溶液0.4ml与0.1％二苯 胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中 放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶 液0.3ml，加无硝酸盐的水 4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。
纯化水检验操作与原理
四、亚硝酸盐
1.标准要求：不得更深（0.000002%）
2.操作方法：
取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙 二胺溶液(0.1→100)1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐 的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。
纯化水检验操作与原理
二、酸碱度
1.标准要求：不得显红色、不得显蓝色
2.操作方法：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml， 加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
3.原理：
甲基红指示液变色范围 pH4.2～6.3（红→黄）
溴麝香草酚蓝指示液变色范围 pH6.0 ～7.6 （黄→蓝）
3.原理：
1）亚硝酸盐+对氨基苯磺酰胺（N）+萘乙二胺（N） →紫红色偶氮化合物。
（偶氮基─N=N─与两个烃基（如烷基、烯基、炔基）相连接而生成的化合 物，通式R─N=N─R′）
2）标准亚硝酸盐溶液（每1ml相当于1μg的NO2）0.2 ml,加无亚硝酸盐的水 9.8ml。
计算：标准液使用量*标准液浓度/供试品总量=限值
纯化水检验操作与原理
五、氨
1.标准要求：应符合规定（0.00003%） 2.操作方法： 取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶 液1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得 更深。 3.原理 1）氨+碱性碘化汞钾→黄棕色物质
2）标准氯化铵溶液（每1 ml相当于10μg的NH4）1.5ml加无氨水48ml。 计算：标准液使用量*标准液浓度/供试品总量=限值
纯化水检验操作与原理
五、氨
3）物质作用：
碱性碘化汞钾试液作用：反应物
反应条件：放置15分钟
注意事项：A、碱性碘化汞钾试液取上清液使用
B、使用无氨水
4.试剂配制： （1）碱性碘化汞钾试液（又称奈斯勒试剂）—取碘化钾10g，加水10ml溶解 后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再 溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上， 并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明 液应用。 （2） 氯化铵溶液—取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成 1000ml 。 （3）无氨蒸馏水—取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，蒸 馏，即得。
工艺用水/纯化水检验
——QC实验室小组20120405
工艺用水分类
1、原水 /饮用水 2、纯化水、超纯水 3、注射用水
氯化物、硫酸盐、钙盐 检查
原理
： Cl AgNO3 HNO3 AgCl(白色混浊 )
SO4 BaCl BaSO4(白色混浊)
CH 3COO Ca CaCH 3(COO )2(白色混浊 )
工艺用水检测标准
名称
检测依据
原水 /饮用水/生 GB/5749-2006《生活饮用水
活用水
卫生标准》
纯化水
《中国药典》2010年版二部
注射用水
《中国药典》2010年版二部
Biblioteka Baidu
纯化水检测项目与标准要求
序号
项目
标准要求
备注
1 性状
无色的澄清液体；无臭，无 味。
2 酸碱度
不得显红色、不得显蓝色
3 硝酸盐
不得更深（0.000006%）
纯化水检验操作与原理
三、硝酸盐
3）物质作用：
10%氯化钾溶液作用：缓冲
0.1%二苯胺硫酸溶液作用：反应物
硫酸作用：介质( 反应条件)
反应条件：50℃水浴中放置15分钟
4.试剂配制： （1）10%氯化钾溶液—取氯化钾10g，加水使溶解成100ml，即得。 （2）0.1%二苯胺硫酸溶液—取二苯胺0.1g，加硫酸使溶解成100ml，即得。 （3）标准硝酸盐溶液—取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀， 精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇 匀，即得。（每1ml相当于1ugNO3） （4）无硝酸盐的水和无亚硝酸盐的水—取无氨蒸馏水或去离子水，即得。
4 亚硝酸盐 不得更深（0.000002%）
5氨
应符合规定（0.00003%）
6 易氧化物 粉红色不得完全消失
7 不挥发物 遗留残渣不得过1mg
8 重金属
不得更深（0.00001%）
9 电导率
25℃时，＜5.1us/cm
纯化水检验操作与原理
一、性状 1.标准要求：无色的澄清液体；无臭，无味。 2.操作方法：目测观察。 3.原理\检验方法：目测观察与鼻子闻味。
即：0.2*1*10-6/10= 0.000002%
纯化水检验操作与原理
四、亚硝酸盐
3）物质作用：
对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100）作用：反应物
盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)作用：反应物
反应条件：稀盐酸溶液
4.试剂配制： （1）对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）—取对氨基苯磺酰胺1g，加 盐酸使溶解成100ml，即得。 (2) 盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）—取盐酸萘乙二胺0.1g，加水使溶解成 100ml，即得。 (3) 标准亚硝酸盐溶液—取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解并 稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取 1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得。
所以pH检测值在4.2 ～7.6为合格，超出此范围颜色(红\蓝)为不合格。
4.试剂配制：
（1）溴麝香草酚蓝指示液—取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液 3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。 （2）甲基红指示液—取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解， 再加水稀释至200ml，即得。 （3）0.05mol/L氢氧化钠溶液—取氢氧化钠0.2g，加水使溶解成100ml，即得。
3.原理：
1）硝酸盐与二苯胺硫酸在酸性的条件下生成有色（蓝色）物质。
（硝烟反应：苯胺被氧化，得到的是一个醌式结构，醌式物质为蓝色）
2）标准硝酸盐溶液（每1 ml 相当于1μg的NO3）0.3 ml ，无硝酸盐的水 4.7ml。
计算：标准液使用量*标准液浓度/供试品总量=限值
即：0.3*1*10-6/5= 0.000006%
纯化水检验操作与原理
三、硝酸盐
1.标准要求：不得更深（0.000006%）
2.操作方法:
取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10％氯化钾溶液0.4ml与0.1％二苯 胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中 放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶 液0.3ml，加无硝酸盐的水 4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。
纯化水检验操作与原理
四、亚硝酸盐
1.标准要求：不得更深（0.000002%）
2.操作方法：
取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml及盐酸萘乙 二胺溶液(0.1→100)1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐 的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。
纯化水检验操作与原理
二、酸碱度
1.标准要求：不得显红色、不得显蓝色
2.操作方法：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml， 加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
3.原理：
甲基红指示液变色范围 pH4.2～6.3（红→黄）
溴麝香草酚蓝指示液变色范围 pH6.0 ～7.6 （黄→蓝）
3.原理：
1）亚硝酸盐+对氨基苯磺酰胺（N）+萘乙二胺（N） →紫红色偶氮化合物。
（偶氮基─N=N─与两个烃基（如烷基、烯基、炔基）相连接而生成的化合 物，通式R─N=N─R′）
2）标准亚硝酸盐溶液（每1ml相当于1μg的NO2）0.2 ml,加无亚硝酸盐的水 9.8ml。
计算：标准液使用量*标准液浓度/供试品总量=限值
纯化水检验操作与原理
五、氨
1.标准要求：应符合规定（0.00003%） 2.操作方法： 取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶 液1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得 更深。 3.原理 1）氨+碱性碘化汞钾→黄棕色物质
2）标准氯化铵溶液（每1 ml相当于10μg的NH4）1.5ml加无氨水48ml。 计算：标准液使用量*标准液浓度/供试品总量=限值