分光光度法测定土壤中的铁
土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定
土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定DTPA浸提－原子吸收分光光度法1 方法提要用pH7.3的DTPA-TEA-CaCl2缓冲溶液作为浸提剂，螯合浸提出土壤中有效态锌、锰、铜、铁，用原子吸收分光光度法直接测定。
其中DTPA为螯合剂；氯化钙能防止石灰性土壤中游离碳酸钙的溶解，避免因碳酸钙所包蔽的锌、铁等元素释放而产生的影响；三乙醇胺作为缓冲剂，能使溶液pH保持7.3左右，对碳酸钙溶解也有抑止作用。
2 应用范围本方法适用于pH大于6的土壤中有效态铜、锌、铁、锰的测定，其他土壤也可参照使用。
3 主要仪器设备1）原子吸收分光光度计（包括铜、锌、铁、锰元素空心阴极灯）；2）酸度计；3）恒温往复式或旋转式振荡机，或普通振荡器及恒温室，满足180r/min±20r/min的振荡频率或达到相同效果；4）带盖塑料瓶：200 mL。
4 试剂4.1 DTPA浸提剂[c（DTPA）＝0.005mol·L-1，c（CaCl2）＝0.01mol·L-1，c（TEA）＝0.1mol·L-1，pH7.30]：称取1.967g二乙三胺五乙酸（DTPA），溶于14.92g（约13.3mL）三乙醇胺（TEA）和少量水中；再将1.47g氯化钙（CaCl2·2H2O）溶于水后，一并转入1L容量瓶中，加水至约950mL；在酸度计上用1：1盐酸溶液或1：1氨水调节pH至7.3，用水定容，贮于塑料瓶中。
此溶液可保存几个月，但用前需校准pH值。
4.2 铜标准贮备液[ρ（Cu）=1000μg·mL-1]：称取1.0000g金属铜（优级纯），溶解于20mL 1：1 硝酸溶液，移入1L容量瓶中，用水定容；或用硫酸铜配制：称取3.928g硫酸铜（CuSO4·5H2O，未风化），溶于水中，移入1L 容量瓶中，加5mL1：5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀；4.3 铜标准溶液[ρ（Cu）=50μg·mL-1]：吸取铜标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容；4.4 锌标准贮备液[ρ（Zn）=1000μg·mL-1]：称取1.0000g金属锌（优级纯），用40mL 1：2盐酸溶液溶解，移入1L容量瓶中，用水定容；或用硫酸锌配制：称取4.398g硫酸锌（ZnSO4·7H2O），溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL1：5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀；4.5 锌标准溶液[ρ（Zn）=50μg·mL-1]：吸取锌标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容；4.6 铁标准贮备液[ρ（Fe）=1000μg·mL-1]：称取1.0000g金属铁（优级纯），溶解于40mL 1：2盐酸溶液中（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容；或用硫酸铁铵配制：称取8.634g硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2·12H2O]，溶于水，移入1L 容量瓶中，加10mL1：5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀；4.7 铁标准溶液[ρ（Fe）=50μg·mL-1]：吸取铁标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容，即为含50μg·mL-1铁标准溶液；4.8 锰标准贮备液[ρ（Mn）=1000μg·mL-1]：称取1.0000g金属锰（优级纯），用20mL 1：1硝酸溶液溶解，移入1L容量瓶中，用水定容；或用硫酸锰配制：称取2.749g已于4005o C～500o C灼烧至恒重的无水硫酸锰（MnSO4）溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL1：5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀；4.9 锰标准溶液[ρ（Mn）=50μg·mL-1]：吸取锰标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容。
邻菲罗啉分光光度法测定铁
邻菲罗啉分光光度法测定铁邻菲罗啉分光光度法是一种常用的测定铁的方法。
邻菲罗啉，也称为邻二氮菲，是一种常用的螯合剂，可以与铁离子形成稳定的络合物。
下面将对这种方法进行详细的介绍。
一、实验原理邻菲罗啉分光光度法是一种基于络合反应的分光光度法，用于测定铁离子。
邻菲罗啉与铁离子形成稳定的络合物，该络合物的最大吸收波长位于530nm左右，因此可以通过测量该波长下的吸光度来测定铁离子的浓度。
二、实验步骤1.准备试剂和样品：邻菲罗啉溶液、铁标准溶液、缓冲溶液（PH=7）、去离子水、待测样品。
2.校准仪器：使用空白试剂校准仪器，确保仪器处于正常状态。
3.绘制标准曲线：分别取不同浓度的铁标准溶液于比色皿中，加入等体积的邻菲罗啉溶液和缓冲溶液，摇匀后静置片刻，记录各浓度下的吸光度。
以吸光度为纵坐标，铁离子浓度为横坐标绘制标准曲线。
4.测定样品：取适量待测样品于比色皿中，加入等体积的邻菲罗啉溶液和缓冲溶液，摇匀后静置片刻，测量吸光度。
5.计算结果：根据标准曲线计算待测样品中铁离子的浓度。
三、实验结果与分析1.结果记录：记录实验过程中各浓度下的吸光度和待测样品中铁离子的浓度。
2.结果分析：通过对比标准曲线和样品的吸光度值，可以得出待测样品中铁离子的浓度。
如果需要进一步分析，可以对实验数据进行处理和分析，例如计算相对误差、变异系数等指标，以评估实验结果的准确性和可靠性。
四、实验注意事项1.实验过程中要注意安全，避免直接接触皮肤或吸入粉尘。
2.试剂和样品应当存放在棕色瓶中，避免阳光直射和长时间暴露在空气中。
3.在绘制标准曲线时，要使用相同浓度的缓冲溶液和邻菲罗啉溶液，以确保实验条件的一致性。
4.在测定样品时，要保证样品的均匀性和稳定性，避免出现误差。
5.在计算结果时，要根据标准曲线进行线性回归分析，以得出准确的浓度值。
五、实验结论通过邻菲罗啉分光光度法测定铁离子的实验，可以得出待测样品中铁离子的浓度。
该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度高等优点，适用于测定水中、土壤中或生物样品中的铁离子浓度。
原子吸收分光光度法测定土壤中金属元素含量
PENG Yao
（Ｓｈａｎｘｉ ｅｉｇｈｔｈ Ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｓｕｒｖｅｙ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｙｕｎｃｈｅｎｇ ０４４０００，Ｃｈｉｎａ）
Abstract: Ｉｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ｓｔｕｄｙ ａｎｄ ａｎａｌｙｚｅ ｔｈｅ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ ｉｎ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｓｏｉｌ． Ｉｎ ｔｈｅ ｆｏｌｌｏｗｉｎｇ， ｔｈｒｏｕｇｈ ｔｈｅ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ， ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｃｏｐｐｅｒ， ｌｅａｄ， ｃｈｒｏｍｉｕｍ， ｃａｄｍｉｕｍ， ｚｉｎｃ ａｎｄ ｏｔｈｅｒ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｓｏｉｌ ｉｓ ａｎａｌｙｚｅｄ ａｎｄ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ． Ｉｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ｅｎｓｕｒｅ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ａｒｅ ｉｎ ｔｈｅ ｂｅｓｔ ｓｔａｔｅ， ｔｈｒｏｕｇｈ ｔｈｅ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｔａｎｄａｒｄ ｃｕｒｖｅ ｍｅｔｈｏｄ， ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ａｎｄ ｃｈａｎｇｅ ｌａｗ ｏｆ ｃｏｐｐｅｒ， ｌｅａｄ， ｃｈｒｏｍｉｕｍ， ｃａｄｍｉｕｍ， ｚｉｎｃ ａｎｄ ｏｔｈｅｒ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｑｕａｌｉｔｙ ｓｏｉｌ ｓａｍｐｌｅｓ ａｒｅ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ． Ｔｈｒｏｕｇｈ ｒｅｓｅａｒｃｈ ａｎｄ ａｎａｌｙｓｉｓ， ｉｎ ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｓｏｉｌ ｓａｍｐｌｅｓ， ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｎｏｔ ｏｎｌｙ ｒｅａｓｏｎａｂｌｅ， ｂｕｔ ａｌｓｏ ｔｉｍｅ－ｓａｖｉｎｇ． Ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｓｏｉｌ ｓａｍｐｌｅｓ ｉｎ ａ ｃｅｒｔａｉｎ ａｒｅａ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ． Ｔｈｒｏｕｇｈ ｔｈｅ ｓｔｕｄｙ， ｉｔ ｗａｓ ｆｏｕｎｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｒｅｓｕｌｔｓ ｗｅｒｅ ｗｉｔｈｉｎ ｔｈｅ ａｌｌｏｗａｂｌｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ ｎａｔｉｏｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄｓ． Ｉｔ ｉｓ ｐｒｏｖｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ ｈａｓ ｔｈｅ ａｄｖａｎｔａｇｅｓ ｏｆ ｈｉｇｈ ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ， ｆａｓｔ ａｎａｌｙｓｉｓ ｓｐｅｅｄ ａｎｄ ｓｉｍｐｌｅ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ， ｗｈｉｃｈ ｉｓ ｗｏｒｔｈｙ ｏｆ ｐｏｐｕｌａｒｉｚａｔｉｏｎ ａｎｄ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ． Keywords: ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ； Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ； Ｍｅｔａｌ； ｓｏｉｌ
邻二氮菲分光光度法测定微量铁_2
邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、实验目的➢ 学习确定实验条件的方法，掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。
➢ 掌721握型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪的主器要构造。
二、实验原理在pH=2～9的溶液中，Fe 2+与邻二氮菲(phen)生成稳定的桔红色配合物Fe(phen)32+：[]++→+232)phen (Fe phen 3Fe （橘红色）此配合物的lgK 稳=21.3，摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104 L·mol -1·cm -1，而Fe 3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK 稳=14.1。
所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH 2OH·HCl)将Fe 3+还原为Fe 2+，其反应式如下：2Fe 3++2NH 2OH·HCl →2Fe 2++N 2+H 2O+4H ++2Cl -测定时控制溶液的酸度为pH ≈5较为适宜。
用邻二氮菲可测定试样中铁的总量。
三、仪器及物品721型分光光度计，1 cm 吸收池，10 mL 吸量管，50 mL 比色管（或容量瓶）；1.0×10-3 mol·L -1 铁标准溶液，100ug·mL -1铁标准溶液，0.15%邻二氮菲水溶液，10%盐酸羟胺溶液（新配），1 mol·L -1乙酸钠溶液，6 mol·L -1 HCl （工业盐酸试样）。
四、实验过程1、绘制吸收曲线，选择测量波长：用吸量管吸取2.00 mL1.0×10-3mol.L -1铁标准溶液，注入50 mL 比色管中，加入1.00 mL 10%盐酸羟胺溶液，摇匀，加入2.00 mL0.15%邻二氮菲溶液，5.0 mL NaAc 溶液，以水稀释至刻度。
在光度计上用1 cm 比色皿，蒸馏水为参比溶液，在440-560 nm 间，每隔10 nm 测量一次吸光度，绘制吸收曲线，选择测量的适宜波长。
土壤中生物可利用铁的测定
土壤中生物可利用铁的测定
土壤中生物可利用铁的测定主要包括以下步骤：
1.采集土壤样品：在具有代表性的地块上采集土壤样品，尽量保证样品具有代表性。
2.测定总铁含量：将采集的土壤样品进行处理，去除其中的有机质和其他杂质，测定样品中总铁的含量。
3.提取生物可利用铁：采用适当的提取剂，如盐酸羟胺、对苯二酚、2,4-二硝基酚等，将土壤样品中的生物可利用铁提取出来。
4.测定提取液中的铁含量：通过比色法、原子吸收光谱法等方法测定提取液中的铁含量，即可得到生物可利用铁的含量。
5.结果分析：根据测定的结果，分析土壤中生物可利用铁的含量，并与其他指标进行比较，评估其对植物生长的影响。
在实际操作中，还需要注意以下几点：
1.选择合适的提取剂：根据实际情况选择合适的提取剂，以保证提取效果和准确度。
2.控制提取条件：如温度、时间等，以保证提取过程的稳定和准确性。
3.排除干扰因素：在测定过程中，应排除其他离子的干扰，以确保测定的准确性。
4.规范操作过程：严格按照操作规程进行测定，避免误差的产生。
5.结果处理：对测定结果进行统计和处理，得出生物可利用铁的含量及分布情况。
通过以上步骤可以实现对土壤中生物可利用铁的有效测定。
对于缺乏有效铁的土壤，可以通过施肥等措施提高土壤中生物可利用铁的含量，促进植物的生长。
分光光度法测定土壤中的铁
去的量（ 容 量 因素 ） 的 总和 ， 这２ 种 因 素对 测 定 土 壤 养 分 的
植物 有 效 性 是 十分 重 要 的 。 Ｄ Ｔ Ｐ Ａ 能与 溶 液 中 的 Ｃ ａ 螯合 ，
色素 和细胞 色素 氧化酶 ） 和铁 硫 蛋 白的组 分 。 铁 还 是 固氮
公 司先 后推 出原 子吸 收 光 谱 商 品 仪器 。 发 展 了 ｗａ ｌ ｓ ｈ的 设
１ ． ２ ． １ 试验 试剂 。 一是 Ｄ Ｔ Ｐ Ａ提 取 剂 ： 准确 称 取 Ｄ Ｔ Ｐ Ａ（ 二 乙 基三胺 五 乙酸 ， Ｃ １ ４ Ｈ∞ Ｎ ３ ０ １ ｏ ， 分析纯 ） １ ． ９ ６ ６ ７ ｇ置于 １ ０ ０ ０ ｍＬ 大 塑料杯中 ， 加入 Ｔ Ｅ Ａ（ 三乙醇胺 ， Ｃ ６ Ｈ。 ５ Ｏ ） ｌ ４ ． ４ ｍＬ， 并 稀 释
Ｄ Ｔ Ｐ Ａ可 与 Ｚ ｎ 、 Ｆ ｅ 、 Ｍ ｎ 、 Ｃ ｕ等 金 属 离 子 进 行螯 合 ， 形 成
具 有 高稳 定 性 的螯 合物 。 从 而 减小 溶 液 中金 属 离 子 的 活度
但对于农作物的生长不可或缺 ， 如铁。 植物从土壤中吸收的
铁 主要 是 二价 或 三价 的氧化 态 铁 ， 其 中二 价 氧化 态 铁 是 主
１ ． ２ 试验试 剂 、 仪 器
台原 子吸 收在 澳大 利 亚 由他 指 导诞 生 ， 在、 １ ９ ５ ５年 瓦尔 西
（ Ａ ． Ｗａ ｌ ｓ ｈ ） 博 士 的著名论 文 “ 原子吸 收光谱 在化 学中 的应用 ” 奠定 了 原 子 吸 收光 谱 法 的基 础 。 ２ ０世 纪 ５ ０年 代 末 期 一 些
邻二氮杂菲分光光度法测定铁量
邻二氮杂菲分光光度法测定铁量邻二氮杂菲分光光度法（o-Phenanthroline Spectrophotometric Method）是一种常用于测定水或土壤中铁含量的方法。
本文将介绍该方法的原理、步骤、注意事项和优缺点等。
一、原理该方法基于邻二氮杂菲（o-Phenanthroline）与铁离子形成的配合物在特定波长下具有特征的吸收光谱。
在酸性条件下，铁离子与邻二氮杂菲反应生成红色的三价铁-邻二氮杂菲配合物，其在510nm处有一明显的吸收峰。
因此，可以根据该峰的吸光度值计算出样品中铁的浓度。
二、步骤1.样品的制备：将待测样品中的铁离子还原成两价铁。
通常使用稀硫酸或氢氧化钠溶液作为还原剂。
具体方法为：取约1g待测样品，加入10ml稀硫酸或氢氧化钠溶液，加热至沸腾，保持沸腾1-2分钟，冷却至室温。
2.标准曲线的制备：取0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml等不同体积的0.1mol/L FeSO4溶液分别置于不同的10ml量瓶中，加稀硫酸或氢氧化钠溶液定容至刻度线，得到含铁浓度从0到5mg/L不等的标准溶液。
将标准溶液分别用同样的方法制备成多个含铁浓度不同的溶液。
3.测定：在比色皿中分别放入10ml标准溶液和处理后的待测样品溶液，加入适量的邻二氮杂菲溶液和稀硫酸和。
混合均匀后，用分光光度计在510nm测定溶液的吸光度值，并记录。
4.计算：根据标准曲线上对应的吸光度值和铁的浓度，计算待测样品中铁的浓度。
三、注意事项1.为保证测定结果准确，建议在同一天内测定所有样品，避免不必要的误差。
2.邻二氮杂菲吸收光谱易受到空气氧化的影响，因此需在实验过程中尽量避免接触空气。
3.样品中存在其他金属离子时，可能会影响铁的测定结果。
在此情况下，可选用其他方法或采取特殊的前处理方法（如离子交换树脂法）。
4.注意安全操作，避免酸和邻二氮杂菲对身体造成伤害。
四、优缺点优点：测定方法简单、对常见杂质不敏感、灵敏度高。
缺点：其他离子的存在可能会影响测定结果，样品预处理过程复杂，操作需要熟练。
分光光度法测定土壤中的铁
分光光度法测定土壤中的铁摘要铁元素对于农作物的生长十分重要，植物主要是从土壤中吸收氧化态的铁。
采用原子吸收分光光度法测定土壤中的铁有着灵敏度高、干扰少、准确、快速等优点，所以被广泛应用。
土壤样品经预处理后，采用DTPA-TEA消解法提取土壤中有效态的铁元素，通过火焰原子吸收分光光度法，在最佳测定条件下利用标准曲线法，完成对土壤中有效铁元素的测定。
测定方法操作简便，线性范围大，同一浸取液可分别测定土壤中4种植物微量元素。
关键词土壤；铁；原子吸收分光光度法；DTPA-TEA消解法土壤作为人类生存的根本，现代农业发展的基础，其必须含有充足的水分和养分。
土壤中的养分包括氮、磷、钾、碳、氢及多种微量元素，土壤中的微量元素虽然含量不高，但对于农作物的生长不可或缺，如铁。
植物从土壤中吸收的铁主要是二价或三价的氧化态铁，其中二价氧化态铁是主要形式[1-2]。
铁有以下几个方面的功能：一是某些酶和辅酶的重要组成部分；二是对于叶绿素和叶绿体蛋白的合成有重要的调节作用；三是铁是氧化还原体系中的血红蛋白（细胞色素和细胞色素氧化酶）和铁硫蛋白的组分[3-5]。
铁还是固氮酶中铁蛋白和钼铁蛋白的金属成分，在生物固氮中起着非常重要的作用，对于植物的光合作用和呼吸作用均有重要影响。
原子吸收分光光度法是于20世纪50年代中期出现并逐渐发展起来的一种新型仪器分析方法，其原理是基于蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来确定试样中被测元素含量的一种方法。
原子吸收光谱于20世纪50年代中期开始，1953年澳大利亚的瓦尔西（A.Walsh）博士发明锐性光源（空心阴极灯），1954年全球第一台原子吸收在澳大利亚由他指导诞生，在1955年瓦尔西（A. Walsh）博士的著名论文“原子吸收光谱在化学中的应用”奠定了原子吸收光谱法的基础。
20世纪50年代末期一些公司先后推出原子吸收光谱商品仪器，发展了Walsh的设计思想。
到了60年代中期，原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期土壤中铁元素测定的主要方法是火焰原子吸收分光光度法，其非常适用于土壤提取液的测定，提取液可直接喷雾，灵敏度高，选择性好，抗干扰能力强，元素之间的干扰较小，可不经分离在同一溶液中直接测定多种元素，有良好的稳定性和重现性，仪器操作简便，应用广泛。
土壤矿质全量元素的测定—原子吸收分光光度法
土壤矿质全量元素的测定—原子吸收分光光度法
一、概述
矿质全量元素是指土壤中的各种元素，它们主要包括氧、碳、氢、氮、磷、钾、钙、镁、铁等十多种元素。
其中，铁是土壤中的一种金属元素，
是植物生长发育的必需元素。
为了检测土壤中的铁含量，可以采用原子吸
收分光光度法（AAS）来进行测定。
二、原理
原子吸收光度是一种大量测定元素含量的有效方法，它能够测定各种
溶液中的金属元素含量。
原子吸收光度法是基于原子的能量吸取原理的一
种光谱分析技术，根据金属原子分子对其中一特定波长的光能的吸收能力
来测定元素含量。
当原子吸取光谱线的外加光能量时，原子内部的一些电
子会因量子跃迁而由原子内的低层跃迁到高层，吸取特定波长的光能，这
对原子的表征，比如测定其中的金属元素含量就至关重要。
三、仪器器材
原子吸收分光光度法用于测定土壤中的铁含量，需要准备一下仪器器材。
1.原子吸收光度仪，其中仪器有发射源、检测枪、检测头等，仪器可
以根据检测需要使用不同的发射源，比如氩光发射源，火焰发射源，检测
枪和检测头是仪器测定金属元素含量的重要组成部分。
2.分离器，分离器是指土壤样品中多种元素的分离，以便于原子吸收
分光光度测定其中一种元素。
土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸
土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸1 范围本标准规定了采纳(DTPA)浸提剂提取土壤中有效态锌、锰、铁、铜，以原子汲取分光光度法或电感耦合等离子体放射光谱法加以定量测定的办法。
本标准适用于pH值大于6的土壤中有效态锌、锰、铁、铜含量的测定。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后全部的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓舞按照本标准达成协议的各方讨论是否可用法这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6682分析试验室用水规格和实验办法 3 原理用pH7.3的--(DTPA-CaC12-TEA)缓冲溶液作为浸提剂，螯合浸提出土壤中有效态锌、锰、铁、铜。
其中DTPA为螯合剂；能防止石灰性土壤中游离的溶解，避开因所包蔽的锌、铁等元素释放而产生的影响；作为缓冲剂，能使溶液pH值保持在7.3左右，对溶解也有抑制作用。
用原子汲取分光光度计，以乙炔-空气火焰测定浸提液中锌、锰、铁、铜的含量；或者用电感耦合等离子体放射光谱仪测定浸提液中锌、锰、铁、铜的含量。
4 试剂本标准所用试剂，在未注明其他要求时，均指符合国家标准的分析纯试剂；本标准所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。
4.1 水，GB/T 6682，二级。
4.2 DTPA 浸提剂：其成分为0.005mol/L DTPA、0.01mol/L CaC12、0.1mol/L TEA，pH7.3。
称取1.967g DTPA {[(HOCOCH2)2NCH2·CH2]2NCH2COOH}溶于14.92g(13.3mL)TEA[(HOCH2CH2)3·N]和少量水中，再将1.47g(CaC12·2H2O)溶于水中，一并转至1L的容量瓶中，加水至约950mL，在pH计上用盐酸溶液(1+1)或氨水溶液(1+1)调整DTPA溶液的pH值至7.3，加水定容至刻度。
土壤有效性铜、锌、铁、锰的测定
土壤有效性铜、锌、铁、锰的测定DTPA浸提—原子吸收分光光度法1、方法提要样品经DTPA-TEA-CaCl2提取后，用原子吸收光谱法直接测定。
2、应用范围本方法适用于石灰性土壤中有效铜、锌、铁、锰的测定，中性和酸性土壤也可以应用。
3、主要仪器设备3.1原子吸收分光光度计(包括铜、锌、铁、锰元素空心阴极灯)；3.2酸度计；3.3恒温(25℃±2℃)往复式或旋转式振荡器，或普通振荡器及恒温室，振荡器应能满足180r/min±20r/min的振荡频率或达到相同效果。
3.4带盖塑料瓶：200mL。
4、试剂4.1DTPA浸提剂[c(DTPA)=0.005mol·L-1，c(CaCl2)=0.01mol·L-1，c(TEA)=0. 1mol·L-1，PH7.03]：称取 1.967g二乙三胺五乙酸(DTPA)，溶于14.92g三乙醇胺(TEA)和少量水中；再将1.47g氯化钙(CaCl2·2H2O)溶于水后，一并转入1L容量瓶中，加水至约950mL；在酸度计上用6 mol·L-1盐酸溶液调节PH至7.30，用水定容，贮于塑料瓶中。
溶液可保存几个月，但用前需校准PH值。
4.2铜标准贮备液[ρ(Cu)=1000μg·mL-1]：称取1.0000g 金属铜(优级纯)，溶解于20mL1：1硝酸溶液，移入1L容量瓶中，用水定容；4.3铜标准工作液[ρ(Cu)=50μg·mL-1]：吸取铜标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容；4.4锌标准贮备液[ρ(Zn)=1000μg·mL-1]：称取1.0000g 金属锌(优级纯)，用40mL1：2盐酸溶液溶解，移入1L容量瓶中，用水定容；4.5锌标准工作液[ρ(Zn)=50μg·mL-1]：吸取锌标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容；4.6铁标准贮备液[ρ(Fe)=1000μg·mL-1]：称取1.0000g 金属铁(优级纯)，溶解于40mL1：2盐酸溶液中(加热溶解)，移入1L容量瓶中，用水定容；4.7铁标准工作液[ρ(Fe)=50μg·mL-1]：吸取铁标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容，即为含50μg·mL-1铁标准溶液；4.8锰标准贮备液[ρ(Mn)=1000μg·mL-1]：称取1.0000g 金属锰(优级纯)，用20mL1：1硝酸溶液溶解，移入1L容量瓶中，用水定容；4.9锰标准工作液[ρ(Mn)=50μg·mL-1]：吸取锰标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容；5、分析步骤称取通过2mm孔径尼龙筛的风干试样10.00g于200mL 塑料瓶中，加入DTPA浸提剂20mL，盖好瓶盖，摇匀，在25℃±2℃的条件下，以180r/min的速度振荡2小时，立即过滤。
原子吸收分光光度法测定土壤中金属元素含量
原子吸收分光光度法测定土壤中金属元素含量原子吸收分光光度法是一种常用的测定土壤中金属元素含量的方法。
该方法具有灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强等优点，被广泛应用于土壤、水体、大气等环境样品的元素分析。
本文将介绍原子吸收分光光度法测定土壤中金属元素含量的实验步骤和注意事项。
一、实验准备1.实验仪器：原子吸收分光光度计、电热板、电子天平、容量瓶、三角瓶、移液管等。
2.实验试剂：硝酸、盐酸一酸（湿法消解用）、氢氧化钠、硅酸钠、TritonX-100、钙离子、镁离子、铝离子、铁离子、锰离子、铜离子、锌离子标准溶液等。
3.实验样品：土壤样品。
二、实验步骤1.样品处理：将土壤样品进行干燥、研磨、过筛，取适量样品进行称量。
2.湿法消解：将称量好的样品加入适量的硝酸和盐酸一酸，置于电热板上进行消解。
消解过程中需不断搅拌，防止样品烧焦。
待消解完全后，冷却至室温，用去离子水定容至一定体积。
3.标准曲线制作：分别取适量的钙离子、镁离子、铝离子、铁离子、锰离子、铜离子、锌离子标准溶液，用去离子水定容至一定体积。
将这些标准溶液分别加入原子吸收分光光度计中，测定吸光度并绘制标准曲线。
4.样品测定：将消解后的样品溶液加入原子吸收分光光度计中，根据标准曲线计算各金属元素的浓度。
5.数据处理：将测定的金属元素浓度与标准值进行比较，得出土壤中各金属元素的含量。
三、注意事项1.在样品处理过程中，要避免样品污染，使用干净的容器和工具，以避免引入杂质。
2.在湿法消解过程中，要控制好消解时间和温度，以免过度消解导致样品损失。
同时要不断搅拌，防止样品烧焦。
3.在标准曲线制作过程中，要选择合适的标准溶液浓度范围，以保证测定的准确性。
同时要注意绘制标准曲线时的线性关系，以保证测定的可靠性。
4.在样品测定过程中，要注意仪器灵敏度和稳定性，以保证测定的准确性。
同时要注意样品中存在干扰物质对测定结果的影响，可以采用加入干扰物质的方法进行校正。
5.在数据处理过程中，要注意数据的统计和处理方法，以保证数据的准确性和可靠性。
分光光度法连续测定土壤中铁和钛的研究
安徽农业科学 ， ｕ ａ ｏ Ａ ｈ ｉ ｓ ． ｅ ２０ ，６ ｉ）５６－ ９ ３ Ｊ ｒ ｌｆ ｎ ｕ Ａ ｒ Ｓｉ ０ ８３ （４ ：９２ ５６ ｏｎ ｉ ．
责任编辑 张杨林 责任校对 况玲玲
分光光度法连续测定土壤 中铁和钛的研究
Ｃｏ ｔｎ ｏ ｓｄｅｅ ｉ ａｉｎｏ ｏ ｎ ｉａ ｉ ｍ ｎａｓ ｓｅ ｏ ｏｌｄ ｇ ｓ ｏ ｓｒ ａｉｅ Ｂｅ ｒｓｌｗ ｓｏ ｅ ｅ ｎ ｔｅｒ ｎ ｅｏ ４ ｍｇＬ ｆｒｉｏ ｎｉ ｕ ｕ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆｉ ｎａ ｄｔｔ ｕ ｉ ｙ ｔｍ ｆｓ ｉ ｉｅ ｔ ｎｗａ ｅ ｚ ｄ． ｅ＇ ａ ｗａ ｂ ｙ ｄｉ ｈ ａ ｇ ｆ０— ／ ｒｎ ｍ ｒ ｎ ｉ ｌ ｏ
涂常 温欣荣 嘉 学 化 系广 梅 １１ 青， （应 院 学 ，东 州５０） ４５
摘要 『 目的１ 究分光 光度 法连 续测 定 土壤 中 和钛 的方 法 ， 讨该 方 法 的最佳 条件 。 法】 、 标 准溶 液 中加入 铁 钛试 剂 ， 研 铁 探 【 方 在铁 钛 稀氨 水滴定 Ｄ Ｈ值 ， 静置显 色， ３０ ８０ｎ 在 ４～ ０ ｍ处进行光谱扫描 ， 确定连续测定铁和钛含量的试验参数。 并在试验确定参数条件 下进行土壤 样 品分析 结果１ 『 结果表 明 ， 以钛 铁 试 剂为 显 色剂 ， 可在 同一份 土壤 样 品 中于 ５０ ｉ 测定铁 、 ３０ｎ 处测 定钛 ， ６ ｍ处 ｒ 于 ８ ｍ 实现 了在 同一 土
ｓｌｔ ｎｔ ｅ ｏｏｅ ． ｏｌ ａ ｐｅ ｓａ ａ ｚｄｕ ｄ ｒｈ ｏ ｄｔ ｎｏ ｓ ｅｅｍｉｅ ａａ ｅｅｓ【 ｓｌ Ｔ ｅｒｓｌ ｈ ｗｅ ｈ ｔ ｓｎ ｒｎａ ｏｕｉ 。 ｂ ｌｒｄ Ｓｉｓ ｌ ｎ ｙ ｅ ｎ ｅ ｅ ｎ ｉｏ ｆｅｔ ｔｒ ｎ ｄｐ ｒ ｔｒ．Ｒｅｕｔ ｈ ｅｕｔ ｓｏ ｄｔａ ｕｉｇｔｏ ｓ ｏ ｏ ｃ ｍ ｗａ ｌ ｔ ｃ ｉ ｔ ｄ ｍ 】 ｓ ｉ
【精品】铁的测定分光光度法
【精品】铁的测定-分光光度法分光光度法是一种常用的金属测定方法，具有精度高、操作简便、快速等优点。
以下是测定铁的步骤：一、目的本方法的目的是通过分光光度法测定样品中的铁含量，以便了解样品的化学性质和成分，为进一步的分析和研究提供依据。
二、原理分光光度法是一种基于物质对光吸收的定量分析方法。
在特定波长下，铁离子与显色剂反应生成有色物质，该有色物质在特定波长下的吸光度与铁离子的浓度成正比。
通过测量吸光度，可以确定样品中铁离子的含量。
本方法采用1,10-邻二氮杂菲作为显色剂，其在弱酸条件下与铁离子反应生成橙红色的络合物。
三、试剂和材料1.1,10-邻二氮杂菲：1g/L乙醇溶液。
2.盐酸：1mol/L溶液。
3.铁标准溶液：准确称取0.1000g纯铁，加入2mL盐酸，溶解后，用水定容到100mL，得到100mg/mL的铁标准溶液。
4.磷酸：5mol/L溶液。
5.醋酸铵：50g/L溶液。
6.氢氧化钠：20g/L溶液。
7.盐酸：2mol/L溶液。
8.盐酸：0.5mol/L溶液。
9.氨水：2mol/L溶液。
10.磷酸：2mol/L溶液。
四、操作步骤1.制备标准曲线：取6支比色管，分别加入0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL的铁标准溶液，加入适量水，然后加入1,10-邻二氮杂菲溶液和盐酸溶液各2mL，混匀后加入醋酸铵溶液5mL和氢氧化钠溶液3mL，再加入磷酸溶液5mL，混匀后在室温下放置30min后，用1cm比色皿在波长510nm处测定吸光度，绘制标准曲线。
2.样品处理：准确称取0.5g样品，加入适量水溶解，然后加入氢氧化钠溶液3mL，使样品完全沉淀并过滤，将滤液收集在比色管中。
加入1,10-邻二氮杂菲溶液和盐酸溶液各2mL，混匀后加入醋酸铵溶液5mL和磷酸溶液5mL，混匀后在室温下放置30min后，用1cm比色皿在波长510nm处测定吸光度。
3.数据处理：从标准曲线中查得样品中铁离子的浓度（mg/mL），再根据样品的质量计算出样品中铁的含量（mg/g）。
土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法
土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定
火焰原子吸收分光光度法
土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍、铬等金属元素含量的测定通常
使用火焰原子吸收分光光度法（FAAS）。
FAAS利用原子在火焰中的特
定吸收光谱线来定量分析样品中金属元素的含量。
具体操作步骤如下：
1. 样品的制备：
将土壤或沉积物样品收集后，将其经过干燥、研磨、筛选等处理。
然后将样品加入溶剂中（如硝酸或王水）进行消解，可以用微波消解
仪或加热消解仪消解。
待消解完成后，将溶液用去离子水或磷酸盐缓
冲液稀释到一定的体积后即可分析。
2. 分析仪器：
火焰原子吸收分光光度计由火焰、光路、光源和检测器四部分组成。
其中，火焰是将样品中的铜、锌、铅、镍、铬等金属元素原子化
的关键部分。
火焰的燃料和氧化剂通常是丙烷和空气。
3. 标准曲线绘制：
利用标准金属元素溶液分别进行浓度逐渐加大的稀释，测量各浓
度下的吸收浓度并绘制标准曲线。
标准曲线通常包括几个标准浓度点，通过外推法计算样品中金属元素的浓度。
4. 测量：
将样品溶液静置后，用特定方法从中取出一定的体积，将其通过
火焰原子吸收分光光度计进行测量，如有需要可以与标准曲线对照计
算出样品中金属元素的浓度。
土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定
土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定（DTPA浸提---原子吸收分光光度法或ICP法）方法提要：用pH7.3的DTPA-TEA-CaCl2缓冲溶液作为浸提剂，螯合浸提出土壤中有效态锌、锰、铜、铁，用原子吸收分光光度法测定。
其中DTPA为螯合剂，氯化钙能防止石灰性土壤中游离碳酸钙的溶解，避免因碳酸钙所包蔽的锌、铁等元素释放而产生的影响。
三乙醇胺作为缓冲剂，能使溶液pH保持7.3左右，对碳酸钙溶解也有抑制作用。
适用范围：本方法适用于pH大于6的土壤有效态铜、锌、、铁、锰的测定。
试剂和溶液：DTPA浸提剂[c(DTPA)=0.005mol/L，c(CaCl2)=0.01mol/L,c(TEA)=0.1mol/L，Ph7.30]：称取1.967g二乙三胺五乙酸（DTPA），溶于14.92g（约13.3mL）三乙醇胺（TEA）和少量水中；再将1.47g氯化钙（CaCl2·2H2O）溶于水后，一并转入1L容量瓶中，加水至约950mL；在酸度计上用1：1盐酸溶液（约8.5mL）或1：1氨水调节pH至7.3，用水定容，贮于塑料瓶中。
此溶液可保存几个月，但用前需校准pH。
铜标准贮备液[p(Cu)=1000u g/mL]：称取1.000g金属铜（优级纯），溶解于20mL1:1硝酸溶液（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容。
或用硫酸铜配制：称取3.928g硫酸铜（CuSO4·5H2O，未风化），溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL1:5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀。
铜标准溶液[p(Cu)=100u g/mL]：吸取铜标准贮备液10.00mL于100mL容量瓶中，用水定容。
锌标准贮备液[p(Zn)=1000u g/mL]：称取1.000g金属锌（优级纯），溶解于30mL1:1盐酸溶液（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容。
或用硫酸锌配制：称取4.398g硫酸锌（ZnSO4·7H2O，未风化），溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL 1:5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀。
实验一邻二氮菲分光光度法测定微量铁的条件
实验一邻二氮菲分光光度法测定微量铁的条件一、实验目的1、掌握分光光度计的原理、构造和使用方法。
2、学习分光光度计分析中如何确定最佳实验条件。
二、实验原理在可见光区分光光度法测量中，通常是将被测物质与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测其吸光度，进而求得被测物质的含量。
显色反应的程度受显色剂用量、显色时间，显色液酸度等条件的影响，通过实验，确定合适的显色条件。
三、仪器及试剂分光光度计；1cm吸收池；10mL移液管； 25mL容量瓶,100ml容量瓶1．铁标准溶液100μg·mL-1（即0.01 mg·mL-1）铁标准溶液：准确称取0.3511g（NH4）2 Fe（SO4）2·6H2O于烧杯中，用2 mol·L-l盐酸15 mL溶解，移入500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
用前，准确稀释10倍成为含铁10 ug·mL-1标准溶液。
2. 1g.L-1邻二氮菲：1.0 g邻二氮菲于小烧杯中，加入5-10ml 95%乙醇溶液溶解，再用水稀释到1000 mL。
3. 10％盐酸羟胺水溶液：10％水溶液（现用现配，避光保存）4. 醋酸钠溶液1mol/L5. 0.8 mol/L氢氧化钠溶液四、实验步骤1、吸收曲线的制作和测量波长的选择用移液管吸取0.0ml、2.0mL 10 ug·mL-1标准溶液，分别注入二个25 mL容量瓶中，加入1.0mL10%的盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min；再加2 mL邻二氮菲溶液，2.5mL醋酸钠溶液溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
放置5min后，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，在440~560nm之间，每隔10nm测一次吸光度，其中在500-520 nm之间，每隔5nm测一次吸光度。
然后以波长为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制吸收曲线，找出最大吸收波长。
2、显色剂用量影响在7只25mL容量瓶中，各加2.0 mL10 ug·mL-1铁标准溶液和1.0 mL 盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min。
土壤 亚铁的测定 分光光度法
520nm 波长处，用 1cm 吸收皿测定吸光度，从工作曲线上查得相应的铁量。
5.3 分别取 0、50、100、150、200、250、300μg 铁标准溶液置于 50mL 容量瓶中，按 5.2 操
作步骤操作，绘制工作曲线。
注：用硫酸铝作亚铁的浸提剂，是由于 Al3+具有较强的交换能力和相当强的络合能力。SO42-不但具有
4 仪器
4.1 锥形瓶，250mL
4.2 容量瓶，50mL
4.3 分光光度计。
5 操作步骤
5.1 称取 10.0000g 新鲜土样（精确至 0.0001g，同时测定含水量）置于 250mL 锥形瓶中，加
入 200.00mL 硫酸铝浸提剂，加塞，摇匀。放置 5min 后用慢速滤纸干过滤于另一 250mL 锥形瓶
3.3 铁标准溶液：称取纯铁丝（先用稀盐酸洗去表面氧化物）或纯金属铁粉 0.1000g（精确
至 0.0001g）置于 250mL 烧怀中，加入 20mL 盐酸 (1+1),加热溶解后，冷却，移入 1000mL 容量
瓶中，再加水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1ml 含 100μg 铁。
3.4 盐酸羟胺溶液：称取 10g 盐酸羟胺(NH2OH·HCl)，溶于水中，再加水稀释至 100mL。 3.5 邻啡啰啉溶液：称取 0.1g 邻啡啰啉（C12H8N2·H2O），溶于 100mL 水中，如不溶可少许加 热。
硫酸铝溶液提取的亚铁是活性还原性物质的一部分，为了计算活性有机还原性物质，土壤 中的亚铁量要换算成 cmo1/kg，按下式计算：
w（Fe2+）×10-3 W（Fe2+）=———————————×100
M 式中：W（Fe2+）—亚铁量，cmo1/kg；
土壤有效铁、锰含量的测定方法证实报告
土壤有效态铁、锰含量的测定方法确认报告一、方法依据NY/T 890-2004 火焰原子吸收分光光度法。
二、方法原理用pH7.3的二乙三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺缓冲溶液作为浸提剂，螯合浸提出土壤中有效态铁、锰。
用原子吸收分光光度计测定浸提液中铁、锰的含量。
三、仪器原子吸收分光光度计：仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。
元素灯（铁、锰）。
采样容器：硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶（桶）。
恒温往复式或旋转式振荡器。
实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。
四、试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
硝酸（GR）、盐酸（GR）；铁、锰标准溶液各1支（1000μg/mL）;高纯乙炔（≥99%）二乙三胺五乙酸、氯化钙、三乙醇胺五、分析方法步骤1、样品预处理1.1去杂和风干`首先应剔除土壤以外的侵入体，之后将样品平铺在干净的纸上，摊成薄层，于室内阴凉通风处风干，风干过程中应经常翻动样品，加速其干燥。
风干场所应防止酸、碱等气体及灰尘的污染。
1.2磨细和过筛分取适量风干样品，用研钵研磨至样品全部通过2mm孔径的尼龙筛。
过筛后的土样应充分混匀，装入玻璃广口瓶、塑料瓶或洁净的土样袋中，备用。
1.3土壤有效铁、锰的浸提准确称取10.00g试样，置于干燥的150mL具塞三角瓶或塑料瓶中，加入25℃±2℃的DTPA浸提剂20.0mL，将瓶塞盖紧，于25℃±2℃的温度下，以180r/min±20r/min的振荡频率振荡2h后立即过滤，保留滤液，在48h内完成测定。
2、样品测定标准曲线绘制曲线，计算回归方程，以所测样品的吸光强度，从标准曲线或回归方程中查得样品溶液中各元素的质量浓度（mg/L) 。
六、讨论1、适用范围：该标准适用于pH 大于6的土壤中有效态铁、锰含量的测定。
2、检出限评定按照样品分析的全部步骤，平行测定空白11次，并按下列公式计算标准偏差，同时计算出方法的检出限：S t MDL n ⨯=-)99.0,1(式中：MDL ——方法检出限； n —— 样品的平行测定次数；t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t 分布（单侧）； S —— n 次平行测定的标准偏差。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
分光光度法测定土壤中的铁
摘要铁元素对于农作物的生长十分重要，植物主要是从土壤中吸收氧化态的铁。
采用原子吸收分光光度法测定土壤中的铁有着灵敏度高、干扰少、准确、快速等优点，所以被广泛应用。
土壤样品经预处理后，采用DTPA-TEA消解法提取土壤中有效态的铁元素，通过火焰原子吸收分光光度法，在最佳测定条件下利用标准曲线法，完成对土壤中有效铁元素的测定。
测定方法操作简便，线性范围大，同一浸取液可分别测定土壤中4种植物微量元素。
关键词土壤；铁；原子吸收分光光度法；DTPA-TEA消解法
土壤作为人类生存的根本，现代农业发展的基础，其必须含有充足的水分和养分。
土壤中的养分包括氮、磷、钾、碳、氢及多种微量元素，土壤中的微量元素虽然含量不高，但对于农作物的生长不可或缺，如铁。
植物从土壤中吸收的铁主要是二价或三价的氧化态铁，其中二价氧化态铁是主要形式[1-2]。
铁有以下几个方面的功能：一是某些酶和辅酶的重要组成部分；二是对于叶绿素和叶绿体蛋白的合成有重要的调节作用；三是铁是氧化还原体系中的血红蛋白（细胞色素和细胞色素氧化酶）和铁硫蛋白的组分[3-5]。
铁还是固氮酶中铁蛋白和钼铁蛋白的金属成分，在生物固氮中起着非常重要的作用，对于植物的光合作用和呼吸作用均有重要影响。
原子吸收分光光度法是于20世纪50年代中期出现并逐渐发展起来的一种新型仪器分析方法，其原理是基于蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来确定试样中被测元素含量的一种方法。
原子吸收光谱于20世纪50年代中期开始，1953年澳大利亚的瓦尔西（A.Walsh）博士发明锐性光源（空心阴极灯），1954年全球第一台原子吸收在澳大利亚由他指导诞生，在1955年瓦尔西（A. Walsh）博士的著名论文“原子吸收光谱在化学中的应用”奠定了原子吸收光谱法的基础。
20世纪50年代末期一些公司先后推出原子吸收光谱商品仪器，发展了Walsh的设计思想。
到了60年代中期，原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期
土壤中铁元素测定的主要方法是火焰原子吸收分光光度法，其非常适用于土壤提取液的测定，提取液可直接喷雾，灵敏度高，选择性好，抗干扰能力强，元素之间的干扰较小，可不经分离在同一溶液中直接测定多种元素，有良好的稳定性和重现性，仪器操作简便，应用广泛。
在测定土壤中金属元素时，微量元素铁锰锌铜不经分离直接一步测定[6]。
不同测定方法的区别在于对土壤样品的处理方式不同，处理方式包括微波消解法、硝酸—氢氟酸—高氯酸分解法、王水—氢氟酸—高氯酸分解法，但这些处理方法存在样品处理不完全、存在条件难于控制、结果偏差大、试剂具有一定危险性等缺点，而DTPA提取处理具有样品处理后可以直接用于测定、条件易于控制、能有效地消除干扰、测定结果偏差小、准确度高等优点[7-10]。
1 材料与方法
1.1 试验原理
DTPA可与Zn、Fe、Mn、Cu等金属离子进行螯合，形成具有高稳定性的螯合物，从而减小溶液中金属离子的活度使土壤固相表面结合的金属离子解吸再补充到溶液中，在溶液中积累的螯合金属离子的量是土壤溶液中金属离子的活度（强度因素）和这些离子由土壤固相解吸补充到溶液中去的量（容量因素）的总和，这2种因素对测定土壤养分的植物有效性是十分重要的。
DTPA能与溶液中的Ca2+螯合，从而控制了溶液中Ca2+的浓度，当提取剂加入到土壤中，使土壤液保持在pH值为7.3左右时，大约有3/4的TEA被质子化，可将土壤中的代换态金属离子置换下来；在石灰性土壤中，则增加了溶液中Ca2+浓度，平均达0.01 mol/L左右，进一步抑制了CaCO3的溶解，同时TEA可以提高溶液的缓冲液能力。
CaCl2的作用是提供大量的Ca2+，抑制CaCO3的溶解，避免一些对植物无效的包蔽态的微量元素释放出来[11]。
试验的操作条件必须标准化，如提取的时间、振荡强度、水土比例和提取温度等。
1.2 试验试剂、仪器
1.2.1 试验试剂。
一是DTPA提取剂：准确称取DTPA（二乙基三胺五乙酸，C14H23N3O10，分析纯）1.966 7 g置于1 000 mL大塑料杯中，加入TEA（三乙醇胺，C6H15O3N）14.4 mL，并稀释至约900 mL，再加CaCl2·2H2O 1.473 2 g，使其溶解，在pH计上用浓HCl调节pH值至7.30，转移至1 L容量瓶中，用去离子水定容。
二是100 μg/L Fe标准溶液：取0.5 mL硝酸置于适量水中，再稀释至100 mL，配制成0.5%的硝酸溶液；溶解纯铁0.100 0 g于50 mL上述HNO3溶液后，转移至1 L容量瓶中，用离子水稀释至刻度。
三是所用试剂均为分析纯，所用水均为去离子水。
1.2.2 试验仪器。
原子吸收分光光度计（Varian SectrAA-100型号HL-4，日本岛津）、分析天平（JA-2003型，上海卓爵仪器设备有限公司）、恒温震荡培养箱（AHZ1型，北京恒奥德仪器仪表有限公司）。
1.3 试验方法
1.3.1 铁标准系列溶液的制备。
分别用加液枪准确吸取0.00、1.25、
2.50、5.00 mL铁标准使用液（100 μg/mL）置于50.00 mL的容量瓶，加提取液稀释至刻度，摇匀，备用。
配置0.00、2.50、5.00、10 μg/mL的一组标准溶液。
1.3.2 土壤样品处理及样品测定溶液的制备。
土样通过1 mm筛风干，称取20.00 g放入250 mL锥形瓶中，加DTPA提取剂40.0 mL，25 ℃下于恒温震荡培养箱震荡2 h，过滤于一次性塑料杯中。
同时用浸提剂做空白试验。
1.3.3 测定。
将容量瓶中各铁标准系列溶液和处理后的样品滤液和空白溶液分别导入调至最佳条件的原子吸收分光光度进行吸光度的测定。
测定条件：灯电流：4.0 mA，波长：248.3 nm，狭缝：0.2 nm；空气流量：
2.3 L/min，乙炔压力：
0.05 MP，燃烧高度为：10 mm；设定平行次数为：3，时间常数：5 s；以50 mL 容量瓶中铁含量为横坐标，吸光度为纵坐绘制标准曲线。
1.3.4 计算公式。
A=KC（1）
式中：A-各样品测定溶液的吸光度，K-吸收系数（K可通过标准曲线求得），C-各测定样品的浓度（50 mL容量瓶中铁含量）。
由标准曲线得出的是K0值，样品的含量只需用C×2，单位：μg/mL。
2 结果与分析
2.1 标准曲线
从图1可以看出，从左至右4个点的坐标分别为A（0，0.005 6），B（2.5，0.092 5），C（5，0.188 3），D（10，0.357 6），其中横坐标表示浓度C（μg/mL），纵坐标表示吸光度A
标准曲线的线性为：A=0.035 2C+0.005 6，其中K=0.035 2，截距b=0.005 6。
2.2 样品测定
从表1、2可以看出，衡水湖大赵村农田土样的铁含量能达到中等标准，不会出现因缺铁引起的各种植株病，不需要施用微量元素肥料。
3 结论与讨论
利用DTPA提取法测定土壤中有效铁，操作简单，测定速度快，误差小，可以大批量的测定。
由于未使用氢氟酸、高氯酸等进行消解，降低了试验的危险性，试验条件也易于进行控制。
由于测定方法很成熟，试验过程中，不会有新的干扰项出现影响测定结果。
该试验所取土壤样品为衡水湖大赵村农田土样，分析结果表明该土壤中的铁含量能达到中等标准，不会出现因缺铁引起的各种植株病，不需要施用微量元素肥料。
4 参考文献
[1] 刘凤枝.农业环境监测实用手册[M].北京：中国标准出版社出版，2001：1-20.
[2] 鲁如坤.土壤植物营养学原理和施肥[M].北京：化学工业出版社，1998：13-18.
[3] 朱建国，邢光熹.土壤微量元素和稀土元素化学[M].北京：科学出版社，
2003：45-60.
[4] 史文娇，汪景宽，边振兴，等.黑龙江北部土壤中主要重金属和微量元素状况及其评价[J].土壤通报，2005，36（6）：880-883.
[5] 李前勇，王健，李奇林，等.三峡库区土壤和粮食及饮水中5种元素含量分析[J].西南农业大学学报，2006，28（5）：727-731.
[6] 庞爱东，陆敏华.火焰原子吸收法测定土壤中镉，铅，铜，锌光谱仪器与分析[J].光谱仪器与分析，1999（1）：1-2.
[7] 潘海燕，陆梅.原子吸收法测定土壤中铜和锌的不同消解方法比较[J].贵州环保科技，2004，10（4）：48-50.
[8] 中国土壤学会农业化学专业委员会.土壤农业化学常规反洗方法[M].北京：科学出版社，1983：137-152.
[9] 齐文启，汪志国，孙宗光.土壤污染分析中样品采集与前处理方法探讨[J].现代科学仪器，2007，17（4）：55-58.
[10] LINDSAY WL，NORVELL WA.Develepment of a DTPA soil test for Zinc，iron，mangnese，and copper[J].Soil Sci Soc of Am J，1978，42（3）：421-428.
[11] 中国科学院南京土壤研究所微量元素组土壤中微量元素分析方法[M].北京：科学出版社，1979：392-394.。