DSC测定聚合物的熔点及结晶度
DSC测定结晶度
结晶度的测定对于结晶聚合物，用DSC(DTA)测定其结晶熔融时，得到的熔融峰曲线和基线所包围的面积，可直接换算成热量。
此热量是聚合物中结晶部分的熔融热△H f。
聚合物熔融热与其结晶度成正比,结晶度越高,熔融热越大．如果已知某聚合物百分之百结晶时的熔融热为△H f*，那么部分结晶聚合物的结晶度θ可按下式计算：式中θ为结晶度(单位用百分表示)，△H f是试样的熔融热，△H f*为该聚合物结晶度达到100%时的熔融热.△H f可用DSC(DTA)测定，△H f*可用三个方法求得：(1)取100密结晶度的试样，用Dsc(DTA)测其溶融热，即AH2．(2)取一组已知结晶度的试样(其结晶度用其他方法测定，如用密度梯度法，X射线衍射法等)，用DSC(DTA)测定其熔融热，作结晶度对熔融热的关系图，外推到结晶度为100%时，对应的熔融热△H f*．此法求得的高密度聚乙烯的△H f*＝125.9 J/g，聚四氟乙烯的△H f*=28.0J/g。
(3)采用一个模拟物的熔融热来代表△H f*．例如为了求聚乙烯的结晶度，可选择正三十二碳烷的熔融热作为完全结晶聚乙烯的熔融热，则必须提出，测定时影响DSC(DTA)曲线的因素，除聚合物的组成和结内外，还有晶格缺陷、结晶变态共存、不同分子结晶的共存、混晶共存、再结晶、过热、热分解、氧化、吸湿以及热处理、力学作用等，为了得到正确的结果，应予分析．利用等速降温结晶热△H c，还可计算结晶性线型均聚物的分子量．其计算依据一是过冷度(T m一T c)，过冷度超大，结晶速率越快。
二是分子量，在一定范围内，分子量越大，分子链的迁移越困难，结晶速率越慢．如用规定的降温速率使过冷度保持一定，则结晶速率就是某一试样在该速率下能结晶的量(以结晶时放出的热量表示)．1973年T. Suwa等研究了聚四氟乙烯(PTFE)的结晶和焙融行为，发现聚合物熔体的结晶热与它的分子量密切相关，并求得聚四氟乙烯的数均分子量M n与结晶热△H c之间的关系为试验的分子量范围在5.2×105—4.5×107之间．这一关系为不溶不熔的聚四氟乙烯分子量的测定提供了非常方便的方法．70年代后，DSC的发展为用量热法研究结晶聚合物的等温结晶动力学创造了条件，因为结晶量可用放热量来记录，因此就可分析结晶速度．描述等温下结晶总速率变化的动力学关系式是众所周知的A v r ami-Erofeev方程，即式中θ为结晶度，z为结晶速率常数，t为结晶时间，n是表征成核及其生长方式的整数。
聚合物的热谱分析——差示扫描量热法（DSC）-化学实验中心
聚合物的热谱分析——差示扫描量热法(DSC)一、实验目的1.了解DTA、DSC的原理。
2．掌握用DTA、DSC测定聚合物的T g、T c、T m、X D。
二、实验原理1．DTA图（11-1）是DTA的示意图。
通常由温度程序控制、气氛控制、变换放大、显示记录等部分所组成。
比较先进的仪器还有数据处理部分。
温度程序控制是使试样在要求的温度范围内进行温度控制，如升温、降温、恒温等，它包括炉子（加热器、制冷器等）、控温热电偶和程序温度控制器。
气氛控制是为试样提供真空、保护气氛和反应气氛，它包括真空泵、充气钢瓶、稳压阀、稳流阀、流量计等。
交换器是由同种材料做成的一对热电偶，将它们反向串接，组成差示热电偶，并分别置于试样和参比物盛器的底部下面，示差热电偶的电压信号，加以放大后送到显示记录。
参比物应选择那些在实验温度范围内不发生热效应的物质，如α-Al2O3、石英粉、MgO粉等，它的热容和热导率与样品应尽可能相近，当把参比物和试样同置于加热炉中的托架上等速升温时，若试样不发生热效应，在理想情况下，试样温度和参比物温度相等，ΔT＝0，差示热电偶无信号输出，记录仪上记录温差的笔仅划一条直线，称为基线。
另一支笔记参比物温度变化。
而当试样温度上升到某一温度发生热效应时，试样温度与参比物温度不再相等，ΔT≠0，差示热电偶有信号输出，这时就偏离基线而划出曲线。
ΔT随温度变化的曲线即DTA曲线。
温差ΔT作纵坐标，吸热峰向下，放热峰向上。
炉子的温度T w以一定的速度变化，基准物的温度T r在t＝0时与T w相等。
但当T w开始随时间增加时，由于基准物与容器有热容C r，发生一定的滞后；试样温度T s也相同，不同的热容，滞后的时间也不同，T w、T r、T s之间出现差距，在试样不发生任何热变化时ΔT呈定值，如图12-2所示。
其值与热容、热导和升温速度有关。
而热容、热导又随温度变化，这样，在整个升温过程中基线会发生不同程度的漂移。
热分析技术简介——DSC
热分析技术简介——DSC摘要：差示扫描量热分析仪因其使用方便，精确度高等特点，多年来备受青睐。
本文介绍了差示扫描量热法（DSC）的发展历史、现状及工作原理，并且简要地介绍了DSC在天然气水合物、食品高聚物测定和水分含量测定、油脂加工过程及产品、沥青性能研究及改性沥青的性能评定中的应用。
关键词：DSC 技术发展现状应用一、差示扫描量热法( DSC ) 简史18世纪出现了温度计和温标。
19世纪，热力学原理阐明了温度与热量即热焓之间的区别后，热量可被测量。
1887年，Le Chatelier进行了被认为的首次真正的热分析实验：将一个热电偶放入黏土样品并在炉中升温，用镜式电流计在感光板上记录升温曲线。
1899年，Roberts Austen将两个不同的热电偶相反连接显著提高了这种测量的灵敏度，可测量样品与惰性参比物之间的温差。
1915年，Honda首次提出连续测量试样质量变化的热重分析。
1955年，Boersma设想在坩埚外放置热敏电阻，发明现今的DSC。
1964年，Watson等首次发表了功率补偿DSC的新技术。
差示扫描量热法是六十年代以后研制出的一种热分析方法。
它被定义为：在温度程序控制下，测量试量相对于参比物的热流速随温度变化的一种技术，简称DSC（Differential Scanning Calovimetry）。
根据测量方法的不同，又分为两种类型：功率补偿型DSC和热流型DSC。
其主要特点是使用的温度范围比较宽、分辨能力高和灵敏度高。
由于它们能定量地测定各种热力学参数（如热焓、熵和比热等）和动力学参数，所以在应用科学和理论研究中获得广泛的应用。
二、差示扫描量热法的现状2.1差示扫描量热法（DSC）的原理差示扫描量热法（DSC）装置是准确测量转变温度，转变焓的一种精密仪器,它的主要原理是：将试样和参比物置于相同热条件下，在程序升降温过程中，始终保持样品和参比物的温度相同。
当样品发生热效应时，通过微加热器等热元件给样品补充热量或减少热量以维持样品和参比物的温差为零。
利用DSC法测定聚合物结晶性能的原理、方法及实例
合成纤维：因其平均分子量较小, 分子量分布以窄为宜。若分布
宽, 小分子的组分含量高, 这对纺丝性能和机械强度都不利。
拉伸强度
相对分子质量太低，材料的强度和韧性都很差，没有应用价值。 随着相对分子质量的增加，拉伸强度提高，但是大于临界相对分子质量后强 度基本恒定。 这是由于分子量的提高增加了晶体间的链缠结，从 而增强了纵向、横向微纤维的联系。当进行拉伸试 验时，链缠结抑制微纤维的相对滑动，从而提高拉 伸强度。反之，如果分子量下降，分子链之间的缠 结减少，作用力减弱，相应的拉伸强度也会下降， 当分子量下降到某一个值时，不具有拉伸强度。
对聚合物物理性能的影响
对熔点（Tm）的影响
在一种聚合物的同系物中，熔点随相对分子质量的增加而增加，直 到临界相对分子质量时，即可忽略分子链“末端”的影响，此后则与 相对分子质量无关。
1/Tm=1/Tom+R/△Hu· 2/Pn
式中：Pn为聚合度
对聚合物物理性能的影响
对熔体黏度的影响（p132）
聚合物熔体的剪切黏度随相对分子质量的升高而增加。
DSC测定曲线
吸热 熔融 分解气化
玻璃化转变
dH/dt(mW)
基线
放热
固固 一级转变
Tg
Tc 结晶
Tm
Td
放热行为 （固化，氧化，反应，交联）
ΔT(℃)
熔点和结晶温度的测定
Tg的测定
dQ/dt
实验6 DSC差热分析
高分子化学与物理实验报告
随着高分子科学的迅速发展，高分子已成为DSC最主要的应用领域之一，当物质发生物理状态的变化（结晶、溶解等）或起化学反应（固化、聚合等），同时会有热学性能（热焓、比热等）的变测定热学性能的变化，就可以研究物质的物理或化学变化过程。
在聚合物研究领域，技术应用的非常广泛，主要有：（1）研究相转变过程，测定结晶温度
等温、非等温结晶动力学参数。
（2）测定玻璃化温度T g 。
（3）研究固化、交联、氧化、分解、聚合等过程，测定相对应的温度热效应、动力学参数。
例如研究玻璃化转变过程、结晶过程（包括等温、熔融过程、共混体系的相容性、固化反应过程等。
对于高分子材料的熔融。
聚合物的热分析------差示扫描量热法(DSC)
化学化工学院材料化学专业实验报告实验实验名称：聚合物的热分析------差示扫描量热法（DSC）年级:2011级材料化学日期：2013-10-17姓名：学号：同组人：一、预习部分1、差热分析差热分析（Differential Thermal Analysis—DTA）法是一种重要的热分析方法，是指在程序控温下，测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。
该法广泛应用于测定物质在热反应时的特征温度及吸收或放出的热量，包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应。
广泛应用于无机、有机、特别是高分子聚合物、玻璃钢等领域。
差热分析操作简单，但在实际工作中往往发现同一试样在不同仪器上测量，或不同的人在同一仪器上测量，所得到的差热曲线结果有差异。
峰的最高温度、形状、面积和峰值大小都会发生一定变化。
其主要原因是因为热量与许多因素有关，传热情况比较复杂所造成的。
虽然过去许多人在利用DTA进行量热定量研究方面做过许多努力，但均需借助复杂的热传导模型进行繁杂的计算，而且由于引入的假设条件往往与实际存在差别而使得精度不高，差示扫描热法(简称DSC)就是为克服DTA在定量测量方面的不足而发展起来的一种新技术。
20世纪60年代，差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）被提出，其特点是使用温度范围比较宽，分辨能力和灵敏度高，根据测量方法的不同，可分为功率补偿型DSC和热流型DSC，主要用于定量测量各种热力学参数和动力学参数。
差示扫描量热法是在程序升温的条件下，测量试样与参比物之间的能量差随温度变化的一种分析方法。
差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。
在差示扫描量热中，为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。
曲线的纵轴为单位时间所加热量，横轴为温度或时间。
曲线的面积正比于热焓的变化。
DSC与DTA原理相同，但性能优于DTA，测定热量比DTA准确，而且分辨率和重现性也比DTA好。
差示扫描量热仪(DSC)的校准-文档资料
差示扫描量热仪(DSC)的校准一、前言差示扫描量热法，简称DSC（Diffevential Scaning Calovimltry），是在程序升、降温控制下，测量试样与参比物（一般选空盘）之间的单位时间能量差（或功率差）随温度或时间变化的一种技术方法。
它常用于测量聚合物的熔融热、结晶度、玻璃化转变温度Tg ，测量聚合物反应热、反应动力学等参数。
DSC已成为高分子行业不可缺少的重要检测手段之一。
差示扫描量热仪属于很灵敏的热分析仪器，因此，定期对差示扫描量热仪进行校准是十分必要的。
依据JJG936-2012«示差扫描热量计检定规程»，选用热分析标准物质，通过校准差示扫描量热仪的程序升温重复性、程序升温速率偏差、周期升降温重复性、分辨率、温度偏差、热量重复性、热量偏差，对本实验室差示扫描量热仪的计量性能进行评价。
二、校准依据以JJG936-2012«示差扫描热量计检定规程»作为评价依据。
三、校准部分1.仪器、热分析标准物质及校准环境TA公司QC20型差示扫描量热仪。
标准物质（In）,证书编号：GBW(E)130182，熔点为156.75℃，熔融热为28.53J/g；标准物质（Pb），证书编号：GBW(E)130184，熔点为327.77℃，熔融热为23.07J/g；标准物质（KNO3），证书编号：GBW(E)130186，熔点为130.45℃。
校准环境温度：19℃，相对湿度：42%RH，仪器附近无气流及热源，不受阳光直接照射。
2.程序升温重复性、程序升温速率偏差的校准取两个带盖的空铝皿，放置于DSC仪器样品座上。
设置氮气体积流量为50ml/min，从40℃到500℃进行程序升温，升温速率为10℃/min。
从80℃开始，用秒表计时，每分钟记录一次仪器实时温度值，共记录11次温度值。
待仪器降温后，重复从80℃开始，每分钟记录一次仪器实时温度值，共记录11次温度值，共2遍。
高分子物理实验-结晶聚合物的结晶熔融行为
第二部分
偏光显微镜观察聚合物结晶形态
指导教师：张萍 程俊梅 实 验 室： 高分子学院3-319 课 时：3学时
引言
聚合物结晶后其光学性能会发生各向异性 变化，因而可用偏光显微镜观察较大尺寸晶体 的结晶形态。由于结晶聚合物材料的实际使用 性能与材料内部的结晶形态、晶体大小密切相 关，所以对聚合物结晶形态的研究具有重要的 理论和实际意义。
二、实验原理
双折射现象
双折射（double refraction）：
光束在非晶体光轴方向上入射时， 入射光分解为两束光而沿不同方 向折射的现象。它们为振动方向 互相垂直的线偏振光。
二、实验原理
平面/线偏振光（polarized light）
光是一种电磁波，电磁波是横波； 振动面：光波前进方向和振动方向构成的平面； 自然光：振动面在各个方向上均匀分布的光。 平面/线偏振光：振动面只限于某一固定方向的光。
即仪器常数K的标定
ΔH=KA
热量标定：
K—仪器常数，
K= ΔH标/ΔH测。
（K等于标准物的标准熔融
热ΔH标与测得的标准物
熔融热ΔH测之比）
DSC实验影响因素
仪器影响因素 实验影响因素
样品因素
气氛的影响
升温速率的影响 试样量的影响 试样的粒度的影响 装填方式的影响
实验步骤
制样
开机
打印 结果
数据 处理
四、实验要求
1. 预习报告
认真预习偏光显微镜工作原理；黑十字及消光环的 成因；制样方法。
2．实验步骤：
放置载玻片，接通制样台电源，压片法制样，样品冷却； 调节显微镜，观察样品结晶形态，切断电源。
3．注意事项
样品尺寸：为绿豆粒大小即可； 如果是粉料，取放时应防止其撒开，导致样 品中有气泡。
实验6 DSC差热分析
高分子化学与物理实验报告实验名称聚合物的差示扫描量热分析姓名学号专业班级实验地点指导教师时间一．实验目的1.了解差示扫描量热（DSC）的工作原理及其在聚合物研究中的应用。
2.初步学会使用DSC仪器测定高聚物的操作技术。
3.学会用差示扫描量热法定性和定量分析聚合物的熔点、沸点、玻璃化转变、比热、结晶温度、结晶度、纯度、反应温度、反应热。
二．实验原理差示扫描量热法(DSC,Differential Scanning Calorimetry)是在程序温度控制下，测量试样与参比物之间单位时间内能量差（或功率差）随温度变化的一种技术。
它是在差热分析（DTA, Differential Thermal Analysis）的基础上发展而来的一种热分析技术，DSC在定量分析方面比DTA 要好，能直接从DSC曲线上峰形面积得到试样的放热量和吸热量。
差示扫描量热仪可分为功率补偿型和热流型两种，两者的最大差别在于结构设计原理上的不同。
一般试验条件下，都选用的是功率补偿型差示扫描量热仪。
仪器有两只相对独立的测量池，其加热炉中分别装有测试样品和参比物，这两个加热炉具有相同的热容及导热参数，并按相同的温度程序扫描。
参比物在所选定的扫描温度范围内不具有任何热效应。
因此在测试的过程中记录下的热效应就是由样品的变化引起的。
当样品发生放热或吸热变化时，系统将自动调整两个加热炉的加热功率，以补偿样品所发生的热量改变，使样品和参比物的温度始终保持相同，使系统始终处于“热零位”状态，这就是功率补偿DSC仪的工作原理，即“热零位平衡”原理。
如图1为功率补偿式DSC示意图。
随着高分子科学的迅速发展，高分子已成为DSC最主要的应用领域之一，当物质发生物理状态的变化（结晶、溶解等）或起化学反应（固化、聚合等），同时会有热学性能（热焓、比热等）的变化，采用DSC测定热学性能的变化，就可以研究物质的物理或化学变化过程。
在聚合物研究领域，DSC技术应用的非常广泛，主要有：（1）研究相转变过程，测定结晶温度T c、熔点T m、结晶度X c、等温、非等温结晶动力学参数。
DSC在膜材料领域的应用介绍
上表是结晶速率为20℃/min时三种原料的对比结果，从以上结果可知： 结晶速率：Z3-3>Z3-2>Z3-1，且结果与熔指的结果相吻合 生成的晶体尺寸:Z3-1>Z3-2>Z3-3 这些结果对选料有指导意义。
三、非等温结晶
文献获取的数据例子：
三、非等温结晶
5、Ozzwa方程（适用于PP的非等温结晶）
Tp
117.2 113.2 110.2 108.0
结晶度/100%
100
2.5 36.53 39.52 5 10 20 21.74 23.75 14.54 15.54 11.13 11.72
45.12 8.59 26.03 4.29 16.83 2.29 12.47 1.34
20
10
5
2.5
80
对加工的指导： 降低冷辊的温度相当于增大降温速率，结晶速率 和结晶时间对冷辊的温度有指导意义。
关于非等温熔融
选用不同的升温速率，将PP从室温升至230℃，绘制出不同升温速率的熔融曲线。 预计可以得出的结果： 1、在不同升温速率下的熔点，一般升温速率越快，熔点越高 2、在某一升温速率某一温度下熔融的比例
DSC /(mW/mg) 放热 1.2
塑料粒子的熔融
1.0
样品称重：10.00mg
0.8
120
140
160
180
200
温度/℃
二、等温结晶
4、 Avrami动力学方程分析（适用于等温结晶） 通过ln[-ln(1-Xt)]对lnt作图，如右图 斜率-n，代表成核方式，如三维成核、二维成核。 截距-lnZt，代表结晶速率。
三、非等温结晶
1、测试方法： 以50℃/min的速率升温至200℃，恒温5min，再以设定的速率（如10℃、20℃、40℃） 降温至50℃，最后以10℃/min升温速率升温至200℃，实验结束。 实验存在的困难：目前空压机所能达到的降温速率有限，在200℃-100℃的范围内，所能 达到的最大降温速率约为35℃/min，大大小于实际生产的降温速率。 2、不同降温速率下热流-温度图，如右： 可以得出： 结晶温度随降温速率的变化； 半峰宽大小随降温速率的变化； 过冷度随降温速率的变化。
结晶度的测试方法对比
2021/5/23
12
测试方法
由红外光谱法测得结晶度,通常表达式如下:
先选取某一吸收带作为结晶部分的贡献,I。、I 分别为在聚合物结晶部分吸收带处入射及透射 光强度; a c 为结晶材料吸收率, p 为样品整 体 密度; l 为样品厚度。
2021/5/23
2021/5/23
7
方法的优缺点
由于某些结晶衍射峰会由于弥散而部分重叠 在一起，结晶峰与非晶峰的边缘也是完全重 合或大部分重合的，结晶衍射峰和无定形弥 散散射峰分离 的困 难,虽然应用电子计算机 分离高聚物衍射图形已经尝试,使精确 度 大 为提 高,但作为常规测试方法,仍有它的局限 性，因此误差较大,结晶度的绝对值并非真 正具有绝对的意义。 衍射法不仅可以测定结晶部分和非结晶部分 的定量比，还可以测定晶体大小、 形状和 晶胞尺寸，是一种被广泛用来研究晶胞结构 和结晶度 的测试方法。
WAXD、DSC、IR和密度法测 定聚合物结晶度的原理与实施
方法简述
油气田材料与应用 古户波
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1
1差示扫描量热法(DSC) 2广角X衍射法( WAXD) 3密度法 4红外光谱法(IR)
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2
差示扫描量热法(DSC)
测试原理
差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下， 测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的 一种技术。
式中θ为结晶度(单位用百分表示)， △Hf 是试 样的熔融热， △Hf*为该聚合物结晶度达到 100%时的熔融热.
测试方法
想得到平衡熔融热，采取不同升温速度下分 别测得的试样熔融热△Hf ，然后作图，得一直 线，外推至升温速率等于零时即为平衡熔融热 △Hf 0，, △Hf*则可从文献中查得 。
差示扫描量热法dsc简介
聚合物的热分析------差示扫描量热法（DSC）差示扫描量热法是在差热分析（DTA）的基础上发展起来的一种热分析技术。
它被定义为：在温度程序控制下，测量试量相对于参比物的热流速随温度变化的一种技术。
简称DSC（Diffevential Scanning Calovimltry）。
DSC技术克服了DTA在计算热量变化的困难，为获得热效应的定量数据带来很大方便，同时还兼具DTA的功能。
因此，近年来DSC的应用发展很快，尤其在高分子领域得到了越来越广泛的应用。
它常用于测定聚合物的熔融热、结晶度以及等温结晶动力学参数，测定玻璃化转变温度T g；研究聚合、固化、交联、分解等反应；测定其反应温度或反应温区、反应热、反应动力学参数等，业已成为高分子研究方法中不可缺少的重要手段之一。
一、目的和要求了解差示扫描量热法的基本原理及应用围，掌握测定聚合物熔点、结晶度、结晶温度及其热效应的方法。
二、实验原理DSC和DTA的曲线模式基本相似。
它们都是以样品在温度变化时产生的热效应为检测基础的，由于一般的DTA方法不能得到能量的定量数据。
于是人们不断地改进设计，直到有人设计了两个独立的量热器皿的平衡。
从而使测量试样对热能的吸收和放出（以补偿对应的参比基准物的热量来表示）成为可能。
这两个量热器皿都置于程序控温的条件下。
采取封闭回路的形式，能精确、迅速测定热容和热焓，这种设计就叫做差示扫描量热计。
DSC体系可分为两个控制回路。
一个是平均温度控制回路，另一个是差示温度控制回路。
在平均温度控制回路中，由程序控温装置中提供一个电信号，并将此信号于试样池和参比池所需温度相比较，与之同时程度控温的电信号也接到记录仪进行记录。
现在看一下程序温度与两个测量池温度的比较和控制过程。
比较是在平均放大器进行的，程序信号直接输入平均放大器，而两个测量池的信号分别由固定在各测量池上的铂电阻温度计测出，通过平均温度计算器加以平均后，再输入平均温度放大器。
高分子物理实验-差示扫描量热法(DSC)测定聚合物的热力学转变
实验三差示扫描量热法(DSC)测定聚合物的热力学转变2011011743 分1 黄浩实验日期：2014-2-26一、实验目的1. 掌握差示扫描量热法(DSC)的基本原理和差示扫描量热仪的使用方法;2. 测定聚合物的玻璃化温度Tg、熔点Tm和结晶温度Tc;二、实验原理差热分析是测量在同一加热炉中由于温度变化在测量样品和参比材料（α-Al2O3）之间的温差，简称DTA。
差示扫描量热法（DSC)是测量在同一加热炉中为保持样品和参比材料之间相同温度所需的d(∆H)/dT，简称DSC。
所以DTA的测量是不定量的，而DSC可用于转变焓的定量测定。
聚合物中一些重要物理变化可以用DSC或DTA来测定，如玻璃化温度Tg，结晶温度Tc，结晶熔化温度Tm及解聚温度T D等，用DSC还可测得这些变化的焓值。
一些含有热效应的化学变化也可用DTA或DSC来测定。
DSC是在程序控制温度下，测量输给试样和参比物的功率差与温度关系的一种技术。
经典DTA常用一金属块作为试样保持器以确保试样和参比物处于相同的加热条件下。
而DSC的主要特点是试样和参比物分别各有独立的加热元件和测温元件，并由两个系统进行监控。
其中一个用于控制升温速率，另一个用于补偿试样和惰性参比物之间的温差。
图1显示了DTA和DSC加热部分的不同，图2 为常见DSC的原理示意图。
(1) DTA (2)DSC 图2 功率补偿式DSC原理图图1 DTA和DSC加热元件示意图1-温差热电偶；2-补偿电热丝；3-坩埚；4-电炉；5-控温热电偶试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化：当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。
换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t 的变化d H/d t－t关系。
高分子测试技术DSC
3. 在聚合物中的应用
2. 聚合物的组成分析 根据熔点，可以判断体系是无规共聚物还是共混物，
因为无规ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ聚物只有一个熔点，而共混物的各组分有各自 的熔点，它们分别接近于均聚物的熔点。根据峰面积和物 质量的关系，还能进行共混物或共聚物中组成的定量分析。
3. 在聚合物中的应用
3. 在聚合物中的应用
图13—20是取向聚乙烯的例子，虽然晶粒宽度只伸 长了约1／20(长度方向几乎不变)，但是看到熔点明显增 加了许多。这是由于在无定形相中分子取向的亚稳定性。 样品自由收缩和固定长度(图13—20b和c)有不同的熔融行 为，说明不是平衡态。
3. 在聚合物中的应用
经第一次升温至t以上不远处再测降温曲线或再次升温时由于样品颗粒间及颗粒与样品皿间的接触更紧密以及消除应力历史等原因可以得到可靠的t在聚合物中的应用dsc在高分子研究方面的应用特别广泛如研究聚合物的相转变熔点玻璃化温度以及研究聚合固化交联氧化分解等反应并测定结晶度反应热以及研究结晶动力学反应动力学等
差示扫描量热仪
3. 在聚合物中的应用
（1）热历史 一个结晶高分子的最初热历史是与成核和结晶动力学
有关的，总的来说，冷却速率越快，结晶越小越不完善， 结果是熔点越低。实际上聚合物结晶总是处于各种亚稳态。 高分子材料的生产或加工过程中常要经过各种热处理，相 当于退火。
3. 在聚合物中的应用
小分子结晶很易退火到平衡完善化而损失热历史， 但高分子结晶很少能退火到这个程度，这意味着退火是在 原先热历史（可能还有应力历史、形态历史和结构历史） 上叠加退火历史。这使得实际高分子材料的DSC曲线相当 复杂。
DSC曲线在尼龙6改性中的应用
DSC曲线在尼龙6改性中的应⽤
DSC(Differential Scanning calorimeter)曲线在控制温度变化的情况下，以温度或时间为横坐标，以样品与参⽐物的温差为零所需供给的热量为纵坐标所囤的曲线，通常⽤于测定聚合物熔点，考察其结晶过程，从⽽分析聚合物的热⼒学性质，但在尼龙6改性研究不少定量分析项⽬也值得重视与研究，今天江苏海阳列举其中⼀⼆。
DSC曲线应⽤的国际标准为ISO11357-1，横坐标是样品下参⽐物的功率差，也称热流率，单位毫⽡，纵坐标为温度或时间，吸热效应⽤凸起的峰值表⽰，放热效应⽤反向值表征，对尼龙6改性纯料切⽚可以通过DSC曲线测定熔点和结晶度等指标，可以测定尼龙6改性共混物的玻璃化转变温度，从⽽分析共混物的热⼒学性质，
对龙6/66共聚物可以通过DSC曲线，从熔融结晶过程分析，改变结晶体球晶尺⼨，提⾼共聚物的透明度，对尼龙6增强，分析成核剂成效率，通过结晶⾏为的分析，优化⼯艺，提⾼共混物模量、强度等物理性能指标。
对尼龙6增韧，可以通过DSC曲线分析增韧剂与尼龙6切⽚的相容性，通过马来酸杆与三元⼄两橡胶混合物热⼒学分析，准确判定增韧剂接枝率的⾼低，通过尼龙6改性增塑剂对共混物玻璃化温度的影响可以分析增塑剂性能的⾼低。
尼龙6改性定时分析中，DSC曲线与TG、GC、IR等技术联⽤，可以分析改性材料的热处理效应、晶区结构变化和物理⽼化分析，从⽽提⾼共混物抗⽼化能⼒和使⽤寿命，提⾼材料的⼒学性能和外观光泽。
江苏海阳专注尼龙6⽣产与研发49年，尼龙6改性系列产品品种多、规格全、产能⾼、供货能⼒强，检测中⼼设备先进，熔指、DSC曲线、强度、韧性等指标24⼩时及时在线检测，品质更有保障，可以各类⽤户提供订制化服务。
dsc曲线找熔点
DSC曲线用于确定材料的熔点范围。
对于纯金属材料，由于熔融峰峰形窄而标准，通常取峰左侧切线与基线切线的相交点（起始点）作为熔点。
对于高分子材料，由于熔融峰往往较宽而形状不太规整，通常取其峰值温度作为熔点。
对于某些材料，也可能取峰右侧切线与基线切线的相交点（终止点）作为熔点。
请注意，具体的熔点确定方法可能因材料类型和实验条件而有所不同。
因此，在进行DSC分析时，建议根据具体的实验指南或手册来确定熔点的确定方法。
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注：图中红箭头指出的是加热炉的放大照片
差示扫描量热法（DSC）测定聚合物的熔点及结晶度 仪器： CDR-34P 型、SR-1 型 测定 PE 的结晶度及 PET 的 Tg 、Tc 、Tm 。 具体内容如下：
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