13实验十三 装量差异检查

实验十一装量差异检查

一、实验目的

1. 掌握注射用无菌粉末装量差异检查的步骤、结果和判断标准。

2. 熟练使用分析天平。

二、实验原理

控制各瓶间装量的一致性，以保证使用剂量的准确。《中国药典》规定，注射用无菌粉末平均装量0.30g以下时，需做装量差异检查。

注射用无菌粉末装量差异限度规定

三、实验仪器与试剂

1. 仪器：分析天平、

2. 试剂：注射用青霉素钠（0.48g）

四、实验内容

1、注射用无菌粉末装量差异检查

（1）实验内容及步骤

取注射用青霉素钠（0.48g）5瓶，除去铝盖和瓶签（若为纸标签，用水润湿后除去纸屑；若为直接在玻璃上印字标签，用适当有机溶媒擦除字迹），容器外壁用乙醇洗净，置干燥器内放置1-2小时，等干燥后，分别编号，依次放于固定位置。

轻扣橡皮塞，使其上附着的粉末全部落下，分别精密称定每瓶的重量，开启容器（注意避免玻璃屑等异物落入容器中），倾出内容物，容器用水、乙醇洗净，依次放回原固定位置，在适当的条件下干燥后，再分别精密称定每一容器的重量，即可求出每1瓶（支）的装量和平均装量。

（2）记录与计算：

1）记录每次称量数据。

2）计算

a. 每瓶的内容物重量

根据每瓶（支）的重量与其空瓶重之差，求算每瓶（支）内容物重量。

b. 平均装量

每瓶（支）内容物重量之和除以5（复试时除以10），即得平均装量( m )，

保留3位有效数字。

c. 按下表规定装量差异限度，求出允许装量范围（m±m×装量差异限度）。

d. 遇有超出允许装量范围并处于边缘者，应再与平均装量相比较，计算出该瓶装量差异的百分率，再根据上表规定的装量差异限度作为判定的依据（避免在计算允许装量范围时受数字修约的影响）。

3) 结果与判定：

a. 每瓶中的装量均未超出允许装量范围（m±m×装量差异限度）；或其每1瓶中的装量与平均装量相比较，均末超过者，判为符合规定。

b. 每1瓶中的装量与平均装量相比较，超过1瓶者，判为不符合规定。

c. 初试结果仅有1瓶的装量超过允许装量范围时，另取10瓶（支）复试。复试结果每1瓶的装量与其允许装量范围相比较，均末超过者，可判为符合规定；若仍有1瓶或1瓶以上超过时，判为不符合规定。

五、实验结果与讨论

六、注意事项

a. 平均装量0.15g及其以下的粉针剂用感量0.1mg分析天平；平均装量0.15g以上的粉针剂用感量1mg分析天平；

b. 开启安瓿装粉针时，应避免玻璃屑落入或溅失。

c. 用水、乙醇洗涤倾去内容物后的容器时，慎勿将瓶外编号的字迹擦掉，以免

影响称量结果；并将空容器与原橡皮塞或安瓿颈部配对放于原固定位置。

d. 空容器的干燥，一般可用60—70℃加热1—2小时，也可在干燥器内干燥

较长时间。

e. 称量空容器时，应注意瓶身与瓶塞（或折断的瓶颈部分）的对号。

七、思考题

装量差异检查时应注意哪些问题？