仪器分析-总结讲解学习
仪器分析总结
仪器分析总结第一篇:仪器分析总结1.绪论要求:1.仪器分析概念及性质*2.仪器分析方法的分类*3.仪器分析方法的主要评价指标*仪器分析概念:现代仪器分析是以物质的物理性质或化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础,借助比较复杂或特殊的现代仪器,对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的一类分析方法。
仪器分析的特点:1.灵敏度高,试样用量少。
2.选择性好。
3.操作简便,分析速度快,自动化程度高。
4.用途广泛。
5.相对误差较大,价格昂贵。
仪器分析方法分类:光分析法、分离分析法、电化学分析法、质谱法、分析仪器联用技术。
光分析法:光分析法是利用待测组分的光学性质(发射、吸收、散射、折射、衍射、偏振)进行分析测定的一种仪器分析方法。
光分析法分为光谱法和非光谱法,光谱法又分为原子吸收发射光谱,紫外可见吸收光谱,红外光谱,拉曼光谱法。
电化学分析法:电化学分析法是利用组分在溶液中的电化学性质进行分析测定的一种仪器分析方法,电化学分析法分为电导分析法、电位分析法等。
分离分析法:利用物质中各组分间的溶解能力、亲和能力、吸附和解吸能力、渗透能力、迁移速率等性能差异,先分离后分析的一类仪器分析方法,分离分析法分为气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱法、离子色谱法等。
质谱法:质谱法是将待测物质置于离子源中电离形成带电离子,让离子加速并通过磁场或电场后,离子将按质荷比(m/z)大小分离,形成质谱图。
联用分析技术:联用分析技术已成为当前仪器分析的重要发展方向,将几种方法结合起来,特别是分离方法(如色谱法)和检测方法(红外吸收光谱法、质谱法、原子发射光谱法)的结合,汇集了各自的优点,可以更好地完成试样分析。
气相色谱-质谱法(GC-MS)、气相色谱-质谱法-质谱法(GC-MS-MS)、液相色谱-质谱法(HPLC-MS)仪器分析方法的主要评价指标:精密度、准确度、选择性、标准曲线、灵敏度、检出限。
精密度:旨在相同条件下用同一方法对同一样品进行多次平行测定结果之间的符合程度。
仪器分析小结
一、基础内容(一)绪论仪器分析——使用较特殊仪器,以物质的物理或物理化学性质为基础的分析方法,分为物理分析法和物理化学分析法,具有灵敏、快速、准确的特点。
物理分析法——根据物质的某些物理性质,如旋光度、光谱特征、相对密度等,不经化学反应直接进行定性、定量、结构和形态分析的方法。
物理化学分析法——根据物质在化学变化中的某些物理性质,进行定性分析或定量分析的方法。
(二)电位分析法电化学——研究化学反应中的电现象,电能与化学能的相互转化及其规律的学科.电化学分析——利用物质的电学及电化学性质来进行物质定性和定量分析的一类分析方法,也就是通过测量工作电池的电参数(电压、电流、电量、电阻、电容)的变化从而确定样品溶液的浓度、化学反应进行的程度或者直接称定电极上产物的重量,对样品溶液中待测组分定性、定量分析的一类方法。
电位分析法——将合适的指示电极与参比电极插入被测溶液中组成原电池,通过测定电池电动势或指示电极电位的变化进行分析的方法,分为直接电位法和电位滴定法。
电位滴定法(间接电位法)——用指示电极电位的突变来指示滴定反应终点的容量分析方法。
化学电池——由二个(相同的或不相同的)电极插入电解质溶液中组成的装置,分为原电池和电解池。
原电池——电极反应可以自发进行,化学能被转换为电能,化学体系的自由能降低。
电解池——电极反应不能自发进行,当有适当的外加电压时,电极反应才可以进行,电能被转换为化学能,化学体系的自由能增加。
电极电位——电极与溶液间的电位差。
标准电极电位——298K,氧化态和还原态的活度为1mol·L-1时测得的电池电动势(电位)。
(三)光学分析导论光学分析法——基于物质发射的电磁辐射或物质与辐射相互作用后产生的辐射或发生信号变化来测定物质的性质、含量和结构的一类仪器分析方法。
分为光谱法和非光谱法,包括三个过程:1.能源提供能量;2.能量与物质作用;3.产生被检测信号。
电磁辐射——一种以光速通过空间而不需要任何物质作为传播媒介的光(量)子流。
仪器分析 知识点总结
仪器分析知识点总结一、基本原理1. 仪器分析的基本原理仪器分析是通过利用物理、化学、生物等现代科学技术的原理,将样品中所含的各种化学成分,或隐性特征转化为测定结果的工作过程。
其基本原理是将样品与仪器设备相结合,通过检测样品的光学、电学、热学、声学等性质,从而分析出样品中所含的成分、结构和性质。
2. 仪器分析的应用范围仪器分析广泛应用于生产、科研、医疗、环保、食品安全等领域。
在食品安全领域,通过仪器分析可以检测食品中的化学污染物、毒素、添加剂等,确保食品安全。
在医疗领域,可以使用仪器分析对生物样品进行分析,诊断疾病。
在环保领域,可以利用仪器分析监测环境中的污染物含量,保护环境。
二、常见的仪器设备1. 红外光谱仪红外光谱仪是一种分析化学仪器,主要用于分析样品的结构和成分。
其原理是通过测量样品对红外辐射的吸收情况,从而对样品进行分析。
红外光谱仪可以用于有机物、无机物、生物大分子等样品的分析,广泛应用于化学、医学、生物等领域。
2. 质谱仪质谱仪是一种高灵敏度、高分辨率的分析仪器,可以用于分析样品中的各种化合物和元素。
其原理是通过对样品离子化、分子裂解和质谱分析,从而获得样品的成分和结构信息。
质谱仪广泛应用于化学、生物、环境等领域,可以用于检测样品中的有机物、无机物、生物大分子等。
3. 气相色谱仪气相色谱仪是一种用于分离和分析样品中化合物的仪器设备。
其原理是通过气相色谱柱对样品中的化合物进行分离,再通过检测器对分离后的化合物进行检测。
气相色谱仪可以用于分析样品中的有机物、小分子有机化合物、环境中的污染物等,是化学、环境等领域中常用的仪器设备。
4. 离子色谱仪离子色谱仪是一种用于离子分析的仪器设备,主要用于分析水样中的离子成分和浓度。
其原理是通过离子交换柱对水样中的离子进行分离,再通过检测器对分离后的离子进行检测。
离子色谱仪广泛应用于环境、食品安全、医疗等领域,可以对水样中的无机离子、有机离子进行分析。
三、样品处理技术1. 样品前处理样品前处理是仪器分析中一个重要的环节,其目的是提高仪器分析的准确度和可靠性。
期末不挂科仪器分析总结
期末不挂科仪器分析总结一、引言仪器分析是化学和相关学科中的一门重要课程,它旨在培养学生分析实验的能力和科学研究的素养。
通过本学期的学习和实验,我对仪器分析的原理和应用有了更深入的了解。
本文将对本学期的仪器分析课程进行总结,包括仪器分析的基本原理、常用分析仪器的工作原理和应用等。
二、仪器分析的基本原理仪器分析是利用仪器和设备来进行物质定性和定量分析的一种方法。
它包括了许多常用的仪器和设备,如色谱仪、质谱仪、光谱仪等。
仪器分析的基本原理是利用物质的特性或与物质相互作用的原理来进行分析。
比如光谱仪利用物质对光的吸收、散射、发射等特性来进行定性和定量分析;质谱仪利用物质在电场中的特性来分析物质的组成和结构;色谱仪利用物质在气相或液相中的分配行为来分析物质的成分等。
三、常用分析仪器的工作原理和应用1. 色谱仪的工作原理和应用:色谱仪是一种利用物质在固定相和流动相之间分配行为进行分析的仪器。
在色谱仪中,样品通过固定相,根据不同成分的分配系数在固定相和流动相之间进行分离,然后通过检测器进行检测。
色谱仪广泛应用于食品分析、环境监测、药物分析等领域。
2. 质谱仪的工作原理和应用:质谱仪是一种通过将样品中的物质分子转化为离子,并进行质量分析的仪器。
在质谱仪中,样品经过电离器产生离子,然后通过质量分析器进行质量分析。
质谱仪广泛应用于有机化合物的结构分析、生物分子的定性和定量分析等领域。
3. 光谱仪的工作原理和应用:光谱仪是一种利用物质对光的吸收、散射、发射等特性进行分析的仪器。
在光谱仪中,样品通过光束,根据样品对光的吸收、散射、发射等特性进行分析。
光谱仪广泛应用于药物分析、环境监测、食品分析等领域。
四、实验中的仪器分析本学期我还参与了几个仪器分析实验,通过这些实验我对仪器分析有了更深入的了解。
比如我们在一次实验中使用色谱仪对某种食品中的添加剂进行分析。
通过色谱仪的分析,我们确定了食品中的添加剂种类和含量。
在另一次实验中,我们使用质谱仪对一种药物进行质量分析。
仪器分析期末总结
仪器分析期末总结一、引言仪器分析是现代化学分析的重要组成部分,具有灵敏度高、选择性好、准确度高等优点。
本学期我们学习了仪器分析的基本原理、常用的仪器设备以及仪器操作技术和数据处理方法。
通过理论学习和实验操作,我对仪器分析的工作原理及其在实际应用中的重要性有了更深入的理解。
以下是我对本学期学习内容的总结和体会。
二、仪器分析的原理及分类仪器分析是利用物理或化学性质测试和分析样品中所含组分的一种方法。
仪器分析通常包括光谱分析、电化学分析和分离技术等。
光谱分析主要通过测量样品对光的吸收、发射或散射来获得样品的信息。
电化学分析则利用电化学现象测量样品中的电流、电压和电导等参数。
分离技术则是通过对样品进行分离和纯化来获得所需信息。
三、常用的仪器设备及其原理1. 紫外可见分光光度计:紫外可见分光光度计利用样品对紫外或可见光的吸收来测定样品中某种物质的含量。
其原理是根据比尔-朗伯定律,将吸收光强与浓度之间的关系建立起来。
2. 离子色谱仪:离子色谱仪主要用于离子物质的分离和测定。
通过控制离子交换树脂中的离子交换反应,将样品中的离子分离出来,并通过检测器进行测定。
3. 气相色谱仪:气相色谱仪是一种常用的分析仪器,主要用于描写样品中有机物的组成和浓度。
其原理是样品在高温下通过色谱柱和载气的相互作用进行分离,然后通过检测器对分离出的物质进行检测。
四、仪器分析的操作技术和数据处理方法1. 标定和校准:在进行仪器分析前,需进行标定和校准,以确保测量结果的准确性和可靠性。
标定是通过测量标准样品来校准仪器,确定仪器的响应和测量范围。
校准是通过测量校准样品,检查仪器的准确度并进行修正。
2. 仪器操作:仪器分析的操作过程需要严格遵守仪器设备的操作规程和操作步骤。
特别是在涉及到有毒有害物质的操作时要加强安全防护和措施,确保实验操作的安全性。
3. 数据处理:仪器分析的结果通常需要进行数据处理和分析。
数据处理包括数据整理、统计分析和结果呈现等。
仪器分析知识点总结大全
仪器分析知识点总结大全仪器分析是化学分析的重要分支,它利用特殊的仪器对物质进行定性、定量和结构分析。
以下是对常见仪器分析方法的知识点总结。
一、光学分析法(一)原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量的一种方法。
其原理是:当光源发射的某一特征波长的辐射通过原子蒸气时,被原子中的外层电子选择性地吸收,使透过原子蒸气的入射辐射强度减弱,其减弱程度与蒸气相中该元素的原子浓度成正比。
原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统和检测系统组成。
优点:选择性好、灵敏度高、分析范围广、精密度好。
局限性:多元素同时测定有困难、对复杂样品分析干扰较严重。
(二)原子发射光谱法(AES)原子发射光谱法是依据原子或离子在一定条件下受激而发射出特征光谱来进行元素定性和定量分析的方法。
原理是:当原子或离子受到热能或电能激发时,核外电子会从基态跃迁到激发态,处于激发态的电子不稳定,会迅速返回基态,并以光的形式释放出能量,产生发射光谱。
其仪器包括激发光源、分光系统和检测系统。
优点:可同时测定多种元素、分析速度快、选择性好。
缺点:精密度较差、检测限较高。
(三)紫外可见分光光度法(UVVis)该方法是基于分子的紫外可见吸收光谱进行分析的。
原理是:分子中的价电子在不同能级之间跃迁,吸收特定波长的光,从而产生吸收光谱。
仪器主要由光源、单色器、吸收池、检测器和信号显示系统组成。
应用广泛,可用于定量分析、定性分析以及化合物结构研究。
(四)红外吸收光谱法(IR)红外吸收光谱法是利用物质对红外光区电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析和定量分析的一种方法。
原理是:分子的振动和转动能级跃迁产生红外吸收。
仪器包括红外光源、样品室、单色器、检测器和记录仪。
常用于有机化合物的结构鉴定。
二、电化学分析法(一)电位分析法通过测量电极电位来确定物质浓度的方法。
包括直接电位法和电位滴定法。
仪器分析总结
仪器分析总结本文将从以下几个方面对仪器分析进行总结:仪器分类、常用技术、实验流程、数据分析、应用领域。
一、仪器分类仪器分类多种多样,常见的有光谱仪、色谱仪、质谱仪、电化学分析仪等。
光谱仪按照波长范围可分为紫外-可见分光光度计、红外光谱仪等;按照检测原理可分为吸收光谱、荧光光谱、旋光光谱等。
色谱仪按照工作方式可分为气相色谱仪、液相色谱仪等;按照分离原理可分为固相微萃取、超临界流体色谱等。
质谱仪按照离子种类可分为电子轰击质谱仪、飞行时间质谱仪等;按照分离原理可分为气相质谱仪、液相质谱仪等。
二、常用技术1. 气相色谱-质谱联用技术:将气相色谱仪和质谱仪相结合,用于分析挥发性有机化合物、药物、天然产物等,具有高灵敏度和高分辨率的特点。
2. 变温核磁共振技术:在核磁共振技术的基础上,引入温度变化,探测材料在不同温度下的性质变化,可用于分析合金材料、聚合物、催化剂等。
3. 红外光谱技术:通过分析化学物质在特定波长范围内的吸收和散射,可确定样品的分子结构和化学键等特性,用于分析材料、生物样品、药物等。
三、实验流程1. 样品制备:将待分析的样品进行制备和处理,包括去除杂质、提取和纯化等步骤。
2. 仪器设置:根据待分析的物质和分析技术的要求进行仪器的设置和操作。
3. 实验操作:将样品加入到仪器系统中,进行分析和记录数据。
四、数据分析数据分析包括定量分析和定性分析。
定量分析通常使用标准曲线法和内标法,通过与标准样品和内部参考物的比较确定待分析物质的浓度。
定性分析则通过分析谱图、峰位和峰形等特征,结合相关知识和经验,确定待分析物质的结构和性质。
五、应用领域仪器分析广泛应用于材料科学、环境监测、药物研发等领域。
例如在材料科学中,通过分析多种多样的材料的成分和结构等性质,可以用于材料的研究和开发。
在环境监测中,通过检测大气、水、土壤等中的污染物质,可用于环境监测和管理。
在药物研发中,则通过对药物成分和性质的研究,结合药物分子与生物体互作的特性,用于药物的研究和开发。
仪器分析第知识点总结
仪器分析第知识点总结1. 仪器分析的原理仪器分析是利用各种科学仪器对物质进行测试分析,从而确定物质的成分和性质。
仪器分析的原理是基于物质的特定性质和相应的测试方法。
常见的仪器分析原理包括光谱分析、色谱分析、质谱分析、电化学分析等。
2. 仪器分析的分类仪器分析可以按照分析方法、使用仪器、测定目的等多种方式进行分类。
根据不同的分类方式,仪器分析可以分为以下几类:(1)按分析方法分类:包括光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析、热分析等。
(2)按使用仪器分类:包括光谱仪、色谱仪、质谱仪、电化学仪器等。
(3)按测定目的分类:包括定性分析和定量分析。
3. 仪器分析的常用技术(1)光谱分析:是利用物质吸收、发射、散射等光谱特性进行定性和定量分析的方法,包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱等。
(2)色谱分析:是一种以物质在固定相和流动相中分配系数不同而分离出组分的方法,包括气相色谱、液相色谱等。
(3)质谱分析:是利用物质在质谱仪中被离子化并在电场作用下产生碎片进行分析的方法,包括质子、电子和质子化电子撞击等。
(4)电化学分析:是利用电化学方法进行分析的技术,包括电导率法、电动势法、极谱法等。
4. 仪器分析的应用仪器分析技术已广泛应用于化学、生物、环境、药物等领域,为各行各业的科研和生产提供了重要支持。
例如,在环境保护领域,仪器分析可用于检测大气、水体和土壤中的污染物;在药物研发领域,仪器分析可用于药物的成分分析和质量控制。
综上所述,仪器分析作为一种重要的化学分析手段,具有广泛的应用前景。
通过对仪器分析的原理、分类、常用技术和应用进行系统总结,有助于加深对仪器分析技术的理解,对于提高仪器分析的能力和水平具有积极的意义。
仪器分析知识点总结
仪器分析知识点总结一、仪器分析的基本原理1.1 光谱学光谱学是仪器分析中的一种常用分析方法,主要包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱、荧光光谱、原子吸收光谱等。
它通过物质在特定波长的光线下产生的吸收、发射、散射等现象来分析物质的成分或性质。
在实际应用中,紫外-可见吸收光谱常用于药物、食品、环境样品的分析;红外光谱常用于有机物的鉴定;荧光光谱常用于生物分子的定量分析;原子吸收光谱常用于金属离子的测定等。
1.2 色谱法色谱法是利用物质在固定相和移动相之间的分配行为,通过在固定相上的运动速度差异分离物质的一种分析方法。
包括气相色谱、液相色谱、超高效液相色谱等。
这些方法在化学、食品、生物等领域广泛应用,如气相色谱常用于有机物的分析;液相色谱常用于生物样品的分离等。
1.3 电化学分析电化学分析是利用电化学原理进行分析的一种方法,主要包括电位法、伏安法、极谱法等。
它通过观察物质在电场中的行为来分析物质的成分或性质。
在实际应用中,电化学分析常用于金属腐蚀、电解制备等领域。
1.4 质谱法质谱法是利用物质在电场中的运动轨迹差异来对物质进行分析的一种方法,主要包括质谱仪、质子共振仪等。
在实际应用中,质谱法常用于有机物的结构鉴定、药物代谢产物的分析等。
1.5 分光光度法分光光度法是利用物质对光的吸收、散射、发射等现象来分析物质的成分或性质的一种方法。
它广泛应用于药物浓度测定、气体成分分析、紫外-可见吸收光谱仪、荧光光谱仪、原子吸收光谱仪等。
1.6 元素分析元素分析是对物质中元素成分进行定量或半定量分析的一种方法。
它主要包括原子吸收光谱、荧光光谱、质谱等。
在实际应用中,元素分析常用于环境、食品、医药等领域的元素含量分析。
1.7 样品前处理技术样品前处理技术是仪器分析中的一种重要过程,它通过溶解、萃取、浓缩、净化等手段对样品进行处理,使之适合于仪器分析。
在实际应用中,样品前处理技术广泛应用于环境样品、生物样品、食品样品等的准备。
仪器分析教程知识点总结
仪器分析教程知识点总结一、光谱分析1. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的分析技术,主要用于测定金属元素的含量。
其原理是通过测量金属元素的特征吸收线强度来定量分析样品中金属元素的含量。
在进行原子吸收光谱法实验时,需要掌握标准曲线法、内标法等定量分析方法,以及样品的预处理和稀释方法。
2. 紫外-可见吸收光谱法紫外-可见吸收光谱法是用于测定有机化合物和无机化合物的含量和结构的方法。
通过测量样品在紫外-可见光区域的吸收强度,可以获得样品的吸收光谱图,从而分析样品的成分和结构。
在进行紫外-可见吸收光谱法实验时,需要掌握分光光度计的操作方法、样品的制备和处理方法,以及吸收峰的解释和定量分析方法。
3. 红外光谱法红外光谱法是用于测定有机化合物和无机化合物的结构和功能基团的方法。
通过测量样品在红外光区域的吸收强度,可以获得样品的红外光谱图,从而分析样品的结构和功能基团。
在进行红外光谱法实验时,需要掌握红外光谱仪的操作方法、样品的制备和处理方法,以及吸收峰的解释和定量分析方法。
二、色谱分析1. 气相色谱法气相色谱法是用于分离和检测样品中有机化合物的方法。
通过样品分子在固定相和流动相之间的分配行为,可以实现样品分离和检测。
在进行气相色谱法实验时,需要掌握气相色谱仪的操作方法、固定相和流动相的选择和配制方法,以及色谱柱的使用和维护方法。
2. 液相色谱法液相色谱法是用于分离和检测样品中有机化合物和无机化合物的方法。
通过样品分子在固定相和流动相之间的分配行为,可以实现样品分离和检测。
在进行液相色谱法实验时,需要掌握液相色谱仪的操作方法、固定相和流动相的选择和配制方法,以及色谱柱的使用和维护方法。
三、质谱分析质谱分析是用于确定样品中有机分子和核素的相对分子质量和结构的方法。
通过测量样品离子的质荷比,可以获得样品的质谱图,从而确认样品的分子质量和结构。
在进行质谱分析实验时,需要掌握质谱仪的操作方法、样品的离子化和碎裂方法,以及质谱图的解释和质谱定性分析方法。
仪器分析总结(基础知识分享篇)
一般的说,仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。
这些方法一般都有独立的方法原理及理论基础。
仪器分析的分类1.光分析法光谱法和非光谱法非光谱法是指那些不以光的波长为征的寻号,仅通过测量电磁幅射的某些基本性质(反射,折射,干射,衍射,偏振等)。
光谱法则是以光的吸收,发射和拉曼散射等作用而建立的光谱方法。
这类方法比较多,是主要的光分析方法。
2. 电分析化学方法以电讯号作为计量关系的一类方法, 主要有五大类:电导、电位、电解、库仑及伏安。
3. 色谱法是一类分离分析方法, 主要有气相色谱和液相色谱。
4. 其它仪器分析方法① 质谱,② 热分析,③ 放射分析一.原子光谱的产生原子的核外电子一般处在基态运动,当获取足够的能量后,就会从基态跃迁到激发态,处于激发态不稳定(寿命小于10-8 s),迅速回到基态时,就要释放出多余的能量,若此能量以光的形式出显,既得到发射光谱。
激发电位:从低能级到高能级需要的能量.共振线:具有最低激发电位的谱线.原子线(Ⅰ) 离子线(Ⅱ,Ⅲ) 相似谱线Ni = N0 gi/g0 e-Ei/kT (2)gi,g0 为激发态和基态的统计权,Ei为激发电位,K为Boltzmann常数,T为温度。
2)代入(1)得:Iij = gi/g0AijhυijN0e-Ei/kT此式为谱线强度公式。
Iij 正比于基态原子N0 ,也就是说Iij ∝C,这就是定量分析依据。
影响Iij的因素很多,分别讨论如下:1.光谱项原子光谱是由原子外层的价电子在两能级间跃迁而产生的,原子的能级通常用光谱项符号来表示:n2S+1LJ or n M LJn为主量子数;L为总量子数;S为总自旋量子数;J为内量子数。
M=2S+1,称为谱线的多重性。
J又称光谱支项。
跃迁遵循选择定则:1.主量子数n变化,Δn为整数,包括0。
仪器分析实验总结(精选5篇)
仪器分析实验总结(精选5篇)第一篇:仪器分析实验总结仪器分析实验总结1014061525 虞梦娜一、红外光谱仪实验报告 1.仪器结构仪器设备:SHIMADZU IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪SHIMADZU IRPresting-21 仪器结构:傅傅立叶变换红外光谱仪的工作原理图固定平面镜、分光器和可调凹面镜组成傅立叶变换红外光谱仪的核心部件-迈克尔干涉仪。
由光源发出的红外光经过固定平面镜反射镜后,由分光器分为两束:50%的光透射到可调凹面镜,另外50%的光反射到固定平面镜。
可调凹面镜移动至两束光光程差为半波长的偶数倍时,这两束光发生相长干涉,干涉图由红外检测器获得,经过计算机傅立叶变换处理后得到红外光谱图。
IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪具300入射迈克尔逊密闭型干涉仪,单光束光学系统,空冷陶瓷光源,镀锗KBr基片分束器,温度可调的DLATGS检测器,波数范围7,800~350cm-1,S/N大于40000∶1(4cm-1,1分钟,2100cm-1附近,P—P),具有自诊断功能和状态监控器。
可收集中红外、近红外、远红外范围光谱。
常用红外光谱-红外光谱仪①棱镜和光栅光谱仪光栅光谱仪属于色散型光谱仪,它的单色器为棱镜或光栅,属单通道测量,即每次只测量一个窄波段的光谱元。
转动棱镜或光栅,逐点改变其方位后,可测得光源的光谱分布。
随着信息技术和电子计算机的发展,出现了以多通道测量为特点的新型红外光谱仪,即在一次测量中,探测器就可同时测出光源中各个光谱元的信息。
②傅里叶变换红外光谱仪它是非色散型的,核心部分是一台双光束干涉仪,常用的是迈克耳孙干涉仪。
当动镜移动时,经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变,探测器所测得的光强也随之变化,从而得到干涉图。
傅里叶变换红外光谱仪傅里叶变换光谱仪的主要优点是:①多通道测量使信噪比提高;②没有入射和出射狭缝限制,因而光通量高,提高了仪器的灵敏度;③以氦、氖激光波长为标准,波数值的精确度可达0.01厘米-1;④增加动镜移动距离就可使分辨本领提高;⑤工作波段可从可见区延伸到毫米区,使远红外光谱的测定得以实现。
仪器分析(自己总结的)
仪分第一章、仪器分析的定义:采用比较复杂或特殊的仪器,通过测量表征物质的某些物理或物理化学的性质参数及其变化规律来确定物质的化学组成,状态及结构的方法。
判断仪器的好坏:精密度、灵敏度、检出限、线性范围及选择性等。
仪器分析的特点是:易于自动化和智能化,灵敏度高、选择性好、无损分析、分析速度快缺点的准确度较低,不适用于常量和高含量的测定。
第二章、光学分析方法,按能量交换分:吸收光谱法和发射光谱法,按作用结果分:原子光谱(线状光谱)和分子光谱(带状光谱)。
非光谱法没有能级之间的跃迁。
分子跃迁:原子能级跃迁、振动和转动。
光学光谱仪器基本上都由五部分组成:1、光源,2、单色器,3、试样池,4、检测器,5、信号显示系统。
第四章、原子吸收光谱法(AAS)。
原子吸收:气态基态原子对于同种原子发射出来的特征光谱辐射具有吸收能力的现象。
原子吸收分光光度计主要由:锐线光源、原子化器、分光系统和检测系统等四部分组成。
原子吸收光谱与紫外-可见分光光度法的比较:它们都是在电磁辐射作用下,吸收辐射能发生核外层电子的跃迁所产生的。
其波长范围均在近紫外到近红外光区。
原子吸收光谱与紫外-可见光谱的主要区别在于吸收机制不同,前者属于原子光谱,是由原子所产生的吸收,是线状光谱,而后者是属于分子光谱,是分子所引起的吸收,产生带状光谱,谱带很宽。
原子吸收光谱法的特点:1灵敏度高,检测限低;2测量精度好,3选择性好,4分析速度快应用范围广,5仪器比较简单,操作方便,价格较低廉,一般实验室都可配备。
缺点是:多元素测定尚有困难;测定难熔元素还不能令人满意。
从基态跃迁到第一激发态,所需要的能量最小、跃迁概率最大,因此对大多数元素来说,这条共振线也就是最灵敏的谱线。
影响谱线变宽的主要因素有,多普勒变宽和劳伦茨变宽。
实现峰值吸收测量必须满足的两个条件:1必须使通过吸收介质的发射线的中心频率与吸收线的中心频率严格一致,2发射线的半宽度远远小于吸收线的半宽度。
仪器分析专科知识点总结
仪器分析专科知识点总结一、基础仪器分析知识点:1. 仪器分析的概念:仪器分析是利用各种仪器设备来对化学样品进行分析的一种方法,它包括定性分析、定量分析和结构分析等内容。
2. 仪器分析的原理:仪器分析主要依靠物理、化学、光学、电磁等原理进行样品的测定和分析。
3. 仪器分析的分类:仪器分析根据原理和功能的不同可分为光谱仪器、色谱仪器、质谱仪器、电化学仪器、分子光谱仪器等。
4. 仪器分析的应用:仪器分析在化学研究、环境监测、生命科学、材料科学等领域都有广泛的应用,在药物研发、食品安全、环境保护等方面有着重要的作用。
二、光谱仪器分析知识点:1. 紫外-可见光分光光度计:紫外-可见光分光光度计是通过测定样品对紫外、可见光的吸收和透射来确定样品的组成和浓度的一种仪器。
2. 红外光谱仪:红外光谱仪是利用样品对红外光的吸收和散射来确定样品的结构和组成的一种仪器。
3. 核磁共振仪:核磁共振仪是通过测定样品在外加磁场下的核磁共振频率来确定样品的结构和组成的一种仪器。
4. 质谱仪:质谱仪是通过测定样品中离子的质量-电荷比来确定样品的组成和结构的一种仪器。
5. 光谱仪器的应用:光谱仪器在化学分析、药物研发、材料科学等领域都有着广泛的应用,在确定样品组分、结构、浓度、纯度等方面都有重要的作用。
三、色谱仪器分析知识点:1. 气相色谱仪:气相色谱仪是通过样品在气相载气流动相中的分离来确定样品的组分和浓度的一种仪器。
2. 液相色谱仪:液相色谱仪是通过样品在液相载液流动相中的分离来确定样品的组分和浓度的一种仪器。
3. 色谱质谱联用仪:色谱质谱联用仪是通过将色谱和质谱仪器联合使用来确定样品的组分和结构的一种仪器。
4. 色谱仪器的应用:色谱仪器在食品安全、环境监测、药物研发等领域都有着广泛的应用,在分离和分析样品中的组分、杂质、残留物等方面有重要的作用。
四、电化学仪器分析知识点:1. pH计:pH计是通过测定样品的pH值来确定样品的酸碱性质的一种仪器。
仪器分析(考点总结)
常用方法色谱分析法,电化学分析法,光学分析法,核磁共振波谱法,质谱分析法 (多)2 .气相载气: N2,H2 和 He (多)3.基线:当色谱柱没有组分进入检测器时,反应检测器噪声随时间变化的线。
(名,判)4.基线漂移:基线随时间定向的缓慢变化。
(名)5.基线噪声:由各种因素所引起的基线起伏。
(名,判)6.保留时间:指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间。
(名,判)指扣除死时间后的保留时间。
(名,判)7.调整保留时间:峰高为一半处的宽度。
(名,判,单)8.半峰宽度9.分配系数 K:在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比。
(名,判,单)10.气相色谱分析色谱柱:分配系数大的组分需要流出色谱柱的时间较迟。
(填,判 )11.气相色谱分析原理:不同物质在两相间具有不同的分配系数。
(判)12.分配比 k :容量因子或容量比,在一定温度、压力下,在两相间达到分配平衡时,组分在两相中的质量比。
(名,判,单):包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C1 。
(单)13.传质项14.分离度若两组峰高相近,峰形对称且满足正态分布,当 R=1 时,分离程度可达98%:当 R=1.5 时,相邻两峰已完全分开的标志,分离程度可达 99.7%。
(单)15.柱温对于沸点范围较宽的试样,宜采用程序升温。
(填,判,单)16.气相分离非极性物质,一般选用非极性固定液。
(单)17.气相检测器原理分类:浓度型检测器和质量型检测器。
(填,多,单)18.气相检测器分类:热导检测器 ( TCD ),氢火焰离子化检测器 ( FID ) ,电子俘获检测器( ECD ) ,火焰光度检测器( FPD ,单)。
(多)19.气相检测器性能指标:灵敏度 S ,检出限 D,最小检出量 Q0 ,响应时间,线性范围。
(多)20.气相色谱定性根据色谱保留值进行的。
(判)21. 气相色谱分析的特点:高效能,选择性好,灵敏度高,操作简单,应用广泛的分析、分离方法。
仪器分析章节知识点总结
仪器分析章节知识点总结一、仪器分析的基本原理仪器分析是利用物理化学性质以及仪器设备进行样品的检测和分析。
它的基本原理包括样品的前处理、仪器的分析原理和数据处理等。
1. 样品的前处理样品的前处理是仪器分析的第一步,它包括样品的采集、预处理、前处理和标定等。
样品的采集包括样品的收集、保存、取样和保存等。
样品的预处理主要是对样品进行处理,使其适合于仪器分析。
前处理主要是对样品进行分离、富集和纯化等。
样品的标定主要是对仪器进行标定,使其保持准确的分析结果。
2. 仪器的分析原理仪器的分析原理是仪器分析的核心内容,它主要包括原子吸收光谱、荧光光谱、质谱、色谱、电化学分析等各种仪器的分析原理。
这些原理主要是根据样品的化学性质、光学性质、电化学性质等来进行分析,从而获得样品的基本信息。
3. 数据处理数据处理是仪器分析的最后一步,它主要包括数据采集、数据处理和数据解释等。
数据采集主要是对样品的分析数据进行采集,数据处理主要是对数据进行处理,数据解释主要是对数据的结论进行解释。
二、常用仪器设备的原理和应用仪器分析包括各种仪器设备的应用,主要包括原子吸收光谱仪、质谱仪、色谱仪、荧光光谱仪、拉曼光谱仪、红外光谱仪等。
1. 原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪是一种用于检测金属元素含量的仪器设备,它主要是通过吸收光谱的方式来检测样品中的金属元素含量。
原子吸收光谱仪主要包括火焰原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、原子荧光光谱仪等。
2. 质谱仪质谱仪是一种用于检测样品中有机物质含量的仪器设备,它主要是通过样品的质谱图谱来进行分析。
质谱仪主要包括质子共振质谱仪、气相质谱仪、液相质谱仪等。
3. 色谱仪色谱仪是一种用于检测样品中化合物含量的仪器设备,它主要是通过样品的色谱图谱来进行分析。
色谱仪主要包括气相色谱仪、液相色谱仪等。
4. 荧光光谱仪荧光光谱仪是一种用于检测样品中发光物质含量的仪器设备,它主要是通过样品的荧光光谱图谱来进行分析。
仪器分析考研知识点总结
仪器分析考研知识点总结一、仪器测定方法1、毛细管电泳法毛细管电泳法是利用电场作用在玻璃毛细管中的电解质溶液中运动的物质的一种分离手段。
该方法主要适用于对有机酸、萃取物及对生物分子如核酸和蛋白质进行分离和测定。
2、偏振光测定法偏振光测定法是通过测量偏振光通过样品前后的光强,来确定样品的浓度、纯度和光学活性物质等。
它主要适用于有机化合物的测定,尤其是对手性分子和光学活性物质的测定。
3、火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是利用在火焰中产生的原子吸收线,通过测量其光强度来确定样品中特定元素的含量。
该方法适用于测定金属元素、痕量元素和微量元素的含量。
4、 X射线衍射法X射线衍射法是通过测定物质对入射X射线的散射模式来获得物质的结晶结构信息。
该方法适用于无机化合物、金属材料和晶体物质的结构分析。
二、分析仪器与测试仪器的基本原理及应用1、气相色谱仪气相色谱仪是一种利用气相色谱分离物质的仪器。
其基本原理是将待分离的混合物注入柱管中,然后通过载气的传递使混合物在柱管中分离,最后通过检测器对各组分进行检测和测定。
气相色谱仪主要适用于有机化合物的分析,如食品、环境、化工等领域的分离和检测。
2、液相色谱仪液相色谱仪是利用液相色谱在柱管中对混合物进行分离的仪器。
其原理是利用固定相和流动相之间的相互作用来实现物质的分离,然后通过检测器对各组分进行检测和测定。
液相色谱仪主要用于有机化合物的分离和检测,包括食品、环境、医药等领域。
3、原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪是一种用于测定痕量金属元素的仪器。
其原理是通过物质对入射的特定波长的光的吸收来确定样品中特定金属元素的含量。
原子吸收光谱仪主要适用于环境、食品、医药等领域对微量金属元素的分析。
4、质谱仪质谱仪是一种用于对物质进行分子结构分析的仪器。
其原理是将样品经过离子化之后,根据不同离子的质量-荷比进行分析,从而得到样品的分子结构信息。
质谱仪主要适用于有机化合物、药品、生物分子等物质的结构分析。
仪器分析课程知识点总结
仪器分析课程知识点总结一、仪器分析的基本原理1. 仪器分析的概念和分类仪器分析是指利用各种仪器设备对化学物质进行分析的方法。
其主要分类包括光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析、热分析等。
2. 仪器分析的基本原理仪器分析的基本原理包括光谱原理、色谱原理、电化学原理、质谱原理、热分析原理等。
其中,光谱原理是利用物质与光的相互作用来进行分析,色谱原理是利用色谱柱对化合物进行分离和检测,电化学原理是利用电化学方法进行分析,质谱原理是利用质谱仪对化合物进行分析,热分析原理是利用热量变化对样品进行分析。
3. 仪器分析的基本步骤仪器分析的基本步骤包括样品的前处理、仪器的选择和使用、数据的处理和结果的解释。
其中,样品的前处理包括样品的制备、提取和预处理,仪器的选择和使用包括仪器的操作和参数的设置,数据的处理包括数据的采集和处理,结果的解释包括对分析结果的解释和判断。
二、光谱分析1. 紫外-可见光谱分析紫外-可见光谱分析是利用化合物对紫外和可见光的吸收特性进行分析的方法。
其原理是根据分子的电子跃迁能级差异来对化合物进行定性和定量分析。
2. 荧光光谱分析荧光光谱分析是利用化合物发射荧光信号的特性进行分析的方法。
其原理是激发分子到高能级态后发射特定波长的光信号,利用这一特性对化合物进行分析。
3. 红外光谱分析红外光谱分析是利用化合物对红外光的吸收特性进行分析的方法。
其原理是根据分子的振动和转动引起的电偶极矩变化来对化合物进行定性和定量分析。
4. 核磁共振光谱分析核磁共振光谱分析是利用化合物对核磁共振信号的特性进行分析的方法。
其原理是根据核磁共振现象来对化合物进行定性和定量分析。
5. 质谱分析质谱分析是利用化合物对质谱仪的质荷比进行分析的方法。
其原理是根据化合物在质谱仪中的质荷比特性来对化合物进行定性和定量分析。
6. X射线光谱分析X射线光谱分析是利用化合物对X射线的衍射特性进行分析的方法。
其原理是根据化合物对X射线的衍射角度和强度来对化合物进行定性和定量分析。
仪器分析重要知识点总结
仪器分析重要知识点总结一、基本原理1. 仪器分析的基本原理是什么?仪器分析的基本原理是通过分析仪器对样品进行一系列物理化学性质的测定,然后通过数据处理和分析得出样品的成分或性质。
根据所测定的物理化学性质不同,仪器分析可以分为光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析、热分析等。
2. 仪器分析的特点是什么?仪器分析具有高灵敏度、高精度、高选择性、高分辨率等特点。
而且,仪器分析方法还可以实现自动化、高通量和在线分析,大大提高了分析的效率和准确性。
3. 仪器分析的应用领域有哪些?仪器分析的应用领域非常广泛,主要包括环境监测、食品安全检测、药物质量分析、生物医学研究、地质勘探、材料分析等。
4. 仪器分析的分类有哪些?仪器分析根据测定的物理化学性质不同,可以分为光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析、热分析等。
二、常见的分析仪器1. 分光光度计分光光度计是一种常用的光谱分析仪器,它可以测定物质在不同波长光照射下的吸光度或透射率,进而测定样品中所含的物质的浓度。
分光光度计的应用非常广泛,包括药物分析、环境监测、食品安全检测等领域。
2. 气相色谱仪气相色谱仪是一种色谱分析仪器,它通过气相色谱柱对气体混合物进行分离和检测,并且可以对分离后的物质进行定性和定量分析。
气相色谱仪在食品安全检测、环境监测、医药行业等领域得到广泛应用。
3. 液相色谱仪液相色谱仪是一种色谱分析仪器,它通过液相色谱柱对溶液混合物进行分离和检测,并且可以对分离后的物质进行定性和定量分析。
液相色谱仪在食品安全检测、环境监测、药物分析等方面有着重要的应用价值。
4. 质谱仪质谱仪是一种质谱分析仪器,它通过将分子在电离后的质荷比进行分析,可以对样品中的化合物进行定性和定量分析。
质谱仪在生物医学研究、环境监测、化学合成等方面有着广泛的应用。
5. 电化学分析仪电化学分析仪是一种电化学分析仪器,它通过测定电流、电压等电化学参数来分析样品的化学性质。
电化学分析仪在化学合成、药物质量分析、环境监测等方面得到广泛应用。
仪器分析知识点总结各章
仪器分析知识点总结各章第一章仪器分析的基本概念和原理1.1 仪器分析的定义仪器分析是利用仪器设备对样品进行检测、分析和测量,以获取样品中特定组分的含量、性质和结构等信息的一种分析方法。
1.2 仪器分析的分类仪器分析按照分析方法的不同可以分为物理分析、化学分析和生物分析三大类,其中每类又分为多个不同的分支。
1.3 仪器分析的基本原理仪器分析的基本原理是根据目标分析物的性质和特点,选用合适的分析仪器进行检测和分析。
常用的仪器分析原理包括光谱分析原理、色谱分析原理、质谱分析原理等。
第二章光谱分析2.1 光谱分析的基本概念光谱分析是利用样品对电磁波的吸收、散射、发射或者透射特性进行分析的方法,分析样品中的成分、结构和性质。
2.2 原子吸收光谱分析原子吸收光谱分析(AAS)是利用原子对特定波长的光的吸收特性来测定样品中金属元素的含量的分析方法。
原子吸收光谱分析的原理是利用吸收特性和比例计算出样品中目标元素的含量。
2.3 紫外可见光谱分析紫外可见光谱分析(UV-Vis)是利用样品对紫外和可见光的吸收特性进行分析的方法,常用于测定有机物和某些无机物的含量和结构。
2.4 荧光光谱分析荧光光谱分析是利用样品对激发光的发射特性进行分析的方法,荧光光谱常用于生物分析、环境分析和材料科学等领域。
第三章色谱分析3.1 色谱分析的基本概念色谱分析是利用色谱仪器对样品中的组分进行分离、检测和定量测定的方法,主要包括气相色谱分析、液相色谱分析和超临界流体色谱分析等。
3.2 气相色谱分析气相色谱分析(GC)是将样品分离为各个成分,再通过气相色谱柱进行分离和检测的方法,主要用于分析有机物、气体和挥发性物质。
3.3 液相色谱分析液相色谱分析(HPLC)是将样品分离为各个成分,再通过液相色谱柱进行分离和检测的方法,主要用于分析生物化学物、药物和小分子有机化合物等。
3.4 色谱联用技术色谱联用技术是将不同色谱方法和检测手段结合起来,以达到更高的分离能力和检测灵敏度,常见的色谱联用技术包括气相色谱-质谱联用(GC-MS)和液相色谱-质谱联用(LC-MS)等。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
仪器分析-总结第一章和第二章1,电化学分析法的定义:电化学分析法是根据物质的电学和电化学性质为分析一句来测定物质含量的一类分析方法。
这类方法通常需要以化学电池,并在化学电池(被测溶液)中放置两个电极,两个电极与外接电源相连或不相连,测定通过化学电池的电阻(电导)、电流、两电极间的电位差或电极增加的质量,从而计算出被测物质的含量。
2,,电化学分析法的分类:①电导分析法②电位分析法③电解分析法④库仑分析法⑤极谱法和伏安法3,化学电池化学电池是化学能与电能互相转换的装置;组成化学电池的条件;根据电极与电解质的接触方式不同,化学电池分为两类:液接和非液接;(等等,课本P10-11)4,盐桥:由装有电解质及凝胶状琼脂的U型玻璃管构成。
由于其中电解质的浓度比较高,在他与电池中的两溶液链接式,界面上所形成的电位差基本上由盐桥中的电解质扩散产生。
由于电解质的正、负离子扩散速率相近,产生的电位差很小,并且这两个电位差的方向正好相反,可以相互抵消。
5,能斯特方程第三章1,电位分析法的定义:通过测定化学电池的电位差,根据电极电位和溶液中某种离子的活度(或浓度)之间的关系来测定待测物质活度(或浓度)的电化学分析法称为电位分析法。
2,电位分析法的原理:测量装置:电位差计(毫伏计)、参比电极、指示电极。
测量时参比电极电极电位保持不变;指示电极电极电位随待测离子活度或浓度的变化而变,电池电动势随指示电极的电极电位而变。
3,电位分析法的分类:①直接电位法直接测量电池电动势,根据Nernst公式计算出待测物质的含量。
a,直接比较法b,标准曲线法×c,标准加入法d,连续标准加入法—格氏作图法②电位滴定法通过测量滴定过程中电池电动势的突变确定滴定终点,进而求出待测物质的含量。
确定滴定终点:a,E-V曲线法三切线法b,ΔE/ΔV-V曲线法曲线最高点所对应的体积V即为滴定终点时所消耗滴定剂的体积c,Δ²E/ΔV²-V曲线法Δ²E/ΔV²=0时所对应的体积V就是滴定终点。
4,参比电极的定义:电极电位恒定,不受溶液组成或电流流动方向变化影响的电极。
参比电极的主要要求:稳定性好指示电极定义:电位随溶液中待测离子活度(或浓度)变化而变化,并能反映出待测离子活度(或浓度)的电极。
5,电极的基本构造:敏感膜,内参比溶液,内参比电极,带屏蔽的导线,电极杆6,pH玻璃电极(离子交换)构造:玻璃电极杆,带屏蔽导线,内参比电极(Ag-AgCl),内参比溶液(0.1mol/L HCl),pH敏感玻璃膜响应机理:当这种玻璃膜与水分子接触时,水分子会渗透到膜中,使之形成约0.1μm厚的溶胀层。
溶胀层是H﹢交换的场所,且玻璃晶体结构与H﹢的键合强度强于Na﹢,当交换平衡时,玻璃表面几乎全部由硅酸组成。
从玻璃表面到溶胀层内部,H﹢逐渐减小,Na﹢增多。
当在纯水中浸泡好的玻璃电极浸入待测溶液中时,溶胀层与试液接触,由于溶胀层表面与试液中的H﹢活度不同,就会发生H﹢的扩散迁移。
迁移平衡时,改变了溶胀层与试液两相界面的电荷分布,产生了相界电位。
使用注意事项:使用前必须在水溶液里浸泡24小时(原因:①玻璃膜表面的溶胀层只有在充分润湿的条件下才能与溶液中的H﹢有良好响应②玻璃电极经过浸泡,可以使不对称电势大大下降并趋向稳定。
)7,晶体膜电极里的均相膜电极——氟离子选择性电极(离子迁移)构造:敏感膜:(氟化镧单晶)掺有EuF2 的LaF3单晶切片;内参比电极:Ag-AgCl电极内参比溶液:0.1mol/L的NaCl和0.1mol/L的NaF混合溶液(F-用来控制膜的内表面的电位,Cl-用以稳定内参比电极的电位)。
响应机理: LaF3的晶格中有空穴,在晶格上的F-可以移入晶格邻近的空穴而导电。
当氟电极插入到F-溶液中时,F-在晶体膜表面进行交换。
8,TISAB作用:①保持较大且相对稳定的离子强度,使活跃系数恒定②维持溶液在适宜的PH范围内,满足离子电极的需求③掩蔽干扰离子④稳定液接电位9,性能参数(选择性系数,线性范围,极差,响应时间P25-26)将钙离子选择电极和饱和甘汞电极插入100.00 mL水样中,用直接电位法测定水样中的Ca2+。
25℃时,测得钙离子电极电位为-0.0619 V(对SCE),加入0.0731 mol/L的Ca(NO3)2标准溶液1.00 mL,搅拌平衡后,测得钙离子电极电位为-0.0483 V(对SCE)。
试计算原水样中Ca2+的浓度?解:由标准加入法计算公式S=0.0592/2Δc=(csVs)/Vx=1.00×0.0731/100ΔE=E2-E1=0.0483-0.0619=-0.0136 Vcx=Δc(10-nΔE/0.0592-1)-1=7.31×10-4(100.459-1)-1(阳离子)=7.31×10-4× 0.532=3.89× 10-4 mol/L试样中Ca2+ 的浓度为3.89×10-4 mol/L。
第六章1,仪器基本组成:①信号发生系统②色散系统③检测系统④信息处理系统2,朗伯—比尔定律的数学表达式:A=lg(I0/It)= kcL (A具有加和性)式中A:吸光度;描述溶液对光的吸收程度;L:液层厚度(光程长度),通常以cm为单位;c:溶液的摩尔浓度,单位mol·L-1;k:摩尔吸光系数,单位L·mol-1·cm-1;摩尔吸光系数k在数值上等于浓度为1 mol/L、液层厚度为1cm时该溶液在某一波长下的吸光度;不随浓度c和光程长度L的改变而改变。
在温度和波长等条件一定时,k仅与吸收物质本身的性质有关,与待测物浓度无关;3,朗伯-比尔定律的成立是有前提的,即:(1)入射光为平行单色光且垂直照射;(2)吸光物质为均匀非散射体系;(3)吸光质点之间无相互作用;(4)辐射与物质之间的作用无荧光和光化学现象发生。
4,偏离原因:物理因素1)非单色光引起的偏离;(2)非平行入射光引起的偏离;(3)介质不均匀引起的偏离;化学因素:①溶液浓度过高引起的偏离;②由于溶液本身的化学反应引起的偏离。
5,光谱法适用范围:n→π*、π→π*能产生共轭体系的吸收光谱。
第七章紫外-可见吸收光谱法UV-Vis1,紫外可见吸收光谱法:利用紫外—可见分光光度计测量物质对紫外—可见光的吸收程度(吸光度)和紫外—可见吸收光谱来确定物质的组成、含量,推测物质结构的分析方法。
波长范围:200~760nm2,产生机理:当一束紫外—可见光通过以透明物质时,当光子的能量等于电子吸收能级的能量差时,此能量的电子被吸收,并使电子由基态跃升到激发态。
紫外—可见吸收曲线:A-λ曲线,波长λ为横坐标,吸光度Α为纵坐标。
3,三种价电子: n电子、σ电子、π电子所需能量ΔΕ:n→π*< π→π*< n→σ* < σ→σ*4,吸收带:(吸收峰的波带位置) P76图①R吸收带:n→π* 波长,大于270nm②K吸收带:共轭双键中π→π* 波长,217nm-280nm③B吸收带:苯环振动和π→π*跃迁引起的芳香化合物的特征吸收带 230nm-270nm④E吸收带:芳香族化合物的π→π*跃迁5,生色团:分子中能吸收紫外-可见光的结构单元。
有机化合物中,含有非键轨道和π分子轨道能引起n→π*<和π→π*跃迁的电子体系。
例如:助色团:含有未成键n电子,本身不产生吸收峰,但与发色团相连,能使发色团吸收峰向长波方向移动、吸收强度增强的杂原子基团。
例如:红移:由于共轭效应、引入助色团或溶剂效应使化合物的吸收波长向长波方向移动。
蓝移:使吸收波长向短波方向移动6,紫外-可见分光光度计,其波长范围200-1000nm 。
主要由光源、单色器、吸收池、检测器和显示器五大部件构成。
①光源提供入射光。
要求在所需的光谱区域内,发射连续的具有足够强度和稳定的紫外及可见光,并且辐射强度随波长的变化尽可能小,使用寿命长。
可见光区:钨灯或碘钨灯,波长范围:340-1000nm。
紫外光区:氢灯或氘灯,波长范围:160-375nm。
氘灯的辐射强度大,稳定性好,寿命长,应用广泛。
②吸收池用于盛装试液的装置。
吸收池材料必须能够透过所测光谱范围的光,一般可见光区使用玻璃吸收池,紫外光区使用石英吸收池。
7,解得lgτ = – 0.434或τ = 36.8%。
即当吸光度A = 0.434时,吸光度测量误差最小。
8,影响紫外可见光吸收的因素:①共轭效应②,助色效应③超共轭效应④溶剂的影响:溶液极性越大,n→π*跃迁产生的吸收峰向短波方向移动;π→π*跃迁产生的吸收峰向长波方向移动。
⑤酸度的影响:pH增大,谱带红移;减小,蓝移。
9,仪器类型:a,单光束分光光度计b,双光束分光光度计,一束通过参比溶液,一束通过样品溶液c,双波长分光光度计,不用参比溶液,使用两个单色器(P86图)d,光电二极管阵列分光光度计10,定量分析,计算题P94-95第八章红外吸收光谱法IR1,定义:利用红外分光光度计测量物质对红外光的吸收及所产生的红外吸收光谱,从而对物质的组成和结构进行分析测定的方法(Infrared absorption spectrum,IR)。
红外光谱是由分子振动能级跃迁的同时伴随转动能级跃迁而产生的。
图谱:纵坐标透射比τ,横坐标λ或者波数σ(波数为波长的倒数)λ单位为μm,σ单位为cm-¹波数:1cm内所包含波的个数。
近红外区: 0.78-2.5μm 中红外区: 2.5-50μm(4000-200 cm-1)远红外区: 50-1000μm 最常用: 2.5-25μm2,红外光谱产生条件:①辐射光具有满足物质中产生振动跃迁所需的能量。
(红外辐射光的频率与分子振动的频率相当)②红外光与物质之间有耦合作用(对称分子,没有偶极矩,辐射不能引起共振,如N₂、O₂、H₂)。
所以,不是所有的分子振动都能产生红外吸收。
3,特征吸收峰:通常把能代表某基团存在并有较,高强度的吸收峰,称为某基团的特征吸收峰。
相关峰:在化合物的红外谱图中由于某个官能团的存在而出现的一组相互依存的特征峰。
①4000-2500cm-1:X-H单键的伸缩振动区。
②2500-2000cm-1:叁键和累积双键伸缩振动区③2000-1500cm-1:双键(C=O、C=C、C=N、N=O)伸缩振动以及苯环骨架振动区④1500-1300cm-1:C-H弯曲振动区⑤1300-900 cm-1:除了与氢相连的单键的伸缩振动及含有重原子双键的伸缩振动⑥900-670 cm-1:可以指示出苯环的取代类型和饱和长链烷烃的碳的数目①-④为特征区⑤-⑥为指纹区(此区内的吸收峰仅显示化合物的红外特征,而不与指定的官能团相对应。