仪器分析第五版习题及答案

仪器分析第五版习题及答案

第一章引言

1-2

1，主要区别:(1)化学分析是利用物质的化学性质进行分析；仪器分析使用物质的物理或物理化学特性进行分析。(2)化学分析不需要特殊的仪器和设备；仪器分析需要特殊的仪器和设备；(3)化学分析只能用于成分的定量或定性分析；仪器分析也可用于部件的结构分析。

(3)化学分析灵敏度低、选择性差，但测量精度高，适用于主要成分的分析。该仪器灵敏度高，选择性好，但测量精度稍差。适用于痕量、痕量和超痕量成分的分析。

2，共同点:两者都是成分测量的手段，都是分析化学的成分。1-5

分析仪器与仪器分析的区别:分析仪器是一种用于仪器分析的技术设备和装置；仪器分析是利用仪器和设备进行成分分析的技术手段。分析仪器和仪器分析的关系:仪器分析需要分析仪器来达到测量的目的，而分析仪器是仪器分析工具仪器分析和分析仪器的发展相互促进。1-7

，因为仪器分析直接测量物质的各种物理信号，而不是它们的浓度或质量数，并且信号和浓度或质量数之间的关系仅在一定范围内是确定的，并且这种关系还受到仪器、方法和样品基质等的影响。因此，为了对组分进行定量分析，消除仪器、方法和样品基体对测量的影响，必须建立特定测量条件下信号与浓度或质量数的关系，即必须进行定量分析和校正。第二章光谱分析导论

2-1

光谱仪的总体组成包括:光源、单色仪、样品引入系统、探测器、信号处理和输出装置每个组件的主要功能是:

光源:提供能量使被测组件吸收，包括激发到高能态；单色仪:将合成光分解成单色光，收集特定波长的光进入样品或探测器；样品引入系统:样品以适当的方式引入光路，可以作为样品容器；检测器:将光信号转换成可量化的输出信号信号处理和输出设备:放大、转换、数学处理、滤除噪声，然后以适当的方式输出2-2:

单色仪由入射狭缝、透镜、单色仪、聚焦透镜和出射狭缝组成。每个组件的主要功能是:入口狭缝:从光源或样品池收集合成光；透镜:将入射狭缝收集的合成光分解成平行光；单色元件:将合成光分散成单色光(即按波长排列的光)的聚焦透镜:将单色元件分散的相同波长的光成像在单色仪的出射曲面上；出射狭缝:收集色散后特定波长的光入射样品或探测器2-3

棱镜的分光原理是光的折射因为不同波长的光在同一介质中具有不同的折射率，所以不同波长的光可以相应地分离光栅的分裂原理是光衍射和干涉的综合作用。不同波长的光被光栅衍射后具有不同的衍射角，从而分离出不同波长的光。

2-7

，因为对于一阶光谱(n=1)，光栅的分辨率为

R = nN = N =光栅宽度x光栅刻痕密度= 720 x 5 = 3600

，并且因为

，中心波长(即平均波长)为1000cm-1的两条谱线被光栅分开。

和

之间的最大距离是:2-10

原子光谱是由原子外层电子的不同电子能级之间的跃迁产生的，不同电子能级之间的能量差很大，所以不同电子能级之间跃迁产生的光谱之间的波长差很大，仪器可以分辨，所以显示线谱；分子光谱的产生不仅包括分子中价电子在不同电子能级之间的跃迁，还包括分子中振动能级和转动能级的跃迁。振动能级和转动能级之间的能量差很小。这些能级之间的跃迁所产生的光谱波长非常接近，仪器无法分辨，所以它看起来像是带光谱。

第3章原子发射光谱法3-2

缓冲液的作用是补偿样品成分变化的影响，即消除第三元素的影响，控制和稳定电弧温度。

挥发剂的作用是增加样品中硬挥发性化合物的挥发能力。3-3

Fe 404.582nm谱线对404.720nm分析谱线的干扰是谱线的干扰。因此，弱氰化物带的干扰主要通过减小单色仪出射狭缝的宽度来消除，属于背景干扰，可以通过背景扣除法(包括背景校正法和等效浓度法)来消除。此外，由于弱氰化物带的干扰来源于空气中由N2形成的稳定的氯化萘分子的辐射和从电极挥发的碳，所以可以使用非石墨电极或可以添加挥发性光谱缓冲剂如氯化钠来增加待测物质的挥发性，并

帮助氰化物气体尽快离开光源以消除其干扰。3-4

由于样品量非常小，必须进行多元素测定，因此只能选择灵敏度高、样品消耗量小且同时进行多元素测定的方法进行分析。(1)顺序扫描光电直读:由于测量速度慢，样品消耗量大且不合适。(2)原子吸收光谱法不能同时测定多种元素，样品消耗量大对于(3)光谱原子发射光谱法和(4)多通道光电直读光谱法，具有样品消耗少或分析速度快的优点，可同时实现多元素测定。因此，(3)和(4)基本上是可以接受的然而，由于光路通道的限制，多通道光电直读光谱法通常仅用于固定元素的多元素测定，因为获得的光谱数量很少。因此，最好的方法是光谱原子发射光谱法

3-6(注意内标和内标方法的概念差异)

解决方案:在内标方法的定量分析中，加入到待测样品中或基体中含量丰富且基本固定的含有

的成分称为内标。在分析过程中，基于分析物和内标物的信号比和分析物的浓度或质量之间的关系的定量分析方法被称为内标方法使用内标定量法的目的是消除样品成分、形态和测量条件如光源变化对测量结果的影响，提高分析结果的稳定性。3-8

因为样品只能通过载气进入等离子体光源，不能直接进入等离子体光源，所以固体样品和液体样品在进入等离子体光源之前都必须转换成气态或气溶胶态因此，电感耦合等离子体光源进样的主要方式有:雾化进样(包括气动雾化和超声雾化进样)、电热蒸发进样、激光或电弧和火花熔化进样，氢化物发生法也可用于特定元素的进样其中，气

动雾化是最常用的3-10

的原因包括:(1)样品在等离子体光源中的原子化和激发是在惰性气体氩气氛中进行的，不易氧化和电离；(2)样品的雾化和激发过程在等离子体炬的中心进行，温度很高，与空气接触的机会很小，因此不容易氧化和电离。(3)电感耦合等离子体炬中有大量电子，抑制了待测元素的电离补充质询:

1，以下哪一个过渡不能发生，原因是什么？

30—31P 1；330—31D 2；33P 2—33D 3；43S 1—43P 1；解决方案: 对于光谱项符号为n2S+1LJ的能级之间的跃迁，必须遵循电子跃迁选择定律，即δn =包括0在内的所有整数；δL = 1；